-1::1
Simple Hit Counter
Skip to content

Products

Solutions

×
×
Sign In

PL

EN - EnglishCN - 简体中文DE - DeutschES - EspañolKR - 한국어IT - ItalianoFR - FrançaisPT - Português do BrasilPL - PolskiHE - עִבְרִיתRU - РусскийJA - 日本語TR - TürkçeAR - العربية
Sign In Start Free Trial

RESEARCH

JoVE Journal

Peer reviewed scientific video journal

Behavior
Biochemistry
Bioengineering
Biology
Cancer Research
Chemistry
Developmental Biology
View All
JoVE Encyclopedia of Experiments

Video encyclopedia of advanced research methods

Biological Techniques
Biology
Cancer Research
Immunology
Neuroscience
Microbiology
JoVE Visualize

Visualizing science through experiment videos

EDUCATION

JoVE Core

Video textbooks for undergraduate courses

Analytical Chemistry
Anatomy and Physiology
Biology
Calculus
Cell Biology
Chemistry
Civil Engineering
Electrical Engineering
View All
JoVE Science Education

Visual demonstrations of key scientific experiments

Advanced Biology
Basic Biology
Chemistry
View All
JoVE Lab Manual

Videos of experiments for undergraduate lab courses

Biology
Chemistry

BUSINESS

JoVE Business

Video textbooks for business education

Accounting
Finance
Macroeconomics
Marketing
Microeconomics

OTHERS

JoVE Quiz

Interactive video based quizzes for formative assessments

Authors

Teaching Faculty

Librarians

K12 Schools

Biopharma

Products

RESEARCH

JoVE Journal

Peer reviewed scientific video journal

JoVE Encyclopedia of Experiments

Video encyclopedia of advanced research methods

JoVE Visualize

Visualizing science through experiment videos

EDUCATION

JoVE Core

Video textbooks for undergraduates

JoVE Science Education

Visual demonstrations of key scientific experiments

JoVE Lab Manual

Videos of experiments for undergraduate lab courses

BUSINESS

JoVE Business

Video textbooks for business education

OTHERS

JoVE Quiz

Interactive video based quizzes for formative assessments

Solutions

Authors
Teaching Faculty
Librarians
K12 Schools
Biopharma

Language

pl_PL

EN

English

CN

简体中文

DE

Deutsch

ES

Español

KR

한국어

IT

Italiano

FR

Français

PT

Português do Brasil

PL

Polski

HE

עִבְרִית

RU

Русский

JA

日本語

TR

Türkçe

AR

العربية

    Menu

    JoVE Journal

    Behavior

    Biochemistry

    Bioengineering

    Biology

    Cancer Research

    Chemistry

    Developmental Biology

    Engineering

    Environment

    Genetics

    Immunology and Infection

    Medicine

    Neuroscience

    Menu

    JoVE Encyclopedia of Experiments

    Biological Techniques

    Biology

    Cancer Research

    Immunology

    Neuroscience

    Microbiology

    Menu

    JoVE Core

    Analytical Chemistry

    Anatomy and Physiology

    Biology

    Calculus

    Cell Biology

    Chemistry

    Civil Engineering

    Electrical Engineering

    Introduction to Psychology

    Mechanical Engineering

    Medical-Surgical Nursing

    View All

    Menu

    JoVE Science Education

    Advanced Biology

    Basic Biology

    Chemistry

    Clinical Skills

    Engineering

    Environmental Sciences

    Physics

    Psychology

    View All

    Menu

    JoVE Lab Manual

    Biology

    Chemistry

    Menu

    JoVE Business

    Accounting

    Finance

    Macroeconomics

    Marketing

    Microeconomics

Start Free Trial
Loading...
Home
JoVE Science Education
Chemistry
Linie Schlenka Przenoszenie rozpuszczalników
Linie Schlenka Przenoszenie rozpuszczalników
JoVE Science Education
Organic Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Science Education Organic Chemistry
Schlenk Lines Transfer of Solvents

2.4: Linie Schlenka Przenoszenie rozpuszczalników

43,552 Views
09:41 min
March 4, 2015
AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

Źródło: Hsin-Chun Chiu i Tyler J. Morin, laboratorium dr Iana Tonksa - University of Minnesota Twin Cities

Zarówno linie Schlenka, jak i przewody wysokiego podciśnienia są używane do wykluczania wilgoci i tlenu z reakcji poprzez prowadzenie reakcji pod niewielkim nadciśnieniem gazu obojętnego (zwykle N2 lub Ar) lub w próżni. Transfer próżniowy został opracowany jako metoda oddzielania rozpuszczalników (innych odczynników lotnych) od środków suszących (lub innych środków nielotnych) i dozowania ich do naczyń reakcyjnych lub magazynowych przy zachowaniu środowiska wolnego od powietrza. Podobnie jak w przypadku destylacji termicznej, transfer próżniowy oddziela rozpuszczalniki poprzez ich odparowanie i skondensowanie w innym naczyniu odbiorczym; jednak transfery próżniowe wykorzystują niskie ciśnienie w kolektorach Schlenka i przewodach wysokiego podciśnienia w celu obniżenia temperatury wrzenia do temperatury pokojowej lub niższej, co pozwala na destylację kriogeniczną. Technika ta może stanowić bezpieczniejszą alternatywę dla destylacji termicznej do zbierania rozpuszczalników wolnych od powietrza i wilgoci. Po transferze próżniowym zawartość wody w pobranym rozpuszczalniku można zbadać ilościowo za pomocą miareczkowania Karla Fischera, jakościowo za pomocą miareczkowania roztworem Na/Ph2CO lub za pomocą spektroskopii NMR 1H.

Procedure

1. Korzystanie z linii Schlenka

1 Uruchomienie

  1. Upewnij się, że wszystkie porty robocze na kolektorze są zamknięte i że wszystkie połączenia są odpowiednio nasmarowane smarem wysokopróżniowym.
  2. Przymocuj pułapkę (syfony) rozpuszczalnika do przewodu próżniowego i uszczelnij, włączając pompę próżniową. nuta: Każda pompa próżniowa ma swój własny "unikalny" dźwięk, gdy powietrze jest aktywnie wypompowywane z systemu. Ważne jest, aby "zapoznać się" z regularnymi dźwiękami, które wydaje odkurzacz podczas pompowania i pod pełną próżnią.
  3. Umieść uszczelnione próżniowo dewary wokół pułapki (syfonów) rozpuszczalnika i napełnij dewary ciekłym azotem (najlepiej) lub zawiesiną suchego lodu/acetonu (tylko w przypadku rozpuszczalników o niskiej prężności par — ryzyko uszkodzenia pompy próżniowej), aby kriogenicznie chronić pompę próżniową.
  4. Włącz regulowany przepływ gazu obojętnego i wyreguluj przepływ, obserwując szybkość, z jaką bełkotka bulgocze. (Idealne jest przybliżone natężenie przepływu 5 pęcherzyków na 10 s)
  5. Podłącz żądane urządzenie do portu kolektora za pomocą grubej gumowej rurki lub bezpośrednio za pomocą standardowego szkła stożkowego.
  6. Oczyść przestrzeń nad głową (i potencjalnie aparaturę) z resztkowego powietrza i wilgoci, wykonując 3 cykle zasypywania próżnią/gazem obojętnym: (1) otwórz port reakcyjny do podciśnienia, poczekaj na pełną próżnię, a następnie zamknij port reakcyjny w celu uzyskania próżni; (2) Powoli otwórz port reakcyjny na gaz obojętny, a następnie poczekaj, aż bełkotka zacznie ponownie bulgotać. Szybkie otwarcie portu na gaz obojętny może spowodować zassanie powietrza do układu przez bełkotkę. Zamknąć port reakcyjny na gaz obojętny. (3) Powtórz w sumie 3 razy.

2 Zamknięcie

  1. Zamknij wszystkie porty kolektora i wyłącz przepływ gazu obojętnego.
  2. Usuń pułapkę rozpuszczalnika dewara(y). UWAGA: jeśli po wyjęciu odwadniacza w odwadniaczu znajduje się niebieska ciecz, prawdopodobnie jest to ciekły tlen (B.P. -183 °C), który może skraplać się w temperaturach ciekłego azotu (B.P. -196 °C) i może tworzyć mieszaniny wybuchowe ze związkami organicznymi lub powodować gwałtowny wybuch ciśnienia w układzie zamkniętym po ogrzaniu.7 W przypadku obecności ciekłego tlenu należy natychmiast wymienić odwadniacz, aby utrzymać odwadniacz w niskiej temperaturze, zamknąć skrzydło dygestorium i poinformować innych o zaistniałej sytuacji. Pozostaw pułapkę do góry i system pod próżnią, a następnie pozostaw do powolnego rozgrzania i odparowania. Kondensacji ciekłego tlenu można uniknąć, upewniając się, że kolektory nie są szczelne i ograniczając narażenie na podciśnienie w atmosferze otoczenia. Podobne zdarzenie może mieć miejsce w przypadku ciekłego argonu (B. P. -186 °C) i należy zachować ostrożność, aby nie pompować znacznych ilości argonu przez pułapkę LN2.
  3. Wyłącz pompę próżniową i odpowietrz system do atmosfery otoczenia, otwierając odpowietrznik pułapki rozpuszczalnika (jeśli dotyczy) lub port na głównym kolektorze próżniowym.
  4. Usunąć pułapki rozpuszczalników i wyrzucić wszelkie uwięzione substancje lotne do odpowiedniego pojemnika na odpady.

2. Suszenie rozpuszczalników/odczynników węglowodorowych

UWAGA: Metaliczny sód reaguje gwałtownie z wodą. Rodniki ketylowe są niebezpiecznie niekompatybilne z niektórymi rozpuszczalnikami, w szczególności rozpuszczalnikami chlorowcowanymi. Przed wyborem odpowiedniego środka osuszającego dla danego rozpuszczalnika należy zapoznać się z odpowiednimi odniesieniami. Postępuj zgodnie z wytycznymi w Oczyszczanie chemikaliów laboratoryjnych. 8-9

Rozdział

1 Przygotowanie "Pojemnika na rozpuszczalnik" – 5 g Ph2CO na litr rozpuszczalnika. 10

  1. Patrz rysunek 1, aby zapoznać się z potrzebnymi naczyniami szklanymi. W obojętnej atmosferze zmierzyć około 1 cm5,6 Na metalu (drut lub kawałek), pokroić go na mniejsze kawałki i umieścić kawałki w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml ze standardowym złączem szyjki stożkowej 24/40.
  2. Odważyć około 1,25 g CO o Ph2i umieścić go w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml z sodem.
  3. Umieścić wytrzymałe mieszadło w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml, a następnie uszczelnić kolbę za pomocą adaptera 180° 24/40, który został nasmarowany minimalną ilością wytrzymałego smaru wysokopróżniowego. Umieść klips Keck na złączu, aby zapewnić solidne połączenie.
  4. Wyjąć kolbę z komory rękawicowej i opróżnić ją na linii Schlenka/wysokiego podciśnienia, jak opisano w ppkt 1.2.6. Uszczelnij adapter 180° i wyjmij kolbę z przewodu, gdy jest pod próżnią.
  5. Przymocuj lejek do górnej części pojemnika na rozpuszczalnik (nie używaj smaru!) i napełnij lejek żądanym rozpuszczalnikiem. Za pomocą długiej igły przymocowanej do przewodu azotowego przepuść azot przez rozpuszczalnik, aby go częściowo odgazować.
  6. Utrzymując bulgotanie azotu, powoli otwórz adapter 180°, aby wprowadzić rozpuszczalnik do pojemnika na rozpuszczalnik. Gdy poziom rozpuszczalnika w lejku zbliży się do adaptera 180°, zamknij adapter i wyjmij lejek. UWAGA: Rozpuszczalnik można wprowadzać na inne sposoby, z różnym stopniem rygorystyczności bez powietrza. Zwykle użytkownicy mogą zdecydować się na napełnienie garnka, gdy jest otwarty na powietrze i później odgazować, lub mogą zdecydować się na napełnienie garnka wstępnie wysuszonym rozpuszczalnikiem pobranym bezpośrednio z systemu oczyszczania rozpuszczalnika.
  7. Mieszaj pojemnik z rozpuszczalnikiem przez kilka godzin, w tym czasie roztwór zmieni kolor na ciemnofioletowy, wskazując na tworzenie się rodnika ketylowo-benzofenonowego. W przypadku, gdy garnek nie zmieni koloru na ciemnofioletowy, odgazować roztwór (sekcja 2.2) i ponownie zamieszać.

2 Zamrażanie-pompa-rozmrażanie w celu odgazowania rozpuszczalnika

UWAGA: Ciekły azot jest powszechnie używany do "zamrażania" rozpuszczalników w cyklach zamrażania, pompowania i rozmrażania. Zdecydowanie zaleca się, aby nie używać ciekłego azotu, chyba że jest to absolutnie konieczne i po konsultacji z przełożonymi. Chłodzenie systemu zamkniętego do temperatury ciekłego azotu znacznie zwiększa szansę na kondensację ciekłego tlenu w przypadku nieszczelności systemu. Ponadto duży gradient temperatury zwiększa ryzyko stłuczenia szkła w wyniku szoku termicznego. W prawie wszystkich przypadkach -78 °C jest wystarczające do schłodzenia systemu do odgazowania przy minimalnych stratach rozpuszczalnika.

  1. Uruchomić przewód Schlenk lub przewód wysokiego podciśnienia (sekcja 1.1) i podłączyć zbiornik rozpuszczalnika do kolektora (sekcja 1.1.6).
  2. Użyj kąpieli chłodzącej z suchym lodem/acetonem, aby schłodzić zawartość garnka do -78 °C. Może to spowodować zamrożenie rozpuszczalnika w zależności od jego temperatury zamarzania. UWAGA: Powszechnym błędnym przekonaniem na temat "zamrażania, pompowania i rozmrażania" jest to, że rozpuszczalnik musi zostać zamrożony, aby go odgazować. Jest to nieprawda; W rzeczywistości łatwiej jest odgazować zimną ciecz niż zamrożone ciało stałe, ponieważ gaz zostanie uwięziony w stałej matrycy.
  3. Jeśli temperatura zamarzania rozpuszczalnika przekracza -78 °C, a rozpuszczalnik jest zamrożony, otwórz pojemnik na rozpuszczalnik w celu odkurzenia, otwierając adapter 180°, aby usunąć przestrzeń gazową w zbiorniku. Poczekaj, aż system powróci do pełnej próżni, a następnie zamknij pojemnik na rozpuszczalnik w celu odkurzenia.
  4. Pozwól, aby pojemnik na rozpuszczalnik powrócił do temperatury pokojowej i obserwuj, czy w mieszaninie ciał stałych i cieczy nie tworzą się pęcherzyki. Jeśli obecne są pęcherzyki, rozpuszczalnik nie jest w pełni odgazowany i kroki 2.2.2–2.2.4 należy powtórzyć. Zazwyczaj do odgazowania wystarczą trzy cykle "zamrażanie-pompa-rozmrażanie".
  5. Jeżeli temperatura zamarzania rozpuszczalnika jest niższa niż -78 °C, a prężność pary rozpuszczalnika wynosi -78 °C, wówczas zamiast wykonywać czynności 2.2.3 i 2.2.4, zbiornik rozpuszczalnika można otworzyć w celu odkurzenia na około 5 minut (lub do momentu ustania bulgotania) w celu odgazowania systemu. Po 5 minutach zamknij adapter 180°. Niewielka ilość rozpuszczalnika może zostać utracona do syfonu pompy próżniowej.
  6. Jeżeli temperatura zamarzania rozpuszczalnika jest niższa niż -78 °C, a prężność pary rozpuszczalnika jest wyższa w temperaturze -78 °C, dostępne są dwie opcje: wykonać kroki 2.2.3 i 2.2.4 i schłodzić ciekłym azotem zamiast kąpieli w temperaturze -78 °C (mniejsza utrata rozpuszczalnika, większe ryzyko nieodłączne) lub wykonać krok 2.2.5 przez krótszy czas (większa utrata rozpuszczalnika, bezpieczniejszy).

3. Próżniowe przenoszenie rozpuszczalników/chemikaliów

  1. Suszyć 500-mililitrową kolbę odbiorczą Strausa i mostek do przenoszenia próżni w kształcie litery U w piecu suszącym (125 °C) przez co najmniej 1 godzinę.
  2. Przymocuj kolbę Strausa i pojemnik na rozpuszczalnik do mostka w kształcie litery U i lekko nasmaruj wszystkie połączenia smarem. Przymocuj mostek w kształcie litery U do przewodu podciśnieniowego. UWAGA: Ten ciężki system powinien być podtrzymywany przez podnośniki laboratoryjne i klipsy Keck, aby zapobiec jego wypadnięciu z linki i pęknięciu. Podciśnienie z kolektora może nie wystarczyć do utrzymania go na linii.
  3. Opróżnić system zgodnie z opisem w kroku 1.1.6.
  4. Odgazować zbiornik rozpuszczalnika w sposób opisany w sekcji 2.2.
  5. Zamknij górny zawór mostka w kształcie litery U, aby zamknąć konfigurację transferu próżni przed próżnią dynamiczną. System powinien teraz znajdować się w próżni statycznej z otwartym zaworem Strausa i zamkniętym adapterem zbiornika rozpuszczalnika 180°.
  6. Użyj podnośnika laboratoryjnego, aby podnieść temperaturę -78 °C acetonu/suchego lodu w celu schłodzenia kolby odbiorczej Strausa. UWAGA: Chłodzenie zamkniętego systemu ciekłym azotem jest niebezpieczne, ponieważ w przypadku wycieku istnieje znaczne prawdopodobieństwo kondensacji ciekłego tlenu. Chociaż transfer próżniowy w temperaturach ciekłego azotu może być szybszy, nie jest to warte kompromisu w zakresie bezpieczeństwa. Ta praktyka jest zabroniona w naszych laboratoriach. Jeśli rozpuszczalnika nie można przenieść próżniowo w temperaturze -78 °C, sugeruje się użycie lepszej próżni lub rozważenie destylacji termicznej.
  7. Włącz mieszanie magnetyczne, aby zamieszać w zbiorniku rozpuszczalnika, a następnie powoli otwórz kurek adaptera 180° na zbiorniku rozpuszczalnika, aby płyn w zbiorniku na rozpuszczalnik nie wykipiał szybko do złącza U.
  8. Wkrótce rozpuszczalnik powinien zacząć skraplać się w kolbie odbiorczej. Poczekaj, aż pojemnik na rozpuszczalnik prawie wyschnie lub zostanie zebrana żądana ilość rozpuszczalnika. Zamknąć zawór odcinający na kolbie odbiorczej Strausa i zawór na zbiorniku rozpuszczalnika, który można ponownie napełnić lub użyć.
  9. Jeśli pojemnik na rozpuszczalnik zamarznie podczas przenoszenia, przed kontynuowaniem zamknij zawór kolby Strausa i pozwól zbiornikowi rozpuszczalnika ogrzać się do temperatury pokojowej.
  10. Jeśli transfer podciśnienia jest bardzo wolny lub zwalnia, należy ponownie odgazować system, postępując zgodnie z protokołami w sekcji 2.2.

4. Testowanie zebranego rozpuszczalnika w komorze rękawicowej z azotem

1 Przygotowanie roztworu ketylu

  1. Odważyć 0,137 g Ph2CO i więcej 0,028 g metalu Na w fiolce o pojemności 20 ml.
  2. Dodaj 20 ml THF do fiolki i małego mieszadła, a następnie zakręć fiolkę i mieszaj przez noc. Powinno to wytworzyć ciemnofioletowy roztwór rodnika ketylowego o stężeniu 0,0337 M Na/Ph 2CO z niewielkim nadmiarem Na pozostałym na dnie fiolki.

2 Miareczkowanie zebranego rozpuszczalnika

  1. Odpipetować około 4 ml badanego rozpuszczalnika do fiolki o pojemności 4 ml.
  2. Za pomocą pipety Pasteura ostrożnie wrzuć pojedynczą kroplę fioletowego roztworu CO THF Na/Ph2CO THF do fiolki.
  3. Delikatnie wymieszać fiolkę z czystą końcówką pipety i przeanalizować uzyskany kolor. Rozpuszczalnik o stężeniu 10 ppmH2Olub mniejszym powinien pozostać bladofioletowy. (Nie niebieski)
  4. Jeżeli rozpuszczalnik będzie reagować z rodnikiem CO o Ph2(np. rozpuszczalniki chlorowcowcowane, takie jak dichlorometan), należy przeprowadzić badanie rozpuszczalnika za pomocą miareczkowania Karla Fischera lub, w przypadku rozpuszczalników deuterowanych, spektrometrii 1,2,3H NMR.

Niektóre reakcje chemiczne muszą być wolne od wody i tlenu. Linia Schlenk to podwójny kolektor stosowany do bezpiecznego obchodzenia się z odczynnikami wrażliwymi na powietrze i wilgoć.

Aparatura została wynaleziona w 1920 roku przez Wilhelma Schlenka. Kluczowym elementem jego projektu jest kolba Schlenk. Posiada zawór odcinający, w którym w razie potrzeby można zastosować podciśnienie lub gaz obojętny. Otwór szyjki może być połączony z innym aparatem lub uszczelniony przegrodą, a odczynniki mogą być dodawane bez wprowadzania powietrza.

Po wprowadzeniu odczynników do aparatury można nimi manipulować w środowisku wolnym od tlenu i wody.

W tym filmie przedstawiono podstawowe procedury operacyjne dla linii Schlenk, a następnie zademonstrowano zasadę działania w laboratorium za pomocą transferu próżniowego rozpuszczalników.

Linia Schlenka to szklane urządzenie rurowe, z jedną linią służącą do dostarczania próżni, a drugą służącą do dostarczania gazu obojętnego. Razem system nazywa się podwójnym kolektorem. Podwójny kolektor ma od czterech do sześciu zaworów, z grubymi gumowymi rurkami prowadzącymi do różnych aparatów reakcyjnych. Kolektor gazu obojętnego jest podłączony do źródła gazu obojętnego o regulowanym ciśnieniu. Jest on wentylowany przez bełkotkę olejową, aby utrzymać ciśnienie w przewodzie nieco powyżej atmosferycznego. Bąbelkowanie oleju zapobiega również przedostawaniu się powietrza z otoczenia do kolektora, zapobiegając zanieczyszczeniu przewodu.

Kolektor próżniowy jest podłączony do pompy próżniowej. Pułapka kriogeniczna, często chłodzona ciekłym azotem lub zawiesiną z suchego lodu, znajduje się między kolektorem próżniowym a pompą w celu skondensowania lotnych składników, zapobiegając w ten sposób ich przedostawaniu się i uszkodzeniu pompy próżniowej.

System linii Schlenk może być stosowany w wielu technikach i reakcjach, takich jak próżniowe przenoszenie rozpuszczalników. Wiąże się to z przenoszeniem rozpuszczalników ze zbiornika do naczynia, przy jednoczesnym utrzymaniu środowiska wolnego od powietrza.

Teraz, gdy rozumiesz zasady działania linii Schlenk, zobaczmy transfer rozpuszczalnika bezpowietrznego i tlenowego.

Na początek upewnij się, że wszystkie porty robocze na kolektorze są zamknięte i że wszystkie połączenia są odpowiednio pokryte smarem wysokopróżniowym.

Przymocuj pułapki rozpuszczalnika do przewodu próżniowego i uszczelnij je, włączając pompę próżniową.

Umieść uszczelnione próżniowo Dewary wokół pułapki rozpuszczalnika i napełnij ciekłym azotem, aby kriogenicznie chronić pompę.

Włącz regulowany przepływ gazu obojętnego i wyreguluj, obserwując bełkotkę. Podłącz żądaną aparaturę, taką jak kolba Schlenka, do portu kolektora za pomocą grubej gumowej rurki lub standardowego szkła stożkowego.

Usunąć przestrzeń nad roztworem w kolbie, otwierając najpierw port reakcyjny w celu uzyskania próżni i całkowicie opróżniając kolbę. Zamknij port, aby podcisnąć, a następnie powoli otwórz port reakcyjny na gaz obojętny i poczekaj, aż bełkotka zacznie ponownie bulgotać. Zamknij port reakcyjny na gaz obojętny i powtórz proces jeszcze dwa razy.

Następnym krokiem jest przygotowanie pojemnika na rozpuszczalnik. Służy do produkcji rozpuszczalnika wolnego od wody i tlenu do wrażliwych reakcji. W tej procedurze wykorzystuje się powszechny układ benzofenon-sód.

Na początek umieść szkło i odczynniki w komorze rękawicowej w obojętnej atmosferze. Zmierz około jednego centymetra sześciennego metalicznego sodu i pokrój go na mniejsze kawałki. Umieść kawałki w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml ze standardowym złączem z szyjką stożkową. Odważyć 1,25 g benzofenonu i umieścić go w kolbie okrągłodennej z sodem. Dodaj wytrzymały mieszadło.

Uszczelnić kolbę za pomocą adaptera 180° 24/40, który został nasmarowany minimalną ilością wytrzymałego smaru wysokopróżniowego. Umieść klips Keck na złączu, aby zapewnić bezpieczne połączenie.

Wyjąć kolbę ze schowka podręcznego i opróżnić przestrzeń nad kolbą za pomocą przewodu Schlenka. Uszczelnij adapter 180° i wyjmij kolbę z przewodu w próżni

.

Przymocuj lejek do górnej części pojemnika na rozpuszczalnik i napełnij lejek około 300 ml żądanego rozpuszczalnika. Za pomocą długiej igły przymocowanej do przewodu azotowego przepuść azot przez rozpuszczalnik, aby go częściowo odgazować.

Utrzymując bulgotanie azotu, powoli otwórz adapter 180°, aby wprowadzić rozpuszczalnik do pojemnika na rozpuszczalnik. Gdy poziom rozpuszczalnika w lejku zbliży się do adaptera, zamknij adapter i wyjmij lejek.

Mieszaj garnek przez kilka godzin. Roztwór zmieni kolor na ciemnofioletowy, co wskazuje na tworzenie się rodnika ketylowo-benzofenonowego sodu. Powstanie rodnika oznacza, że rozpuszczalnik jest suchy i beztlenowy. Jeśli garnek nie zmieni koloru na ciemnofioletowy, odgazuj roztwór. Użyj techniki zamrażania-pompy-rozmrażania, jak szczegółowo opisano w tej kolekcji "Odgazowywanie cieczy za pomocą cykli zamrażania, pompowania i rozmrażania".

Wysuszyć 500 ml kolby odbiorczej Strausa i mostek do przenoszenia próżni w kształcie litery U w piecu suszącym. Kolba Strausa to kolba z okrągłym dnem z dwiema szyjkami. Jedna szyjka jest gwintowana, aby umożliwić podłączenie zaworu grzybkowego.

Delikatnie pokryj wszystkie połączenia smarem próżniowym i przymocuj mostek w kształcie litery U do przewodu podciśnieniowego. Podłączyć kolbę Strausa i pojemnik na rozpuszczalnik do mostka w kształcie litery U. Pamiętaj, aby zabezpieczyć ciężki system na miejscu za pomocą klipsów Keck. Opróżnić układ i odgazować rozpuszczalnik zgodnie z wcześniejszym opisem.

Zamknij górny zawór mostka w kształcie litery U, aby zamknąć podciśnienie. System powinien znajdować się w warunkach próżni statycznej z otwartym zaworem Strausa i zamkniętym adapterem rozpuszczalnika 180°. Użyj podnośnika laboratoryjnego, aby podnieść zawiesinę acetonu/suchego lodu o temperaturze -78 stopni, aby schłodzić kolbę Strausa odbiorczego.

Rozpocznij mieszanie pojemnika na rozpuszczalnik, a następnie powoli otwórz zawór odcinający adaptera 180°. Pamiętaj, aby powoli przekręcać kran odcinający, aby płyn nie zagotował się szybko w złączu U. Rozpuszczalnik zacznie się skraplać w kolbie odbiorczej. Jeśli pojemnik na rozpuszczalnik zamarznie podczas przenoszenia, przed kontynuowaniem zamknij zawór kolby Strausa i pozwól zbiornikowi rozpuszczalnika ogrzać się do temperatury pokojowej.

Jeśli transfer rozpuszczalnika jest bardzo powolny, należy ponownie odgazować system za pomocą zamrażania, pompy, rozmrażania.

Poczekaj, aż zbiornik rozpuszczalnika będzie prawie suchy lub aż zostanie zebrana żądana ilość rozpuszczalnika. Zamknąć zawór odcinający na kolbie odbiorczej i na zbiorniku rozpuszczalnika. Zaplombowaną kolbę można teraz wyjąć z systemu.

Aby wyłączyć system, najpierw zamknij wszystkie porty kolektora i wyłącz dopływ gazu obojętnego.

Następnie usuń pułapkę rozpuszczalnika i Dewarsa. Zachowaj szczególną ostrożność, jeśli w pułapce znajduje się niebieska ciecz, ponieważ może to być ciekły tlen. Zapoznaj się z protokołami bezpieczeństwa, aby uzyskać odpowiednie działania.

Systemy linii Schlenk są stosowane w szerokim zakresie reakcji wrażliwych na powietrze w chemii organicznej.

Kropki kwantowe są szeroko stosowane do obrazowania fluorescencji pojedynczych cząsteczek. W tym przykładzie kropki kwantowe zostały zsyntetyzowane w obojętnej atmosferze przy użyciu linii Schlenka. Małe rdzenie kropek kwantowych z selenku kadmu zostały po raz pierwszy zsyntetyzowane w warunkach gazu obojętnego i próżni. Ich właściwości fluorescencyjne są podyktowane wielkością nanocząstki.

Selen został szybko wstrzyknięty do roztworu kadmu, aby zakończyć syntezę rdzeni. Następnie funkcjonalizowano je rtęcią i biokompatybilnymi powłokami polimerowymi, zwiększając ich wydajność fluorescencyjną. Czas fluorescencji kropek znacznie przewyższał czas trwania tradycyjnych barwników lub białek.

Obsługa i analiza gazów lotnych i wrażliwych na powietrze jest zazwyczaj wyzwaniem, ale może być bezpiecznie wykonana przy użyciu linii Schlenk. W tym przykładzie lotne gazy przeniesiono do zamykanej probówki za pomocą linii Schlenka.

Probówkę chłodzono ciekłym azotem w celu skondensowania gazów i uwięzienia ich w probówce. Zawarte w nich gazy zostały następnie przeniesione do spektrometru mas za pomocą zamkniętej probówki i niestandardowego systemu połączeń.

Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do systemu linii Schlenk. Powinieneś teraz zrozumieć, jak obsługiwać linię Schlenk, suszyć i oczyszczać rozpuszczalniki oraz przeprowadzać transfer próżniowy.

Dzięki za oglądanie!

Transcript

Niektóre reakcje chemiczne muszą być wolne od wody i tlenu. Linia Schlenk to podwójny kolektor stosowany do bezpiecznego obchodzenia się z odczynnikami wrażliwymi na powietrze i wilgoć.

Aparatura została wynaleziona w 1920 roku przez Wilhelma Schlenka. Kluczowym elementem jego projektu jest kolba Schlenk. Posiada zawór odcinający, w którym w razie potrzeby można zastosować podciśnienie lub gaz obojętny. Otwór szyjki może być połączony z innym aparatem lub uszczelniony przegrodą, a odczynniki mogą być dodawane bez wprowadzania powietrza.

Po wprowadzeniu odczynników do aparatury można nimi manipulować w środowisku wolnym od tlenu i wody.

W tym filmie przedstawiono podstawowe procedury operacyjne dla linii Schlenk, a następnie zademonstrowano zasadę działania w laboratorium za pomocą transferu próżniowego rozpuszczalników.

Linia Schlenka to szklane urządzenie rurowe, z jedną linią służącą do dostarczania próżni, a drugą służącą do dostarczania gazu obojętnego. Razem system nazywa się podwójnym kolektorem. Podwójny kolektor ma od czterech do sześciu zaworów, z grubymi gumowymi rurkami prowadzącymi do różnych aparatów reakcyjnych. Kolektor gazu obojętnego jest podłączony do źródła gazu obojętnego o regulowanym ciśnieniu. Jest on wentylowany przez bełkotkę olejową, aby utrzymać ciśnienie w przewodzie nieco powyżej atmosferycznego. Bąbelkowanie oleju zapobiega również przedostawaniu się powietrza z otoczenia do kolektora, zapobiegając zanieczyszczeniu przewodu.

Kolektor próżniowy jest podłączony do pompy próżniowej. Pułapka kriogeniczna, często chłodzona ciekłym azotem lub zawiesiną z suchego lodu, znajduje się między kolektorem próżniowym a pompą w celu skondensowania lotnych składników, zapobiegając w ten sposób ich przedostawaniu się i uszkodzeniu pompy próżniowej.

System linii Schlenk może być stosowany w wielu technikach i reakcjach, takich jak próżniowe przenoszenie rozpuszczalników. Wiąże się to z przenoszeniem rozpuszczalników ze zbiornika do naczynia, przy jednoczesnym utrzymaniu środowiska wolnego od powietrza.

Teraz, gdy rozumiesz zasady? Działanie linii Schlenka, pozwala zobaczyć transfer rozpuszczalnika bezpowietrznego i tlenowego.

Na początek upewnij się, że wszystkie porty robocze na kolektorze są zamknięte i że wszystkie połączenia są odpowiednio pokryte smarem wysokopróżniowym.

Przymocuj pułapki rozpuszczalnika do przewodu próżniowego i uszczelnij je, włączając pompę próżniową.

Umieść uszczelnione próżniowo Dewary wokół pułapki rozpuszczalnika i napełnij ciekłym azotem, aby kriogenicznie chronić pompę.

Włącz regulowany przepływ gazu obojętnego i wyreguluj, obserwując bełkotkę. Podłącz żądaną aparaturę, taką jak kolba Schlenka, do portu kolektora za pomocą grubej gumowej rurki lub standardowego szkła stożkowego.

Usunąć przestrzeń nad roztworem w kolbie, otwierając najpierw port reakcyjny w celu uzyskania próżni i całkowicie opróżniając kolbę. Zamknij port, aby podcisnąć, a następnie powoli otwórz port reakcyjny na gaz obojętny i poczekaj, aż bełkotka zacznie ponownie bulgotać. Zamknij port reakcyjny na gaz obojętny i powtórz proces jeszcze dwa razy.

Następnym krokiem jest przygotowanie pojemnika na rozpuszczalnik. Służy do produkcji rozpuszczalnika wolnego od wody i tlenu do wrażliwych reakcji. W tej procedurze wykorzystuje się powszechny układ benzofenon-sód.

Na początek umieść szkło i odczynniki w komorze rękawicowej w obojętnej atmosferze. Zmierz około jednego centymetra sześciennego metalicznego sodu i pokrój go na mniejsze kawałki. Umieść kawałki w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml ze standardowym złączem z szyjką stożkową. Odważyć 1,25 g benzofenonu i umieścić go w kolbie okrągłodennej z sodem. Dodaj wytrzymały mieszadło.

Uszczelnić kolbę za pomocą 180? Adapter 24/40, który został nasmarowany minimalną ilością wytrzymałego smaru wysokopróżniowego. Umieść klips Keck na złączu, aby zapewnić bezpieczne połączenie.

Wyjąć kolbę ze schowka podręcznego i opróżnić przestrzeń nad kolbą za pomocą przewodu Schlenka. Zapieczętować 180? adaptera i wyjmij kolbę z linii w próżni.

Przymocuj lejek do górnej części pojemnika na rozpuszczalnik i napełnij lejek około 300 ml żądanego rozpuszczalnika. Za pomocą długiej igły przymocowanej do przewodu azotowego przepuść azot przez rozpuszczalnik, aby go częściowo odgazować.

Utrzymując bulgotanie azotu, powoli otwieraj 180? adapter do wprowadzania rozpuszczalnika do pojemnika na rozpuszczalnik. Gdy poziom rozpuszczalnika w lejku zbliży się do adaptera, zamknij adapter i wyjmij lejek.

Mieszaj garnek przez kilka godzin. Roztwór zmieni kolor na ciemnofioletowy, co wskazuje na tworzenie się rodnika ketylowo-benzofenonowego sodu. Powstanie rodnika oznacza, że rozpuszczalnik jest suchy i beztlenowy. Jeśli garnek nie zmieni koloru na ciemnofioletowy, odgazuj roztwór. Użyj techniki zamrażania-pompy-rozmrażania, jak szczegółowo opisano w tej kolekcji "Odgazowywanie cieczy za pomocą cykli zamrażania, pompowania i rozmrażania".

Wysuszyć 500 ml kolby odbiorczej Strausa i mostek do przenoszenia próżni w kształcie litery U w piecu do suszenia. Kolba Strausa to kolba z okrągłym dnem z dwiema szyjkami. Jedna szyjka jest gwintowana, aby umożliwić podłączenie zaworu grzybkowego.

Delikatnie pokryj wszystkie połączenia smarem próżniowym i przymocuj mostek w kształcie litery U do przewodu podciśnieniowego. Podłączyć kolbę Strausa i pojemnik na rozpuszczalnik do mostka w kształcie litery U. Pamiętaj, aby zabezpieczyć ciężki system na miejscu za pomocą klipsów Keck. Opróżnić układ i odgazować rozpuszczalnik zgodnie z wcześniejszym opisem.

Zamknij górny zawór mostka w kształcie litery U, aby zamknąć podciśnienie. System powinien znajdować się w próżni statycznej z otwartym zaworem Strausa i zbiornikiem rozpuszczalnika 180? adapter zamknięty. Użyj podnośnika laboratoryjnego, aby podnieść zawiesinę acetonu/suchego lodu o temperaturze -78 stopni, aby schłodzić kolbę Strausa odbiorczego.

Zacząć mieszać pojemnik z rozpuszczalnikiem, a następnie powoli otworzyć kran 180? Adapter. Pamiętaj, aby powoli przekręcać kran odcinający, aby płyn nie zagotował się szybko w złączu U. Rozpuszczalnik zacznie się skraplać w kolbie odbiorczej. Jeśli pojemnik na rozpuszczalnik zamarznie podczas przenoszenia, przed kontynuowaniem zamknij zawór kolby Strausa i pozwól zbiornikowi rozpuszczalnika ogrzać się do temperatury pokojowej.

Jeśli transfer rozpuszczalnika jest bardzo powolny, należy ponownie odgazować system za pomocą zamrażania, pompy, rozmrażania.

Poczekaj, aż zbiornik rozpuszczalnika będzie prawie suchy lub aż zostanie zebrana żądana ilość rozpuszczalnika. Zamknąć zawór odcinający na kolbie odbiorczej i na zbiorniku rozpuszczalnika. Zaplombowaną kolbę można teraz wyjąć z systemu.

Aby wyłączyć system, najpierw zamknij wszystkie porty kolektora i wyłącz dopływ gazu obojętnego.

Następnie usuń pułapkę rozpuszczalnika i Dewarsa. Zachowaj szczególną ostrożność, jeśli w pułapce znajduje się niebieska ciecz, ponieważ może to być ciekły tlen. Zapoznaj się z protokołami bezpieczeństwa, aby uzyskać odpowiednie działania.

Systemy linii Schlenk są stosowane w szerokim zakresie reakcji wrażliwych na powietrze w chemii organicznej.

Kropki kwantowe są szeroko stosowane do obrazowania fluorescencji pojedynczych cząsteczek. W tym przykładzie kropki kwantowe zostały zsyntetyzowane w obojętnej atmosferze przy użyciu linii Schlenka. Małe rdzenie kropek kwantowych z selenku kadmu zostały po raz pierwszy zsyntetyzowane w warunkach gazu obojętnego i próżni. Ich właściwości fluorescencyjne są podyktowane wielkością nanocząstki.

Selen został szybko wstrzyknięty do roztworu kadmu, aby zakończyć syntezę rdzeni. Następnie funkcjonalizowano je rtęcią i biokompatybilnymi powłokami polimerowymi, zwiększając ich wydajność fluorescencyjną. Czas fluorescencji kropek znacznie przewyższał czas trwania tradycyjnych barwników lub białek.

Obsługa i analiza gazów lotnych i wrażliwych na powietrze jest zazwyczaj wyzwaniem, ale może być bezpiecznie wykonana przy użyciu linii Schlenk. W tym przykładzie lotne gazy przeniesiono do zamykanej probówki za pomocą linii Schlenka.

Probówkę chłodzono ciekłym azotem w celu skondensowania gazów i uwięzienia ich w probówce. Zawarte w nich gazy zostały następnie przeniesione do spektrometru mas za pomocą zamkniętej probówki i niestandardowego systemu połączeń.

Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do systemu linii Schlenk. Powinieneś teraz zrozumieć, jak obsługiwać linię Schlenk, suszyć i oczyszczać rozpuszczalniki oraz przeprowadzać transfer próżniowy.

Dzięki za oglądanie!

Explore More Videos

Linia Schlenka Podwójny kolektor Reakcje wrażliwe na powietrze Reakcje wrażliwe na wilgoć Kolba Schlenka Króciec Schlenka Transfer próżni Gaz obojętny Środowisko beztlenowe Aparatura z rurki szklanej Porty z zaworami Rurki gumowe Źródło gazu obojętnego o regulowanym ciśnieniu Bełkotka olejowa Pompa próżniowa Pułapka kriogeniczna

Related Videos

Wprowadzenie do katalizy

08:23

Wprowadzenie do katalizy

Organic Chemistry

36.2K Wyświetlenia

Montaż systemu zwrotnego do podgrzewanych reakcji chemicznych

07:55

Montaż systemu zwrotnego do podgrzewanych reakcji chemicznych

Organic Chemistry

177.1K Wyświetlenia

Przeprowadzanie reakcji poniżej temperatury pokojowej

09:09

Przeprowadzanie reakcji poniżej temperatury pokojowej

Organic Chemistry

72.5K Wyświetlenia

Odgazowywanie cieczy z cyklem zamrażania, pompowania i rozmrażania

08:18

Odgazowywanie cieczy z cyklem zamrażania, pompowania i rozmrażania

Organic Chemistry

58.1K Wyświetlenia

Przygotowanie bezwodnych odczynników i sprzętu

10:17

Przygotowanie bezwodnych odczynników i sprzętu

Organic Chemistry

81.2K Wyświetlenia

Związki oczyszczające przez rekrystalizację

09:58

Związki oczyszczające przez rekrystalizację

Organic Chemistry

737.1K Wyświetlenia

Rozdzielanie mieszanin przez wytrącanie

08:02

Rozdzielanie mieszanin przez wytrącanie

Organic Chemistry

162.4K Wyświetlenia

Ekstrakcja ciało stałe-ciecz

09:32

Ekstrakcja ciało stałe-ciecz

Organic Chemistry

244.3K Wyświetlenia

Odparowywanie rotacyjne w celu usunięcia rozpuszczalnika

06:43

Odparowywanie rotacyjne w celu usunięcia rozpuszczalnika

Organic Chemistry

217.7K Wyświetlenia

Destylacja frakcyjna

10:09

Destylacja frakcyjna

Organic Chemistry

350.8K Wyświetlenia

Hodowla kryształów do analizy dyfrakcji rentgenowskiej

08:00

Hodowla kryształów do analizy dyfrakcji rentgenowskiej

Organic Chemistry

33.5K Wyświetlenia

Wykonywanie chromatografii cienkowarstwowej 1D

09:48

Wykonywanie chromatografii cienkowarstwowej 1D

Organic Chemistry

299.6K Wyświetlenia

Chromatografia kolumnowa

09:23

Chromatografia kolumnowa

Organic Chemistry

371.9K Wyświetlenia

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)

10:08

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)

Organic Chemistry

256.5K Wyświetlenia

JoVE logo
Contact Us Recommend to Library
Research
  • JoVE Journal
  • JoVE Encyclopedia of Experiments
  • JoVE Visualize
Business
  • JoVE Business
Education
  • JoVE Core
  • JoVE Science Education
  • JoVE Lab Manual
  • JoVE Quizzes
Solutions
  • Authors
  • Teaching Faculty
  • Librarians
  • K12 Schools
  • Biopharma
About JoVE
  • Overview
  • Leadership
Others
  • JoVE Newsletters
  • JoVE Help Center
  • Blogs
  • JoVE Newsroom
  • Site Maps
Contact Us Recommend to Library
JoVE logo

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved

Privacy Terms of Use Policies
WeChat QR code