Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji

Ogólnym celem eksperymentu typu Griggsa jest zbadanie procesów deformacji skał pod wysokim ciśnieniem i temperaturą, zwykle wyższą niż jeden gigapaskal i 300 stopni Celsjusza. Zaletą tej techniki jest to, że odkształcenie można zastosować do ciśnienia pięciu gigapaskalów. Odpowiada to głębokości około 150 kilometrów w Ziemi.

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania z zakresu geologii w dziedzinie geologii strukturalnej, geodynamiki, badań magnetycznych, a nawet planetologii. Korzystamy tu z aparatury nowej generacji typu Griggs, która jest zgodna z europejskimi normami bezpieczeństwa eksperymentów wysokociśnieniowych. Oparty na tłokach w naszej nowej technologii, składa się z metalowej ramy i dwóch siłowników hydraulicznych połączonych z siłownikami i tłokami, które najpierw zwiększają ciśnienie w zespole próbki w zbiorniku ciśnieniowym, a następnie przesuwają centralny tłok w celu odkształcenia próbki.

W tym filmie pokazujemy, jak przeprowadzić eksperyment typu Griggs przy użyciu konwencjonalnego zestawu próbek ze źródła stałego. Aby przygotować zestaw próbki, najpierw zmielić co najmniej 60 gramów proszku chlorku sodu o czystości 99,9% w moździerzu ceramicznym. Następnie wyciśnij kawałki soli na zimno.

Aby uzyskać dolny zewnętrzny kawałek soli, umieść 17.5 grama zmielonego proszku chlorku sodu w zlewce. Dodaj około 0,1 mililitra wody destylowanej i upewnij się, że sól i woda są dobrze wymieszane. Wlej mokrą sól w proszku do otworu w narzędziu do prasowania soli i umieść jej elementy tłokowe na soli w proszku.

Wyciśnij proszek na 14 ton przez 30 sekund, a następnie rozładuj kawałek soli. Wyjmij dolny element naczynia i rozsuń dwa podstawowe kawałki metalu, aby pozostawić pustą przestrzeń poniżej otworu. Ponownie użyj elementów tłoka w prasie hydraulicznej, aby wydobyć kawałek soli od dołu.

Po wykonaniu termopary typu S zgodnie z opisem w protokole tekstowym, za pomocą frezarki i narzędzia wiertarskiego wywiercić otwór o średnicy dwóch milimetrów na całej długości dolnego kawałka soli. Na górze dolnego kawałka soli użyj skalpela z trójkątnym ostrzem i ostrym końcem, aby wyciąć mały kanał o głębokości około jednego milimetra i wielkości dwóch milimetrów od otworu termopary do otworu. Aby pokryć próbkę w osłonie, użyj okrągłego pustego stempla, aby wydobyć dwa krążki o średnicy 10 milimetrów z folii platynowej o grubości 0,15 milimetra.

Wykonaj dwie platynowe kubki, wyginając jednomilimetrową krawędź każdego krążka za pomocą narzędzia do kształtowania miseczek. Następnie za pomocą obcinaka do rurek przeciąć platynową rurkę o długości próbki plus około trzech milimetrów. Użyj stołowego pieca muflowego, aby wyżarzać platynową rurkę i kubki przez co najmniej dwie godziny w temperaturze 900 stopni Celsjusza.

Po wyżarzaniu włóż jedną filiżankę do platynowej rurki i użyj pilnika, aby zeszlifować koniec rurki i kubek na płasko. Następnie zespawaj ze sobą platynowy kubek i rurkę za pomocą narzędzia spawalniczego i mikroskopu spawalniczego PUK 5. Zawiń próbkę w folię niklową o grubości 25 mikrometrów i umieść ją w platynowej probówce.

Zamknij rurkę drugim platynowym kubkiem i zmiel je pilnikiem przed zespawaniem kubka i rurki ze sobą. Lekko zegnij końcówki platynowej rurki za pomocą pary płaskich mikroszczypiec igłowych, tak aby górne i dolne tłoki z tlenku glinu mogły zmieścić się jak najdalej w platynowej rurce. Używając tej samej pary płaskich szczypiec, dociśnij rurkę do tłoków z tlenku glinu dookoła, aby utrzymać małą średnicę całkowitą.

Złóż dolny zewnętrzny kawałek soli, dolny miedziany dysk i piec grafitowy. Użyj trwałego pisaka, aby zaznaczyć kropkę w oczekiwanym położeniu termapary na zewnętrznej tulei pirofilitowej pieca. Wyjmij zewnętrzny kawałek soli i włóż wewnętrzne kawałki soli wokół tłoków i płaszcza w piecu grafitowym.

Utrzymując razem piec grafitowy, wewnętrzne kawałki soli i dolną tarczę miedzianą, użyj frezarki do wywiercenia otworu o średnicy około dwóch milimetrów, w którym oszacowano położenie termopary. Następnie przygotuj kawałek ołowiu, umieszczając ceramiczny wersipian zawierający 50 gramów ołowiu w stołowym piecu muflowym w temperaturze 400 stopni Celsjusza na około 30 minut. Gdy ołów całkowicie się stopi, wlej go szybko na narzędzie ołowiane i natychmiast użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby docisnąć ołów na cztery tony przez 30 sekund.

Po wyjęciu ołowianego kawałka jak poprzednio i przygotowaniu wkładki z chlorkiem sodu zgodnie z opisem w protokole tekstowym, złóż oba elementy razem. Złóż wszystkie elementy, które składają się na próbkę zespołu, z wyjątkiem górnego miedzianego dysku, elementu ołowianego i pierścieni uszczelniających. Owiń zewnętrzne kawałki soli, kawałek ołowiu i kawałek pirofilitu teflonem.

Po zamontowaniu zbiornika ciśnieniowego zgodnie z opisem w protokole tekstowym, należy pozostawić zbiornik zawieszony jak najwyżej nad płytą podstawy. Podczas przenoszenia zespołu próbki ostrożnie włóż termoparę do otworu termopary w płycie podstawy. Następnie umieść zespół próbki na środku płyty podstawy Po umieszczeniu na miejscu dodaj folię z folii Mylar między płytą podstawy a naczyniem ciśnieniowym wokół zespołu.

Za pomocą prasy trzpieniowej ostrożnie opuść zbiornik ciśnieniowy na płytę podstawy i włóż zespół próbki do otworu w zbiorniku ciśnieniowym. Podczas wkładania zespołu próbki do zbiornika ciśnieniowego należy upewnić się, że osłona Woolite termopary nie pęknie. Jeśli się zepsuje, może być konieczna wymiana dużej części przykładowego zespołu.

Następnie użyj dostosowanych zacisków, aby mocno przymocować zbiornik ciśnieniowy i płytę podstawy do siebie, a następnie dodaj górną miedzianą tarczę, element ołowiany i pierścień uszczelniający sigma three na górze zespołu próbki. Przenieś zbiornik ciśnieniowy do góry nogami i połóż go na stole roboczym. Nasuń plastikowe rurki na każdy drut termopary, aby odizolować je od wszelkich metalowych elementów.

Przymocuj każdy przewód do uniwersalnego złącza termopary z płaskim pinem typu S. Zegnij i dopasuj druty do podstawowego rowka płyty podstawy. Przyklej je taśmą do zbiornika ciśnieniowego i umieść kawałek zwykłego arkusza papieru między dwoma drutami.

Następnie obróć zbiornik ciśnieniowy do pozycji pionowej i umieść tłok obciążenia końcowego, tłok ograniczający i tłok odkształcający z pierścieniem uszczelniającym sigma one na górze zespołu próbki. Umieść płytę podstawy, zbiornik ciśnieniowy i tłoki na dolnej płycie urządzenia typu Griggs nowej generacji i podłącz złącze termopary do systemu regulacji temperatury. Przygotuj oprogramowanie do eksperymentu z odkształceniem i uruchom pompę odkształcającą zgodnie z opisem w protokole tekstowym, aby przesunąć siłownik odkształcenia.

Gdy siłownik odkształcający znajdzie się około trzech do czterech milimetrów nad tłokiem odkształcającym, zatrzymaj pompę i przesuń zbiornik ciśnieniowy, aby je wyrównać. Ważne jest, aby prawie idealnie wyrównać tłok odkształcający z siłownikiem odkształcającym aparatu. W przeciwnym razie tłok może pęknąć podczas eksperymentu.

Użyj pompy odkształcającej, aby całkowicie opuścić siłowniki odkształcające, ograniczające i obciążające końcowe, tak aby dotykały tłoków i zaczęły zwiększać ciśnienie zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Gdy ciśnienie ograniczające wynosi około 50 megapaskalów, podłącz naczynie i tłoki do układu chłodzenia i odłącz górną część każdego zacisku, który mocował płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego. Dodaj folię z folii Mylar między zaciski a naczynie i rozpocznij podgrzewanie zgodnie z opisem w protokole tekstowym.

Następnie użyj pomp hydraulicznych, układu grzewczego i układów chłodzenia, aby przeprowadzić eksperyment z deformacją. Po eksperymencie, gdy systemy ogrzewania i chłodzenia zostaną zatrzymane, a ciśnienie wyniesie około 0,5 megapaskala, ponownie przymocuj płytę podstawy do zbiornika ciśnieniowego za pomocą dostosowanych zacisków. Po otwarciu lub zamknięciu zaworów aparatury zgodnie z opisem w protokole tekstowym, należy odłączyć rurki termosprzęgające układu chłodzenia zbiornika ciśnieniowego.

Użyj pompy ręcznej, aby podnieść siłowniki ograniczające i końcowe tak bardzo, jak to możliwe. Uruchom pompę odkształcającą i podnieś siłownik odkształcający o kilka milimetrów bardziej niż siłownik ograniczający. Następnie wyjmij naczynie i tłoki z aparatu typu Griggs nowej generacji.

Usuń tłoki odkształcające, ograniczające i obciążające końcowe i połóż naczynie do góry nogami na stole roboczym. Odkręć złącze termopary typu S, wyjmij izolujące rurki z tworzywa sztucznego, odkręć zaciski i zdejmij płytę podstawy i folię Mylar. Obróć naczynie do góry i umieść je na platformie prasy hydraulicznej, aby wyciągnąć zespół próbki od dołu.

Umieść kawałek ołowiu na pierścieniu uszczelniającym sigma three i użyj 40-tonowej prasy hydraulicznej, aby wycisnąć zespół próbki. Na koniec ostrożnie zdemontuj zestaw próbki za pomocą szczypiec i skalpela z zakrzywioną krawędzią tnącą. Reprezentatywne wyniki marmuru karraryjskiego zdeformowanego w temperaturze 700 stopni Celsjusza i 1,5 gigapaskali przedstawiono tutaj.

Obejmuje to schemat odkształcającego się zespołu próbki oraz krzywą naprężenia w funkcji czasu wytworzoną podczas eksperymentu z odkształceniem. Na początku zarówno ciśnienie, jak i temperatura są zwiększane naprzemiennie na etapie pompowania. Podczas gdy zespół próbki jest podgrzewany za pomocą efektu Joule'a, oba siłowniki przenoszą siły na siłowniki i tłoki, które wywierają ciśnienie w zespole próbki.

Po osiągnięciu docelowego ciśnienia i temperatury, w stosownych przypadkach stosuje się okres prasowania na gorąco w celu wyśrodkowania próbki. Następnie tłok odkształcający sigma one jest przesuwany, przesuwając się przez ołów, a następnie naciskając na tłok z tlenku glinu, aby zdeformować próbkę. Opisuje to punkt trafienia, po którym następuje krzywa sprężysta, a następnie plastyczna na etapie odkształcenia.

Gdy deformacja zostaje zatrzymana, temperatura szybko spada, a tłoki są cofane, dzięki czemu ciśnienie jest powoli zmniejszane w celu zachowania mikrostruktur. Po eksperymencie krzywa naprężenia w funkcji czasu jest korygowana pod kątem tarcia i sztywności platformy w celu obliczenia całkowitego odkształcenia i naprężenia różnicowego przed scharakteryzowaniem za pomocą technik analitycznych. Tego typu eksperyment można również przeprowadzić z geometrią niewspółosiową, jak pokazano tutaj, dla kruszywa oliwinowego zdeformowanego w temperaturze 900 stopni Celsjusza i 1,2 gigapaskali .

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzać eksperymenty z deformacją przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji, w szczególności w celu przygotowania zestawu próbek. Ogólnie rzecz biorąc, osoby początkujące w tej technice potrzebują pewnego doświadczenia w przygotowywaniu zestawu próbek i umieszczaniu go w zbiorniku ciśnieniowym, aby zapewnić dobry wskaźnik sukcesu eksperymentów. Po opanowaniu tej rutyny zajmuje zwykle dziesiątki godzin, częściowo ze względu na dopasowanie krzywej potrzebne do zdefiniowania punktu trafienia.

Ważne jest, aby pamiętać, że powodzenie eksperymentu w dużym stopniu zależy od jakości produkcji zestawu próbek. Podczas pompowania i hartowania zaleca się również przesuwanie tłoków tak wolno, jak to możliwe, aby uniknąć złamania jakiegokolwiek elementu metalu.