W pełni elektroniczna skaningowa mikroskopia tunelowa z nanorozdzielczością: ułatwiająca badanie dynamiki ładunku pojedynczej domieszki

Ogólnym celem elektronicznej czasowo-rozdzielczej skaningowej mikroskopii tunelowej jest badanie dynamicznych procesów zachodzących w skali atomowej. W tych eksperymentach badana jest naładowana dynamika domieszek w krzemie. Metody te mogą być wykorzystywane do badania interesujących zjawisk z dziedziny nanotechnologii i fizyki, takich jak szybkość, z jaką domieszki w półprzewodnikach są zaopatrywane w elektrony lub jak można wykorzystać prądy tunelowe do napędzania rezonansu magnetycznego pojedynczych atomów.

Główną zaletą tych technik jest to, że można badać szybką dynamikę bez konieczności integrowania optyki ze skrzyżowaniem tunelowym. Techniki te nie ograniczają się do niskich temperatur lub ultrawysokopróżniowych skaningowych mikroskopów tunelowych. Na początek schłodzić skaningowy mikroskop tunelowy zdolny do wytwarzania ultrawysokiej próżni do temperatur kriogenicznych.

Upewnij się, że końcówka mikroskopu jest wyposażona w okablowanie wysokiej częstotliwości o częstotliwości około 500 megaherców. Następnie podłącz dowolny generator funkcyjny z co najmniej dwoma kanałami do końcówki. Przygotuj cykle par impulsów napięciowych używanych do eksperymentów pompa-sonda, konfigurując arbitralny generator funkcyjny tak, aby impulsy napięcia pompy i sondy były generowane niezależnie i sumowane przed wprowadzeniem do końcówki.

Następnie przyłóż do próbki napięcie polaryzacji prądu stałego używane do obrazowania w konwencjonalnej spektroskopii. Następnie podłącz dwa przełączniki częstotliwości radiowej do kanałów wyjściowych generatora funkcji arbitralnych. Skonfiguruj przełączniki tak, aby końcówka była uziemiona podczas skanowania, tunelowania, obrazowania i konwencjonalnej spektroskopii.

Zbierz prąd tunelowy dla wszystkich pomiarów przez przedwzmacniacz podłączony do próbki. Za pomocą rysika z węglika krzemu podrap tył płytki krzemowej. Następnie użyj pary szklanych szkiełek mikroskopowych, aby delikatnie oderwać próbkę od płytki.

Upewnij się, że używasz pęsety ceramicznej do obsługi kryształów krzemu. Umieść próbkę w uchwycie mikroskopu skanującego i tunelowego. Po zamocowaniu w uchwycie wprowadź go do komory ultrawysokiej próżni.

Następnie odgazuj próbkę, podgrzewając ją rezystancyjnie do 600 stopni Celsjusza i utrzymując w tej temperaturze przez co najmniej sześć godzin w ultrawysokiej próżni. Po schłodzeniu próbki użyj tej samej komory do odgazowania żarnika wolframowego, rezystancyjnie podgrzewając żarnik do 1 800 stopni Celsjusza i czekając, aż system powróci do ciśnienia bazowego. Następnie usuń tlenek z powierzchni próbki, rozpędzając próbkę do 900 stopni Celsjusza i utrzymując ją w tej temperaturze przez 10 sekund przed schłodzeniem z powrotem do temperatury pokojowej.

Stopniowo rozbłyskuj próbkę do wyższych temperatur, próbując osiągnąć końcowy błysk 1 250 stopni Celsjusza. Pozostawić próbkę do ostygnięcia do temperatury pokojowej po każdym błysku. Aby upewnić się, że próbka pozostaje czysta, przerywa błyski, gdy ciśnienie wzrośnie powyżej dziewięć razy 10 do ujemnych 10 Torr.

Następnie wlej gazowy wodór do komory pod ciśnieniem jeden razy 10 do minus sześć Torr i podgrzej włókno wolframowe do 1 800 stopni Celsjusza. Spowoduje to rozbicie gazu na wodór atomowy. Przytrzymaj próbkę w tych warunkach przez dwie minuty przed odpaleniem próbki z powrotem do 1 250 stopni Celsjusza.

Po pięciu sekundach w temperaturze 1 250 stopni Celsjusza schłodzić go z powrotem do 330 stopni Celsjusza. Utrzymuj temperaturę 330 stopni Celsjusza przez minutę, a następnie jednocześnie zamknij zawór wycieku wodoru i wyłącz żarnik wolframowy. Pozostawić próbkę do ostygnięcia do temperatury pokojowej.

Na koniec zbliż się do końcówki do próbki, włączając regulator prądowego sprzężenia zwrotnego z odchyleniem próbki ujemnym 1,8 V, nastawą prądu 50 pikomerów i korzystając z funkcji automatycznego podejścia oprogramowania sterującego. Wykonaj skany powierzchni o wymiarach 50 na 50 nanometrów, aby zweryfikować jakość powierzchni. Powinny być duże tarasy oddzielone krokami pojedynczego atomu o współczynniku defektów mniejszym niż 1%Rzędy dimerów rekonstrukcji krzemu jeden zero zero dwa po jednym powinny być wyraźnie rozwiązane.

Zwisające wiązania pojawiają się jako jasne wypukłości na obrazach stanu pola. Poszukaj obszaru na powierzchni próbki wolnego od dużych wad powierzchniowych, wykonując skany dużego obszaru o wymiarach 50 nanometrów na 50 nanometrów. Aby scharakteryzować elektroniczne dzwonienie, umieść końcówkę nad atomem wodoru na powierzchni.

Ponieważ każdy powierzchniowy atom krzemu jest zakończony atomem wodoru, jest to równoznaczne z umieszczeniem końcówki nad rzędami dimerów na powierzchni. Wyłącz regulator prądu zwrotnego, a następnie ustaw napięcie DC na minus 1,0 V, następnie napięcie pompy na minus 0,5 V, napięcie sondy na minus 0,5 V, szerokość impulsów pompy i sondy na 200 nanosekund, a czas narastania i opadania impulsów na 2,5 nanosekundy. Następnie wyślij serię ciągów impulsów pompy i sondy, w których względne opóźnienie pompy i sondy jest przesuwane z minus 900 nanosekund do 900 nanosekund.

Dzwonienie objawia się oscylacjami o mniejszej amplitudzie w prądzie tunelowym po obu stronach początku. Poprzez wydłużenie czasu narastania impulsów z 2,5 nanosekundy do 25 nanosekund obserwuje się silne tłumienie dzwonienia. Wyeliminuj dzwonienie, zwiększając czasy narastania i opadania impulsów, aby uzyskać najdokładniejsze wyniki spektroskopowe.

Należy jednak pamiętać, że zwiększenie szerokości impulsu spowoduje zmniejszenie rozdzielczości. Umieść końcówkę na zwisającym spoiwie silikonowym, które wygląda jak jasne wypukłości przy ujemnych odchyleniach próbki końcówki. Wyłącz regulator prądowego sprzężenia zwrotnego i wyślij pociąg składający się tylko z impulsu sondy używanego jako sygnał odniesienia z częstotliwością powtarzania 25 kiloherców.

W serii ciągów impulsów przesuń polaryzację impulsu sondy w zakresie 500 miliwoltów od polaryzacji prądu stałego o wartości ujemnej 1,8 wolta. Każdy impuls powinien mieć inne odchylenie. Ten etap jest równoważny standardowej spektroskopii dożylnej, ale ze skróconym cyklem pracy.

Upewnij się, że szerokość impulsów jest wystarczająco duża, aby uzyskać stosunek sygnału do szumu co najmniej 10. Wyślij pociąg złożony z impulsów pompy ustawionych na stałym biegunie tak, aby napięcie stałe dodane do napięcia pompy było większe niż napięcie progowe z częstotliwością powtarzania 25 kiloherców. Następnie wyślij pociąg złożony z impulsów pompy z impulsami sondy, po których następuje opóźnienie 10 nanosekund.

Porównaj sondę tylko w pompie i sygnały sondy, wykreślając je na tym samym wykresie. Każda histereza w małych sygnałach jest wskaźnikiem dynamiki, którą można zbadać za pomocą technik STM z rozdzielczością czasową. Aby zmierzyć dynamikę relaksacji, umieść końcówkę mikroskopu na zwisającym wiązaniu krzemowym i wyłącz kontroler prądowego sprzężenia zwrotnego.

Następnie wyślij pociąg złożony z impulsów pompy ustawionych na stałą polaryzację tak, aby napięcie DC dodane do napięcia pompy było większe niż napięcie progowe z częstotliwością powtarzania 25 kiloherców. Następnie wyślij kolejny ciąg impulsów pompy i sondy. Upewnij się, że impulsy sondy mają amplitudę mniejszą niż pompy i porównywalną z zakresem, w którym występuje histereza.

Na koniec zamiataj opóźnienie między impulsem pompy a sondą do kilkudziesięciu mikrosekund. W celu określenia dynamiki wzbudzenia należy ponownie wysłać pociąg złożony z impulsów pompy, tak aby napięcie stałe dodane do napięcia pompy było większe niż napięcie progowe z częstotliwością powtarzania 25 kiloherców. Skróć czas trwania impulsu pompy od kilku nanosekund do kilkuset nanosekund.

Następnie wyślij ciąg impulsów pompy i sondy. Impulsy sondy powinny mieć amplitudę mniejszą niż pompy i porównywalną z zakresem, w którym występuje histereza. Przy użyciu konwencjonalnej skaningowej mikroskopii tunelowej, zwisające wiązania krzemowe występują jako jasne wypukłości w obrazach stanu pola z ujemnym odchyleniem próbki.

W niektórych przypadkach wykazują gwałtowną zmianę przewodności przy minus dwóch woltach. Dla tego konkretnego zwisającego wiązania zdjęcia wykonane przy napięciu minus 2,1 wolta, minus dwa wolty i minus 1,8 wolta również to pokazują. W tych pomiarach czasowo-rozdzielczych impuls pompy przejściowo przenosi system powyżej progu napięcia i natychmiast po impulsie sondy bada przewodność stanu przejściowego.

Aby zmaksymalizować widoczność histerezy, czas trwania impulsu sondy powinien być krótszy niż szybkość relaksacji stanu wysokiego przewodzenia. Podczas pomiaru dynamiki relaksacji domieszki, sekwencje impulsów różnią się opóźnieniem między pompą a sondą. Wyodrębniany jest pojedynczy rozkład wykładniczy, który z czasem osiąga stałe przesunięcie.

W przypadku czasów wzbudzenia zmienia się szerokość napięcia pompy sekwencji impulsów. Przesuwając się po szerokości pompy, odwzorowywana jest średnia szybkość, z jaką domieszka jest jonizowana. Ważne jest, aby scharakteryzować każde elektroniczne dzwonienie w konfiguracji mikroskopu.

Dzwonienie może powodować artefakty sygnału i musi zostać wyeliminowane. Należy również pamiętać, że wyeliminowanie dzwonienia poprzez wydłużenie długości impulsu powoduje utratę rozdzielczości czasowej i będzie wymagało optymalizacji. Chociaż zademonstrowaliśmy skaningową mikroskopię tunelową z rozdzielczością czasową w celu zbadania domieszek w krzemie, techniki te można zastosować do wielu innych układów fizycznych.

Główną zaletą tych technik jest to, że nie ma potrzeby integrowania systemów optycznych z mikroskopem. Nie zapominaj, że praca z kriogenami i wysokimi napięciami może być niebezpieczna. Zawsze należy zapewnić bezpieczne środowisko pracy i przestrzegać odpowiedniego protokołu bezpieczeństwa podczas ustawiania i używania mikroskopu.