Name: Przetwarzanie masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii Stanów Zjednoczonych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Poznaj metody przetwarzania masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii USA. Naucz się technik mielenia kulowego i konsolidacji proszków nanokrystalicznych dla zastosowań przemysłowych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. Synteza proszków nanokrystalicznych na małą skalę w warunkach otoczenia
<ol>
	<li>W komorze rękawicowej z kontrolowaną atmosferą argonu umieść 10 g pierwiastka podstawowego (np. Fe w stopie FeNiZr) i 100 g kulek frezujących ze stali nierdzewnej/stali narzędziowej w żądanym słoiku do mielenia. 
	UWAGA: Załadunek proszku do słoika do mielenia wewnątrz schowka na rękawiczki jest wymagany, aby zapewnić minimalny pobór tlenu i/lub wilgoci 18,19.</li>
	<li>Po załadowaniu zamknij słoik i wyjmij go ze schowka. Po wyjęciu upewnij się, że słoik jest całkowicie zamknięty i załaduj do odpowiedniej frezarki.</li>
	<li>Po wykonaniu 1-godzinnego cyklu mielenia wyjąć fiolkę i przenieść ją z powrotem do pojemnika na rękawiczki wypełnionego argonem. 
	UWAGA: Ten krótki przebieg służy do pokrycia wszystkich powierzchni pierwiastkiem pierwotnym, pomagając w ten sposób zmniejszyć przenoszenie zanieczyszczeń ze słoika do mielenia i mediów do produkowanego stopu.</li>
	<li>Aby zsyntetyzować proszki stopowe, dodaj łącznie 10 g proszków elementarnych w pożądanych proporcjach do właśnie powlekanego słoika do mielenia wewnątrz schowka na rękawiczki. Dodaj wymaganą ilość właśnie pokrytych kulek mielących do słoika tak, aby stosunek masy kulek do masy proszku wynosił 10:1. Przed wyjęciem ze schowka na rękawiczki należy założyć i dokręcić pokrywkę do słoika do mielenia. Po zdjęciu należy wykonać dalsze dokręcanie pokrywy za pomocą klucza i imadła.</li>
	<li>Umieścić fiolkę w wysokoenergetycznym młynku wytrząsarskim i rozpocząć operację mielenia (zwykle na zamówienie 20 godzin). Po zakończeniu mielenia wyjąć fiolkę i przenieść ją do schowka na rękawiczki. Ostrożnie zdjąć pokrywkę i przenieść zmielony proszek do żądanej fiolki z próbką w celu przechowywania. 
	UWAGA: Typowy wysokoenergetyczny młyn wibracyjny stosowany w stopowaniu mechanicznym jest pokazany na <silna klasa="xfig">Rysunek 3A. Schemat pokazujący, jak przebiega mielenie wysokoenergetyczne w materiałach nanokrystalicznych, jest pokazany na Rysunek 3B, z obrazem pokazującym średnią końcową wielkość cząstek między 10 a 500 μm pokazanym w Rysunek 3C.</li>
</ol>
2. Synteza proszków nanokrystalicznych na małą skalę w warunkach kriogenicznych
<ol>
	<li>Wykonaj proces powlekania słoika i kulek zgodnie z opisem w krokach 1.1-1.3.</li>
	<li>W komorze rękawicowej z kontrolowaną atmosferą napełnij powlekany słoik do mielenia żądaną ilością proszków elementarnych i środków mielących. Po dokręceniu słoika wyjmij go ze schowka.</li>
	<li>Umieść słoik do mielenia w teflonowej tulei i nakrętce, którą następnie umieszcza się w zacisku wysokoenergetycznego młyna wytrząsającego.</li>
	<li>Otwórz dewar zawierający kriogen i pozwól mu płynąć przez około 30 minut, aby upewnić się, że słoik do mielenia osiągnął żądaną temperaturę (-196 °C dla ciekłego azotu i -186 °C dla ciekłego argonu).</li>
	<li>Po osiągnięciu równowagi rozpocznij operację mielenia, aż do osiągnięcia żądanego czasu trwania. Po zakończeniu zamknij dewar, ostrożnie wyjmij słoik do mielenia z rękawa i umieść go przed suszarką, aby doprowadzić go do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Gdy słoik do mielenia osiągnie temperaturę pokojową, przenieś go z powrotem do schowka rękawicowego w kontrolowanej atmosferze. Ostrożnie otwórz słoik do mielenia i przenieś proszki do wybranej fiolki do przechowywania. 
	UWAGA: Zdjęcie wysokoenergetycznego młyna wytrząsającego przystosowanego do pracy w temperaturach kriogenicznych jest pokazane w <silna klasa="xfig">Rysunek 4A. Pokazane w Rysunek 4B to fiolka do mielenia natychmiast po jej wyjęciu z operacji kriomielenia. Rysunek 4C daje wyobrażenie o liczbie kul mielących zazwyczaj używanych w procesie przetwarzania.</li>
</ol>
3. Synteza proszków nanokrystalicznych na dużą skalę
<ol>
	<li>Załaduj wymagane pierwiastkowe proszki stopowe do szklanego słoika w schowku na argon, zamknij i wyjmij.</li>
	<li>Po przymocowaniu naczynia do wysokoenergetycznego poziomego młyna kulowego, załaduj około 1 kg łożysk kulkowych ze stali nierdzewnej 440C do naczynia ze stali nierdzewnej o pojemności 8 litrów umieszczonego w płaszczu chłodzącym. 
	Uwaga: Zdjęcia różnych części wysokoenergetycznego poziomego młyna obrotowego są pokazane na <silna klasa="xfig">Rysunek 5.</li>
	<li>Podłącz przewód argonu i przewody chłodziwa do naczynia. Napełnij naczynie i oczyść naczynie argonem, aby usunąć powietrze.</li>
	<li>Za pomocą podwójnego zaworu kulowego przenieś stopowe proszki pierwiastkowe do naczynia mielącego, a następnie zamknij zawór, aby uszczelnić komorę.</li>
	<li>Podłącz system ekstrakcji proszku do naczynia do mielenia, a następnie napełnij i przepłucz system ekstrakcji argonem w celu usunięcia powietrza. </li>
	<li>Rozpocząć przepływ glikolu etylenowego w temperaturze -25 °C przez zewnętrzny płaszcz zbiornika.</li>
	<li>Rozpocznij proces mielenia do 1 kg proszków pierwiastkowych przez żądany czas (zwykle 12-30 godzin) przy użyciu energii obrotowej 400-800 obr./min. Po zakończeniu mielenia przenieś proszki do słoika w atmosferze argonu. Przechowuj słoik w schowku rękawicowym wypełnionym argonem.</li>
</ol>

<ol><li>Perez, R. J., Jiang, H. G., Lavernia, E. J., Dogan, C. P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-998-0218-7">Grain Growth of Nanocrystalline Cryomilled Fe-Al Powders.</a> Metall Mater Trans A. 29 (10), 2469-2475 (1998).</li>
<li>Shaw, L., Luo, H., Villegas, J., Miracle, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645403000752">Thermal Stability of Nanostructured Al93Fe3Cr2Ti2 Alloys Prepared by Mechanical Alloying.</a> Acta Mater. 51 (9), 2647-2663 (2003).</li>
<li>Boylan, K., Ostrander, D., Erb, U., Palumbo, G., Aust, K. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9190144P">An in-situ TEM Study of the Thermal Stability of Nanocrystalline Ni-P.</a> Scripta Metall Mater. 25 (12), 2711-2716 (1991).</li>
<li>Michels, A., Krill, C. E., Ehrhardt, H., Birringer, R., Wu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645499000798">Modelling the Influence of Grain-size-dependent Solute Drag on the Kinetics of Grain Growth in Nanocrystalline Materials.</a> Acta Mater. 47 (7), 2143-2152 (1999).</li>
<li>Knauth, P., Charai, A., Gas, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0956716X9390436V">Grain Growth of Pure Nickel and of a Ni-Si Solid Solution Studied by Differential Scanning Calorimetry on Nanometer-sized Crystals.</a> Scripta Metall Mater. 28 (3), 325-330 (1993).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406006082">Tailoring and Patterning the Grain Size of Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 55 (1), 371-377 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645407002169">Grain Boundary Segregation, Chemical Ordering and Stability of Nanocrystalline Alloys: Atomistic Computer Simulations in the Ni-W System.</a> Acta Mater. 55 (12), 4221-4232 (2007).</li>
<li>Detor, A. J., Miller, J. K., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/14786430600726749">Solute Distribution in Nanocrystalline Ni-W Alloys Examined Through Atom Probe Tomography.</a> Philos Mag. 86 (28), 4459-4475 (2006).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646208003394">Grain-size Stabilization in Nanocrystalline FeZr Alloys.</a> Scripta Mater. 59 (5), 530-533 (2008).</li>
<li>Lavernia, E. J., Han, B. Q., Schoenung, J. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307019065">Cryomilled Nanostructured Materials: Processing and Properties.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 493, 207-214 (2008).</li>
<li>Darling, K. A., VanLeeuwen, B. K., Koch, C. C., Scattergood, R. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509310001930">Thermal Stability of Nanocrystalline Fe-Zr Alloys.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 527 (15), 3572-3580 (2010).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311002553">Stabilized Nanocrystalline Iron-based Alloys: Guiding Efforts in Alloy Selection.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 528 (13-14), 4365-4371 (2011).</li>
<li>Dake, J. M., Krill, C. E. III <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646211007330">Sudden Loss of Thermal Stability in Fe-based Nanocrystalline Alloys.</a> Scripta Mater. 66 (6), 390-393 (2012).</li>
<li>Ma, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645413007271">Mechanical Behavior and Strengthening Mechanisms in Ultrafine Grain Precipitation-Strengthened Aluminum Alloy.</a> Acta Mater. 62, 141-155 (2014).</li>
<li>Chookajorn, T., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414001864">Nanoscale Segregation Behavior and High-temperature Stability of Nanocrystalline W-20 at% Ti.</a> Act Mater. 73, 128-138 (2014).</li>
<li>Kalidindi, A. R., Schuh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645417302197">Stability Criteria for Nanocrystalline Alloys.</a> Acta Mater. 132, 128-137 (2017).</li>
<li>Suryanarayana, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642599000109">Mechanical Alloying and Milling.</a> Prog Mater Sci. 46 (1-2), 1-184 (2001).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022311515302002">Structure and Mechanical Properties of Fe-Ni-Zr Oxide-Dispersion-Strengthened (ODS) Alloys.</a> J Nucl Mater. 467 (1), 205-213 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., Roberts, A. J., Mishin, Y., Mathaudhu, S. N., Kecskes, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925838813007081">Grain Size Stabilization of Nanocrystalline Copper at High Temperatures by Alloying with Tantalum.</a> J Alloy Compd. 573 (5), 142-150 (2013).</li>
<li>Boschetto, A., Bellusci, M., La Barbera, A., Padella, A., Veniali, F. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00170-013-5201-9">Kinematic Observations and Energy Modeling of a Zoz Simoloyer High-Energy Ball Milling Device.</a> Int J Adv Manuf Tech. 69 (9-12), 2423-2435 (2013).</li>
<li>Karthik, B., Gautam, G. S., Karthikeyan, N. R., Murty, B. S. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-011-0946-y">Analysis of Mechanical Milling in Simoloyer: An Energy Modeling Approach.</a> Metall Mater Trans A. 43 (4), 1323-1327 (2012).</li>
<li>Giannuzzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0968432899000050">A Review of Focused Ion Beam Milling Techniques for TEM Specimen Preparation.</a> Micron. 30 (3), 197-204 (1999).</li>
<li>Hornbuckle, B. C., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-015-1643-x">Effect of Ta Solute Concentration on the Microstructural Evolution in Immiscible Cu-Ta Alloys.</a> JOM. 67 (12), 2802-2809 (2015).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+Creep+Resistance+in+a+Microstructurally+Stable+Nanocrystalline+Alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Extreme Creep Resistance in a Microstructurally Stable Nanocrystalline Alloy.</a> Nature. 537, 378-381 (2016).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0921509395097058">Materials Processing by Simple Shear.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 197 (2), 157-164 (1995).</li>
<li>Segal, V. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509399002488">Equal channel angular extrusion: From Macromechanics to Structure Formation.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 271 (1-2), 322-333 (1999).</li>
<li>Valiev, R. Z., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0079642506000120">Principles of Equal-Channel Angular Pressing as a Processing Tool for Grain Refinement.</a> Prog Mater Sci. 51 (7), 881-981 (2006).</li>
<li>Robertson, J., Im, J. T., Karaman, I., Hartwig, K. T., Anderson, I. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309302019956">Consolidation of Amorphous Copper Based Powder by Equal Channel Angular Extrusion.</a> J Non-Cryst Solids. 317 (1-2), 144-151 (2003).</li>
<li>Haouaoui, M., Karaman, I., Maier, H. J., Hartwig, K. T. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-004-0241-2">Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Bulk Copper Obtained by Consolidation of Micro- and Nanopowders Using Equal-Channel Angular Extrusion.</a> Metall Mater Trans A. 35 (9), 2935-2949 (2004).</li>
<li>Senkov, O. N., Senkova, S. V., Scott, J. M., Miracle, D. B. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304012444">Compaction of Amorphous Aluminum Alloy Powder by Direct Extrusion and Equal Channel Angular Extrusion.</a> Mat Sci Eng A-Struct. 393 (1-2), 12-21 (2005).</li>
<li>Frolov, T., Darling, K. A., Kecskes, L. J., Mishin, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645412000468">Stabilization and Strengthening of Nanocrystalline Copper by Alloying with Tantalum.</a> Acta Mater. 60 (5), 2158-2168 (2012).</li>
<li>Darling, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645414003371">Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanostructured Cu-Ta Alloys Consolidated by Equal Channel Angular Extrusion.</a> Acta Mater. 76, 168-185 (2014).</li>
<li>Furukawa, M., Horita, Z., Nemoto, M., Langdon, T. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A%3A1017932417043">Processing of Metals by Equal-Channel Angular Pressing.</a> J Mater Sci. 36 (12), 2835-2843 (2001).</li>
</ol>

W porównaniu z innymi technikami syntezy, stopowanie mechaniczne jest niezwykle wszechstronną metodą wytwarzania proszków metalowych i stopowych o wielkości ziaren <<100 nm. Rzeczywiście, stopowanie mechaniczne jest jednym z niewielu sposobów, dzięki którym można wytwarzać duże ilości materiałów nanostrukturalnych w opłacalny i łatwo skalowalny sposób. Ponadto wykazano, że wysokoenergetyczne mielenie kulowe znacznie zwiększa granicę rozpuszczalności ciał stałych w wielu układach metalowych, w których równowagowa rozpusz...

Wykazano, że metale nanokrystaliczne wytworzone przez wysokoenergetyczne mechaniczne stopy wykazują wyższą wytrzymałość mechaniczną w porównaniu do ich gruboziarnistych odpowiedników. Jednak, zgodnie z zasadami termodynamiki, mikrostruktury nanokrystaliczne podlegają zgrubieniu ziaren w podwyższonych temperaturach. W związku z tym przetwarzanie i zastosowania tych materiałów są obecnie ograniczone przez możliwość tworzenia stabilizowanych mikrostruktur w postaci masowej. Biorąc pod uwagę potencjał tych materiałów, w celu opracowania takich systemów poszukuje się dwóch podstawowych metod. Pierwsza, oparta na podejściu kinetycznym, wykorzystuje kilka mechanizmów do przyłożenia siły przypinania do granic ziaren (GBs), aby zapobiec wzrostowi ziarna. Typowymi mechanizmami wykorzystywanymi do przypinania GB są fazy drugorzędne (przypinanie Zenera)1,2,3 i/lub efekty przeciągania substancji rozpuszczonej4,5. Druga metoda, oparta na podejściu termodynamicznym, hamuje wzrost ziarna poprzez redukcję swobodnej energii GB poprzez podział atomów substancji rozpuszczonej na GBs6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16.
Jako pierwszy krok do opracowania stopów o nanoziarnistej mikrostrukturze, ustanowiono podstawowe zrozumienie zasad termodynamiki i kinetykiki, które rządzą wzrostem ziarna i stabilnością mikrostruktury w podwyższonych temperaturach. Obliczeniowa nauka o materiałach została również wykorzystana do kierowania rozwojem stopów. Korzystając z tych spostrzeżeń, wyprodukowano małe partie różnych proszków stopowych przy użyciu mielenia wysokoenergetycznego i oceniono je pod kątem szerokiego zakresu właściwości fizycznych i mechanicznych. W przypadku bardziej obiecujących systemów opracowano zaawansowane techniki charakteryzacji, aby w pełni powiązać mikrostrukturę proszku z obserwowanymi właściwościami i wydajnością.
Równocześnie, zakupiono infrastrukturę i sprzęt potrzebne do produkcji masowych komponentów z nanokrystalicznych proszków. Po zainstalowaniu tego sprzętu opracowano naukę o przetwarzaniu wymaganą do pełnej konsolidacji materiałów sypkich z proszków stopowych poprzez serię eksperymentów na małą skalę. Po udostępnieniu próbek masowych przeprowadzono serię eksperymentów, aby zrozumieć reakcję mechaniczną tych materiałów w szerokim zakresie warunków (takich jak zmęczenie, pełzanie, wysoka szybkość odkształcania itp.). Wiedza uzyskana z tych eksperymentów została wykorzystana do opracowania możliwych przestrzeni aplikacyjnych, które umożliwią komercjalizację stabilizowanych masowych stopów nanokrystalicznych.
Wspólnie, sprostanie tym zadaniom doprowadziło do powstania w Laboratorium Badawczym Armii Stanów Zjednoczonych (ARL) centrum badań nad metalami nanokrystalicznymi, składającego się z 4 głównych laboratoriów. Ten kompleks laboratoryjny stanowi łączną inwestycję w wysokości 20 milionów USD i jest wyjątkowy, ponieważ obejmuje aspekty nauk podstawowych, stosowanych i produkcyjnych. Głównym celem tych laboratoriów jest przeniesienie pomysłów potwierdzających słuszność koncepcji na poziom pilotażowy i przedprodukcyjny. W ten sposób przewiduje się, że laboratoria umożliwią produkcję części prototypowych, rozwiną niezbędne know-how i nauki o produkcji w celu zwiększenia przetwarzania oraz umożliwią powiązania wewnętrzne, jak również z zewnętrznymi instytutami badawczymi lub partnerami przemysłowymi poprzez komercjalizację i przejście na tę zaawansowaną technologię proszkową.
Jak wskazano wcześniej, pierwszym krokiem jest identyfikacja, produkcja i szybka ocena nowych prototypów stopów zarówno pod kątem możliwości syntezy, jak i produkcji części prototypowych. Aby to osiągnąć, skonstruowano kilka unikalnych, specjalnie zaprojektowanych wysokowydajnych wytrząsaczy, które mogą przetwarzać proszki w szerokim zakresie temperatur od -196 °C do 200 °C. Jak sama nazwa wskazuje, młyny te wytwarzają około 10-20 g drobnych proszków poprzez gwałtowne wytrząsanie, które powoduje powtarzające się uderzenia między proszkiem a mieleniem, aby wytworzyć proszki, w których każda cząstka ma skład proporcjonalny do wyjściowej mieszanki pierwiastków w proszku. Chociaż młyny tego typu nadają się do szybkiego przesiewania proszków, wyraźnie nie nadają się do produkcji proszków na (prawie) skalę przemysłową (np. kilogramów).
Biorąc pod uwagę potrzebę produkcji proszku w dużych ilościach i w jak najbardziej ciągłym procesie, podjęto poszukiwania w celu zidentyfikowania potencjalnie opłacalnych metod i sprzętu. Planetarne młyny kulowe wykorzystują tarczę nośną, która obraca się w przeciwnym kierunku niż pionowo zorientowane fiolki, co powoduje zmniejszenie wielkości cząstek zarówno w wyniku mielenia, jak i zderzeń spowodowanych siłami odśrodkowymi. Wielkość partii dla większości młynów planetarnych waha się do około 2 kg. W przeciwieństwie do młynów konwencjonalnych, młyny attritor składają się z szeregu wirników wewnątrz pionowego bębna. Obrót wirników powoduje ruch mielnika, co powoduje zmniejszenie wielkości cząstek poprzez zderzenia proszku, kulek i wirników. Większe młyny atrybtorowe są w stanie wyprodukować ponad 200 kg na cykl. Chociaż oba te młyny oferują znaczny wzrost wielkości partii w porównaniu z młynami wytrząsarskimi, nie są one w stanie pracować w sposób ciągły, ale muszą być ładowane i rozładowywane ręcznie przy każdym przebiegu.
Z powodu tych niedociągnięć, uwaga przeniosła się na serię wysokoenergetycznych, poziomych obrotowych młynów kulowych. Młyny te, zdolne do przetwarzania do 200 kg na partię, są również zdolne do pracy w atmosferze obojętnej, a także w próżni. Wreszcie, komora mielenia została zaprojektowana ze śluzą powietrzną, która pozwala na szybkie i automatyczne usuwanie proszku po zakończeniu procesu mielenia. W połączeniu z automatycznym systemem wtrysku proszku oznacza to, że młyn kulowy może pracować w dość ciągły sposób, co czyni go wysoce opłacalnym systemem do zastosowań przemysłowych. Ze względu na tę kombinację funkcji, firma ARL niedawno zakupiła i zainstalowała dwie młyny, a obecnie jest zaangażowana w zwiększanie skali wewnętrznego przetwarzania proszków.
Podczas gdy wysiłki związane z przetwarzaniem proszków stanowią główny aspekt bieżących działań, charakterystyka i konsolidacja najbardziej obiecujących proszków stopowych są również obszarami ukierunkowanych badań. Rzeczywiście, jak opisano poniżej, firma ARL poczyniła znaczne inwestycje w niezbędny sprzęt analityczny i testowy potrzebny do pełnej oceny kluczowych cech nowych proszków. Co więcej, udana konsolidacja próbek pozwala obecnie na konwencjonalne testy mechaniczne na pełną skalę i charakterystykę (np. rozciąganie, zmęczenie, pełzanie, wstrząsy i ocenę balistyczną) tych materiałów, co zwykle nie było wykonalne dla tej klasy materiałów. W tym artykule opisano protokoły wykorzystywane w ARL do wstępnej syntezy, zwiększania skali, konsolidacji i charakterystyki masowych metali i stopów nanokrystalicznych.
Dwa główne laboratoria do syntezy proszków można zobaczyć w Rysunek 1. <silna klasa="xfig">Rysunek 1A pokazuje małe laboratorium przetwarzania proszków, które umożliwia szybki rozwój koncepcji i projektowania stopów. Laboratorium to składa się z kilku specjalnie zaprojektowanych młynów wysokoenergetycznych z możliwością przetwarzania proszków w różnym zakresie temperatur (temperatura pokojowa do 400 °C i 10 do -196 °C). W laboratorium znajduje się również niestandardowy poziomy piec rurowy przeznaczony do szybkiej oceny stabilności termicznej i mikrostrukturalnej (np. badania wzrostu ziarna) nowych stopów metali. Wreszcie, w laboratorium znajduje się również kilka unikalnych konfiguracji do testów mechanicznych na małą skalę, w tym urządzenia do testowania rozciągania, stemplowania ścinania i pełzania wyciskowego, a także najnowocześniejszy oprzyrządowany nano-wgłębnik. Po dokładnym przetestowaniu i obiecującym oczekiwaniu, wybrane stopy są przenoszone do laboratorium przetwórstwa na dużą skalę (<silna klasa="xfig">Rysunek 1B), gdzie opracowywane są protokoły inżynieryjne i produkcyjne, aby umożliwić produkcję na dużą skalę (np. kilogram) określonego proszku. W sumie laboratoria stanowią łączną inwestycję o wartości rzędu 2 mln USD i obejmują przejście nowych proszków metali z laboratorium do poziomu produkcji na skalę pilotażową, umożliwiając w ten sposób produkcję części prototypowych.
Wysokoenergetyczne mielenie kulowe/mechaniczne stopowanie to wszechstronny proces produkcji nanokrystalicznych metali i stopów w postaci proszku17. Począwszy od proszków gruboziarnistych (zazwyczaj średni umiarkowanie ziarna ~5-10 μm), możliwe jest otrzymanie proszków nanokrystalicznych o średnim uziarnieniu < 100 nm po zmieleniu. To mielenie jest rutynowo wykonywane w młynie wibracyjnym/wytrząsającym. Fiolka do mielenia jest wypełniona pożądaną ilością proszku, a także kulkami mielącymi, zwykle ze stali nierdzewnej. Ten młyn potrząsa fiolkami w ruchu, który obejmuje oscylacje w przód iw tył z krótkimi ruchami bocznymi z szybkością około 1080 cykli min-1. Przy każdym złożonym ruchu kulki zderzają się ze sobą, uderzają o wnętrze fiolki i wieczko, a jednocześnie redukują proszek do drobniejszych rozmiarów. Energia kinetyczna przekazywana do proszku jest równa połowie masy pomnożonej przez kwadrat średniej prędkości (19 m s-1) łożysk. Moc młyna, np. energia dostarczana w jednostce czasu wzrasta wraz z częstotliwością młyna (15-26 Hz). Biorąc pod uwagę typową liczbę piłek i najniższą częstotliwość dla danego okresu 20 godzin, łączna liczba uderzeń przekracza 1,5 biliona. Podczas tych uderzeń proszek jest poddawany wielokrotnemu pękaniu i spawaniu na zimno, aż do momentu, w którym składniki mieszają się na poziomie atomowym. Mikroskopowo to mieszanie i udoskonalanie mikrostruktury jest ułatwione przez miejscowe odkształcenia w postaci pasm ścinania, a także dużą gęstość dyslokacji i defektów punktowych, które rozbijają mikrostrukturę. Ostatecznie, gdy ciepło zderzenia podnosi lokalną temperaturę, rekombinacja i anihilacja tych defektów zachodzi w stanie ustalonym wraz z ich powstawaniem. Struktury defektowe w końcu, poprzez reorganizację, skutkują powstawaniem coraz mniejszych ziaren równoosiowych o dużym kącie. Tak więc mielenie kulowe jest procesem, który wywołuje poważne odkształcenia plastyczne objawiające się obecnością dużej gęstości defektów. Proces ten pozwala na zwiększenie dyfuzyjności pierwiastków rozpuszczonych oraz udoskonalenie i dyspersję faz wtórnych oraz ogólną nanostrukturyzację mikrostruktury.
Wysokoenergetyczne kriomielenie to proces mielenia podobny do wysokoenergetycznego mielenia kulowego, z wyjątkiem faktu, że fiolka do mielenia jest utrzymywana w temperaturze kriogenicznej podczas procesu mielenia. W celu uzyskania jednolitej temperatury w fiolce, młynek został zmodyfikowany w następujący sposób. Fiolkę do mielenia najpierw umieszcza się w teflonowej tulei, która jest następnie zamykana teflonową nakrętką. Tuleja jest podłączona do dewara zawierającego odpowiedni kriogen (ciekły azot (LN2) lub ciekły argon (LAr)) za pomocą rurek ze stali nierdzewnej i tworzywa sztucznego. Kriogen przepływa przez tuleję przez cały proces mielenia, aby schłodzić fiolkę do mielenia i utrzymać fiolkę do mielenia w temperaturze wrzenia kriogenu, takiej jak -196 °C dla LN2 i -186 °C dla LAr. Niskie temperatury przetwarzania kriogenicznego prowadzą do zwiększonej fragmentacji bardziej ciągliwych metali, których w przeciwnym razie nie można zmielić w temperaturze pokojowej. Ponadto temperatury kriogeniczne redukują aktywowane termicznie procesy dyfuzyjne, takie jak wzrost ziarna i separacja faz, umożliwiając w ten sposób większe wyrafinowanie mikrostruktury i rozpuszczalność nierozpuszczalnych form pierwiastków.
Wysokoenergetyczny poziomy obrotowy młyn kulowy to wysokoenergetyczny system mielenia, który składa się z poziomego młyna ze stali nierdzewnej z szybkoobrotowym wirnikiem z kilkoma ostrzami zamocowanymi na wale napędowym. Proszek do zmielenia jest przenoszony do wnętrza słoika wraz z kulkami mielącymi. Ruch kulek i proszku odbywa się poprzez obrót wału wewnątrz słoika. Wał obraca się z dużą prędkością, a frezujące stalowe kulki zderzają się, przyspieszają i przenoszą swoją energię kinetyczną na proszki. Zakres obrotów wynosi 100 - 1000, a średnia prędkość kulek to 14 m s-1. W szczególności młyny są przystosowane do pracy w zakresie temperatur mielenia (od -30 °C do 200 °C wysokich) i mogą pracować w próżni (mTorr) lub w trybie nadciśnienia (1500 Torr) (z wykorzystaniem różnych rodzajów gazu osłonowego). Oprócz jednostki podstawowej, młyn jest wyposażony w jednostkę odprowadzania gazu nośnego oraz zespoły przyłączeniowe, które umożliwiają załadunek i rozładunek proszku pod osłoną gazu obojętnego. Urządzenie to można zobaczyć na <silna klasa="xfig">Rysunek 2A wraz z typowym 8-litrowym stalowym dzbanem do mielenia (<silna klasa="xfig">Rysunek 2B). Oprócz większego młyna, ARL zakupił mniejszy młyn, który został przystosowany do pracy w ciekłym azocie (<silna klasa="xfig">Rysunek 2C). Ten młyn może wyprodukować od 100 do 400 g przetworzonego proszku na cykl pracy.

<table><tbody><tr><td>Miedź w proszku</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Kulista, -100+325 mesh, 99.9%</td></tr><tr><td>Tantal w proszku</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99.97%, -325 mesh</td></tr><tr><td>Żelazo w proszku</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>00170</td><td>Kulisty, < 10 mikronów, 99,9 +%</td></tr> <tr><td>niklu w proszku</td><td>Siatka Alfa Aesar</td><td>43214-325</td><td>, 99,8%</td></tr> <tr><td>proszek cyrkonowy</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99,90%</td></tr> <tr><td>Młyny SPEX (młyny wytrząsarskie o wysokiej energii)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Młyny Zoz (wysokoenergetyczny poziomy młyn obrotowo-kulowy)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (mały młyn) CM08 (duży młyn)</td><td></td></tr><tr><td>Skupiona wiązka jonów</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab dwuwiązkowy</td> skaningowy mikroskop elektronowy FIB/SEM <td></td></tr><tr><td></td><td>FEI&nbsp;</td><td>Nova600i Nanolab Dwuwiązkowy</td> precyzyjny system polerowania jonowego FIB/SEM <td></td></tr><tr><td></td><td>Gatan&nbsp;</td>Transmisyjny mikroskop elektronowy <td>model 695</td><td></td></tr><tr><td></td><td>JEOL&nbsp;</td><td>2100F&nbsp;</td><td>wielozadaniowa emisja polowa TEM</td></tr><tr><td>Tomografia sondy atomowej</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp; LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr>Równokanałowe <td>nożyce</td><td>do wytłaczania kątowegoForma</td><td>niestandardowa prasa</td><td></td></tr><tr><td>izostatyczna na gorąco</td><td>Matsys</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

przetwarzanie masowych metali nanokrystalicznych w laboratorium badawczym armii stanów zjednoczonych

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Biorąc pod uwagę ich potencjał do znaczącej poprawy właściwości w stosunku do ich wielkoziarnistych odpowiedników, wiele pracy poświęcono na ciągły rozwój metali nanokrystalicznych. Pomimo tych wysiłków, przejście tych materiałów z laboratorium do rzeczywistych zastosowań zostało zablokowane przez niezdolność do produkcji części na dużą skalę, które zachowują pożądane mikrostruktury nanokrystaliczne. Po opracowaniu metody, która udowodniona, że stabilizuje strukturę nanoziarnistości do temperatur zbliżających się do temperatury topnienia danego metalu, Laboratorium Badawcze Armii Stanów Zjednoczonych (ARL) przeszło do kolejnego etapu rozwoju tych materiałów - a mianowicie produkcji części na dużą skalę nadających się do testowania i oceny w szeregu odpowiednich środowisk testowych. Niniejszy raport zawiera szeroki przegląd bieżących wysiłków w zakresie przetwarzania, charakteryzowania i konsolidacji tych materiałów w ARL. W szczególności nacisk położono na metodologię stosowaną do produkcji nanokrystalicznych proszków metali, zarówno w małych, jak i dużych ilościach, które znajdują się w centrum trwających prac badawczych.

W każdym cyklu w młynku wstrząsowym o wysokiej energii otrzymuje się około 10 g proszku. Po pomyślnej syntezie nowych nanokrystalicznych metali i stopów w młynku wstrząsowym o wysokiej energii, przeprowadza się skalowanie procesu w poziomym obrotowym młynku kulowym o wysokiej energii.
Zazwyczaj proszki nanostrukturalne wytwarza się za pomocą procesów mielenia wysokoenergetycznego, w których rozmiar ziaren niewielkiej ilości pros...

Ten artykuł zawiera krótki przegląd trwających w Wojskowym Laboratorium Badawczym wysiłków nad przetwarzaniem masowych metali nanokrystalicznych, z naciskiem na metodologie stosowane do produkcji nowych proszków metali.

Przetwarzanie masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii Stanów Zjednoczonych

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Ogólnym celem tej procedury jest wytworzenie mechanicznie stopionych proszków nanokrystalicznych, które można przekształcić w stabilizowane luzem metale i stopy nanokrystaliczne. Aby sprostać stale rosnącym wymaganiom w zakresie wydajności materiałowej, armia amerykańska podjęła się opracowania stabilizowanych masowych stopów nanokrystalicznych do stosowania w szerokim zakresie warunków pracy. Mielenie kulowe jest jedną z niewielu technik syntezy sprzyjających wytwarzaniu dużych ilości proszków nanokrystalicznych, ułatwiając tym samym produkcję na skalę przemysłową tego uniwersalnego zastosowania konstrukcyjnego.Zaawansowane techniki charakteryzacji, takie jak transmisyjna mikroskopia elektronowa i protomografia atomów, w połączeniu z ekstrakcją materiałów specyficznych dla wzroku, na którym skupiliśmy się podczas mielenia, umożliwiają określenie struktury, właściwości, relacji przetwarzania i stopów luzem. Oprócz produkcji addytywnej, ARL oferuje różnorodne techniki konsolidacji, w tym równomiernie kanałową wytłaczanie kątowe (ECAE), technologię spiekania wspomaganego w terenie (FAST) i prasowanie izostatyczne na gorąco (HIP). Aby rozpocząć syntezę na małą skalę, w komorze rękawic

processing-bulk-nanocrystalline-metals-at-us-army-research

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nowatorskich biokompozytów o wysokim współczynniku proporcji w warunkach biologicznych i w płynnych podłożach. Biokompozyty skalują się odpowiednio od nanometrów do mikrometrów pod względem średnicy i długości. Nanocząstki miedzi (CNP) i siarczan miedzi w połączeniu z cystyną są kluczowymi składnikami syntezy.

Wytwarzanie skalowalnych, metalicznych nanokompozytów o wysokim współczynniku kształtu w biologicznym ciekłym ośrodku

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.

Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych

Ten artykuł zawiera szczegółową metodę charakteryzowania mikrostruktury ultra-drobnoziarnistych i nanokrystalicznych materiałów za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w standardowy system dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych. Stopy metali i minerały o wyrafinowanej mikrostrukturze są analizowane przy użyciu tej techniki, ukazując różnorodność jej możliwych zastosowań.

Charakterystyka materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych z wykorzystaniem transmisyjnej dyfrakcji Kikuchiego

Tutaj prezentujemy protokół opisujący badania ex situ i in situ przemian strukturalnych w szkłach metalowych. Zastosowaliśmy metody analityczne oparte na jądrze, które badają oddziaływania nadsubtelne. Wykazujemy możliwość zastosowania spektrometrii Mössbauera i jądrowego rozpraszania promieniowania synchrotronowego do przodu podczas eksperymentów opartych na temperaturze.

Metody badań przemian strukturalnych ex situ i in situ: przypadek krystalizacji szkieł metalicznych

Głównym celem tej pracy jest wyjaśnienie roli środków ograniczających w regulacji wielkości nanocząstek palladu poprzez połączenie rozpraszania promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem iin situ (SAXS) oraz modelowania kinetycznego opartego na ligandach.

Zarodkowanie i wzrost nanocząstek palladu metalicznego za pośrednictwem ligandów

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Przedstawiono metodę syntezy pozwalającą na otrzymanie porowatych makrorurek i makrowiązek na bazie platyny o przekroju kwadratowym poprzez chemiczną redukcję nierozpuszczalnych matryc solnych.

Metoda syntezy z szablonami soli dla porowatych makrowiązek i makrorurek na bazie platyny

Przedstawiony tutaj protokół opisuje eksperymenty z wysokociśnieniowymi promieniowymi ogniwami diamentowo-kowadełkowymi i analizę powiązanych danych, które są niezbędne do uzyskania wytrzymałości mechanicznej nanomateriałów ze znaczącym przełomem w stosunku do tradycyjnego podejścia.

Określanie wytrzymałości mechanicznej metali ultradrobnoziarnistych

Poznaj metody przetwarzania masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii USA. Naucz się technik mielenia kulowego i konsolidacji proszków nanokrystalicznych dla zastosowań przemysłowych.

Przetwarzanie masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii Stanów Zjednoczonych

Przeglądaj więcej filmów