Name: Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3 (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania heterostruktur metal/LaAlO3/SrTiO3 przy użyciu depozycji laserowej i napylania magnetronowego. Technika ta pozwala badać właściwości gazu elektronowego w układach kwazidwuwymiarowych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca otrzymała wsparcie z ERC Consolidator Grant #615759 "MINT", regionu Île-de-France DIM "Oxymore" (projekt "NEIMO") oraz projektu ANR "NOMILOPS". H.N. był częściowo wspierany przez EPSRC-JSPS Core-to-Core Program, JSPS Grant-in-Aid for Scientific Research (B) (#15H03548). A.S. był wspierany przez Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; stypendium podoktorskie dla A.S.). D.C.V. dziękuje francuskiemu Ministerstwu Szkolnictwa Wyższego Edukacja i Badania oraz CNRS na sfinansowanie jego pracy doktorskiej. J.S. dziękuje Uniwersytetowi Paris-Saclay (program D'Alemberta) i CNRS za sfinansowanie pobytu w CNRS/Thales.

Uwaga: Wszystkie 5 kroków opisanych w tym protokole może być wstrzymane i ponownie uruchomione w dowolnym momencie, z jednym warunkiem, że próbka jest przechowywana w wysokiej próżni od kroku 3.4 do 5.
1. STO(001) Zakończenie substratu:
<ol>
	<li>Napełnij myjkę ultradźwiękową (z przetwornikiem 40 kHz) wodą i podgrzej ją do 60 °C. Napełnij zlewkę ze szkła borokrzemianowego acetonem. Niezależnie od wielkości zlewki należy ją napełnić co najmniej 20% jej maksymalnej objętości, aby upewnić się, że podłoża są dobrze zanurzone.
	<ol>
		<li>Umieść po wyjęciu z pudełka, jednostronnie polerowane, zorientowane na orientację monokrystaliczną podłoże STO (55 mm2 w rozmiarze bocznym, 0.5 mm grubości, kąt błędnego cięcia od 0.01° do 0.02°) wewnątrz zlewki ze szkła borokrzemianowego.</li>
		<li>Sonikować podłoże w acetonie przez 3 minuty. Wysuszyć podłoże za pomocą pistoletu do przedmuchiwania azotem o ciśnieniu roboczym około 5 bar.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Powtórz procedurę z kroku 1.1, ale używając izopropanolu, a następnie wody dejonizowanej.</li>
	<li>Umieść czyste podłoże w uchwycie na próbkę wykonanym z polifluorku winylidenu, PVDF, w kształcie "czerpaka" (<silna klasa = "xfig">Rysunek 1a). Napełnij drugą zlewkę ze szkła borokrzemianowego (<klasa silna="xfig">Rysunek 1b) bieżącą wodą dejonizowaną. 
	nuta: Zlewka powinna być na tyle duża, aby zmieścił się w niej uchwyt na próbkę.</li>
	<li>Umieścić podłoże w uchwycie na próbkę.</li>
	<li>Nosząc odpowiednią ochronę, napełnij zlewkę (<klasa silna = "xfig" >Rysunek 1b), zwykle wykonaną z politetrafluoroetylenu, PTFE, do około 20% maksymalnej objętości, buforowanym roztworem fluorowodoru (HF) (HF:NH4F = 1:7). Użyj zlewki o mniej więcej tym samym rozmiarze, co zlewka użyta w kroku 1.3.</li>
	<li>Zanurz uchwyt próbki w HF dokładnie na 30 s i natychmiast przenieś go do dejonizowanej bieżącej wody, aby zatrzymać wszelkie późniejsze reakcje chemiczne. Lekko go porusz.</li>
	<li>Po 2 minutach wyjmij uchwyt próbki z wody dejonizowanej. Wyjąć podłoże i wysuszyć je za pomocą pistoletu do przedmuchiwania azotem. 
	nuta: Więcej szczegółów można znaleźć w recipe11. 
	ostrożność: Zastosowany roztwór HF jest silnie i trujący. Manipulację i utylizację zużytych roztworów HF należy zawsze przeprowadzać w odpowiednich środowiskach pracy. Objawy zatrucia po kontakcie z częścią ciała mogą zacząć być widoczne do jednego dnia po ekspozycji i mogą nie powodować bólu w ciągu pierwszych kilku godzin. Możliwe jest również zastosowanie alternatywnego procesu terminacji opartego na kwaśnym roztworze HCl-HNO312 lub przepisie na zakończenie bezkwasowe13.</li>
	<li>Włożyć podłoże do pieca rurowego (<klasa silna = "xfig" >Rysunek 1c) w temperaturze 20 °C. Ustawić ciśnienie parcjalne pieca na około 1 atm tlenu. Zwiększyć temperaturę do 1000 °C z prędkością 20 °C/min. Wyżarzać podłoża przez 3 godziny w temperaturze 1000 °C. Po upływie 3 godzin pozostawić próbkę do ostygnięcia do temperatury 20 °C. Usunąć podłoże. Zamknij źródło tlenu.</li>
	<li>Powtórz krok 1.1, aby usunąć kolejne zanieczyszczenia powierzchniowe powstające podczas wyżarzania.</li>
</ol>
2. Przygotowanie celu LAO dla monokryształu:
<ol>
	<li>Delikatnie wypoleruj mechanicznie monokrystaliczną tarczę LAO (średnica 1 cala) za pomocą papieru ściernego i roztworu izopropanolu jako smaru. Wysuszyć go za pomocą pistoletu do przedmuchiwania azotem.</li>
	<li>Zamontuj cel w karuzeli. 
	nuta: Upewnij się, że karuzela umożliwia obracanie celu.</li>
	<li>Włóż karuzelę do komory loadlock (Rysunek 2). Pozwól celowi odgazować się w podciśnieniu, jednocześnie ciągle pompując komorę (aż osiągnie ciśnienie w zakresie 10-8 mbar). Przenieś karuzelę do komory PLD (<silna klasa="xfig">Rysunek 3a i 3b). Poczekaj, aż ciśnienie podstawowe znajdzie się w zakresie 10-9 mbar. 
	nuta: W przypadku braku komory loadlock i systemu transferu próżniowego typowy czas oczekiwania i ciśnienie podstawowe mogą być poważnie naruszone.</li>
	<li>Sprawdź energię lasera za pomocą miernika energii lasera ekscymerowego. W tym celu należy użyć prostokątnej szczeliny (6 mm x 16 mm) i zewnętrznego tłumika znajdującego się tuż za źródłem lasera, aby modulować kształt i energię wiązki (<silna klasa="xfig">Rysunek 4a i 4b). Umieść licznik energii na ścieżce wiązki laserowej, między drugą zbieżną soczewką a oknem kwarcowym. Następnie wystrzel laser z dowolną częstotliwością i odczytaj energię za pomocą licznika energii.</li>
	<li>Ustaw energię tak, aby była taka sama (lub nieznacznie wyższa) jak energia zużyta podczas wzrostu (krok 3.12). 
	nuta: Wartości bezwzględne energii lasera mogą się różnić w zależności od geometrii konfiguracji. Jednak do ablacji celu LAO należy użyć fluencji lasera około 1 J/cm2 (fluencja = energia/powierzchnia plamki). Należy również użyć impulsowego lasera excimerowego KrF o długości fali λ=248 nm, o charakterystycznym czasie trwania impulsu 25 ns i pracującym przy napięciu co najmniej 21 kV (dla lepszej odtwarzalności impuls-impuls).</li>
	<li>Obróć tarczę LAO z prędkością około 10 obr./min (korzystając z platformy obrotowej karuzeli, na której zamontowany jest cel).
	<ol>
		<li>Dostosuj prędkość obrotu celu do rozmiaru plamki i częstotliwości powtarzania lasera, aby uniknąć dwóch kolejnych nakładających się strzałów, co może prowadzić do miejscowego przegrzania lub stopienia celu, a następnie odchylenia stechiometrii. Wizualny opis znajduje się w Rysunek 4c.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wlej tlen do komory, aż do osiągnięcia ciśnienia parcjalnego tlenu 2x10-4 mbar. Wyjmij licznik energii. Wstępna ablacja celu LAO przy 3 lub 4 Hz dla 20000 impulsów. 
	nuta: Laser powinien być ustawiony tak, aby kąt między wiązką a celem wynosił 45° (<silna klasa="xfig">Rysunek 4d). Stwierdzono, że ta stosunkowo długa ablacja pojedynczego celu LAO odgrywa decydującą rolę w odtwarzalności LAO/STO między próbkami.</li>
</ol>
3. Wzrost PLD:
<ol>
	<li>Wykonaj skan mikroskopii sił atomowych (AFM) wcześniej zakończonej powierzchni substratu STO, aby zweryfikować terminację, morfologię i czystość (<silna klasa = "xfig">Rysunek 5).</li>
	<li>Za pomocą pasty srebrnej przykleić podłoże zakończoną powierzchnią skierowaną do góry do uchwytu na próbkę. Chociaż orientacja podłoża nie ma znaczenia, upewnij się, że jest ono umieszczone w środku uchwytu (<silna klasa = "xfig">Rysunek 6a).</li>
	<li>Podgrzewać do około 100 °C przez 10 minut, aby rozpuszczalnik odparował, a pasta zastygła (dla optymalnego przewodzenia ciepła). Poczekaj, aż uchwyt na próbkę ostygnie.</li>
	<li>Włóż uchwyt na próbkę do środka załadunku. Korzystając z ramienia w klastrze, przenieś uchwyt próbki do komory XPS, aby przeanalizować piki tlenu, węgla i tytanu (więcej informacji można znaleźć w kroku 5).</li>
	<li>Przenieś uchwyt próbki do komory PLD, z substratem skierowanym w dół w kierunku celu LAO (<silna klasa="xfig">Rysunek 6b).</li>
	<li>Włóż tlen do komory, aby osiągnąć ciśnienie parcjalne tlenu 2x10-4 mbar. Podnieść temperaturę uchwytu próbki do 730 °C (przy 25 °C/min).</li>
	<li>Za pomocą odbijającej dyfrakcji elektronów o wysokiej energii (RHEED) wyrównaj wiązkę elektronów pod kątem wypasu (od 1° do 3°) z powierzchnią podłoża tak, aby punkty dyfrakcyjne były obserwowane na ekranie luminoforowym. Monitoruj w czasie rzeczywistym intensywność każdego punktu za pomocą kamery CCD i oprogramowania do analizy obrazu. Stosować źródło o napięciu 30 kV i prądzie 40 μA.</li>
	<li>Umieść uchwyt próbki w odległości 63 mm od celu. 
	nuta: Odległość między obiektem docelowym a podłożem może wymagać pewnego stopnia optymalizacji w zależności od geometrii zastosowanej konfiguracji PLD.</li>
	<li>Wystrzel laser, aby skalibrować energię tak, aby odpowiadała około 1 J/cm2 (w taki sam sposób, jak w kroku 2.4). Ponownie użyj prostokątnej szczeliny (6 mm x 16 mm) i zewnętrznego tłumika zaraz za wyjściem lasera, aby modulować kształt i energię wiązki (<silna klasa="xfig">Rysunek 4a i 4b).</li>
	<li>Ustaw częstotliwość lasera na 1 Hz. Przestań strzelać laserem i wyjmij licznik energii.</li>
	<li>Rozpocznij rotację celu LAO (w taki sam sposób, jak w kroku 2.6). Zainicjuj odczyt oscylacji RHEED. Poczekaj, aż się ustabilizuje.</li>
	<li>Zacznij strzelać z lasera. Obserwuj pióropusz (<silna klasa="xfig">Rysunek 6c) i oscylacje RHEED (<silna klasa="xfig">Rysunek 6d). Zatrzymaj laser na szczycie jednej z oscylacji w zależności od żądanej grubości. 
	nuta: Pamiętaj, że każda oscylacja reprezentuje jedną wyhodowaną komórkę elementarną (uc). Na potrzeby tego eksperymentu należy wyhodować 1 i 2 uc odpowiednio do eksperymentów transportowych i spektroskopowych.</li>
	<li>Po zakończeniu wzrostu wyłącz pistolet RHEED i przejdź do etapu po wyżarzaniu. 
	nuta: Etap po wyżarzaniu odbywa się zaraz po zakończeniu wzrostu.
	<ol>
		<li>Aby rozpocząć wyżarzanie końcowe, należy zwiększyć ciśnienie parcjalne tlenu w komorze z 2x10-4 mbar (ciśnienie wzrostu) do 1x10-1 mbar i obniżyć temperaturę uchwytu próbki z 730 °C (temperatura wzrostu) do 500 °C.</li>
		<li>Po ustabilizowaniu się temperatury i ciśnienia wprowadzić statyczne ciśnienie parcjalne tlenu wynoszące około 300 mbar, utrzymując temperaturę uchwytu próbki na poziomie 500 °C. Pozostawić próbkę w tych warunkach na 60 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Schłodzić próbkę w temperaturze 25 °C/min, utrzymując ją w tym samym ciśnieniu parcjalnym tlenu, aż osiągnie temperaturę pokojową.</li>
	<li>Przenieś próbkę do komory XPS w celu zbadania możliwych zmian walencji piku tytanu lub względnego stężenia La/Al (więcej informacji można znaleźć w kroku 5).</li>
	<li>Aby upewnić się, że powierzchnia LAO jest utrzymywana w nieskazitelnym stanie, przenieś próbkę w próżni do komory rozpylania (<silna klasa="xfig">Rysunek 7a), która jest utrzymywana przez cały czas pod ciśnieniem w zakresie 10-8 mbar. 
	nuta: Przeprowadzanie tych eksperymentów ex situ spowoduje akumulację węgla i wody na powierzchni, co ostatecznie doprowadzi do zmiany wyników.</li>
</ol>
4. Napylanie magnetronowe warstw metalicznych:
Uwaga: W zależności od pożądanego metalu, parametry takie jak ciśnienie Ar, prądy osadzania i odległości między celem a podłożem mogą się nieznacznie różnić. Zaleca się optymalizację każdego procesu osadzania w zależności od geometrii zastosowanego zestawu do napylania. Poniższa procedura opisuje osadzanie 3 nm Co.
<ol>
	<li>Umieść próbkę powierzchnią skierowaną w dół w kierunku celu.</li>
	<li>Włóż czysty Ar do komory rozpylania, aby uzyskać atmosferę około 4,5x10-4 mbar (około 100 sccm).</li>
	<li>Umieść podłoże (LAO/STO) w odległości około 7 cm od celu Co.</li>
	<li>Przy zamkniętej przesłonie zwiększ natężenie prądu do około 100 mA (36 W), aby plazma została zapalona.</li>
	<li>Przy stabilnej plazmie (<silna klasa="xfig">Rysunek 7b), zmniejsz prąd do 80 mA (prąd osadzania), a także dopływ Ar do 5,2 sccm. Upewnij się, że plazma pozostaje stabilna.</li>
	<li>Wstępnie napylaj tarczę Co przez około 5 minut, aby usunąć utlenioną warstwę, która mogła powstać na jej powierzchni.</li>
	<li>Gdy próbka ma temperaturę pokojową, otwórz migawkę i osadzaj na 25 s. Zamknij migawkę, aby zakończyć osadzanie.
	<ol>
		<li>W przypadku eksperymentów transportowych należy nałożyć kolejną warstwę zakrywającą o długości około 3 nm Al (której powierzchnia ulega pasywacji, tworząc warstwę ochronną AlOx pod wpływem powietrza), aby zapobiec utlenianiu leżącej pod spodem warstwy metalicznej. 
		nuta: Szybkość wzrostu nie jest mierzona bezpośrednio w komorze. W tym celu należy wyhodować różne próbki o różnym czasie osadzania, stosując te same parametry. Następnie zmierz grubość każdej próbki za pomocą reflektometrii rentgenowskiej. Wykonaj tę procedurę raz dla każdego użytego metalowego celu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmniejsz prąd do zera, zamknij źródło Ar i przepompuj komorę.</li>
	<li>Przenieś jeszcze raz uchwyt próbki do komory XPS (<klasa silna = "xfig" >Rysunek 8a) w celu sprawdzenia możliwej zmiany wartościowości na poziomie Ti 2p, a także możliwego utleniania na granicy faz metal/LAO (więcej informacji można znaleźć w kroku 5).</li>
</ol>
5. Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów in situ:
<ol>
	<li>Umieść próbkę z powierzchnią normalną wyrównaną równolegle do osi analizatora elektronów (<silna klasa="xfig">Rysunek 8b).</li>
	<li>Zbliżyć pistolet rentgenowski jak najbliżej próbki (unikać kontaktu mechanicznego między końcem pistoletu a uchwytem próbki, aby zapobiec uszkodzeniu) i włączyć go.
	<ol>
		<li>W tym eksperymencie użyj źródła Mg Kα o energii wzbudzenia 1253,6 eV. Ustaw żarnik tak, aby osiągnął prąd emisyjny 20 mA przy napięciu anodowym 15 kV. Jeśli chodzi o optykę elektronową analizatora, należy wybrać szczelinę wejściową o średnicy 2 mm i szczelinę wylotową o kształcie prostokątnym 5x11 mm. 
		nuta: Zapoznaj się z instrukcją konfiguracji XPS, aby uzyskać informacje na temat maksymalnych prądów emisji i napięcia anodowego. Ponadto rozmiar odcinków wejściowych i wyjściowych może być różny w przypadku innych konkretnych konfiguracji. Jeśli analizator ma różne specyfikacje, należy dobrać szczeliny w taki sposób, aby uniknąć zbyt dużej intensywności w jednostce zliczającej elektrony.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Po włączeniu pistoletu rentgenowskiego upewnij się, że komora znajduje się w warunkach ultra wysokiej próżni (zakres 10-10 mbar). Zbierz widma pomiarowe (od 0 do 1200 eV energii wiązania) z wybranym krokiem 0,05 eV, czasem przebywania 0,5 s, energią przejścia od 30 do 60 eV i odpowiednim trybem soczewki, aby uzyskać najmniejszy możliwy rozmiar plamki. Dostosuj wartości w zależności od zamierzonej rozdzielczości.
	<ol>
		<li>Zlokalizuj położenie odpowiednich szczytów (<silna klasa="xfig">Rysunek 8c). Aby uzyskać lepsze statystyki, zmierz każdy pik kilka razy i uśrednij zebrane widma.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przeanalizuj widma za pomocą odpowiedniego oprogramowania do przetwarzania XPS.
	<ol>
		<li>Aby zidentyfikować elektrony z danego przejścia, zdefiniuj zakres energii, który obejmuje pik do analizy.</li>
		<li>Utwórz odpowiednią krzywą tła (zwykle jest to Shirley background14) i odejmij ją od oryginalnych danych.</li>
		<li>Korzystając z odniesień bibliograficznych15, zlokalizuj możliwe szczyty, które składają się na zmierzony pik. Zwróć szczególną uwagę na tabelaryczne odległości i względne intensywności dla różnych szczytów. 
		nuta: Bardziej szczegółowe informacje na temat zebranych danych XPS znajdują się w sekcji "Reprezentatywne wyniki", a także w Ref.7.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. Eksperymenty z magnetotransportem:
<ol>
	<li>Za pomocą ultradźwiękowej maszyny do klejenia klinowego połącz drutem próbkę metalu/LAO/STO z drutami Al lub Au, aby zetknąć się z zakopanym interfejsem ( <silna klasa = "xfig">Rysunek 9a). 
	nuta: Wybierz odpowiednią odległość, siłę i czas od klina do próbki, w zależności od zastosowanej konfiguracji i rodzaju uchwytu do pomiaru transportu.</li>
	<li>Użyj geometrii 8-przewodowej (4 w van der Pauw -kanał 1- i 4 w geometrii Halla -kanał 2-). W tym celu należy rozpocząć od przyłączenia jednego z kanałów uchwytu do pomiaru transportu z czterema rogami próbki w geometrii van der Pauw. Następnie skontaktuj się z drugim kanałem do styków wykonanych wcześniej w próbce (<silna klasa="xfig">Rysunek 9b).</li>
	<li>Sprawdź, czy styki są dobre, mierząc rezystancję za pomocą multimetru. Aby upewnić się, że próbka jest jednorodna, należy sprawdzić, czy rezystancja mierzona w różnych kierunkach jest mniej więcej taka sama, tak aby spełniony był warunek van der Pauw R100≈R010. 
	nuta: Jeśli R100 i R010 znacznie się różnią, pomiar van der Pauwa należy wykonać w obu kierunkach (zgodnie z Ref.16). Poprzednie badania wykazały silne anizotropowe właściwości transportu elektrycznego w LAO/STO17.</li>
	<li>Zamontuj uchwyt w konfiguracji transportowej.
	<ol>
		<li>Zmierz rezystancję (kanał 1) do 2 K.</li>
		<li>W niskiej temperaturze zmierz kolejno magnetorezystancję (kanał 1) i efekt Halla (kanał 2), przemiatając zewnętrzne i prostopadłe pole magnetyczne (od -9 do 9 T), pobierając prąd o typowym natężeniu od 10 do 100 μA dla próbek metali/LAO/STO.</li>
		<li>Powtórzyć krok 6.4.2 dla 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K i 300 K, w celu obserwacji zmian magnetooporu wraz z temperaturą.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ohtomo, A., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+high-mobility+electron+gas+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3+heterointerface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface.</a> Nature. 427, 423-426 (2004).</li>
<li>Stornaiuolo, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+spin+polarization+and+superconductivity+in+engineered+oxide+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces.</a> Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).</li>
<li>Chen, Y. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+mobility+enhancement+of+two-dimensional+electron+gases+at+oxide+interfaces+by+charge-transfer-induced+modulation+doping%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping.</a> Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).</li>
<li>R&ouml;del, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Universal+Fabrication+of+2D+Electron+Systems+in+Functional+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides.</a> Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).</li>
<li>Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+electronic+conduction+at+an+oxide+heterointerface+using+surface+polar+adsorbates%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates.</a> Nat. Commun. 2, 494(2011).</li>
<li>Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/284283255_Surface-interface_coupling_in_an_oxide_heterostructure_Impact_of_adsorbates_on_LaAlO_3_SrTiO_3">Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).</li>
<li>Vaz, D. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+Up+or+Down+the+Critical+Thickness+in+LaAlO3%2FSrTiO3+through+In+Situ+Deposition+of+Metal+Overlayers%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers.</a> Adv. Mater. 29 (28), 1700486(2017).</li>
<li>Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4919763">Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks.</a> APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).</li>
<li>Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.80.241107">X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy.</a> Phys. Rev. B. 80 (24), 241107(2009).</li>
<li>Dildar, I. M., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4923285">Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition.</a> AIP Adv. 5 (6), 67156(2015).</li>
<li>Kawasaki, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+control+of+the+SrTiO3+crystal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Science+%2880-%29%22%5BJournal%5D)">Atomic control of the SrTiO3 crystal surface.</a> Science (80-). 266, 1540(1994).</li>
<li>Zhang, J., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3093671?journalCode=apl">Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).</li>
<li>Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4773052?journalCode=apl">Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure.</a> Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).</li>
<li>van der Heide, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3avan+der+Heide%2C+P+%22X-ray+Photoelectron+Spectroscopy%3A+An+introduction+to+Principles+and+Practices%22">X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices</a>. 2011, (2011).</li>
<li>Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWagner%2C+CD+%22Handbook+of+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy%22">Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy</a>. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).</li>
<li>van der Pauw, L. J. <a target="_blank" href="http://www.scirp.org/(S(351jmbntvnsjt1aadkposzje))/reference/ReferencesPapers.aspx?ReferenceID=1320944">A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape.</a> Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).</li>
<li>Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3600339?journalCode=apl">Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces.</a> Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904(2011).</li>
<li>Lesne, E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Non-Equilibrium+Spin+Accumulation+Phenomenon+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3%28001%29+Quasi-Two-Dimensional+Electron+System%22">Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System</a>. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).</li>
<li>Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4812353?journalCode=apl">Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface.</a> Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602(2013).</li>
<li>Warusawithana, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LaAlO3+stoichiometry+is+key+to+electron+liquid+formation+at+LaAlO3%2FSrTiO3+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces.</a> Nat. Commun. 4, (2013).</li>
<li>Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.85.125404">Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts.</a> Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).</li>
<li>Fu, Q., Wagner, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167572907000635">Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces.</a> Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).</li>
<li>Chen, Y., et al. <a target="_blank" href="https://pdfs.semanticscholar.org/d56c/e42bb63ce44cb83ddb312805727d8215ac51.pdf">Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures.</a> Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).</li>
<li>Posadas, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4978248?journalCode=jap">Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs.</a> J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).</li>
<li>Sing, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+the+interface+electron+gas+of+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures+with+hard+x-ray+photoelectron+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).</li>
<li>Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).</li>
<li>Wrobel, F., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4975005?journalCode=apl">Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy.</a> Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).</li>
<li>Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. <a target="_blank" href="https://research.utwente.nl/en/publications/pulsed-laser-deposition-in-twente-from-research-tool-towards-indu">Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition.</a> J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).</li>
<li>Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4975307">Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition.</a> AIP Adv. 7 (1), (2017).</li>
<li>Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unraveling+the+enhanced+Oxygen+Vacancy+Formation+in+Complex+Oxides+during+Annealing+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth.</a> Sci. Rep. 7, 39953(2017).</li>
<li>Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disentanglement+of+growth+dynamic+and+thermodynamic+effects+in+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures.</a> Sci. Rep. 6, 22410(2016).</li>
<li>Breckenfeld, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+growth+induced+%28non%29stoichiometry+on+interfacial+conductance+in+LaAlO3%2FSrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podczas zakańczania podłoża należy zachować szczególną ostrożność z czasem zanurzania w roztworze HF. Obserwowaliśmy niedotrawione i nadmiernie wytrawione powierzchnie, zmieniając się zaledwie o 5 sekund w stosunku do oryginalnej receptury. Dodatkowo zaobserwowaliśmy zależność między wielkością kroku podłoża a czasem zanurzenia. W przypadku mniejszych rozmiarów stopni (poniżej 100 nm) zanurzenie 30 s może prowadzić do nadmiernego wytrawienia, nawet jeśli późniejsza procedura wyżarzania może być wystarczająca do prawidłow...

Quasi 2D systemy elektronowe (q2DES) były szeroko wykorzystywane jako plac zabaw do badania wielu zjawisk niskowymiarowych i kwantowych. Począwszy od przełomowego artykułu na temat systemu LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, stworzono szereg różnych systemów, w których występują nowe międzyfazowe fazy elektronowe. Połączenie różnych materiałów doprowadziło do odkrycia q2DES o dodatkowych właściwościach, takich jak polaryzacja przestrajalnego spinu w polu elektrycznym2, ekstremalnie wysoka ruchliwość elektronów3 lub zjawiska sprzężone z ferroelektrycznością4. Chociaż ogromna ilość pracy została poświęcona rozwikłaniu zagadki tworzenia i manipulowania tymi systemami, kilka eksperymentów i technik wykazało sprzeczne wyniki, nawet w dość podobnych warunkach. Ponadto stwierdzono, że równowaga między oddziaływaniami elektrostatycznymi i chemicznymi jest niezbędna do prawidłowego zrozumienia fizyki, o której mowa5,6,7.
W tym artykule dokładnie opisujemy wzrost różnych heterostruktur metal/LAO/STO, stosując kombinację pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD) i napylania magnetronowego in situ. Następnie, aby zrozumieć wpływ różnych warunków powierzchniowych w zakopanym q2DES na granicy faz LAO/STO, przeprowadza się badanie elektroniczno-chemiczne z wykorzystaniem eksperymentów transportu i spektroskopii elektronów.
Ponieważ wcześniej stosowano wiele metod do hodowli krystalicznego LAO na STO, wybór odpowiednich technik osadzania jest kluczowym krokiem dla produkcji wysokiej jakości heterostruktur tlenkowych (oprócz możliwych ograniczeń kosztowych i czasowych). W PLD intensywny i krótki impuls laserowy uderza w cel pożądanego materiału, który jest następnie ablowany i osadza się na podłożu w postaci cienkiej warstwy. Jedną z głównych zalet tej techniki jest możliwość niezawodnego przeniesienia stechiometrii celu na folię, która jest kluczowym elementem w celu uzyskania pożądanego tworzenia fazy. Co więcej, zdolność do przeprowadzania wzrostu warstwa po warstwie (monitorowanego w czasie rzeczywistym za pomocą odbicia wysokoenergetycznej dyfrakcji elektronów - RHEED) ogromnej liczby złożonych tlenków, możliwość posiadania wielu celów wewnątrz komory w tym samym czasie (co pozwala na wzrost różnych materiałów bez przerywania próżni) oraz prostota konfiguracji sprawiają, że technika ta jest jedną z najbardziej efektywnych i wszechstronnych.
Jednak inne techniki, takie jak epitaksja z wiązki molekularnej (MBE), pozwalają na jeszcze wyższy wzrost epitaksjalny. Zamiast mieć cel w postaci konkretnego materiału, w MBE każdy konkretny pierwiastek jest sublimowany w kierunku podłoża, gdzie reagują ze sobą, tworząc dobrze zdefiniowane warstwy atomowe. Dodatkowo, brak wysokoenergetycznych gatunków i bardziej równomierny rozkład energii pozwala na wytwarzanie niezwykle ostrych interfejsów8. Technika ta jest jednak znacznie bardziej złożona niż PLD, jeśli chodzi o wzrost tlenków, ponieważ musi być wykonywana w warunkach ultrawysokiej próżni (tak, aby długa średnia droga swobodna nie została zniszczona) i wymaga na ogół większych inwestycji, zarówno pod względem kosztów, jak i czasu. Chociaż proces wzrostu zastosowany w pierwszych publikacjach LAO/STO to PLD, próbki o podobnych cechach zostały wyhodowane przez MBE9. Warto również zauważyć, że heterostruktury LAO/STO zostały wyhodowane przy użyciu sputteringu10. Chociaż w wysokich temperaturach (920 °C) i przy wysokim ciśnieniu tlenu (0,8 mbar) uzyskano atomowo ostre granice, nie osiągnięto przewodnictwa międzyfazowego.
Do wzrostu warstw pokrywających metal, używamy rozpylania magnetronowego, ponieważ zapewnia ono dobrą równowagę między jakością a elastycznością. Inne techniki chemicznego osadzania z fazy gazowej mogą być jednak stosowane w celu osiągnięcia podobnych wyników.
Na koniec, kombinacja technik transportu i spektroskopii pokazana w tym artykule jest przykładem systematycznego sposobu badania zarówno interakcji elektronicznych, jak i chemicznych, podkreślając znaczenie krzyżowego sprawdzania różnych podejść dla pełnego zrozumienia wielu cech tego typu systemów.

<table><tbody><tr><td>Pulsacyjne osadzanie laserowe</td><td>SURFACE</td><td>PLD Stacja robocza + system</td><td></td>klastrowy UHV</tr><tr><td>KrF Excimer Laser</td><td>Coherent</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>Odbicie Dyfrakcja elektronów o wysokiej energii (działo elektronowe)</td><td>R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td><td>dystrybuowany w Europie przez SURFACE.</td></tr><tr><td>Odbicie Dyfrakcja elektronów o wysokiej energii (kamera CCD)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Zmienny tłumik wiązki laserowej</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>Excimer Laser Sensor</td><td>Coherent</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3 cel</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Cel monokrystaliczny</td></tr><tr><td>SrTiO3 subtrates</td><td>CrysTec</td><td></td><td>Kilka różnych rozmiarów. Możliwość zlecenia zakończenia TiO2.</td></tr><tr><td>Buforowany kwas HF</td><td>Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>buforowany kwas fluorowodorowy = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12,5 : 87,5%) w&nbsp; Jakość VLSI.</td></tr><tr><td>Pasta srebrna</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>Przewodzący kompozyt srebra.</td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>Ultradźwiękowy piec rurowy do czyszczenia wanny</td></tr><tr><td></td><td>AET Technologies</td> Piec <td></td>do <td>obróbki cieplnej</td></tr><tr><td>Zlewka ze szkła borokrzemianowego</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Forma Iow</td></tr><tr><td>Zlewka PTFE</td><td>Zlewka Dynalon Zlewka</td><td></td>PTFE <td></td></tr><tr><td>Uchwyt podłoża "Dipper"</td><td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>Wykonany na zamówienie łyżka</td></tr><tr><td>Napylanie magnetronowe</td><td>System napylania</td><td>PLASSYS</td><td>5 komór do celów.</td></tr><tr><td>Metal na celowniku</td><td>Neyco S.A.</td><td></td><td>Czystość > 99,9%</td></tr> <tr><td>rentgenowski system spektroskopii fotoelektronów</td><td>Niestandardowy</td><td>system</td><td></td>XPS</tr><tr><td>Źródło promieniowania rentgenowskiego</td><td>Omicron</td><td>DAR 400</td><td>z podwójną anodą Źródło promieniowania rentgenowskiego.</td></tr><tr><td>Analizator energii</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskopia sił atomowych</td><td>Bruker</td><td>Innova AFM</td><td></td></tr><tr><td>Sondy mikroskopowe</td><td>Olympus</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>Mikro wsporniki</td></tr><tr><td>Łączenie drutem</td><td>Kulicke & Magnes Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9T.</td></tr></tbody></table>

wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/laalo3/srtio3

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

Quasi-2D system elektronowy (q2DES), który tworzy się na granicy między LaAlO3 (LAO) i SrTiO3 (STO), przyciągnął wiele uwagi ze strony społeczności elektroników tlenkowych. Jedną z jego charakterystycznych cech jest istnienie krytycznej grubości LAO wynoszącej 4 komórki elementarne (uc) dla pojawienia się przewodnictwa międzyfazowego. Chociaż w przeszłości proponowano mechanizmy elektrostatyczne w celu opisania istnienia tej krytycznej grubości, ostatnio podkreślono znaczenie defektów chemicznych. W tym miejscu opisujemy wzrost heterostruktur metal/LAO/STO w systemie klastrowym ultra-wysokiej próżni (UHV) łączącym pulsacyjne osadzanie laserowe (w celu wyhodowania LAO), rozpylanie magnetronowe (w celu wyhodowania metalu) i rentgenowską spektroskopię fotoelektronów (XPS). Badamy krok po kroku powstawanie i ewolucję q2DES oraz interakcje chemiczne zachodzące między metalem a LAO/STO. Dodatkowo, eksperymenty z magnetotransportem wyjaśniają transportowe i elektroniczne właściwości q2DES. Ta systematyczna praca nie tylko demonstruje sposób badania elektrostatycznych i chemicznych zależności między q2DES a jego otoczeniem, ale także otwiera możliwość sprzężenia wielofunkcyjnych warstw pokrywy z bogatą fizyką obserwowaną w dwuwymiarowych układach elektronowych, umożliwiając wytwarzanie nowych typów urządzeń.

Pełny układ eksperymentalny wykorzystany do wzrostu i charakterystyki przedstawiono na Ryc. 2. W celu zapewnienia nienaruszonego stanu powierzchni próbki po każdym procesie wzrostu wysoce zaleca się zastosowanie różnych układów połączonych w warunkach UHV poprzez komorę rozdzielczą. Szczegółowo opisano również komorę PLD (Ryc. 3), rozpylanie magnetronowe (Ryc. 7) oraz komorę XPS (<strong class="xfig"...

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Ogólnym celem tej procedury jest wytworzenie i zbadanie heterostruktur typu metal, lantan, glin i stront przy użyciu kombinacji eksperymentów z pulsacyjnym napylaniem laserowym, spektroskopii fotoemisyjnej promieniowania rentgenowskiego i transportu magneto, osadzania laserem impulsowym. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące wzajemnych zależności między zjawiskiem elektrostatycznym i chemicznym quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tego typu układach. Głównymi zaletami tej techniki są jej prostota i wszechstronność, które razem pozwalają na wysokiej jakości wzrost ultracienkich folii warstwa po warstwie.Najpierw napełnij 40-kilohercową myjkę ultradźwiękową wodą i podgrzej kąpiel do 60 stopni Celsjusza. Dodać do zlewki ze szkła borokrzemianowego tyle acetonu, aby wypełnić zlewkę do co najmniej 20% jej maksymalnej objętości. Umieścić w zlewce gotowe do użycia, jednostronnie polerowane, zorientowane na 001 podłoże monokrystaliczne STO, zakończone mieszanką.Sonikować podłoże w acetonie przez trzy minuty. Wysuszyć podłoże pod strumieniem azotu gazowego z pistoletu do przedmuchiwania. Powtórz sonikację w izopropanolu i wodzie dejonizowanej po kolei.Zamontuj czyste podłoże w łyżce z polifluorku winylidenu. Napełnij kolejną zlewkę ze szkła borokrzemianowego płynącą wodą dejonizowaną. Następnie napełnij około 20% podobnej wielkości zlewki z politetrafluoroetylenu kwasem fluorowodorowym buforowanym fluorkiem amonu.Za pomocą łyżki zanurzyć podłoże w buforowanym wytrawiaczu tlenkowym na dokładnie 30 sekund. Natychmiast przenieś wytrawione podłoże do zlewki z płynącą wodą dejonizowaną. Delikatnie mieszaj podłoże w przepływającej wodzie dejonizowanej przez dwie minuty.Wysuszyć podłoże pod strumieniem gazowego azotu i wyżarzyć wytrawione podłoże w środowisku tlenowym w temperaturze 1000 stopni Celsjusza. Następnie delikatnie wypoleruj mechanicznie monokrystaliczną jednocalową tarczę LAO papierem ściernym z tlenku glinu o ziarnistości 180 nasmarowanym izopropanolem. Gdy powierzchnia stanie się jednorodna, osusz cel pod strumieniem gazowego azotu.Zamontuj wypolerowany cel LAO w karuzeli, która umożliwia obracanie celu. Włóż karuzelę do komory załadunku, opróżnij komorę i przenieś karuzelę do komory osadzania impulsowo-laserowego. Gdy ciśnienie w komorze osadzania laserem impulsowym osiągnie od 10 do 9 milibarów, dostarcz tlen do komory, aby osiągnąć ciśnienie parcjalne tlenu od 2x10 do 4 milibarów, a następnie umieść miernik energii lasera excimerowego na ścieżce wiązki laserowej fluorku kryptonu między drugą zbieżną soczewką a oknem kwarcowym.Ustaw laser na dowolną częstotliwość i odczytaj energię na mierniku. Wybierz obrót celu, wyjmij licznik energii i wstępnie abluj cel z częstotliwością trzech lub czterech herców przez 20 000 impulsów, aby oczyścić jego powierzchnię. Przed przygotowaniem próbki należy użyć mikroskopii sił atomowych, aby potwierdzić zakończenie, morfologię i czystość zakończonej powierzchni substratu STO.Użyj przewodzącej pasty srebrnej, aby przymocować zakończone podłoże STO do uchwytu próbki zakończoną powierzchnią do góry, upewniając się, że podłoże znajduje się w środku uchwytu. Podgrzej uchwyt próbki na płycie grzejnej w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez 10 minut, aby odparować rozpuszczalnik i zestalić pastę w celu optymalnego przewodzenia ciepła. Następnie pozwól uchwytowi na próbkę ostygnąć do temperatury pokojowej.Włóż uchwyt próbki do komory śluzy obciążeniowej i przenieś uchwyt do komory rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów. Wyrównaj próbkę z normalną powierzchni równoległą do osi analizatora elektronów. Przesuń pistolet rentgenowski jak najbliżej próbki, nie dopuszczając do mechanicznego kontaktu między pistoletem a uchwytem próbki.Po upewnieniu się, że w komorze panuje bardzo wysoka próżnia, włącz pistolet rentgenowski. Uzyskaj widmo pomiarowe od 12 000 do 0 elektronowoltów, z wybranym krokiem 0,2 elektronowoltów, czasem przebywania 0,2 sekundy, energią przejścia od 30 do 60 elektronowoltów i najmniejszym możliwym rozmiarem plamki. Uzyskaj widma interesujących pików do późniejszej analizy pierwiastkowej.Po wstępnej analizie XPS próbki przenieś uchwyt próbki do komory PLD i ustaw uchwyt tak, aby podłoże było skierowane w stronę celu LAO. Dostarczyć tlen do komory, aby osiągnąć ciśnienie parcjalne tlenu od 2x10 do 4 milibarów. Podnieś temperaturę uchwytu próbki do 730 stopni Celsjusza przy 25 stopniach Celsjusza na minutę, a następnie ustaw odbicie wysokoenergetycznego pistoletu dyfrakcyjnego elektronów na napięcie źródła 30 kilowoltów i prąd około 50 mikroamperów.Za pomocą uchwytu na próbkę umieścić w odległości 63 milimetrów od celu, wyrównać odczytaną wiązkę elektronów z powierzchnią podłoża pod kątem wypasu od jednego do trzech stopni, tak aby na ekranie luminoforowym pojawiły się plamy dyfrakcyjne. Monitoruj intensywność plamki w czasie rzeczywistym za pomocą kamery CCD i oprogramowania do analizy obrazu. Gdy odczyt się ustabilizuje, uruchom laser.Obserwuj pióropusz i monitoruj odczytane oscylacje. Zatrzymaj laser w szczytowym momencie oscylacji po osiągnięciu żądanej grubości. Wyłącz pistolet do odczytu, obniż temperaturę uchwytu do 500 stopni Celsjusza i zwiększ ciśnienie parcjalne tlenu w komorze do 0,1 milibara.Gdy temperatura i ciśnienie ustabilizują się, zwiększ ciśnienie parcjalne tlenu do 300 milibarów i wyżarzaj próbkę w temperaturze 500 stopni Celsjusza przez 60 minut. Przeanalizować próbkę LAO/STO za pomocą XPS. Przenieść uchwyt próbki z substratem LAO/STO do komory rozpylania w próżni.Ustaw uchwyt tak, aby podłoże znajdowało się około 7 cm od kobaltowego celu. Dostarczyć czysty argon do komory rozpylania. Przy zamkniętej przesłonie celu zwiększ prąd do około 100 miliamperów, aby zapalić plazmę.Zmniejsz prąd do 80 miliamperów i zmniejsz dopływ argonu do 5,2 sccm, wstępnie rozpylij tarczę kobaltową, a następnie otwórz migawkę i osadź kobalt na 25 sekund. Zamknij migawkę, aby zakończyć osadzanie. W przypadku eksperymentów transportowych należy nałożyć warstwę zakrywającą z trzech nanometrów aluminium, aby zapobiec utlenianiu się leżącej pod spodem warstwy metalu po wystawieniu na działanie powietrza.W przeciwnym razie należy przeanalizować próbkę za pomocą XPS po osadzeniu kobaltu. Wyjąć uchwyt próbki z systemu i przenieść próbkę do transportowego uchwytu pomiarowego. Na etapie próbki ultradźwiękowej maszyny do klejenia klinowego użyj drutów aluminiowych lub złotych o średnicy 0,025 milimetra, aby połączyć drutem cztery rogi próbki z jednym kanałem uchwytu do pomiaru transportu w geometrii kadłuba.Upewnij się, że przewody dobrze przylegają do powierzchni próbki. Następnie połącz drutem cztery rogi z drugim kanałem w geometrii Vanderpow. Sprawdź styki za pomocą multimetru.Zamontuj uchwyt w konfiguracji transportowej i zmierz opór iskrownika i wpływ kadłuba w różnych temperaturach. Pomiary transportu iskrownika wykazały uderzająco zróżnicowane zachowanie w zależności od osadzonej warstwy metalu. Próbki LAO/STO pokryte reaktywnymi metalami wykazywały ślady kadłuba w kształcie litery S, co wskazuje, że uformował się dwuwymiarowy system elektronów między fazami kwartiowymi.Podobne próbki LAO/STO z dwuczęściową komórką, pokryte metalami szlachetnymi, wykazały liniowe ślady kadłuba ze zmianami rezystancji wynoszącymi zaledwie kilkadziesiąt miliomów w ciągu 4 tesli. Zgodne z interfejsem izolacyjnym, na którym wykryto tylko warstwę metalu. XPS w próbce LAO/STO z jedną komórką elementarną pokrytą tantalem wykazał piki tlenku tantalu i częściowe lub całkowite tłumienie metalicznego tantalu, co sugeruje, że tlen ma tendencję do dyfuzji w kierunku metalu z powierzchni perowskitu.W atomach tytanu znajdowała się część elektronów uwolnionych do sieci w wyniku tworzenia wakancji tlenu na powierzchni perowskitu, zmieniając stan walencyjny tytanu z 4 na 3 i tworząc kłaczniakowy układ elektronów 2D. Stosunek intensywności tytanu 3 + do tytanu 4 + wynosił około 20%Zmiana kąta startu elektronów z 0 do 50 stopni miała minimalny wpływ na intensywność tytanu 3+, co wskazuje, że układ elektronów kwasydowych 2D wykraczał poza maksymalną głębokość sondowania XPS wynoszącą pięć nanometrów. Po opanowaniu całą procedurę dla jednej próbki można wykonać w ciągu około jednego lub dwóch dni.Próbując przeprowadzić wzrost PLD, należy zwrócić szczególną uwagę na jakość zarówno zastosowanych substratów, jak i zastosowanych celów. Wykonaj dodatkową analizę, jeśli wyhodowane próbki nie wykazują oczekiwanych właściwości. Ze względu na swoją wszechstronność, procedura ta pozwala na wysoce kontrolowane tworzenie i analizę praktycznie każdego rodzaju heterostruktur tlenkowych, a także na możliwość zbadania wielu nowych międzyfazowych i powierzchniowych efektów fizycznych.

growth-electrostaticchemical-properties-metallaalo3srtio3

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Nanostruktury tlenkowe otwierają nowe możliwości dla nauki i technologii.  Przewodność międzyfazowa między LaAlO3 i SrTiO3 może być kontrolowana z precyzją niemal atomową za pomocą techniki przewodzącej mikroskopii sił atomowych.  Zademonstrowano protokół tworzenia i pomiaru przewodzących nanostruktur na granicy faz LaAlO3/SrTiO3.

Pisanie i charakterystyka nanostruktur tlenkowych w niskich temperaturach

Ta praca szczegółowo opisuje procedury wzrostu i charakterystyki krystalicznego SrTiO3 bezpośrednio na podłożach germanowych poprzez osadzanie warstw atomowych. Procedura ilustruje zdolność całkowicie chemicznej metody wzrostu do monolitycznego integrowania tlenków z półprzewodnikami w urządzeniach półprzewodnikowych z tlenkami metali.

Epitaksjalny wzrost perowskitowego tytanianu strontu na germanie poprzez osadzanie warstwy atomowej

Poprzez siarkowanie wstępnie osadzonych metali przejściowych, można wytwarzać heterostruktury krystaliczne o dużej powierzchni i pionowe 2D. W niniejszym raporcie przedstawiono również procedury przenoszenia folii i produkcji urządzeń.

Otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

Tutaj prezentujemy protokół hodowli nanocząstek LSMO i folii (Gd) BCO na podłożach monokrystalicznych (001) SrTiO3 (STO) metodą rozpylania radiowego (RF).

Rozpylanie magnetronowe o częstotliwości radiowej GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 Quasi-dwuwarstwowe folie na podłożach monokrystalicznych SrTiO3 (STO)

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

W pracy przedstawiono metodologię wytwarzania bez pozostałości do wytwarzania pojedynczych płatków materiałów dwuwymiarowych i łączenia ich w złożone heterostruktury przy użyciu wyłącznie oddziaływań van der Waalsa. Technika ta eliminuje potrzebę stosowania substancji zewnętrznych i specyficznych warunków eksperymentalnych, umożliwiając złożone składanie heterostruktur poprzez procesy układania od dołu do góry, od góry do dołu i modułowe.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa w materiałach dwuwymiarowych bez pozostałości

Organiczne materiały fotowoltaiczne (OPV) są z natury niejednorodne w skali nanometrów. Niejednorodność materiałów OPV w nanoskali wpływa na wydajność urządzeń fotowoltaicznych. W artykule opisano protokół pomiarów ilościowych właściwości elektrycznych i mechanicznych materiałów OPV o rozdzielczości poniżej 100 nm.

Równoczesne ilościowe pomiary przewodności i właściwości mechanicznych organicznych materiałów fotowoltaicznych za pomocą AFM

Ten artykuł opisuje prostą metodę wytwarzania pionowo ustawionych matryc nanorurek węglowych za pomocą CVD, a następnie dostrajania ich właściwości zwilżania poprzez wystawienie ich na wyżarzanie próżniowe lub obróbkę utleniania na sucho.

Procesy utleniania na sucho i wyżarzania próżniowego w celu dostrojenia właściwości zwilżających matryc z nanorurek węglowych

Opisano metodę przygotowania warstw epitaksjalnych uporządkowanych stopów metodą rozpylania. Jako przykład używany jest związek FeRh uporządkowany w B2, ponieważ wykazuje on przejście metamagnetyczne, które zależy wrażliwie od stopnia porządku chemicznego i dokładnego składu stopu.

Rozpylanie i charakterystyka metamagnetycznych epiwarstw FeRh uporządkowanych w B2

Poznaj metodę wytwarzania heterostruktur metal/LaAlO3/SrTiO3 przy użyciu depozycji laserowej i napylania magnetronowego. Technika ta pozwala badać właściwości gazu elektronowego w układach kwazidwuwymiarowych.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO₃/SrTiO₃

Przeglądaj więcej filmów