Name: Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Poznaj metodę wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej. Technika ta umożliwia jednorodne rozprowadzenie składników metalicznych i poprawę właściwości katalitycznych nanomateriałów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Z wdzięcznością dziękujemy za wsparcie finansowe udzielone przez Narodowy Program Badań i Rozwoju Ministerstwa Nauki i Technologii Chin (2016YFB0600305), Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (nr 21573031 i 21373038), Program dla Wybitnych Talentów w Dalian City (2016RD09) oraz Instytut Technologii i Szkolnictwa Wyższego w Hongkongu (THEi SG1617105 i THEi SG1617127).

Uwaga: W celu zapoznania się z właściwymi metodami obchodzenia się z odczynnikami, ich właściwościami oraz toksycznością substancji chemicznych opisanych w niniejszej pracy, należy odwołać się do odpowiednich kart charakterystyki materiałów (MSDS). Niektóre z użytych substancji chemicznych są toksyczne i rakotwórcze, dlatego należy zachować szczególną ostrożność. Nanomateriały mogą potencjalnie stwarzać zagrożenia dla bezpieczeństwa i wpływać na zdrowie. Należy unikać ich wdychania oraz kontaktu ze skórą. Należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak przeprowadzanie syntezy katalizatora w dygestorium oraz ocena wydajności katalizatora przy użyciu reaktorów autoklawowych. Obowiązkowe jest stosowanie środków ochrony osobistej.
1. Przygotowanie katalizatorów Ni0.97Nb0.03O, w których stosunek molowy Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,03
<ol>
	<li>W 250-mlowej trójszyjnej kolbie okrągłodennej wyposażonej w mieszadło magnetyczne połączyć 0,161 g wodnego szczawianu niobu (V) z 2,821 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	<li>Mieszać roztwór przy 50 obr./min i 70 °C za pomocą magnetycznej mieszadła z grzaniem do czasu rozpuszczenia związków i całkowitego zniknięcia osadu.</li>
	<li>Szybko podnieść temperaturę do 80 °C z szybkością 2 °C/min.</li>
	<li>Do mieszaniny reakcyjnej dodać kroplami mieszany roztwór zasadowy [wodny wodorotlenek amonu (50 mL, 1,0 M) i wodorotlenek sodu (50 mL, 0,2 M)] aż do uzyskania pH 9,0 roztworu Ni/Nb.</li>
	<li>Podczas mieszania zawiesiny reakcyjnej podnieść temperaturę do 120 °C z szybkością 2 °C/min.</li>
	<li>Mieszać zawiesinę reakcyjną przez noc przy 50 obr./min i 120 °C aż do całkowitego zaniku zielonej barwy roztworu.</li>
	<li>Przeprowadzić analizę roztworu metodą spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES), aby ocenić stężenie pozostałych jonów Ni2+ i Nb5+ w roztworze i upewnić się, że pozostały azotan niklu całkowicie wytrącił się w formie osadu.</li>
	<li>Oddzielić ciało stałe poprzez filtrację przy użyciu kolby Büchnera. Przemyć ciało stałe, dodając wielokrotnie 2 L wody dejonizowanej w ciągu 20 min w celu usunięcia pozostałych kationów Na+.</li>
	<li>Przenieść ciało stałe na szkiełko zegarkowe. Suszyć ciało stałe w temperaturze 110 °C przez 12 h w suszarce do szkieł.</li>
	<li>Przeprowadzić kalcynację poprzez ogrzewanie ciał stałych w powietrzu syntetycznym (20 mL/min O2 i 80 mL/min N2) w temperaturze 450 °C przez 5 h w piecu rurowym. Przed rozpoczęciem reakcji w wysokiej temperaturze sprawdzić wszystkie naczynia szklane pod kątem uszkodzeń.</li>
	<li>Po kalcynacji uzyskać 1 g katalizatora Ni0.97Nb0.03O. Ze względu na potencjalne zagrożenia bezpieczeństwa i wpływ nanomateriałów na zdrowie, podczas przeprowadzania reakcji nanokryształów należy stosować odpowiedni sprzęt ochronny, taki jak okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny i dygestorium.</li>
</ol>
2. Przygotowanie katalizatorów Ni0.92Nb0.08O, w których molowe stosunki Nb:(Ni+Nb) wynoszą 0,08
<ol>
	<li>Procedura ta jest podobna do procedury opisanej w punkcie 1, z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 0,43 g uwodnionego szczawianu niobu (V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>Oddzielnie rozpuścić 2,675 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie katalizatorów Ni0.85Nb0.15O, w których molowy stosunek Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,15
<ol>
	<li>Procedura jest analogiczna do procedury 1, z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 0,807 g uwodnionego szczawianu niobu (V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>W osobnym naczyniu rozpuścić 2,472 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Przygotowanie katalizatorów Ni0.80Nb0.20O, w których molowy stosunek Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,20
<ol>
	<li>Procedura jest podobna do procedury 1 z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 1,076 g wodnego szczawianu niobu(V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>Osobno rozpuścić 2,326 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Przygotowanie Nb2O5 metodą wytrącania chemicznego
<ol>
	<li>Kalcynować kwas niobowy (Nb2O5·nH2O) w syntetycznym powietrzu przez 5 h w temperaturze 450 °C, aby uzyskać czyste cząsteczki Nb2O5. 
	UWAGA: Potwierdzić zakończenie reakcji za pomocą analizy dyfrakcyjnej proszków XRD, gdzie Nb2O5·nH2O jest amorficzny, a Nb2O5 jest krystaliczny. Zgodnie z analizą, kalcynacja przez 5 h w temperaturze 450 °C była wystarczająca do zakończenia reakcji.</li>
</ol>
6. Synteza modelowego związku ligninowego typu β-O-4, 2-(2-metoksyfenoksy)-1-fenyloetan-1-onu
<ol>
	<li>Rozpuścić bromoacetofenon (9,0 g, 45 mmol) i 2-metoksyfenol (6,6 g, 53 mmol) w 200 mL dimetyloformamidu (DMF) w kolbie stożkowej o pojemności 500 mL z mieszadłem magnetycznym. Podczas przeprowadzania reakcji z użyciem substancji i odczynników żrących oraz rakotwórczych należy stosować odpowiedni sprzęt ochronny i pracować w dygestorium.</li>
	<li>Wymieszać powyższy roztwór DMF z wodorotlenkiem potasu (3,0 g, 53 mmol) i mieszać mieszaninę przez noc w temperaturze pokojowej z prędkością 50 rpm przy użyciu mieszadła magnetycznego.</li>
	<li>Produkt wyekstrahować mieszaniną 200 mL H2O i 600 mL eteru dietylowego (1:3, v/v) za pomocą rozdzielacza. Odebrać górną warstwę eteru dietylowego.</li>
	<li>Dodać MgSO4 (10 g) w celu usunięcia wilgoci z roztworu eteru dietylowego. Odfiltrować MgSO4 za pomocą papieru filtracyjnego i lejka, aby otrzymać oczyszczony roztwór eteru dietylowego.</li>
	<li>Po odparowaniu eteru dietylowego pod zmniejszonym ciśnieniem 0,08 MPa za pomocą wirówki rotacyjnej, rozpuścić pozostałość w 5 mL etanolu.</li>
	<li>Powoli odparować etanol w zlewce o pojemności 10 mL, aby przeprowadzić rekrystalizację produktu. Produkt (11,5 g) otrzymać w postaci żółtawego proszku; wydajność produktu wynosi 90% w stosunku do bromoacetofenonu. Z analizy 1H NMR, 1H NMR (DMSO): δ 3,78 (s, 3H, OCH3), 5,54 (s, 2H, CH2), 6,82-8,01 (m, 9H, aromatyczne) ppm.17</li>
</ol>
7. Hydrodeoksygenacja eteru aromatycznego pochodzącego z ligniny
UWAGA: W tym doświadczeniu wybranym aromatycznym eterem pochodzącym z ligniny jest anizol, a katalizatorem Ni0.92Nb0.08O. Należy używać odpowiedniego sprzętu ochronnego oraz dygestorium podczas przeprowadzania reakcji z użyciem odczynników rakotwórczych.
<ol>
	<li>Wyposaż reaktor autoklawowy ze stali nierdzewnej o pojemności 50 mL w grzałkę i mieszadło magnetyczne.</li>
	<li>Zredukuj katalizator Ni0.92Nb0.08O (1 g) otrzymany w kroku 2 w reaktorze autoklawowym w atmosferze H2 w temperaturze 400 °C przez 2 h, a następnie pasywuj katalizator w strumieniu argonu (50 mL/min) przez całą noc.</li>
	<li>Rozpuść anizol (1,1712 g, 8% wag.) w n-dekanie (20 mL), stosując n-dodekan (0,2928 g, 2% wag.) jako standard wewnętrzny do ilościowej analizy chromatografii gazowej (GC).</li>
	<li>Szybko wprowadź zredukowane katalizatory (0,1 g) do reaktora autoklawowego, aby uniknąć długiego czasu ekspozycji na powietrze (&lt; 5 min).</li>
	<li>Zamknij reaktor autoklawowy, wielokrotnie przepłucz go H2 (3 razy, pod ciśnieniem 3 MPa) w celu usunięcia powietrza, a następnie wprowadź mieszaninę reakcyjną pod ciśnieniem atmosferycznym.</li>
	<li>Ustaw prędkość mieszania na 700 rpm.</li>
	<li>Po nagrzaniu do pożądanej temperatury w zakresie 160-210 °C z szybkością 2 °C/min, zwiększ ciśnienie w reaktorze autoklawowym do 3 MPa i wyznacz punkt czasu zerowego (t = 0). 
	UWAGA: Zakres temperatur 160-210 °C jest odpowiedni w niniejszym raporcie.</li>
	<li>Następnie natychmiast schłodź mieszaninę do temperatury pokojowej z szybkością 10 °C/min i przeanalizuj produkty deoksygenowane za pomocą chromatografii gazowej z detektorem selektywnym względem masy.17</li>
	<li>Wyznacz stopień konwersji modelowego związku ligniny zgodnie z poniższym równaniem: 
	<img alt="Wzór konwersji; ułamek zmoli węgla, które przereagowały; równanie obliczeń chemicznych; edukacyjne." src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"></li>
	<li>Wyznacz selektywność produktów zgodnie z poniższym równaniem: 
	<img alt="Wzór selektywności dla procesów chemicznych; stosunek moli węgla w produktach docelowych do całkowitej ilości produktów ciekłych." src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"></li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Jedną z powszechnych metod wytwarzania nanocząstek tlenku niobu domieszkowanych niklem jest metoda odparowywania rotacyjnego. 9 Stosując różne warunki ciśnienia i temperatury podczas procesu parowania obrotowego, wytrącanie cząstek Ni-Nb-O odbywa się z powolnym usuwaniem rozpuszczalnika. W przeciwieństwie do metody odparowywania rotacyjnego, metoda wytrącania chemicznego opisana w tym badaniu cieszy się coraz większą uwagą w celu przygotowania nanocząstek, ponieważ nie wymaga ona usuwania rozpuszc...

Przygotowanie nanokompozytów cieszy się coraz większym zainteresowaniem ze względu na ich kluczowe zastosowanie w różnych dziedzinach. Aby przygotować mieszane nanocząstki tlenku Ni-Nb-O,1,2,3,4,5,6 różnych metod, takich jak metoda mieszania na sucho,7,8 metoda parowania,9,10,11,12,13 sol gel method,14 metoda rozkładu termicznego,15 i automatyczne spalanie. 16 W typowej metodzie odparowywania9, roztwory wodne zawierające odpowiednią ilość prekursorów metali, sześciowodnego azotanu niklu i szczawianu niobu amonu były podgrzewane w temperaturze 70 °C. Po usunięciu rozpuszczalnika i dalszym suszeniu oraz kalcynacji otrzymano zmieszany tlenek. Te katalizatory tlenkowe wykazują doskonałą aktywność katalityczną i selektywność w kierunku oksydacyjnego odwodornienia (ODH) etanu, co jest związane z przegrupowaniem elektronowym i strukturalnym wywołanym przez włączenie kationów niobu do sieci NiO. 11 Wprowadzenie Nb drastycznie zmniejsza ilość elektrofilowego tlenu, który jest odpowiedzialny za reakcje utleniania etanu12. W rezultacie, rozszerzono tę metodę o otrzymywanie różnych typów mieszanych tlenków Ni-Me-O, gdzie Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti i Ta. 13 Stwierdzono, że zmienność domieszek metali może zmieniać nieselektywne i elektrofilowe rodniki tlenowe NiO, a tym samym systematycznie dostrajać aktywność i selektywność ODH w kierunku etanu. Jednak generalnie powierzchnia tych tlenków jest stosunkowo niewielka (< 100 m2/g), ze względu na rozszerzoną segregację faz i tworzenie dużych krystalitów Nb2O5, co utrudniało ich zastosowanie w innych zastosowaniach katalitycznych.
Metoda mieszania na sucho, znana również jako metoda mielenia w stanie stałym, jest inną powszechnie stosowaną metodą przygotowania katalizatorów z mieszanym tlenkiem. Ponieważ materiały katalityczne są otrzymywane w sposób bezrozpuszczalnikowy, metoda ta stanowi obiecującą, ekologiczną i zrównoważoną alternatywę dla otrzymywania mieszaniny tlenków. Największa powierzchnia uzyskana tą metodą wynosi 172 m2/g dla Ni80Nb20 w temperaturze kalcynacji 250 °C.8 Jednak ta metoda półprzewodnikowa nie jest wiarygodna, ponieważ reagenty nie są dobrze wymieszane w skali atomowej. W związku z tym, w celu lepszej kontroli jednorodności chemicznej oraz specyficznego rozkładu wielkości i morfologii cząstek, nadal poszukuje się innych odpowiednich metod wytwarzania mieszanych nanocząstek tlenkowych Ni-Nb-O. 7
Wśród różnych strategii rozwoju nanocząstek, chemiczne wytrącanie służy jako jedna z obiecujących metod rozwoju nanokatalizatorów, ponieważ pozwala na całkowite wytrącenie jonów metali. Również nanocząstki o większych powierzchniach są powszechnie otrzymywane przy użyciu tej metody. W celu poprawy właściwości katalitycznych nanocząstek Ni-Nb-O przedstawiamy protokół syntezy serii mieszanych katalizatorów tlenkowych Ni-Nb-O o dużej powierzchni metodą wytrącania chemicznego. Wykazaliśmy, że stosunek molowy Nb:Ni jest kluczowym czynnikiem określającym aktywność katalityczną tlenków w kierunku hydroodtleniania związków organicznych pochodzących z ligniny. Przy wysokim stosunku Nb:Ni powyżej 0,087 powstały nieaktywne gatunki NiNb2O6. Ni0,92Nb0,08O, który miał największą powierzchnię (173 m2/g), wykazuje fałdowatą strukturę nanoarkuszy i wykazał się najlepszą aktywnością i selektywnością w kierunku hydroodtleniania anizolu do cykloheksanu.

<table><tbody><tr><td>Hydrat szczawianu niobu(V), 98%</td><td></td><td>Sześciowodny</td> azotan niklu Alfa L04481902<td></td></tr><tr><td>, 99%</td><td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu, 98%</td><td>Aladyn</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek amonu, 23-25%</td><td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>Anisole, 99%</td><td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Eter difenylowy, 98% </td><td>Aladyn</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>fenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-metoksyfenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>wanilina, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>69024316</td> Wodorotlenek potasu, AR Aladyn P112284 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetyloformamid, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-bromoacetofenon, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>eter dietylowy, 99,5%</td><td></td> <td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>dekan, 98%</td> <td>Aladyn</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>dodekan, 99%</td> <td>Aladyn</td><td>D119697</td> kwas niobowy CBMM 1313968 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piec</td><td></td><td></td> grzewczy i suszący serii <td>DHG (szanghaj jinghong przyrząd laboratoryjny co. ltd)</td></tr><tr><td>Reaktor</td><td></td><td></td> autoklawu <td>CJF-0.05&mdash; 0,1 l (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Rura&nbsp; </td><td></td><td></td><td>piec SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Mieszadło</td><td></td><td></td> magnetyczne grzewcze <td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Parownik</td><td></td><td></td><td>obrotowy RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>Powietrze</td><td></td><td></td><td></td>syntetyczne</tr><tr><td>Wodór gazowy</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gaz</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table> argon

metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu nb2o5 o dużej powierzchni właściwej

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Demonstrujemy metodę syntezy katalizatorów NixNb1-xO z gąbczastymi i fałdowatymi nanostrukturami. Zmieniając stosunek Nb:Ni, przez wytrącanie chemiczne otrzymano szereg nanocząstek NixNb1-xO o różnym składzie atomowym (x = 0,03, 0,08, 0,15 i 0,20). Te katalizatory NixNb1-xO charakteryzują się dyfrakcją promieniowania rentgenowskiego, rentgenowską spektroskopią fotoelektronów i skaningową mikroskopią elektronową. Badania wykazały gąbczasty i fałdowaty wygląd Ni0,97Nb0,03O i Ni0,92Nb0,08O na powierzchni NiO oraz większą powierzchnię tych katalizatorów NixNb1-xO w porównaniu z masowym NiO. Maksymalną powierzchnię 173m2/g można uzyskać dla katalizatorów Ni0,92Nb0,08O. Ponadto zbadano hydrokonwersję katalityczną związków pochodnych ligniny przy użyciu zsyntetyzowanych katalizatorów Ni0,92Nb0,08O.

Dyfraktogramy rentgenowskie (XRD) (Rysunek 1 i Rysunek 2), powierzchnie właściwe BET, temperaturowo programowana redukcja wodorem (H2-TPR), skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) wyposażona w analizator energiodyspersyjny (EDX) oraz rentgenowska spektroskopia fotoelektronów (XPS) zostały wykonane dla nanopłytek tlenków NiO, Ni-Nb-O oraz Nb2O517 (Rysun...

Przedstawiono protokół syntezy gąbczastych i fałdowatych nanocząstek Ni1-xNbxO przez chemiczne wytrącanie.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Ogólnym celem tej techniki wytrącania chemicznego jest przygotowanie katalizatorów niklowych modyfikowanych tlenkiem niobu o dużej powierzchni właściwej do hydrokonwersji związków pochodnych ligniny. Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie nanomateriałów, takie jak zmodyfikowana wielkość porów i powierzchnie nanomateriałów do zastosowań katalitycznych. Główną zaletą tej techniki jest to, że metody wytrącania chemicznego pozwalają na równomierne rozproszenie składników metalowych i mogą być łatwo wykorzystywane do wytwarzania nanocząstek o stosunkowo większych powierzchniach.Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku opracowania katalizatorów NiNbO, ponieważ może ona zapewnić prostą strategię skutecznej poprawy struktur i właściwości katalitycznych nanomateriałów. Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej metodzie, będą miały trudności, ponieważ procedura przygotowania różni się znacznie od innych konwencjonalnych metod, takich jak mieszanie na sucho i metoda odparowywania. Aby rozpocząć przygotowanie katalizatora tlenku niklu i niobu o stosunku molowym niobu do niklu i niobu w stosunku 0,03, dodaj 100 mililitrów wody dejonizowane

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Ten artykuł opisuje przygotowanie dobrze uporządkowanych nanopianek niklowych poprzez bezprądowe osadzanie metalu na nanoporowatych szablonach uzyskanych z samodzielnie składających się supramolekuł na bazie kopolimeru diblokowego.

Żyroidalne nanostruktury niklowe z supramolekuł kopolimeru dibloku

Azot jest efektywnym płynem nadkrytycznym do procesów ekstrakcji lub suszenia ze względu na swój mały rozmiar cząsteczkowy, wysoką gęstość w reżimie nadkrytycznym prawie ciekłym i obojętność chemiczną. Przedstawiamy protokół suszenia azotem w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych, porowatych materiałów.

Przetwarzanie azotu w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych materiałów porowatych

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Wygodna metoda syntezy bimetalicznych katalizatorów Pt-Cu z nanocząstkami o długości 2 nm do odwodornienia propanu jest opisana tutaj. Techniki synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego in situ pozwalają na określenie struktury katalizatora, która jest zwykle nieosiągalna przy użyciu przyrządów laboratoryjnych.

Synteza i testowanie katalizatorów nanocząsteczkowych w roztworze stałym Pt-Cu do odwodornienia propanu

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

Protokół opisuje syntezę i testy elektrochemiczne nanodrutów platynowo-niklowych. Nanodruty zsyntetyzowano w wyniku galwanicznego przemieszczenia matrycy z nanodrutu niklowego. Przetwarzanie po syntezie, w tym wyżarzanie wodoru, ługowanie kwasem i wyżarzanie tlenowe, wykorzystano do optymalizacji wydajności i trwałości nanodrutów w reakcji redukcji tlenu.

Synteza nanodrutów platynowo-niklowych i optymalizacja pod kątem wydajności redukcji tlenu

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Dla ciągłej i skalowalnej syntezy nanokompozytów na bazie metali szlachetnych, opracowywany jest nowy reaktor fotokatalityczny, w którym opisano jego strukturę, zasady działania i strategie optymalizacji jakości produktu.

Reaktor fotokatalityczny o przepływie ciągłym do precyzyjnie kontrolowanego osadzania nanocząstek metalicznych

Przedstawiono protokół syntezy HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 zmodyfikowanych nanoarkuszami kwasów stałych Pt/CNT.

Dostrajanie kwasowości katalizatorów Pt/CNT do hydroodtleniania eteru difenylowego

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Nanoarkusze wodorotlenku niklu są syntetyzowane w reakcji hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami. Protokół ten pokazuje, że temperatura i czas reakcji stosowane do syntezy mikrofalowej wpływają na wydajność reakcji, strukturę krystaliczną i lokalne środowisko koordynacyjne.

Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

Poznaj metodę wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej. Technika ta umożliwia jednorodne rozprowadzenie składników metalicznych i poprawę właściwości katalitycznych nanomateriałów.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej

Przeglądaj więcej filmów