Name: Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Poznaj metodę wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej. Technika ta umożliwia jednorodne rozprowadzenie składników metalicznych i poprawę właściwości katalitycznych nanomateriałów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Z wdzięcznością dziękujemy za wsparcie finansowe udzielone przez Narodowy Program Badań i Rozwoju Ministerstwa Nauki i Technologii Chin (2016YFB0600305), Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (nr 21573031 i 21373038), Program dla Wybitnych Talentów w Dalian City (2016RD09) oraz Instytut Technologii i Szkolnictwa Wyższego w Hongkongu (THEi SG1617105 i THEi SG1617127).

Uwaga: W celu zapoznania się z właściwymi metodami obchodzenia się z odczynnikami, ich właściwościami oraz toksycznością substancji chemicznych opisanych w niniejszej pracy, należy odwołać się do odpowiednich kart charakterystyki materiałów (MSDS). Niektóre z użytych substancji chemicznych są toksyczne i rakotwórcze, dlatego należy zachować szczególną ostrożność. Nanomateriały mogą potencjalnie stwarzać zagrożenia dla bezpieczeństwa i wpływać na zdrowie. Należy unikać ich wdychania oraz kontaktu ze skórą. Należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak przeprowadzanie syntezy katalizatora w dygestorium oraz ocena wydajności katalizatora przy użyciu reaktorów autoklawowych. Obowiązkowe jest stosowanie środków ochrony osobistej.
1. Przygotowanie katalizatorów Ni0.97Nb0.03O, w których stosunek molowy Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,03
<ol>
	<li>W 250-mlowej trójszyjnej kolbie okrągłodennej wyposażonej w mieszadło magnetyczne połączyć 0,161 g wodnego szczawianu niobu (V) z 2,821 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	<li>Mieszać roztwór przy 50 obr./min i 70 °C za pomocą magnetycznej mieszadła z grzaniem do czasu rozpuszczenia związków i całkowitego zniknięcia osadu.</li>
	<li>Szybko podnieść temperaturę do 80 °C z szybkością 2 °C/min.</li>
	<li>Do mieszaniny reakcyjnej dodać kroplami mieszany roztwór zasadowy [wodny wodorotlenek amonu (50 mL, 1,0 M) i wodorotlenek sodu (50 mL, 0,2 M)] aż do uzyskania pH 9,0 roztworu Ni/Nb.</li>
	<li>Podczas mieszania zawiesiny reakcyjnej podnieść temperaturę do 120 °C z szybkością 2 °C/min.</li>
	<li>Mieszać zawiesinę reakcyjną przez noc przy 50 obr./min i 120 °C aż do całkowitego zaniku zielonej barwy roztworu.</li>
	<li>Przeprowadzić analizę roztworu metodą spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES), aby ocenić stężenie pozostałych jonów Ni2+ i Nb5+ w roztworze i upewnić się, że pozostały azotan niklu całkowicie wytrącił się w formie osadu.</li>
	<li>Oddzielić ciało stałe poprzez filtrację przy użyciu kolby Büchnera. Przemyć ciało stałe, dodając wielokrotnie 2 L wody dejonizowanej w ciągu 20 min w celu usunięcia pozostałych kationów Na+.</li>
	<li>Przenieść ciało stałe na szkiełko zegarkowe. Suszyć ciało stałe w temperaturze 110 °C przez 12 h w suszarce do szkieł.</li>
	<li>Przeprowadzić kalcynację poprzez ogrzewanie ciał stałych w powietrzu syntetycznym (20 mL/min O2 i 80 mL/min N2) w temperaturze 450 °C przez 5 h w piecu rurowym. Przed rozpoczęciem reakcji w wysokiej temperaturze sprawdzić wszystkie naczynia szklane pod kątem uszkodzeń.</li>
	<li>Po kalcynacji uzyskać 1 g katalizatora Ni0.97Nb0.03O. Ze względu na potencjalne zagrożenia bezpieczeństwa i wpływ nanomateriałów na zdrowie, podczas przeprowadzania reakcji nanokryształów należy stosować odpowiedni sprzęt ochronny, taki jak okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny i dygestorium.</li>
</ol>
2. Przygotowanie katalizatorów Ni0.92Nb0.08O, w których molowe stosunki Nb:(Ni+Nb) wynoszą 0,08
<ol>
	<li>Procedura ta jest podobna do procedury opisanej w punkcie 1, z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 0,43 g uwodnionego szczawianu niobu (V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>Oddzielnie rozpuścić 2,675 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie katalizatorów Ni0.85Nb0.15O, w których molowy stosunek Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,15
<ol>
	<li>Procedura jest analogiczna do procedury 1, z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 0,807 g uwodnionego szczawianu niobu (V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>W osobnym naczyniu rozpuścić 2,472 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Przygotowanie katalizatorów Ni0.80Nb0.20O, w których molowy stosunek Nb:(Ni+Nb) wynosi 0,20
<ol>
	<li>Procedura jest podobna do procedury 1 z wyjątkiem dwóch pierwszych kroków:
	<ol>
		<li>Rozpuścić 1,076 g wodnego szczawianu niobu(V) w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>Osobno rozpuścić 2,326 g azotanu niklu w 100 mL wody dejonizowanej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Przygotowanie Nb2O5 metodą wytrącania chemicznego
<ol>
	<li>Kalcynować kwas niobowy (Nb2O5·nH2O) w syntetycznym powietrzu przez 5 h w temperaturze 450 °C, aby uzyskać czyste cząsteczki Nb2O5. 
	UWAGA: Potwierdzić zakończenie reakcji za pomocą analizy dyfrakcyjnej proszków XRD, gdzie Nb2O5·nH2O jest amorficzny, a Nb2O5 jest krystaliczny. Zgodnie z analizą, kalcynacja przez 5 h w temperaturze 450 °C była wystarczająca do zakończenia reakcji.</li>
</ol>
6. Synteza modelowego związku ligninowego typu β-O-4, 2-(2-metoksyfenoksy)-1-fenyloetan-1-onu
<ol>
	<li>Rozpuścić bromoacetofenon (9,0 g, 45 mmol) i 2-metoksyfenol (6,6 g, 53 mmol) w 200 mL dimetyloformamidu (DMF) w kolbie stożkowej o pojemności 500 mL z mieszadłem magnetycznym. Podczas przeprowadzania reakcji z użyciem substancji i odczynników żrących oraz rakotwórczych należy stosować odpowiedni sprzęt ochronny i pracować w dygestorium.</li>
	<li>Wymieszać powyższy roztwór DMF z wodorotlenkiem potasu (3,0 g, 53 mmol) i mieszać mieszaninę przez noc w temperaturze pokojowej z prędkością 50 rpm przy użyciu mieszadła magnetycznego.</li>
	<li>Produkt wyekstrahować mieszaniną 200 mL H2O i 600 mL eteru dietylowego (1:3, v/v) za pomocą rozdzielacza. Odebrać górną warstwę eteru dietylowego.</li>
	<li>Dodać MgSO4 (10 g) w celu usunięcia wilgoci z roztworu eteru dietylowego. Odfiltrować MgSO4 za pomocą papieru filtracyjnego i lejka, aby otrzymać oczyszczony roztwór eteru dietylowego.</li>
	<li>Po odparowaniu eteru dietylowego pod zmniejszonym ciśnieniem 0,08 MPa za pomocą wirówki rotacyjnej, rozpuścić pozostałość w 5 mL etanolu.</li>
	<li>Powoli odparować etanol w zlewce o pojemności 10 mL, aby przeprowadzić rekrystalizację produktu. Produkt (11,5 g) otrzymać w postaci żółtawego proszku; wydajność produktu wynosi 90% w stosunku do bromoacetofenonu. Z analizy 1H NMR, 1H NMR (DMSO): δ 3,78 (s, 3H, OCH3), 5,54 (s, 2H, CH2), 6,82-8,01 (m, 9H, aromatyczne) ppm.17</li>
</ol>
7. Hydrodeoksygenacja eteru aromatycznego pochodzącego z ligniny
UWAGA: W tym doświadczeniu wybranym aromatycznym eterem pochodzącym z ligniny jest anizol, a katalizatorem Ni0.92Nb0.08O. Należy używać odpowiedniego sprzętu ochronnego oraz dygestorium podczas przeprowadzania reakcji z użyciem odczynników rakotwórczych.
<ol>
	<li>Wyposaż reaktor autoklawowy ze stali nierdzewnej o pojemności 50 mL w grzałkę i mieszadło magnetyczne.</li>
	<li>Zredukuj katalizator Ni0.92Nb0.08O (1 g) otrzymany w kroku 2 w reaktorze autoklawowym w atmosferze H2 w temperaturze 400 °C przez 2 h, a następnie pasywuj katalizator w strumieniu argonu (50 mL/min) przez całą noc.</li>
	<li>Rozpuść anizol (1,1712 g, 8% wag.) w n-dekanie (20 mL), stosując n-dodekan (0,2928 g, 2% wag.) jako standard wewnętrzny do ilościowej analizy chromatografii gazowej (GC).</li>
	<li>Szybko wprowadź zredukowane katalizatory (0,1 g) do reaktora autoklawowego, aby uniknąć długiego czasu ekspozycji na powietrze (&lt; 5 min).</li>
	<li>Zamknij reaktor autoklawowy, wielokrotnie przepłucz go H2 (3 razy, pod ciśnieniem 3 MPa) w celu usunięcia powietrza, a następnie wprowadź mieszaninę reakcyjną pod ciśnieniem atmosferycznym.</li>
	<li>Ustaw prędkość mieszania na 700 rpm.</li>
	<li>Po nagrzaniu do pożądanej temperatury w zakresie 160-210 °C z szybkością 2 °C/min, zwiększ ciśnienie w reaktorze autoklawowym do 3 MPa i wyznacz punkt czasu zerowego (t = 0). 
	UWAGA: Zakres temperatur 160-210 °C jest odpowiedni w niniejszym raporcie.</li>
	<li>Następnie natychmiast schłodź mieszaninę do temperatury pokojowej z szybkością 10 °C/min i przeanalizuj produkty deoksygenowane za pomocą chromatografii gazowej z detektorem selektywnym względem masy.17</li>
	<li>Wyznacz stopień konwersji modelowego związku ligniny zgodnie z poniższym równaniem: 
	<img alt="Wzór konwersji; ułamek zmoli węgla, które przereagowały; równanie obliczeń chemicznych; edukacyjne." src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"></li>
	<li>Wyznacz selektywność produktów zgodnie z poniższym równaniem: 
	<img alt="Wzór selektywności dla procesów chemicznych; stosunek moli węgla w produktach docelowych do całkowitej ilości produktów ciekłych." src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"></li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Jedną z powszechnych metod wytwarzania nanocząstek tlenku niobu domieszkowanych niklem jest metoda odparowywania rotacyjnego. 9 Stosując różne warunki ciśnienia i temperatury podczas procesu parowania obrotowego, wytrącanie cząstek Ni-Nb-O odbywa się z powolnym usuwaniem rozpuszczalnika. W przeciwieństwie do metody odparowywania rotacyjnego, metoda wytrącania chemicznego opisana w tym badaniu cieszy się coraz większą uwagą w celu przygotowania nanocząstek, ponieważ nie wymaga ona usuwania rozpuszc...

Przygotowanie nanokompozytów cieszy się coraz większym zainteresowaniem ze względu na ich kluczowe zastosowanie w różnych dziedzinach. Aby przygotować mieszane nanocząstki tlenku Ni-Nb-O,1,2,3,4,5,6 różnych metod, takich jak metoda mieszania na sucho,7,8 metoda parowania,9,10,11,12,13 sol gel method,14 metoda rozkładu termicznego,15 i automatyczne spalanie. 16 W typowej metodzie odparowywania9, roztwory wodne zawierające odpowiednią ilość prekursorów metali, sześciowodnego azotanu niklu i szczawianu niobu amonu były podgrzewane w temperaturze 70 °C. Po usunięciu rozpuszczalnika i dalszym suszeniu oraz kalcynacji otrzymano zmieszany tlenek. Te katalizatory tlenkowe wykazują doskonałą aktywność katalityczną i selektywność w kierunku oksydacyjnego odwodornienia (ODH) etanu, co jest związane z przegrupowaniem elektronowym i strukturalnym wywołanym przez włączenie kationów niobu do sieci NiO. 11 Wprowadzenie Nb drastycznie zmniejsza ilość elektrofilowego tlenu, który jest odpowiedzialny za reakcje utleniania etanu12. W rezultacie, rozszerzono tę metodę o otrzymywanie różnych typów mieszanych tlenków Ni-Me-O, gdzie Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti i Ta. 13 Stwierdzono, że zmienność domieszek metali może zmieniać nieselektywne i elektrofilowe rodniki tlenowe NiO, a tym samym systematycznie dostrajać aktywność i selektywność ODH w kierunku etanu. Jednak generalnie powierzchnia tych tlenków jest stosunkowo niewielka (< 100 m2/g), ze względu na rozszerzoną segregację faz i tworzenie dużych krystalitów Nb2O5, co utrudniało ich zastosowanie w innych zastosowaniach katalitycznych.
Metoda mieszania na sucho, znana również jako metoda mielenia w stanie stałym, jest inną powszechnie stosowaną metodą przygotowania katalizatorów z mieszanym tlenkiem. Ponieważ materiały katalityczne są otrzymywane w sposób bezrozpuszczalnikowy, metoda ta stanowi obiecującą, ekologiczną i zrównoważoną alternatywę dla otrzymywania mieszaniny tlenków. Największa powierzchnia uzyskana tą metodą wynosi 172 m2/g dla Ni80Nb20 w temperaturze kalcynacji 250 °C.8 Jednak ta metoda półprzewodnikowa nie jest wiarygodna, ponieważ reagenty nie są dobrze wymieszane w skali atomowej. W związku z tym, w celu lepszej kontroli jednorodności chemicznej oraz specyficznego rozkładu wielkości i morfologii cząstek, nadal poszukuje się innych odpowiednich metod wytwarzania mieszanych nanocząstek tlenkowych Ni-Nb-O. 7
Wśród różnych strategii rozwoju nanocząstek, chemiczne wytrącanie służy jako jedna z obiecujących metod rozwoju nanokatalizatorów, ponieważ pozwala na całkowite wytrącenie jonów metali. Również nanocząstki o większych powierzchniach są powszechnie otrzymywane przy użyciu tej metody. W celu poprawy właściwości katalitycznych nanocząstek Ni-Nb-O przedstawiamy protokół syntezy serii mieszanych katalizatorów tlenkowych Ni-Nb-O o dużej powierzchni metodą wytrącania chemicznego. Wykazaliśmy, że stosunek molowy Nb:Ni jest kluczowym czynnikiem określającym aktywność katalityczną tlenków w kierunku hydroodtleniania związków organicznych pochodzących z ligniny. Przy wysokim stosunku Nb:Ni powyżej 0,087 powstały nieaktywne gatunki NiNb2O6. Ni0,92Nb0,08O, który miał największą powierzchnię (173 m2/g), wykazuje fałdowatą strukturę nanoarkuszy i wykazał się najlepszą aktywnością i selektywnością w kierunku hydroodtleniania anizolu do cykloheksanu.

<table><tbody><tr><td>Hydrat szczawianu niobu(V), 98%</td><td></td><td>Sześciowodny</td> azotan niklu Alfa L04481902<td></td></tr><tr><td>, 99%</td><td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu, 98%</td><td>Aladyn</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek amonu, 23-25%</td><td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>Anisole, 99%</td><td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Eter difenylowy, 98% </td><td>Aladyn</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>fenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-metoksyfenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>wanilina, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>69024316</td> Wodorotlenek potasu, AR Aladyn P112284 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetyloformamid, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-bromoacetofenon, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>eter dietylowy, 99,5%</td><td></td> <td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>dekan, 98%</td> <td>Aladyn</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>dodekan, 99%</td> <td>Aladyn</td><td>D119697</td> kwas niobowy CBMM 1313968 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piec</td><td></td><td></td> grzewczy i suszący serii <td>DHG (szanghaj jinghong przyrząd laboratoryjny co. ltd)</td></tr><tr><td>Reaktor</td><td></td><td></td> autoklawu <td>CJF-0.05&mdash; 0,1 l (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Rura&nbsp; </td><td></td><td></td><td>piec SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Mieszadło</td><td></td><td></td> magnetyczne grzewcze <td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Parownik</td><td></td><td></td><td>obrotowy RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>Powietrze</td><td></td><td></td><td></td>syntetyczne</tr><tr><td>Wodór gazowy</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gaz</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table> argon

metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu nb2o5 o dużej powierzchni właściwej

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Demonstrujemy metodę syntezy katalizatorów NixNb1-xO z gąbczastymi i fałdowatymi nanostrukturami. Zmieniając stosunek Nb:Ni, przez wytrącanie chemiczne otrzymano szereg nanocząstek NixNb1-xO o różnym składzie atomowym (x = 0,03, 0,08, 0,15 i 0,20). Te katalizatory NixNb1-xO charakteryzują się dyfrakcją promieniowania rentgenowskiego, rentgenowską spektroskopią fotoelektronów i skaningową mikroskopią elektronową. Badania wykazały gąbczasty i fałdowaty wygląd Ni0,97Nb0,03O i Ni0,92Nb0,08O na powierzchni NiO oraz większą powierzchnię tych katalizatorów NixNb1-xO w porównaniu z masowym NiO. Maksymalną powierzchnię 173m2/g można uzyskać dla katalizatorów Ni0,92Nb0,08O. Ponadto zbadano hydrokonwersję katalityczną związków pochodnych ligniny przy użyciu zsyntetyzowanych katalizatorów Ni0,92Nb0,08O.

Dyfraktogramy rentgenowskie (XRD) (Rysunek 1 i Rysunek 2), powierzchnie właściwe BET, temperaturowo programowana redukcja wodorem (H2-TPR), skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) wyposażona w analizator energiodyspersyjny (EDX) oraz rentgenowska spektroskopia fotoelektronów (XPS) zostały wykonane dla nanopłytek tlenków NiO, Ni-Nb-O oraz Nb2O517 (Rysun...

Przedstawiono protokół syntezy gąbczastych i fałdowatych nanocząstek Ni1-xNbxO przez chemiczne wytrącanie.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Ogólnym celem tej techniki wytrącania chemicznego jest przygotowanie katalizatorów niklowych modyfikowanych tlenkiem niobu o dużej powierzchni właściwej do hydrokonwersji związków pochodnych ligniny. Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie nanomateriałów, takie jak zmodyfikowana wielkość porów i powierzchnie nanomateriałów do zastosowań katalitycznych. Główną zaletą tej techniki jest to, że metody wytrącania chemicznego pozwalają na równomierne rozproszenie składników metalowych i mogą być łatwo wykorzystywane do wytwarzania nanocząstek o stosunkowo większych powierzchniach.Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku opracowania katalizatorów NiNbO, ponieważ może ona zapewnić prostą strategię skutecznej poprawy struktur i właściwości katalitycznych nanomateriałów. Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej metodzie, będą miały trudności, ponieważ procedura przygotowania różni się znacznie od innych konwencjonalnych metod, takich jak mieszanie na sucho i metoda odparowywania. Aby rozpocząć przygotowanie katalizatora tlenku niklu i niobu o stosunku molowym niobu do niklu i niobu w stosunku 0,03, dodaj 100 mililitrów wody dejonizowanej do 250-mililitrowej kolby okrągłodennej z trzema szyjkami wyposażonej w mieszadło.Dodaj 0,4 grama niobu, hydratu szczawianu pięciu i 0,7 grama azotanu niklu. Użyj podgrzewającego mieszadła magnetycznego, aby podgrzać roztwór do 70 stopni Celsjusza, mieszając z prędkością 50 obr./min, aż osad zniknie. Następnie podnieś temperaturę do 80 stopni Celsjusza, w tempie dwóch stopni Celsjusza na minutę.Dodać mieszany roztwór zasadowy zawierający wodny roztwór amonu i wodorotlenek sodu do mieszaniny reakcyjnej, kroplami, aż pH osiągnie 9,0. Mieszając, podnieś temperaturę do 120 stopni Celsjusza w tempie dwóch stopni Celsjusza na minutę. Ten krok jest szczególnie trudny do nauczenia, ponieważ należy zachować stałą kontrolę zarówno nad szybkością dodawania rozwiązania podstawowego, jak i na stronie rozwiązania.Mieszaj roztwór przez noc przy 50 obr./min i 120 stopniach Celsjusza, aż zielony kolor całkowicie zniknie z roztworu. Następnie użyj spektroskopii emisji optycznych plazmy sprzężonej indukcyjnie, aby upewnić się, że pozostały azotan niklu całkowicie się wytrącił. Za pomocą kolby Buchnera przefiltrować roztwór, aby zebrać ciało stałe.Kilkakrotnie myj ciało dejonizowane wodą przez 20 minut. Zbierz umyte ciało stałe w szkiełku zegarka. Użyj suchego piekarnika, aby suszyć ciało stałe przez 12 godzin w temperaturze 110 stopni Celsjusza.Następnie użyj pieca rurowego, aby kalcynować ciała stałe w syntetycznym powietrzu w temperaturze 450 stopni Celsjusza przez pięć godzin. Następnie zbierz jeden gram przygotowanego katalizatora. Na początek przenieś jeden gram katalizatora z tlenku niklu i niobu do pieca rurowego i redukuj je w atmosferze wodoru w temperaturze 400 stopni Celsjusza przez dwie godziny.Następnie pasywuj zredukowanego rowerzystę pod argonem przez noc. Następnego dnia rozpuść 1,1712 grama anizolu i 0,2928 grama n-dodekanu w 20 mililitrach n-dekanu, uzyskując wewnętrzny wzorzec do użycia podczas ilościowej analizy chromatografii gazowej. Szybko przenieś zredukowany katalizator do reaktora w autoklawie, unikając długotrwałej ekspozycji na działanie powietrza.Uszczelnić reaktor i kilkakrotnie przedmuchiwać go wodorem gazowym na wysokości trzech MPA. Następnie ustaw reaktor na ciśnienie atmosferyczne i prędkość mieszania na 700 obr./min. Rozpocznij podgrzewanie do żądanej temperatury z szybkością dwóch stopni Celsjusza na minutę.Następnie ostudzić i przeanalizować odtlenione produkty zgodnie z opisem w protokole tekstowym. W tym badaniu zsyntetyzowane są katalizatory tlenku niklu i niobu o różnym składzie atomowym. Analiza dyfrakcji rentgenowskiej dla mieszaniny tlenków utworzonych przez azotan niklu i uwodniony szczawian pięcio-niobowy odpowiada analizie obserwowanej dla uwodnionego szczawianu niklu.Podobnie, piki obserwowane w osadzie, po kalcynacji przez dwie godziny w temperaturze 700 stopni Celsjusza, odpowiadają tym obserwowanym w fazie krystalicznej niobianu niklu. Analiza dyfrakcji rentgenowskiej zsyntetyzowanych nanocząstek, po kalcynacji przez pięć godzin w temperaturze 450 stopni Celsjusza, ujawnia główne piki dyfrakcyjne, które odpowiadają pikom obserwowanym w krystalicznym tlenku niklu dwa. Jednak analiza po kalcynacji w temperaturze 700 stopni Celsjusza ujawnia piki odpowiadające fazie mieszanej, co wskazuje na istnienie fazy amorficznej po kalcynacji w temperaturze 450 stopni Celsjusza, która nie była obecna w fazie kompozytowej niklowo-niobowej.Następnie przeprowadzana jest analiza skaningowej mikroskopii elektronowej. Podczas gdy czysty dwutlenek niklu ma dobrze zdefiniowaną strukturę krystaliczną nanoarkusza, zsyntetyzowane nanocząstki mają wygląd przypominający piankę i gąbkę. Po opanowaniu, tę technikę przygotowania katalizatora można wykonać w ciągu 48 godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o monitorowaniu pH za pomocą skalibrowanego pH-metru i dokładnym kontrolowaniu szybkości dodawania zasady. Postępując zgodnie z tą procedurą, możemy przygotować katalizator o różnych standardach metali, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, takie jak optymalizacja konwersji wodnych anizolu. Chociaż metoda ta może dostarczyć informacji na temat rozwoju katalizatorów do hydroodtleniania anizolu, może być również stosowana do przygotowania innych mieszanych mas, nanomateriałów do różnych procesów katalitycznych.Technika ta toruje drogę naukowcom zajmującym się nanotechnologiami do wykorzystania metod wytrącania chemicznego do syntezy niklu modyfikowanego pięciotlenkiem niobu o różnych powierzchniach i zastosowaniach w procesie hydrokonwersji. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak ostrożnie przygotować katalizator, aby uzyskać wysoką powierzchnię właściwą metodą wytrącania chemicznego. Nie zapominaj, że praca z uwodornionymi oksydynamikami niobu może być niezwykle toksyczna, a ponadto reaktor autoklawowy wodorotlenku sodu wymaga ostrożnego obchodzenia się.

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Ten artykuł opisuje przygotowanie dobrze uporządkowanych nanopianek niklowych poprzez bezprądowe osadzanie metalu na nanoporowatych szablonach uzyskanych z samodzielnie składających się supramolekuł na bazie kopolimeru diblokowego.

Żyroidalne nanostruktury niklowe z supramolekuł kopolimeru dibloku

Azot jest efektywnym płynem nadkrytycznym do procesów ekstrakcji lub suszenia ze względu na swój mały rozmiar cząsteczkowy, wysoką gęstość w reżimie nadkrytycznym prawie ciekłym i obojętność chemiczną. Przedstawiamy protokół suszenia azotem w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych, porowatych materiałów.

Przetwarzanie azotu w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych materiałów porowatych

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Wygodna metoda syntezy bimetalicznych katalizatorów Pt-Cu z nanocząstkami o długości 2 nm do odwodornienia propanu jest opisana tutaj. Techniki synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego in situ pozwalają na określenie struktury katalizatora, która jest zwykle nieosiągalna przy użyciu przyrządów laboratoryjnych.

Synteza i testowanie katalizatorów nanocząsteczkowych w roztworze stałym Pt-Cu do odwodornienia propanu

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

Protokół opisuje syntezę i testy elektrochemiczne nanodrutów platynowo-niklowych. Nanodruty zsyntetyzowano w wyniku galwanicznego przemieszczenia matrycy z nanodrutu niklowego. Przetwarzanie po syntezie, w tym wyżarzanie wodoru, ługowanie kwasem i wyżarzanie tlenowe, wykorzystano do optymalizacji wydajności i trwałości nanodrutów w reakcji redukcji tlenu.

Synteza nanodrutów platynowo-niklowych i optymalizacja pod kątem wydajności redukcji tlenu

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Dla ciągłej i skalowalnej syntezy nanokompozytów na bazie metali szlachetnych, opracowywany jest nowy reaktor fotokatalityczny, w którym opisano jego strukturę, zasady działania i strategie optymalizacji jakości produktu.

Reaktor fotokatalityczny o przepływie ciągłym do precyzyjnie kontrolowanego osadzania nanocząstek metalicznych

Przedstawiono protokół syntezy HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 zmodyfikowanych nanoarkuszami kwasów stałych Pt/CNT.

Dostrajanie kwasowości katalizatorów Pt/CNT do hydroodtleniania eteru difenylowego

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Nanoarkusze wodorotlenku niklu są syntetyzowane w reakcji hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami. Protokół ten pokazuje, że temperatura i czas reakcji stosowane do syntezy mikrofalowej wpływają na wydajność reakcji, strukturę krystaliczną i lokalne środowisko koordynacyjne.

Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

Poznaj metodę wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej. Technika ta umożliwia jednorodne rozprowadzenie składników metalicznych i poprawę właściwości katalitycznych nanomateriałów.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb₂O₅ o dużej powierzchni właściwej

Przeglądaj więcej filmów