Destylacja frakcyjna

Destylacja jest jedną z najczęściej stosowanych technik oczyszczania cieczy w warunkach laboratoryjnych i stanowi do 95% wszystkich przemysłowych procesów separacji.

Metoda ta oddziela i oczyszcza ciecze na podstawie ich lotności lub tendencji do ucieczki jej cząsteczek z fazy ciekłej w postaci pary gazowej. Aby wydestylować roztwór, podgrzewa się go, aż najbardziej lotne związki zaczną parować. Powstałe opary są następnie skraplane do oczyszczonej cieczy, zwanej destylatem, i zbierane.

Najpopularniejszymi metodami destylacji są: prosta destylacja, która wykorzystuje tylko jeden cykl parowania-kondensacji, oraz destylacja frakcyjna, która wykorzystuje wiele cykli parowania-kondensacji.

W tym filmie omówiono zasady stojące za destylacją prostą i frakcyjną, typowymi laboratoryjnymi aparatami destylacyjnymi oraz zademonstrujemy przykładową procedurę destylacji frakcyjnej. Na koniec omówione zostaną zastosowania destylacji.

Kiedy ciecz jest podgrzewana, energia kinetyczna jej cząsteczek wzrasta, powodując przejście niektórych cząsteczek ze stanu cieczy w stan gazowy. Proces ten, zwany parowaniem, zwiększa ciśnienie pary nad cieczą w stosunku do ciśnienia atmosferycznego. Temperatura, w której prężność pary cieczy jest równa ciśnieniu powietrza w otaczającym środowisku, w którym to momencie w cieczy tworzą się "bąbelki" pary, jest znana jako temperatura wrzenia. Powyżej tej temperatury ciecz całkowicie odparuje do gazu.

W prostej destylacji mieszanina jest podgrzewana w kolbie, a powstałe opary przechodzą do kolumny kondensacyjnej, gdzie są schładzane i skraplane do cieczy zwanej destylatem. Metoda ta wykorzystuje tylko jeden cykl parowania-kondensacji i generuje czyste destylaty zarówno z mieszanin cieczy i ciał stałych, jak i mieszanin cieczy o bardzo różnych temperaturach wrzenia.

Mieszaniny cieczy o temperaturach wrzenia różniących się o mniej niż około 30 ? C nie może być całkowicie oddzielony za pomocą prostej destylacji. Skład destylatu można jednak przewidzieć za pomocą "wykresu temperatury wrzenia", który przedstawia temperaturę w funkcji składu cieczy i pary. Na przykład równa mieszanina cykloheksanu i toluenu ma temperaturę wrzenia 90 ? C, co daje skład pary składającej się w 80% z cykloheksanu i 20% toluenu oraz daje 80% czystego destylatu.

Wykres temperatury wrzenia przewiduje, że drugi cykl parowania-kondensacji, osiągnięty przez gotowanie destylatu w proporcji 80:20 w temperaturze około 84 ? C, daje 95% czystości. Każdy kolejny cykl, określany jako "płytka teoretyczna", zwiększa czystość, gdzie 3 płytki teoretyczne dają czystość 99%. Chociaż możliwe jest wygenerowanie tego poprzez połączenie ze sobą wielu aparatów do "prostej destylacji", "destylacja frakcyjna" osiąga to bardziej efektywnie.

Konfiguracja dodaje "kolumnę frakcjonującą" między kolbą początkową a skraplaczem. Kolumna ta jest zwykle wypełniona szklanymi kulkami lub wełną metalową, zapewniając dużą powierzchnię, na której ciecz może się wielokrotnie skraplać i ponownie odparowywać. W ten sposób powstaje duża liczba płyt teoretycznych.

Gdy opary unoszą się przez kolumnę, tworzy się pierścień kondensatu i powoli przemieszcza się w górę, gdy opary rozdzielają się na teoretycznych płytach. Gdy para dotrze do górnej części kolumny, cząsteczki o największej lotności przechodzą do kondensatora, gdzie są zbierane jako destylat o wysokiej czystości.

Teraz, gdy zapoznaliśmy się z podstawowymi zasadami destylacji, przejdźmy przez przykład mieszaniny cykloheksanu: toluenu.

Rozpocząć od zamontowania elementów aparatu destylacji frakcyjnej w dygestorium. Umieść płaszcz grzewczy i płytkę mieszającą na podnośniku laboratoryjnym u podnóża stojaka na retortę i podnieś wszystko o 8 cali.? z podnośnikiem.

Przymocuj trzy zaciski do stojaka na retortę. Ustawić kolbę okrągłodenną tak, aby ściśle przylegała do płaszcza grzewczego i przymocować ją do stojaka na retortę.

Dodaj mieszadło magnetyczne do kolby, umieść kolumnę frakcjonującą na wierzchu i zabezpiecz ją.

Zamontuj adapter "Y" w górnej części kolumny frakcjonującej. Przymocuj go do stojaka retorty za pomocą zacisku, a następnie zabezpiecz połączenie ze szkłem szlifowanym między nim a kolumną frakcjonującą za pomocą zacisku keckowego.

Zamontuj skraplacz w pochyłym w dół ramieniu adaptera "Y" i zabezpiecz złącze. Aby zwiększyć stabilność, zamocuj kolumnę kondensacyjną na drugim stojaku retortowym.

Podłącz rurkę od źródła wody do dolnego przyłącza skraplacza. Podłącz drugą rurkę z górnego przyłącza skraplacza do portu powrotu wody.

Zabezpiecz rurkę, odkręć wodę i sprawdź, czy woda przepływa przez skraplacz.

Dodaj adapter zbiorczy do kolumny kondensacyjnej. Zabezpiecz to złącze klipsem typu keck i umieść pod nim cylinder z podziałką.

Przed zainstalowaniem termometru opuść kolbę. Za pomocą lejka napełnić mniej niż połowę kolby mieszanką wyjściową.

Podnieść kolbę, włożyć ją z powrotem do kolumny frakcjonującej i zabezpieczyć. Zabezpiecz to ostatnie połączenie ze szkłem szlifowanym za pomocą keck clamp, a następnie wymień i zmień położenie podnośnika i płaszcza grzewczego.

Na koniec włóż termometr do adaptera i umieść go w pozostałym porcie adaptera "Y". Wyreguluj wysokość bańki termometru, umieszczając ją tuż pod bocznym ramieniem adaptera "Y", aby zapewnić dokładne odczyty temperatury pary.

Włącz płytę grzejną, stopniowo zwiększając temperaturę i podgrzewając płaszcz, aż początkowa mieszanina zacznie wrzeć. Dostosuj temperaturę płyty grzejnej zgodnie z potrzebami, aby upewnić się, że mieszanina nadal wrze, utrzymując stałą temperaturę pary przez pierwsze 2 minuty destylacji.

Obserwuj, jak pierścień kondensacyjny formuje się i unosi do góry kolumny. Gdy pierwsze krople cieczy skraplają się i spływają do cylindra z podziałką, zapisz temperaturę pary. Utrzymuj stałą temperaturę pary, regulując ustawienie płyty grzejnej, aż krople spadną ze skraplacza z szybkością 1?2 na sekundę.

Dla każdego przyrostu objętości destylatu o 2 ml należy zapisać temperaturę pary. Po zebraniu 4 ml należy zanotować temperaturę pary, a następnie szybko wymienić częściowo napełnioną butlę z podziałką na pustą. Zachowaj próbkę o pojemności 4 ml w indywidualnie oznakowanej fiolce do przyszłej analizy.

Kontynuuj rejestrowanie temperatury par w odstępach 2 ml i zapisywanie próbek destylatu w odstępach 4 ml, aż temperatura pary znacznie spadnie i mieszanina przestanie wrzeć.

Wyłącz płytę grzejną i wodę płynącą do skraplacza. Destylacja cykloheksanu została zakończona i próbki destylatu o objętości 4 ml można przygotować do analizy NMR.

Ocenić czystość zarówno mieszaniny wyjściowej, jak i destylatu za pomocą spektroskopii NMR, która jest powszechną techniką oceny składu i czystości mieszanin. W naszym przykładzie widmo NMR początkowej mieszaniny pokazuje charakterystyczne piki związane zarówno z toluenem, jak i cykloheksanem. Widma NMR pierwszego destylatu, który zebraliśmy po destylacji frakcyjnej, były jednak czystym cykloheksanem.

Destylacja ma zastosowanie w wielu dziedzinach, od dużych rafinerii ropy naftowej po małe alembiki do whisky.

Aby wytworzyć destylowane spirytusy, takie jak wódka lub whisky, mieszanina produktów fermentacji zbożowej znana jako "wash", która zawiera 10-12 % objętości alkoholu, gotuje się w "destylatorze", a powstałe w ten sposób opary oddziela się przez destylację prostą lub frakcyjną, w zależności od konstrukcji destylatora i rodzaju spirytusu. Pozwala to na oddzielenie "serca", etanolu, od "ogonów", takich jak propanol i woda, które mają wyższą temperaturę wrzenia. Dodatkowo destylacja pozwala na eliminację "głów", takich jak metanol, który słynął z tego, że powodował ślepotę w źle przygotowanym bimberze. Destylat może zawierać około 50 % alkoholu, jeśli jest wytwarzany w wyniku prostej destylacji, lub nawet 95 % w przypadku destylacji frakcyjnej.

Chromatografia gazowa wykorzystuje tysiące, jeśli nie miliony, teoretycznych płytek do rozdzielania lotnych mieszanin za pomocą destylacji frakcyjnej w mikroskali. W tym przypadku mieszanina substancji lotnych używanych do stymulacji nerwów węchowych pszczół została wstrzyknięta do chromatografu gazowego, który został użyty do oddzielenia i identyfikacji związków na podstawie czasu potrzebnego na przejście przez kolumnę chromatograficzną.

Śladowe ilości wybuchowych oparów TNT i RDX selektywnie oddzielono od przestrzeni nad próbką przy użyciu zasad destylacji. Próbki te zebrano w probówkach do desorpcji temperatury i wprowadzono do etapu desorpcji temperatury, gdzie podgrzano je do temperatury od 350 do 900 stopni w celu zwiększenia ich lotności. Na koniec zostały one selektywnie zagęszczone za pomocą kriopułapki i wprowadzone do chromatografu gazowego w celu analizy.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do destylacji frakcyjnej. Powinieneś teraz zrozumieć podstawowe zasady rządzące destylacją, aparaturę do prostej i frakcyjnej destylacji oraz podstawową procedurę destylacji frakcyjnej.

Dzięki za oglądanie!