Name: Wytwarzanie pod ciśnieniem atmosferycznym wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-21T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 21 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania wielkogabarytowych jednowarstwowych płatków SnSe na podłożach dielektrycznych przy użyciu depozycji transportu parowego i trawienia azotem. Ta technika umożliwia ekonomiczną produkcję materiałów dwuwymiarowych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Te badania były wspierane przez Program 1,000 Talents dla Młodych Naukowców z Chin, Narodową Fundację Nauk Przyrodniczych Chin (Grant nr 51472164), Program A*STAR Pharos (Grant nr 152 70 00014) oraz wsparcie obiektu z NUS Center for Advanced 2D Materials.

Uwaga: Niektóre z czynników chemicznych i gazów używanych w tej pracy są toksyczne, rakotwórcze, łatwopalne i wybuchowe. Podczas osadzania par należy stosować wszystkie odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie kontroli technicznych (okap wyciągowy) i środków ochrony osobistej (okulary ochronne, profesjonalne maski ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny, spodnie na całej długości i buty z zakrytymi palcami).
1. Funkcja automatycznego dostrajania parametrów regulatora temperatury
UWAGA: Przed syntezą płatków SnSe, system grzewczy pieca musi zostać skalibrowany, postępując zgodnie z instrukcją producenta.
<ol>
	<li>Ustaw 80% najczęściej używanej temperatury jako temperaturę docelową. Tutaj ustaw 560 oC na 1 godzinę i uruchom piec.</li>
	<li>Gdy temperatura zbliży się do 560 oC, naciśnij przycisk "SET" przez 2 sekundy, zwróć uwagę, że wyskoczy parametr "HAL" i naciśnij przycisk "SET" przez 1 s, aby przejść do następnego parametru.</li>
	<li>Kontynuuj naciskanie "SET". Po wyświetleniu się "Cont=3" ustaw go na 2. System uruchamia funkcję automatycznego dostrajania, aby obliczyć wartość dla Int, Pro i Lt, a następnie system przejdzie do 3. Gdy potrzebne jest ponowne automatyczne dostrojenie, ustaw go na 2.</li>
</ol>
2. Wstępna obróbka rur kwarcowych i łodzi ceramicznych
UWAGA: Przed syntezą płatków SnSe wymagany jest proces czyszczenia w wysokiej temperaturze, w którym nowa ceramiczna łódź i nowa rurka kwarcowa są poddawane wstępnej obróbce.
<ol>
	<li>Umieść nową ceramiczną łódź w nowej rurze kwarcowej o średnicy 1 cala. Umieść rurkę kwarcową o średnicy 1 cala w poziomym piecu rurowym z nową rurką kwarcową o średnicy 2 cali. Upewnij się, że oba końce rurek są mocno zamocowane i podparte.</li>
	<li>Zamknij pokrywę pieca i rozgrzej piec rurowy do temperatury 1 000 oC przez 30 minut.</li>
	<li>Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 1 000 oC, utrzymuj piec na poziomie 1 000 oC przez 30 minut. Następnie stopniowo przesuwaj piec rurowy z jednego końca na drugi, aby podgrzać całą długość rury w celu oczyszczenia ścianki rurki kwarcowej i ceramicznej łódki.</li>
	<li>Następnie pozwól piecowi rurowemu ostygnąć do temperatury pokojowej, wyłączając piec. Gdy piec ostygnie do temperatury pokojowej, otwórz pokrywę pieca i wyjmij nową ceramiczną łódkę oraz nową rurkę kwarcową o średnicy 1 cala, które można wykorzystać do kolejnych eksperymentów.</li>
</ol>
3. Obróbka wstępna substratów SiO 2 /Si
<ol>
	<li>Pokrój wafel SiO2/Si (SiO2 o grubości 300 nm na mocno domieszkowanym Si) (patrz Tabela materiałów) za pomocą rysika diamentowego do odpowiedniego rozmiaru (około 1,5 cm × 2 cm), który będzie używany jako podłoże wzrostowe.</li>
	<li>Oczyść podłoża SiO2/Si w acetonie, izopropanolu i wodzie, a następnie wysusz azotem.</li>
</ol>
4. Synteza masowych prostokątnych płatków SnSe
<ol>
	<li>Umieść 0,010 g proszku SnSe (patrz Tabela materiałów) w czystej ceramicznej łódce. Umieść czyste podłoże SiO2/Si (około 1.5 cm × 2 cm) na ceramicznej łódce, stroną wzrostu skierowaną w stronę proszku SnSe. Umieść ceramiczną łódkę w czystej rurce kwarcowej o średnicy 1 cala.</li>
	<li>Umieść rurkę kwarcową o średnicy 1 cala w poziomym piecu rurowym z rurką kwarcową o średnicy 2 cali na zewnątrz i upewnij się, że ceramiczna łódź znajduje się przed strefą grzewczą pieca rurowego. Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, który uszczelnia rurkę kwarcową o średnicy 2 cali.</li>
	<li>Włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową, przepompuj rurkę do ciśnienia ~1×10-2 mbar, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Po osiągnięciu tego ciśnienia wyłącz pompę.</li>
	<li>Następnie otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do kontrolowania przepływu gazu. Wprowadzić 40 standardowych cm sześciennych na minutę (sccm) Ar i 10 sccm H2 (czystość: 99,9%) do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego. Otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu w rurkach kwarcowych.</li>
	<li>Zamknij pokrywę pieca i szybko podgrzej piec rurowy z szybkością 35 oC na minutę.</li>
	<li>Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 oC, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić proszki SnSe na środku pieca. Proszek SnSe odparuje, a płatki SnSe w dużej ilości osadzą się na powierzchni SiO2 / Si.</li>
	<li>Po 15 minutach wzrostu otwórz pokrywę pieca, aby szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej. W międzyczasie dostosuj przepływ gazu nośnego Ar/H2 do maksimum, co pomoże wypchnąć nieprzereagowany gaz lub cząstki z rur. Po zakończeniu procesu wzrostu na powierzchni substratów SiO2/Si zostaną uzyskane masowe płatki SnSe.</li>
</ol>
5. Produkcja jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe
<ol>
	<li>Umieść wyhodowaną masę SnSe/SiO2/Si próbkę skierowaną do góry na nową, czystą ceramiczną łódź. Umieść ceramiczną łódkę w nowej, czystej rurze kwarcowej o średnicy 1 cala.</li>
	<li>Umieść rurkę kwarcową o średnicy 1 cala w poziomym piecu rurowym z rurką kwarcową o średnicy 2 cali, z ceramiczną łodzią umieszczoną przed strefą grzewczą pieca rurowego. Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, aby uszczelnić rurkę kwarcową o średnicy 2 cali.</li>
	<li>Włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową, przepompuj rurkę do ciśnienia ~1×10-2 mbar, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Po osiągnięciu tego celu wyłącz pompę.</li>
	<li>Otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do sterowania przepływem gazu. Wprowadzić 50 sccm N2 (czystość: 99,9%) do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego. Otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu w rurkach kwarcowych.</li>
	<li>Zamknij pokrywę pieca i szybko rozgrzej piec rurowy do 700 oC w ciągu 20 minut.</li>
	<li>Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 oC, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić masową próbkę SnSe/SiO2/Si na środku pieca.</li>
	<li>Utrzymuj piec w temperaturze 700 oC przez ~5-20 minut, aby zakończyć proces trawienia. Następnie otwórz pokrywę pieca i szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej. W międzyczasie utrzymuj przepływ gazu N2 do maksimum, co pomoże wypchnąć nieprzereagowany gaz lub cząstki z rur. Po zakończeniu procesu trawienia należy obserwować jednowarstwowe prostokątne płatki SnSe uzyskane na powierzchni podłoży SiO2/Si. 
	UWAGA: Gaz trawiący i czas trawienia są głównymi czynnikami kontrolującymi w tym procesie. Mechanizm trawienia jest badany w odnośniku 29, więc więcej szczegółów można znaleźć w piśmiennictwie 29.</li>
</ol>

<ol><li>Geim, A. K., Novoselo, K. S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/nmat1849">The Rise of Graphene.</a> Nature Mater. 6, 183-191 (2007).</li>
<li>Chhowalla, M., Shin, H. S., Eda, G., Li, L. -J., Loh, K. P., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+of+Two-Dimensional+Layered+Transition+Metal+Dichalcogenide+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">The Chemistry of Two-Dimensional Layered Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets.</a> Nat. Chem. 5, 263-275 (2013).</li>
<li>Zhang, W., Wang, Q., Chen, Y., Wang, Z., Wee, A. T. S. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/2053-1583/3/2/022001/pdf">Van der Waals Stacked 2D Layered Materials for Optoelectronics.</a> 2D Mater. 3 (1-17), 02200(2016).</li>
<li>Li, M. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+Growth+of+a+Monolayer+WSe2-MoS2+Lateral+p-n+Junction+with+an+Atomically+Sharp+Interface%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Epitaxial Growth of a Monolayer WSe2-MoS2 Lateral p-n Junction with an Atomically Sharp Interface.</a> Science. 349, 524-528 (2015).</li>
<li>Wang, H., Yuan, H., Hong, S. S., Li, Y., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+and+Chemical+Tuning+of+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Physical and Chemical Tuning of Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> Chem. Soc. Rev. 44, 2664-2680 (2015).</li>
<li>Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronics+and+Optoelectronics+of+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electronics and Optoelectronics of Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> Nat.Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).</li>
<li>Kim, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Scale+Pattern+Growth+of+Graphene+Films+for+Stretchable+Transparent+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Large-Scale Pattern Growth of Graphene Films for Stretchable Transparent Electrodes.</a> Nature. 457, 706-710 (2009).</li>
<li>Shalom, M., Gimenez, S., Schipper, F., Herraiz-Cardona, I., Bisquert, J., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Carbon+Nitride+Growth+on+Surfaces+for+Hydrogen+Evolution+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem%22%5BJournal%5D)">Controlled Carbon Nitride Growth on Surfaces for Hydrogen Evolution Electrodes.</a> Angew. Chem. 126, 3728-3732 (2014).</li>
<li>Liu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-Free+Efficient+Photocatalyst+for+Stable+Visible+Water+Splitting+via+a+Two-Electron+Pathway%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Metal-Free Efficient Photocatalyst for Stable Visible Water Splitting via a Two-Electron Pathway.</a> Science. 347, 970-974 (2015).</li>
<li>Jiang, J., Zou, J., Wee, A. T. S., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+Single-Layer+g-C3N4%2FAg+Hybrids+for+Surface-Enhanced+Raman+Scattering+%28SERS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.Rep%22%5BJournal%5D)">Use of Single-Layer g-C3N4/Ag Hybrids for Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS).</a> Sci.Rep. 6 (1-10), 34599(2016).</li>
<li>Jiang, J., Zhu, L., Zou, J., Ou-yang, L., Zheng, A., Tang, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S000862231500113X">Micro/Nano-Structured Graphitic Carbon Nitride-Ag Nanoparticle Hybrids as Surface-Enhanced Raman Scattering Substrates with Much Improved Long-Term Stability.</a> Carbon. 87, 193-205 (2015).</li>
<li>Jariwala, D., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixed-dmensional+van+der+Waals+Heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Mater%22%5BJournal%5D)">Mixed-dmensional van der Waals Heterostructures.</a> Nature Mater. 16, 170-181 (2017).</li>
<li>Late, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((GaS+and+GaSe+Ultrathin+Layer+Transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">GaS and GaSe Ultrathin Layer Transistors.</a> Adv. Mater. 24, 3549-3554 (2012).</li>
<li>Klein, A., Lang, O., Schlaf, R., Pettenkofer, C., Jaegermann, W. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.80.361">Electronically Decoupled Films of InSe Prepared by van der Waals Epitaxy: Localized and Delocalized Valence States.</a> Phys. Rev. Lett. 80, 361-364 (1998).</li>
<li>Gomes, L. C., Carvalho, A. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1504.05627">Phosphorene Analogues: Isoelectronic Two-Dimensional Group-IV Monochalcogenides with Orthorhombic Structure.</a> Phys. Rev. B. 92 (1-8), 085406(2015).</li>
<li>Xue, D., Tan, J., Hu, J., Hu, W., Guo, Y., Wan, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+Photoresponse+Properties+of+Single+Micrometer-Sized+GeSe+Nanosheet%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Anisotropic Photoresponse Properties of Single Micrometer-Sized GeSe Nanosheet.</a> Adv. Mater. 24, 4528-4533 (2012).</li>
<li>Antunez, P. D., Buckley, J. J., Brutchey, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tin+and+Germanium+Monochalcogenide+IV-VI+Semiconductor+Nanocrystals+for+Use+in+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Tin and Germanium Monochalcogenide IV-VI Semiconductor Nanocrystals for Use in Solar Cells.</a> Nanoscale. 3, 2399-2411 (2011).</li>
<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+Thermal+Conductivity+and+High+Thermoelectric+Figure+of+Merit+in+SnSe+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow Thermal Conductivity and High Thermoelectric Figure of Merit in SnSe Crystals.</a> Nature. 508, 373-377 (2014).</li>
<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+Power+Factor+and+Thermoelectric+Performance+in+Hole-Doped+Single-Crystal+SnSe%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh Power Factor and Thermoelectric Performance in Hole-Doped Single-Crystal SnSe.</a> Science. 351, 141-144 (2016).</li>
<li>Bhatt, V. P., Gireesan, K., Pandya, G. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024889900638">Growth and Characterization of SnSe and SnSe2 Single Crystals.</a> J. Cryst. Growth. 96, 649-651 (1989).</li>
<li>Yu, J. G., Yue, A. S., Stafsudd, O. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024881904693">Growth and Electronic Properties of the SnSe Semiconductor.</a> J. Cryst. Growth. 54, 248-252 (1981).</li>
<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tinselenidene%3A+a+Two-dimensional+Auxetic+Material+with+Ultralow+Lattice+Thermal+Conductivity+and+Ultrahigh+Hole+Mobility%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Tinselenidene: a Two-dimensional Auxetic Material with Ultralow Lattice Thermal Conductivity and Ultrahigh Hole Mobility.</a> Sci. Rep. 6 (1-9), (2016).</li>
<li>Liu, X., Li, Y., Zhou, B., Wang, X., Cartwright, A. N., Swihart, M. T. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm501023w">Shape-Controlled Synthesis of SnE (E=S, Se) Semiconductor Nanocrystals for Optoelectronics.</a> Chem. Mater. 26, 3515-3521 (2014).</li>
<li>Franzman, M. A., Schlenker, C. W., Thompson, M. E., Brutchey, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-Phase+Synthesis+of+SnSe+Nanocrystals+for+Use+in+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Solution-Phase Synthesis of SnSe Nanocrystals for Use in Solar Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 4060-4061 (2010).</li>
<li>Baumgardner, W. J., Choi, J. J., Lim, Y. -F., Hanrath, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SnSe+Nanocrystals%3A+Synthesis%2C+Structure%2C+Optical+Properties%2C+and+Surface+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">SnSe Nanocrystals: Synthesis, Structure, Optical Properties, and Surface Chemistry.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 9519-9521 (2010).</li>
<li>Boscher, N. D., Carmalt, C. J., Palgrave, R. G., Parkin, I. P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609007015301">Atmospheric Pressure Chemical Vapour Deposition of SnSe and SnSe 2 Thin Films on Glass.</a> Thin Solid Films. 516, 4750-4757 (2008).</li>
<li>Zhao, S., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s12274-014-0676-8">Controlled Synthesis of Single-Crystal SnSe Nanoplates.</a> Nano Res. 8, 288-295 (2015).</li>
<li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23311291">Single-Layer Single-Crystalline SnSe Nanosheets.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1213-1216 (2013).</li>
<li>Jiang, J., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/2053-1583/aa6aec/meta">Two-Step Fabrication of Single-Layer Rectangular SnSe Flakes.</a> 2D Mater. 4 (1-9), 021026(2017).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

W tym przypadku po raz pierwszy opisano połączenie metody osadzania z transportu pary i techniki trawienia azotem w układzie ciśnienia atmosferycznego. W tym protokole krytycznymi etapami są sekcja wytwarzania jednowarstwowych płatków SnSe.
Chociaż próbki zbiorcze można wytrawić w celu utworzenia wysokiej jakości próbki jednowarstwowej, grubość próbek zbiorczych powinna być jednolita, a temperatura rozkładu próbek zbiorczych powinna być wyższa niż temperatura trawienia. Otrzymana próbka ma nis...

Badania nad materiałami dwuwymiarowymi (2D) rozkwitły w ostatnich latach od czasu udanego wyizolowania grafenu, ze względu na możliwość uzyskania przez materiały 2D lepszych właściwości elektrycznych, optycznych i mechanicznych niż ich masowe odpowiedniki1,2,3,4,5. Materiały 2D wykazują obiecujące zastosowania w urządzeniach optoelektronicznych i elektronicznych6,7, kataliza i rozszczepianie wody8,9, powierzchniowo wzmocnione wykrywanie rozpraszania Ramana10,11, itd. Duża rodzina materiałów warstwowych, które można złuszczać w materiały 2D, wykazuje dużą różnorodność, począwszy od półmetalicznego grafenu, przez półprzewodnikowe dichalkogenki metali przejściowych (TMD) i fosfor (BP), aż po izolacyjny sześciokątny azotek boru (h-BN). Materiały te i ich heterostruktury zostały dobrze przebadane w ostatnich latach i wykazały wiele nowych właściwości i zastosowań12. Inne mniej zbadane, ale równie obiecujące materiały warstwowe 2D w rodzinach IIIA-VIA (GaS, GaSe i InSe)13,14 i IVA-VIA (GeS, GeSe, and SnS)15,16,17 również zyskały ostatnio uwagę.
SnSe należy do grupy IVA-VIA i krystalizuje w strukturze rombowej, z atomami ułożonymi w grupie przestrzeni pnma i wygiętymi w warstwie, podobnie jak struktura krystaliczna fosforenu. SnSe jest półprzewodnikiem o wąskiej przerwie energetycznej 0,6 eV, ale jest bardziej znany ze swoich bardziej unikalnych właściwości termoelektrycznych, ponieważ podaje się, że ma bardzo wysoką wartość ZT (termoelektryczną figurę zasługi) wynoszącą 2,6 przy 923 K18,19, co przypisuje się jego unikalnej strukturze elektronicznej i niskiej przewodności cieplnej. Podczas gdy masowe kryształy SnSe są dostępne na rynku i mogą być hodowane znanymi metodami, takimi jak metoda Bridgemana-Stockbargera20 lub metoda transportu par chemicznych21, uprawa wielkogabarytowych kilkuwarstwowych i jednowarstwowych SnSe na podłożach dielektrycznych jest bardziej wymagająca. Istnieje wiele substratów wspomagających wzrost materiału 2D, takich jak wysoce zorientowany grafit pirolityczny (HOPG), mika, SiO2, Si3N4 i szkło. Najczęściej stosowanym podłożem są tanie dielektrykiSiO 2, ponieważ umożliwiają one wytwarzanie tranzystorów polowych, w których dielektryki służą jako część tylnej bramki elektrycznej. Z naszego doświadczenia wynika, że w przeciwieństwie do grafenu i TMD, trudno jest uzyskać kilkuwarstwowe lub jednowarstwowe płatki SnSe metodą eksfoliacji mikromechanicznej, ponieważ masowe SnSe ma wysoką energię wiązania międzywarstwowego22 32 meV/Å2, co prowadzi do grubych warstw, nawet wzdłuż krawędzi złuszczonych płatków. Dlatego, aby zbadać nowe właściwości elektroniczne kilkuwarstwowego i jednowarstwowego SnSe, potrzebna jest nowa, prosta i tania metoda syntezy do przygotowania wysokiej jakości wielkoformatowych jednowarstwowych kryształów SnSe na podłożach izolacyjnych, zwłaszcza że SnSe okazał się bardzo obiecujący jako kandydat do zastosowań termoelektrycznych do konwersji energii w niskim i umiarkowanym zakresie temperatur19.
Kilku badaczy opracowało metody syntezy wysokiej jakości kryształów SnSe. Liu i wsp.23 oraz Franzman et al.24 użył metody fazy roztworu do syntezy nanokryształów SnSe o różnych kształtach, takich jak kropki kwantowe, nanopłytki, monokrystaliczne nanoarkusze, nanokwiaty i nanowielościany przy użyciu SnCl2 i alkilo-fosfiny-selenu lub dialkilodiselenu jako prekursorów. Baumgardner i wsp.25 zsyntetyzowali koloidalne nanocząstki SnSe poprzez wstrzyknięcie bis[bis(trimetylosililo)amino]tyny(II) do gorącej trioktylofosfiny i uzyskali nanokryształy o średnicy ~4-10 nm. Boscher i wsp.26 użył techniki chemicznego osadzania z fazy gazowej pod ciśnieniem atmosferycznym, aby uzyskać warstwy SnSe na podłożach szklanych przy użyciu prekursorów tetrachlorku cyny i selenku dietylu o stosunku tetrachlorku cyny 10 większym niż selenek dietylu, a ich zsyntetyzowane warstwy SnSe miały grubość około 100 nm i srebrzysto-wygląd. Zhao i wsp.27 wykorzystał osadzanie transportu par w systemie niskiej próżni i zsyntetyzował monokryształowe nanopłytki SnSe na podłożach mikowych i uzyskał kwadratowe nanopłytki o wielkości 1-6 μm. Jednak uzyskanie jednowarstwowych kryształów SnSe nie jest możliwe przy użyciu tych technik. Li i wsp.28 z powodzeniem zsyntetyzował jednowarstwowe monokryształowe nanoarkusze SnSe za pomocą jednogarnkowej metody syntezy z prekursorami SnCl4 i SeO2. Byli jednak w stanie uzyskać tylko rozmiar boczny około 300 nm dla swoich nanoarkuszy. Niedawno opublikowaliśmy naszą metodę hodowli wysokiej jakości, wielkoformatowych, jednowarstwowych kryształów SnSe, które są fazowo czyste29. Ten szczegółowy protokół ma na celu pomóc początkującym praktykom w wyhodowaniu innych wielkogabarytowych, wysokiej jakości ultracienkich materiałów 2D przy użyciu tej metodologii.

<table><tbody><tr><td>Proszek SnSe</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1315-06-6</td><td>(99,999%) toksyczny, rakotwórczy</td></tr><tr><td>Ar gazowy</td><td></td><td></td><td>wybuchowy</td></tr><tr><td>gaz</td><td></td><td></td> H2 <td>łatwopalny, wybuchowy</td></tr><tr><td>SiO2/Si wafel</td><td></td><td></td><td>SiO2 o grubości 300 nm na silnie domieszkowanym Si</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-64-1</td><td>toksyczny, łatwopalny</td></tr><tr><td>Izopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>67-63-0</td><td>łatwopalna</td></tr><tr><td>rurka kwarcowa</td><td>Dongjing Quartz Company, Chiny</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ceramiczna łódź</td><td>Dongjing Quartz Company, Chiny</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop optyczny</td><td>Olympus, BX51</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mikroskopia sił atomowych</td><td>Bruker</td><td></td><td>przy użyciu sondy typu FastScan-A i skanowania ScanAsyst-air</td></tr><tr><td> mikroskopia elektronowa</td><td>transmisyjna mikroskopia elektronowa JEOL JSM-6700F</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FEI</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Titan Piec rurowy</td><td>MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie pod ciśnieniem atmosferycznym wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków snse

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

selenek cyny (SnSe) należy do rodziny warstwowych materiałów chalkogenkowych o strukturze wygiętej, takiej jak fosforen, i wykazał potencjał do zastosowań w dwuwymiarowych urządzeniach nanoelektronicznych. Chociaż opracowano wiele metod syntezy nanokryształów SnSe, prosty sposób wytwarzania wielkogabarytowych jednowarstwowych płatków SnSe pozostaje dużym wyzwaniem. W tym miejscu pokazujemy eksperymentalną metodę bezpośredniego wzrostu wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe na powszechnie stosowanych podłożach izolacyjnych SiO2 / Si przy użyciu prostej dwuetapowej metody wytwarzania w systemie pieca z rurkami kwarcowymi pod ciśnieniem atmosferycznym. Jednowarstwowe prostokątne płatki SnSe o średniej grubości ~6,8 A i wymiarach bocznych około 30 μm × 50 μm zostały wytworzone metodą kombinacji techniki osadzania z transportu par i procesu trawienia azotem. Scharakteryzowaliśmy morfologię, mikrostrukturę i właściwości elektryczne prostokątnych płatków SnSe i uzyskaliśmy doskonałą krystaliczność oraz dobre właściwości elektroniczne. Ten artykuł na temat dwuetapowej metody wytwarzania może pomóc naukowcom w wyhodowaniu innych podobnych dwuwymiarowych, wielkoformatowych, jednowarstwowych materiałów przy użyciu systemu ciśnienia atmosferycznego.

Schematy aparatury doświadczalnej, obrazy optyczne, obrazy z mikroskopii sił atomowych (AFM), obrazy z skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) oraz obrazy z transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) wytworzonych płatków SnSe przedstawiono na Rysunku 1, Rysunku 2 i Rysunku 3. Obrazy optyczne wykonano przy użyciu tradycyjnego mikroskopu optycznego. Soczewka okularowa ma powiększenie 10X, a soczew...

Przedstawiono protokół demonstrujący dwuetapową technikę wytwarzania dużych rozmiarów, jednowarstwowych, prostokątnych płatków SnSe na tanich płytkach dielektrycznych SiO2/Si w systemie pieca z rurkami kwarcowymi pod ciśnieniem atmosferycznym.

Wytwarzanie pod ciśnieniem atmosferycznym wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Ogólnym celem metody syntetycznej, łączącej technikę osadzania z transportu pary wodnej i metody trawienia azotem w układzie ciśnienia atmosferycznego, jest zademonstrowanie wytwarzania wysokiej jakości, wielkoformatowych materiałów jednowarstwowych na podłożach dielektrycznych. Metoda ta zapewnia ogólną strukturę wzrostu dwuwymiarowych linii wielkości materiałów jednowarstwowych, takich jak siarczek cyny, selenek germanu i telleryd indu. Główną zaletą tej techniki jest to, że jednowarstwowe płatki o dużych rozmiarach mogą być hodowane na tanich dielektrykach krzemowych z dwutlenku krzemu za pomocą techniki osadzania transportu par i metody trawienia azotem w układzie ciśnienia atmosferycznego.Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku wytwarzania innych materiałów dwuwymiarowych, ponieważ metoda samoograniczającego się trawienia azotem może być korzystna dla tworzenia pojedynczych warstw na obu. Po raz pierwszy wpadłem na pomysł tej metody, kiedy przeprowadziłem wzrost diselenku wolframu, selenku cyny, wysoką produkcję w atmosferze azotu i odkryłem, że azot wytrawia materiał. Najpierw ustaw temperaturę docelową poziomego pieca rurowego na 560 stopni Celsjusza na godzinę i uruchom piec.Gdy temperatura zbliży się do 560 stopni Celsjusza, naciśnij przycisk ustawiania przez dwie sekundy. Gdy pojawi się parametr HAL", naciśnij ustawiania przez jedną sekundę, aby przejść do następnego parametru. Kontynuuj naciskanie ustawiania.Po tym, jak Cont równa się trzy"pojawi się, ustaw go jako dwa. System uruchamia funkcję autotune, aby obliczyć wartość dla Int, Pro i LT, a następnie system przejdzie do trzech. Gdy potrzebne jest ponowne dostrojenie, ustaw go jako dwa.Umieść nową ceramiczną łódź w nowej rurze kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową w poziomym piecu rurowym zawierającym nową rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali. Upewnij się, że oba końce rurek są mocno zamocowane i podparte.Zamknij pokrywę pieca i rozgrzej piec rurowy do 1000 stopni Celsjusza przez 30 minut. Po utrzymaniu pieca w temperaturze 1000 stopni Celsjusza przez 30 minut, stopniowo przesuwaj piec rurowy z jednego końca na drugi, aby podgrzać całą długość rury w celu oczyszczenia ścianki rurki kwarcowej i ceramicznej łódki. Następnie pozwól piecowi rurowemu ostygnąć do temperatury pokojowej, wyłączając piec.Gdy piec ostygnie, otwórz pokrywę pieca i wyjmij ceramiczną łódkę oraz rurkę kwarcową o średnicy jednego cala, które można wykorzystać do kolejnych eksperymentów. Za pomocą rysika diamentowego pokrój płytkę krzemową z dwutlenku krzemu na próbki o wymiarach 1,5 na dwa centymetry, które zostaną użyte jako substraty wzrostowe. Oczyść podłoża silikonowe w acetonie, izopropanolu i wodzie.Następnie wysuszyć podłoża azotem. Umieść 0,01 grama proszku selenku cyny w czystej ceramicznej łódce. Umieść czyste podłoże krzemowo-krzemowe z dwutlenku krzemu na ceramicznej łodzi, stroną wzrostu skierowaną w stronę proszku selenku cyny.Następnie umieść ceramiczną łódkę w czystej rurce kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową o średnicy jednego cala wewnątrz poziomego pieca rurowego zawierającego rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali na zewnątrz i upewnij się, że ceramiczna łódka znajduje się przed strefą grzewczą pieca rurowego. Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, aby uszczelnić rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali.Teraz włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową i pompuj rurkę do ciśnienia około 10 razy 10 do minus dwóch milibarów, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Następnie otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do sterowania przepływem gazu. Wprowadzić 40 sccm argonu i 10 sccm wodoru do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego.Następnie otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu do rurek kwarcowych. Zamknij pokrywę pieca i szybko podgrzej piec rurowy z szybkością ogrzewania 35 stopni Celsjusza na minutę. Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 stopni Celsjusza, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić proszek selenku cyny w środku pieca, aby odparować proszek i osadzić płatki luzem na powierzchni krzemu z dwutlenku krzemu.Po 15 minutach wzrostu otwórz pokrywę pieca, aby szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej. W międzyczasie zmaksymalizuj przepływ gazu nośnego argon-wodór, aby pomóc wypchnąć nieprzereagowany gaz i cząstki z rur. Po zakończeniu procesu wzrostu na powierzchni substratów krzemowych z dwutlenku krzemu zostaną uzyskane masowe płatki selenku cyny.Umieść wyrośniętą próbkę masową stroną zadrukowaną do góry na nowej, czystej ceramicznej łodzi. Umieść ceramiczną łódkę w nowej, czystej rurce kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową o średnicy jednego cala wewnątrz poziomego pieca rurowego, zawierającego rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali, z ceramiczną łodzią umieszczoną przed strefą grzewczą pieca rurowego.Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, aby uszczelnić rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali. Następnie włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową i przepompuj rurkę do ciśnienia około 10 razy 10 minus dwa milibary, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Następnie wyłącz pompę.Otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do sterowania przepływem gazu. Wprowadzić 50 sccm azotu do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego. Otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu w rurkach kwarcowych.Następnie zamknij pokrywę pieca i szybko rozgrzej piec rurowy do 700 stopni Celsjusza w ciągu 20 minut. Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 stopni Celsjusza, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić próbkę luzem na środku pieca, utrzymując piec w temperaturze 700 stopni Celsjusza przez około pięć do 20 minut, aby zakończyć proces trawienia. Następnie otwórz pokrywę pieca, aby szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej.W międzyczasie zmaksymalizuj przepływ azotu gazowego, aby pomóc wypchnąć nieprzereagowany gaz i cząstki z rur. Na koniec należy obserwować jednowarstwowe prostokątne płatki selenku cyny uzyskane na powierzchni substratów krzemowych dwutlenku krzemu. Przedstawiono tutaj obrazy mikroskopii optycznej masowych i jednowarstwowych płatków selenku cyny.Płatki są w przybliżeniu prostokątne o wymiarach 30 na 50 mikrometrów, które rosną losowo na podłożach krzemowych z dwutlenku krzemu. Obraz AFM masowego płatka selenku cyny ujawnił płaską powierzchnię o grubości 54,9 nanometrów. Ultracienkie prostokątne płatki miały grubość 6,8 angstremów, co jest zbliżone do teoretycznej wartości jednowarstwowego selenku cyny.Kształt i wymiary sypkich i jednowarstwowych płatków selenku cyny obserwowane przez SEM są zgodne z obrazami z mikroskopii optycznej. Widmo EDX pokazuje stosunek atomowy cyny i selenku do 0,92 w próbce masowej. Pokazano tutaj obraz TEM przeniesionego fragmentu selenku cyny.Wybrany obszar dyfrakcji elektronów jednowarstwowego fragmentu selenku cyny wykazuje ortogonalnie symetryczny wzór dyfrakcyjny, co wskazuje, że próbka ma charakter monokryształowy. Wysokorozdzielczy obraz TEM przeniesionego fragmentu selenku cyny pokazuje dwie ortogonalne prążki sieci od zera ujemnego jeden i zero ujemnego jednego płaszczyzny jedynkowego. Kąt między prążkami sieci wynosi około 86,5 stopnia, co odpowiada rombowej strukturze krystalicznej.Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie i pół godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o zapewnieniu szybkiego przemieszczenia pieca do dokładnego miejsca pracy oraz o tym, aby proces trawienia odbywał się w atmosferze azotu. Po tej procedurze można wytworzyć inne materiały, takie jak siarczek cyny i selenek galu, w celu zbadania unikalnych właściwości tych materiałów.Technika ta może utorować drogę naukowcom zajmującym się syntezą materiałów 2D do zbadania mechanizmu wzrostu i trawienia tych jednowarstwowych materiałów w systemie ciśnienia atmosferycznego. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać materiały jednowarstwowe za pomocą techniki osadzania z transportem pary, a następnie metody trawienia azotem w systemie ciśnienia atmosferycznego.

atmospheric-pressure-fabrication-large-sized-single-layer-rectangular

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy eksperymentalne szczegóły syntezy wzorcowych i rekonfigurowalnych cząstek z dwuwymiarowych (2D) prekursorów. Metodologia ta może być stosowana do tworzenia cząstek o różnych kształtach, w tym wielościanów i urządzeń chwytających, w skalach długości od mikro do centymetrów.

Inspirowany origami samomontaż wzorzystych i rekonfigurowalnych cząstek

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Siarczek cyny (SnS) jest materiałem kandydującym na nietoksyczne ogniwa słoneczne występujące w dużych ilościach na Ziemi. Tutaj demonstrujemy procedurę wytwarzania ogniw słonecznych SnS wykorzystującą osadzanie warstw atomowych, które daje 4,36% certyfikowaną sprawność konwersji energii, oraz parowanie termiczne, które daje 3,88%.

Wytwarzanie rekordowo wydajnych ogniw słonecznych SnS metodą termicznego odparowywania i osadzania warstw atomowych

Opisujemy metodę wytwarzania wielkopowierzchniowych (do 13 cm średnicy) i ultracienkich (tak cienkich jak 8 nm) folii polimerowych. Zamiast używać protektorowej warstwy pośredniej do rozwarstwiania folii od jej podłoża, stosujemy samoograniczającą się obróbkę powierzchni odpowiednią do dowolnie dużych powierzchni.

Wytwarzanie wielkopowierzchniowych, wolnostojących, ultracienkich folii polimerowych

Opisujemy metodologię mechanicznego złuszczania i osadzania płatków nowych materiałów o wymiarach mikronowych na podłożu, wytwarzania eksperymentalnych struktur urządzeń do eksperymentów transportowych oraz pomiaru magnetotransportu w suchym helu w zamkniętym cyklu w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Zaawansowane metody eksperymentalne do niskotemperaturowych pomiarów magnetotransportu nowych materiałów

Przedstawiono protokół płynnego złuszczania warstwowych materiałów do nanoarkuszy, ich wyboru rozmiaru i pomiaru rozmiaru za pomocą technik mikroskopowych i spektroskopowych.

Przygotowanie ciekłych złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego o kontrolowanym rozmiarze i grubości: najnowocześniejszy protokół

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania wielościanów 3D na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami.

Wytwarzanie trójwymiarowych wielościanów na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami

Przedstawiono metodę złuszczania dużych, cienkich płatków dwuwymiarowych materiałów wrażliwych na powietrze i bezpiecznego transportu ich do analizy poza komorę rękawicową.

Złuszczanie i analiza wielkopowierzchniowych, wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych

W tej pracy opisujemy technikę, która jest używana do tworzenia nowych kryształów (heterostruktur van der Waalsa) poprzez układanie ultracienkich warstw materiałów 2D z precyzyjną kontrolą pozycji i względnej orientacji.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa z precyzyjnym wyrównaniem obrotowym

Ten artykuł przedstawia zoptymalizowany, oparty na doświadczeniu protokół wytwarzania wysokiej jakości urządzeń z supersieci mory na bazie grafenu z precyzyjnymi kątami skrętu, wykorzystując zmodyfikowaną technikę suchego transferu opartą na wysoce przestrajalnym, niestandardowym zestawie transferu.

Zoptymalizowana procedura produkcji wysokiej jakości urządzeń z efektu mory superkratowej na bazie grafenu

W pracy przedstawiono metodologię wytwarzania bez pozostałości do wytwarzania pojedynczych płatków materiałów dwuwymiarowych i łączenia ich w złożone heterostruktury przy użyciu wyłącznie oddziaływań van der Waalsa. Technika ta eliminuje potrzebę stosowania substancji zewnętrznych i specyficznych warunków eksperymentalnych, umożliwiając złożone składanie heterostruktur poprzez procesy układania od dołu do góry, od góry do dołu i modułowe.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa w materiałach dwuwymiarowych bez pozostałości

Poznaj metodę wytwarzania wielkogabarytowych jednowarstwowych płatków SnSe na podłożach dielektrycznych przy użyciu depozycji transportu parowego i trawienia azotem. Ta technika umożliwia ekonomiczną produkcję materiałów dwuwymiarowych.

Wytwarzanie pod ciśnieniem atmosferycznym wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe

Przeglądaj więcej filmów