Wytwarzanie pod ciśnieniem atmosferycznym wielkogabarytowych jednowarstwowych prostokątnych płatków SnSe

Ogólnym celem metody syntetycznej, łączącej technikę osadzania z transportu pary wodnej i metody trawienia azotem w układzie ciśnienia atmosferycznego, jest zademonstrowanie wytwarzania wysokiej jakości, wielkoformatowych materiałów jednowarstwowych na podłożach dielektrycznych. Metoda ta zapewnia ogólną strukturę wzrostu dwuwymiarowych linii wielkości materiałów jednowarstwowych, takich jak siarczek cyny, selenek germanu i telleryd indu. Główną zaletą tej techniki jest to, że jednowarstwowe płatki o dużych rozmiarach mogą być hodowane na tanich dielektrykach krzemowych z dwutlenku krzemu za pomocą techniki osadzania transportu par i metody trawienia azotem w układzie ciśnienia atmosferycznego.

Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku wytwarzania innych materiałów dwuwymiarowych, ponieważ metoda samoograniczającego się trawienia azotem może być korzystna dla tworzenia pojedynczych warstw na obu. Po raz pierwszy wpadłem na pomysł tej metody, kiedy przeprowadziłem wzrost diselenku wolframu, selenku cyny, wysoką produkcję w atmosferze azotu i odkryłem, że azot wytrawia materiał. Najpierw ustaw temperaturę docelową poziomego pieca rurowego na 560 stopni Celsjusza na godzinę i uruchom piec.

Gdy temperatura zbliży się do 560 stopni Celsjusza, naciśnij przycisk ustawiania przez dwie sekundy. Gdy pojawi się parametr HAL", naciśnij ustawiania przez jedną sekundę, aby przejść do następnego parametru. Kontynuuj naciskanie ustawiania.

Po tym, jak Cont równa się trzy"pojawi się, ustaw go jako dwa. System uruchamia funkcję autotune, aby obliczyć wartość dla Int, Pro i LT, a następnie system przejdzie do trzech. Gdy potrzebne jest ponowne dostrojenie, ustaw go jako dwa.

Umieść nową ceramiczną łódź w nowej rurze kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową w poziomym piecu rurowym zawierającym nową rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali. Upewnij się, że oba końce rurek są mocno zamocowane i podparte.

Zamknij pokrywę pieca i rozgrzej piec rurowy do 1000 stopni Celsjusza przez 30 minut. Po utrzymaniu pieca w temperaturze 1000 stopni Celsjusza przez 30 minut, stopniowo przesuwaj piec rurowy z jednego końca na drugi, aby podgrzać całą długość rury w celu oczyszczenia ścianki rurki kwarcowej i ceramicznej łódki. Następnie pozwól piecowi rurowemu ostygnąć do temperatury pokojowej, wyłączając piec.

Gdy piec ostygnie, otwórz pokrywę pieca i wyjmij ceramiczną łódkę oraz rurkę kwarcową o średnicy jednego cala, które można wykorzystać do kolejnych eksperymentów. Za pomocą rysika diamentowego pokrój płytkę krzemową z dwutlenku krzemu na próbki o wymiarach 1,5 na dwa centymetry, które zostaną użyte jako substraty wzrostowe. Oczyść podłoża silikonowe w acetonie, izopropanolu i wodzie.

Następnie wysuszyć podłoża azotem. Umieść 0,01 grama proszku selenku cyny w czystej ceramicznej łódce. Umieść czyste podłoże krzemowo-krzemowe z dwutlenku krzemu na ceramicznej łodzi, stroną wzrostu skierowaną w stronę proszku selenku cyny.

Następnie umieść ceramiczną łódkę w czystej rurce kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową o średnicy jednego cala wewnątrz poziomego pieca rurowego zawierającego rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali na zewnątrz i upewnij się, że ceramiczna łódka znajduje się przed strefą grzewczą pieca rurowego. Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, aby uszczelnić rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali.

Teraz włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową i pompuj rurkę do ciśnienia około 10 razy 10 do minus dwóch milibarów, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Następnie otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do sterowania przepływem gazu. Wprowadzić 40 sccm argonu i 10 sccm wodoru do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego.

Następnie otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu do rurek kwarcowych. Zamknij pokrywę pieca i szybko podgrzej piec rurowy z szybkością ogrzewania 35 stopni Celsjusza na minutę. Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 stopni Celsjusza, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić proszek selenku cyny w środku pieca, aby odparować proszek i osadzić płatki luzem na powierzchni krzemu z dwutlenku krzemu.

Po 15 minutach wzrostu otwórz pokrywę pieca, aby szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej. W międzyczasie zmaksymalizuj przepływ gazu nośnego argon-wodór, aby pomóc wypchnąć nieprzereagowany gaz i cząstki z rur. Po zakończeniu procesu wzrostu na powierzchni substratów krzemowych z dwutlenku krzemu zostaną uzyskane masowe płatki selenku cyny.

Umieść wyrośniętą próbkę masową stroną zadrukowaną do góry na nowej, czystej ceramicznej łodzi. Umieść ceramiczną łódkę w nowej, czystej rurce kwarcowej o średnicy jednego cala. Umieść rurkę kwarcową o średnicy jednego cala wewnątrz poziomego pieca rurowego, zawierającego rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali, z ceramiczną łodzią umieszczoną przed strefą grzewczą pieca rurowego.

Dokręć kołnierze na obu końcach rurki i zamknij zawór odpowietrzający, aby uszczelnić rurkę kwarcową o średnicy dwóch cali. Następnie włącz pompę, która łączy się z rurką kwarcową i przepompuj rurkę do ciśnienia około 10 razy 10 minus dwa milibary, aby usunąć powietrze i wilgoć z rurki. Następnie wyłącz pompę.

Otwórz zawory gazu nośnego, używając przepływomierza gazu do sterowania przepływem gazu. Wprowadzić 50 sccm azotu do rurki kwarcowej, aż do osiągnięcia ciśnienia atmosferycznego. Otwórz zawory odpowietrzające, aby umożliwić ciągły przepływ gazu w rurkach kwarcowych.

Następnie zamknij pokrywę pieca i szybko rozgrzej piec rurowy do 700 stopni Celsjusza w ciągu 20 minut. Gdy temperatura w środku pieca zbliży się do 700 stopni Celsjusza, szybko przesuń piec rurowy, aby umieścić próbkę luzem na środku pieca, utrzymując piec w temperaturze 700 stopni Celsjusza przez około pięć do 20 minut, aby zakończyć proces trawienia. Następnie otwórz pokrywę pieca, aby szybko schłodzić piec rurowy do temperatury pokojowej.

W międzyczasie zmaksymalizuj przepływ azotu gazowego, aby pomóc wypchnąć nieprzereagowany gaz i cząstki z rur. Na koniec należy obserwować jednowarstwowe prostokątne płatki selenku cyny uzyskane na powierzchni substratów krzemowych dwutlenku krzemu. Przedstawiono tutaj obrazy mikroskopii optycznej masowych i jednowarstwowych płatków selenku cyny.

Płatki są w przybliżeniu prostokątne o wymiarach 30 na 50 mikrometrów, które rosną losowo na podłożach krzemowych z dwutlenku krzemu. Obraz AFM masowego płatka selenku cyny ujawnił płaską powierzchnię o grubości 54,9 nanometrów. Ultracienkie prostokątne płatki miały grubość 6,8 angstremów, co jest zbliżone do teoretycznej wartości jednowarstwowego selenku cyny.

Kształt i wymiary sypkich i jednowarstwowych płatków selenku cyny obserwowane przez SEM są zgodne z obrazami z mikroskopii optycznej. Widmo EDX pokazuje stosunek atomowy cyny i selenku do 0,92 w próbce masowej. Pokazano tutaj obraz TEM przeniesionego fragmentu selenku cyny.

Wybrany obszar dyfrakcji elektronów jednowarstwowego fragmentu selenku cyny wykazuje ortogonalnie symetryczny wzór dyfrakcyjny, co wskazuje, że próbka ma charakter monokryształowy. Wysokorozdzielczy obraz TEM przeniesionego fragmentu selenku cyny pokazuje dwie ortogonalne prążki sieci od zera ujemnego jeden i zero ujemnego jednego płaszczyzny jedynkowego. Kąt między prążkami sieci wynosi około 86,5 stopnia, co odpowiada rombowej strukturze krystalicznej.

Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie i pół godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o zapewnieniu szybkiego przemieszczenia pieca do dokładnego miejsca pracy oraz o tym, aby proces trawienia odbywał się w atmosferze azotu. Po tej procedurze można wytworzyć inne materiały, takie jak siarczek cyny i selenek galu, w celu zbadania unikalnych właściwości tych materiałów.

Technika ta może utorować drogę naukowcom zajmującym się syntezą materiałów 2D do zbadania mechanizmu wzrostu i trawienia tych jednowarstwowych materiałów w systemie ciśnienia atmosferycznego. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać materiały jednowarstwowe za pomocą techniki osadzania z transportem pary, a następnie metody trawienia azotem w systemie ciśnienia atmosferycznego.