Name: Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania aerożeli katalitycznych z miedzią do zastosowań w katalizie samochodowej bez użycia metali szlachetnych. Technika RSCE umożliwia szybkie przygotowanie i testowanie materiałów o wysokiej wydajności katalitycznej.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Opracowanie metod syntezy aerożeli katalitycznych zostało sfinansowane z grantu National Science Foundation (NSF) nr. DMR-1206631. Projekt i budowa UCAT zostały sfinansowane z grantu NSF nr. CBET-1228851. Dodatkowe fundusze zostały zapewnione przez fundusz badawczy Union College Faculty Research. Autorzy chcieliby również podziękować za wkład Zachary'ego Tobina, Aude Bechu, Ryana Boucka, Adama Fortiego i Viniciusa Silvy.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W artykule wykazano przydatność metody RSCE do wytwarzania aerożeli katalitycznych oraz systemu UCAT do wykazywania zdolności katalitycznych. Głównymi zaletami tych protokołów w porównaniu z innymi metodami są szybkość wytwarzania aerożelu RSCE i stosunkowo niedrogie podejście do testów katalitycznych za pomocą UCAT.
Żele do ekstrakcji można przygotować różnymi metodami, w tym przez impregnację soli metali w mokrą matrycę żelową z tlenku glinu lub krzemionki, włączenie soli metali jako kopreku...

Aerogele na bazie krzemionki i tlenku glinu wykazują niezwykłe właściwości, w tym niską gęstość, wysoką porowatość, dużą powierzchnię właściwą, dobrą stabilność termiczną oraz niską przewodność cieplną1. Właściwości te sprawiają, że materiały aerogelowe są atrakcyjne dla wielu zastosowań1,2. Jednym z zastosowań wykorzystujących stabilność termiczną i wysoką powierzchnię właściwą aerogeli jest kataliza heterogeniczna; kilka artykułów przegląda literaturę w tej dziedzinie2,3,4,5. Istnieje wiele metod wytwarzania katalizatorów na bazie aerogeli, w tym włączanie lub zamykanie gatunków katalitycznych w strukturze aerogelu krzemionkowego lub glinowego5,6,7,8,9,10,11. Niniejsza praca skupia się na protokołach przygotowania za pomocą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej (RSCE) oraz testach katalitycznych materiałów aerogelowych do ograniczania zanieczyszczeń motoryzacyjnych, wykorzystując jako przykłady aerogele zawierające miedź.
Katalizatory trójdrożne (TWC) są powszechnie stosowane w urządzeniach do ograniczania zanieczyszczeń w silnikach benzynowych12. Nowoczesne katalizatory TWC zawierają platynę, pallad i/lub rod, czyli metale z grupy platynowców (PGM), które są rzadkie, a co za tym idzie, drogie i kosztowne środowiskowo w pozyskaniu. Materiały katalityczne oparte na bardziej dostępnych metalach przyniosłyby znaczące korzyści ekonomiczne i środowiskowe.
Aerogele można przygotować z żeli mokrych za pomocą różnych metod1. Celem jest uniknięcie zapadnięcia się porów podczas usuwania rozpuszczalnika z żelu. Proces zastosowany w niniejszym protokole to metoda szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej (RSCE), w której ekstrakcja odbywa się z żelu zamkniętego w metalowej formie w programowalnej hydraulicznej prasie termicznej13,14,15,16. Zastosowanie procesu RSCE do wytwarzania monolitów aerogelu krzemionkowego zostało wcześniej zaprezentowane w protokole17, w którym podkreślono stosunkowo krótki czas przygotowania związany z tym podejściem. Ekstrakcja nadkrytycznym CO2 jest częściej stosowaną metodą, ale zajmuje więcej czasu i wymaga większego zużycia rozpuszczalników (w tym CO2) niż RSCE. Inne grupy opublikowały ostatnio protokoły przygotowania różnych rodzajów aerogeli z wykorzystaniem ekstrakcji nadkrytycznym CO218,19,20.
W niniejszym opracowaniu przedstawiono protokoły wytwarzania i testowania katalitycznego różnych typów miedziowych aerogeli katalitycznych. Miedź została wybrana jako metal katalityczny do niniejszej pracy w oparciu o ranking aktywności redukcji NO i utleniania CO katalizatorów na bazie metali ziemnych osadzonych na węglu w warunkach istotnych dla ograniczania zanieczyszczeń motoryzacyjnych, przedstawiony przez Kapteijn et al.21. Metody wytwarzania obejmują (a) impregnację (IMP) soli miedzi w mokrych żelach tlenku glinu lub krzemionki11, (b) zastosowanie soli miedzi(II) i glinu jako ko-prekursorów (Co-P) podczas wytwarzania aerogeli miedziowo-glinowych6,22 oraz (c) zamykanie nanocząstek zawierających miedź w matrycy aerogelu krzemionkowego podczas procesu wytwarzania10. W każdym przypadku do usunięcia rozpuszczalnika z porów matrycy mokrego żelu zastosowano metodę RSCE13,14,15.
Protokół oceny przydatności tych materiałów jako trójdrożnych katalizatorów (TWC) w celu ograniczania zanieczyszczeń w motoryzacji, z wykorzystaniem stanowiska testowego Union Catalytic Testbed (UCAT)23, został również przedstawiony. Celem systemu UCAT, którego kluczowe elementy przedstawiono schematycznie w Rycina 1ma na celu symulację warunków chemicznych, termicznych i przepływowych występujących w typowym konwerterze katalitycznym silnika benzynowego. UCAT działa poprzez przepuszczanie symulowanej mieszaniny spalin nad próbką aerogelu przy kontrolowanej temperaturze i natężeniu przepływu. Próbkę aerogelu umieszcza się w rurkowym ogniwie przepływowym z wypełnionym złożem o średnicy 2,25 cm ("sekcja testowa"), w którym próbka znajduje się pomiędzy dwoma sitami. Załadowaną celę przepływową umieszcza się w piecu w celu kontrolowania temperatury spalin i katalizatora, a następnie bada próbki spalin oczyszczonych (tzn. przepływających przez złoże stałe) oraz gazu nieoczyszczonego (tzn. omijającego złoże stałe) w zakresie temperatur do 700 ˚C. Stężenia trzech kluczowych zanieczyszczeń – CO, NO oraz niespalonych węglowodorów (HC) – są mierzone za pomocą analizatora pięciogazowego po oczyszczeniu przez katalizator aerogelowy oraz oddzielnie w próbce nieoczyszczonej ("pominięcie"przepływ; z tych danych "procent konwersji" oblicza się dla każdego zanieczyszczenia. Do przeprowadzonych tutaj badań wykorzystano komercyjnie dostępną mieszaninę spalin, mieszaninę o niskiej emisji California Bureau of Automotive Repair (BAR) 97 LOW. Pełne szczegóły dotyczące UCAT'Konstrukcja i działanie urządzenia zostały przedstawione w pracy Bruno i wsp.23
<img alt="Schemat systemu zarządzania termicznego; wymiennik ciepła, grzałka PID, analizator gazów, układ akwizycji danych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1. Sekcja testowa UCAT i systemy próbkowania. Przedrukowano za zgodą z 2016-01-0920 (Bruno et al.23), Copyright 2016 SAE International. Dalsza dystrybucja niniejszego materiału jest niedozwolona bez uprzedniej zgody SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

<table><tbody><tr><td>Mikropipetor zmienny, 100-1000 i mikro; L</td><td>Wyprodukowane przez Eppendorf, zakupione od Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Any 100-1000 &micro; Odpowiedni jest pipetor L.</td></tr><tr><td>Pipet zmienny, 2,5-10 ml</td><td>Wyprodukowany przez Eppendorf, zakupiony w Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Odpowiedni jest każdy pipetor zmienny.</td></tr><tr><td>Pipety Pasteura</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td> Strzykawka zakupiona <td></td></tr><tr><td></td><td>w firmie Fisher Scientific</td><td>Z181390 strzykawka z igłą Z261297 Waga</td><td></td></tr><tr><td>cyfrowa</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Każda waga cyfrowa jest odpowiednia.</td></tr><tr><td>Zlewki</td><td>zakupione w Fisher Scientific</td><td></td><td>Każda szklana zlewka jest odpowiednia.</td></tr><tr><td>Cylinder z podziałką</td><td>zakupiony w Fisher Scientific</td><td></td><td>Każdy szklany cylinder z podziałką jest odpowiedni.</td></tr><tr><td>Płyta magnetyczna/mieszadło</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Każda płyta magnetyczna / mieszadło jest odpowiednie.</td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Każdy sonikator jest odpowiedni.</td></tr><tr><td>Forma</td><td>wytwarzana we własnym zakresie</td><td></td><td>Wytwarzana ze stali walcowanej na zimno lub stali nierdzewnej.</td></tr><tr><td>Hydrauliczny czworościan do prasowania na gorąco</td><td>www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>Każda prasa na gorąco z kontrolą temperatury i siły będzie działać. Potrzebuje maksymalnej temperatury ~550 F i maksymalnej siły 24 ton.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Wyprodukowane we własnym zakresie</td><td></td><td>Opisane szczegółowo w odnośniku #21:&nbsp; Bruno, BA, Anderson, AM, Carroll, MK, Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, IA, Palace, T. Testowanie katalizatorów aerożelowych w skali laboratoryjnej. Dokument techniczny SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gaz</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Przedstawiono protokoły przygotowania i testowania aerożeli katalitycznych poprzez wprowadzanie gatunków metali do platform aerożelowych z krzemionki i tlenku glinu. Opisano trzy metody przygotowania: a) wprowadzanie soli metali do mokrych żeli z krzemionki lub tlenku glinu przy użyciu metody impregnacji; b) wprowadzanie soli metali do mokrych żeli z tlenku glinu przy użyciu metody współprekursorowej; oraz c) dodanie nanocząstek metali bezpośrednio do mieszaniny prekursorów aerożelu krzemionkowego. Metody te wykorzystują hydrauliczną prasę na gorąco, która pozwala na szybką (<6 h) ekstrakcję nadkrytyczną i daje aerożele o niskiej gęstości (0,10 g/ml) i dużej powierzchni (200-800m2/g). Podczas gdy prezentowane tutaj prace koncentrują się na wykorzystaniu soli miedzi i nanocząstek miedzi, podejście to można wdrożyć przy użyciu innych soli metali i nanocząstek. Przedstawiono również protokół badania trójdrożnej zdolności katalitycznej tych aerożeli do ograniczania zanieczyszczeń samochodowych. Technika ta wykorzystuje specjalnie skonstruowany sprzęt, Union Catalytic Testbed (UCAT), w którym symulowana mieszanina spalin jest przepuszczana przez próbkę aerożelu w kontrolowanej temperaturze i natężeniu przepływu. System jest w stanie mierzyć zdolność aerożeli katalitycznych, zarówno w warunkach utleniania, jak i redukcji, do przekształcania CO, NO i niespalonych węglowodorów (HC) w mniej szkodliwe związki (CO2,H2O i N2). Przykładowe wyniki katalityczne przedstawiono dla opisanych aerożeli.

Fotografie otrzymanych aerogeli przedstawiono na Rysunku 2. Ponieważ żele mokre zostały rozbite na kawałki przed wymianą rozpuszczalnika, aerogele Al-Cu IMP oraz Si-Cu IMP występują w postaci małych, nieregularnych fragmentów monolitycznych. Z zabarwienia tych próbek jasno wynika, że aerogele zawierają związki miedzi oraz że w obrębie materiałów występują różnice w specjacji miedzi i/lub strukturze ligandów. Aerogele Al-Cu IMP (Rysunek 2a...

Tutaj prezentujemy protokoły przygotowania i testowania aerożeli katalitycznych poprzez wprowadzanie gatunków metali do platform aerożelowych z krzemionki i tlenku glinu. Przedstawiono metody otrzymywania materiałów z wykorzystaniem soli miedzi i nanocząstek zawierających miedź. Protokoły badań katalitycznych wykazują skuteczność tych aerożeli w zastosowaniach katalizy trójdrożnej.

Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Metoda ta może prowadzić do opracowania nowych materiałów do zastosowań w katalizie samochodowej bez polegania na metalach szlachetnych. Główną zaletą tej techniki jest to, że można stosunkowo szybko przygotować i przetestować różne wysokowydajne aerożele katalityczne. Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł zastosowania metody RSCE i opracowania katalitycznego stanowiska testowego podczas pracy z byłym studentem nad opracowaniem projektu pracy licencjackiej.Wizualna demonstracja tej metody jest cenna, ponieważ stanowisko do badań katalitycznych nie jest instrumentem dostępnym na rynku. Za pomocą skalibrowanej wagi cyfrowej odważ 5,92 grama sześciowodnego chlorku glinu i dodaj do zlewki o pojemności 250 mililitrów. Dodaj 40 mililitrów etanolu z odczynnikiem i mieszadło do zlewki.Przykryj zlewkę folią parafinową i umieść na magnetycznej płytce mieszającej do mieszania z umiarkowaną prędkością, aż sól glinu się rozpuści. Następnie wyjmij zlewkę z płytki magnetycznej i odkryj. Za pomocą strzykawki o pojemności 10 mililitrów dodaj osiem mililitrów tlenku propylenu do zlewki zawierającej roztwór chlorku glinu.Umieść folię parafinową na zlewce i umieść na magnetycznej płytce mieszającej, mieszając z umiarkowaną prędkością, aż roztwór zżeluje się. Następnie wyjmij zlewkę z magnetycznej płytki mieszającej i pozwól żelowi leżakować w temperaturze pokojowej przez 24 godziny. Za pomocą skalibrowanej wagi cyfrowej odważyć 1,4 grama trójwodzianu azotanu miedzi.Dodaj tę sól do 40 mililitrów absolutnego etanolu w zlewce. Następnie umieść zlewkę w sonikatorze i sonikuj, aż sól miedzi się rozpuści. Teraz wylej nadmiar rozpuszczalnika z żelu zolowego z tlenku glinu.Wyjmij mieszadło i rozbij żel na kilka części za pomocą szpatułki. Przenieść roztwór miedzi do 250-mililitrowej zlewki zawierającej kawałki żelu. Następnie przykryj zlewkę folią parafinową i pozwól żelowi leżakować w temperaturze pokojowej przez 24 godziny.Następnego dnia usuń nadmiar rozpuszczalnika i dodaj 40 mililitrów świeżego absolutnego etanolu. Wymień folię parafinową na zlewkę i pozwól żelowi leżakować przez kolejne 24 godziny w temperaturze pokojowej. Zaopatrz się w formę ze stali nierdzewnej o odpowiedniej wielkości.Aby przygotować materiał uszczelki, należy przyciąć uszczelki sufitowe o rozmiarze wystarczającym do całkowitego pokrycia formy z grafitowej blachy uszczelniającej o grubości 1,6 milimetra i folii ze stali nierdzewnej o grubości 0,012 milimetra. Następnie zaprogramuj gorącą prasę do ekstrakcji etanolem. Po przygotowaniu i wymianie mokrych żeli na etanol należy zdekantować nadmiar rozpuszczalnika.Teraz rozprowadź mokre żele zolowe w dołkach formy i wyśrodkuj formę na gorącej płycie grzewczej. Uzupełnij każdą studzienkę absolutnym etanolem. Umieść folię ze stali nierdzewnej, a następnie arkusz grafitu na górze formy, aby ją uszczelnić.Następnie rozpocznij program ekstrakcji na gorąco. Po zakończeniu procesu wyjmij formę z gorącej prasy. Następnie wyjmij materiał uszczelki z formy i przenieś aerożele do pojemników na próbki.Umieść czystą zlewkę o pojemności 250 ml na skalibrowanej wadze cyfrowej i odpipetuj około 13 mililitrów TMOS do zlewki. W razie potrzeby dodaj dodatkowe TMOS, aby uzyskać łącznie 13,04 grama TMOS. Następnie odpipetuj 32,63 grama metanolu i 3,90 grama wody dejonizowanej do zlewki.Wstrząśnij wcześniej przygotowaną 20-procentową nanodyspersją dwutlenkową miedzi, aby ponownie zawiesić wszelkie nanocząstki, które osiadły na dnie. Odpipetować 1,5 grama nanodyspersji do zlewki z roztworem prekursora. Następnie odpipetować 200 mikrolitrów 1,5-molowego roztworu amoniaku do zlewki.Przykryj zlewkę folią parafinową i sonikuj mieszaninę przez pięć-10 minut, aż stanie się roztworem jednofazowym. Po podgrzaniu aerożelu w piecu wlej 20 mililitrów schłodzonego materiału do czystej, dziennej sekcji testowej UCAT i włóż sitko końcowe, aby utrzymać próbkę na miejscu podczas testowania. Następnie załaduj sekcję testową do zespołu UCAT za pomocą miedzianych podkładek i zacisków do uszczelnienia.Następnie bezpiecznie zamknij piekarnik UCAT. Po ustawieniu pięciu analizatorów gazów ustaw żądaną temperaturę piekarnika i uruchom piekarnik. Upewnij się, że zawór obejściowy jest ustawiony tak, aby dostarczać powietrze przez komórkę testową.Następnie dostosuj regulatory masowego natężenia przepływu, aby dostarczyć odpowiednią ilość powietrza używanego podczas rozgrzewania i symulowanego spaliny używanego podczas testów, aby utrzymać pożądaną prędkość przestrzenną. Włącz przepływ powietrza rozgrzewającego, aby oczyścić komórkę testową i poczekaj, aż przepływ przez komorę testową ustabilizuje się w żądanej temperaturze testowej, zwykle 30 minut. Teraz ponownie wyzeruj analizator pięciu gazów i ustaw zawór obejściowy tak, aby wysyłał przepływ w celu ominięcia sekcji testowej.Wyłącz powietrze. Włącz symulowany przepływ spalin. Pozwolić, aby pięć odczytów analizatora gazów ustabilizowało się przez około 90 sekund i zarejestrować stężenia zanieczyszczeń obejściowych.Następnie ustaw zawór obejściowy tak, aby kierował przepływ przez sekcję testową. Pozwól, aby pięć odczytów analizatora gazów ustabilizowało się przez około 360 sekund i zarejestruj stężenia zanieczyszczeń spalin oczyszczonych bez użycia tlenu. Włącz dodawanie tlenu do mieszanki.Pozwól, aby pięć odczytów analizatora gazów ustabilizowało się przez około 90 sekund i zarejestruj stężenia zanieczyszczeń spalin poddanych działaniu tlenu. Następnie ustaw zawór obejściowy tak, aby wysyłał przepływ w celu ominięcia sekcji testowej. Odczekać, aż pięć odczytów analizatora gazów ustabilizuje się przez około 90 sekund i ponownie zarejestrować stężenia zanieczyszczeń obejściowych.Na koniec wyłącz symulowany przepływ spalin. Reprezentatywne właściwości fizyczne przygotowanych aerożeli zawierających miedź są wymienione tutaj. Nanocząstka o średnicy 400 nanometrów zawierająca miedź jest obserwowana na obrazie EDX aerożelu z nanocząstek krzemionki miedzi, przygotowanego przy użyciu nanodyspersji miedzi dwóch.Wskazuje to, że nastąpiła pewna aglomeracja nanocząstek o wielkości 25-55 nanometrów w pierwotnej nanodyspersji. Mniejsze nanocząstki obserwuje się w aerożelu impregnowanym tlenkiem glinu i miedzią. Wzór XRD przygotowanych aerożeli krzemionkowych impregnowanych miedzią i nanocząstek zawiera piki odpowiadające miedzi metalicznej.Wskazuje to, że termiczna redukcja alkoholu w gatunkach miedzi nastąpiła podczas przetwarzania żeli przez RSCE. Przygotowany wzór aerożelu impregnowanego miedzią z tlenku glinu wykazuje piki XRD zgodne z pseudo-bemitową formą tlenku glinu i dwoma gatunkami zawierającymi miedź. Aerożele z tlenku glinu zawierające miedź są zdolne do katalizowania reakcji, które mogą wyeliminować każde z trzech głównych zanieczyszczeń budzących obawy w spalinach silników benzynowych w badanych warunkach.Zdolność katalityczna aerożeli krzemionkowych zawierających miedź została pokazana tutaj i dostarcza dowodów na to, że zdolności katalityczne aerożeli domieszkowanych metalem są solidne i można je dostosować. Aktywność katalityczna wydaje się zależeć od tego, w jaki sposób miedź jest wprowadzana do mieszaniny zol-żel i od samego leżącego pod nią aerożelu. Po opanowaniu przygotowanie aerożelu katalitycznego trwa około jednej do dwóch godzin, a następnie zaledwie trzy godziny zajmuje przetworzenie mieszaniny w celu uzyskania aerożeli.Zgodnie z tą procedurą można wytwarzać inne rodzaje aerożeli katalitycznych zawierających metale do ograniczania zanieczyszczeń samochodowych lub innych zastosowań. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, w jaki sposób można wykorzystać stanowisko testowe do uzyskania informacji o wydajności katalitycznej aerożelu. Praca z TMOS, tlenkiem propylenu, prasą na gorąco i symulowanymi spalinami samochodowymi może być niezwykle niebezpieczna.Podczas wykonywania tych procedur należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak noszenie osobistego sprzętu ochronnego i praca w odpowiedniej wentylacji.

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Ten artykuł opisuje metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej do wytwarzania aerożeli krzemionkowych. Dzięki zastosowaniu ograniczonej formy i hydraulicznej prasy na gorąco, monolityczne aerożele można wytwarzać w ciągu ośmiu godzin lub krócej.

Otrzymywanie monolitów aerożelu krzemionkowego metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Ta procedura opisuje, jak kapsułkować cytochrom c (cyt. c) w zol-żelach krzemionkowych (SiO2) przetworzyć te żele na bioaerożele i użyć tych bioaerożeli do szybkiego rozpoznania tlenku azotu (NO) w reakcji w fazie gazowej. Ten rodzaj protokołu może pomóc w przyszłym rozwoju biosensorów lub innych urządzeń bioanalitycznych.

Kapsułkowanie cytochromu c w nanoarchitekturach aerożelu krzemionkowego bez nanocząstek metalu przy jednoczesnym zachowaniu bioaktywności w fazie gazowej

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Przedstawiono metodę syntezy aerożeli kompozytowych z bioszablonowego palladu z nanowłókien celulozowych. Powstałe w ten sposób kompozytowe materiały aerożelowe oferują potencjał w zastosowaniach związanych z katalizą, wykrywaniem i magazynowaniem wodoru.

Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Ten protokół opisuje metodę wytrawiania tekstu, wzorów i obrazów na powierzchni monolitów aerożelu krzemionkowego w formie natywnej i barwionej oraz łączenia aerożeli w mozaiki.

Estetycznie ulepszony aerożel krzemionkowy dzięki zastosowaniu wytrawiania laserowego i barwników

Miękkie lądowanie masowo wybranych jonów na powierzchniach jest skutecznym podejściem do wysoce kontrolowanego przygotowania nowych materiałów. W połączeniu z analizą za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych in situ (SIMS) i spektroskopii absorpcyjnej odbicia w podczerwieni (IRRAS), miękkie lądowanie zapewnia bezprecedensowy wgląd w interakcje dobrze zdefiniowanych gatunków z powierzchniami.

In Situ Spektroskopia SIMS i IR dobrze zdefiniowanych powierzchni przygotowanych przez miękkie lądowanie jonów o wybranej masie

Tutaj prezentujemy protokół z procesem zol-żel do syntezy złota interkalowanego w ściankach materiałów mezoporowatych (GMS), który potwierdza, że posiada mezoporowatą matrycę ze złotem interkalowanym w ściankach, co zapewnia dużą stabilność i możliwość recyklingu.

Synteza i wydajność katalityczna złota interkalowanego w ściankach mezoporowatej krzemionki

Azot jest efektywnym płynem nadkrytycznym do procesów ekstrakcji lub suszenia ze względu na swój mały rozmiar cząsteczkowy, wysoką gęstość w reżimie nadkrytycznym prawie ciekłym i obojętność chemiczną. Przedstawiamy protokół suszenia azotem w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych, porowatych materiałów.

Przetwarzanie azotu w stanie nadkrytycznym do oczyszczania reaktywnych materiałów porowatych

Poznaj metodę wytwarzania aerożeli katalitycznych z miedzią do zastosowań w katalizie samochodowej bez użycia metali szlachetnych. Technika RSCE umożliwia szybkie przygotowanie i testowanie materiałów o wysokiej wydajności katalitycznej.

Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Przeglądaj więcej filmów