Przewidywanie pęknięcia wytłaczania katalizatora na podstawie modułu pęknięcia

Ogólnym celem tej metodologii jest pomiar wytrzymałości katalizatora ekstrudatu na zginanie i przewidzenie, w jakim stopniu katalizatory są odporne na pękanie spowodowane zderzeniem z powierzchnią lub naprężeniami w stałym złożu. Początkowo myślałem, że być może siła zrywająca w trybie zginania była odpowiednią długością, aby powiązać wytrzymałość katalizatora z ciężkością obchodzenia się z katalizatorem w celu opisania pęknięcia katalizatora. Główną zaletą tej techniki jest to, że mierzy, jak ekstrudaty katalizatora wytrzymują pęknięcie w symulacjach ilościowych rzeczywistych zdarzeń.

Technika ta dokładnie mierzy stosunek długości do średnicy katalizatora, a tym samym ilościowo mierzy zakres pęknięcia spowodowanego zderzeniami lub naprężeniami. Ocena odporności wytłaczanej na pękanie w złożach stałych za pomocą tej metody może być również zastosowana do innych kształtów, takich jak katalizator sferyczny. Wytrzymałość ekstrudatu na zginanie jest trudna do określenia bez wizualizacji ze względu na różne obszary naprężeń podczas zginania.

Aby rozpocząć procedurę, należy uzyskać co najmniej 30 ekstrudatów katalizatora poprzez ponowne rozdrobnienie odpowiednio poddanej obróbce termicznej próbki katalizatora, która jest przedmiotem zainteresowania. Następnie włącz i skalibruj ramę do próby zginania. Przymocuj ogniwo obciążnikowe o sile 10 niutonów do ramy do próby zginania.

Gdy rama testowa jest gotowa do użycia, wybierz prędkość kowadła 0,2 milimetra na sekundę i pięciomilimetrową rozpiętość podparcia. Wybierz moduł zerwania i maksymalną siłę w zakładce wyników. Skonfiguruj test tak, aby kończył się, gdy siła obciążenia spadnie do wystarczającego stopnia, aby wskazać pęknięcie ekstrudatu.

Wypełnij wszelkie wymagane informacje o próbce i próbce i upewnij się, że oprogramowanie jest gotowe do rozpoczęcia testu. Następnie zaciśnij lejek Buchnera o średnicy od pięciu do sześciu centymetrów z jednym milimetrem nalewaj do stojaka laboratoryjnego. Skieruj strumień azotu w górę przez lejek filtra, aby utworzyć suchą poduszkę gazową.

Przenieść próbkę ekstrudatu katalizatora z eksykatora do filtra. Następnie podnieś jedną próbkę pęsetą i szybko umieść próbkę w poprzek belek nośnych ramy testowej. Wyśrodkuj próbkę tak najlepiej, jak to możliwe, jednocześnie pracując szybko, aby uniknąć gromadzenia się wilgoci.

Rozpocznij test, gdy próbka znajdzie się na miejscu. Podczas testu upewnij się, że ekstrudat nie utknie między kowadłem a punktami podparcia, ponieważ może to zaburzyć odczyt siły zrywającej. Upewnij się, że poprzeczka powróci do pozycji wyjściowej po 40% spadku siły obciążenia.

Oczyść obszar próbki i podpory miękką szczotką przed umieszczeniem kolejnej próbki na podporach. Gdy nowa próbka jest już na miejscu, kliknij przycisk Dalej w oprogramowaniu, aby rozpocząć następny test. Po zmierzeniu wszystkich próbek w ten sposób należy zakończyć badanie, aby uzyskać automatycznie wygenerowany raport o właściwościach wytrzymałościowych ekstrudatu.

Aby rozpocząć procedurę pomiaru współczynnika kształtu, należy pobrać próbkę katalizatora będącą przedmiotem zainteresowania do reprezentatywnej wielkości od 50 do 250 cząstek. Delikatnie przesiać próbkę, aby usunąć cząstki o stosunku długości do średnicy mniejszym lub równym jeden. Następnie przetrzyj szybę skanera ściereczką z mikrofibry, aby usunąć kurz i zanieczyszczenia.

Umieść czysty arkusz przezroczystości na szybie skanera. Wyciągi ekstraprodukowane należy rozmieścić losowo w poprzek przezroczystości w prostokątnym obszarze o wymiarach nie większych niż 10 na 20 centymetrów. Użyj pęsety, aby oddzielić cząstki stykające się ze sobą lub przenieść cząstki na bardziej otwarte obszary.

Zamknij pokrywę skanera i przygotuj oprogramowanie do skanowania i obrazowania cząstek. Zeskanuj cząstki i przejrzyj wyniki, aby potwierdzić, że wszystkie cząstki o odpowiednich wymiarach i rozmieszczeniu są uwzględnione w skanie. Gdy skan będzie zadowalający, zapisz wyniki i zapisz średnią średnicę, średnią długość i liczbę cząstek.

Przed testem upuszczenia zmierz współczynnik kształtu próbki około 50 próbek wytłaczania katalizatora z rowkowaniem, jak opisano wcześniej. Aby rozpocząć test, należy zamontować rurkę zrzutową z płytą zderzeniową i miską regeneracyjną wykonaną ze stali nierdzewnej typu 316. Pozostaw około centymetrową szczelinę między rurą a płytą zderzeniową.

Ustaw wysokość wylotu podajnika wibracyjnego odpowiednio do długości rury opadającej i wyśrodkuj wylot pędu podajnika nad rurą opadową. Zmierz i zapisz wysokość rurki opadowej jako odległość pionową od punktu uwolnienia podajnika katalizatora do płyty zderzeniowej. Następnie załaduj próbkę do leja zasypowego.

Ustaw częstotliwość zasilacza na 250 Hz lub mniej. Monitoruj płytę zderzeniową i dostosuj szybkość rozładowania w razie potrzeby, aby upewnić się, że ekstrudaty nie spadają na siebie. Pozwól, aby każda próbka swobodnie wpadła do rurki kroplowej, jedna po drugiej.

Następnie wyłącz podajnik i przenieś cząstki z szalki regeneracyjnej na sito. Delikatnie przesiać próbkę, aby usunąć znalezione katalizatory. Zmierz współczynnik proporcji próbki po zderzeniu.

W ten sposób powtórz pomiary testu upuszczania i proporcji do 10 razy. Porównaj wyniki z początkowymi pomiarami. Aby rozpocząć procedurę badania zgniatania luzem, należy napełnić wytarowany pojemnik na próbkę do przepełnienia reprezentatywną próbką otrzymaną przez riffowanie odpowiednio poddanego obróbce cieplnej katalizatora.

Użyj metalowej prostej krawędzi, aby ostrożnie wypoziomować próbkę bez nadmiernego pakowania powstałego łoża cząstek. Zapisać masę próbki w kubku. Następnie umieść kubek na próbkę w bloku obciążeniowym i zespole tłoka.

Delikatnie oprzyj blok wsadowy na próbce, upewniając się, że ekstrudaty nie zostaną zgniecione. Umieść łożysko kulkowe zespołu pośrodku bloku ładunkowego. Kierując się poziomicą ciesielską, wyreguluj ramię zamka tak, aby znajdowało się poziomo nad łożyskiem kulkowym na odpowiedniej wysokości.

Zablokuj ramię na miejscu. Upewnij się, że regulator ciśnienia jest ustawiony odpowiednio do próbki katalizatora. Sprawdź, czy zawór upustowy jest otwarty, a zawór ciśnieniowy jest zamknięty.

Następnie zamknij zawór upustowy i otwórz zawór ciśnieniowy. Monitoruj zespół, gdy blok ładunkowy wzrasta do ustawionego ciśnienia. Pozostawić próbkę do zrównoważenia przy ustawionym ciśnieniu przez 60 sekund.

Następnie zamknij zawór ciśnieniowy i otwórz zawór upustowy, aby zwolnić ciśnienie. Gdy blok ładunkowy powróci do swojego pierwotnego położenia, odblokuj ramię zamka i ostrożnie wyjmij łożysko kulkowe i blok ładunkowy. Zmierzyć i zapisać wgłębienie próbki.

Delikatnie przesiać próbkę przez szeroki pojemnik, aby zebrać znaleziska katalizatora. Zmierzyć proporcje próbki katalizatora po zgniotaniu i zapisać ilość zebranych znalezisk katalizatora. Szybkie fotografowanie ekstrudatów katalizatora uderzających w powierzchnię poliwęglanu wskazuje, że czasy uderzenia, a tym samym siły doświadczane przez ekstrudat podczas uderzenia w funkcji czasu, są skokowe i nieregularne.

Współczynnik kształtu próbek katalizatora poddanych wielokrotnym testom upuszczania szybko zbliżył się do asymptotycznego współczynnika kształtu dla wielokrotnych uderzeń dla tego katalizatora. Różnica w proporcjach stawała się mniejsza przy większych wysokościach spadania, co wskazuje, że ekstrudaty uderzały z prędkością końcową lub bliską jej. Test pojedynczego upuszczania ekstrudatów o dużych proporcjach wyraźnie wykazał asymptotyczny współczynnik kształtu dla pojedynczej kropli długich ekstrudatów dla tego katalizatora.

Testy zgniatania masowego wykazały, że ekstrudaty katalizatora zaczęły pękać dopiero po osiągnięciu ciśnienia krytycznego, w którym to momencie współczynnik kształtu zmniejszał się wraz ze wzrostem ciśnienia. Zależność między początkowym współczynnikiem kształtu a ciśnieniem krytycznym została następnie opisana pod względem modułu zerwania, współczynnika kształtu wytłoczenia i właściwości złoża. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące zwiększania skali katalizatorów i umożliwia transfer technologii z laboratoriów do zakładów komercyjnych w odniesieniu do stosunku długości do średnicy katalizatorów.

Po opanowaniu techniki pomiaru modułu zerwania można ją wykonać w ciągu 10 do 15 minut, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o przetarciu katalizatora w celu wybrania reprezentatywnej próbki. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak mierzyć współczynnik kształtu katalizatora, moduł pęknięcia i pęknięcie w wyniku zderzenia i naprężenia.

Nie zapominaj, że praca z pokazanymi tutaj materiałami i sprzętem może być niebezpieczna. Do tych zabiegów należy zawsze używać odpowiednich środków ochrony osobistej.