Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C₆₀/grafen

Ogólnym celem tego protokołu jest kontrolowanie tworzenia struktur 1D i quasi-1D C60 na pofałdowanym grafenie w celu utworzenia hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez manipulowanie fizycznymi warunkami termicznego parowania i wyżarzania. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie samoorganizacji molekularnej dotyczące wytwarzania samoorganizujących się nanostruktur molekularnych na materiałach 2D. Główną zaletą tej techniki jest to, że jest uniwersalna i łatwa do wykonania, co pozwala nam przygotować organiczne cienkie folie o różnej strukturze poprzez dostrojenie temperatury i czasu.

Aby rozpocząć montaż ogniwa Knudsen, wyczyść elementy ogniwa i zamontuj dwa gwintowane stalowe pręty nośne o długości siedmiu cali w otworach wywierconych przez czteropinowy przepust ze stali nierdzewnej z kołnierzem CF. Zamontuj trzy puste pręty miedziane o długości dwóch cali i pusty pręt miedziany o długości czterech cali na kołkach przepustowych. Zamocuj ceramiczną poprzeczkę o grubości jednego centymetra z otworem w środku 2.5 cala od górnej części prętów nośnych za pomocą miękkiego drutu miedzianego.

Następnie wsuń rurkę ze szkła kwarcowego do sprężyny z drutu wolframowego z odcinkami drutu wolframowego na górze i na dole. Dopasuj spód szklanej rurki do pasującego otworu w elemencie ceramicznym. Zamocuj szklaną rurkę na miejscu, zabezpieczając górę między prętami nośnymi miękkim drutem miedzianym.

Włóż drut od spodu sprężyny do długiego, pustego w środku pręta miedzianego. Użyj bocznego obcinaka, aby ścisnąć górną część pręta, aby utrzymać drut na miejscu. Włóż drut od góry sprężyny do krótkiego, pustego w środku pręta miedzianego w parze z długim prętem.

Ściśnij górną część pręta wokół drutu. Następnie uzyskaj izolowany drut termopary typu K o długości trzech cali z 0.5 cala izolacji usuniętej z każdego końca. Skręć ze sobą odsłonięte przewody na jednym końcu termopary.

Mocno zaklinuj skręcony drut między rurką ze szkła kwarcowego a elementem ceramicznym, tak aby drut był unieruchomiony na dnie rurki. Włóż odsłonięty drut niklowo-chromowy do jednego z pozostałych pustych prętów miedzianych i ściśnij górną część pręta wokół drutu. Włóż odsłonięty drut niklowo-aluminiowy do ostatniego pustego pręta miedzianego i ściśnij pręt wokół drutu.

Na koniec zamontuj pustą miedzianą osłonę kolumnową na zespole, aby mocno przylegała do przepustu mocy. Przenieść pofałdowany grafen na podłożu z folii miedzianej z karuzeli do przechowywania próbek na płytę wyżarzającą w komorze przygotowawczej ultrawysokiej próżni skaningowego mikroskopu tunelowego. Upewnij się, że komora osiągnęła ciśnienie podstawowe poniżej cztery razy 10 do minus 10 milibarów.

Zwiększ temperaturę podłoża do 400 stopni Celsjusza przy około 100 stopniach Celsjusza na godzinę i wyżarzaj podłoże przez 12 godzin. Po rozpoczęciu wyżarzania grafenu załaduj około 50 miligramów proszku 99,5% C60 do rurki kwarcowej ogniwa Knudsena. Zamontuj ogniwo Knudsena w kołnierzu CF jednej z gałęzi blokady obciążenia STM.

Pompuj blokadę obciążenia przez 10 godzin za pomocą kolejno pompy mechanicznej i pompy turbo. W międzyczasie, gdy podłoże grafenowe będzie wyżarzane przez 12 godzin, rozpocznij schładzanie podłoża do temperatury pokojowej o temperaturze 100 stopni Celsjusza na godzinę. Gdy podłoże grafenowe zacznie się ochładzać, upewnij się, że ciśnienie blokady obciążenia mieści się w zakresie od 10 do minus ośmiu milibarów lub od 10 do minus siedmiu torów.

Następnie podłącz zasilacz do kołków przepustowych podłączonych do górnej i dolnej części sprężyny wolframowej. Przyłóż napięcie do drutu wolframowego, dostrajając prąd w taki sposób, aby źródło C60 zostało podgrzane do 250 stopni Celsjusza z prędkością 1.5 stopnia Celsjusza na minutę. Wyżarzać źródło C60 w temperaturze 250 stopni Celsjusza przez dwie godziny.

Następnie podgrzej źródło do 300 stopni Celsjusza w temperaturze około jednego do dwóch stopni Celsjusza na minutę i wyżarzaj źródło w tej temperaturze przez 30 minut. Następnie zmniejsz temperaturę źródła do 270 stopni Celsjusza w celu osadzenia. Gdy źródło C60 osiągnie 270 stopni Celsjusza, a atomowo czyste podłoże grafenowe ostygnie do temperatury pokojowej, przesuń płytkę wyżarzającą z podłożem grafenowym do pozycji przenoszenia blokady obciążenia.

Otworzyć zawór między komorą przygotowawczą a zamkiem załadunku. Przenieś podłoże grafenowe do zamka obciążeniowego i umieść podłoże stroną zadrukowaną do dołu nad ogniwem Knudsena. Pozwól, aby C60 osadzał się na podłożu grafenowym przez jedną minutę.

Następnie przenieś próbkę C60/grafenu do komory przygotowawczej UHV. Upewnij się, że komora przygotowania UHV jest niższa od czterech razy 10 do minus 10 milibarów. Podgrzej próbkę C60/grafenu do 150 stopni Celsjusza w temperaturze 3,1 stopnia Celsjusza na minutę i wyżarzaj próbkę w tej temperaturze przez dwie godziny.

Następnie przenieś próbkę do komory głównej i zeskanuj próbkę za pomocą STM. Na koniec podgrzej próbkę do 210 stopni Celsjusza w temperaturze 3,1 stopnia Celsjusza na minutę, wyżarzaj próbkę w tej temperaturze przez dwie godziny i wykonaj kolejny skan STM. Strukturę łańcucha quasi-1D C60 zaobserwowano po wyżarzaniu nowo osadzonej próbki C60/grafenu w temperaturze 150 stopni Celsjusza.

Wzrost struktury łańcucha został wywołany przez dobrze zdefiniowaną liniową modulację okresową leżącej pod spodem pofałdowanej powierzchni grafenu. Cząsteczki C60 zazwyczaj tworzyły łańcuchy dwucząsteczkowe lub trójcząsteczkowe w sześciokątny, ciasno upakowany sposób, z charakterystycznymi wewnątrzłańcuchowymi odstępami C60-C60 wynoszącymi 0,87 nanometra i średnimi odstępami C60-C60 wynoszącymi 1,00 nanometrów ogółem. Drugie wyżarzanie w temperaturze 210 stopni Celsjusza spowodowało zwiększenie ruchliwości powierzchniowej cząsteczek C60, umożliwiając samoorganizację w bardziej zwartą, sześciokątną, ciasno upakowaną strukturę w paski quasi-1D zorientowaną w tym samym kierunku co łańcuchy.

Zaobserwowano szerokości od trzech do ośmiu cząsteczek na pasek, przy czym najczęściej spotykanych było sześć. Pasy tworzyły się jako schodkowe, wąskie tarasy, między którymi nie było żadnych odstępów. Boczne odstępy między rzędami na granicach między tarasami wynosiły 0,75 nanometra, podczas gdy cząsteczki w płaszczyznach tarasu zachowały charakterystyczny odstęp C60-C60 wynoszący 0,87 nanometra.

Modelowanie 3D struktur łańcuchowych i paskowych ujawniło, że sześciorzędowe paski miały prawie taką samą okresowość boczną jak jedna jednostka struktury łańcucha, którą zdefiniowano jako komórkę dwucząsteczkową i komórkę trójcząsteczkową oraz odstępy międzyłańcuchowe. Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł tej metody, gdy próbowaliśmy osadzać C60 na podłożu grafenowo-miedzianym. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu 24 godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.

Próbując wykonać tę procedurę, pamiętaj o dokładnej kalibracji termopary, aby upewnić się, że osiągniesz dokładną temperaturę osadzania źródła molekularnego. Po tej procedurze można wykonać inne metody, takie jak skaningowa spektroskopia tunelowa, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania dotyczące właściwości elektronicznych nanostruktur molekularnych. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę badaczom właściwości elektronicznych cząsteczek półprzewodnikowych do zbadania sposobu prowadzenia adsorbatów do różnych konfiguracji bez ręcznej manipulacji.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przygotować organiczne cienkie folie przez fizyczne osadzanie termiczne.