Name: Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 36 s
Description: Poznaj metodę pomiaru rozkładu naprężeń w skałach i kruszywach mineralnych za pomocą wielowpustowego aparatu odkształceniowego z promieniowaniem rentgenowskim synchrotronu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować dwóm anonimowym recenzentom oraz starszej redaktorce recenzji JoVE, dr Alishy DSouzie, za ich nieocenione komentarze. Badania przeprowadzono w 6-BM-B Advanced Photon Source (APS) w Argonne National Laboratory. Korzystanie z tego obiektu było wspierane przez Konsorcjum Badań nad Właściwościami Materiałów w Naukach o Ziemi (COMPRES) w ramach umowy o współpracy Narodowej Fundacji Nauki (NSF) EAR 11-57758, EAR 1661511 oraz przez Instytut Fizyki Minerałów Uniwersytetu Stony Brook. Autorzy dziękują NSF za finansowanie badań w ramach tego programu za pośrednictwem EAR 1361463, EAR 1045629 i EAR 1141895. W badaniach wykorzystano zasoby Advanced Photon Source, Biura Użytkowników Nauki Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE) obsługiwanego dla Biura Nauki DOE przez Argonne National Laboratory na podstawie kontraktu DEAC02-06CH11357. Zespoły ogniw są objęte projektem rozwoju zespołu ogniw wielokowadełkowych COMPRES. Wszystkie pliki z danymi są dostępne u autorów na żądanie (scheung9@wisc.edu). Próbki i dane są archiwizowane w Instytucie Fizyki Minerałów na Uniwersytecie Stony Brook.

<ol><li>Bjørlykke, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0037073813002200">Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins.</a> Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).</li>
<li>Burnley, P. C., Zhang, D. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0953-8984/20/28/285201/meta">Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz.</a> J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201(2008).</li>
<li>Burnley, P. C. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/100/7/1424/40502/elastic-plastic-self-consistent-epsc-modeling-of">Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine.</a> American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).</li>
<li>Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0031920104000676">Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature.</a> Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).</li>
<li>Cheung, S. N. C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Experimental+deformation+in+sandstone%2C+carbonates%2C+and+quartz+aggregate%22">Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate</a>. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).</li>
<li>Cheung, S. N. C., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/2016JB013653/full">Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing.</a> J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).</li>
<li>Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264817209002116">Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial.</a> Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).</li>
<li>Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. <a target="_blank" href="https://pdfs.semanticscholar.org/40e4/33ecc9d15e0d01bd77dc8606a93aed0e2564.pdf">Compaction and subsidence.</a> Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).</li>
<li>Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/rimg/article-abstract/51/1/21/87434/new-developments-in-deformation-experiments-at">New developments in deformation experiments at high pressure.</a> Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).</li>
<li>Fyfe, W. S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0009254178900682">The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics.</a> Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).</li>
<li>Gerward, L., Mo, S., Topso, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.322714">Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters.</a> J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).</li>
<li>Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fracture+and+compaction+of+andesite+in+a+volcanic+edifice%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+volcanology%22%5BJournal%5D)">Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice.</a> Bulletin of volcanology. 77 (6), 55(2015).</li>
<li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="https://pdfs.semanticscholar.org/110f/462d8b072458d713959665e778409e4dff3f.pdf">Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).</li>
<li>Leinenweber, K. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article-abstract/97/2-3/353/45562/cell-assemblies-for-reproducible-multi-anvil">Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies).</a> American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).</li>
<li>Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0031920104000688">Stress measurements of deforming olivine at high pressure.</a> Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).</li>
<li>Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1738532">X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO.</a> J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).</li>
<li>Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920410503000214">Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling.</a> J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).</li>
<li>Miyagi, L., et al. <a target="_blank" href="https://utah.pure.elsevier.com/en/publications/deformation-and-texture-development-in-cairo3-post-perovskite-pha">Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K.</a> Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).</li>
<li>Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. <a target="_blank" href="https://pubs.er.usgs.gov/publication/70030503">Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA.</a> Environmental Geology. 50 (2), 261(2006).</li>
<li>Nagel, N. B. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1464189501000151">Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond.</a> Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).</li>
<li>Nichols, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNichols%2C+G+%22Sedimentology+and+Stratigraphy%22">Sedimentology and Stratigraphy</a>. , John Wiley & Sons. (2009).</li>
<li>Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. <a target="_blank" href="https://academic.oup.com/gji/article/206/1/438/2606525">Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature.</a> Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).</li>
<li>Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/08957950802250607">Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses.</a> High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).</li>
<li>Nur, A., Walder, J. <a target="_blank" href="https://www.nap.edu/read/1346/chapter/9">Time-dependent hydraulics of the Earth's crust.</a> The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).</li>
<li>Paterson, M. S. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/GM056p0187/summary">Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume.</a> The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).</li>
<li>Peng, S. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/1365160971900098">Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially.</a> Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).</li>
<li>Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III <a target="_blank" href="Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons ">Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons.</a> Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906(2013).</li>
<li>Raghavan, R., Chin, L. Y. <a target="_blank" href="https://www.onepetro.org/journal-paper/SPE-88870-PA">Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability.</a> SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).</li>
<li>Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+fluid+connectivity+during+steady-state+multiphase+flow+in+a+sandstone%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+National+Academy+of+Sci%22%5BJournal%5D)">Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone.</a> Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).</li>
<li>Scholle, P. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScholle%2C+PA+%22A+color+illustrated+guide+to+constituents%2C+textures%2C+cements%2C+and+porosities+of+sandstones+and+associated+rocks%22">A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks</a>. , AAPG Memoir 28 (1979).</li>
<li>Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScholle%2C+PA+%22A+Color+Guide+to+the+Petrography+of+Carbonate+Rocks%3A+Grains%2C+Textures%2C+Porosity%2C+Diagenesis%22">A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis</a>. , AAPG Memoir 77 (2003).</li>
<li>Scholz, C. H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/JB073i004p01447/abstract">Experimental study of the fracturing process in brittle rock.</a> J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).</li>
<li>Schutjens, P. M. T. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.onepetro.org/journal-paper/SPE-88441-PA">Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation.</a> SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).</li>
<li>Simmons, G., Wang, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSimmons%2C+G+%22Single+Crystal+Elastic+Constants+and+Calculated+Aggregate+Properties%22">Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties</a>. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).</li>
<li>Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.367872">Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure.</a> J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).</li>
<li>Terzaghi, K. V. <a target="_blank" href="http://www.scirp.org/(S(351jmbntvnsjt1aadkposzje))/reference/ReferencesPapers.aspx?ReferenceID=790257">Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen.</a> Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).</li>
<li>Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1570948">The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa.</a> Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).</li>
<li>Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s12583-010-0124-y">Recent advances in high pressure and temperature rheological studies.</a> J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).</li>
<li>Weidner, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/GM067p0013/summary">Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus.</a> Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).</li>
<li>Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/17816686">Strength of diamond.</a> Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).</li>
<li>Weidner, D. J. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/rimg/article-abstract/37/1/493/87402/rheological-studies-at-high-pressure">Rheological studies at high pressure.</a> Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).</li>
<li>Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/GM101p0473/summary">Rheology measurements at high pressure and temperature.</a> Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).</li>
<li>Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+stress+measurements+with+white+synchrotron+x+rays%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+of+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Precise stress measurements with white synchrotron x rays.</a> Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903(2010).</li>
<li>Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/2017JB014753/abstract">Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1.</a> J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).</li>
<li>Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((DIASCoPE%3A+Directly+integrated+acoustic+system+combined+with+pressure+experiments-A+new+method+for+fast+acoustic+velocity+measurements+at+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure.</a> Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901(2017).</li>
</ol>

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Przedstawiamy szczegółową procedurę przeprowadzania eksperymentów XRD z wykorzystaniem wielokowadłowej komory w 6-BM-B. Prawdopodobnie najbardziej krytyczne, a zarazem najtrudniejsze kroki w powyższym protokole obejmują optymalizację jakości próbki. Tak duże znaczenie jakości próbki ma w niemal wszystkich eksperymentach dotyczących odkształcania skał i minerałów. Po pierwsze, kluczowe jest, aby powierzchnie końcowe rdzeni skalnych były płaskie, oba końce były do siebie równoległe i jednocześnie prostopadłe do powierzchni...

Uzasadnieniem metody przedstawionej w tym artykule jest ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach skał i kruszyw mineralnych podczas ściskania i późniejszego zagęszczania. Zrozumienie zagęszczenia skał i kruszyw mineralnych ma ogromne znaczenie dla inżynierii złożowej i geotechnicznej8,17,18,19,20,28,33. Zagęszczenie działa w celu zmniejszenia porowatości, a zatem prowadzi do wzrostu ciśnienia porowego. Każdy taki wzrost ciśnienia porowego prowadzi do spadku ciśnienia efektywnego35. W konsekwencji spowoduje to znaczne osłabienie skały zbiornikowej, a zatem może być narażone na przedwczesne uszkodzenie przy mniejszym naprężeniu. Oto kilka przykładów wynikających konsekwencji nieelastycznego odkształcenia pod powierzchnią: brak długotrwałej produkcji w złożach ropy naftowej i gazu28,33, osiadanie powierzchni8,18,19,20oraz zmiana wzorców przepływu płynów<klasa sup="xref">17. W związku z tym kompleksowa wiedza na temat procesów zagęszczania skał i kruszyw mineralnych może pomóc w ograniczeniu możliwości wystąpienia takich potencjalnie negatywnych konsekwencji.
Wielką zaletą korzystania z opisanej tutaj metody jest to, że umożliwia ona ilościowe określenie rozkładu naprężeń wewnętrznie w geomateriale5,6 w odniesieniu do globalnie uśrednionego ciśnienia stosowanego zewnętrznie12,22. Ponadto, w eksperymencie in situ, ewolucja rozkładu naprężeń jest rozwiązana w czasie. Rozważane ciśnienia stosowane zewnętrznie wahają się od stosunkowo niskich wartości (dziesiątki megapaskali ) do wysokich wartości (kilka gigapaskali ). Naprężenie w próbce jest mierzone pośrednio za pomocą odstępów między sieciami atomowymi w poszczególnych ziarnach minerałów jako miary lokalnego odkształcenia sprężystego5,6. Odstępy między sieciami atomowymi określa się za pomocą promieniowania rentgenowskiego, zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. Dla trybu białego promieniowania rentgenowskiego (np. DDIA na linii badawczej 6BM-B Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), intensywność wiązki promieniowania rentgenowskiego wiązki dyfrakcyjnej jest określana nie przez jeden, ale przez układ 10-elementowych detektorów Ge (<silna klasa="xfig">Rysunek 1) rozmieszczonych wzdłuż ustalonego okręgu pod kątami azymutalnymi 0°, 22,5°, 45°, 67.5°, 90°, 112.5°, 135°, 157.5°, 180°, 270°. W przypadku monochromatycznego trybu rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora CCD (np. DDIA-30 na linii 13-ID-D linii badawczej GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Oba tryby promieniowania rentgenowskiego umożliwiają ilościowe określenie, jak zmienia się naprężenie w różnych orientacjach. Podejście to zasadniczo różni się od wszystkich dotychczasowych badań zagęszczenia geomateriałów.
W typowych badaniach zagęszczenia, cylindryczna próbka jest ściskana przez siłę osiową, która jest przykładana do pola przekroju poprzecznego przez siłownik25. W takich warunkach wielkość przyłożonego naprężenia jest na ogół obliczana poprzez proste podzielenie siły osiowej (mierzonej przez ogniwo obciążnikowe) przez początkowe pole przekroju poprzecznego próbki. Należy zauważyć, że ta zastosowana wielkość naprężenia jest jedynie średnią wartością objętościową i jako taka nie odzwierciedla realistycznie tego, jak zmienia się lub rozkłada lokalny stan naprężenia w złożonym, niejednorodnym, ziarnistym materiale. Detrytyczne skały osadowe, które są przykładami złożonych materiałów ziarnistych, powstają w wyniku agregacji ziaren mineralnych, które są następnie zagęszczane i cementowane w procesach depozycyjnych i diagenetycznych1,7,21,30,31. Agregaty te w naturalny sposób dziedziczą pory, które obejmują puste przestrzenie między ziarnami, które są nieodłącznie związane z geometrią upakowania ziarna zmodyfikowaną przez wtórne rozpuszczanie. W związku z tym oczekuje się, że wszelkie zastosowane naprężenia będą podtrzymywane i skoncentrowane na stykach ziarno-ziarno oraz zanikną na granicy faz ziarno-pory.
Oprócz złożoności zmienności naprężeń w materiale ziarnistym, inne czynniki dodatkowo komplikują badanie zagęszczenia w tych scenariuszach. Po pierwsze, lokalne pole naprężeń jest podatne na wszelkie zmiany spowodowane artefaktami mikrostrukturalnymi (np. kształtem ziaren, istniejącymi wcześniej pęknięciami), które są nieuchronnie obecne w każdej detrytycznej skale osadowej. Po drugie, chociaż wielkość przyłożonego naprężenia działającego na powierzchnie próbki może być w pełni określona ilościowo, rozkład naprężeń w ciele próbki pozostał słabo ograniczony. Efekt końcowy32 — efekt graniczny, w którym średnie naprężenie jest skoncentrowane w pobliżu styku między siłownikami obciążającymi a próbkami z powodu tarcia na granicy faz — jest dobrze znany z tego, że występuje w próbkach cylindrycznych ładowanych w wyniku ściskania. Na przykład Peng26 wykazał niejednorodność odkształceń w próbkach granitu poddanych różnym warunkom końcowym. W związku z tym, aby dokładnie obliczyć lokalny rozkład naprężeń w materiale ziarnistym, przedstawiamy następujący szczegółowy protokół wykonywania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) na skałach i kruszywach mineralnych przy użyciu aparatu do deformacji wielokowadełkowej na linii badawczej 6-BM-B APS w Argonne National Laboratory.

<table><tbody><tr><td>Stacja robocza narzędzi obrotowych Wiertarka z kluczem</td><td>Dremel</td><td>220-01</td><td></td></tr><tr><td>Szybkozaciskowy uchwyt wiertarski</td><td>MultiPro Dremel</td><td>4486</td><td></td></tr><tr><td>Narzędzie obrotowe o zmiennej prędkości&nbsp;</td><td>Dremel</td><td>4000-6/50</td><td></td></tr><tr><td>Super mała diamentowa wiertarka rdzeniowa - 2,5 mm</td><td>Dad's Rock Shop</td><td>SDCD</td><td></td></tr><tr><td>Płyn chłodzący</td><td>NBK</td><td>JK-A-NBK-000-020</td><td>Koncentrat płynu szlifierskiego US 5 gal / 20 L</td></tr><tr><td>Pakiet oprogramowania komercyjnego i kody do sterowania przyrządów i akwizycji danych</td><td>IDL EPICS i SPEC</td><td></td><td>zainstalowane na komputerze na linii badawczej</td></tr><tr><td>CCD Camera</td><td>Allied Vision</td><td>Prosilica GT zainstalowany</td><td>na linii badawczej</td></tr></tbody></table>

rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

Przedstawiamy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej (D-DIA) sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Zespół próbek w kształcie sześcianu jest przygotowywany i prasowany, w temperaturze pokojowej, za pomocą zestawu czterech przezroczystych kowadeł ze spiekanego diamentu rentgenowskiego i dwóch kowadeł z węglika wolframu, odpowiednio w płaszczyźnie bocznej i pionowej. Wszystkie sześć kowadeł jest umieszczonych w 250-tonowej prasie hydraulicznej i jednocześnie wbijanych do wewnątrz przez dwa klinowe bloki prowadzące. Pozioma wiązka promieniowania rentgenowskiego rozpraszająca energię jest rzutowana i ulegająca dyfrakcji przez zespół próbki. Wiązka jest zwykle w trybie białego lub monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. W przypadku białego promieniowania rentgenowskiego dyfrakcyjne promienie rentgenowskie są wykrywane przez układ detektorów półprzewodnikowych, który zbiera wynikowy wzór dyfrakcji dyspersji energii. W przypadku monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego wzór dyfrakcyjny jest rejestrowany za pomocą detektora dwuwymiarowego (2-D), takiego jak płytka obrazowa lub detektor ze sprzężeniem ładunkowym (CCD). Wzory dyfrakcyjne 2D są analizowane w celu wyprowadzenia odstępów między sieciami. Odkształcenia sprężyste próbki pochodzą z odstępów między sieciami atomowymi w ziarnach. Naprężenie jest następnie obliczane przy użyciu wstępnie określonego modułu sprężystości i odkształcenia sprężystego. Co więcej, rozkład naprężeń w dwóch wymiarach pozwala zrozumieć, w jaki sposób naprężenia rozkładają się w różnych orientacjach. Ponadto scyntylator na ścieżce promieniowania rentgenowskiego daje obraz środowiska próbki w świetle widzialnym, co pozwala na precyzyjny pomiar zmian długości próbki podczas eksperymentu, uzyskując bezpośredni pomiar odkształcenia objętościowego próbki. Tego typu eksperyment może określić ilościowo rozkład naprężeń w geomateriałach, co ostatecznie może rzucić światło na mechanizm odpowiedzialny za zagęszczenie. Taka wiedza może znacznie poprawić nasze zrozumienie kluczowych procesów w mechanice górotworu, inżynierii geotechnicznej, fizyce minerałów i zastosowaniach materiałoznawstwa, w których ważne są procesy zagęszczania.

Przedstawiamy jeden reprezentatywny przykład wyniku z eksperymentu XRD (eksperyment SIO2_5), przeprowadzonego w prasie wielokowadłowej w 6BM-B na agregacie kwarcu syntetycznego5,6 oraz rdzeniowej próbce nowakulitu6. Rozmiary ziaren agregatu kwarcu i nowakulitu wynoszą odpowiednio ~4 µm oraz ~6–9 µm5,6. Wybrane widma dyfrakcyjne zebrane podczas tego ...

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie geomechaniki dotyczące procesów zagęszczania skał. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona ilościowy pomiar lokalnego pola sprężystego w kruszywach skalnych i mineralnych. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w rozkład naprężeń w próbkach podczas ściskania na zimno, można ją również zastosować do innych technik, takich jak kompresja wysokotemperaturowa.Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które dopiero zaczynają przygodę z tą metodą, zmagają się z wyzwaniami związanymi z przygotowaniem próbki i złożeniem komórek. Przygotowanie próbek i komórek do składania jest trudne do nauczenia się bez wizualnej demonstracji ze względu na to, jak małe i delikatne są poszczególne próbki i części zespołu komórek. Aby rozpocząć przygotowywanie próbki kruszywa mineralnego, zmiel około 15 gramów próbki skalnej lub istniejącego wcześniej proszku na ziarna o średnicy około 4 mikronów za pomocą moździerza i tłuczka lub narzędzia obrotowego z głowicą mielącą.Wlej ziarna mineralne do 20-centymetrowej kolumny dekantacyjnej zawierającej etanol. Pozwól ziarnom osiąść przez czas odpowiedni do ich gęstości. Następnie podziel zawieszenie według wysokości na trzy zlewki.Pozostawić zawartość zlewek do wyschnięcia na powietrzu przez noc. Zmierz średnią średnicę ziarna każdej partii i wybierz partię, w której średnia średnica ziarna jest najbliższa czterem mikrometrom. Następnie zmiel końce pręta z tlenku glinu, aby były płaskie równolegle w zakresie 0,5 stopnia.Oczyść pręt w pierścieniu z tlenku glinu przez sonikację w etanolu przez 10 sekund. Pozostaw składniki do wyschnięcia na delikatnej chusteczce roboczej. Pracując na czystej powierzchni, zakryj jeden koniec otworu w kostce montażowej ogniwa D-DIA taśmą klejącą.Włóż tuleję z azotanu boru do kostki montażowej. Następnie za pomocą pęsety wsuń grafitowy pierścień w pierścieniu z tlenku glinu na pręt z tlenku glinu. Umieść pręt i pierścienie z tlenku glinu w kostce montażowej z grafitowym pierścieniem na dole.Upewnij się, że pręt i pierścienie są osadzone na dnie otworu, a pierścień grafitowy styka się z taśmą. Zaznacz róg sześcianu, który ostatecznie zostanie wyrównany z nadchodzącą wiązką promieniowania rentgenowskiego. Następnie wytnij kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,5 milimetra na 17 milimetrów i złóż go w kształt litery U.Włóż folię do kostki z folią wyrównaną tak, aby projekcja 2D folii była zminimalizowana w stosunku do kierunku wiązki promieniowania rentgenowskiego. Za pomocą szpilki delikatnie dociśnij folię do krawędzi przestrzeni. Wprowadzić wcześniej przygotowaną próbkę wzorcową rdzenia skalnego lub kruszywa mineralnego do kostki zespołu ogniw.Położyć kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,7 milimetra na 1 milimetr płasko na próbce referencyjnej, tak aby dłuższy bok folii był prostopadły do wiązki promieniowania rentgenowskiego. Następnie ostrożnie zapakuj próbkę kruszywa mineralnego do kostki do montażu ogniw za pomocą małej szpatułki. Pozostaw 1,4 milimetra wolnej przestrzeni w kostce nad zapakowaną próbką.Delikatnie usuń powietrzem nadmiar ziaren przylegających do ścian cylindrycznej przestrzeni. Użyj szpilki i suwmiarki, aby potwierdzić, że osiągnięto ostateczną wysokość próbki. Umieść kolejny kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,7 milimetra na 1 milimetr na zapakowanej próbce.Następnie zmielić końce innego pręta z tlenku glinu, aby były płaskie równolegle i oczyść pręt w pierścieniu z tlenku glinu. Użyj pęsety, aby dopasować pierścień z tlenku glinu i pierścień grafitowy na pręcie. Umieść pręt na próbkach tak, aby grafitowy pierścień znajdował się na górze.Na koniec uszczelnij odsłonięty pręt z tlenku glinu na każdym końcu kostki cementem na bazie proszku cyrkonowego, uważając, aby nie użyć nadmiaru cementu. Przytnij odsłoniętą folię tantalową po wyschnięciu cementu. Zbierz i przeanalizuj wzór dyfrakcyjny z wzorca tlenku glinu.Usuń wzorzec tlenku glinu i zbierz widmo rentgenowskie w otwartej prasie o czasie naświetlania 500 sekund, aby zmierzyć tło bez zestawu próbek. Po oczyszczeniu kowadeł włóż przygotowany zestaw próbek do środka zestawu do eksperymentu, upewniając się, że jest on prawidłowo wyrównany z wiązką promieniowania rentgenowskiego. Powoli opuść jednocześnie przeciwległe pary bocznych kowadeł.Delikatnie dociśnij kowadła do wyrównania, tak aby kowadła były wypoziomowane, a dolne i boczne kowadła stykały się z samplem zespołu. Następnie zwolnij zatrzask bezpieczeństwa i włóż przekładkę do prasy hydraulicznej. Zamknij klatkę i włącz żaluzję, aby wiązka promieniowania rentgenowskiego mogła dostać się do budki.Włącz pompę niskiego ciśnienia. Następnie przesuń górny suwak do góry, aż oprze się o przekładkę. Kierując się obrazowaniem rentgenowskim w czasie rzeczywistym, powoli i ostrożnie przesuwaj się w górę dolnego suwaka, aż kowadła pojawią się na zdjęciu rentgenowskim.Pozostaw drobną przerwę, aby próbka nie była przeciążona przed eksperymentem. Następnie wyłącz wszystkie elementy sterujące na sterowniku pompy niskiego ciśnienia i zamknij zawór ciśnieniowy. W oprogramowaniu sterowanym pompą hydrauliczną pod wysokim ciśnieniem przesuń zespół próbki równolegle do belki, tak aby środek próbki kruszywa mineralnego był wyrównany ze znacznikiem ogniska dyfrakcyjnego.Zebrać widmo dyfrakcyjne próbki przy czasie naświetlania wynoszącym 500 sekund. Zrób zdjęcie rentgenowskie z czasem naświetlania wynoszącym sześć milisekund. Następnie przesuń zespół, aby wyśrodkować próbkę referencyjną rdzenia skalnego w znaku ogniska dyfrakcyjnego.Uzyskaj widmo dyfrakcyjne w radiogramie w tych samych warunkach. Następnie uruchom silnik pompy hydraulicznej, aby wbić kowadła do środka. Ustaw obciążenie docelowe na 50 ton i włącz sprzężenie zwrotne z szybkością jednej sekundy i wzmocnieniem 20.Ustaw górny limit prędkości na siedem, aby uzyskać najwolniejszą możliwą kompresję. Silniki pomp hydraulicznych napędzają kowadła do wewnątrz, aby zapewnić ciśnienie do ściskania komórki eksperymentalnej. W oknie zbierania danych zdefiniuj lokalizacje odniesienia rdzenia skalnego w próbce kruszywa mineralnego pod względem lokalizacji tłoczenia x i y.Upewnij się, że czas ekspozycji jest ustawiony na 500 sekund. Ustaw wymaganą liczbę cykli na zero, aby zbieranie danych było stale powtarzane. Następnie rozpocznij zbieranie danych.W miarę postępu kompresji aktualizuj lokalizacje próbki i odniesienia w oprogramowaniu zgodnie z potrzebami. Po osiągnięciu obciążenia docelowego przerwij zbieranie danych. Ustaw dolną granicę regulatora prędkości na minus 10, a obciążenie docelowe na zero ton, aby zdekompresować próbkę.Ręcznie zebrać widma dyfrakcyjne na zdjęciach rentgenowskich dla rdzenia i kruszywa po rozładowaniu. Następnie otwórz zawór ciśnieniowy na panelu pompy niskiego ciśnienia. Włącz pompę niskiego ciśnienia i opuść górny i dolny siłownik, aż zaświeci się lampka kontrolna w dół.Przesuń ramię dystansowe do pozycji wyjściowej i przesuń górny suwak do góry, aż zatrzaśnie się blokada bezpieczeństwa. Następnie wyłącz elementy sterujące w jednostce sterującej silnika pompy. Powoli ręcznie przesuń boczne kowadła na zewnątrz i wyjmij sample zespół.Przy ciśnieniu ambienu widma dyfrakcyjne kruszywa kwarcowego o wielkości ziaren około 4 mikrometrów i próbki referencyjnej novakulitu o wielkości ziarna od sześciu do dziewięciu mikrometrów były podobne pod względem intensywności w położeniu końcowym. Widmo kruszywa kwarcowego zaczęło się poszerzać wraz ze wzrostem ciśnienia. Szczyt kwarcu kontynuował rozszerzanie się po stronie wyższej energii wraz ze wzrostem ciśnienia, podczas gdy kształt piku novakulitu pozostał zasadniczo niezmieniony.Zarówno pozycje pików kwarcu, jak i nowakulitu przesunęły się w kierunku wyższej energii, co odpowiada niższym odstępom D. Agregat kwarcowy wykazywał znaczne naprężenia różnicowe zarówno w kierunku osiowym, jak i poprzecznym, przy prawie dwukrotnie większym naprężeniu w kierunku poprzecznym niż w kierunku osiowym. Wskazywało to, że kierunek poprzeczny przenosił znacznie większe obciążenie niż kierunek osiowy.Niewielkie poszerzenie po niskoenergetycznych stronach osiowych i poprzecznych szczytów kwarcu wskazywało, że znaczna ilość ziaren pozostała wolna od naprężeń w obu kierunkach, co może wystąpić tylko wtedy, gdy znaczna liczba ziaren miała przynajmniej część swojej powierzchni ograniczoną pustkami utrzymującymi zerowe ciśnienie przez cały czas trwania eksperymentu. Po opanowaniu eksperyment ten można przeprowadzić w ciągu 16 godzin, jeśli zostanie wykonany prawidłowo. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się mechaniką górotworu, fizyką minerałów, inżynierią geotechniczną i materiałoznawstwem do badania rozkładu naprężeń w materiałach będących przedmiotem zainteresowania.Podejmując tę procedurę, należy pamiętać, aby powierzchnia końcowa stykała się płasko, aby przyłożone obciążenie mogło być równomiernie rozłożone na całej powierzchni. Zgodnie z tą procedurą, metoda ta może być stosowana do zastosowań wysokotemperaturowych i ultradźwiękowych pomiarów prędkości dźwięku w celu określenia innych informacji o właściwościach reologicznych i sprężystych wnętrza ziemi. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak scharakteryzować lokalny rozkład naprężeń w agregatach mineralnych za pomocą aparatu do deformacji wielokowadełkowej z synchrotronowym promieniowaniem rentgenowskim.

stress-distribution-during-cold-compression-rocks-mineral-aggregates

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

W tym raporcie opisujemy szczegółowe procedury przeprowadzania eksperymentów dyfrakcji rentgenowskiej monokryształów z komórką kowadełka diamentowego na linii badawczej GSECARS 13-BM-C w Zaawansowanym Źródle Fotonów. Do analizy danych wykorzystywane są programy ATREX i RSV.

Dyfrakcja monokryształów pod wysokim ciśnieniem w PX^2

Deformacja skały musi być określona ilościowo przy wysokim ciśnieniu. Opis procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją w nowo zaprojektowanym aparacie typu Griggsa w ośrodku stałym jest podany tutaj. Stanowi to podstawę technologiczną dla przyszłych badań reologicznych przy ciśnieniach do 5 GPa.

Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji

Opisujemy konfigurację linii badawczej przeznaczoną do przeprowadzania szybkiej dwuwymiarowej fluorescencji rentgenowskiej i mapowania mikrodyfrakcji rentgenowskiej próbek monokryształów lub proszków za pomocą dyfrakcji Laue (promieniowanie polichromatyczne) lub proszkowej (promieniowanie monochromatyczne). Wynikowe mapy dostarczają informacji o odkształceniu, orientacji, rozkładzie fazowym i odkształceniu plastycznym.

Synchrotronowe obrazowanie mikrodyfrakcji rentgenowskiej i fluorescencji próbek minerałów i skał

Protokół opisuje procedury pozyskiwania obrazów tomografii komputerowej (CT) ziarnistego gruntu o wysokiej rozdzielczości przestrzennej podczas trójosiowego ściskania oraz stosowania technik przetwarzania obrazów do tych obrazów CT w celu zbadania mechanicznego zachowania gleby pod obciążeniem w skali ziarna.

Wizualizacja uszkodzeń i związanego z nimi zachowania mechanicznego ziarnistych gruntów ziarnistych pod ścinaniem przy użyciu synchrotronowej mikrotomografii rentgenowskiej

Ta praca skupia się na standardowym protokole przygotowania zewnętrznie ogrzewanej diamentowej komórki kowadełkowej (EHDAC) do generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT). EHDAC jest wykorzystywany do badania materiałów we wnętrzach Ziemi i planet w ekstremalnych warunkach, które mogą być również wykorzystywane w fizyce ciała stałego i badaniach chemicznych.

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

In planta pomiar strumieni składników odżywczych i toksycznych jest niezbędny do badania odżywiania i toksyczności roślin. W tym miejscu omawiamy protokoły radioznacznikowe do oznaczania napływu i odpływu w nienaruszonych korzeniach roślin, używając jako przykładów strumieni potasu (K+) i amoniaku/amonu (NH3/NH4+). Omówiono zalety i ograniczenia takich technik.

Pomiar strumieni mineralnych składników odżywczych i substancji toksycznych w roślinach z radioaktywnymi znacznikami

Przedstawiono metodologię uzyskiwania wizualnych i ilościowych informacji o strukturze korzeni z danych rentgenowskiej tomografii komputerowej uzyskanych w glebie.

Wyodrębnianie metryk dla trójwymiarowych systemów korzeniowych: analiza objętości i powierzchni z danych rentgenowskiej tomografii komputerowej w glebie

Pokazujemy użyteczność danych teledetekcyjnych i nowo opracowanego oprogramowania do wspomaganego modelowania siedlisk (SAHM) w przewidywaniu występowania gatunków inwazyjnych w krajobrazie. Zespół modeli predykcyjnych stworzył bardzo dokładne mapy inwazji tamaryszku (Tamarix spp.) w południowo-wschodnim Kolorado w USA, po ocenie za pomocą późniejszych walidacji w terenie.

Integracja teledetekcji z modelami rozmieszczenia gatunków; Mapowanie inwazji tamaryszków za pomocą oprogramowania do wspomaganego modelowania siedlisk (SAHM)

Pędy przybyszowe mogą być indukowane na międzywęzłowych segmentach ipecac bez leczenia fitohormonami. Aby ocenić dynamikę fitohormonów podczas tworzenia pędów przybyszowych, zmierzyliśmy endogenną auksynę i cytokininę w segmentach międzywęzłowych za pomocą LC-MS / MS.

Kwantyfikacja endogennej auksyny i cytokininy podczas hodowli międzywęźlowej Ipecac

Poznaj metodę pomiaru rozkładu naprężeń w skałach i kruszywach mineralnych za pomocą wielowpustowego aparatu odkształceniowego z promieniowaniem rentgenowskim synchrotronu.

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie (Wideo) | JoVE Journal

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

Przeglądaj więcej filmów