Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie
20 maja 2018
Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.
Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie geomechaniki dotyczące procesów zagęszczania skał. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona ilościowy pomiar lokalnego pola sprężystego w kruszywach skalnych i mineralnych. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w rozkład naprężeń w próbkach podczas ściskania na zimno, można ją również zastosować do innych technik, takich jak kompresja wysokotemperaturowa.
Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które dopiero zaczynają przygodę z tą metodą, zmagają się z wyzwaniami związanymi z przygotowaniem próbki i złożeniem komórek. Przygotowanie próbek i komórek do składania jest trudne do nauczenia się bez wizualnej demonstracji ze względu na to, jak małe i delikatne są poszczególne próbki i części zespołu komórek. Aby rozpocząć przygotowywanie próbki kruszywa mineralnego, zmiel około 15 gramów próbki skalnej lub istniejącego wcześniej proszku na ziarna o średnicy około 4 mikronów za pomocą moździerza i tłuczka lub narzędzia obrotowego z głowicą mielącą.
Wlej ziarna mineralne do 20-centymetrowej kolumny dekantacyjnej zawierającej etanol. Pozwól ziarnom osiąść przez czas odpowiedni do ich gęstości. Następnie podziel zawieszenie według wysokości na trzy zlewki.
Pozostawić zawartość zlewek do wyschnięcia na powietrzu przez noc. Zmierz średnią średnicę ziarna każdej partii i wybierz partię, w której średnia średnica ziarna jest najbliższa czterem mikrometrom. Następnie zmiel końce pręta z tlenku glinu, aby były płaskie równolegle w zakresie 0,5 stopnia.
Oczyść pręt w pierścieniu z tlenku glinu przez sonikację w etanolu przez 10 sekund. Pozostaw składniki do wyschnięcia na delikatnej chusteczce roboczej. Pracując na czystej powierzchni, zakryj jeden koniec otworu w kostce montażowej ogniwa D-DIA taśmą klejącą.
Włóż tuleję z azotanu boru do kostki montażowej. Następnie za pomocą pęsety wsuń grafitowy pierścień w pierścieniu z tlenku glinu na pręt z tlenku glinu. Umieść pręt i pierścienie z tlenku glinu w kostce montażowej z grafitowym pierścieniem na dole.
Upewnij się, że pręt i pierścienie są osadzone na dnie otworu, a pierścień grafitowy styka się z taśmą. Zaznacz róg sześcianu, który ostatecznie zostanie wyrównany z nadchodzącą wiązką promieniowania rentgenowskiego. Następnie wytnij kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,5 milimetra na 17 milimetrów i złóż go w kształt litery U.
Włóż folię do kostki z folią wyrównaną tak, aby projekcja 2D folii była zminimalizowana w stosunku do kierunku wiązki promieniowania rentgenowskiego. Za pomocą szpilki delikatnie dociśnij folię do krawędzi przestrzeni. Wprowadzić wcześniej przygotowaną próbkę wzorcową rdzenia skalnego lub kruszywa mineralnego do kostki zespołu ogniw.
Położyć kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,7 milimetra na 1 milimetr płasko na próbce referencyjnej, tak aby dłuższy bok folii był prostopadły do wiązki promieniowania rentgenowskiego. Następnie ostrożnie zapakuj próbkę kruszywa mineralnego do kostki do montażu ogniw za pomocą małej szpatułki. Pozostaw 1,4 milimetra wolnej przestrzeni w kostce nad zapakowaną próbką.
Delikatnie usuń powietrzem nadmiar ziaren przylegających do ścian cylindrycznej przestrzeni. Użyj szpilki i suwmiarki, aby potwierdzić, że osiągnięto ostateczną wysokość próbki. Umieść kolejny kawałek folii tantalowej o wymiarach 1,7 milimetra na 1 milimetr na zapakowanej próbce.
Następnie zmielić końce innego pręta z tlenku glinu, aby były płaskie równolegle i oczyść pręt w pierścieniu z tlenku glinu. Użyj pęsety, aby dopasować pierścień z tlenku glinu i pierścień grafitowy na pręcie. Umieść pręt na próbkach tak, aby grafitowy pierścień znajdował się na górze.
Na koniec uszczelnij odsłonięty pręt z tlenku glinu na każdym końcu kostki cementem na bazie proszku cyrkonowego, uważając, aby nie użyć nadmiaru cementu. Przytnij odsłoniętą folię tantalową po wyschnięciu cementu. Zbierz i przeanalizuj wzór dyfrakcyjny z wzorca tlenku glinu.
Usuń wzorzec tlenku glinu i zbierz widmo rentgenowskie w otwartej prasie o czasie naświetlania 500 sekund, aby zmierzyć tło bez zestawu próbek. Po oczyszczeniu kowadeł włóż przygotowany zestaw próbek do środka zestawu do eksperymentu, upewniając się, że jest on prawidłowo wyrównany z wiązką promieniowania rentgenowskiego. Powoli opuść jednocześnie przeciwległe pary bocznych kowadeł.
Delikatnie dociśnij kowadła do wyrównania, tak aby kowadła były wypoziomowane, a dolne i boczne kowadła stykały się z samplem zespołu. Następnie zwolnij zatrzask bezpieczeństwa i włóż przekładkę do prasy hydraulicznej. Zamknij klatkę i włącz żaluzję, aby wiązka promieniowania rentgenowskiego mogła dostać się do budki.
Włącz pompę niskiego ciśnienia. Następnie przesuń górny suwak do góry, aż oprze się o przekładkę. Kierując się obrazowaniem rentgenowskim w czasie rzeczywistym, powoli i ostrożnie przesuwaj się w górę dolnego suwaka, aż kowadła pojawią się na zdjęciu rentgenowskim.
Pozostaw drobną przerwę, aby próbka nie była przeciążona przed eksperymentem. Następnie wyłącz wszystkie elementy sterujące na sterowniku pompy niskiego ciśnienia i zamknij zawór ciśnieniowy. W oprogramowaniu sterowanym pompą hydrauliczną pod wysokim ciśnieniem przesuń zespół próbki równolegle do belki, tak aby środek próbki kruszywa mineralnego był wyrównany ze znacznikiem ogniska dyfrakcyjnego.
Zebrać widmo dyfrakcyjne próbki przy czasie naświetlania wynoszącym 500 sekund. Zrób zdjęcie rentgenowskie z czasem naświetlania wynoszącym sześć milisekund. Następnie przesuń zespół, aby wyśrodkować próbkę referencyjną rdzenia skalnego w znaku ogniska dyfrakcyjnego.
Uzyskaj widmo dyfrakcyjne w radiogramie w tych samych warunkach. Następnie uruchom silnik pompy hydraulicznej, aby wbić kowadła do środka. Ustaw obciążenie docelowe na 50 ton i włącz sprzężenie zwrotne z szybkością jednej sekundy i wzmocnieniem 20.
Ustaw górny limit prędkości na siedem, aby uzyskać najwolniejszą możliwą kompresję. Silniki pomp hydraulicznych napędzają kowadła do wewnątrz, aby zapewnić ciśnienie do ściskania komórki eksperymentalnej. W oknie zbierania danych zdefiniuj lokalizacje odniesienia rdzenia skalnego w próbce kruszywa mineralnego pod względem lokalizacji tłoczenia x i y.
Upewnij się, że czas ekspozycji jest ustawiony na 500 sekund. Ustaw wymaganą liczbę cykli na zero, aby zbieranie danych było stale powtarzane. Następnie rozpocznij zbieranie danych.
W miarę postępu kompresji aktualizuj lokalizacje próbki i odniesienia w oprogramowaniu zgodnie z potrzebami. Po osiągnięciu obciążenia docelowego przerwij zbieranie danych. Ustaw dolną granicę regulatora prędkości na minus 10, a obciążenie docelowe na zero ton, aby zdekompresować próbkę.
Ręcznie zebrać widma dyfrakcyjne na zdjęciach rentgenowskich dla rdzenia i kruszywa po rozładowaniu. Następnie otwórz zawór ciśnieniowy na panelu pompy niskiego ciśnienia. Włącz pompę niskiego ciśnienia i opuść górny i dolny siłownik, aż zaświeci się lampka kontrolna w dół.
Przesuń ramię dystansowe do pozycji wyjściowej i przesuń górny suwak do góry, aż zatrzaśnie się blokada bezpieczeństwa. Następnie wyłącz elementy sterujące w jednostce sterującej silnika pompy. Powoli ręcznie przesuń boczne kowadła na zewnątrz i wyjmij sample zespół.
Przy ciśnieniu ambienu widma dyfrakcyjne kruszywa kwarcowego o wielkości ziaren około 4 mikrometrów i próbki referencyjnej novakulitu o wielkości ziarna od sześciu do dziewięciu mikrometrów były podobne pod względem intensywności w położeniu końcowym. Widmo kruszywa kwarcowego zaczęło się poszerzać wraz ze wzrostem ciśnienia. Szczyt kwarcu kontynuował rozszerzanie się po stronie wyższej energii wraz ze wzrostem ciśnienia, podczas gdy kształt piku novakulitu pozostał zasadniczo niezmieniony.
Zarówno pozycje pików kwarcu, jak i nowakulitu przesunęły się w kierunku wyższej energii, co odpowiada niższym odstępom D. Agregat kwarcowy wykazywał znaczne naprężenia różnicowe zarówno w kierunku osiowym, jak i poprzecznym, przy prawie dwukrotnie większym naprężeniu w kierunku poprzecznym niż w kierunku osiowym. Wskazywało to, że kierunek poprzeczny przenosił znacznie większe obciążenie niż kierunek osiowy.
Niewielkie poszerzenie po niskoenergetycznych stronach osiowych i poprzecznych szczytów kwarcu wskazywało, że znaczna ilość ziaren pozostała wolna od naprężeń w obu kierunkach, co może wystąpić tylko wtedy, gdy znaczna liczba ziaren miała przynajmniej część swojej powierzchni ograniczoną pustkami utrzymującymi zerowe ciśnienie przez cały czas trwania eksperymentu. Po opanowaniu eksperyment ten można przeprowadzić w ciągu 16 godzin, jeśli zostanie wykonany prawidłowo. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się mechaniką górotworu, fizyką minerałów, inżynierią geotechniczną i materiałoznawstwem do badania rozkładu naprężeń w materiałach będących przedmiotem zainteresowania.
Podejmując tę procedurę, należy pamiętać, aby powierzchnia końcowa stykała się płasko, aby przyłożone obciążenie mogło być równomiernie rozłożone na całej powierzchni. Zgodnie z tą procedurą, metoda ta może być stosowana do zastosowań wysokotemperaturowych i ultradźwiękowych pomiarów prędkości dźwięku w celu określenia innych informacji o właściwościach reologicznych i sprężystych wnętrza ziemi. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak scharakteryzować lokalny rozkład naprężeń w agregatach mineralnych za pomocą aparatu do deformacji wielokowadełkowej z synchrotronowym promieniowaniem rentgenowskim.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
W niniejszym artykule przedstawiono wyniki eksperymentów kompresyjnych przeprowadzonych na skałach i agregatach mineralnych z wykorzystaniem wielokowadłowego urządzenia do odkształcania oraz synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego. Metoda ta umożliwia ilościowe określenie rozkładu naprężeń wewnątrz próbek, co pozwala na lepsze zrozumienie procesów zagęszczania w geomateriałach.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Geomechanika
- Inżynieria materiałowa
- Fizyka doświadczalna
Wstęp
- Zrozumienie procesów kompaktowania skał jest kluczowe dla wielu zastosowań geologicznych.
- Ilościowy pomiar lokalnego pola sprężystości jest niezbędny do analizy rozkładu naprężeń.
- Nowi użytkownicy tej metody mogą napotkać trudności podczas przygotowania próbek i montażu komórki.
- Demonstracje wizualne mogą znacząco pomóc w pokonaniu tych trudności.
Cel badania
- Opracowanie metody pomiaru rozkładu naprężeń w skałach i kruszywach mineralnych.
- Zapewnienie wglądu w procesy zagęszczania geomateriałów.
- Ułatwienie zrozumienia lokalnego pola sprężystości podczas kompresji.
Zastosowane metody
- Eksperymenty z kompresją z wykorzystaniem wielokowadłowej aparatury deformacyjnej.
- Połączenie eksperymentów z promieniowaniem rentgenowskim synchrotronem w celu zwiększenia precyzji pomiarów.
- Przygotowanie próbek agregatów mineralnych poprzez mielenie okazów skalnych na drobne ziarna.
- Zastosowanie metody zarówno w technikach kompresji na zimno, jak i w wysokich temperaturach.
Główne wyniki
- Skuteczna kwantyfikacja rozkładu naprężeń w próbkach skalnych.
- Uzyskanie informacji na temat lokalnego pola sprężystości podczas ściskania.
- Wykazanie możliwości zastosowania metody w różnych technikach ściskania.
- Zidentyfikowanie typowych problemów, z którymi mierzą się nowi użytkownicy podczas przygotowania próbek.
Wnioski
- Metoda ta dostarcza cennych informacji na temat procesów geomechanicznych.
- Pomiary ilościowe mogą zwiększyć zrozumienie zachowania materiałów pod wpływem naprężeń.
- Pomoce wizualne w szkoleniu mogą poprawić biegłość użytkownika w przygotowaniu próbek.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Metoda ta umożliwia ilościowy pomiar lokalnych pól sprężystości w agregatach mineralnych, dostarczając wglądu w mechanizmy procesów zagęszczania istotnych dla inżynierii materiałowej i geomechaniki. Dzięki rozdzielczości rozkładu naprężeń w dwóch wymiarach, metoda ta wspiera modelowanie predykcyjne zachowania materiałów pod obciążeniem, co może być wykorzystane w projektowaniu i testowaniu inżynieryjnych biomateriałów oraz mineralnych systemów dostarczania leków. Technika ta pomaga w weryfikacji hipotez dotyczących stabilności mechanicznej i integralności strukturalnej w formulacjach przedklinicznych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie właściwości mechanicznych w układach cząsteczkowych, wspierając walidację celów dla biomateriałów, w których integralność mechaniczna wpływa na funkcję.
- Wartość operacyjna: Dostarcza ilościowych danych dotyczących naprężenia i odkształcenia, które mogą korelować z wydajnością strukturalną w macierzach do dostarczania leków.
Przesiewy i opracowanie testów
- Wartość naukowa: Ułatwia opracowanie standaryzowanych testów mechanicznych służących do oceny podatności i odporności biomateriałów w warunkach kontrolowanej kompresji.
- Wartość operacyjna: Wspiera uzyskiwanie powtarzalnych, ilościowych wyników w ramach wysokoprzepustowego przesiewu właściwości mechanicznych substancji pomocniczych lub agregatów.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Oferuje system istotny w kontekście chorobowym do oceny reakcji agregatów przypominających geomateriały na fizjologiczne siły kompresji, co pozwala na ulepszenie projektowania implantów lub rusztowań.
- Wartość operacyjna: Umożliwia zachowanie ciągłości od mechanicznej charakterystyki na etapie odkryć po przedkliniczną walidację biomateriałów nośnych.
Integracja potoku i przepływu pracy
Metoda ta wpisuje się w kontinuum procesu odkrywczego, dostarczając danych z fenotypowania mechanicznego, które mogą wspomagać identyfikację wiodących kandydatów w opracowywaniu biomateriałów oraz przedkliniczną ocenę parametrów strukturalnych.
- Biologia odkrywcza: Wspiera testowanie hipotez dotyczących tego, w jaki sposób skład cząsteczkowy wpływa na lokalny rozkład naprężeń i stabilność mechaniczną.
- Przesiewanie: Dostarcza gotowych do analizy, ilościowych wyników mechanicznych do porównywania formulacji materiałów w warunkach ustandaryzowanej kompresji.
- Analityka: Generuje pomiary odkształceń i naprężeń sieci krystalicznej, które umożliwiają porównanie zachowania sprężystego w różnych warunkach.
- Badania translacyjne: Łączy profilowanie mechaniczne z ciągłością przedkliniczną poprzez ocenę wpływu zmian mikrostrukturalnych na rozkład obciążenia w układach agregatowych.
- Wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Tworzy platformę wielokrotnego użytku do charakterystyki mechanicznej w wielu programach biomateriałowych wymagających danych o odporności na zagęszczanie.
Wpływ operacyjny i organizacyjny
- Wartość naukowa: Zmniejsza niejednoznaczność mechanistyczną w zakresie wydajności biomateriałów poprzez powiązanie mikrostruktury z lokalnymi polami naprężeń.
- Wartość operacyjna: Poprawia powtarzalność i standaryzację badań mechanicznych dzięki ilościowemu określeniu dyfrakcji w oparciu o synchrotron.
- Wartość strategiczna: Usprawnia podejmowanie decyzji typu go/no-go, zapewniając pewność prognostyczną w kwestii odporności mechanicznej formulacji cząsteczkowych.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację kandydatów na biomateriały z uwzględnieniem ryzyka, w oparciu o ilościowy rozkład naprężeń i odpowiedź sprężystą.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga wiedzy specjalistycznej w zakresie przygotowania próbek, obsługi linii wiązki synchrotronowej oraz analizy dyfrakcji rentgenowskiej.
- Zależy od dostępu do aparatu do deformacji wielokowadełkowej oraz ośrodków promieniowania synchrotronowego.
- Wymaga standaryzacji międzyzespołowej pomiędzy naukowcami zajmującymi się materiałami, formulatorami biofarmaceutycznymi i specjalistami od obrazowania.
- Wiąże się z koniecznością uwzględnienia adaptacji przy przejściu z modeli geomateriałowych na miękkie lub uwodnione systemy biomateriałowe.
- Ograniczone przez niszczący charakter kompresji oraz konieczność stosowania suchych próbek cząsteczkowych, które mogą nie odzwierciedlać warunków fizjologicznych.
Najczęściej zadawane pytania dotyczące biofarmacji
Chapters in this video
0:04
Title
0:59
Mineral Aggregate Sample Preparation and Preparation of the Deformation-DIA (D-DIA) Cell Assembly
4:20
X-Ray Diffraction Experiment During Cold Compression
8:00
Results: X-Ray Diffraction of a Compound Quartz Aggregate During Compression
9:24
Conclusion
