1 czerwca 2018
Przedstawiamy protokół syntezy cukrów C5 (ksylozy i arabinozy) z odnawialnej niejadalnej biomasy lignocelulozowej (tj. juty) z obecnością kwaśnych cieczy jonowych Brønsted (BAILs) jako katalizatora w wodzie. Katalizator BAILs wykazywał lepsze parametry katalityczne niż konwencjonalne katalizatory z kwasów mineralnych (H2,SO4 i HCl).
Ogólnym celem tej nowatorskiej metody jest przekształcenie pentozanu obecnego w biomasie juty w cukry C5 przy użyciu kwaśnych cieczy jonowych. Metoda ta może być również stosowana do oznaczania stężeń pentozanu obecnego w biomasie juty. Środek ten umożliwia syntezę cukrów C5 z różnych o niskiej biomasie w pożywkach ceranowych przy użyciu katalitycznej ilości kwaśnej cieczy jonowej. Główną zaletą tej techniki jest to, że kwaśna ciecz jonowa używana do konwersji biomasy jutowej działa lepiej w porównaniu z kwasami mineralnymi. Najpierw umieść 7,625 milimoli 1, 3-sultonu propanu w schłodzonej 50-mililitrowej kolbie okrągłodennej i uszczelnij kolbę gumową przegrodą. Za pomocą jednomililitrowej strzykawki powoli dodawać 7,625 moli 1-metyloimidazolu do kolby przez 10 minut w temperaturze zero stopni Celsjusza.Aby pomyślnie zsynoptyzować tę kwaśną ciecz jonową, dodawanie 1, 3-sultonu propanu i 1-metyloimidazolu powinno odbywać się bardzo powoli w temperaturze zero stopni Celsjusza. Następnie dodać 15 mililitrów suchego toluenu do mieszaniny reakcyjnej. Po usunięciu lodowatej łaźni wodnej należy przelać mieszaninę reakcyjną lub 16 godzin w temperaturze 120 stopni Celsjusza, aby uzyskać stały jon obojczy. Po zakończeniu reakcji oddzielić zwitterion od toluenu za pomocą filtracji próżniowej. Następnie umyj zwitterion 40 mililitrami toluenu. Aby wysuszyć zwitterion, ustaw temperaturę piekarnika na 80 stopni Celsjusza. Po osiągnięciu żądanej temperatury przenieś zwitterion na szalkę Petriego i wstaw do piekarnika do wyschnięcia na cztery godziny. Po wysuszeniu przenieść wysuszony jonizon obojczy do kolby okrągłodennej i dodać kwas siarkowy za pomocą mikropipety o pojemności 1 000 mikrolitrów. Podłączyć kolbę okrągłodenną do chłodnicy zwrotnej. Następnie podgrzej mieszaninę mieszając w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez 12 godzin, aby uzyskać pożądaną ciecz jonową. Aby przygotować na litrze ślepej próby, dodać 10 miligramów wskaźnika para-nitroaniliny i wody destylowanej do 1-litrowej kolby miarowej. Ręcznie dokładnie wstrząsaj roztworem przez dwie minuty i odstaw na godzinę, aby w pełni wymieszać para-nitroanilinę w wodzie. Aby przygotować roztwór próbki, dodaj 1,59 milimoli jonu H+jon katalizatora kwasowego do 50 mililitrów roztworu wskaźnika para-nitroaniliny i ręcznie wstrząsaj mieszaniną dokładnie przez dwie minuty. Teraz wykonaj pomiar UV roztworów ślepej próby i próbki i określ maksymalną absorbancję para-nitroaniliny. Dodaj jeden gram suszonej biomasy juty i 15 mililitrów 72-procentowego kwasu siarkowego do 50-mililitrowej fiolki. Mieszaj mieszaninę na gorącej płycie w temperaturze 30 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Następnie dodać 150 mililitrów wody destylowanej do jednolitrowej kolby okrągłodennej i przenieść przetrawioną próbkę biomasy do kolby. Umyć fiolkę 195 ml wody i przenieść wodę do kolby zawierającej strawioną biomasę. Refluksuj roztwór przez cztery godziny. Następnie schłodzić kolbę okrągłodenną do temperatury pokojowej. Po 12 godzinach przefiltrować roztwór za pomocą tygla G2 w celu uzyskania nierozpuszczalnej ligniny i popiołu. Umyj nierozpuszczalne ciało stałe 150 mililitrami gorącej wody, aby było wolne od kwasów. Suszyć ligninę i popiół w piekarniku w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez 16 godzin, następnie przenieść ciało stałe na szalkę Petriego i dalej suszyć w piekarniku w temperaturze 105 stopni Celsjusza przez godzinę. Po wysuszeniu umieścić próbkę w eksykatorze do ostygnięcia. Następnie zważyć schłodzoną próbkę. Teraz wykonaj korekcję popiołu, podgrzewając próbkę w temperaturze 650 stopni Celsjusza przez pięć godzin w obecności powietrza. Określ korektę popiołu za pomocą odpowiedniego wzoru. Dodaj dwa gramy suszonej w piecu biomasy jutowej do wysokociśnieniowego i wysokotemperaturowego reaktora wsadowego, takiego jak 160-mililitrowy reaktor par. Dodaj 60 mililitrów wody i 24 gramy kwaśnej cieczy jonowej. Następnie zamknij reaktor i zwiększ temperaturę do 160 stopni Celsjusza.Ustaw prędkość mieszania na 200 obr./min, gdy reaktor nagrzewa się do 160 stopni Celsjusza.Po osiągnięciu żądanej temperatury zwiększ prędkość mieszania do 600 obr./min. Po godzinie zmniejsz prędkość mieszania do 200 obr./min i zatrzymaj ogrzewanie. Gdy reaktor ostygnie do temperatury pokojowej, przerwij mieszanie i otwórz reaktor. Oddzielić ciało stałe od mieszaniny reakcyjnej, a następnie przeanalizować mieszaninę reakcyjną za pomocą HPLC. Przedstawiono porównanie aktywności katalitycznej kwasów mineralnych i kwaśnych cieczy jonowych do przekształcania biomasy jutowej w cukier C5. Aktywność katalityczna jest dalej porównywana z cieczą jonową bez Br
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejsze badanie przedstawia protokół syntezy cukrów C5, a konkretnie ksylozy i arabinozy, z odnawialnej niejadalnej biomasy lignocelulozowej, takiej jak juta. Wykorzystanie kwasowych cieczy jonowych Brønsteda (BAILs) jako katalizatora w wodzie wykazuje lepszą wydajność katalityczną w porównaniu z tradycyjnymi katalizatorami kwasowymi pochodzenia mineralnego.
Efektywne ilościowe oznaczenie i konwersja pentozanów w biomasie lignocelulozowej mają bezpośredni wpływ na wczesną ocenę surowca oraz optymalizację procesów w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym.&D. Zastosowanie kwasowych cieczy jonowych Brønsteda (BAILs) umożliwia wysokowydajną produkcję cukrów C5, co zwiększa wiarygodność prognostyczną strategii waloryzacji biomasy. Metoda ta wspomaga podejmowanie decyzji portfelowych, zapewniając solidną i skalowalną analitykę w zakresie wykorzystania zasobów odnawialnych.
Niniejsza metoda wpisuje się w proces od odkrycia do badań przedklinicznych, umożliwiając wiarygodne oznaczanie ilości pentozanów oraz analizy konwersji, co wspiera zarówno wczesną ocenę surowców, jak i rozwój procesów.