Name: Nowatorska metoda analizy pentozanu obecnego w biomasie juty i jej konwersji na monomery cukrowe przy użyciu kwaśnej cieczy jonowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-01T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 9 s
Description: Poznaj metodę syntezy cukrów C5 z biomasy juty przy użyciu kwaśnych cieczy jonowych. Technika ta oferuje wyższą wydajność niż tradycyjne kwasy mineralne, wspierając zrównoważoną produkcję chemiczną.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Chcielibyśmy podziękować Ministerstwu Nauki i Technologii (MOST) Tajwanu (104-2628-E-002-008-MY3; 105-2218-E-155-007; 105-2221-E-002-003-MY3; 105-2221-E-002-227-MY3; 105-2622-E-155-003-CC2) oraz Aim for Top University Project na National Taiwan University (105R7706) za wsparcie finansowe. Jesteśmy wdzięczni Bankowi Światowemu za częściowe sfinansowanie tych prac poprzez podprojekt Higher Education Quality Enhancement Project (HEQEP), Complete Proposal #2071. Prace te były również częściowo wspierane przez AIIM Uniwersytetu w Wollongong (Złote Finansowanie).

Kilka substancji chemicznych wykorzystanych w przedstawionej pracy jest toksycznych i rakotwórczych. Podczas syntezy IL oraz przetwarzania biomasy należy stosować wszelkie odpowiednie zasady bezpieczeństwa.
1. Przygotowanie kwaśnej cieczy jonowej (IL)
<ol>
	<li>Do kolby okrągłodennej o pojemności 50 mL należy dodać 7,625 mmol 1,3-propanosulfonu, a następnie zamknąć kolbę za pomocą gumowego septa.</li>
	<li>Do 7,625 mmol 1,3-propanosulfonu należy powoli (przez 10 min) dodać 7,625 mmol 1-metyloimidazolu w temperaturze 0 °C, używając strzykawki (1 mL).</li>
	<li>Po całkowitym dodaniu 1-metyloimidazolu i 1,3-propanosulfonu należy dodać 15 mL suchego toluenu i ogrzewać mieszaninę pod chłodnicą zwrotną przez 16 h w temperaturze 120 °C, aby otrzymać stały zwiterjon.</li>
	<li>Zwiterjon należy oddzielić od toluenu poprzez filtrację, a następnie przemyć go 40 mL toluenu. W celu wysuszenia zwiterjonu należy ustawić temperaturę suszarki na 80 °C. Po osiągnięciu temperatury 80 °C próbkę należy pozostawić w suszarce na 4 h, a następnie wykorzystać wysuszony zwiterjon w kolejnym kroku.</li>
	<li>Do kolby okrągłodennej zawierającej zwiterjon należy dodać kwas siarkowy (w ilości równomolowej względem zwiterjonu) za pomocą mikropipety 1 0 µL. Następnie kolbę okrągłodenną należy podłączyć do chłodnicy zwrotnej. Mieszaninę należy ogrzewać i mieszać w temperaturze 10 °C przez 12 h, aby otrzymać pożądany IL. 
	UWAGA: Reakcja kwasu siarkowego ze zwiterjonem prowadzona jest bez użycia rozpuszczalnika.</li>
	<li>Po syntezie kwasowego IL należy go scharakteryzować za pomocą spektroskopii NMR 1H i 13C.</li>
</ol>
2. Wyznaczenie kwasowości Hammetta (Ho)
<ol>
	<li>Dodać 10 mg p-wskaźnik nitroanilina do kolby miarowej o pojemności 1 l, a następnie dodać wodę destylowaną do uzyskania 1 l roztworu. Wstrząsać roztwór ręcznie przez 2 min i pozostawić go na 1 h w celu wymieszania p-nitroanilina w wodzie (roztwór ślepy).</li>
	<li>Dodać 1,59 mmol H+ dodanie katalizatora kwasowego (HCl/H2O)2SO4/kwaśnej cieczy jonowej (IL) do 50 ml proztwór wskaźnika z nitroaniliną i wymieszać roztwór, potrząsając nim ręcznie (roztwór próbki). 
	Uwaga Wszystkie katalizatory kwasowe użyte w niniejszej pracy (HCl, H2SO4i kwasowej cieczy jonowej (IL)) dodaje się pojedynczo do 50 ml roztworu wskaźnika (Tabela 1) do oznaczenia kwasowości Hammetta (Ho).</li>
	<li>Wykonaj pomiar UV roztworu ślepego (p-roztwór nitroaniliny) oraz roztwór próbki (katalizator zawierający p-roztwór nitroaniliny) i wyznaczyć $\lambda_{max}$ dla p-nitroanilina.</li>
	<li>Na koniec oblicz stężenia molowe formy nieprotonowanej [I] oraz protonowanej [IH+]+roztwory wskaźnikowe z wykorzystaniem wartości Amax wynoszącej p-nitroaniliny i roztworów próbek. Następnie obliczyć Ho korzystając z poniższego równania2 
	<img alt="Równanie Hendersona-Hasselbalcha do obliczania kwasowości, wzór na analizę stężenia protonów, pojęcie chemiczne." src="/files/ftp_upload/57613/57613eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">    Równanie 1 
	gdzie pK(I)aq czy pKa z p-nitroanilina jako wskaźnik w wodzie (pKa = 0,99) oraz [I] i [IH+] to odpowiednio stężenia molowe nieprotonowanego i protonowanego wskaźnika.</li>
</ol>
3. Analiza biomasy juty
<ol>
	<li>Analiza pentosanu 
	UWAGA: Biomasa juty jest suszona w suszarce w temperaturze 105 °C przez 16 h w inkubatorze.
	<ol>
		<li>Do kolby okrągłodendnej o pojemności 1 l wsypać 3 g wysuszonej w piekarniku biomasy juty, a następnie dodać 10 ml 3,85 N roztworu HCl.</li>
		<li>Podłącz kolbę do zestawu destylacyjnego, a następnie rozpocznij mieszanie i ogrzewanie, aż roztwór zacznie wrzeć.</li>
		<li>Do kolby okrągłogardej zawierającej biomasę juty i roztwór HCl należy dodać kroplami, przy użyciu lejka, 250 ml 3,85 N HCl.</li>
		<li>Podczas destylacji należy utrzymać stałą objętość (10 ml) w kolbie okrągło dna, dodając kroplami roztwór HCl o stężeniu 3,85 N.</li>
		<li>Przerwać eksperyment po zebraniu 20 ml destylatu. Następnie zebrać destylat i doprowadzić go do objętości 50 ml za pomocą wody destylowanej.</li>
		<li>Przeanalizuj próbkę za pomocą spektrometru UV-Vis i zmierz absorbancję przy 280 nm.</li>
		<li>Wyznacz procentową zawartość pentosanu według następującego wzoru, wykorzystując wartość absorbancji oraz współczynnik rozcieńczenia: 
		<img alt="Wzór obliczeniowy dla pentozanu, analiza oparta na absorbancji, metoda ilościowego oznaczania biochemicznego." src="/files/ftp_upload/57613/57613eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2">    Równanie 2 
		UWAGA: Metoda ta jest nazywana metodą Technical Association of the Pulp and Paper Industry (TAPPI) w analizie pentozanów9,19Powtórzyć eksperyment od dwóch do trzech razy i obliczyć średnią wartość procentową pentosanu. W razie potrzeby rozcieńczyć zebrany destylat, aby uzyskać absorbancję w optymalnym zakresie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza ligniny 
	UWAGA: Przed zastosowaniem biomasy z juty do analizy ligniny należy usunąć z niej wilgoć. Biomasę z juty należy przechowywać w suszarce w temperaturze 105 °C przez 16 h w celu usunięcia wilgoci.
	<ol>
		<li>Do probówki o pojemności 50 ml dodać 1 g biomasy z juty, a następnie dodać 15 ml 72 wt% H2SO4 do probówki zawierającej biomasę juty. Mieszaninę należy mieszać na płycie grzejnej z funkcją mieszania w temperaturze 30 °C przez 2 h.</li>
		<li>Do kolby okrągłodnej o pojemności 1 l należy wlać 150 ml wody destylowanej, a następnie przenieść do niej próbkę strawionej biomasy (znajdującą się w fiolce).</li>
		<li>Przepłucz fiolkę 195 ml wody, a następnie przelej płuczkę do kolby okrągłodennej o pojemności 1 l zawierającej strawioną biomasę.</li>
		<li>Gotuj roztwór z chłodnicą zwrotną przez 4 h, a następnie schłodź kolbę okrągłą do temperatury pokojowej. Odstaw na 12 h, aby nierozpuszczalna lignina i popiół osadziły się na dnie.</li>
		<li>Przefiltruj roztwór, używając tygla G2, aby otrzymać nierozpuszczalną ligninę z popiołem. Następnie przemyj nierozpuszczalną substancję stałą 150 ml gorącej wody, aby usunąć kwas.</li>
		<li>Wysuszyć ciało stałe (ligninę + popiół) w temperaturze 60 °C przez 16 h w suszarce, a następnie dodatkowo osuszyć 105 °C przez 1 h w piekarniku.</li>
		<li>Próbkę należy umieścić w eksykatorze i zważyć po jej ochłodzeniu. Lignina otrzymana na tym etapie zawiera popiół, dlatego nazywa się ją ligniną niepoprawioną.</li>
		<li>Przeprowadź korekcję popiołową, podgrzewając otrzymaną próbkę w temperaturze 650 °C przez 5 h w obecności powietrza. Wyznaczyć korektę na popiół, korzystając z poniższego wzoru: 
		<img alt="Wzór korekcji popiołu dla ligniny, analiza biomasy, schemat obliczeń chemicznych, przetwarzanie juty." src="/files/ftp_upload/57613/57613eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3">    Równanie 3</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Konwersja pentozanu z biomasy juty do cukrów
<ol>
	<li>Do reaktora okresowego wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (reaktor Parr 160 mL) dodać 2 g suszonej w suszarce biomasy juty. Dodać 60 mL wody oraz 0,24 g kwasowej cieczy jonowej (IL) i zwiększyć temperaturę do 160 °C.</li>
	<li>Ustawić prędkość mieszania na 200 rpm podczas nagrzewania reaktora do 160 °C. Po osiągnięciu temperatury 160 °C zwiększyć prędkość mieszania do 600 rpm.</li>
	<li>Kontynuować reakcję przez 1 h. Następnie zmniejszyć prędkość mieszania do 200 rpm i wyłączyć ogrzewanie.</li>
	<li>Pozostawić reaktor do ochłodzenia do temperatury pokojowej. Zatrzymać mieszanie, otworzyć reaktor i oddzielić fazę stałą od mieszaniny reakcyjnej. Przeprowadzić analizę mieszaniny reakcyjnej za pomocą HPLC.</li>
</ol>

<ol><li>Demirbaş, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0196890400001370">Biomass resource facilities and biomass conversion processing for fuels and chemicals.</a> Energy Convers. Manage. 42 (11), 1357-1378 (2001).</li>
<li>Matsagar, B. M., Dhepe, P. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/cy/c4cy01047g">Brönsted acidic ionic liquid-catalyzed conversion of hemicellulose into sugars.</a> Catal. Sci. Technol. 5 (1), 531-539 (2015).</li>
<li>Matsagar, B. M., Dhepe, P. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/nj/c7nj00342k">Effects of cations, anions and H+ concentration of acidic ionic liquids on the valorization of polysaccharides into furfural.</a> New J Chem. 41 (14), 6137-6144 (2017).</li>
<li>Food and Agriculture Organization of the United Nations. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://faostat3.fao.org/download/Q/QC/E">http://faostat3.fao.org/download/Q/QC/E</a> (2014).</li>
<li>Costa Lopes, A. M., Morais, A. R. C., Łukasik, R. M. Sustainable Catalytic Strategies for C5-Sugars and Biomass Hemicellulose Conversion Towards Furfural Production. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCosta+Lopes%2C+AM+%22Production+of+Platform+Chemicals+from+Sustainable+Resources%22">Production of Platform Chemicals from Sustainable Resources</a>. , Springer Singapore. 45-80 (2017).</li>
<li>Matsagar, B. M., Munshi, M. K., Kelkar, A. A., Dhepe, P. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/cy/c5cy00858a">Conversion of concentrated sugar solutions into 5-hydroxymethyl furfural and furfural using Bronsted acidic ionic liquids.</a> Catal. Sci. Technol. 5 (12), 5086-5090 (2015).</li>
<li>Gürbüz, E. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conversion+of+Hemicellulose+into+Furfural+Using+Solid+Acid+Catalysts+in+%CE%B3-Valerolactone%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Conversion of Hemicellulose into Furfural Using Solid Acid Catalysts in γ-Valerolactone.</a> Angew Chem Int Ed. 52 (4), 1270-1274 (2013).</li>
<li>Filiciotto, L., Balu, A. M., Van der Waal, J. C., Luque, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586117301311">Catalytic insights into the production of biomass-derived side products methyl levulinate, furfural and humins.</a> Catal Today. 302, 2-15 (2017).</li>
<li>Matsagar, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Production+of+Furfural+in+One-pot+Fashion+from+Raw+Biomass+Using+Br%C3%B8nsted+Acidic+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Direct Production of Furfural in One-pot Fashion from Raw Biomass Using Brønsted Acidic Ionic Liquids.</a> Sci. Rep. 7 (1), 13508(2017).</li>
<li>Gschwend, F. J. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pretreatment+of+Lignocellulosic+Biomass+with+Low-cost+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Pretreatment of Lignocellulosic Biomass with Low-cost Ionic Liquids.</a> J Vis Exp. (114), e54246(2016).</li>
<li>Xu, F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ee/c5ee02940f">Transforming biomass conversion with ionic liquids: process intensification and the development of a high-gravity, one-pot process for the production of cellulosic ethanol.</a> Energy Environ. Sci. 9 (3), 1042-1049 (2016).</li>
<li>Sun, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc01179b">One-pot integrated biofuel production using low-cost biocompatible protic ionic liquids.</a> Green Chem. 19 (13), 3152-3163 (2017).</li>
<li>Nguyen, C. V., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586116301912">Combined treatments for producing 5-hydroxymethylfurfural (HMF) from lignocellulosic biomass.</a> Catal Today. 278 (Part 2), 344-349 (2016).</li>
<li>Yan, N., Yuan, Y., Dykeman, R., Kou, Y., Dyson, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrodeoxygenation+of+Lignin-Derived+Phenols+into+Alkanes+by+Using+Nanoparticle+Catalysts+Combined+with+Br%C3%B8nsted+Acidic+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Hydrodeoxygenation of Lignin-Derived Phenols into Alkanes by Using Nanoparticle Catalysts Combined with Brønsted Acidic Ionic Liquids.</a> Angew Chem Int Ed. 49 (32), 5549-5553 (2010).</li>
<li>Weerachanchai, P., Lee, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recyclability+of+an+ionic+liquid+for+biomass+pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresour.+Technol%22%5BJournal%5D)">Recyclability of an ionic liquid for biomass pretreatment.</a> Bioresour. Technol. 169 (Supplement C), 336-343 (2014).</li>
<li>Shill, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquid+pretreatment+of+cellulosic+biomass%3A+Enzymatic+hydrolysis+and+ionic+liquid+recycle%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol+Bioeng%22%5BJournal%5D)">Ionic liquid pretreatment of cellulosic biomass: Enzymatic hydrolysis and ionic liquid recycle.</a> Biotechnol Bioeng. 108 (3), 511-520 (2011).</li>
<li>Tadesse, H., Luque, R. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c0ee00667j">Advances on biomass pretreatment using ionic liquids: An overview.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 3913-3929 (2011).</li>
<li>Agirrezabal-Telleria, I., Gandarias, I., Arias, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+furfural+from+pentosan-rich+biomass%3A+Analysis+of+process+parameters+during+simultaneous+furfural+stripping%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresour.+Technol%22%5BJournal%5D)">Production of furfural from pentosan-rich biomass: Analysis of process parameters during simultaneous furfural stripping.</a> Bioresour. Technol. 143 (Supplement C), 258-264 (2013).</li>
<li>Yingying, L., et al. <a target="_blank" href="http://ojs.cnr.ncsu.edu/index.php/BioRes/article/view/BioRes_11_3_6801_Liu_Improved_Method_Pentosans_Pulps_Spectroscopy">An Improved Method for Determination of Pentosans in Pulps using Dual-Wavelength Spectroscopy.</a> BioResources. 11 (3), 6801-6807 (2016).</li>
<li>Kumar, A. K., Sharma, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+updates+on+different+methods+of+pretreatment+of+lignocellulosic+feedstocks%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresour.+Bioprocess%22%5BJournal%5D)">Recent updates on different methods of pretreatment of lignocellulosic feedstocks: a review.</a> Bioresour. Bioprocess. 4 (1), 7(2017).</li>
<li>Kumar, P., Barrett, D. M., Delwiche, M. J., Stroeve, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie801542g">Methods for Pretreatment of Lignocellulosic Biomass for Efficient Hydrolysis and Biofuel Production.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 48 (8), 3713-3729 (2009).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Pentozan obecny w konwersji biomasy jutowej do monomerów cukru C5 wykazano przy użyciu różnych jednorodnych katalizatorów kwasowych Brønsted, takich jakH2SO4, HCl i kwaśny IL. Ponadto porównano wynik katalityczny kwaśnego IL z IL bez kwasowości (chlorek 1-butylo-3-metyloimidazolu). Wszystkie reakcje przeprowadzono w autoklawie Parr w temperaturze 160 °C w wodzie. Zastosowanie kwaśnego IL wykazało najwyższą konwersję pentozanu w porównaniu z kwasami jednorodnymi stosowanymi w tej pracy (kwasy mineral...

Biomasa ma ogromny potencjał jako odnawialne źródło energii i chemii, ponieważ jest zrównoważona, tania i równomiernie dystrybuowana w przeciwieństwie do zasobów kopalnych, co czyni ją jednym z obiecujących kandydatów do zastąpienia surowców kopalnych. Szacowana produkcja biomasy lignocelulozowej wynosi 146 miliardów ton metrycznych rocznie1. Biomasa lignocelulozowa składa się głównie z ligniny, celulozy i hemicelulozy jako trzech głównych składników. Lignina jest aromatycznym polimerem zbudowanym z jednostek fenylopropanoidowych; Z drugiej strony celuloza i hemiceluloza są polisacharydowymi częściami biomasy lignocelulozowej. Celuloza składa się z jednostek glukozy połączonych wiązaniem glikozydowym β(1→4), podczas gdy hemiceluloza składa się z cukrów C5, cukrów C6 i kwasów cukrowych połączonych ze sobą wiązaniami glikozydowymi β (1→4), β (1→3) i β (1→6) 2,3. Wraz z różnorodną biomasą lignocelulozową (wytłoki z trzciny cukrowej, łuski ryżowe, słoma pszenna itp.), biomasa lignocelulozy jutowej jest również produkowana w bardzo dużych ilościach (ok. 98% w 2014 r.) w Azji w porównaniu z całkowitą produkcją juty na świecie. Indie produkują 1,96 x 106 ton metrycznych biomasy jutowej, podczas gdy Bangladesz produkuje 1,34 x 106 ton metrycznych biomasy jutowej w porównaniu do całkowitej produkcji biomasy jutowej na świecie (3,39 x 106 ton metrycznych) w 2014 roku4. Wykorzystanie tej niejadalnej biomasy nie będzie kolidować z zapotrzebowaniem na żywność. Dlatego korzystne jest stosowanie go jako zapasu do syntezy różnych substancji chemicznych o wartości dodanej (ksyloza, arabinoza, furfural, 5-hydroksymetylofurfural (HMF) itp.). Według Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych, furfural i HMF są uważane za jedne z 30 najważniejszych substancji chemicznych pochodzących z biomasy5. Furfural jest otrzymywany z ksylozy lub bezpośrednio z hemicelulozy i może być przekształcany w wiele ważnych substancji chemicznych. Alkohol furfurylowy, metylofuran, tetrahydrofuran są ważnymi substancjami chemicznymi otrzymywanymi z furfuralu6. W związku z tym konwersja biomasy lignocelulozowej, takiej jak biomasa juty, w cukry C5 i inne ważne substancje chemiczne jest ważnym tematem.
Dostępne są obszerne raporty na temat różnych metod katalitycznych przekształcania biomasy lignocelulozowej w substancje chemiczne o wartości dodanej. Kwasy mineralne (HCl iH2SO4) oraz katalizatory heterogeniczne (Amberlyst, HMOR, HUSY, SAPO-44 itp.) zostały znacząco wykorzystane do konwersji biomasy hemicelulozowej i lignocelulozowej na cukry (cukry pentozowe i heksozowe) i furany (furfural i HMF)7,8. Wielokrotnego użytku i korozyjność kwasów mineralnych jest poważnym problemem. Jednak w przypadku katalizatora stało-kwasowego wymagana jest wyższa temperatura i ciśnienie, ponieważ reakcja zachodzi na powierzchni katalizatora. Aby przezwyciężyć te problemy, ostatnio zgłoszono IL dotyczące waloryzacji biomasy jako katalizatora lub rozpuszczalnika9,10,11,12,13,14. Stosowanie IL jako rozpuszczalnika nie jest lepszą metodą ze względu na wyższy koszt i niższą prężność par IL, co utrudnia separację produktów. Dlatego konieczne jest stosowanie nadającego się do recyklingu IL jako katalizatora (w niewielkich ilościach) w systemie rozpuszczalników wodnych do konwersji biomasy na chemikalia o wartości dodanej.
Tutaj prezentujemy metodę użycia kwaśnego wodorosiarczanu 1-metylo-3-(3-sulfopropylu) imidazolu jako katalizatora do bezpośredniej konwersji pentozanu obecnego w biomasie juty w monomery cukru bez żadnej obróbki wstępnej. Zazwyczaj IL są zgłaszane do wstępnej obróbki biomasy lignocelulozowej10,15,16,17, podczas gdy bardzo duża ilość IL jest używana do wstępnej obróbki biomasy. W związku z tym zawsze korzystne jest stosowanie IL jako katalizatora i przekształcanie biomasy lignocelulozowej w chemikalia bez dodatkowej obróbki. Ponadto w niniejszej pracy stężenie ligniny w biomasie juty zostało obliczone przy użyciu metody Klasona, która może być przekształcona w różne monomery aromatyczne18.

<table><tbody><tr><td>1-Metyloimidazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M50834</td><td></td></tr><tr><td>1,3-Propanesulton</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P50706</td><td>Wrażliwy na wilgoć</td></tr><tr><td>p-nitroanilina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185310</td><td></td></tr><tr><td>Toluen</td><td>J. T. Baker</td><td>9460-03</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>Honeywell-Fluka</td><td>30743</td><td>Silnie</td></tr><tr><td>chlorowodorowy kwas</td><td>Honeywell-Fluka</td><td>30719</td><td>Silnie</td></tr><tr><td>chlorek 1-butylo-3-metyloimidazolu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>900856</td><td>Wysoce higroskopijny</td></tr><tr><td>D(+)-ksyloza</td><td>Acros Organics</td><td>141001000</td><td></td></tr><tr><td>L(+)-arabinoza</td><td>Acros Organics</td><td>104981000</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr UV</td><td>JASCO</td><td>V-670</td><td></td></tr><tr><td>Reaktor</td> <td>ParrParr USA</td><td>Seriese 4560</td><td></td></tr><tr><td>Sterownik reaktora</td><td>Parr Parr USA</td><td>Seriese 4848</td><td></td></tr><tr><td>Wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa (HPLC)</td><td>JASCO</td><td>Seriese LC-2000</td><td></td></tr><tr><td>Cyfrowe mieszadło z płytą grzejną</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP142020-33Q Cimarec</td><td></td></tr><tr><td>Piec piecowy</td><td>Thermal Scientific</td><td>FB1400 Piec wielkopiecowy</td><td></td> Thermolyne</tr></tbody></table>

nowatorska metoda analizy pentozanu obecnego w biomasie juty i jej konwersji na monomery cukrowe przy użyciu kwaśnej cieczy jonowej

A Novel Method for the Pentosan Analysis Present in Jute Biomass and Its Conversion into Sugar Monomers Using Acidic Ionic Liquid

Ostatnio, ciecze jonowe (IL) są używane do waloryzacji biomasy na wartościowe chemikalia ze względu na ich niezwykłe właściwości, takie jak stabilność termiczna, niższa prężność pary, niepalność, większa pojemność cieplna oraz przestrajalna rozpuszczalność i kwasowość. W tym miejscu demonstrujemy metodę syntezy cukrów C5 (ksylozy i arabinozy) z pentozanu obecnego w biomasie juty w procesie jednogarnkowym z wykorzystaniem katalitycznej ilości kwaśnego wodorosiarczanu 1-metylo-3-(3-sulfopropylo)-imidazolu IL Brønsted. Kwaśny IL jest syntetyzowany w laboratorium i charakteryzowany przy użyciu technik spektroskopowych NMR w celu zrozumienia jego czystości. Mierzone są różne właściwości BAIL, takie jak wytrzymałość kwasowa, stabilność termiczna i hydrotermalna, które wykazały, że katalizator jest stabilny w wyższej temperaturze (250 °C) i ma bardzo wysoką moc kwasową (Ho 1,57). Kwaśny IL przekształca ponad 90% pentozanu w cukry i furfural. W związku z tym przedstawiona w niniejszej pracy metoda może być również wykorzystana do oceny stężenia pentozanu w innych rodzajach biomasy lignocelulozowej.

Dokładna ilość odzyskanego pentosanu i ligniny z biomasy zależy od rodzaju biomasy lignocelulozowej. Podobne rodzaje biomasy lignocelulozowej pobranej z różnych miejsc mogą mieć różną koncentrację pentosanu i ligniny. Biomasa z juty użyta w niniejszym badaniu zawiera 20 wt% pentosanu i 14 wt% ligniny.
Rysunek 1 przedstawia porównanie aktywności katalitycznej kwasów mineralnych (H<s...

Przedstawiamy protokół syntezy cukrów C5 (ksylozy i arabinozy) z odnawialnej niejadalnej biomasy lignocelulozowej (tj. juty) z obecnością kwaśnych cieczy jonowych Brønsted (BAILs) jako katalizatora w wodzie. Katalizator BAILs wykazywał lepsze parametry katalityczne niż konwencjonalne katalizatory z kwasów mineralnych (H2,SO4 i HCl).

Nowatorska metoda analizy pentozanu obecnego w biomasie juty i jej konwersji na monomery cukrowe przy użyciu kwaśnej cieczy jonowej

Recently, ionic liquids (ILs) are used for biomass valorization into valuable chemicals because of their remarkable properties such as thermal stability, ...

Ogólnym celem tej nowatorskiej metody jest przekształcenie pentozanu obecnego w biomasie juty w cukry C5 przy użyciu kwaśnych cieczy jonowych. Metoda ta może być również stosowana do oznaczania stężeń pentozanu obecnego w biomasie juty. Środek ten umożliwia syntezę cukrów C5 z różnych o niskiej biomasie w pożywkach ceranowych przy użyciu katalitycznej ilości kwaśnej cieczy jonowej. Główną zaletą tej techniki jest to, że kwaśna ciecz jonowa używana do konwersji biomasy jutowej działa lepiej w porównaniu z kwasami mineralnymi. Najpierw umieść 7,625 milimoli 1, 3-sultonu propanu w schłodzonej 50-mililitrowej kolbie okrągłodennej i uszczelnij kolbę gumową przegrodą. Za pomocą jednomililitrowej strzykawki powoli dodawać 7,625 moli 1-metyloimidazolu do kolby przez 10 minut w temperaturze zero stopni Celsjusza.Aby pomyślnie zsynoptyzować tę kwaśną ciecz jonową, dodawanie 1, 3-sultonu propanu i 1-metyloimidazolu powinno odbywać się bardzo powoli w temperaturze zero stopni Celsjusza. Następnie dodać 15 mililitrów suchego toluenu do mieszaniny reakcyjnej. Po usunięciu lodowatej łaźni wodnej należy przelać mieszaninę reakcyjną lub 16 godzin w temperaturze 120 stopni Celsjusza, aby uzyskać stały jon obojczy. Po zakończeniu reakcji oddzielić zwitterion od toluenu za pomocą filtracji próżniowej. Następnie umyj zwitterion 40 mililitrami toluenu. Aby wysuszyć zwitterion, ustaw temperaturę piekarnika na 80 stopni Celsjusza. Po osiągnięciu żądanej temperatury przenieś zwitterion na szalkę Petriego i wstaw do piekarnika do wyschnięcia na cztery godziny. Po wysuszeniu przenieść wysuszony jonizon obojczy do kolby okrągłodennej i dodać kwas siarkowy za pomocą mikropipety o pojemności 1 000 mikrolitrów. Podłączyć kolbę okrągłodenną do chłodnicy zwrotnej. Następnie podgrzej mieszaninę mieszając w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez 12 godzin, aby uzyskać pożądaną ciecz jonową. Aby przygotować na litrze ślepej próby, dodać 10 miligramów wskaźnika para-nitroaniliny i wody destylowanej do 1-litrowej kolby miarowej. Ręcznie dokładnie wstrząsaj roztworem przez dwie minuty i odstaw na godzinę, aby w pełni wymieszać para-nitroanilinę w wodzie. Aby przygotować roztwór próbki, dodaj 1,59 milimoli jonu H+jon katalizatora kwasowego do 50 mililitrów roztworu wskaźnika para-nitroaniliny i ręcznie wstrząsaj mieszaniną dokładnie przez dwie minuty. Teraz wykonaj pomiar UV roztworów ślepej próby i próbki i określ maksymalną absorbancję para-nitroaniliny. Dodaj jeden gram suszonej biomasy juty i 15 mililitrów 72-procentowego kwasu siarkowego do 50-mililitrowej fiolki. Mieszaj mieszaninę na gorącej płycie w temperaturze 30 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Następnie dodać 150 mililitrów wody destylowanej do jednolitrowej kolby okrągłodennej i przenieść przetrawioną próbkę biomasy do kolby. Umyć fiolkę 195 ml wody i przenieść wodę do kolby zawierającej strawioną biomasę. Refluksuj roztwór przez cztery godziny. Następnie schłodzić kolbę okrągłodenną do temperatury pokojowej. Po 12 godzinach przefiltrować roztwór za pomocą tygla G2 w celu uzyskania nierozpuszczalnej ligniny i popiołu. Umyj nierozpuszczalne ciało stałe 150 mililitrami gorącej wody, aby było wolne od kwasów. Suszyć ligninę i popiół w piekarniku w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez 16 godzin, następnie przenieść ciało stałe na szalkę Petriego i dalej suszyć w piekarniku w temperaturze 105 stopni Celsjusza przez godzinę. Po wysuszeniu umieścić próbkę w eksykatorze do ostygnięcia. Następnie zważyć schłodzoną próbkę. Teraz wykonaj korekcję popiołu, podgrzewając próbkę w temperaturze 650 stopni Celsjusza przez pięć godzin w obecności powietrza. Określ korektę popiołu za pomocą odpowiedniego wzoru. Dodaj dwa gramy suszonej w piecu biomasy jutowej do wysokociśnieniowego i wysokotemperaturowego reaktora wsadowego, takiego jak 160-mililitrowy reaktor par. Dodaj 60 mililitrów wody i 24 gramy kwaśnej cieczy jonowej. Następnie zamknij reaktor i zwiększ temperaturę do 160 stopni Celsjusza.Ustaw prędkość mieszania na 200 obr./min, gdy reaktor nagrzewa się do 160 stopni Celsjusza.Po osiągnięciu żądanej temperatury zwiększ prędkość mieszania do 600 obr./min. Po godzinie zmniejsz prędkość mieszania do 200 obr./min i zatrzymaj ogrzewanie. Gdy reaktor ostygnie do temperatury pokojowej, przerwij mieszanie i otwórz reaktor. Oddzielić ciało stałe od mieszaniny reakcyjnej, a następnie przeanalizować mieszaninę reakcyjną za pomocą HPLC. Przedstawiono porównanie aktywności katalitycznej kwasów mineralnych i kwaśnych cieczy jonowych do przekształcania biomasy jutowej w cukier C5. Aktywność katalityczna jest dalej porównywana z cieczą jonową bez Br

a-novel-method-for-pentosan-analysis-present-jute-biomass-its

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Biomasa roślinna jest głównym, neutralnym pod względem emisji dwutlenku węgla odnawialnym zasobem, który może być wykorzystywany do produkcji biopaliw. Biomasa roślinna składa się głównie ze ścian komórkowych, które są strukturalnie złożonym materiałem kompozytowym zwanym lignocelulozą. W niniejszej pracy opisujemy protokół kompleksowej analizy zawartości i składu węglowodanów pochodzących ze ścian komórkowych.

Kompleksowa analiza składu ścian komórkowych roślin (biomasy lignocelulozowej) Część II: Węglowodany

Opisano prostą i szybką metodę określania potencjału sacharyfikacji dla dużej liczby próbek biomasy roślinnej. Zautomatyzowana platforma do tej analizy obejmuje przygotowanie biomasy roślinnej do analizy w płytkach 96-dołkowych, a następnie przeprowadzenie obróbki wstępnej, hydrolizy oraz kwantyfikacji uwolnionych cukrów.

Wysokoprzepustowy test sacharyfikacji materiałów lignocelulozowych

Technika dwuniciowej interferencji RNA (dsRNAi) jest stosowana do obniżania poziomu genu reduktazy cynamoylokoenzymu A (ZmCCR1) w kukurydzy w celu obniżenia zawartości ligniny roślinnej. Regulacja w dół ligniny ze ściany komórkowej jest wizualizowana za pomocą analiz mikroskopowych i określana ilościowo metodą Klasona. Analizowane są zmiany składu hemicelulozy i celulozy krystalicznej.

Regulacja ligniny w dół Zea mays za pomocą dsRNAi i analizy ligniny Klason

Struktura ściany komórkowej roślin i cechy chemiczne są oceniane w celu zidentyfikowania idealnych surowców do produkcji biopaliw i biomateriałów. Standardowe metody mają ograniczenia, gdy są stosowane do dużych zestawów danych. Te wysokoprzepustowe metody obróbki wstępnej, scukrzania enzymatycznego i pirolizy ze spektrometrią mas wiązki molekularnej porównują dużą liczbę próbek biomasy przy skróconym czasie i kosztach eksperymentu.

Wysokoprzepustowe badania przesiewowe zmian oporności biomasy lignocelulozowej: lignina całkowita, monomery ligniny i enzymatyczne uwalnianie cukru

Pokazano wstępną obróbkę biomasy lignocelulozowej za pomocą protonowych, tanich płynów jonowych, w wyniku czego powstaje deligtynizowana miazga bogata w celulozę i oczyszczona lignina. Miazga powoduje wysoką wydajność glukozy po scukrzaniu enzymatycznym.

Wstępna obróbka biomasy lignocelulozowej za pomocą tanich cieczy jonowych

Opisano protokół analizy strukturalnej polisacharydów metodą elektroforezy żelowej (PACE), na przykładzie mannanu.

Charakterystyka strukturalna polisacharydów ściany komórkowej Mannanów w roślinach przy użyciu PACE

Tutaj prezentujemy protokół do przeprowadzenia ekstrakcji etanolem ligniny z kilku źródeł biomasy. Przedstawiono wpływ warunków ekstrakcji na uzysk ligniny i zawartość β-O-4. Na otrzymanych ligninach przeprowadza się selektywną depolimeryzację w celu uzyskania produktów o wysokiej zawartości monomerów aromatycznych.

Ekstrakcja ligniny o wysokiej zawartości β-O-4 metodą łagodnej ekstrakcji etanolem i jej wpływ na wydajność depolimeryzacji

OrganoCat to metoda wstępnej obróbki i frakcjonowania lignocelulozy w łagodnych warunkach na ligninę, cukry fermentacyjne i miazgę celulozową. W biogennym, dwufazowym układzie rozpuszczalnikowym składającym się z wody i 2-metylotetrahydrofuranu z kwasem 2,5-furankarboksylowym jako katalizatorem, produkty OrganoCat są rozdzielane in situ w celu łatwego odzyskania produktu.

Frakcjonowanie biomasy lignocelulozowej w procesie OrganoCat

Głęboka eutektyczna obróbka wstępna na bazie rozpuszczalnika, wspomagana mikrofalami, to ekologiczny, szybki i wydajny proces frakcjonowania lignocelulozy i odzyskiwania ligniny o wysokiej czystości.

Ultraszybka ekstrakcja ligniny z nietypowych śródziemnomorskich pozostałości lignocelulozowych

31P NMR to potężne narzędzie do strukturalnego wyjaśniania polifenoli. Ta szybka, łatwa, precyzyjna, ilościowa i wysoce odtwarzalna procedura analityczna, która pozwala na kwantyfikację i różnicowanie różnych typów grup hydroksylowych, fenolowych i karboksylowych w ligninach i garbnikach, stała się obecnie rutynowym narzędziem analitycznym.

Ilościowa analiza 31P NMR ligniny i garbników

Opisujemy nowatorskie, proste metodologie syntezy i charakterystyki biokompatybilnych mikro- i submikronowych cząsteczek ligniny. Preparaty te zapewniają łatwe podejście do wykorzystania heteropolimeru, a także alternatywę dla racjonalnego projektowania wielofunkcyjnych matryc nośnikowych z potencjalnymi zastosowaniami w biomedycynie, technologii farmaceutycznej i przemyśle spożywczym.

Zielona synteza, charakterystyka, enkapsulacja i pomiar potencjału uwalniania nowych mikro-/submikronowych cząstek alkaliów ligniny

Poznaj metodę syntezy cukrów C5 z biomasy juty przy użyciu kwaśnych cieczy jonowych. Technika ta oferuje wyższą wydajność niż tradycyjne kwasy mineralne, wspierając zrównoważoną produkcję chemiczną.

Nowatorska metoda analizy pentozanu obecnego w biomasie juty i jej konwersji na monomery cukrowe przy użyciu kwaśnej cieczy jonowej (Wideo) | JoVE Journal

Nowatorska metoda analizy pentozanu obecnego w biomasie juty i jej konwersji na monomery cukrowe przy użyciu kwaśnej cieczy jonowej

Przeglądaj więcej filmów