Name: Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Naucz się budowy trójelektrodowych ogniw pastylkowych do badania degradacji akumulatorów litowo-jonowych. Ta metoda umożliwia niezależną analizę anody i katody, poprawiając niezawodność pomiarów właściwości elektrochemicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Z wdzięcznością dziękujemy za wsparcie finansowe z programu Texas Instruments (TI) University Research Partnership. Autorzy wyrażają również wdzięczność za pomoc Chien-Fan Chena z Laboratorium Nauk o Energii i Transporcie, Inżynierii Mechanicznej, Texas A&M University, podczas początkowego etapu tych prac.

<ol><li>Whittingham, M. S. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr020731c">Lithium batteries and cathode materials.</a> Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).</li>
<li>Schipper, F., Aurbach, D. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1134/S1023193516120120">A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries.</a> Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).</li>
<li>Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-aqueous+Electrode+Processing+and+Construction+of+Lithium-ion+Coin+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells.</a> Journal of Visualized Experiments. (108), e53490(2016).</li>
<li>Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/164/4/A837.abstract">Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).</li>
<li>Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775300003724">Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode.</a> Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).</li>
<li>Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/152/1/A47.abstract">Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements.</a> Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).</li>
<li>Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775307014115">Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).</li>
<li>Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/161/6/A1116.full">Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).</li>
<li>McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://eel.ecsdl.org/content/4/12/A145.abstract">Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells.</a> Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).</li>
<li>Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/celc.201500474/full">A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery.</a> Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).</li>
<li>Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/10/A2265.abstract">A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).</li>
<li>Waldmann, T., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/7/A1232.figures-only">Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells.</a> Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).</li>
<li>Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/164/2/A80.full">Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).</li>
<li>Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775307013262">Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).</li>
<li>Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/159/2/A128.abstract">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).</li>
<li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248113000970">Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries.</a> Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).</li>
<li>Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775303001691">Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells.</a> Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).</li>
<li>Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775311011141">Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).</li>
<li>Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/148/8/A851.abstract">Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).</li>
<li>Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775399002098">Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries.</a> Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).</li>
<li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/161/9/A1253.abstract">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Ciśnienie zaciskania komórek odgrywa ważną rolę we wskaźniku sukcesu zarówno komórek przygotowawczych, jak i roboczych. Jeśli ogniwo zostanie zaciśnięte pod zbyt wysokim ciśnieniem (>800 psi), elektroda referencyjna może zostać zwarta z nasadką ogniwa z powodu położenia przewodu odniesienia między nasadką a uszczelką. Należy pamiętać, że przewód przecinający ten interfejs jest wymagany w celu podłączenia odczytu elektrody referencyjnej do zewnętrznego urządzenia pomiarowego. Jeśli ciśnienie w ogniwie jest zbyt niskie (<7...

Chociaż pochodzenie baterii litowych można arbitralnie prześledzić daleko w przeszłość, produkcja na dużą skalę i komercjalizacja wielu powszechnie spotykanych dziś baterii litowo-jonowych rozpoczęła się w latach 80. Wiele materiałów opracowanych w tej epoce, jednym z przykładów jest tlenek litowo-kobaltowy (LiCoO2), są nadal powszechnie używane do dziś1. Wiele obecnych badań koncentruje się na rozwoju różnych innych struktur tlenków metali, z pewnym naciskiem na zmniejszenie lub wyeliminowanie stosowania kobaltu w miejsce innych tańszych i bardziej przyjaznych dla środowiska metali, takich jak mangan lub nikiel2. Stale zmieniający się krajobraz materiałów stosowanych w akumulatorach litowo-jonowych wymaga skutecznej i dokładnej metody charakteryzowania zarówno ich wydajności, jak i bezpieczeństwa. Ponieważ działanie dowolnej baterii obejmuje sprzężoną reakcję elektrochemiczną zarówno elektrod dodatnich, jak i ujemnych, typowe baterie dwuelektrodowe nie są w stanie scharakteryzować elektrod niezależnie. Słaba charakterystyka i wynikający z niej brak zrozumienia mogą następnie prowadzić do niebezpiecznych sytuacji lub niskiej ogólnej wydajności baterii z powodu obecności zjawisk degradacji. Wcześniejsze badania miały na celu standaryzację technik przetwarzania typowych ogniw dwuelektrodowych3. Jedną z metod, która poprawia niedociągnięcia standardowych konfiguracji ogniw, jest ogniwo trzyelektrodowe.
Konfiguracja z trzema elektrodami to jedna z metod na rozdzielenie odpowiedzi dwóch elektrod i zapewnienie lepszego wglądu w fundamentalną fizykę działania baterii. W układzie z trzema elektrodami, oprócz katody i anody, wprowadzana jest elektroda odniesienia. Ta elektroda referencyjna jest następnie wykorzystywana do dynamicznego pomiaru potencjału anody i katody podczas pracy. Przez elektrodę odniesienia nie przepływa żaden prąd, a zatem zapewnia ona pojedyncze i idealnie stabilne napięcie. Dzięki zastosowaniu konfiguracji z trzema elektrodami, pełne napięcie ogniwa, potencjał katody i potencjał anodowy mogą być zbierane jednocześnie podczas pracy. Oprócz pomiarów potencjału, wkłady impedancyjne elektrod można scharakteryzować jako funkcję stanu naładowania ogniwa4.
Trzyelektrodowe układy są bardzo przydatne do badania zjawisk degradacji w akumulatorach litowo-jonowych, takich jak elektroosadzanie litu metalicznego, znane również jako powlekanie litem. Inne grupy zaproponowały konfiguracje z trzema elektrodami5,6,7,8,9,10,11,12,13 Jednak często używają one z natury niestabilnego litu metalicznego jako punktu odniesienia i zawierają niestandardowe, trudne w montażu konfiguracje, co prowadzi do zmniejszenia niezawodności. Powlekanie litem ma miejsce, gdy zamiast interkalować w strukturę elektrody głównej, lit osadza się na powierzchni struktury. Osady te zwykle przyjmują morfologię albo (stosunkowo) jednolitej warstwy metalicznej (poszycie), albo małych struktur dendrytycznych. Poszycie może mieć różne skutki, od powodowania problemów z bezpieczeństwem po utrudnianie jazdy na rowerze. Z fenomenologicznego punktu widzenia powlekanie litem następuje z powodu niezdolności litu do skutecznej interkalacji w strukturę elektrody gospodarza. Posiewanie ma tendencję do występowania w niskiej temperaturze, przy dużej szybkości ładowania, wysokim stanie naładowania elektrody (SOC) lub kombinacji tych trzech czynników12. W niskiej temperaturze dyfuzja w stanie stałym wewnątrz elektrody jest zmniejszona ze względu na zależność dyfuzyjności Arrheniusa od temperatury. Dolna dyfuzja w stanie stałym powoduje nagromadzenie litu na granicy faz elektroda-elektrolit, a następnie osadzanie się litu. Przy dużej szybkości ładowania zachodzi podobne zjawisko. Lit próbuje bardzo szybko interkalować w strukturę elektrody, ale nie jest w stanie i dlatego jest platerowany. Przy wyższym SOC jest średnio mniej dostępnej przestrzeni dla litu do interkalacji w strukturze, a tym samym staje się on bardziej korzystny do osadzania się na powierzchni.
Dendryty litowe mają szczególne znaczenie ze względu na zagrożenie bezpieczeństwa, które powodują. Jeśli dendryty tworzą się wewnątrz ogniwa, istnieje możliwość ich wzrostu, przebicia separatora i spowodowania wewnętrznego zwarcia między anodą a katodą. To wewnętrzne zwarcie może prowadzić do bardzo wysokich temperatur w łatwopalnym elektrolicie, często powodując niekontrolowaną temperaturę, a nawet eksplozję ogniwa. Kolejną kwestią związaną z powstawaniem dendrytów jest zwiększona powierzchnia reaktywnego litu. Nowo zdeponowany lit będzie reagował z elektrolitem i powodował zwiększone tworzenie się interfazy elektrolitu stałego (SEI), co doprowadzi do zwiększonej utraty pojemności i słabej wydajności cyklowej.
Jednym z problemów związanych z projektowaniem systemu trzech elektrod jest wybór odpowiedniej elektrody referencyjnej. Logistyka związana z lokalizacją i rozmiarem elektrod referencyjnych, dodatnich i ujemnych może odgrywać ważną rolę w uzyskiwaniu dokładnych wyników z systemu. Jednym z przykładów jest to, że niewspółosiowość elektrod dodatnich i ujemnych podczas budowy ogniwa i wynikające z tego efekty krawędziowe mogą wprowadzić błąd w odczytaniu referencyjnym14,15. Jeśli chodzi o dobór materiałów, elektroda referencyjna powinna mieć stabilne i niezawodne napięcie oraz wysoką niepolaryzowalność. Lit metaliczny, który jest często używany jako elektroda referencyjna przez wiele grup badawczych, ma potencjał, który zależy od pasywnej warstwy powierzchniowej. Może to powodować problemy, ponieważ oczyszczone i postarzane elektrody litowe wykazują różne potencjały16. Staje się to problemem, gdy bada się długoterminowe efekty starzenia. Badania przeprowadzone przez Solchenbacha i in. próbowały wyeliminować niektóre z tych problemów związanych z niestabilnością poprzez stopienie złota z litem i użycie go jako ich odniesienia11. Inne badania dotyczyły różnych materiałów, w tym tytanianu litu, który został przebadany eksperymentalnie i wykazuje duży zakres plateau potencjału elektrochemicznego około 1,5 - 1,6 V17 (~50% SOC). Plateau to pomaga utrzymać stabilny potencjał, szczególnie w przypadku przypadkowych zakłóceń stanu naładowania elektrody. Potencjalna stabilność LTO, w tym dodatków przewodzących na bazie węgla, jest utrzymywana nawet przy różnych współczynnikach C i temperaturach. 18 Ważne jest, aby podkreślić, że wybór elektrody referencyjnej jest ważnym krokiem w projektowaniu ogniw trzyelektrodowych.
Wiele grup badawczych zaproponowało eksperymentalną konfigurację ogniw trzyelektrodowych. Dolle i in. użyli cienkich plastikowych ogniw z elektrodą odniesienia z drutu miedzianego z tytanianu litu do badania zmian impedancji spowodowanych cyklami i przechowywaniem w wysokich temperaturach19. McTurk i wsp. zastosowali technikę, w której litowany drut miedziany został umieszczony w komercyjnym ogniwie torebkowym, a głównym celem było pokazanie znaczenia nieinwazyjnych technik wprowadzania9. Solchenbach i wsp. zastosowano zmodyfikowane ogniwo T typu Swagelok i wspomnianą wcześniej mikroelektrodę referencyjną złotą do pomiarów impedancji i potencjału. 11 Waldmann et al. pobrali elektrody z komercyjnych ogniw i zrekonstruowali swoje własne trzyelektrodowe ogniwa torebkowe do wykorzystania w badaniach nad osadzaniem litu12. Costard i in. opracowali własną eksperymentalną obudowę ogniwa trzyelektrodowego, aby przetestować skuteczność różnych materiałów i konfiguracji elektrod referencyjnych13.
Większość z tych grup badawczych używa czystego metalicznego litu jako punktu odniesienia, co może mieć problemy ze stabilnością i wzrostem SEI, zwłaszcza przy długotrwałym użytkowaniu. Inne problemy wiążą się ze skomplikowanymi i czasochłonnymi modyfikacjami istniejących lub komercyjnych konfiguracji. W artykule przedstawiono wiarygodną i efektywną kosztowo technikę konstruowania trzyelektrodowych litowo-jonowych ogniw pastylkowych do badań elektrochemicznych, jak pokazano na rysunku 1. Ten zestaw trzech elektrod można zbudować przy użyciu standardowych elementów ogniw pastylkowych, drutu miedzianego i elektrody referencyjnej na bazie tytanianu litu (patrz rysunek 2). Metoda ta nie wymaga żadnego specjalistycznego sprzętu ani skomplikowanych modyfikacji i jest zgodna ze standardowymi procedurami elektrochemicznymi na skalę laboratoryjną i materiałami od komercyjnych dostawców.

<table><tbody><tr><td>Moździerz agatowy i tłuczek</td><td>VWR</td><td>89037-492</td> Zestaw matryc o <td>średnicy 5 cali</td></tr><tr><td>Prasa laboratoryjna</td><td>Mayhew</td><td></td> 66000 MTI YLJ-12 <td></td></tr><tr><td>Waga analityczna</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Urządzenie do mieszania szybkotnącego</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td> Komora rękawicowa wypełniona argonem MBraun LABstar <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zaciskarka hydrauliczna</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Cykler akumulatorowy</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potencjostat/Galwanostat/EIS</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>Piec próżniowy i pompa</td><td>MTI-Drut</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>miedziany</td><td>Remington</td><td>PN155</td><td>32 AWG</td></tr><tr><td>Szklane kulki</td><td>McMasterr-Carr</td><td>8996K25</td><td>Kulki ze szkła borokrzemianowego 6 mm</td></tr><tr><td>Rurka mieszająca</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Separator Celgard 2500</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &mu; m gruby; </td></tr><tr><td>Zestaw ogniw monetowych CR2032 ze stali nierdzewnej z</td> polipropylenu <td>Materiały pred Zestaw</td><td></td><td>baterii na monety zawiera: obudowę, nasadkę, uszczelkę PP</td></tr><tr><td>Materiały dystansowe ze stali nierdzewnej</td><td>Średnica</td><td></td><td>15,5 mm i grubość 0,5 mm</td></tr><tr><td>Materiały sprężyny</td><td>falistej ze stali nierdzewnej</td><td>Średnica 15,0 mm i wysokość 1,4 mm</td>Anoda akumulatora litowo-jonowego - grafit MTI <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>bc-cf-241-ss-005</td><td>Folia Cu jednostronnie powlekana grafitem CMS (241 mm dł. x 200 mm szer. x 50 & mu; m Grubość)</td></tr><tr><td>Katoda akumulatora litowo-jonowego - LiCoO2</td><td>MTI</td><td>bc-af-241CO-SS-55</td><td>Folia aluminiowa jednostronnie powlekana LiCoO2 (241mm dł. x 200mm szer. x 55&mu; m Grubość)</td></tr><tr><td>Polifluorek winylidenu (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>N-metylo-2-pirolidynon bezwodny (NMP), 99,5%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolit (1,0 M LiPF6 w EC/DEC, 1:1 obj.)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Tytanian litu (Li4Ti5O12)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702277</td><td></td></tr><tr><td>KS6 Syntetyczny grafit</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metalowa wstążka litowo-metalowa</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>Grubość 0,75 mm</td></tr><tr><td>Epoksydowa uniwersalna</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>żywica epoksydowaTaśma izolacyjna</td><td>Scotch 3M Super 88&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Alkohol izopropylowy (IPA), odczynnik ACS, &ge; 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr></tbody></table>

przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Ponieważ akumulatory litowo-jonowe znajdują zastosowanie w zastosowaniach wysokoenergetycznych i energetycznych, takich jak pojazdy elektryczne i hybrydowo-elektryczne, monitorowanie degradacji i wynikających z niej problemów z bezpieczeństwem staje się coraz ważniejsze. W konfiguracji ogniwa litowo-jonowego pomiar napięcia na biegunach dodatnim i ujemnym z natury obejmuje wpływ katody i anody, które są sprzężone i sumują się do całkowitej wydajności ogniwa. W związku z tym możliwość monitorowania aspektów degradacji związanych z konkretną elektrodą jest niezwykle trudna, ponieważ elektrody są zasadniczo sprzężone. Konfiguracja z trzema elektrodami może rozwiązać ten problem. Wprowadzając trzecią (referencyjną) elektrodę, wpływ każdej elektrody może być oddzielony, a właściwości elektrochemiczne mogą być mierzone niezależnie. Elektroda referencyjna (RE) musi mieć stabilny potencjał, który można następnie skalibrować względem znanego wzorca, na przykład litu metalicznego. Ogniwo trójelektrodowe może być używane do przeprowadzania testów elektrochemicznych, takich jak jazda na rowerze, woltamperometria cykliczna i elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS). Pomiary EIS ogniwa trójelektrodowego mogą wyjaśnić udział impedancji poszczególnych elektrod w pełnym ogniwie. Ponadto monitorowanie potencjału anodowego pozwala na wykrycie osadzania się elektrolitu z powodu powlekania litem, co może powodować obawy dotyczące bezpieczeństwa. Jest to szczególnie ważne w przypadku szybkiego ładowania akumulatorów litowo-jonowych w pojazdach elektrycznych. W celu monitorowania i charakteryzowania aspektów bezpieczeństwa i degradacji ogniwa elektrochemicznego, konfiguracja trzech elektrod może okazać się nieoceniona. Niniejszy artykuł ma na celu przedstawienie przewodnika po konstruowaniu trzyelektrodowej konfiguracji ogniw pastylkowych przy użyciu architektury ogniw pastylkowych 2032, która jest łatwa do wyprodukowania, niezawodna i opłacalna.

Typowe wyniki dotyczące przebiegów napięcia i potencjału dla ogniwa trójelektrodowego przedstawiono na Rysunku 7. W idealnym układzie napięcie pełnego ogniwa powinno być identyczne z napięciem uzyskanym w ogniwie dwuelektrodowym, wykorzystującym tę samą parę elektrod. Jest to jedna z metod oceny, czy wprowadzenie elektrody odniesienia wpływa na działanie ogniwa. Jeżeli występuje istotna różnica w działaniu pełnego ogniwa dwu- i trójelektrodowego (przy identyc...

Ogniwa trzyelektrodowe są przydatne w badaniu elektrochemii akumulatorów litowo-jonowych. Taki układ elektrochemiczny pozwala na odsprzęgnięcie i niezależne badanie zjawisk związanych z katodą i anodą. W tym miejscu przedstawiamy przewodnik dotyczący budowy i użytkowania trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego z naciskiem na analitykę litowania.

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Ogólnym celem tego badania jest zademonstrowanie budowy niezawodnego układu trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego do badania zjawisk degradacji w ogniwach litowo-jonowych przy jednoczesnej identyfikacji wpływu anody i katody. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie magazynowania energii i berła, takie jak rola anody i katody w zjawiskach degradacji ogniw litowo-jonowych. Główną zaletą tej techniki jest prostota budowy ogniwa, a także niezawodność pomiaru, właściwości elektrochemicznych.Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku monitorowania charakterystyki elektrochemicznej anody i katody oddzielnie podczas procesu ładowania i rozładowania ze względu na obecność elektrody odniesienia. Skonstruuj elektrodę odniesienia z emaliowanego drutu miedzianego. Wytnij drut o długości 120 milimetrów dla każdego ogniwa trzyelektrodowego.Umieść jeden koniec drutu na około dziesięć milimetrów w prasie laboratoryjnej i zastosuj nacisk na cztery megapaskale. Po usunięciu drutu należy go przyciąć tak, aby spłaszczony odcinek miał około dwóch milimetrów długości. Następnie ostrożnie użyj skalpela, aby usunąć zewnętrzną izolację ze spłaszczonego końca.Odłóż drut na bok i przejdź dalej, aby zrobić gnojowicę. Uzyskać roztwór PVDF i NMP o masie 10%. Oddzielnie odważyć i dodać do tej samej zaprawy proszek tytanianu litu, grafit syntetyczny i dodatek przewodzący.Wymieszaj i zmiel proszki, aż mieszanina będzie jednorodna. Następnie przenieś mieszankę proszku do jednorazowej rurki mieszającej o pojemności 20 mililitrów. Następnie za pomocą pipety dodaj roztwór NMP.Kontynuuj, dodając 16 kulek mieszających ze szkła krzemianowego o średnicy sześciu milimetrów przed przykręceniem nakrętki. Użyj urządzenia do mieszania o dużej przezroczystości do mieszania gnojowicy. Po wymieszaniu pracuj z gnojowicą i wcześniej przygotowanym odsłoniętym drutem.Ręcznie zanurz odsłoniętą miedzianą końcówkę w zmieszanej zawiesinie. Po wyjęciu przymocuj druty do podstawy, odlewem do góry, do wyschnięcia. Suszyć elektrody w piecu laboratoryjnym w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez co najmniej osiem godzin.Gdy wszystkie elementy i elektrolit będą gotowe, umieść je w schowku na rękawice argonowe. Oto obudowa i nasadka, uszczelka, separatory polipropylenowe, przekładka ze stali nierdzewnej i sprężyna falista. Za pomocą szczypiec wygiąć elektrodę odniesienia w kształt spirali.Wewnątrz schowka na rękawiczki przygotuj dwa czyste krążki litu. Zdobądź jeden krążek litu i przekładkę ze stali nierdzewnej. Umieść krążek litowy na środku przekładki, a następnie mocno dociśnij oba do siebie.Sprawdź, czy lit przykleja się do przekładki. Teraz pracuj z obudową baterii pastylkowej i małą łodzią ważącą i wyśrodkuj drugi dysk litowy wewnątrz obudowy. Dociśnij go mocno i upewnij się, że się przykleił.Umieść kilka kropli elektrolitu na dysku litowym. Umieść kilka dodatkowych kropli wokół krawędzi litu, aby wypełnić zewnętrzną szczelinę. Następnie umieść separator polipropylenowy na zwilżonym dysku litowym.Gdy separator jest całkowicie zwilżony, umieść uszczelkę w komórce z wargą skierowaną do góry. Użyj plastikowej pęsety, aby delikatnie umieścić spiralę elektrody referencyjnej w środku ogniwa. Dodaj kilka kropli elektrolitu wokół elektrody referencyjnej.Następnie umieść mały kwadratowy separator w miejscu, w którym drut przechodzi przez uszczelkę i obudowę. Kontynuuj, umieszczając separator polipropylenowy na elektrodzie referencyjnej. Wyjmij litowy krążek dystansowy i połóż go na zespole litową stroną do dołu.Następnie umieść sprężynę falistą na wierzchu przekładki. Następnie za pomocą plastikowej pęsety ostrożnie umieść nasadkę na całym zestawie. Użyj zaciskarki, aby zacisnąć baterię pastylkową na około pięć megapaskali .W tym momencie ogniwo można wyjąć ze schowka na rękawiczki. Wyczyść i osusz ogniwo przed kontynuowaniem. Aby go uszczelnić, użyj wykałaczki, aby nałożyć niewielką ilość nieprzewodzącej żywicy epoksydowej w miejscu, w którym drut wychodzi z ogniwa monetowego.W przypadku litacji skonfiguruj urządzenie testujące. Umieść mały kwadrat taśmy izolacyjnej w górnej części obudowy baterii pastylkowej i umieść ją w uchwycie ogniwa. Użyj zacisku krokodylkowego, aby połączyć elektrodę odniesienia z dodatnim połączeniem uchwytu ogniwa.Kilkakrotnie obrócić elektrodę odniesienia w odpowiednim zakresie napięcia. Zwróć uwagę na napięcie odniesienia, które powinno wystąpić podczas procesów ładowania i rozładowywania. Umieść ogniwo z powrotem w argonowym komorze rękawicowej wyposażonej w materiały potrzebne do wykonania działającej celi.Umieść dysk katodowy na środku obudowy ogniwa. Następnie umieść kilka kropli elektrolitu na górze i wokół krawędzi. Następnie umieść separator na zwilżonej elektrodzie.Na wierzchu umieść uszczelkę wargą skierowaną do góry. Odłóż zespół na bok i weź litowaną komórkę przygotowawczą. Nałóż taśmę izolacyjną na górną część obudowy i przytrzymaj ją szczypcami z cienkimi końcówkami.Użyj szczypiec tnących, aby ostrożnie, ale stanowczo podważyć krawędź ogniwa pastylkowego. Jeśli to możliwe, oddziel obudowę ogniwa i nasadkę i ostrożnie wyjmij litowaną elektrodę referencyjną. Za pomocą szczypiec rozwiń spiralę elektrody referencyjnej i wyprostuj ją.Zbliż do siebie celę roboczą i elektrodę odniesienia. Umieść końcówkę elektrody odniesienia na środku elektrody roboczej. Będzie rozciągać się poza krawędź komórki.Ponownie zegnij drut na krawędzi ogniwa i umieść mały prostokątny separator w miejscu, w którym drut przecina obudowę. Następnie umieść separator na elektrodzie referencyjnej. Na wierzch przygotuj dysk anodowy.Ostrożnie umieść jednomilimetrową przekładkę ze stali nierdzewnej na anodzie. Następnie umieść sprężynę falistą na zespole. Teraz napełnij ogniwo po brzegi elektrolitem.Użyj plastikowej pęsety, aby ostrożnie umieścić nasadkę ogniwa na zespole. Przenieś ogniwo do zaciskarki i zaciśnij ogniwo na pięć megapaskalów. Po wyjęciu ogniwa z pudełka argonowego wyczyść je i zamknij.Pozostaw gotową komórkę do wyschnięcia przez co najmniej godzinę. Zabierz ogniwo do elektrochemicznego urządzenia pomiarowego. Podłącz komórkę jak na tym schemacie.Dodatnia moc i dodatni czujnik łączą się z katodą. Ujemna moc i czujnik łączą się z anodą. Odniesienie łączy się z elektrodą odniesienia.Przełącz całe ogniwo z żądaną szybkością C i jednocześnie zmierz potencjały katody i anody pełnego ogniwa. Przenieś ogniwo do urządzenia do elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej. Podłącz dodatnią moc i czujnik do katody ogniwa, a ujemną moc oraz czujnik i czujnik odniesienia do anody.Elektrodę odniesienia należy trzymać odłączoną. Na panelu sterowania wybierz amplitudę dziesięciu miliwoltów. Wybierz zakres częstotliwości od jednego megaherca do jednego miliherca.Zacznij zbierać impedancję całego ogniwa. Oto pomiary napięcia przy stałym prądzie dla anody, przy użyciu skali po prawej stronie i katody, a także pełnego ogniwa dwu- i trzyelektrodowego przy użyciu skali po lewej stronie. Szybkość ładowania wynosi 1/10 obliczonego maksimum.Pełne napięcia ogniw dla ogniw dwu- i trzyelektrodowych są takie same, co sugeruje, że elektroda referencyjna nie modyfikuje zachowania. Porównaj je z pomiarami napięcia podczas rozładowania. Podczas ładowania potencjał katody wzrasta w stosunku do litu litowego ukośnego plus, gdy lit przemieszcza się z katody do anody.Potencjał na anodzie maleje. Pomiary napięcia podczas rozładowania pokazują, że w tych warunkach zachodzi coś odwrotnego. Jest to przykład widma impedancji zebranego dla pełnego ogniwa trzyelektrodowego w funkcji stanu naładowania.Oto dodatkowe widma dla katody i anody. Dane są przydatne w znajdowaniu indywidualnych wkładów w impedancję elektrody wraz ze zmianą stanu naładowania. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu pięciu dni, wliczając w to cykle i testy impedancji, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że drut elektrody referencyjnej jest cienki i może pęknąć, jeśli nie będzie się z nim odpowiednio obchodzić. Zgodnie z tą procedurą można przeprowadzić szybkie wykresy i testy bezpieczeństwa, aby odpowiedzieć na pytania takie jak: Czy możliwe jest szybkie sporządzenie wykresu ogniwa bez wywoływania degradacji? A jaka jest rola anody i katody w zdarzeniach awarii?Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się magazynowaniem energii do diagnozowania awarii i wydłużania żywotności akumulatorów litowo-jonowych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak zbudować stabilne i niezawodne ogniwo trójelektrodowe przy użyciu typowych komponentów, które można znaleźć w każdym laboratorium elektrochemicznym. Nie zapominaj, że praca ze związkami litu, elektrolitami organicznymi i sprzętem elektrycznym może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak stosowanie środków ochrony osobistej.

three-electrode-coin-cell-preparation-electrodeposition-analytics-for

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Baterie litowo-jonowe wykorzystują łatwopalne i lotne elektrolity organiczne, które są odpowiednie do zastosowań w temperaturze otoczenia. Bezpieczniejszą alternatywą dla elektrolitów organicznych są akumulatory polimerowe ze stali kości. Akumulatory polimerowe działają bezpiecznie w wysokich temperaturach (&gt;120 °C), dzięki czemu można je stosować w zastosowaniach wysokotemperaturowych, takich jak głębokie wiercenia ropy naftowej i hybrydowe pojazdy elektryczne. W tym artykule omówiono (a)...

Elektrolity z kopolimeru kopolimeru w stanie stałym do zastosowań w bateriach litowych

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Opisujemy projekt i budowę ogniwa elektrochemicznego do badania materiałów elektrodowych za pomocą dyfrakcji proszków neutronów in situ (NPD). Pokrótce omówimy alternatywne projekty komórek NPD in situ i omówimy metody analizy odpowiadających im danych NPD in situ uzyskanych przy użyciu tej komórki.

In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Synchrotronowa mikrotomografia twardego promieniowania rentgenowskiego jest używana do obrazowania elektrochemicznego wzrostu dendrytów z elektrody litowo-metalowej przez membranę elektrolitu polimerowego.

Analiza uszkodzeń baterii za pomocą synchrotronowej mikrotomografii rentgenowskiej

Niewodne przetwarzanie elektrod jest kluczowe dla budowy ogniw pastylkowych i oceny nowych chemii elektrod dla akumulatorów litowo-jonowych. Dostępny jest przewodnik krok po kroku po podstawowych praktykach potrzebnych inżynierowi elektrochemikowi pracującemu z bateriami w akademickich warunkach eksperymentalnych.

Niewodne przetwarzanie elektrod i budowa litowo-jonowych ogniw pastylkowych

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

Tutaj opisujemy protokoły przygotowania elektrolitów z soli jonowej bis(trifluorometanu)sulfonimidu litu na bazie fosfonu i soli bis(trifluorometanu)sulfonimidu, oraz montażu niepalnej i działającej w wysokiej temperaturze baterii litowo-jonowej.

Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

Włączenie elektrod referencyjnych do akumulatora litowo-jonowego dostarcza cennych informacji do wyjaśnienia mechanizmów degradacji przy wysokich napięciach. W tym artykule przedstawiamy konstrukcję ogniwa, która mieści wiele elektrod referencyjnych, wraz z etapami montażu w celu zapewnienia maksymalnej dokładności danych uzyskanych w pomiarach elektrochemicznych.

Elektroda referencyjna litiowana in situ: konstrukcja z czterema elektrodami do spektroskopii impedancyjnej in-operando

Tutaj prezentujemy protokół produkcji i przygotowania płynnego ogniwa grafenowego do obserwacji w mikroskopii elektronowej in situ, wraz z syntezą materiałów elektrodowych i testami elektrochemicznych ogniw akumulatorowych.

Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Naucz się budowy trójelektrodowych ogniw pastylkowych do badania degradacji akumulatorów litowo-jonowych. Ta metoda umożliwia niezależną analizę anody i katody, poprawiając niezawodność pomiarów właściwości elektrochemicznych.

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Przeglądaj więcej filmów