Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Ogólnym celem tego badania jest zademonstrowanie budowy niezawodnego układu trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego do badania zjawisk degradacji w ogniwach litowo-jonowych przy jednoczesnej identyfikacji wpływu anody i katody. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie magazynowania energii i berła, takie jak rola anody i katody w zjawiskach degradacji ogniw litowo-jonowych. Główną zaletą tej techniki jest prostota budowy ogniwa, a także niezawodność pomiaru, właściwości elektrochemicznych.

Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku monitorowania charakterystyki elektrochemicznej anody i katody oddzielnie podczas procesu ładowania i rozładowania ze względu na obecność elektrody odniesienia. Skonstruuj elektrodę odniesienia z emaliowanego drutu miedzianego. Wytnij drut o długości 120 milimetrów dla każdego ogniwa trzyelektrodowego.

Umieść jeden koniec drutu na około dziesięć milimetrów w prasie laboratoryjnej i zastosuj nacisk na cztery megapaskale. Po usunięciu drutu należy go przyciąć tak, aby spłaszczony odcinek miał około dwóch milimetrów długości. Następnie ostrożnie użyj skalpela, aby usunąć zewnętrzną izolację ze spłaszczonego końca.

Odłóż drut na bok i przejdź dalej, aby zrobić gnojowicę. Uzyskać roztwór PVDF i NMP o masie 10%. Oddzielnie odważyć i dodać do tej samej zaprawy proszek tytanianu litu, grafit syntetyczny i dodatek przewodzący.

Wymieszaj i zmiel proszki, aż mieszanina będzie jednorodna. Następnie przenieś mieszankę proszku do jednorazowej rurki mieszającej o pojemności 20 mililitrów. Następnie za pomocą pipety dodaj roztwór NMP.

Kontynuuj, dodając 16 kulek mieszających ze szkła krzemianowego o średnicy sześciu milimetrów przed przykręceniem nakrętki. Użyj urządzenia do mieszania o dużej przezroczystości do mieszania gnojowicy. Po wymieszaniu pracuj z gnojowicą i wcześniej przygotowanym odsłoniętym drutem.

Ręcznie zanurz odsłoniętą miedzianą końcówkę w zmieszanej zawiesinie. Po wyjęciu przymocuj druty do podstawy, odlewem do góry, do wyschnięcia. Suszyć elektrody w piecu laboratoryjnym w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez co najmniej osiem godzin.

Gdy wszystkie elementy i elektrolit będą gotowe, umieść je w schowku na rękawice argonowe. Oto obudowa i nasadka, uszczelka, separatory polipropylenowe, przekładka ze stali nierdzewnej i sprężyna falista. Za pomocą szczypiec wygiąć elektrodę odniesienia w kształt spirali.

Wewnątrz schowka na rękawiczki przygotuj dwa czyste krążki litu. Zdobądź jeden krążek litu i przekładkę ze stali nierdzewnej. Umieść krążek litowy na środku przekładki, a następnie mocno dociśnij oba do siebie.

Sprawdź, czy lit przykleja się do przekładki. Teraz pracuj z obudową baterii pastylkowej i małą łodzią ważącą i wyśrodkuj drugi dysk litowy wewnątrz obudowy. Dociśnij go mocno i upewnij się, że się przykleił.

Umieść kilka kropli elektrolitu na dysku litowym. Umieść kilka dodatkowych kropli wokół krawędzi litu, aby wypełnić zewnętrzną szczelinę. Następnie umieść separator polipropylenowy na zwilżonym dysku litowym.

Gdy separator jest całkowicie zwilżony, umieść uszczelkę w komórce z wargą skierowaną do góry. Użyj plastikowej pęsety, aby delikatnie umieścić spiralę elektrody referencyjnej w środku ogniwa. Dodaj kilka kropli elektrolitu wokół elektrody referencyjnej.

Następnie umieść mały kwadratowy separator w miejscu, w którym drut przechodzi przez uszczelkę i obudowę. Kontynuuj, umieszczając separator polipropylenowy na elektrodzie referencyjnej. Wyjmij litowy krążek dystansowy i połóż go na zespole litową stroną do dołu.

Następnie umieść sprężynę falistą na wierzchu przekładki. Następnie za pomocą plastikowej pęsety ostrożnie umieść nasadkę na całym zestawie. Użyj zaciskarki, aby zacisnąć baterię pastylkową na około pięć megapaskali

W tym momencie ogniwo można wyjąć ze schowka na rękawiczki. Wyczyść i osusz ogniwo przed kontynuowaniem. Aby go uszczelnić, użyj wykałaczki, aby nałożyć niewielką ilość nieprzewodzącej żywicy epoksydowej w miejscu, w którym drut wychodzi z ogniwa monetowego.

W przypadku litacji skonfiguruj urządzenie testujące. Umieść mały kwadrat taśmy izolacyjnej w górnej części obudowy baterii pastylkowej i umieść ją w uchwycie ogniwa. Użyj zacisku krokodylkowego, aby połączyć elektrodę odniesienia z dodatnim połączeniem uchwytu ogniwa.

Kilkakrotnie obrócić elektrodę odniesienia w odpowiednim zakresie napięcia. Zwróć uwagę na napięcie odniesienia, które powinno wystąpić podczas procesów ładowania i rozładowywania. Umieść ogniwo z powrotem w argonowym komorze rękawicowej wyposażonej w materiały potrzebne do wykonania działającej celi.

Umieść dysk katodowy na środku obudowy ogniwa. Następnie umieść kilka kropli elektrolitu na górze i wokół krawędzi. Następnie umieść separator na zwilżonej elektrodzie.

Na wierzchu umieść uszczelkę wargą skierowaną do góry. Odłóż zespół na bok i weź litowaną komórkę przygotowawczą. Nałóż taśmę izolacyjną na górną część obudowy i przytrzymaj ją szczypcami z cienkimi końcówkami.

Użyj szczypiec tnących, aby ostrożnie, ale stanowczo podważyć krawędź ogniwa pastylkowego. Jeśli to możliwe, oddziel obudowę ogniwa i nasadkę i ostrożnie wyjmij litowaną elektrodę referencyjną. Za pomocą szczypiec rozwiń spiralę elektrody referencyjnej i wyprostuj ją.

Zbliż do siebie celę roboczą i elektrodę odniesienia. Umieść końcówkę elektrody odniesienia na środku elektrody roboczej. Będzie rozciągać się poza krawędź komórki.

Ponownie zegnij drut na krawędzi ogniwa i umieść mały prostokątny separator w miejscu, w którym drut przecina obudowę. Następnie umieść separator na elektrodzie referencyjnej. Na wierzch przygotuj dysk anodowy.

Ostrożnie umieść jednomilimetrową przekładkę ze stali nierdzewnej na anodzie. Następnie umieść sprężynę falistą na zespole. Teraz napełnij ogniwo po brzegi elektrolitem.

Użyj plastikowej pęsety, aby ostrożnie umieścić nasadkę ogniwa na zespole. Przenieś ogniwo do zaciskarki i zaciśnij ogniwo na pięć megapaskalów. Po wyjęciu ogniwa z pudełka argonowego wyczyść je i zamknij.

Pozostaw gotową komórkę do wyschnięcia przez co najmniej godzinę. Zabierz ogniwo do elektrochemicznego urządzenia pomiarowego. Podłącz komórkę jak na tym schemacie.

Dodatnia moc i dodatni czujnik łączą się z katodą. Ujemna moc i czujnik łączą się z anodą. Odniesienie łączy się z elektrodą odniesienia.

Przełącz całe ogniwo z żądaną szybkością C i jednocześnie zmierz potencjały katody i anody pełnego ogniwa. Przenieś ogniwo do urządzenia do elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej. Podłącz dodatnią moc i czujnik do katody ogniwa, a ujemną moc oraz czujnik i czujnik odniesienia do anody.

Elektrodę odniesienia należy trzymać odłączoną. Na panelu sterowania wybierz amplitudę dziesięciu miliwoltów. Wybierz zakres częstotliwości od jednego megaherca do jednego miliherca.

Zacznij zbierać impedancję całego ogniwa. Oto pomiary napięcia przy stałym prądzie dla anody, przy użyciu skali po prawej stronie i katody, a także pełnego ogniwa dwu- i trzyelektrodowego przy użyciu skali po lewej stronie. Szybkość ładowania wynosi 1/10 obliczonego maksimum.

Pełne napięcia ogniw dla ogniw dwu- i trzyelektrodowych są takie same, co sugeruje, że elektroda referencyjna nie modyfikuje zachowania. Porównaj je z pomiarami napięcia podczas rozładowania. Podczas ładowania potencjał katody wzrasta w stosunku do litu litowego ukośnego plus, gdy lit przemieszcza się z katody do anody.

Potencjał na anodzie maleje. Pomiary napięcia podczas rozładowania pokazują, że w tych warunkach zachodzi coś odwrotnego. Jest to przykład widma impedancji zebranego dla pełnego ogniwa trzyelektrodowego w funkcji stanu naładowania.

Oto dodatkowe widma dla katody i anody. Dane są przydatne w znajdowaniu indywidualnych wkładów w impedancję elektrody wraz ze zmianą stanu naładowania. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu pięciu dni, wliczając w to cykle i testy impedancji, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.

Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że drut elektrody referencyjnej jest cienki i może pęknąć, jeśli nie będzie się z nim odpowiednio obchodzić. Zgodnie z tą procedurą można przeprowadzić szybkie wykresy i testy bezpieczeństwa, aby odpowiedzieć na pytania takie jak: Czy możliwe jest szybkie sporządzenie wykresu ogniwa bez wywoływania degradacji? A jaka jest rola anody i katody w zdarzeniach awarii?

Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się magazynowaniem energii do diagnozowania awarii i wydłużania żywotności akumulatorów litowo-jonowych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak zbudować stabilne i niezawodne ogniwo trójelektrodowe przy użyciu typowych komponentów, które można znaleźć w każdym laboratorium elektrochemicznym. Nie zapominaj, że praca ze związkami litu, elektrolitami organicznymi i sprzętem elektrycznym może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak stosowanie środków ochrony osobistej.