Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Procedura ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w społeczności funkcjonalnej tlenków, takie jak to, w jaki sposób nieporządek chemiczny i fizyczny bezpośrednio wpływa na magnetyzm dalekiego zasięgu. Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala na duży stopień przestrajania w chemii materiałów i może być stosowana do różnych kompozycji ESO. Procedurę demonstruje Peter Meisenheimer, doktorant w moim laboratorium.

Najpierw zmiel wymagane proszki tlenkowe i użyj prasy matrycowej, aby sprasować proszek w granulkę, aby uformować cel. Spiekaj cel w powietrzu w temperaturze 1,100 stopni Celsjusza przez 24 godziny. Następnie, będąc jeszcze w temperaturze 1,100 stopni Celsjusza, wyjmij tygiel zawierający tarczę z pieca.

Użyj szczypiec, aby umieścić cel na tej samej powierzchni odpornej na ciepło. Poczekaj, aż cel przestanie się świecić i szybko zgaś go w wodzie o temperaturze pokojowej. Gdy cel przestanie się rozpylać, wyjmij go z wody i odłóż do wyschnięcia na powietrzu.

Gdy obiekt jest chłodny i suchy, oblicz gęstość obiektu i procentową gęstość teoretyczną. Jeśli zmierzona gęstość jest niewystarczająca do osadzania za pomocą lasera impulsowego, należy przeszlifować i ponownie spiekać tarczę. W ten sposób przygotuj dodatkowe cele zgodnie z potrzebami.

Wypoleruj każdy cel okrężnymi ruchami, używając coraz drobniejszych ziarnistości papieru z węglika krzemu, aż powierzchnia będzie odblaskowa i jednolita. Przechowuj wypolerowane tarcze w eksykatorze do czasu, aż będą gotowe do rozpoczęcia procedury osadzania za pomocą lasera pulsacyjnego. Upewnij się, że 248-nanometrowy impulsowy laser ekscymerowy z fluorkiem kryptonu o szerokości impulsu około 20 nanosekund jest gotowy do użycia.

Umieść wypolerowane tarcze na obracającej się karuzeli w komorze osadzania. Umieść kawałek spalonego papieru o wymiarach dwa na dwa centymetry na ostatnim celu na ścieżce wiązki. Wykonaj jednokrotny impuls lasera i zmierz powstały ślad przypalenia w obu osiach.

Wyreguluj soczewkę skupiającą, aż impuls wiązki wytworzy elipsę o wymiarach 0.27 na 0.24 centymetra. Następnie usuń spaloną bibułę i zamknij drzwi komory. Opróżnić komorę do 0,5 tora lub 67 paskali za pomocą pompy do obróbki zgrubnej typu sucho spiralnej.

Następnie rozkręć pompę turbo do 1 000 Hz i przepompuj w dół komory osadzania do ciśnienia podstawowego co najmniej 10 do ujemnego siódmego torra lub 1,3 razy 10 do ujemnej kwinty paskala, mierzonego miernikiem jonizacji. Po osiągnięciu tego ciśnienia zmniejsz pompę turbo do 200 herców. Następnie sonikować pojedynczy krystaliczny, jednostronnie polerowany podłog tlenku magnezu przez dwie minuty w trichloroetylen klasy półprzewodnikowej, aceton klasy półprzewodnikowej i alkohol izopropylowy o wysokiej czystości.

Wysuszyć podłoże ultrasuchym sprężonym azotem gazowym. Użyj niewielkiej ilości przewodzącej ciepło srebrnej farby, aby przymocować podłoże do płyty podłoża. Podgrzej podłoże i płytę grzejną na płycie grzejnej przez 100 stopni Celsjusza przez 10 minut, aby utwardzić farbę.

Użyj zewnętrznego narzędzia do przenoszenia, aby umieścić płytę podłożową na ramieniu transferowym w blokadzie obciążenia PLD. Zamknij i przepompuj blokadę obciążenia do co najmniej 10 do siódmego torra lub 1,3 razy 10 do ujemnej piątej paskala. Następnie otwórz zasuwę między blokadą obciążenia a komorą osadzania i użyj ramienia przenoszącego, aby zamontować płytę dociskową na zespole nagrzewnicy.

Wsunąć ramię przenoszące do zamka ładunku i zamknąć zasuwę. Obniż grzejnik, aby osiągnąć docelową odległość podłoża wynoszącą siedem centymetrów. Następnie umieść licznik energii na ścieżce wiązki tuż przed komorą.

Naświetlić fotodiodę na mierniku 50 impulsami laserowymi z częstotliwością dwóch herców i określić średnią energię. Dostosuj napięcie wzbudzenia lasera, aby uzyskać średnią energię impulsu wynoszącą 310 milidżuli, ze stabilnością plus lub minus 10 milidżuli. Po zakończeniu wyjmij licznik energii.

Podgrzej podłoże w temperaturze 1 000 stopni Celsjusza w temperaturze 30 stopni Celsjusza na minutę w próżni. Trzymaj podłoże w tej temperaturze przez 30 minut, aby odhydroksylować powierzchnię kryształu tlenku magnezu. Następnie schłodzić podłoże do 300 stopni Celsjusza przy 30 stopniach Celsjusza na minutę i pozostawić podłoże do równowagi w tej temperaturze przez 10 minut.

Gdy ciśnienie parcjalne tlenu ustabilizuje się, ustaw żądany cel na raster i obrót, a następnie upewnij się, że żaluzja podłoża jest zamknięta. Wykonaj ablację celu na 2 000 impulsów z częstotliwością pięciu herców. Następnie otwórz przesłonę podłoża, uderz laserem 10 000 razy z częstotliwością sześciu herców, aby nałożyć na podłoże stabilizowaną entropią warstwę tlenku o grubości około 80 nanometrów.

Po zakończeniu osadzania należy zwiększyć ciśnienie parcjalne tlenu w komorze do jednego torra lub 133 paskalów, aby zahamować tworzenie się wakatów tlenowych. Schłodzić próbkę do 40 stopni Celsjusza w temperaturze 10 stopni Celsjusza na minutę. Następnie zamknij przepływ tlenu gazowego i poczekaj, aż ciśnienie w komorze się ustabilizuje.

Otwórz zasuwę, podnieś grzałkę i użyj ramienia przenoszącego, aby przesunąć płytę podłoża do zamka obciążenia. Zamknij zasuwę i odpowietrz blokadę ładunku do ciśnienia atmosferycznego. Usuń płytę substratową za pomocą zewnętrznego narzędzia do przenoszenia.

Użyj żyletki, aby oddzielić próbkę od płyty. Wypoleruj płytę dociskową, aby usunąć srebrną farbę i osadzony materiał po zakończeniu. Dyfrakcja rentgenowska dwóch theta-omega stabilizowanych entropijnie tlenków kobaltu i wariantu miedzi jako ceramiki masowej wykazała, że zsyntetyzowane próbki były strukturą soli kamiennej bez faz wtórnych.

Osadzone warstwy były monokrystaliczne i epitaksjalne w stosunku do zorientowanego podłoża tlenku magnezu zero-zero-jeden, jak pokazano tylko obserwowane piki filmu zero-zero-dwa i zero-zero-cztery. Wokół tych szczytów zaobserwowano prążki Laue'a, co wskazuje, że filmy były wysokiej krystalicznej jakości z gładkimi interfejsami. Okres oscylacji był zgodny z grubością warstwy około 80 nanometrów.

Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów wykazała, że ich kationy składowe znajdowały się na stopniu utlenienia dwa plus i, jeśli miało to zastosowanie, miały wysoki spin. Kompozycje obliczone na podstawie tych widm pasowały do nominalnych z błędem mniejszym niż 1%. Mapy spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii były zgodne ze składem nominalnym i wskazywały, że warstwy są chemicznie jednorodne.

Mikroskopia sił atomowych wykazała, że cienkie warstwy były płaskie w zakresie skanowania o wymiarach pięć mikrometrów na pięć mikrometrów z wartościami chropowatości średniej kwadratowej pierwiastka komórki podcząsteczkowej. Dane XRD z dwoma theta omega o niskim kącie zgodności z tymi liczbami chropowatości. Chropowatość od szczytu do szczytu wynosiła około 3,3 angstrema dla wszystkich filmów.

Tlenki stabilizowane entropią to rodząca się dziedzina badań o wielu pożądanych właściwościach. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować materiały tlenkowe stabilizowane entropią luzem i cienkowarstwowe. PLD jest idealną metodą osadzania wysokiej jakości cienkich warstw monokrystalicznych w celu zbadania egzotycznych funkcji, a zatem jest najlepszą techniką ułatwiającą badanie cienkich warstw tlenków stabilizowanych entropią.