Name: Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Poznaj metodę syntezy masowych i cienkowarstwowych tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie chemicznym. Technika ta umożliwia badanie wpływu nieuporządkowania na właściwości magnetyczne materiałów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została częściowo sfinansowana przez grant National Science Foundation nr. DMR-0420785 (XPS). Dziękujemy Centrum Charakterystyki Materiałów Michigan (MC)2 Uniwersytetu Michigan za pomoc w tworzeniu XPS oraz laboratorium Van Vlack Uniwersytetu Michigan za XRD. Chcielibyśmy również podziękować Thomasowi Kratofilowi za pomoc w przygotowaniu materiałów sypkich.

Uwaga: Należy stosować niezbędne środki ochrony indywidualnej (ŚOI), w tym obuwie z zamkniętymi palcami, długie spodnie, okulary ochronne, maskę z filtrem przeciwpyłowym, fartuch laboratoryjny i rękawiczki, ponieważ proszki tlenków stwarzają ryzyko podrażnienia skóry i oczu. Przed rozpoczęciem prac należy zapoznać się z odpowiednimi kartami charakterystyki materiałów w celu sprawdzenia dodatkowych wymagań dotyczących ŚOI. Syntezę należy przeprowadzać z wykorzystaniem zabezpieczeń technicznych, takich jak dygestorium.
1. Masowa synteza tlenków stabilizowanych entropijnie
<ol>
	<li>Obliczanie masy składnikowych proszków tlenków
	<ol>
		<li>Oszacuj całkowitą pożądaną masę tarczy, mnożąc pożądaną objętość przez średnią gęstość składnikowych tlenków binarnych. 
		<img alt="Równanie obliczania masy: m_tar = V_tar * ρ_avg; wzór matematyczny." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 3"> 
		<img alt="Wzór obliczania gęstości, ρ_avg=Σ(X_i*ρ_i), równanie wyznaczania średniej gęstości." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 4"> 
		gdzie <img alt="Równowaga statyczna, równanie ΣFx=0, schemat wzoru do nauki fizyki." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 5"> oraz <img alt="Równowaga statyczna; ΣFx=0; schemat; siły ciała swobodnego; fizyka edukacyjna; bilans sumy wektorowej." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 6"> to ułamek molowy i gęstość <img alt='Interferencja optyczna, symbol „i”, przedstawiający oddziaływanie fal świetlnych, schemat do nauki fizyki.' src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 7"> komponentu. Dla próbki o średnicy 1" (2,54 cm) i grubości ⅛" (0,3175 cm), objętość tarczy wynosi <img alt="Równowaga statyczna ΣFx=0; schemat wektorowy; analiza sił; nauka fizyki; warunek równowagi." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 8">1,7 cm3.</li>
		<li>Wyznacz wymaganą liczbę moli każdego komponentu, dzieląc tę masę tarczy przez średnią masę molową składnikowych tlenków binarnych. 
		<img alt="Równanie stechiometryczne, \( n_i = \frac{m_{tar}}{M_{avg}} \times X_i \), obliczenia chemiczne." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 9"> 
		<img alt="Wzór obliczania średniej masy, ΣX_i * M_i, równanie do analizy chemicznej lub fizycznej." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 10"> 
		gdzie <img alt="Schemat równań równowagi statycznej; ΣFx=0, MA=0; analiza systemu mechanicznego." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 11"> jest masą molową <img alt='Interferencja optyczna, symbol „i”, przedstawiający oddziaływanie fal świetlnych, schemat do nauki fizyki.' src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 7"> komponentu. Przelicz liczbę moli, <img alt="Schemat chromatografii: metoda oczyszczania białek, proces separacji, technika analityczna." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 12">, z powrotem na gramy za pomocą wzoru 
		<img alt="Równanie stechiometryczne \( m_i = n_i \times M_i \), koncepcja obliczeń chemicznych." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 13"> 
		UWAGA: Masy składników oraz docelowe składy syntetyzowanych tutaj materiałów podano w Tabelach 1 i 2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie proszków tlenków
	<ol>
		<li>Oczyść agatowy moździerz i tłuczek, trawiąc je 20 mL wody królewskiej (HNO3 + 3 HCl). Wlej kwas do moździerza i ucieraj tłuczkiem, aż dno będzie czyste. Zutylizuj kwas w odpowiedni sposób i wypłucz wodą.</li>
		<li>Połącz w czystym moździerzu proszki: 0,559 g MgO, 1,103 g CoO, 1,035 g NiO, 1,103 g CuO i 1,129 g ZnO (dla składu ekvimolarnego).</li>
		<li>Za pomocą czystego tłuczka ucieraj proszek, wykonując 20 obrotów zgodnie z ruchem wskazówek zegara, a następnie 20 obrotów przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. Powtarzaj ten proces przez co najmniej 45 min. Używaj czystej metalowej szpatułki, aby zebrać proszek ze ścianek moździerza i spchnąć go do jego środka. 
		UWAGA: Mieszanie i utarcie proszku są zakończone, gdy proszek jest homogeniczny, ma kolor szaro-czarny, wydaje się drobno zmielony i jest gładki w dotyku.</li>
		<li>Przenieś proszek do czystego, szczelnego pojemnika przeznaczonego do transportu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Prasowanie ceramicznych pastylek 
	OSTROŻNIE: Podczas montażu matrycy oraz w trakcie pracy prasy należy nosić rękawice i okulary ochronne. Wszystkie etapy czyszczenia i montażu matrycy należy przeprowadzać na czystej powierzchni papierowej. Wykorzystane komponenty przedstawiono na Rysunku 2.
	<ol>
		<li>Smaruj boki i wewnętrzną powierzchnię małego dolnego tłoka (oznaczonego jako C na Rysunku 2a i 2b) matrycy olejem mineralnym i wsuń go do cylindra matrycy, aż zrówna się z dnem.</li>
		<li>Zwiń papier do ważenia i włóż go do otworu matrycy w taki sposób, aby ścianki matrycy były zakryte. Wsyp proszek na dno matrycy. Delikatnie postukaj elementem o blat, aby usunąć pęcherzyki powietrza i wyrównać proszek, uważając, by mały tłok nie wypadł z matrycy. Ostrożnie usuń papier do ważenia.</li>
		<li>Dodaj niewielką ilość acetonu do proszku w otworze matrycy, aby utworzyć zawiesinę. Umożliwia to przepływ ziaren podczas wywierania nacisku na tarczę i zapobiega powstawaniu pustek.</li>
		<li>Smaruj boki i wewnętrzną powierzchnię tłoka (część B na Rysunku 2a i 2b) olejem parafinowym, uważając, aby nie naruszyć proszku. Wsuń tę część do matrycy. Umieść zmontowaną matrycę w prasie zgodnie z Rysunkiem 2c, stosując płytki górną i dolną (części D na Rysunku 2a i 2b), aby zapewnić równą powierzchnię.</li>
		<li>Umieść matrycę w zimnej prasie jednosiowej. Pompuj ramię prasy, aż zostanie osiągnięte ciśnienie 200 MPa. Pozostaw prasę w stanie ściśniętym na 20 min. Ciśnienie będzie spadać w czasie w miarę zagęszczania się proszku. W razie potrzeby zwiększaj ciśnienie, aby utrzymać 200 MPa przez cały czas prasowania. Wytrzyj nadmiar rozpuszczalnika, który wycieknie z matrycy.</li>
		<li>Zwolnij ciśnienie prasy. Ostrożnie zdejmij płytki górną i dolną. Ustaw tuleję wyjmową i tłok wyjmowy, jak pokazano na Rysunku 2c. Prasuj powoli, usuwając mały element matrycy z zespołu przed odsłonięciem sprasowanej tarczy. Ostrożnie dociskaj zespół, aż tarcza zostanie wysunięta z matrycy. Ostrożnie wyjmij tzw. zielone ciało (green body) i przenieś je do tygla w celu spiekania.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Spiekanie ceramiki 
	OSTROŻNIE: Materiały tarczy będą hartowane z wysokich temperatur. Podczas wyjmowania tygla z gorącego pieca należy nosić rękawice odporne na wysoką temperaturę i przyłbicę ochronną.
	<ol>
		<li>Przygotuj tygiel aluminiowy pasujący do sprasowanego proszku oraz warstwę 2 mm kulek o średnicy 0,1–0,2 mm z cyrkonii stabilizowanej itrem (YSZ). Wyłóż dno tygla kuleczkami YSZ. 
		UWAGA: Powłoka powinna mieć grubość około 2 mm, aby tarcza nie miała kontaktu z dnem tygla.</li>
		<li>Powoli i ostrożnie przenieś sprasowaną tarczę do środka tygla.</li>
		<li>Za pomocą metalowych szczypiec ostrożnie przenieś tygiel do pieca do spiekania. Zwiększ temperaturę do 1100 °C z prędkością 50 °C min-1. Spiekaj tarczę przez 24 h w temperaturze 1100 °C w atmosferze powietrza.</li>
		<li>W temperaturze 1100 °C wyjmij tygiel z pieca. Używając szczypiec, szybko zahartuj tarczę w wodzie o temperaturze pokojowej. Tarcza będzie syczeć przez ok. 30 s, po czym wyjmij ją z wody i odstaw do wyschnięcia.</li>
		<li>Gdy tarcza ostygnie i wyschnie, zmierz jej gęstość i porównaj ją z wartością teoretyczną, <img alt="Symbol ρ_avg dla obliczeń średniej gęstości." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 14">, obliczoną w części 1. Zważ tarczę na wcześniej używanej wadze i zmierz jej wymiary za pomocą suwmiarki. Stosunek zmierzonej gęstości do wartości szacowanej, <img alt="Wzór obliczania gęstości: (m_measured/V_measured)/ρ_avg, reprezentacja równania." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 15">, daje procentową gęstość teoretyczną. 
		UWAGA: Po syntezie gęstość zazwyczaj wynosi ok. 80% gęstości teoretycznej.</li>
		<li>Aby uzyskać wyższą gęstość, ponownie zmiel spieczoną tarczę w moździerzu i powtórz procedurę syntezy objętościowej od kroku 1.2.3. Po drugim spiekaniu wyznacz gęstość tarczy. 
		UWAGA: Zazwyczaj zmierzona gęstość jest <img alt='Symbol matematyczny „większa lub równa” 90% przedstawiony w formacie równania do obliczeń.' src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 16"> gęstości teoretycznej, co jest odpowiednie do impulsowego osadzania laserowego (PLD).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. PLD monokrystalicznych warstw ESO
<ol>
	<li>Przygotowanie targetu
	<ol>
		<li>Syntetyzowane w kroku 1 ceramiczne pelety będą teraz służyć jako źródła osadzania (targety). Poleruj target(y) ruchem okrężnym, używając papieru SiC o stopniowanej ziarnistości (320/600/800/1 200), aż powierzchnia stanie się refleksyjna i jednolita.</li>
		<li>Umieść targety na obrotowym karuzeli wewnątrz komory, a na ostatnim targetcie na drodze wiązki połóż kawałek papieru wskaźnikowego o wymiarach ok. 2 cm x 2 cm.</li>
		<li>Zmierz rozmiar plamki laserowej, wystrzeliwując pojedynczy impuls w target i mierząc powstały ślad spalenia wzdłuż obu osi. Jeśli rozmiar plamki jest nieprawidłowy, wyreguluj soczewkę skupiającą (Rysunek 3a). Reguluj zmierzony rozmiar plamki, aż zostanie osiągnięta elipsa o wymiarach 0,27 cm x 0,24 cm wzdłuż obu osi.</li>
		<li>Usuń papier wskaźnikowy i zamknij drzwi w celu ewakuacji. Opróżnij komorę za pomocą suchej pompy wstępnej spiralnej do ciśnienia 6,7 Pa, po czym można uruchomić pompę turbomolekularną z prędkością 1 000 Hz.</li>
		<li>Wypompuj komorę do ciśnienia bazowego co najmniej 1,3 x 10-5 Pa, mierzonego za pomocą miernika jonowego. Po osiągnięciu tej wartości zmniejsz prędkość pompy turbo do 200 Hz, aby umożliwić stosowanie gazu procesowego podczas wzrostu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie podłoża
	<ol>
		<li>Oczyść monokrystaliczne podłoże MgO o grubości 0,5 mm, polerowane z jednej strony, poprzez sonikację przez 2 min w każdym z następujących rozpuszczalników: trichloroetylenie (TCE) klasy półprzewodnikowej, acetonie klasy półprzewodnikowej i wysokiej czystości izopropanolu (IPA).</li>
		<li>Osusz podłoże strumieniem ultrasuchego, sprężonego gazu N2 i przymocuj podłoże do płytki nośnej podłoża (Rysunek 3b), używając niewielkiej ilości termoprzewodzącej farby srebrnej. Podgrzej podłoże i płytkę nośną do °C przez 10 min na płycie grzejnej, aby utwardzić farbę srebrną.</li>
		<li>Używając zewnętrznego narzędzia transferowego, umieść uchwyt podłoża na ramieniu transferowym w śluzie doprowadzającej komorę, a następnie zamknij i wypompuj komorę do ciśnienia co najmniej 1,3 x 10-4 Pa.</li>
		<li>Przenieś podłoże do komory wzrostu, otwierając zawór odcinający między obiema komorami i używając ramienia transferowego do umieszczenia płytki nośnej podłoża na zestawie grzejnym.</li>
		<li>Wycofaj ramię transferowe z powrotem do śluzy i zamknij zawór. Obniż grzałkę za pomocą mechanizmu śrubowego na górze komory.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Energia i fluencja lasera 
	UWAGA: Osadzanie jest możliwe dzięki naświetlaniu impulsowym laserem ekscymerowym KrF o długości fali 248 nm. Szerokość impulsu laserowego wynosi ok. 20 ns.
	<ol>
		<li>Zmierz energię lasera za pomocą miernika energii umieszczonego na drodze wiązki, tuż przed wejściem do komory (Rysunek 3a). Wyznacz średnią energię po naświetleniu fotodiody 50 impulsami z częstotliwością 2 Hz.</li>
		<li>Zmieniaj napięcie wzbudzenia lasera, aż zostanie osiągnięta średnia energia impulsu 310 mJ ze stabilnością ± 10 mJ. Usuń miernik energii z drogi wiązki, aby laser mógł przejść do komory. 
		UWAGA: Przy tłumieniu wiązki przez okno komory na poziomie 10%, powyższa konfiguracja zapewnia fluencję 2,55 J cm-2. Odległość podłoże-target w tej pracy wynosi 7 cm. Inna odległość podłoże-target może zmienić optymalne warunki osadzania i szybkość wzrostu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzanie
	<ol>
		<li>Przed wzrostem podgrzej podłoże do 1 000 °C przez 30 min z szybkością 30 °C min-1 w próżni, aby odhydroksylować powierzchnię kryształu MgO. Obniż temperaturę do 300 °C w tempie 30° min-1 i pozostaw do wyrównania przez 10 min. 
		UWAGA: Raportowane temperatury są wyznaczane przez termoparę wewnątrz bloku grzejnego.</li>
		<li>Wprowadź do komory gaz O2 o ultrawysokiej czystości (99,999%), aby osiągnąć ciśnienie 6,7 Pa. 
		UWAGA: Podczas doprowadzania tlenu do komory ciśnienie jest mierzone za pomocą manometru barotronowego. Gaz jest wprowadzany za pomocą kontrolera przepływu masowego, będącego częścią systemu zamkniętej pętli, który stabilizuje ciśnienie w komorze podczas wzrostu.</li>
		<li>Oczyść targety z wszelkich pozostałych zanieczyszczeń i przygotuj je do wzrostu poprzez wstępną ablację. Ustaw wybrany target w trybie rasterowania i obrotu, tak aby laser nie uderzał za każdym razem w to samo miejsce; upewnij się, że przesłona podłoża jest zamknięta i wykonaj ablację targetu przez 2 000 impulsów z częstotliwością 5 Hz. 
		UWAGA: Target jest teraz przygotowany, a system znajduje się w odpowiednich warunkach (temperatura, ciśnienie, fluencja) do osadzania.</li>
		<li>Otwórz przesłonę przed osadzaniem. W tych warunkach 10 000 impulsów przy 6 Hz wytwarza warstwę o grubości ok. 80 nm. 
		UWAGA: Szybkość wzrostu ta została wyznaczona za pomocą refleksometrii rentgenowskiej w poprzedniej pracy16.</li>
		<li>Po osadzaniu zwiększ ciśnienie parcjalne tlenu do 133 Pa (1,0 torr), aby zahamować powstawanie wakansów tlenowych. Obniż temperaturę próbki do 40 °C w tempie 10 °min-1. Po osiągnięciu 40 °C zamknij dopływ tlenu i, po ustabilizowaniu ciśnienia, otwórz zawór odcinający między komorą wzrostu a śluzą. Podnieś grzałkę i użyj ramienia transferowego, aby przenieść płytkę nośną podłoża z zestawu z powrotem do śluzy.</li>
		<li>Wypuść powietrze do śluzy i wyjmij próbkę za pomocą zewnętrznego narzędzia transferowego. Oddziel próbkę od płytki nośnej za pomocą żyletki i wypoleruj płytkę, aby usunąć pozostałości farby srebrnej i osadzonego materiału. Powtórz procedurę od kroku 2.2 w celu wzrostu kolejnych warstw.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Tsai, M. H., Yeh, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645416306759">High-Entropy Alloys: A Critical Review.</a> Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).</li>
<li>Yeh, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes.</a> Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).</li>
<li>Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adem.200300567/abstract">Design of Refractory High-Entropy Alloys.</a> Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).</li>
<li>Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fracture-resistant+high-entropy+alloy+for+cryogenic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications.</a> Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).</li>
<li>Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrastrong+ductile+and+stable+high-entropy+alloys+at+small+scales%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales.</a> Nat Commun. 6, 7748(2015).</li>
<li>Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263436815302936">Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy.</a> Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).</li>
<li>Rost, C. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/ncomms9485">Entropy-stabilized oxides.</a> Nat Commun. 6, 8485(2015).</li>
<li>Jiang, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646217305043">A new class of high-entropy perovskite oxides.</a> Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).</li>
<li>Gild, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Entropy+Metal+Diborides%3A+A+New+Class+of+High-Entropy+Materials+and+a+New+Type+of+Ultrahigh+Temperature+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics.</a> Sci Rep. 6 (October), 37946(2016).</li>
<li>Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.matsci.37.061206.113016">others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films.</a> Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).</li>
<li>Zhao, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+control+of+antiferromagnetic+domains+in+multiferroic+BiFeO3+films+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature.</a> Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).</li>
<li>Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.94.117203">Magnetoelectric Switching of Exchange Bias.</a> Phys Rev Lett. 94 (11), 117203(2005).</li>
<li>Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S096014810700167X">Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies.</a> Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).</li>
<li>Pickett, W. E. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/rmp/abstract/10.1103/RevModPhys.61.433">Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors.</a> Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).</li>
<li>Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/pssr.201600043/abstract">Colossal dielectric constant in high entropy oxides.</a> Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).</li>
<li>Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Enhancement+of+Exchange+Coupling+in+Entropy-Stabilized+Oxide+Heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures.</a> Sci Rep. 7 (1), 13344(2017).</li>
<li>Miracle, D. B. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11837-017-2527-z">High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring &#34;Nonlinear Alloys.&#34;.</a> Jom. , 1-7 (2017).</li>
<li>Mannhart, J., Schlom, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Interfaces-An+Opportunity+for+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics.</a> Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).</li>
<li>Mundy, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomically+engineered+ferroic+layers+yield+a+room-temperature+magnetoelectric+multiferroic%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic.</a> Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).</li>
<li>Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927796X1000032X">Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films.</a> Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).</li>
<li>Saremi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+Electrical+Resistivity+and+Properties+via+Ion+Bombardment+of+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).</li>
<li>Cullity, B. D., Weymouth, J. W. <a target="_blank" href="https://archive.org/details/elementsofxraydi030864mbp">Elements of X-ray Diffraction.</a> Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).</li>
<li>Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.118687">In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure.</a> Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).</li>
<li>Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. , Neocera. 
 <a target="_blank" href="http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/">http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/</a> (2018).</li>
<li>Sullivan, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4906419">Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete?</a> Appl Phys Lett. 106 (3), 031604(2015).</li>
<li>Eres, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+study+of+SrTiO3+homoepitaxial+pulsed-laser+deposition+using+surface+x-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction.</a> Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).</li>
<li>Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observed+Effects+of+a+Changing+Step-Edge+Density+on+Thin-Film+Growth+Dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics.</a> Phys Rev Lett. 94 (3), 036102(2005).</li>
<li>Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+design+of+polarization+in+ultrathin+ferroelectric+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Commun%22%5BJournal%5D)">Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures.</a> Nat Commun. 8 (1), 1419(2017).</li>
<li>De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Domain+Wall+Architecture+in+Tetragonal+Ferroelectric+Thin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 29 (7), (2017).</li>
<li>Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+deposition+with+simultaneous+in+situ+real-time+monitoring+of+optical+spectroscopic+ellipsometry+and+reflection+high-energy+electron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction.</a> Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902(2013).</li>
<li>MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. , 
 <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018).</li>
<li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.98366">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li>
<li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.2198088">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907(2006).</li>
<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Opisaliśmy i pokazaliśmy protokół syntezy masowych i wysokiej jakości, monokrystalicznych warstw (Mg0,25(1-x)CoxNi0,25(1-x)Cu 0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) tlenki stabilizowane entropią. Spodziewamy się, że te techniki syntezy będą miały zastosowanie do szerokiego zakresu kompozycji tlenkowych stabilizowanych entropią, w miarę ...

Od czasu odkrycia wysokientropijnych stopów metali w 2004 roku, materiały wysokientropijne wzbudziły znaczne zainteresowanie ze względu na takie właściwości jak zwiększona twardość1,2,3, udarność4,5 oraz odporność na korozję3,6. Niedawno odkryto wysokientropijne tlenki7,8 i borki9, co otworzyło szerokie pole możliwości dla badaczy materiałów. Tlenki w szczególności mogą wykazywać użyteczne i dynamiczne właściwości funkcyjne, takie jak ferroelektryczność10, magnetoelektryczność11,12, termoelektryczność13 oraz nadprzewodnictwo14. Wykazano niedawno, że tlenki stabilizowane entropijnie (ESOs) posiadają interesujące, zależne od składu właściwości funkcyjne15,16, mimo znaczącego nieuporządkowania, co czyni tę nową klasę materiałów szczególnie obiecującą.
Materiały stabilizowane entropowo to chemicznie jednorodne, wieloskładnikowe (zazwyczaj składające się z pięciu lub więcej komponentów), jednofazowe materiały, w których konfiguracyjny wkład entropowy (<img alt="Równowaga statyczna, ΔS_conf, równanie, termodynamiczna zmiana entropii, konfiguracja molekularna." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">) do energii swobody Gibbsa (<img alt="Równanie termodynamiczne ΔGf = ΔH - TΔSconf, wzór symboliczny w analizie procesów biochemicznych." src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2">) jest wystarczająco istotna, aby doprowadzić do powstania jednofazowego roztworu stałego17Synteza wieloskładnikowych ESOs, w których obserwuje się kationowy nieład konfiguracyjny w obrębie pozycji kationowych, wymaga precyzyjnej kontroli nad składem, temperaturą, szybkością osadzania, szybkością chłodzenia oraz temperaturą hartowania.7,16Metoda ta ma na celu umożliwienie praktykowi syntezy czystych fazowo i chemicznie jednorodnych pastylek ceramicznych z tlenków stabilizowanych entropią oraz czystych fazowo, monokrystalicznych, płaskich cienkich warstw o pożądanej stechiometrii. Materiały objętościowe mogą zostać zsyntetyzowane z gęstością przekraczającą 90% gęstości teoretycznej, co umożliwia badanie właściwości elektronicznych, magnetycznych i strukturalnych lub wykorzystanie ich jako źródeł w technikach fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD) cienkich warstw. Ponieważ rozważane tutaj tlenki stabilizowane entropią zawierają pięć kationów, techniki PVD cienkich warstw wykorzystujące pięć źródeł, takie jak epitaksja z wiązki molekularnej (MBE) lub współrozpylanie, będą wiązać się z trudnością w osadzaniu chemicznie jednorodnych cienkich warstw ze względu na dryf strumienia. Niniejszy protokół pozwala na uzyskanie chemicznie jednorodnych, monokrystalicznych, płaskich (chropowatość średniokwadratowa (RMS) ok. 0,15 nm) cienkich warstw tlenków stabilizowanych entropią z jednego źródła materiału, które wykazują nominalny skład chemiczny. Protokół syntezy cienkich warstw może zostać ulepszony poprzez włączenie in situ techniki charakterystyki elektronowej lub optycznej do monitorowania syntezy w czasie rzeczywistym oraz udoskonalonej kontroli jakości. Przewidywane ograniczenia tej metody wynikają z dryftu energii lasera, co może ograniczyć grubość wysokojakościowych warstw do wartości poniżej 1 μm.
Pomimo znaczących postępów w hodowli i charakteryzacji materiałów z utlenków w formie cienkich warstw10,18,19,20,21, korelacja między stereochemią a strukturą elektronową w tlenkach może prowadzić do istotnych różnic w końcowym materiale, wynikających z pozornie nieistotnych różnic metodologicznych. Co więcej, dziedzina wieloskładnikowych tlenków stabilizowanych entropowo jest stosunkowo nowa, a w literaturze znajdują się obecnie tylko dwa raporty dotyczące syntezy cienkich warstw7,16. ESOs szczególnie dobrze nadają się do tego procesu, co pozwala uniknąć problemów związanych z chemicznym osadzaniem z fazy gazowej oraz epitaksją z wiązki molekularnej. W niniejszej pracy przedstawiamy szczegółowy protokół syntezy ESOs w formie objętościowej i cienkich warstw (Rycina 1), aby zminimalizować trudności w przetwarzaniu materiałów, niepożądane zmienności właściwości oraz przyspieszyć tempo odkryć w tej dziedzinie.

<table><tbody><tr><td>TLENEK MAGNEZU 99,95%</td><td>Tlenek</td><td></td> KOBALTU(II) FISHER AA1468422<td></td></tr><tr><td>, 99,995%</td><td>TLENEK</td><td></td> NIKLU(II) FISHER AA4435414 <td></td></tr><tr><td>99,998%</td><td></td><td></td>TLENEK MIEDZI(II) FISHER AA1081914 <td></td></tr><tr><td>99,995%</td><td>Tlenek</td> <td>AA1070014</td><td></td>Fisher</tr><tr><td>99,99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETON SEMICNDTR GRD 99,5%Fisher</td><td></td> <td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99,5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Olej mineralny, czysty</td><td>tygiel Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>tlenek glinu</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>TLENEK CYRKONU (YSZ) MEDIA SZLIFIERSKIE</td><td>Inframat Advanced Materiały</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>Papier SiC 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) podłoże, 5x5x0,5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>KOMPRESOWANY TLENEM KLASA ULTRA WYSOKIEJ CZYSTOŚCI, 99,999%</td><td>Gazy kriogeniczne</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>AZOT SPRĘŻONY BARDZO SUCHY GATUNEK</td><td>Gazy kriogeniczne</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Tutaj przedstawiamy procedurę syntezy wieloskładnikowych (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu 0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (wariant Co) i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (wariant Cu) stabilizowanych entropią. Faza czysta i chemicznie jednorodna (Mg0,25(1-x)CoxNi,0,25(1-x)Cu0,25(1-x)Zn0,25(1-x))O (x = 0,20, 0,27, 0,33) i (Mg0,25(1-x)Co0,25(1-x)Ni0,25(1-x)CuxZn0,25(1-x))O (x = 0,11, 0,27) granulki ceramiczne są syntetyzowane i wykorzystywane do osadzania o bardzo wysokiej jakości, Czyste fazowo, monokrystaliczne cienkie warstwy docelowej stechiometrii. Opisano szczegółową metodologię osadzania gładkich, chemicznie jednorodnych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego na zorientowanych (001) podłożach MgO. Faza i krystaliczność materiałów sypkich i cienkowarstwowych jest potwierdzana za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej. Skład i jednorodność chemiczną potwierdza rentgenowska spektroskopia fotoelektronów i spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii. Topografia powierzchni cienkich warstw jest mierzona za pomocą mikroskopii z sondą skanującą. Synteza wysokiej jakości, monokrystalicznych, stabilizowanych entropią cienkich warstw tlenkowych umożliwia badanie wpływu granic faz, rozmiaru, odkształcenia i zaburzeń na właściwości tej nowej klasy wysoce nieuporządkowanych materiałów tlenkowych.

Widma dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) zarejestrowano zarówno dla przygotowanej ceramiki objętościowej (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) oraz (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) (Rycina 4a), jak i dla osadzonych cienkich warstw (Rycina 4b). Dane te wska...

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Procedura ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w społeczności funkcjonalnej tlenków, takie jak to, w jaki sposób nieporządek chemiczny i fizyczny bezpośrednio wpływa na magnetyzm dalekiego zasięgu. Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala na duży stopień przestrajania w chemii materiałów i może być stosowana do różnych kompozycji ESO. Procedurę demonstruje Peter Meisenheimer, doktorant w moim laboratorium.Najpierw zmiel wymagane proszki tlenkowe i użyj prasy matrycowej, aby sprasować proszek w granulkę, aby uformować cel. Spiekaj cel w powietrzu w temperaturze 1,100 stopni Celsjusza przez 24 godziny. Następnie, będąc jeszcze w temperaturze 1,100 stopni Celsjusza, wyjmij tygiel zawierający tarczę z pieca.Użyj szczypiec, aby umieścić cel na tej samej powierzchni odpornej na ciepło. Poczekaj, aż cel przestanie się świecić i szybko zgaś go w wodzie o temperaturze pokojowej. Gdy cel przestanie się rozpylać, wyjmij go z wody i odłóż do wyschnięcia na powietrzu.Gdy obiekt jest chłodny i suchy, oblicz gęstość obiektu i procentową gęstość teoretyczną. Jeśli zmierzona gęstość jest niewystarczająca do osadzania za pomocą lasera impulsowego, należy przeszlifować i ponownie spiekać tarczę. W ten sposób przygotuj dodatkowe cele zgodnie z potrzebami.Wypoleruj każdy cel okrężnymi ruchami, używając coraz drobniejszych ziarnistości papieru z węglika krzemu, aż powierzchnia będzie odblaskowa i jednolita. Przechowuj wypolerowane tarcze w eksykatorze do czasu, aż będą gotowe do rozpoczęcia procedury osadzania za pomocą lasera pulsacyjnego. Upewnij się, że 248-nanometrowy impulsowy laser ekscymerowy z fluorkiem kryptonu o szerokości impulsu około 20 nanosekund jest gotowy do użycia.Umieść wypolerowane tarcze na obracającej się karuzeli w komorze osadzania. Umieść kawałek spalonego papieru o wymiarach dwa na dwa centymetry na ostatnim celu na ścieżce wiązki. Wykonaj jednokrotny impuls lasera i zmierz powstały ślad przypalenia w obu osiach.Wyreguluj soczewkę skupiającą, aż impuls wiązki wytworzy elipsę o wymiarach 0.27 na 0.24 centymetra. Następnie usuń spaloną bibułę i zamknij drzwi komory. Opróżnić komorę do 0,5 tora lub 67 paskali za pomocą pompy do obróbki zgrubnej typu sucho spiralnej.Następnie rozkręć pompę turbo do 1 000 Hz i przepompuj w dół komory osadzania do ciśnienia podstawowego co najmniej 10 do ujemnego siódmego torra lub 1,3 razy 10 do ujemnej kwinty paskala, mierzonego miernikiem jonizacji. Po osiągnięciu tego ciśnienia zmniejsz pompę turbo do 200 herców. Następnie sonikować pojedynczy krystaliczny, jednostronnie polerowany podłog tlenku magnezu przez dwie minuty w trichloroetylen klasy półprzewodnikowej, aceton klasy półprzewodnikowej i alkohol izopropylowy o wysokiej czystości.Wysuszyć podłoże ultrasuchym sprężonym azotem gazowym. Użyj niewielkiej ilości przewodzącej ciepło srebrnej farby, aby przymocować podłoże do płyty podłoża. Podgrzej podłoże i płytę grzejną na płycie grzejnej przez 100 stopni Celsjusza przez 10 minut, aby utwardzić farbę.Użyj zewnętrznego narzędzia do przenoszenia, aby umieścić płytę podłożową na ramieniu transferowym w blokadzie obciążenia PLD. Zamknij i przepompuj blokadę obciążenia do co najmniej 10 do siódmego torra lub 1,3 razy 10 do ujemnej piątej paskala. Następnie otwórz zasuwę między blokadą obciążenia a komorą osadzania i użyj ramienia przenoszącego, aby zamontować płytę dociskową na zespole nagrzewnicy.Wsunąć ramię przenoszące do zamka ładunku i zamknąć zasuwę. Obniż grzejnik, aby osiągnąć docelową odległość podłoża wynoszącą siedem centymetrów. Następnie umieść licznik energii na ścieżce wiązki tuż przed komorą.Naświetlić fotodiodę na mierniku 50 impulsami laserowymi z częstotliwością dwóch herców i określić średnią energię. Dostosuj napięcie wzbudzenia lasera, aby uzyskać średnią energię impulsu wynoszącą 310 milidżuli, ze stabilnością plus lub minus 10 milidżuli. Po zakończeniu wyjmij licznik energii.Podgrzej podłoże w temperaturze 1 000 stopni Celsjusza w temperaturze 30 stopni Celsjusza na minutę w próżni. Trzymaj podłoże w tej temperaturze przez 30 minut, aby odhydroksylować powierzchnię kryształu tlenku magnezu. Następnie schłodzić podłoże do 300 stopni Celsjusza przy 30 stopniach Celsjusza na minutę i pozostawić podłoże do równowagi w tej temperaturze przez 10 minut.Gdy ciśnienie parcjalne tlenu ustabilizuje się, ustaw żądany cel na raster i obrót, a następnie upewnij się, że żaluzja podłoża jest zamknięta. Wykonaj ablację celu na 2 000 impulsów z częstotliwością pięciu herców. Następnie otwórz przesłonę podłoża, uderz laserem 10 000 razy z częstotliwością sześciu herców, aby nałożyć na podłoże stabilizowaną entropią warstwę tlenku o grubości około 80 nanometrów.Po zakończeniu osadzania należy zwiększyć ciśnienie parcjalne tlenu w komorze do jednego torra lub 133 paskalów, aby zahamować tworzenie się wakatów tlenowych. Schłodzić próbkę do 40 stopni Celsjusza w temperaturze 10 stopni Celsjusza na minutę. Następnie zamknij przepływ tlenu gazowego i poczekaj, aż ciśnienie w komorze się ustabilizuje.Otwórz zasuwę, podnieś grzałkę i użyj ramienia przenoszącego, aby przesunąć płytę podłoża do zamka obciążenia. Zamknij zasuwę i odpowietrz blokadę ładunku do ciśnienia atmosferycznego. Usuń płytę substratową za pomocą zewnętrznego narzędzia do przenoszenia.Użyj żyletki, aby oddzielić próbkę od płyty. Wypoleruj płytę dociskową, aby usunąć srebrną farbę i osadzony materiał po zakończeniu. Dyfrakcja rentgenowska dwóch theta-omega stabilizowanych entropijnie tlenków kobaltu i wariantu miedzi jako ceramiki masowej wykazała, że zsyntetyzowane próbki były strukturą soli kamiennej bez faz wtórnych.Osadzone warstwy były monokrystaliczne i epitaksjalne w stosunku do zorientowanego podłoża tlenku magnezu zero-zero-jeden, jak pokazano tylko obserwowane piki filmu zero-zero-dwa i zero-zero-cztery. Wokół tych szczytów zaobserwowano prążki Laue'a, co wskazuje, że filmy były wysokiej krystalicznej jakości z gładkimi interfejsami. Okres oscylacji był zgodny z grubością warstwy około 80 nanometrów.Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów wykazała, że ich kationy składowe znajdowały się na stopniu utlenienia dwa plus i, jeśli miało to zastosowanie, miały wysoki spin. Kompozycje obliczone na podstawie tych widm pasowały do nominalnych z błędem mniejszym niż 1%. Mapy spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii były zgodne ze składem nominalnym i wskazywały, że warstwy są chemicznie jednorodne.Mikroskopia sił atomowych wykazała, że cienkie warstwy były płaskie w zakresie skanowania o wymiarach pięć mikrometrów na pięć mikrometrów z wartościami chropowatości średniej kwadratowej pierwiastka komórki podcząsteczkowej. Dane XRD z dwoma theta omega o niskim kącie zgodności z tymi liczbami chropowatości. Chropowatość od szczytu do szczytu wynosiła około 3,3 angstrema dla wszystkich filmów.Tlenki stabilizowane entropią to rodząca się dziedzina badań o wielu pożądanych właściwościach. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować materiały tlenkowe stabilizowane entropią luzem i cienkowarstwowe. PLD jest idealną metodą osadzania wysokiej jakości cienkich warstw monokrystalicznych w celu zbadania egzotycznych funkcji, a zatem jest najlepszą techniką ułatwiającą badanie cienkich warstw tlenków stabilizowanych entropią.

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Nanostruktury tlenkowe otwierają nowe możliwości dla nauki i technologii.  Przewodność międzyfazowa między LaAlO3 i SrTiO3 może być kontrolowana z precyzją niemal atomową za pomocą techniki przewodzącej mikroskopii sił atomowych.  Zademonstrowano protokół tworzenia i pomiaru przewodzących nanostruktur na granicy faz LaAlO3/SrTiO3.

Pisanie i charakterystyka nanostruktur tlenkowych w niskich temperaturach

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Kolumnowe struktury tlenku w postaci prętów są syntetyzowane przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej wspomagane aerozolem bez użycia wstępnie osadzonych cząstek katalizatora. Metoda ta jest skalowalna i kompatybilna z różnymi podłożami na bazie krzemu, kwarcu lub polimerów.

Chemiczne osadzanie z fazy gazowej struktur tlenków metali wspomagane aerozolem: pręty z tlenku

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

Struktury metaloorganiczne są skuteczne w magazynowaniu gazu i katalizie heterogenicznej, ale typowe metody syntezy skutkują powstawaniem sypkich proszków, które są trudne do włączenia do inteligentnych materiałów. Przedstawiono metodę polegającą na pierwszym powlekaniu tkanin tlenkami metali ALD, w wyniku czego powstają konforemne warstwy MOF na tkaninach podczas syntezy solwotermicznej.

Synteza solwotermiczna MIL-96 i UiO-66-NH2 na warstwach atomowych osadzonych powłok z tlenku metalu na matach włóknistych

Tutaj demonstrujemy unikalną, stosunkowo niskotemperaturową metodę syntezy stopionej soli do przygotowania jednorodnych nanocząstek hafniatu lantanu z tlenku metalu.

Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Informujemy o jednogarnkowej syntezie hydrotermalnej klastrów ferrytu manganu (MFC), która oferuje niezależną kontrolę nad wymiarami i składem materiału. Separacja magnetyczna umożliwia szybkie oczyszczanie, a funkcjonalizacja powierzchni za pomocą sulfonowanych polimerów zapewnia, że materiały nie agregują się w biologicznie istotnym środowisku. Uzyskane w ten sposób produkty są dobrze przygotowane do zastosowań biomedycznych.

Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

Poznaj metodę syntezy masowych i cienkowarstwowych tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie chemicznym. Technika ta umożliwia badanie wpływu nieuporządkowania na właściwości magnetyczne materiałów.

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Przeglądaj więcej filmów