Przygotowanie mezoporowatego węgla na bazie biomasy z wyższą adsorpcją chelatującą azot/tlen dla Cu(II) poprzez mikrofalową pirolizę wstępną

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące wykorzystania biomasy i remediacji ścieków, takie jak przygotowanie modyfikowanego węgla na bazie biomasy do usuwania metali ciężkich ze ścieków. Główną zaletą tej techniki jest to, że piroliza mikrofalowa korzystnie wpływa na proces późniejszej modyfikacji w celu jednoczesnego wprowadzenia większej ilości azotowych i tlenowych grup funkcyjnych węgla. Na początek spłucz bagassę wodą dejonizowaną i umieść próbki w piecu suszącym w temperaturze 100 stopni Celsjusza na 10 godzin.

Zmiażdż wysuszone wytłoki z trzciny cukrowej za pomocą młynka. Następnie przesiej proszek przez sito o oczkach 50. Teraz umieść 30 gramów drobnego proszku z wytłoków cukrowych w 15-procentowym roztworze kwasu fosforowego w stosunku wagowym jeden do jednego na 24 godziny.

Suszyć mieszaninę w piekarniku w temperaturze 105 stopni Celsjusza przez sześć godzin. Zebrać otrzymany produkt jako prekursor węgla aktywnego na bazie wytłoków z trzciny cukrowej lub BAC. Teraz umieść 15 gramów prekursora w kuchence mikrofalowej o częstotliwości 2,45 gigaherca.

Ustaw moc kuchenki mikrofalowej na 900 watów, aby pirolizować próbkę przez 22 minuty. Zapewnij natężenie przepływu azotu na poziomie 20 mililitrów na minutę za pomocą przepływomierza wirnika. Wlot powietrza przepływomierza wirnika jest podłączony do butli z azotem za pomocą węża, natomiast wylot jest podłączony do wlotu powietrza kuchenki mikrofalowej.

Po pozostawieniu powstałego węgla do ostygnięcia do temperatury pokojowej w azocie, należy rozcierać i zbierać próbkę węgla w zlewce. Teraz dodaj 300 mililitrów 0,1-molowego kwasu solnego. Mieszać mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego z prędkością 200 obr./min przez ponad 12 godzin w temperaturze pokojowej.

Przefiltruj węgiel za pomocą bibuły filtracyjnej z filtracją próżniową. Następnie przepłukać próbkę wodą dejonizowaną, aż wartość pH wody do mycia będzie większa niż sześć. Suszyć pirolizowany w kuchence mikrofalowej węgiel aktywny na bazie wytłoków z trzciny cukrowej (MBAC) w suszarce próżniowej w temperaturze 105 stopni Celsjusza przez 24 godziny.

Wymieszaj 50 mililitrów stężonego kwasu siarkowego i 50 mililitrów stężonego kwasu azotowego w zlewce o zerowych stopniach Celsjusza. Następnie dodaj 10 gramów MBAC do wymieszanego roztworu. Użyj mieszadła magnetycznego, aby mieszać mieszaninę przez 120 minut przy 200 obr./min.

Przefiltrować nitryfikowany MBAC za pomocą bibuły filtracyjnej z filtracją próżniową. Umyj węgiel wodą dejonizowaną, aż woda do mycia osiągnie pH sześć. Następnie umyty węgiel suszymy w suszarce w temperaturze 90 stopni Celsjusza przez 24 godziny.

W kolbie z trzema szyjkami dodaj 5,05 grama powstałego produktu, 50 mililitrów wody dejonizowanej i 20 mililitrów 15-molowego roztworu amonu. Mieszaj tę mieszaninę przez 15 minut za pomocą mieszadła magnetycznego z prędkością 200 obr./min. Następnie dodaj 28 gramów ditionitu sodu i pozostaw mieszaninę mieszając w temperaturze pokojowej na 20 godzin.

Po 20 godzinach zamontuj chłodnicę zwrotną w kolbie i podgrzej mieszaninę do 100 stopni Celsjusza za pomocą kąpieli olejowej. Dodać 120 mililitrów 2,9-molowego kwasu octowego do kolby. Następnie pozwól mieszaninie mieszać się przez pięć godzin za pomocą mieszadła magnetycznego pod refluksem.

Usuń kąpiel olejową, aby roztwór ostygł do temperatury pokojowej. Przefiltruj próbkę węgla i umyj ją wodą dejonizowaną, aż pH roztworu będzie większe niż sześć. Wysuszyć zmodyfikowany MBAC w temperaturze 90 stopni Celsjusza i oznaczyć go jako MBAC-azot.

Aby przeprowadzić charakterystykę strukturalną za pomocą izoterm adsorpcji i desorpcji azotu, należy najpierw zważyć pustą probówkę z próbką. Dodać około 0,15 grama próbki węgla do probówki z próbką. Odgazowuje próbkę w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez pięć godzin w próżni.

Następnie zważyć probówkę z próbką zawierającą węgiel i obliczyć masę próbki węgla. Zainstaluj probówkę z próbką w obszarze testowym analizatora powierzchni i porozymetrii za pomocą ciekłego azotu, aby zmierzyć ją w temperaturze minus 196 stopni Celsjusza. Aby wykonać charakterystykę chemiczną za pomocą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera, należy najpierw sprawdzić temperaturę i higrometr.

Temperatura powinna wynosić od 16 do 25 stopni Celsjusza, a wilgotność względna od 20% do 50%Usuń środek osuszający i osłonę przeciwpyłową w magazynie próbek. Suszyć próbkę węgla i bromek potasu w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez cztery godziny, aby uniknąć wpływu wody na widmo. Następnie wymieszaj próbkę węgla z bromkiem potasu i użyj mechanizmu prasowego, aby przygotować próbkę testową.

Umieść próbkę w obszarze testowym i ustaw parametry oprogramowania. Następnie zapisz widma i wyjmij próbkę przed przetworzeniem widm. Aby przeprowadzić eksperymenty z adsorpcją jonów miedzi, najpierw dostosuj pH roztworów siarczanu miedzi do pH piątego za pomocą 0,1-molowych roztworów kwasu azotowego i 0,1-molowego wodorotlenku sodu.

Następnie umieść 0,05 grama adsorbentu w każdej ze stożkowych kolb zawierających 25 mililitrów roztworów siarczanu miedzi o dostosowanym pH. Założyć pokrywki na kolby stożkowe i umieścić je w termostatycznej wytrząsarce orbitalnej z szybkością mieszania 150 stopni Celsjusza, 25 stopni Celsjusza, a następnie 45 stopni Celsjusza przez 240 minut w każdej temperaturze. Użyj filtrów membranowych o średnicy 0,22 mikrona, aby oddzielić adsorbenty od roztworu.

Na koniec użyj spektrofotometrii absorpcji atomowej płomienia, aby określić stężenie miedzi w filtracie. Przedstawiono tutaj charakterystykę strukturalną i skład pierwiastkowy wszystkich próbek. Piroliza i modyfikacja mikrofalowa przyczyniają się do zmniejszenia powierzchni właściwej i mniejszej całkowitej objętości porów, ale większej zawartości azotu i tlenu.

Widma FTIR pokazują, że zmodyfikowane materiały węglowe uzyskały odrębne grupy funkcyjne azotu/tlenu, a węgiel pirolizowany mikrofalowo otrzymuje ich więcej. Wpływ pH na adsorpcję jonów miedzi przez wszystkie próbki przedstawiono tutaj. Azot MBAC wykazuje lepszą adsorpcję jonów miedzi niż azot EBAC, chociaż azot MBAC ma mniejszą powierzchnię i objętość porów, ze względu na bardziej obfite grupy powierzchniowe azotu / tlenu.

W tym modelu zaproponowano mechanizm adsorpcji jonów miedzi przez modyfikowany węgiel. W tym procesie reakcji adsorpcja chemiczna obejmuje głównie wymianę jonową i kompleksowanie. Podczas gdy próba wykorzystania zachodniego podejścia do przygotowania biomasy w oparciu o mezoporowaty węgiel, uzyskała lepsze właściwości fizykochemiczne dzięki pirolizie mikrofalowej.

Ważne jest, aby określić optymalne warunki eksperymentalne, biorąc pod uwagę wpływ współczynnika impregnacji, czasu pirolizy i mocy kuchenki mikrofalowej. Zgodnie z tą procedurą można zastosować inne metody modyfikacji, które mogą skutecznie wprowadzić więcej grup funkcjonalnych węgla, w celu przezwyciężenia niedociągnięć, takich jak zmniejszenie powierzchni właściwej i całkowitej objętości porów. Po opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się funkcjonalizowanym nanomateriałem do zbadania możliwości szybkiego przygotowania węgla o wysokiej adsorpcji z biomasy do remediacji ścieków.

Nie zapominaj, że praca ze stężonym kwasem siarkowym i stężonym kwasem azotowym może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak okulary ochronne.