Name: Eksperymentalny protokół badania wpływu minerałów na organiczne przemiany hydrotermalne (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 50 s
Description: Poznaj niezawodną metodę badania interakcji organiczno-mineralnych w warunkach hydrotermalnych z użyciem nitrobenzenu i magnetytu. Technika ta jest niskokosztowa, łatwa w użyciu i ma zastosowanie w chemii zielonej oraz systemach hydrotermalnych głębokiego oceanu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękujemy grupie H.O.G. z Uniwersytetu Stanowego Arizony za opracowanie wstępnej metodologii tych eksperymentów hydrotermalnych, a w szczególności dziękujemy I. Gouldowi, E. Shockowi, L. Williamsowi, C. Gleinowi, H. Hartnettowi, K. Fecteau, K. Robinson i C. Bockisch, za ich wskazówki i pomocną pomoc. Z. Yang i X. Fu zostali sfinansowani przez fundusze startowe z Uniwersytetu Oakland dla Z. Yanga.

1. Przygotuj próbkę do eksperymentu hydrotermalnego
<ol>
	<li>Wybierz rozmiar rurek ze szkła kwarcowego lub krzemionkowego, np. 2 mm średnica wewnętrzna (ID) x 6 mm średnica zewnętrzna (OD) lub 6 mm ID x 12 mm OD, i określ ilości związków organicznych i minerałów do użycia. W tej pracy ilości nitrobenzenu i magnetytu (Fe3O4) do załadowania do rurki krzemionkowej (np. 2 mm ID x 6 mm OD) wynoszą odpowiednio 3,0 μl i 13,9 mg. 
	UWAGA: Rury o dużej średnicy umożliwiają łatwiejszy załadunek materiałów, ale wymagają większego wysiłku przy uszczelnianiu rur.</li>
	<li>Pokrój czystą rurkę ze szkła krzemionkowego na małe kawałki o długości ~30 cm za pomocą obcinaka do rur. Uszczelnić jeden koniec rurki za pomocą palnika tlenowo-wodorowego z odpowiednią głowicą płomienia. 
	UWAGA: Postępuj zgodnie z procedurami bezpieczeństwa dotyczącymi używania palnika tlenowo-wodorowego.</li>
	<li>Zważyć z góry określoną ilość wyjściowego związku organicznego na wadze 0,1 mg (jeśli jest w postaci stałej) i przenieść ją do probówki ze szkła krzemionkowego za pomocą papieru wagowego. Jeśli związek jest płynny (np. w tym przypadku nitrobenzen), użyj strzykawki o pojemności mikrolitrów (np. 10 μL), aby przenieść go do małej rurki z krzemionką. Dodaj zważone minerały do probówki krzemionkowej za pomocą pipety Pasteura, a następnie dodaj wodę dejonizowaną i odtlenioną (np. 0,3 ml). Użyj wody dejonizowanej o średnicy 18,2 MΩ·cm i odtlenij ją za pomocą sonikacji.</li>
	<li>Podłącz rurkę krzemionkową do przewodu próżniowego (~1 cm ID) z zamkniętym zaworem. Zanurz probówkę w kolbie Dewara wypełnionej ciekłym azotem na ~3 minuty, aż substancje organiczne i woda zostaną całkowicie zamrożone. 
	UWAGA: Postępuj zgodnie z procedurami bezpieczeństwa dotyczącymi przenoszenia i używania ciekłego azotu.</li>
	<li>Gdy rurka pozostaje zanurzona w ciekłym azocie, otwórz zawór podciśnieniowy i usuń powietrze z przestrzeni nad głową rury. 
	UWAGA: Proces ten powinien trwać do momentu, gdy ciśnienie na manometrze pompy próżniowej spadnie poniżej 100 mtorr.</li>
	<li>Wyłączyć zawór, wyjąć rurkę z ciekłego azotu i pozwolić rurki rozgrzać się do temperatury pokojowej. Delikatnie postukaj w spód rurki, aby uwolnić pozostałe pęcherzyki powietrza z roztworu do przestrzeni nad głową.</li>
	<li>Powtórz powyższy cykl zamrażania-pompy-rozmrażania jeszcze dwa razy i utrzymuj probówkę w ciekłym azocie przed uszczelnieniem drugiego końca rurki. Zamknij przewód podciśnieniowy i użyj płomienia tlenowo-wodorowego, aby zamknąć całą rurkę. 
	UWAGA: Gdy rura jest poddawana eksperymentom hydrotermalnym, objętość przestrzeni nad głową rurki zmniejszy się z powodu rozszerzania się wody w stanie ciekłym. Na przykład gęstość wody zmniejsza się o około 30% od temperatury pokojowej do 300 °C. Oblicz i pozostaw wystarczającą objętość przestrzeni nad głową podczas uszczelniania rury.</li>
</ol>
2. Przygotuj eksperyment hydrotermalny
<ol>
	<li>Po wykonaniu etapów uszczelniania umieść rurkę krzemionkową w małej stalowej rurze (~30 cm długości i 1,5 cm średnicy) z luźnymi nakrętkami, aby zapobiec uszkodzeniom spowodowanym wzrostem ciśnienia lub awarią rury wewnątrz rury.</li>
	<li>Umieść rurę w dobrze kontrolowanym piecu lub piekarniku i podgrzej ją do żądanej temperatury (np. 150 °C w tej pracy). Użyj termopary wewnątrz piekarnika, aby monitorować temperaturę w reakcji hydrotermalnej.</li>
	<li>Jak tylko czas reakcji zostanie osiągnięty (np. 2 godziny w tej pracy), należy schłodzić rurkę krzemionkową, szybko wkładając rurkę do lodowatej kąpieli wodnej. 
	UWAGA: Proces hartowania trwa mniej niż 1 minutę, aby sschłodzić się do temperatury pokojowej, co pozwala uniknąć potencjalnych reakcji wstecznych.</li>
</ol>
3. Analiza próbki po eksperymencie
<ol>
	<li>Otwórz probówkę z krzemionką za pomocą obcinaka do rurek i szybko przenieś wszystkie produkty (np. ~0,3 ml w małej probówce z krzemionki) do szklanej fiolki o pojemności 10 ml za pomocą pipety Pasteura.</li>
	<li>Ekstrahować produkty organiczne 3 ml roztworu dichlorometanu (DCM), który zawiera 8,8 mM dodekanu jako wewnętrzny wzorzec do chromatografii gazowej (GC). Zakręć fiolkę i potrząsaj nią rękami przez 2 minuty, a następnie wiruj przez 1 min. 
	UWAGA: Ułatwia to ekstrakcję produktów organicznych do fazy organicznej. Należy również przepłukać pipetę przenoszącą i wewnętrzne ścianki rurki krzemionkowej DCM, aby zapewnić odzysk produktów. W przypadku próbek o wysokiej zawartości minerałów, należy je poddać sonikacji w roztworze DCM w celu lepszej ekstrakcji.</li>
	<li>Pozwól, aby cząstki mineralne osiadły w roztworze ekstrakcyjnym (tj. DCM z dodekanem) przez 5 minut. Za pomocą pipety Pasteura ostrożnie przenieś ~1 ml próbki z warstwy DCM (tj. warstwy dolnej) do fiolki GC.</li>
	<li>Analiza dystrybucji produktu organicznego za pomocą GC z kolumną polikapilarną (np. 5% difenylu/95% dimetylosiloksanu) i detektorem płomieniowo-jonizacyjnym. Ustawić piekarnik GC z programem, aby zaczynał się w temperaturze 50 °C i utrzymywał przez 8 minut, zwiększał w temperaturze 10 °C/min do 220 °C i utrzymywał przez 10 minut, zwiększał przy 20 °C/min do 300 °C i utrzymywał przez 5 minut. Ustaw temperaturę wtryskiwacza na 300 °C. 
	UWAGA: Program GC musiał zostać zmieniony w zależności od rodzaju analizowanych związków organicznych.</li>
	<li>Zbuduj krzywe kalibracyjne GC, wykreślając stosunek powierzchni piku analitu do wzorca wewnętrznego w funkcji stężenia analitu.</li>
	<li>Obliczyć konwersję reakcji na podstawie stężeń wyjściowego materiału organicznego przed i po reakcji, tj. konwersja% = ([początkowa] – [ostateczna]) ⁄ [początkowa] ×100%. Użyj konwersji, aby określić, czy minerał ułatwia, czy spowalnia hydrotermalne przemiany organiczne.</li>
</ol>

<ol><li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703717307330">Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).</li>
<li>Seewald, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic-inorganic+interactions+in+petroleum-producing+sedimentary+basins%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins.</a> Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).</li>
<li>Sogin, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microbial+diversity+in+the+deep+sea+and+the+underexplored+%22rare+biosphere%22%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Microbial diversity in the deep sea and the underexplored "rare biosphere".</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (32), 12115(2006).</li>
<li>McCollom, T. M. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/rimg/article-abstract/75/1/467/140977/laboratory-simulations-of-abiotic-hydrocarbon">Laboratory Simulations of Abiotic Hydrocarbon Formation in Earth's Deep Subsurface.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 75 (1), 467-494 (2013).</li>
<li>Foustoukos, D. I., Seyfried, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrocarbons+in+Hydrothermal+Vent+Fluids%3A+The+Role+of+Chromium-Bearing+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Hydrocarbons in Hydrothermal Vent Fluids: The Role of Chromium-Bearing Catalysts.</a> Science. 304 (5673), 1002(2004).</li>
<li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A. 10.1007/978-3-642-78356-2_9. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBell%2C+JLS+%22Organic+Acids+in+Geological+Processes%22">Organic Acids in Geological Processes</a>. Pittman, E. D., Lewan, M. D. , Springer. Berlin Heidelberg. 226-269 (1994).</li>
<li>Palmer, D. A., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0016703786903571">Thermal decarboxylation of acetate. Part I. The kinetics and mechanism of reaction in aqueous solution.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 50 (5), 813-823 (1986).</li>
<li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="https://asu.pure.elsevier.com/en/publications/the-central-role-of-ketones-in-reversible-and-irreversible-hydrot">The central role of ketones in reversible and irreversible hydrothermal organic functional group transformations.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 98, 48-65 (2012).</li>
<li>McCollom, T. M., Ritter, G., Simoneit, B. R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lipid+Synthesis+Under+Hydrothermal+Conditions+by+Fischer-+Tropsch-Type+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Origins+of+life+and+evolution+of+the+biosphere%22%5BJournal%5D)">Lipid Synthesis Under Hydrothermal Conditions by Fischer- Tropsch-Type Reactions.</a> Origins of life and evolution of the biosphere. 29 (2), 153-166 (1999).</li>
<li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Barnes, H. L., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0016703794902712">Thermal decomposition of acetate: III. Catalysis by mineral surfaces.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (19), 4155-4177 (1994).</li>
<li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Photochemistry+as+a+Mechanistic+Tool+in+Organic+Geochemistry%3A+The+Chemistry+of+Dibenzyl+Ketone%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Organic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Photochemistry as a Mechanistic Tool in Organic Geochemistry: The Chemistry of Dibenzyl Ketone.</a> The Journal of Organic Chemistry. 79 (17), 7861-7871 (2014).</li>
<li>Yang, Z., Hartnett, H. E., Shock, E. L., Gould, I. R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.joc.5b02109">Organic Oxidations Using Geomimicry.</a> The Journal of Organic Chemistry. 80 (24), 12159-12165 (2015).</li>
<li>Venturi, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0377027317303165">Mineral-assisted production of benzene under hydrothermal conditions: Insights from experimental studies on C6 cyclic hydrocarbons.</a> Journal of Volcanology and Geothermal Research. 346, 21-27 (2017).</li>
<li>Lemke, K. H., Rosenbauer, R. J., Bird, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Peptide+Synthesis+in+Early+Earth+Hydrothermal+Systems%5BTitle%5D)+AND+%22Astrobiology%22%5BJournal%5D)">Peptide Synthesis in Early Earth Hydrothermal Systems.</a> Astrobiology. 9 (2), 141-146 (2009).</li>
<li>Byrappa, K., Yoshimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780815514459500040">Handbook of Hydrothermal Technology</a>. , William Andrew Publishing. (2001).</li>
<li>Johnson, J. W., Oelkers, E. H., Helgeson, H. C. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/009830049290029Q">SUPCRT92: A software package for calculating the standard molal thermodynamic properties of minerals, gases, aqueous species, and reactions from 1 to 5000 bar and 0 to 1000°C.</a> Computers & Geosciences. 18 (7), 899-947 (1992).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W tym badaniu użyliśmy nitrobenzenu z magnetytem mineralnym jako przykładu, aby pokazać, jak ocenić wpływ minerałów na hydrotermalne reakcje organiczne. Chociaż eksperymenty są przeprowadzane w małych probówkach ze szkła krzemionkowego, w eksperymentach z magnetytem obserwuje się wysoce powtarzalne wyniki, tj . 30,3 ± 1,4% w konwersji nitrobenzenu, co sugeruje skuteczność i niezawodność tego protokołu hydrotermalnego. W eksperymentach bez minerałów konwersja nitrobenzenu wynosi 5,2 ± 2,1%, co wykazuje niższą odt...

Środowiska hydrotermalne (tj. media wodne o podwyższonych temperaturach i ciśnieniach) są wszechobecne na Ziemi. Hydrotermalna chemia związków organicznych odgrywa zasadniczą rolę w szerokim zakresie ustawień geochemicznych, takich jak organiczne baseny sedymentacyjne, zbiorniki ropy naftowej i głęboka biosfera1,2,3. Przemiany węgla organicznego w systemach hydrotermalnych zachodzą nie tylko w czystym środowisku wodnym, ale także w rozpuszczonych lub stałych materiałach nieorganicznych, takich jak minerały występujące w dużych ilościach na Ziemi. Stwierdzono, że minerały dramatycznie i selektywnie wpływają na reaktywność hydrotermalną różnych związków organicznych,1,4,5, ale identyfikacja efektów mineralnych w złożonych systemach hydrotermalnych nadal pozostaje wyzwaniem. Celem tego badania jest dostarczenie stosunkowo prostego protokołu eksperymentalnego do badania wpływu minerałów na hydrotermalne reakcje organiczne.
Badania laboratoryjne reakcji hydrotermalnych tradycyjnie wykorzystują solidne reaktory wykonane ze złota, tytanu lub stali nierdzewnej6,7,8,9. Na przykład złote worki lub kapsułki są korzystnie stosowane, ponieważ złoto jest elastyczne i pozwala na kontrolowanie ciśnienia próbki poprzez zewnętrzne sprężanie wody, co pozwala uniknąć generowania fazy gazowej wewnątrz próbki. Jednak te reaktory są drogie i mogą wiązać się z potencjalnymi efektami katalitycznymi metali10. Dlatego konieczne jest znalezienie alternatywnej metody o niskich kosztach, ale wysokiej niezawodności dla tych eksperymentów hydrotermalnych.
W ostatnich latach rurki reakcyjne wykonane z kwarcu lub stopionego szkła krzemionkowego były coraz częściej stosowane w eksperymentach hydrotermalnych11,12,13. W porównaniu ze szlachetnym złotem lub tytanem, szkło kwarcowe lub krzemionkowe jest znacznie tańsze, ale również jest mocnym materiałem. Co ważniejsze, rury kwarcowe wykazały niewielkie efekty katalityczne i mogą być tak obojętne jak złoto w reakcjach hydrotermalnych11,14. W tym protokole opisujemy ogólną metodę przeprowadzania eksperymentów hydrotermalnych organiczno-mineralnych na małą skalę w grubościennych rurkach krzemionkowych. Przedstawiamy przykładowy eksperyment z użyciem związku modelowego (tj. nitrobenzenu) w obecności/braku minerału tlenku żelaza (tj. magnetytu) w roztworze hydrotermalnym o temperaturze 150 °C, w celu pokazania efektu mineralnego, a także wykazania skuteczności tej metody.

<table><tbody><tr><td>Chemikalia:</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dichlorometan</td><td>VWR</td><td>BDH23373.400</td><td></td></tr><tr><td>Dodecan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>297879</td><td></td></tr><tr><td>Nitrobenzen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252379</td><td></td></tr><tr><td>Fe2O3</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>310050</td><td></td></tr><tr><td>Fe3O4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>637106</td><td></td></tr><tr><td>Kieszonkowe materiały:< / mocna></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>rurka krzemionkowa</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompa próżniowa</td><td>WELCH</td><td>2546B-01</td><td></td></tr><tr><td>Przewód</td><td></td><td></td><td></td>próżniowy</tr><tr><td>Piekarnik</td><td>Hewlett Packard</td><td>5890</td><td></td></tr><tr><td>Termopara</td><td>BENETECH</td><td>GM1312</td><td></td></tr><tr><td>Chromatografia gazowa</td><td>Agilent</td><td>7820A</td><td></td></tr></tbody></table>

eksperymentalny protokół badania wpływu minerałów na organiczne przemiany hydrotermalne

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Interakcje organiczno-mineralne są powszechnie występujące w środowiskach hydrotermalnych, takich jak gorące źródła, gejzery na lądzie i kominy hydrotermalne w głębinach oceanu. Rola minerałów ma kluczowe znaczenie w wielu hydrotermalnych organicznych procesach geochemicznych. Tradycyjna metodologia hydrotermalna, która obejmuje stosowanie reaktorów wykonanych ze złota, tytanu, platyny lub stali nierdzewnej, zwykle wiąże się z wysokimi kosztami lub niepożądanymi efektami katalitycznymi metali. Ostatnio obserwuje się rosnącą tendencję do wykorzystywania w eksperymentach hydrotermalnych opłacalnych i obojętnych rur kwarcowych lub ze stopionego szkła krzemionkowego. W tym miejscu przedstawiamy protokół przeprowadzania organiczno-mineralnych eksperymentów hydrotermalnych w rurach krzemionkowych i opisujemy niezbędne etapy przygotowania próbki, konfiguracji eksperymentalnej, separacji produktów i analizy ilościowej. Pokazujemy również eksperyment z wykorzystaniem modelowego związku organicznego, nitrobenzenu, aby pokazać wpływ minerału zawierającego żelazo, magnetytu, na jego degradację w określonych warunkach hydrotermalnych. Technika ta może być stosowana do badania złożonych organiczno-mineralnych oddziaływań hydrotermalnych w stosunkowo prostym systemie laboratoryjnym.

Aby zademonstrować, jak wykorzystać to podejście do badania hydrotermalnych oddziaływań organiczno-mineralnych, przeprowadzono prosty eksperyment z użyciem związku modelowego, nitrobenzenu, oraz minerału magnetytu (Fe3O4) w warunkach hydrotermalnych przy temperaturze 150 °C i ciśnieniu 5 bar przez 2 h. W celu wykazania wpływu minerału przeprowadzono również eksperyment z nitrobenzenem bez dodatku minerału w tych samych warunkach hydrotermalnych. Jak pokazano na <stro...

Minerały występujące w dużych ilościach na ziemi odgrywają ważną rolę w naturalnych systemach hydrotermalnych. W tym miejscu opisujemy wiarygodną i opłacalną metodę eksperymentalnego badania oddziaływań organiczno-mineralnych w warunkach hydrotermalnych.

Eksperymentalny protokół badania wpływu minerałów na organiczne przemiany hydrotermalne

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie chemii organicznej, takie jak to, w jaki sposób minerały występujące w dużych ilościach na Ziemi wpływają na cząsteczki organiczne w głębokich oceanicznych systemach hydrotermalnych. Główną zaletą tej techniki jest to, że jest tania, łatwa w użyciu i niezawodna. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w interakcje minerałów organicznych w naturalnych systemach hydrotermalnych, może być również stosowana w innych obszarach, takich jak hydrotermalna obróbka organicznych glutenów lub biofuzjonowana synteza hydrotermalna w zielonej chemii.Procedurę zademonstruje dr Xuan Fu z mojego laboratorium. Aby rozpocząć tę procedurę, wybierz rozmiar i materiał rurki oraz określ ilości związków organicznych i minerałów do użycia, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Demonstracja ta zostanie przeprowadzona przy użyciu nitrobenzenu i magnetytu załadowanych do rurki krzemowej o średnicy wewnętrznej dwóch milimetrów i średnicy zewnętrznej sześciu milimetrów.Za pomocą obcinaka do rurek pokrój rurkę na małe kawałki o długości około 30 centymetrów. Następnie użyj palnika tlenowo-wodorowego z odpowiednią głowicą płomieniową, aby uszczelnić jeden koniec rury. Jeśli którykolwiek z wyjściowych związków organicznych jest płynny, użyj mikrolitrowej strzykawki, aby przenieść go do probówki.Za pomocą pipety Pasteura dodaj wstępnie zważone materiały. Następnie dodaj wodę dejonizowaną i odtlenioną. Podłącz rurkę do przewodu próżniowego z zamkniętym zaworem.Użyj zacisku, aby mocno przytrzymać rurkę i zanurz ją w kolbie Dewara wypełnionej ciekłym azotem. Pozostaw probówkę w ciekłym azocie na około trzy minuty, aż substancje organiczne i woda całkowicie zamarzną. Gdy rurka jest nadal zanurzona w ciekłym azocie, otwórz zawór podciśnienia, aby usunąć powietrze z przestrzeni nad głową rury.Następnie wyłącz zawór. Wyjmij probówkę z ciekłego azotu i pozwól jej rozgrzać się do temperatury pokojowej. Po ogrzaniu delikatnie postukaj w spód probówki, aby uwolnić pozostałe pęcherzyki powietrza z roztworu do przestrzeni nad głową.Powtórz ten cykl zamrażania, pompowania, rozmrażania jeszcze dwa razy. Następnie, gdy rurka jest nadal zanurzona w ciekłym azocie, zamknij przewód próżniowy i użyj palnika tlenowo-wodorowego, aby uszczelnić otwarty koniec rurki. Po uszczelnieniu rurki przenieś ją do małej stalowej rurki wyposażonej w nakrętki.Uszczelnij luźno nakrętki, aby zapobiec uszkodzeniom spowodowanym wzrostem ciśnienia lub awarią rury. Umieść rurę w piecu lub piekarniku o kontrolowanej temperaturze i podgrzej ją do żądanej temperatury. Użyj termopary wewnątrz piekarnika, aby monitorować temperaturę podczas całej reakcji hydrotermalnej.Jak tylko osiągnie się czas reakcji, wyjmij rurkę z piekarnika i włóż rurkę do zimnej łaźni wodnej, aby ugasić eksperyment. Najpierw należy przygotować roztwór do ekstrakcji dichlorometanem, który zawiera 8,8 mikromolowego dodekanu, jako wewnętrzny wzorzec do chromatografii gazowej. Przenieść trzy mililitry roztworu ekstrakcyjnego do szklanej fiolki o pojemności 10 mililitrów.Następnie użyj obcinaka do tubek, aby otworzyć probówkę i użyj pipety Pasteura, aby szybko przenieść cały produkt do szklanej fiolki. Następnie wiruj roztwór przez minutę. Pozwól cząsteczkom mineralnym osiąść przez pięć minut.Następnie za pomocą pipety Pasteura ostrożnie przenieść około jednego mililitra próbki z warstwy dichlorometanu do fiolki GC. Używając kolumny polikapilarnej i detektora płomieniowo-jonizacyjnego, przeanalizować rozkład produktu za pomocą chromatografii gazowej, jak opisano w protokole tekstowym. Zbuduj krzywe kalibracyjne GC i wykorzystaj je do ilościowego oznaczania produktów ekologicznych.Następnie oblicz konwersję reakcji jako kontury w protokole tekstowym. Użyj tych konwersji, aby określić, czy minerał ułatwia, czy spowalnia hydrotermalne przemiany organiczne. To podejście do badania hydrotermalnych oddziaływań organicznych minerałów zostało zademonstrowane tutaj przy użyciu nitrobenzenu z minerałem magnetytem w warunkach hydrotermalnych 150 stopni Celsjusza i pięciu barów przez dwie godziny.Po procesie hydrotermalnym rurka nie zawierająca magnetytu nie wykazywała zmiany koloru, podczas gdy rurka, która zawierała magnetyt, zmieniła kolor na brązowy. Oznacza to, że zaszła reakcja utleniania, w której magnetyt został przekształcony w hematyt. Następnie przeprowadza się analizę chromatografii gazowej w celu określenia ilości magnetytu podczas konwersji nitrobenzenu.W eksperymencie bez minerałów obliczona konwersja nitrobenzenu wynosi 5,2%Jednak w obecności magnetytu konwersja nitrobenzenu wynosi 30,3%wzrost sześciokrotny. Sugeruje to, że magnetyt może znacząco promować reakcję nitrobenzenu w wykorzystywanych warunkach hydrotermalnych. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o przestrzeganiu procedur SOP dotyczących używania palnika tlenowego.Tak więc, zgodnie z tą procedurą, można przeprowadzić inne metody analityczne, takie jak skanowa mikroskopia elektronowa i spektroskopia mas chromatografii gazowej, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, takie jak to, czy następuje zmiana morfologii minerałów i jakie są masy cząsteczek nieznanych produktów organicznych. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się hydrotermalną chemią organiczną do badania interakcji minerałów organicznych w naturalnych systemach hydrotermalnych.

an-experimental-protocol-for-studying-mineral-effects-on-organic

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Zrozumienie roli heterogeniczności środowiska we współistnieniu gatunków zazwyczaj skupiało się na typach heterogeniczności, które są zewnętrzne w stosunku do składu gatunkowego społeczności. Przedstawiamy nowatorskie szczegółowe metody tworzenia zabiegów na rzecz niejednorodności gleby przy użyciu gleb poddanych warunkowaniu zwrotnemu roślina-gleba lub heterogeniczności nieodłącznie związanej ze składem zbiorowiska.

Eksperymentalny protokół manipulowania heterogenicznością gleby wywołaną przez rośliny

Opisujemy powstawanie ogrodów chemicznych za pomocą eksperymentów iniekcyjnych, które pozwalają na laboratoryjne symulacje naturalnych chemicznych systemów ogrodowych, które tworzą się w podmorskich kominach hydrotermalnych.

Ogrody chemiczne jako reaktory przepływowe symulujące naturalne systemy hydrotermalne

Symulowaliśmy prekambryjski system upwellingu morskiego w pionowej kolumnie przepływowej na skalę laboratoryjną. Celem było zrozumienie, w jaki sposób profile geochemiczneO2 i Fe(II) ewoluują, gdy cyjanobakterie wytwarzająO2. Wyniki wskazują na powstanie chemokliny w wyniku utleniania Fe(II) przez fotosyntetycznie wytwarzanyO2.

Symulacja laboratoryjna bogatego w żelazo(II) prekambryjskiego systemu upwellingu morskiego w celu zbadania wzrostu bakterii fotosyntetycznych

Losy i specjacja arsenu i rtęci w warstwach wodonośnych są ściśle związane z warunkami fizykochemicznymi i aktywnością mikrobiologiczną. Tutaj prezentujemy oryginalną eksperymentalną konfigurację kolumny, która naśladuje warstwę wodonośną i umożliwia lepsze zrozumienie biogeochemii pierwiastków śladowych w warunkach beztlenowych. Przedstawiono dwa przykłady, łączące podejście geochemiczne i mikrobiologiczne.

Eksperymentalna konfiguracja kolumny do badania beztlenowych oddziaływań biogeochemicznych między wodorotlenkami (tlenu) żelaza, pierwiastkami śladowymi i bakteriami

Przedstawiono protokół hydrotermalnej karbonizacji odpadów spożywczych roślinnych w autoklawie, z późniejszą suchą obróbką termiczną w temperaturze 275 °C w reaktorze o ciągłym przepływie, desorbującym lotne substancje organiczne. Celem jest wyprodukowanie materiału węglowego nadającego się jako produkt poprawiający glebę lub składnik podłoża.

Przekształcanie organicznych resztek z gospodarstw domowych w substytut torfu

Ten protokół opisuje eksperymenty mikrobiologiczne pod podwyższonym ciśnieniem w celu zbadania procesów biogórniczych in situ. W podejściu eksperymentalnym wykorzystuje się kołyszący się reaktor wysokociśnieniowy wyposażony w komórkę reakcyjną złoto-tytanową zawierającą kulturę mikrobiologiczną w kwaśnym, bogatym w żelazo środowisku.

Wykorzystanie elastycznych ogniw reakcyjnych złoto-tytan do symulacji zależnej od ciśnienia aktywności mikrobiologicznej w kontekście biogórnictwa podpowierzchniowego

Celem tego protokołu jest tworzenie symulowanych kominów hydrotermalnych za pomocą eksperymentów z wstrzykiwaniem w ogrodzie chemicznym i wprowadzenie gradientu termicznego przez nieorganiczną membranę osadu, za pomocą kondensatora do druku 3D, który można odtworzyć w celach edukacyjnych.

Symulacja kominów hydrotermalnych wczesnej Ziemi w środowisku gradientu termicznego

Ukierunkowana synteza nowych struktur metaloorganicznych (MOF) jest trudna, a ich odkrycie zależy od wiedzy i kreatywności chemika. Metody wysokoprzepustowe pozwalają na szybkie i efektywne badanie złożonych pól parametrów syntetycznych, przyspieszając proces znajdowania związków krystalicznych oraz identyfikowania trendów syntetycznych i strukturalnych.

Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych

Tutaj prezentujemy budowę i działanie eksperymentalnego zestawu do wzmacniania wietrzenia minerałów poprzez aktywność organizmów glebowych, przy jednoczesnym manipulowaniu zmiennymi abiotycznymi, o których wiadomo, że stymulują wietrzenie. Reprezentatywne wyniki z funkcjonowania konfiguracji i analizy próbek są omawiane wraz z punktami do poprawy.

Projekt i budowa układu doświadczalnego w celu poprawy wietrzenia minerałów poprzez aktywność organizmów glebowych

Podczas remediacji wód gruntowych powstaje wiele ważnych minerałów reaktywnych; jednak konwencjonalne metody oparte na rdzeniach wiertniczych często stanowią wyzwanie w pozyskiwaniu tych minerałów. W tym artykule przedstawiono techniki wykorzystania Min-Trap, innowacyjnego pasywnego urządzenia do pobierania próbek, aby skutecznie zbierać i mierzyć minerały reaktywne z konwencjonalnych studni monitorujących.

Rozmieszczenie i odzyskiwanie próbek minerałów

Ten protokół przedstawia system mikrofluidyczny do badania mikrobiologiczne precipitacji minerałów tlenku manganu. Powstawanie biomineralu jest mierzone in situ za pomocą mikroskopii optycznej i analizy obrazu. To podejście może być dostosowane do badania precipitacji innych charakterystycznie zabarwionych biogenicznych minerałów w środowiskach porowatych.

Mikropłytka platforma do badania mikrobiologicznego wytrącania tlenków metali w mediach porowatych

Poznaj niezawodną metodę badania interakcji organiczno-mineralnych w warunkach hydrotermalnych z użyciem nitrobenzenu i magnetytu. Technika ta jest niskokosztowa, łatwa w użyciu i ma zastosowanie w chemii zielonej oraz systemach hydrotermalnych głębokiego oceanu.

Eksperymentalny protokół badania wpływu minerałów na organiczne przemiany hydrotermalne

Przeglądaj więcej filmów