Name: Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Poznaj syntezę i charakteryzację nanoporowatych matryc węglowych oraz krzemionkowych SBA-15. Metoda pozwala badać zwilżalność i zachowanie topnienia D2O w przestrzeniach nanoporowych dla zastosowań w nanotechnologii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy chcieliby podziękować Narodowemu Centrum Nauki za wsparcie finansowe z grantem nr. DEC-2013/09/B/ST4/03711 oraz UMO-2016/22/ST4/00092. Autorzy są również wdzięczni za częściowe wsparcie ze strony Programu Operacyjnego Kapitał Ludzki PO KL 4.1.1, a także ze strony Narodowego Centrum Badań i Rozwoju, w ramach grantu badawczego nr 1. PBS1/A9/13/2012. Autorzy są szczególnie wdzięczni prof. L. Hołyszowi z Zakładu Zjawisk Międzyfazowych Wydziału Chemii Uniwersytetu Marii Curie-Skłodowskiej w Lublinie za życzliwość i umożliwienie pomiarów zwilżalności w nanoporach SBA-15.

1. Przygotowanie materiałów OMC
<ol>
	<li>Synteza matrycy krzemionkowej jako prekursora OMC
	<ol>
		<li>Przygotować 360 mL 1,6 M HCl, dodając 50 mL HCl (36% - 38%) do kolby okrągłodennej o pojemności 50 mL, a następnie dodając 310 mL wody ultraczystej (rezystywność 18,2 MΩ·cm).</li>
		<li>Do powyższego dodać 10 g polimeru PE 1050 (6,50 g/mol).</li>
		<li>Umieścić kolbę w kąpieli ultradźwiękowej. Podgrzać roztwór do 35 °C i mieszać do całkowitego rozpuszczenia stałego polimeru, aż do uzyskania homogenicznej mieszaniny.</li>
		<li>Dodać do kolby 10 g 1,3,5-trimetylobenzenu i mieszać zawartość (przy prędkości mieszania 20 rpm), utrzymując temperaturę 35 °C w kąpieli wodnej.</li>
		<li>Po 30 min mieszania dodać do kolby 34 g ortokrzemianu tetraetylu (TEOS). TEOS dodawać powoli, kroplami, przy ciągłym mieszaniu. Należy upewnić się, że dodanie 34 g TEOS zajmie 10 min.</li>
		<li>Ponownie mieszać mieszaninę roztworu przez 20 h w tej samej temperaturze (35 °C).</li>
		<li>Przenieść zawartość kolby do wkładu z politetrafluoroetylenu i umieścić go w autoklawie. Pozostawić roztwór na 24 h w temperaturze 90 °C.</li>
		<li>Przefiltrować otrzymany osad za pomocą lejka Büchnera i przemyć go wodą destylowaną, używając co najmniej 1 L.</li>
		<li>Wysuszyć otrzymany produkt stały w temperaturze pokojowej i poddać próbkę obróbce termicznej w temperaturze 50 °C w piecu muflowym w atmosferze powietrza przez 6 h.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Impregnacja otrzymanej matrycy krzemionkowej za pomocą prekursora węgla
	<ol>
		<li>Przygotować roztwory do impregnacji (IS1 i IS2) z odpowiednimi proporcjami wody, 3 M kwasu siarkowego (VI) i cukru (glukozy), gdzie glukoza pełni rolę prekursora węgla, a kwas siarkowy działa jako katalizator. 
		OSTRZEŻENIE: Kwas siarkowy jest bardzo toksyczny, powoduje ciężkie oparzenia skóry i uszkodzenia oczu.
		<ol>
			<li>Przygotować IS1. Na każdy gram krzemionki zmieszać 5 g wody, 0,14 g 3 M kwasu siarkowego (VI) i 1,25 g cukru.</li>
			<li>Przygotować IS2. Na każdy gram krzemionki zmieszać 5 g wody, 0,08 g 3 M kwasu siarkowego (VI) i 0,75 g cukru.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Umieścić materiał krzemionkowy (1 g) oraz przygotowany roztwór IS1 prekursora węgla i katalizatora w kolbie o pojemności 500 mL. Podgrzewać mieszaninę w suszarce próżniowej w temperaturze 10 °C przez 6 h. 
		UWAGA: Na tym etapie należy użyć wyłącznie IS1. IS2 należy zastosować w następnym kroku.</li>
		<li>Dodać IS2 do mieszaniny w suszarce próżniowej (do roztworu z częściowo karbonizowanym prekursorem węgla). Ponownie podgrzewać mieszaninę w suszarce próżniowej w temperaturze 160 °C przez 12 h.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Hartowanie/karbonizacja
	<ol>
		<li>Przenieść otrzymany kompozyt do moździerza w celu rozdrobnienia większych cząstek i homogenizacji materiału.</li>
		<li>Umieścić otrzymany produkt w piecu przepływowym i podgrzać do 70 °C (z szybkością grzania 2,5 °C/min), a następnie wygrzewać w tej temperaturze przez 6 h. Materiał należy ogrzewać w atmosferze azotu.</li>
		<li>Pozostawić roztwór do ostygnięcia przed otwarciem pieca.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Usuwanie matrycy krzemionkowej poprzez trawienie
	<ol>
		<li>Przygotować 100 mL roztworu trawiącego (ES). Zmieszać 50 mL 95% alkoholu etylowego i 50 mL wody. Dodać 7 g wodorotlenku potasu i mieszać do rozpuszczenia.</li>
		<li>Umieścić cały otrzymany materiał karbonizowany (co najmniej 1 g) w kolbie okrągłodennej o pojemności 250 mL i dodać 100 mL ES.</li>
		<li>Wyposażyć układ w chłodnicę zwrotną i mieszadło magnetyczne, a następnie podgrzać do wrzenia przy ciągłym mieszaniu. Gotować mieszaninę przez 1 h.</li>
		<li>Przenieść otrzymany materiał do lejka Büchnera, przemyć go co najmniej 4 L wody destylowanej i wysuszyć.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie matrycy krzemionkowej SBA-15
<ol>
	<li>Synteza matrycy krzemionkowej.
	<ol>
		<li>Przygotować 150 mL 1,6 M HCl.</li>
		<li>Rozpuścić 4 g polimeru PE 640 (EO13PO70EO13) w 150 mL roztworu kwasu w kolbie okrągłodennej.</li>
		<li>Umieścić kolbę w kąpieli ultradźwiękowej. Podgrzać roztwór do 40 °C i mieszać do czasu rozpuszczenia polimeru (przez co najmniej 30 min).</li>
		<li>Powoli dodawać do kolby 8,5 g TEOS, kroplami, przy ciągłym mieszaniu. Mieszać mieszaninę roztworu przez 24 h w tej samej temperaturze (40 °C).</li>
		<li>Przenieść zawartość kolby do wkładu z politetrafluoroetylenu. Pozostawić roztwór na 24 h w piekarniku w temperaturze 120 °C.</li>
		<li>Przefiltrować otrzymany osad za pomocą lejka Büchnera i przemyć go wodą destylowaną (co najmniej 1 L).</li>
		<li>Wysuszyć otrzymaną substancję stałą w temperaturze pokojowej i kalcynować przez 6 h w 60 °C w piecu muflowym w atmosferze powietrza.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Metody charakterystyki
<ol>
	<li>Pomiary adsorpcji/desorpcji azotu w niskiej temperaturze
	<ol>
		<li>Użyj automatycznego analizatora sorpcyjnego w celu wyznaczenia N2 izotermy adsorpcji/desorpcji w temperaturze 77 K.</li>
		<li>Należy użyć odpowiedniej rurki szklanej do pomiarów sorpcji azotu. Przed wprowadzeniem porowatej próbki do rurki szklanej, należy oczyścić rurkę w myjce ultradźwiękowej, płucząc ją najpierw wodą destylowaną, a następnie bezwodnym etanolem.</li>
		<li>Podgrzewaj rurkę szklaną w 150 °C przez 3 h, a następnie napełnić probówkę sprężonym azotem. Przed pomiarem należy zważyć pustą szklaną probówkę w warunkach atmosfery azotu, aby zminimalizować błąd ważenia.</li>
		<li>Umieść próbkę w szklanej probówce i zważ całkowitą masę (masę próbki wraz z probówką).</li>
		<li>Przed przystąpieniem do pomiarów należy odgazować próbkę. Szklaną rurkę z próbką umieścić w porcie odgazowywania analizatora sorpcyjnego. Zastosować następujące warunki procesu: ciśnienie co najmniej 0,01 mmHg, temperaturę 423 K oraz czas trwania 24 h. W porcie odgazowywania podłączyć próbkę do próżni i ogrzać ją do zadanej temperatury (423 K). Po odgazowaniu wypełnić próbkę azotem i przenieść ją do portu analizy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Transmisyjna mikroskopia elektronowa
	<ol>
		<li>Użyj mikroskopu TEM z napięciem przyspieszającym 120 kV (dla SBA-15) i 20 kV (dla materiału OMC), aby uzyskać wysokiej jakości obrazy TEM.</li>
		<li>W celu przygotowania monodyspersyjnego filmu próbki, rozprosz próbkę (1 mg) w etanolu (1 ml). Procedurę dyspersji przeprowadź w probówce do mikrocentrifugi, umieszczając ją w kąpieli ultradźwiękowej na 3 min.</li>
		<li>Nanieś dwie krople dyspersji na miedzianą siatkę do TEM za pomocą mikropipety. Przenieś siatkę do mikroskopu TEM i rozpocznij obrazowanie TEM.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii
	<ol>
		<li>Należy użyć skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w detektor rentgenowski w celu uzyskania widma rentgenowskiego z dyspersją energii dla badanych próbek.</li>
		<li>Zastosuj napięcie przyspieszenia 15 kV w celu zarejestrowania widma. Jako element optymalizacji wybierz krzem dla SBA-15 oraz węgiel dla próbki OMC.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar miareczkowania potencjometrycznego
	<ol>
		<li>Do przeprowadzenia eksperymentu z miareczkowania potencjometrycznego należy użyć automatycznej biurety. Titrant należy dodawać małymi, kontrolowanymi porcjami (zgodnie z oprogramowaniem i procedurą miareczkowania). Należy ustawić najmniejszy przyrost, wynoszący co najmniej 1 μLza pomocą automatycznego dozownika.</li>
		<li>Rozproszyć 0,1 g próbki w 30 ml roztworu elektrolitu (roztwór wodny NaCl 0,1 M). Podczas procedury rozpraszania należy stosować mieszadło magnetyczne oraz warunki izotermiczne (293 ± 0,1 K).</li>
		<li>Do zawiesiny należy dodać 1–2 ml titranta (0,1 M roztworu NaOH). 
		UWAGA: Dodawanie należy przeprowadzać małymi aliquotami (każdy o objętości około 0,05 ml). Procedura z wykorzystaniem automatycznej biurety powinna zapewnić co najmniej tuzyn punktów pomiarowych w zakresie pH od 1 do 14.</li>
		<li>Oblicz gęstość powierzchniową ładunku Qsstosując poniższy wzór. 
		<img alt="Wzór na równowagę statyczną Qs=FΔn/SBET; równanie matematyczne dla analizy adsorpcji powierzchniowej." src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> (1) 
		Tutaj, 
		Δn = zmiana H+/OH- bilans zredukowany w przeliczeniu na masę próbki; 
		SBET = powierzchnia właściwa ciała stałego o strukturze porowatej wyznaczona metodą Brunauera-Emmetta-Tellera (BET); 
		F = liczba Faradaya.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Metoda podsiąkania kapilarnego do pomiarów zwilżalności
	<ol>
		<li>W celu oznaczenia kąta zwilżania wewnątrz porów badanych próbek należy zastosować metodę podsiąkania kapilarnego. 
		UWAGA: Metoda ta opiera się na pomiarze przyrostu masy cieczy przenikającej przez złoże porowate jako funkcji czasu. Główne założenie tej metody wynika z faktu, że przenikająca ciecz przemieszcza się w głąb kolumny porowatej, a kolumna ta składa się z kapilar międzypowierzchniowych o określonym średnim promieniu. Zatem każda zależność wyprowadzona dla pojedynczej kapilary jest ważna dla warstwy proszku porowatego. W pojedynczej kapilarze pionowej ciecz zwilżająca wznosi się przeciwko siłom grawitacji w wyniku różnicy ciśnień między cieczą a parą w porach (ciśnienie kapilarne). W tym sensie przenikanie cieczy do złoża porowatego pozwala na wyznaczenie dynamicznego kąta zwilżania w trakcie przemieszczania się menisku wewnątrz porów.</li>
		<li>Zastosuj zmodyfikowane równanie Washburna17,18wyrażone w następujący sposób. 
		<img alt="Równanie hydrodynamiki m²=cρ²γlcosθ/ηt; wzór do analizy stabilności dynamicznej." src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"> (2) 
		Tutaj, 
		m = masa mierzonej cieczy; 
		C = parametr geometryczny zależny od rozkładu, kształtu i rozmiaru porów; 
		ρ = gęstość; 
		γProszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. = napięcie powierzchniowe; 
		η = lepkość cieczy penetrującej; 
		θ = kąt zwilżania; 
		t = czas.</li>
		<li>Kierując się równaniem (2), należy oszacować wartości kątów zwilżania wewnątrz badanych porów.</li>
		<li>Przygotuj tensjometr siłowy. W przypadku proszków należy użyć rurki szklanej o średnicy 3 mm z spiekiem ceramicznym; w przypadku cieczy należy użyć naczynia o średnicy 2 mm i maksymalnej objętości 10 mL.</li>
		<li>Odważ 0,017 g próbki.</li>
		<li>Uruchom program komputerowy podłączony do tensjometru. Umieść naczynie z cieczą na stoliku napędzanym silnikiem, a szklaną rurkę z próbką zawieś na wadze elektronicznej.</li>
		<li>Uruchomić silnik i rozpocząć zbliżanie próbki w naczyniu do cieczy ze stałą niską prędkością 10 mm/min; ustawić głębokość zanurzenia rurki z próbką w cieczy na 1 mm.</li>
		<li>Od tego momentu zależność m2 = f(t) rejestry w programie komputerowym.</li>
		<li>Przerwij eksperyment, gdy zależność m2 = f(t) zaczyna wykazywać charakterystyczne plateau.</li>
		<li>Aby sprawdzić dokładność, należy powtórzyć tę procedurę 3–5 razy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Spektroskopia relaksacji dielektrycznej
	<ol>
		<li>Aby opisać zachowanie topnienia wody uwięzionej w badanych matrycach porowatych, należy przeprowadzić pomiary temperatury pojemności elektrycznej C próbki znajdującej się w kondensatorze płytkowym wykonanym ze stali nierdzewnej19,20,21W celu pomiaru pojemności elektrycznej C w funkcji temperatury oraz częstotliwości przyłożonego cyklicznego pola elektrycznego, wykorzystując analizator impedancji. 
		UWAGA: Złożona przenikalność elektryczna jest definiowana jako ε* = ε` + iε``, gdzie ε` = C/C0 jest część rzeczywistą, a ε'' = tgδ·ε` jest częścią urojoną przenikalności elektrycznej, gdzie C0 jest pojemnością pustego kondensatora oraz tgδ to straty dielektryczne.</li>
		<li>Umieść zmierzoną próbkę w kondensatorze płytkowym.</li>
		<li>Wybierz zakres częstotliwości od 10 Hz do 1 MHz oraz temperaturę od 140 K do 305 K. Kontroluj szybkość zmiany temperatury za pomocą kontrolera temperatury; ustaw szybkość zmiany temperatury na 0,8 K/min podczas chłodzenia i 0,6 K/min podczas procesu ogrzewania.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesopore-Modified+Zeolites%3A+Preparation%2C+Characterization%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications.</a> Chemical Reviews. , 896-910 (2006).</li>
<li>Wan, Y., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Controllable+Soft-Templating+Approach+to+Mesoporous+Silicates%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates.</a> Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).</li>
<li>Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Acid+catalyzed+organic+transformations+by+heteropolytungstophosphoric+acid+supported+on+MCM-41%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%22%5BJournal%5D)">Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41.</a> Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).</li>
<li>Zhao, D. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Triblock+Copolymer+Syntheses+of+Mesoporous+Silica+with+Periodic+50+to+300+Angstrom+Pores%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores.</a> Science. 279, 548-552 (1998).</li>
<li>Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+templated+silicates%3A+an+overview+of+their+synthesis%2C+catalytic+activation+and+evaluation+of+the+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).</li>
<li>Eftekhari, A., Fan, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+mesoporous+carbon+and+its+applications+for+electrochemical+energy+storage+and+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Chemistry+Frontiers%22%5BJournal%5D)">Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion.</a> Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+porous+materials%3A+past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).</li>
<li>Huo, Q., Margolese, D. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generalized+synthesis+of+periodic+surfactant%2Finorganic+composite+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials.</a> Nature. 368, 317-321 (1994).</li>
<li>Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+GaSBA-15%3A+Effect+of+synthesis+parameters+and+hydrothermal+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability.</a> Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).</li>
<li>Leonard, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+a+better+control+of+internal+structure+and+external+morphology+of+mesoporous+silicas+synthesized+using+a+nonionic+surfactant%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant.</a> Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).</li>
<li>Liang, C., Li, Z., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Carbon+Materials%3A+Synthesis+and+Modification%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).</li>
<li>Babić, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+mesoporous+carbon+materials+synthesized+by+a+templating+procedure%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure.</a> Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).</li>
<li>Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Production+and+Characterization+of+Activated+Carbons%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Developments+in+Chemical+Engineering+and+Mineral+Processing%22%5BJournal%5D)">The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review.</a> Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).</li>
<li>Kwak, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+Method+of+Co3O4+Nanoparticles+Using+Ordered+Mesoporous+Carbons+as+a+Template+and+Their+Application+for+Fischer-Tropsch+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).</li>
<li>Koo, H. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+ordered+meso-macroporous+structure+of+Co%2FSiO2+on+the+enhanced+activity+of+hydrogenation+of+CO+to+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons.</a> Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).</li>
<li>Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+New%2C+Nanoporous+Carbon+with+Hexagonally+Ordered+Mesostructure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure.</a> Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).</li>
<li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+dynamics+of+capillary+flow%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Series2%22%5BJournal%5D)">The dynamics of capillary flow.</a> Physical Review Series2. 17, 273(1921).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Microroughness+on+the+Wetting+Properties+of+Nano-Porous+Silica+Matrices%5BTitle%5D)+AND+%22Molecular+Physics%22%5BJournal%5D)">Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices.</a> Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).</li>
<li>Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting%2Ffreezing+behavior+of+a+fluid+confined+in+porous+glasses+and+MCM-41%3A+dielectric+spectroscopy+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).</li>
<li>Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freezing+of+mixtures+confined+in+silica+nanopores%3A+experiment+and+molecular+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).</li>
<li>Chełkowski, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChe%C5%82kowski%2C+A+%22Dielectric+Physics%22">Dielectric Physics</a>. , PWN-Elsevier. Warsaw, Poland. (1990).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+phase+diagrams+for+freezing+in+porous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Global phase diagrams for freezing in porous media.</a> Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).</li>
<li>Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamics+of+confined+nano-phases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Thermodynamics%22%5BJournal%5D)">Thermodynamics of confined nano-phases.</a> Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).</li>
<li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+fluid-wall+interaction+on+freezing+of+confined+fluids%3A+Toward+the+development+of+a+global+phase+diagram%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram.</a> Journal of Chemical Physics. 112, 11048(2000).</li>
<li>Cassie, A. B. D., Baxter, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wettability+of+porous+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Faraday+Society%22%5BJournal%5D)">Wettability of porous surfaces.</a> Transactions of the Faraday Society. 40, 546(1944).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+methods+for+the+characterization+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption methods for the characterization of porous materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).</li>
<li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+nitrogen+adsorption+for+the+characterisation+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%22%5BJournal%5D)">The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials.</a> Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).</li>
<li>Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+Development+of+Mesoporous+Materials%3A+a+Colloidal+Phase+Separation+Mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism.</a> Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).</li>
<li>Liu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Electrochemical+Hydrogen+Insertion+in+N-Doped+Highly+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).</li>
<li>Choi, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Platinum+Nanoclusters+Studded+in+the+Microporous+Nanowalls+of+Ordered+Mesoporous+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon.</a> Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).</li>
<li>Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRouquerol%2C+F+%22Adsorption+by+Powders+and+Porous+Solids%3A+Principles%2C+Methodology+and+Application%22">Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application</a>. , Academic Press. London, UK. (1999).</li>
<li>Gregg, S. J., Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGregg%2C+SJ+%22Adsorption%2C+Surface+Area+and+Porosity%22">Adsorption, Surface Area and Porosity</a>. , Academic Press. London, UK. (1982).</li>
<li>Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLlewellyn%2C+PL+%22Characterization+of+Porous+Solids+V%22">Characterization of Porous Solids V</a>. Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. , Elsevier. Amsterdam, The Netherlands. Studies in Surface Science and Catalysis Vol. 128 421-427 (2000).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+gas+adsorption+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces%22%5BJournal%5D)">The use of gas adsorption for the characterization of porous solids.</a> Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).</li>
<li>Rouquerol, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+the+characterization+of+porous+solids%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+%26+Applied+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recommendations for the characterization of porous solids.</a> Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).</li>
<li>Marega, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+direct+SAXS+approach+for+the+determination+of+specific+surface+area+of+clay+in+polymer-layered+silicate+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).</li>
<li>Tsao, C. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+Scattering+Methodology+for+Absolute+Measurement+of+Room-Temperature+Hydrogen+Storage+Capacity+and+Evidence+for+Spillover+Effect+in+a+Pt-Doped+Activated+Carbon%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).</li>
<li>Mattson, J. S., Mark, H. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMattson%2C+JS+%22Activated+Carbon%3A+Surface+Chemistry+and+Adsorption+from+Solution%22">Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution</a>. , Dekker. New York, NY. (1971).</li>
<li>László, K., Szucs, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+of+polyethyleneterephthalate+%28PET%29+based+activated+carbon+and+the+effect+of+pH+on+its+adsorption+capacity+from+aqueous+phenol+and+2%2C3%2C4-trichlorophenol+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions.</a> Carbon. 39, 1945-1953 (2001).</li>
<li>Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+interpretation+of+the+acidic+and+basic+structures+in+carbons%5BTitle%5D)+AND+%22Australian+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons.</a> Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).</li>
<li>Boehm, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+oxides+on+carbon+and+their+analysis%3A+A+critical+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment.</a> Carbon. 40, 145-149 (2002).</li>
<li>Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+modification+and+characterization+of+chemical+surface+properties+of+activated+carbon%3A+In+the+search+of+carbons+with+stable+basic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties.</a> Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Do krytycznych etapów przygotowania zamówionego mezoporowatego materiału węglowego zalicza się przygotowanie zamówionych mezoporowatych materiałów krzemionkowych jako matrycy o dobrze zdefiniowanych właściwościach strukturalnych, które wpływają na właściwości materiałów końcowych oraz etap odpuszczania/karbonizacji w atmosferze azotu. Modyfikacja typowej metody otrzymywania mezoporowatych uporządkowanych krzemianów o porach cylindrycznych28 dotyczy zastosowania nietypowego czynnika kierującego str...

W 1992 roku po raz pierwszy uzyskano uporządkowane nanoporowate materiały krzemionkowe, używając szablonu organicznego; od tego czasu w literaturze pojawiła się duża liczba publikacji związanych z różnymi aspektami tych struktur, metodami syntezy, badaniem ich właściwości, modyfikacjami i różnymi zastosowaniami1,2,3. Zainteresowanie nanoporowatą matrycą krzemionkową SBA-154 wynika z ich unikalnej jakości: dużej powierzchni, szerokich porów o jednolitym rozkładzie wielkości porów oraz dobrych właściwości chemicznych i mechanicznych. Nanoporowate materiały krzemionkowe z cylindrycznymi porami, takie jak SBA-155, są często używane jako porowata matryca dla katalizatorów, ponieważ są wydajnymi katalizatorami w reakcjach organicznych6,7. Materiał może być syntetyzowany za pomocą szerokiej gamy metod, które mogą wpływać na jego charakterystykę8,9,10. Dlatego tak ważna jest optymalizacja tych metod pod kątem potencjalnych zastosowań w wielu dziedzinach: urządzeniach elektrochemicznych, nanotechnologii, biologii i medycynie, systemach dostarczania leków, czy w adhezji i tribologii. W niniejszej pracy przedstawiono dwa różne typy struktur nanoporowatych, a mianowicie krzemionkowe i porowate matryce węglowe. W celu porównania ich właściwości matrycę SBA-15 syntetyzuje się metodą zol-żel, a uporządkowany nanoporowaty materiał węglowy otrzymuje się poprzez impregnację powstałej matrycy krzemionkowej prekursorem węglowym.
Porowate materiały węglowe są ważne w wielu urządzeniach ze względu na ich dużą powierzchnię oraz unikalne i dobrze zdefiniowane właściwości fizykochemiczne6,11,12. Typowym wynikiem preparacji są materiały o losowo rozłożonej porowatości i nieuporządkowanej strukturze; Istnieje również ograniczona możliwość zmiany ogólnych parametrów porów, a co za tym idzie, uzyskuje się struktury o stosunkowo szerokich rozkładach wielkości porów13. Możliwość ta jest rozszerzona w przypadku nanoporowatych materiałów węglowych o dużych powierzchniach i uporządkowanych układach nanoporów. Bardziej przewidywalna geometria i większa kontrola nad procesami fizykochemicznymi wewnątrz przestrzeni porowej są ważne w wielu zastosowaniach: jako katalizatory, systemy mediów separacyjnych, zaawansowane materiały elektroniczne i nanoreaktory w wielu dziedzinach nauki14,15.
Aby uzyskać porowate repliki węgla, uporządkowane krzemiany mogą działać jak stała matryca, do której bezpośrednio wprowadzane są prekursory węgla. Metodę można podzielić na kilka etapów: wybór zamówionego materiału krzemionkowego; osadzanie się prekursora węgla w matrycy krzemionkowej; karbonizacja; Następnie usunięcie matrycy krzemionkowej. Tą metodą można uzyskać wiele różnych rodzajów materiałów węglowych, ale nie wszystkie materiały nieporowate mają uporządkowaną strukturę. Ważnym elementem procesu jest dobór odpowiedniej matrycy, której nanopory muszą tworzyć stabilną, trójwymiarową strukturę16.
W tej pracy badany jest wpływ rodzaju ścian porów na właściwości powierzchni zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc. Właściwości powierzchniowe materiału OMC są odzwierciedlone przez właściwości powierzchniowe analogu krzemionki (SBA-15) OMC. Właściwości teksturalne i strukturalne obu rodzajów materiałów (OMC i SBA-15) charakteryzują się pomiarami adsorpcji/desorpcji N2 w niskiej temperaturze (w temperaturze 77 K), transmisyjną mikroskopią elektronową (TEM) oraz analizą rentgenowską z dyspersją energii (EDX).
Pomiar adsorpcji/desorpcji gazu w niskiej temperaturze jest jedną z najważniejszych technik podczas charakteryzowania materiałów porowatych. Gazowy azot jest stosowany jako adsorbat ze względu na jego wysoką czystość i możliwość tworzenia silnej interakcji z adsorbentami stałymi. Istotnymi zaletami tej techniki są przyjazny dla użytkownika sprzęt komercyjny i stosunkowo łatwe procedury przetwarzania danych. Wyznaczanie izoterm adsorpcji/desorpcji azotu opiera się na akumulacji cząsteczek adsorbatu na powierzchni stałego adsorbentu w temperaturze 77 K w szerokim zakresie ciśnienia (P/P0). Stosowana jest procedura Barretta, Joynera i Halendy (BJH) do obliczania rozkładu wielkości porów na podstawie eksperymentalnych izoterm adsorpcji lub desorpcji. Do najważniejszych założeń metody BJH należy płaska powierzchnia oraz równomierny rozkład adsorbatu na badanej powierzchni. Jednak teoria ta opiera się na równaniu Kelvina i pozostaje najczęściej stosowanym sposobem obliczania rozkładu wielkości porów w zakresie mezoporowatym.
Aby ocenić elektrochemiczny charakter próbek, stosuje się metodę miareczkowania potencjometrycznego. Chemia powierzchni materiału zależy od ładunku powierzchniowego związanego z obecnością heteroatomów lub grup funkcyjnych na powierzchni. Właściwości powierzchni są również badane za pomocą analizy kąta zwilżania. Zwilżalność wewnątrz porów dostarcza informacji o oddziaływaniach adsorbat-adsorbent. Wpływ chropowatości ścianek na temperaturę topnienia wody zamkniętej w obu próbkach bada się za pomocą techniki spektroskopii relaksacji dielektrycznej (DRS). Pomiary stałej dielektrycznej pozwalają na badanie zjawisk topnienia, ponieważ polaryzowalność fazy ciekłej i stałej różnią się od siebie. Zmiana nachylenia zależności pojemności od temperatury pokazuje, że w układzie zachodzi topnienie.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-trimetylobenzen</td><td>Sigma-Aldrich, Polska</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mezytylen, znany również jako 1,3,5-trimetylobenzen, klasa odczynnika, oznaczenie: 98%.</td></tr><tr><td>etanol bezwodny</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Test, min. 99,8 %, analiza-pur (ap)</td></tr><tr><td>JAK 2020. Przyspieszona powierzchnia i system porozymetryczny</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td><td></td><td>Próbki przed analizą odgazowywano w temperaturze 120 oC przez 24 godziny w porcie odgazowywania analizatora. Objętość przestrzeni martwej zmierzono w celu kalibracji w pomiarze eksperymentalnym z użyciem helu jako adsorbatu.</td></tr><tr><td>Biureta automatyczna Dosimat 665</td><td>Metrohm, Szwajcaria</td><td></td><td>Właściwości ładunku powierzchniowego określono doświadczalnie za pomocą miareczkowania potencjometrycznego zawiesiny w stałej temperaturze 20&deg; C utrzymywane przez urządzenie termostatyczne. Przed pomiarami miareczkowania potencjometrycznego próbki stałe suszono przez 24 godziny w temperaturze 120 oC. Początkowe pH ustalono przez dodanie 0,3 cm3 0,2 mol/l HCl. T Jako titrant użyto roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/l, dodawanego stopniowo za pomocą automatycznej biurety.</td></tr><tr><td>Cyfrowy pH-metr pHm-240</td><td>Radiometr, Kopenhaga</td><td></td><td>Urządzenie sprzężone z automatyczną biuretą</td></tr><tr><td>na alkohol etylowy</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Test, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>glukoza</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>oznaczenie 99,5%</td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>Kwas solny, 35 - 38% analiza-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>Podłoże grafitowe HOPG</td><td>Spi Supplies</td><td>LOT#1170906</td><td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>Analizator impedancji Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 polimer</td><td>BASF (Polska)</td><td></td><td>(EO13PO70EO13)</td></tr><tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>Masa molowa 6500 g/mol</td></tr><tr><td>wodorotlenek potasu</td><td>Sigma-Aldrich, Polska</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge; Mikroskop SEM na bazie 85% KOH</td></tr><tr><td></td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>Skaningowy mikroskop elektronowy z detektorem EDS</td></tr><tr><td>Tensjometr Sigma Force 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin</td><td>Tensjometr siły</td>naukowej <td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy (VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td></td><td></td>575000115</tr><tr><td>szkła powierzchniowego typu KS 324 Kavalier</td><td>Megan Poland</td><td></td><td>80 % SiO2 , 11% Na2O i 9% CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, USA</td><td></td><td>Transmisyjny mikroskop elektronowy z detektorem EDX.</td></tr><tr><td>Mikroskop TEM</td><td>Regulator temperatury JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraetylokrzemian</td><td>Sigma-Aldrich, Polska</td><td>131903</td><td>Krzemian tetraetylu, TEOS, klasa odczynnika, test 98%</td></tr> <tr><td>Ultraczysta woda</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Niemcy</td><td>SIMSV0001</td><td>Prosty system oczyszczania wodyWoda ultraczysta: 18,2 MegOhm&middot; cm, TOC: < 5 ppb</td></tr></tbody></table>

właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

W tej pracy opisujemy syntezę i charakterystykę uporządkowanego nanoporowatego materiału węglowego (zwanego również uporządkowanym mezoporowatym materiałem węglowym [OMC]) o wielkości porów 4,6 nm oraz uporządkowanej porowatej matrycy krzemionkowej, SBA-15, o wielkości porów 5,3 nm. W pracy opisano właściwości powierzchniowe nanoporowatych sit molekularnych, ich zwilżalność oraz topnienieD2Ozamkniętego w różnie uporządkowanych materiałach porowatych o podobnych rozmiarach porów. W tym celu OMC i SBA-15 o wysoce uporządkowanych strukturach nanoporowatych są syntetyzowane poprzez impregnację matrycy krzemionkowej przez zastosowanie prekursora węglowego i metodę zol-żel. Porowata struktura badanych układów charakteryzuje się analizą adsorpcji-desorpcji N2 w temperaturze 77 K. W celu określenia elektrochemicznego charakteru powierzchni syntetyzowanych materiałów przeprowadza się pomiary miareczkowania potencjometrycznego; uzyskane wyniki dla OMC wskazują na znaczne przesunięcie pHpzc w kierunku wyższych wartości pH w stosunku do SBA-15. Sugeruje to, że badany OMC ma właściwości powierzchniowe związane z grupami funkcyjnymi na bazie tlenu. W celu opisania właściwości powierzchniowych materiałów wyznacza się również kąty zwilżania cieczy przenikających do badanych złóż porowatych. Metoda wzrostu kapilarnego potwierdziła zwiększoną zwilżalność ścianek krzemionki w stosunku do ścianek węgla oraz wpływ chropowatości porów na oddziaływania płyn/ściana, który jest znacznie wyraźniejszy w przypadku krzemionki niż mezoporów węglowych. Badaliśmy również topnienie D2O zamkniętego w OMC i SBA-15 metodą dielektryczną. Wyniki pokazują, że obniżenie temperatury topnieniaD2Ow porach OMC jest o około 15 K wyższe w stosunku do spadku temperatury topnienia w porach SBA-15 o porównywalnej wielkości 5 nm. Jest to spowodowane wpływem oddziaływań adsorbat/adsorbent badanych matryc.

Aby scharakteryzować strukturę porowatą badanych próbek OMC i SBA-15, zarejestrowano izotermy adsorpcji i desorpcji N2 w temperaturze 77 K. Eksperymentalne izotermy adsorpcji i desorpcji gazowego N2, charakteryzujące badane układy, jak również rozkłady rozmiarów porów (PSD) uzyskane z danych adsorpcyjnych i desorpcyjnych, przedstawiono na Rysunku 1A-D. Położenie punktów przegięcia na izotermach sorpcji (<strong class="xf...

Tutaj przedstawiamy syntezę i charakterystykę uporządkowanego nanoporowatego węgla (o wielkości porów 4,6 nm) i SBA-15 (o wielkości porów 5,3 nm). W pracy opisano właściwości powierzchniowe i teksturalne nanoporowatych sit molekularnych, ich zwilżalność oraz topnienie D2O zamkniętego w materiałach.

Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Protokół ten jest istotny, ponieważ charakterystyka porowatej powierzchni związana z efektem uwięzienia cieczy w porowatych matrycach jest kluczowym problemem w energetyce, medycynie i zastosowaniach środowiskowych. Synteza i charakterystyka nowych materiałów, nanoporów węgla i krzemionki oraz określenie parametrów zwilżania dostarczają nowych informacji na temat właściwości nanofaz ograniczających. W nanotechnologii, biologii i medycynie kluczowa jest optymalizacja metod syntezy nowych materiałów w celu uzyskania produktu o pożądanych właściwościach.Niezbędne metody syntezy i ich charakterystyki powinny być widoczne i obecne, aby otrzymać produkt o pożądanych właściwościach strukturalnych i powierzchniowych. Wizualna demonstracja tej procedury jest ważna, ponieważ zawiera szczegółowe wyjaśnienie zastosowanych procedur i zapewnia powtarzalne działanie. Pokazami zabiegu będą dr Małgorzata Zienkiewicz-Strzałka, adiunkt z Wydziału Chemii Uniwersytetu Marii Curie-Skłodowskiej oraz dr Angelina Sterczyńska, adiunkt z mojego laboratorium.Na początek przygotuj 360 mililitrów 1,6-molowego kwasu solnego w 500-mililitrowej kolbie okrągłodennej. Do kolby dodać 10 gramów polimeru polietylenu 10500. Następnie umieścić kolbę w łaźni ultradźwiękowej i podgrzać roztwór do 35 stopni Celsjusza.Mieszaj, aż stały polimer całkowicie się rozpuści, tworząc jednorodną mieszaninę. Następnie dodać 10 gramów 1, 3, 5-trimetylobenzenu do kolby i wymieszać zawartość, utrzymując ją w temperaturze 35 stopni Celsjusza w łaźni wodnej. Po mieszaniu przez 30 minut, dodać 34 gramy ortokrzemianu tetraetylu do kolby.W ciągu 10 minut dodawać ortokrzemian tetraetylu powoli i kroplami, ciągle mieszając. Następnie mieszaj mieszaninę przez dodatkowe 20 godzin w temperaturze 35 stopni Celsjusza. Po 20 godzinach przenieść zawartość kolby do wkładu z PTFE.Umieść wkład w autoklawie i piecz roztwór przez 24 godziny w temperaturze 90 stopni Celsjusza. Następnego dnia użyj lejka Buchnera, aby przefiltrować powstały osad. Następnie umyj go wodą destylowaną, używając co najmniej jednego litra wody.Wysuszyć otrzymaną substancję stałą w temperaturze pokojowej i użyć pieca muflowego w atmosferze powietrza, aby poddać próbce obróbkę termiczną w temperaturze 500 stopni Celsjusza przez sześć godzin. Zacznij od przygotowania dwóch roztworów impregnacyjnych z odpowiednimi proporcjami wody, trzymolowego kwasu siarkowego i glukozy, gdzie glukoza pełni rolę prekursora węgla, a kwas siarkowy pełni rolę katalizatora. Aby przygotować roztwór impregnacyjny, wymieszaj pięć gramów wody, 0,14 grama trzymolowego kwasu siarkowego i 1,25 grama glukozy na każdy gram krzemionki.Następnie przygotuj roztwór impregnacyjny dwa. Aby uzyskać ten roztwór, wymieszaj pięć gramów wody, 0,8 grama trzymolowego kwasu siarkowego i 0,75 grama glukozy na każdy gram krzemionki. Umieść jeden gram materiału krzemionkowego, jeden gram roztworu impregnującego i katalizator w kolbie o pojemności 500 mililitrów.Podgrzej mieszaninę w suszarce próżniowej w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez sześć godzin. Następnie dodaj jeden gram roztworu impregnującego dwa do mieszaniny w suszarce próżniowej i ponownie podgrzej mieszaninę w suszarce próżniowej w temperaturze 160 stopni Celsjusza przez 12 godzin. Otrzymany kompozyt przenieść do moździerza i zmielić cząstki, aby uzyskać jednorodną mieszaninę.Otrzymany produkt należy umieścić w piecu przepływowym pod azotem i podgrzać do 700 stopni Celsjusza z szybkością ogrzewania 2,5 stopnia Celsjusza na minutę. Utrzymuj materiał w tej temperaturze przez sześć godzin w atmosferze azotu. Po sześciu godzinach wyłącz piec i poczekaj, aż roztwór ostygnie przed otwarciem pieca.Najpierw przygotuj 100 mililitrów roztworu trawiącego. Wymieszaj 50 mililitrów 95% alkoholu etylowego i 50 mililitrów wody. Do tego dodaj siedem gramów wodorotlenku potasu i mieszaj, aż się rozpuści.Umieść cały otrzymany zwęglony materiał w 250-mililitrowej kolbie okrągłodennej i dodaj 100 mililitrów roztworu do trawienia. Zasilić system kondensatorem zwrotnym i mieszadłem magnetycznym. Podgrzej mieszaninę do wrzenia, ciągle mieszając, i gotuj przez godzinę.Uzyskany materiał przenieść do lejka Buchnera. Umyj go co najmniej czterema litrami wody destylowanej, a następnie wysusz. W razie potrzeby należy scharakteryzować materiał za pomocą niskotemperaturowych pomiarów absorpcji i desorpcji azotu, obrazowania TEM, spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii, pomiarów miareczkowania potencjometrycznego i/lub spektroskopii relaksacji dielektrycznej, jak opisano w dołączonym protokole tekstowym.Metody sorpcji azotu i TEM wykazały wysoce uporządkowane mezoporowate struktury syntetyzowanych materiałów. Metody EDS i miareczkowania potencjometrycznego wykazały, że OMC charakteryzuje się zmniejszaniem miejsc kwasowych i redukcją zawartości tlenu. Aby wyznaczyć kąt zwilżania wewnątrz porów badanych próbek, należy rozpocząć od zastosowania zmodyfikowanego równania Washburna, pokazanego tutaj i opisanego w protokole tekstowym, w celu oszacowania wartości postępujących kątów zwilżania wewnątrz badanych porów.Następnie przygotuj tensjometr siły. W przypadku proszków przygotuj małą rurkę o średnicy trzech milimetrów. Na płyn przygotuj naczynie o średnicy 22 milimetrów i maksymalnej objętości 10 mililitrów.Następnie uruchom program komputerowy podłączony do tensjometru. Następnie umieść naczynie z cieczą na stoliku napędzanym silnikiem i zawieś szklaną rurkę z próbką na wadze elektrycznej. Uruchom silnik i zbliżaj się do próbki ze stałą prędkością 10 milimetrów na minutę.Ustaw głębokość zanurzenia probówki z próbką w cieczy tak, aby była równa jednemu milimetrowi. Przerwij eksperyment, gdy m do kwadratu równa się f z t zacznie pokazywać charakterystyczny plateau. Zwilżalność wewnątrz porów jest silnie zależna od chropowatości porów, rodzaju ścianki i porowatości.Zwilżalność cieczy w porach znacznie różni się od tej na idealnej, płaskiej powierzchni. Poniżej przedstawiono przykładowe wyniki pomiarów kątów zwilżania wewnątrz nanoporów uporządkowanego mezoporowatego materiału węglowego. Pokazano również odniesioną zwilżalność gładkiego, wysoce zorientowanego grafitu pirolitycznego.Zmierzone kąty zwilżania są pokazane jako funkcja mikroskopijnego parametru zwilżania. Im mniejszy kąt zwilżania, tym większa zwilżalność, co oznacza, że oddziaływanie przenikającej cząsteczki cieczy z badaną powierzchnią jest silniejsze. Zmierzone kąty zwilżania wykazały lepszą zwilżalność ścianek krzemionki niż ścianek OMC i sugerują, że wpływ chropowatości porów na oddziaływania płyn-ściana jest bardziej wyraźny w przypadku krzemionki niż w przypadku nanoporów węglowych.Oprócz tego, co zostało tutaj pokazane, oddziaływanie adsorbent-adsorbat, za pomocą dielektryka na spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera lub analizy strukturalnej za pomocą promieniowania rentgenowskiego, może dać dodatkowy wgląd w dynamikę molekularną materiałów. Techniki stosowane do charakterystyki właściwości powierzchniowych nanomateriałów mogą być również stosowane do interakcji między powierzchnią materiału a biologicznymi substancjami czynnymi. Należy zachować ostrożność podczas impregnacji matrycy krzemionkowej, ponieważ ten krok jest niebezpieczny ze względu na toksyczny kwas siarkowy.

surface-properties-synthesized-nanoporous-carbon-silica

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Synteza, aktywacja i charakterystyka celowo zaprojektowanych metaloorganicznych materiałów szkieletowych jest wyzwaniem, zwłaszcza gdy bloki budulcowe są niekompatybilne lub niechciane polimorfy są termodynamicznie faworyzowane nad pożądanymi formami. Opisujemy, w jaki sposób zastosowania wspomaganej rozpuszczalnikiem wymiany łączników, dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego proszku w kapilarnach i aktywacji poprzez suszenie nadkrytycznym CO2 mogą rozwiązać niektóre z tych wyzwań.

Synteza i charakterystyka funkcjonalizowanych struktur metaloorganicznych

Tutaj prezentujemy protokół z procesem zol-żel do syntezy złota interkalowanego w ściankach materiałów mezoporowatych (GMS), który potwierdza, że posiada mezoporowatą matrycę ze złotem interkalowanym w ściankach, co zapewnia dużą stabilność i możliwość recyklingu.

Synteza i wydajność katalityczna złota interkalowanego w ściankach mezoporowatej krzemionki

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i charakterystyki nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem. Materiały otrzymuje się w drodze syntezy zol-żel po dodaniu FeCl3•6H2O do mieszaniny zawierającej prekursory Si i Al lub w drodze wymiany jonowej po syntezie wstępnie uformowanych nanorurek glinokrzemianowych.

Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów

Tutaj prezentujemy protokół syntezy bioinspirowanych materiałów krzemionkowych i immobilizacji enzymów w nich. Krzemionka jest syntetyzowana przez połączenie krzemianu sodu i "dodatku" aminowego, które neutralizują się w kontrolowanym tempie. Właściwości i funkcję materiału można zmienić poprzez immobilizację enzymatyczną in situ lub postsyntetyczne elucję kwasową zamkniętych dodatków.

Otrzymywanie krzemionki funkcjonalnej metodą inspirowaną biologicznie

Demonstrujemy syntezę fuzogennych porowatych nanocząsteczek krzemu do skutecznego dostarczania oligonukleotydów in vitro i in vivo. Porowate nanocząstki krzemu są ładowane siRNA w celu utworzenia rdzenia, który jest pokryty fuzogenicznymi lipidami poprzez wytłaczanie w celu utworzenia powłoki. Uwzględniono ugrupowanie celowe, funkcjonalizację i charakterystykę cząstek.

Synteza, funkcjonalizacja i charakterystyka fuzogennych porowatych nanocząstek krzemu do dostarczania oligonukleotydów

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Ta praca ma na celu ułatwienie rozwoju standardowych technik impregnacji lub szczepienia związków aminowanych na podłożach krzemionkowych, które często są szeroko opisane w literaturze. Szczegółowo omówione zostaną konkretne ilości rozpuszczalnika, substratu, amin oraz wartości innych ważnych parametrów eksperymentalnych.

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

Poznaj syntezę i charakteryzację nanoporowatych matryc węglowych oraz krzemionkowych SBA-15. Metoda pozwala badać zwilżalność i zachowanie topnienia D2O w przestrzeniach nanoporowych dla zastosowań w nanotechnologii.

Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

Przeglądaj więcej filmów