Name: Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Poznaj metodę ekstrakcji świeżego roztworu porowego z cementu i analizę jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Technika ta umożliwia obliczenie rezystywności elektrycznej i ocenę trwałości betonu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować za częściowe wsparcie finansowe od Kiewit Transportation Institute i Federal Highway Administration (FHWA) poprzez DTFH61-12-H-00010. Wszystkie prace laboratoryjne przedstawione w niniejszym dokumencie zostały wykonane w Instytucie Transportu Kiewit na Uniwersytecie Stanowym Oregonu.

1. Ekspresja roztworu do porów13
<ol>
	<li>Upewnij się, że poszczególne komponenty ekstraktora roztworu porowego są czyste i suche.</li>
	<li>Do każdego procesu ekstrakcji używaj nowego filtra celulozowego (o średniej średnicy porów 0,45 µm).</li>
	<li>Złóż ekstraktor roztworu porowego, zgodnie z Rysunkiem 1.</li>
	<li>Sprawdź, czy filtr celulozowy nie wykazuje widocznych odkształceń.</li>
	<li>Wprowadź świeżą pastę cementową do komory głównej, pozostawiając wolną przestrzeń co najmniej 1 cm od góry. 
	UWAGA: Termin świeża pasta odnosi się do każdej pasty cementowej znajdującej się w stanie plastycznym. Pasty cementowe są zazwyczaj otrzymywane poprzez mieszanie cementu, dodatkowych materiałów cementowych, wody i domieszek chemicznych. Stosunki objętościowe tych składników mogą się różnić w zależności od pożądanych właściwości.</li>
	<li>Podłącz ekstraktor roztworu porowego do źródła azotu i zamknij komorę główną.</li>
	<li>Ustaw urządzenie ekstrakcyjne nad plastikowym pojemnikiem służącym do tymczasowego zbierania ekstrahowanego roztworu porowego.</li>
	<li>Otwórz zawór butli z azotem i wyreguluj ciśnienie za pomocą regulatora ciśnienia, tak aby do pasty wewnątrz komory głównej przyłożono ciśnienie około 200 kPa. 
	UWAGA: Ze względów bezpieczeństwa należy używać regulatora ciśnienia.</li>
	<li>Utrzymuj stałe ciśnienie przez okres 5 min, podczas którego roztwór porowy będzie zbierany do plastikowego pojemnika.</li>
	<li>Po 5 min od rozpoczęcia ekstrakcji zamknij główny zawór, aby ciśnienie w komorze głównej spadło do poziomu ciśnienia atmosferycznego.</li>
	<li>Wyjmij pojemnik spod ekstraktora i przenieś roztwór porowy do strzykawki 5-mL, dbając o to, aby podczas tego procesu nie zassać pęcherzyków powietrza.</li>
	<li>Zamknij strzykawkę nakładką na igłę i umieść ją w komorze o temperaturze 5 ± 1 °C do przechowywania do czasu wykonania badań.</li>
	<li>Odczekaj, aż manometr wskaże brak dodatniego ciśnienia w komorze głównej, a następnie rozłóż ekstraktor roztworu porowego.</li>
	<li>Oczyść części ekstraktora roztworu porowego przy użyciu wody dejonizowanej i ręczników papierowych.</li>
	<li>Wyrzuć filtr celulozowy.</li>
</ol>
2. Montaż pojemników na roztwór
<ol>
	<li>Upewnij się, że plastikowe cylindry są czyste i suche.</li>
	<li>Połóż płasko folię polipropylenową (dostępną w handlu o grubości 0,4 µm i średnicy 90 mm) na wierzchu większego cylindra (dostępnego w handlu o średnicy 35 mm).</li>
	<li>Wsuń mniejszy cylinder (dostępny w handlu o średnicy 32 mm) całkowicie w większy cylinder, dociskając folię znajdującą się pomiędzy obydwoma cylindrami, aby stworzyć plastikowy pojemnik z podstawą z folii polipropylenowej.</li>
	<li>Upewnij się, że folia jest gładka i nie posiada rozdarć ani odkształceń.</li>
</ol>
3. Opracowanie aplikacji XRF i kalibracja rozwiązań
<ol>
	<li>Utwórz plik aplikacji w oprogramowaniu XRF. Aplikacja musi być przeznaczona do próbek w formie roztworów i umożliwiać wykrywanie głównych gatunków jonowych w roztworze porowym: sodu (Na+), potasu (K+), wapnia (Ca2+) oraz siarczku (S2-).</li>
	<li>Kalisruj aplikację do roztworów, używając roztworów o znanych stężeniach.
	<ol>
		<li>Przygotuj roztwory wzorcowe, stosując różne stężenia chlorku sodu (NaCl), chlorku potasu (KCl), chlorku wapnia (CaCl2) i siarczanu glinu (Al2[SO4]3) o czystości &gt; 99%, aby dokładnie określić ilość badanych pierwiastków. 
		UWAGA: Stężenia wzorców mogą się różnić w zależności od badanych materiałów. Przykładowo, zaobserwowano, że stężenia Na+ wahały się od 0 do 0,5 mol/L, stężenia K+ od 0 do 0,9 M, stężenia Ca2+ od 0 do 0,05 M, a stężenia S2- od 0 do 0,25 M; jednak w zależności od systemu mogą wystąpić wyjątki przekraczające te granice14. Pierwiastki zdefiniowane i mierzone podczas kalibracji aplikacji muszą obejmować wszystkie elementy użyte w wzorcach kalibracyjnych: sód (Na+), potas (K+), wapń (Ca2+), siarczek (S2-), chlorek (Cl-) oraz glin (Al3+).</li>
		<li>Dla każdego roztworu kalibracyjnego odmierz 6 g tego roztworu do zmontowanego pojemnika testowego.</li>
		<li>Zamknij pojemnik odpowiednią pokrywką.</li>
		<li>Pozostaw pojemnik testowy z roztworem wzorcowym na ręczniku papierowym przez 2 min, aby upewnić się, że folia nie ma nieszczelności, które mogłyby potencjalnie uszkodzić urządzenie XRF.</li>
		<li>Umieść szczelne pojemniki testowe z roztworami wzorcowymi w uchwytach na próbki XRF i zamknij urządzenie XRF.</li>
		<li>Zmierz każdy roztwór wzorcowy za pomocą XRF. Urządzenie XRF wykrywa intensywności charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego z fluorescencji pierwiastków z każdego z roztworów, mierzone w impulsach na minutę (cpm). 
		UWAGA: Konieczne jest ustawienie różnych warunków dla poszczególnych grup pierwiastków. Parametry takie jak czas pomiaru i energie wzbudzenia należy sprawdzić w odpowiednio opublikowanym artykule6.</li>
		<li>Zanotuj stężenie w częściach na milion (ppm) każdego pierwiastka w każdym roztworze wzorcowym, zgodnie z definicją w oprogramowaniu i w odniesieniu do intensywności w impulsach na minutę (cpm) zmierzonej przez XRF.</li>
		<li>Po pomiarze roztworów wzorców zastosuj model korekcji macierzy z oprogramowania XRF (liniowy, alphas, parametry fundamentalne (FP)), który zapewni minimalne względne RMS (%) dla każdego pierwiastka w kalibracji, aby uzyskać najlepsze dopasowanie liniowe dla kalibracji.</li>
		<li>Zweryfikuj poprawność wyników aplikacji, testując roztwory o znanych stężeniach wodorotlenku sodu (NaOH), wodorotlenku potasu (KOH), wodorotlenku wapnia (Ca[OH]2) i siarczanu glinu (Al2[SO4]3) na różnych poziomach stężeń w zakresie kalibracji. 
		UWAGA: Aplikacja powinna dawać dokładne wyniki, jeśli błąd mieści się w granicach 5%.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Analiza XRF
<ol>
	<li>Wstrzyknij co najmniej 2 g próbki roztworu porowego do zmontowanego pojemnika testowego.</li>
	<li>Zamknij pojemnik odpowiednią pokrywką.</li>
	<li>Pozostaw pojemnik z roztworem na ręczniku papierowym przez 2 min, aby upewnić się, że folia nie posiada wycieków, które mogłyby potencjalnie uszkodzić urządzenie XRF.</li>
	<li>Umieść pojemniki testowe z roztworami w uchwytach na próbki XRF i zamknij urządzenie XRF.</li>
	<li>W oprogramowaniu XRF wybierz wcześniej opracowaną aplikację XRF.</li>
	<li>Użyj interfejsu aplikacji w oprogramowaniu, aby wybrać uchwyty na próbki XRF, które zostaną poddane analizie fluorescencji rentgenowskiej. 
	UWAGA: Zaleca się nazwanie nowego pliku dla każdego wybranego uchwytu na próbkę na podstawie badanego roztworu.</li>
	<li>Uruchom aplikację XRF, aby zmierzyć stężenia jonowe roztworów. 
	UWAGA: Wyniki analizy XRF wskażą stężenie sodu (Na+), potasu (K+), wapnia (Ca2+) i siarczków (S2-).</li>
</ol>
5. Obliczanie stężenia jonowego
<ol>
	<li>Wykorzystaj stechiometrię, aby obliczyć stężenie siarczanów (SO42-), stosując równanie 2. 
	<img alt="Wzór na stężenie jonów siarczanowych, CsO4, równanie chemiczne dla chemii analitycznej." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq04.jpg" style="opacity: 0.9;" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 4">  (2) 
	Gdzie: 
	<img alt="Wymiana kationowa, symbol Cs^2− w spektroskopii, schemat chemiczny." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq05.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 5"> = zmierzone stężenie jonowe jonów siarczkowych z XRF w ppm; 
	<img alt="Reprezentacja jonu M₂S²⁻, chemia, struktura cząsteczkowa, wzór, materiał edukacyjny, schemat." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq06.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 6"> = masa cząsteczkowa siarczków w g/mol; 
	<img alt="Zapis nadstawiony, jon siarczanowy (SO₄²⁻), wzór chemiczny, zasób edukacyjny." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq07.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 7"> = zmierzone stężenie jonowe jonów siarczanowych z XRF w ppm; 
	<img alt="Wzór jonu siarczanowego, \( M_{\text{SO}_4^{2-}} \), zapis chemiczny, referencja edukacyjna." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq08.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 8"> = masa cząsteczkowa siarczanów w g/mol.</li>
	<li>Wykorzystaj bilans ładunków, aby obliczyć stężenie wodorotlenków (OH-), stosując równanie 3. 
	<img alt="Równanie stężenia jonów wodorotlenkowych, schemat bilansu jonowego, edukacyjny wzór chemiczny." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq09.jpg" style="opacity: 0.9;" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 9">  (3) 
	Gdzie: 
	<img alt="Wzór jonu wodorotlenkowego [OH⁻], zapis chemiczny, równowaga statyczna, edukacja chemiczna." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq10.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 10"> = stężenie jonów wodorotlenkowych w ppm; 
	<img alt="Symbol stężenia jonów sodu [Na⁺], wzór chemiczny, reprezentacja jonowa, zastosowanie edukacyjne." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq11.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 11"> = stężenie jonów sodu w ppm; 
	<img alt="Symbol stężenia jonów potasu, [K⁺], stosowany w równaniach i reakcjach chemicznych." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 12"> = stężenie jonów potasu w ppm; 
	<img alt="Wzór równowagi statycznej stężenia [Ca2+], równanie chemiczne dla studiów biologicznych i chemicznych." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq13.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 13"> = stężenie jonów wapnia w ppm; 
	<img alt="Wzór jonu siarczanowego [SO4^2-]; równanie chemiczne; edukacyjny schemat chemiczny." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq14.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 14"> = stężenie jonów siarczanowych w ppm.</li>
	<li>Przelicz stężenia jonowe z ppm na mol/L, korzystając z równania 4 i przyjmując gęstość (ρ) wynoszącą 1 000 g/L. W razie potrzeby można pozyskać i zastosować dokładniejsze dane dotyczące gęstości z podręczników15 lub oprogramowania termodynamicznego. 
	<img alt="Wzór równowagi statycznej \(C_i = \frac{c_i \times \rho}{M_i \times 10^6}\), schemat równania." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq15.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 15">  (4) 
	Gdzie: 
	<img alt="Proces chromatografii ΣF=0; schemat przedstawia układ oczyszczania białek, wyniki analizy danych." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq16.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 16"> = stężenie jonowe pojedynczego gatunku jonowego w mol/L; 
	<img alt="schemat chromatografii, Σcᵢ=x, rozdzielanie cieczy, chemia analityczna, oczyszczanie białek" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 17"> = stężenie jonowe pojedynczego gatunku jonowego w ppm uzyskane z XRF; 
	<img alt="Równowaga statyczna; równanie ΣF=0; schemat; analiza bilansu sił." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq18.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 18"> = gęstość roztworu w g/L; 
	<img alt="Równowaga statyczna; ΣFx=0, ΣFy=0; równania; bilans sił; metoda analizy statycznej." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq19.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 19"> = masa cząsteczkowa pojedynczego gatunku jonowego w g/mol; 
	<img alt="Wzór dyfrakcyjny, wzór: i=∑e^(iθ), układ optyczny; badania interferencji, efektów superpozycji fal." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 20"> = pojedynczy gatunek jonowy.</li>
</ol>
6. Obliczanie rezystywności
<ol>
	<li>Użyj modelu opracowanego przez Snydera et al.16, przedstawionego w równaniach 5-7, aby obliczyć oporność elektryczną roztworu porowego. 
	<img alt="Równanie do obliczania gęstości przy użyciu wzoru sumowania, ze zmiennymi na schemacie naukowym." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq21.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 21"> (5) 
	<img alt="Równanie równowagi λi=λi°/(1+GiIM^1/2) dla analizy stabilności chemicznej; kontekst wzoru." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq22.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 22">  (6) 
	<img alt="Równanie momentu bezwładności, wzór naukowy, fizyka, dynamika obrotowa, obliczenie Σi z²ci." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq23.jpg" style="opacity: 0.9;" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 23">  (7) 
	Gdzie: 
	<img alt="Teoria funkcjonału gęstości, obliczenia ρ, wzór, chemia obliczeniowa, model teoretyczny." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq24.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 24"> = oporność elektryczna roztworu w Ωm; 
	<img alt="λ z indeksem dolnym i; symbol wartości własnej w równaniach algebry liniowej, reprezentujący współczynnik skali." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq25.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 25"> = przewodność równoważna pojedynczego gatunku jonowego w cm2 S/mol; 
	<img alt="Równowaga statyczna; ΣF=0; Schemat ciała swobodnego; Siły mechaniczne; Fizyka; Analiza bilansu sił." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq26.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 26"> = stężenie walencyjne pojedynczego gatunku jonowego; 
	<img alt="Schemat chromatografii, Σcᵢ=x, rozdział cieczy, chemia analityczna, oczyszczanie białek" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 17"> = stężenie molowe pojedynczego gatunku jonowego w mol/L; 
	<img alt="Symbol wartości własnej λ_i^∘ wzór dla analizy stabilności w modelach matematycznych i rachunku różniczkowym." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq27.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 27">* = przewodność równoważna gatunków jonowych przy nieskończonym rozcieńczeniu w cm2 S/mol; 
	<img alt="Proces chromatografii, wzór G_i, schemat chromatografii, system oczyszczania białek" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq28.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 28">* = empiryczny współczynnik przewodności pojedynczego gatunku jonowego w (mol/L)-1/2; 
	<img alt="Równowaga statyczna, ΣFx=0, schemat strukturalny, bilans sił, rozkład wektorów, analiza systemu" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq29.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 29"> = siła jonowa (w podstawie molowej) w mol/L; 
	<img alt="Wzorzec dyfrakcyjny, wzór: i=∑e^(iθ), układ optyczny; badania interferencji, efektów superpozycji fal." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 20"> = pojedynczy gatunek jonowy. 
	Wartości empiryczne znajdują się w Tabeli 1. 
	UWAGA: Współczynnik formowania można następnie oszacować jako stosunek oporności elektrycznej betonu do oporności elektrycznej roztworu porowego (równanie 1)3. Ponieważ współczynnik formowania jest podstawowym deskryptorem mikrostruktury betonu, jego wyznaczenie jest ważnym krokiem w przejściu tradycyjnie preskryptywnego przemysłu w stronę specyfikacji opartych na parametrach użytkowych. Współczynnik formowania powiązano z różnymi zjawiskami transportowymi, takimi jak dyfuzja, absorpcja i przepuszczalność, i mógłby być wykorzystany do przewidywania trwałości betonu1,2,4,5,17,18.</li>
</ol>

<ol><li>Snyder, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relationship+between+the+formation+factor+and+the+diffusion+coefficient+of+porous+materials+saturated+with+concentrated+electrolytes%3A+theoretical+and+experimental+considerations%5BTitle%5D)+AND+%22Concrete+Science+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations.</a> Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).</li>
<li>Dullien, F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDullien%2C+F+%22Porous+Media%3A+Fluid+Transport+and+Pore+Structure%22">Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure</a>. , Academic Press. San Diego, CA. (1992).</li>
<li>Archie, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+electrical+resistivity+log+as+an+aid+in+determining+some+reservoir+characteristics%5BTitle%5D)+AND+%22Society+of+Petroleum+Engineers%22%5BJournal%5D)">The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics.</a> Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).</li>
<li>Spragg, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Factors+that+influence+electrical+resistivity+measurements+in+cementitious+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Transportation+Research+Record%3A+Journal+of+the+Transportation+Research+Board%22%5BJournal%5D)">Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems.</a> Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).</li>
<li>Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrical+Testing+of+Cement-Based+Materials%3A+Role+of+Testing+Techniques%2C+Sample+Conditioning%2C+and+Accelerated+Curing%5BTitle%5D)+AND+%22Joint+Transportation+Research+Program+Technical+Report%22%5BJournal%5D)">Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing.</a> Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).</li>
<li>Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+X-ray+fluorescence+to+assess+the+chemical+composition+and+resistivity+of+simulated+cementitious+pore+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Advances+in+Engineering+Sciences+and+Applied+Mathematics%22%5BJournal%5D)">Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions.</a> International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).</li>
<li>Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ICP-OES+method+for+the+characterization+of+cement+pore+solutions+and+their+modification+by+polycarboxylate-based+superplasticizers%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers.</a> Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).</li>
<li>Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+by+atomic-absorption+spectroscopy+of+several+elements%2C+including+silicon%2C+aluminum%2C+and+titanium%2C+in+cement%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement.</a> Analyst. 92, 552-557 (1967).</li>
<li>Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+chloride+and+sulfate+in+pore+solutions+of+concrete+by+ion+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography.</a> Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).</li>
<li>Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogical+and+microstructural+characterisation+of+alkali+activated+fly+ash%2Fslag+pastes%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes.</a> Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).</li>
<li>Bouchard, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Global+cement+and+raw+materials+fusion%2FXRF+analytical+solution+II%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Diffraction%22%5BJournal%5D)">Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II.</a> Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).</li>
<li>Klockenkamper, R., Bohlen, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKlockenkamper%2C+R+%22Total-reflection+X-ray+Fluorescence+Analysis+and+Related+Methods%22">Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods</a>. , John Wiley & Sons Inc. Hoboken, NJ. (2014).</li>
<li>Penko, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Some+early+hydration+processes+in+cement+pastes+as+monitored+by+liquid+phase+composition+measurements%22">Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements</a>. , Purdue University. West Lafayette, IN. Ph.D. Dissertation (1983).</li>
<li>Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+pore+solution+of+blended+cements%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+and+Structures%22%5BJournal%5D)">The pore solution of blended cements: a review.</a> Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22CRC+Handbook+of+Chemistry+and+Physics%22">CRC Handbook of Chemistry and Physics</a>. Rumble, J. R. , CRC Press. Boca. Raton, London, New York. (2018).</li>
<li>Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimating+the+electrical+conductivity+of+cement+paste+pore+solutions+from+OH-%2C+K%2B+and+Na%2B+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations.</a> Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).</li>
<li>Weiss, J. Relating transport properties to performance in concrete pavements. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWeiss%2C+J+%22CP+Road+MAP%22">CP Road MAP</a>. , (2014).</li>
<li>Hordijk, D. A., Lukovic, M. Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications. High Tech Concrete: Where Technology and Engineering Meet Proceedings of the 2017 fib Symposium, June 12-14, 2017, Maastricht, The Netherlands, , Springer. 2057-2065 (2017).</li>
<li>Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+composition+of+cement+pore+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Chemical composition of cement pore solutions.</a> Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).</li>
<li>Barneyback, R., Diamond, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Expression+and+analysis+of+pore+fluids+from+hardened+cement+pastes+and+mortars%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars.</a> Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).</li>
<li>Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-specific+effects+influencing+the+dissolution+of+tricalcium+silicate%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate.</a> Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).</li>
<li>Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interactions+between+shrinkage+reducing+admixtures+%28SRA%29+and+cement+paste%27s+pore+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste's pore solution.</a> Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Ponieważ jest to wrażliwa metoda analizy chemicznej, konieczne jest stosowanie praktyk laboratoryjnych, które zapobiegają zanieczyszczeniu. W przypadku tej metody bardzo ważne jest, aby wzorce kalibracyjne były wykonywane specjalnie z chemikaliami o wysokiej czystości (> 99%). Podczas przenoszenia roztworu porów do strzykawki należy upewnić się, że w roztworze nie ma widocznych ziaren cementu, aby uniknąć jakichkolwiek zmian w roztworze porów. Zaobserwowano, że roztwór porów przechowywany w szczelnie zamkniętej strzykawce w stałej temperaturze 5 ± 1 °C zachowuje niezmieniony skład chemiczny przez okres do 7 dni.
Jednym z głównych ograniczeń tego protokołu jest to, że opisana metoda ekspresji może być stosowana tylko do świeżych próbek pasty i nie nadaje się do próbek w późniejszym wieku. W przypadku próbek dojrzewających później lub utwardzonych potrzebna jest metoda odciągania przy użyciu wysokociśnieniowej matrycyekstrakcyjnej 20 . Kolejnym ograniczeniem jest to, że do badania w XRF potrzebna jest minimalna ilość roztworu wynosząca 2 g, ponieważ ilość mniejsza niż 2 g nie zapewnia stałej wysokości próbki, która może pokryć całą dolną powierzchnię pojemnika. To ostatnie ograniczenie dotyczy konkretnej konfiguracji, która została użyta w tym badaniu. Inna konfiguracja prawdopodobnie pozwoliłaby na zmniejszenie minimalnej ilości roztworu porowego wymaganego do testowania. Innym ograniczeniem jest to, że model prawdopodobnie nie ma zastosowania do systemów zawierających cementy bogate w żużel, ponieważ mogą być obecne takie gatunki jak wodorosiarczek (HS-), jak omówili Vollpracht i wsp.Rozdział 14.
Ponieważ XRF jest powszechnie stosowaną techniką w przemyśle cementowym, metoda ta może potencjalnie umożliwić producentom cementu wykorzystanie narzędzia, którym już dysponują, aby dostarczyć więcej informacji na temat roztworu porów cementowych, takich jak skład chemiczny i rezystywność w wielu zastosowaniach, przy niższych kosztach i czasie testowania niż metody konwencjonalne. Na przykład, porównując czas przygotowania próbki i badania między ICP (powszechnie stosowana metoda testowania składu roztworu porowego), czas testowania jest skracany z 50 minut na próbkę do 8 minut na próbkę przy użyciu XRF. Metoda ta może rozszerzyć możliwości zastosowania XRF i potencjalnie może zostać dość szybko wdrożona w przemyśle.
XRF można wykorzystać do określenia głównych stężeń pierwiastków w roztworze porowym. Sugeruje to zastosowanie XRF do zastosowań takich jak (i) określanie składu roztworów porowych w celu badania kinetyki rozpuszczania faz cementowych21 lub (ii) określanie wpływu domieszek chemicznych22. Pomiary roztworu porów we wczesnym wieku i rezystywności betonu mogą być wykorzystane jako miara stosunku wody do cementu w, co potencjalnie może być wykorzystane w kontroli jakości.

Właściwości transportowe betonu są określone przez jego czynnik formowania, który jest podstawową miarą mikrostruktury1. Czynnik formowania definiuje się jako odwrotność produktu łączności i porowatości betonu2. Czynnik formowania można obliczyć z proporcji między opornością elektryczną betonu a opornością elektryczną roztworu porowego, zgodnie z równaniem 13.
<img alt="Wzór na siłę wyporu: F=ρb/ρo, równanie do badania mechaniki płynów." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq01.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (1)
Tutaj,
<img alt="równowaga statyczna, ΣFx=0, ΣFy=0, schemat, układ równowagi sił, edukacyjny koncept fizyki" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq02.jpg" style="font-size: 14px;" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"> = rezystywność elektryczna materiału sypkiego lub betonu (Ωm);
<img alt="Równowaga statyczna; ΣFx=0, ΣFy=0, bilans momentów sił; schemat; fizyka; analiza sił; mechanika." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq03.jpg" style="font-size: 14px;" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3"> = oporność elektryczna roztworu porowego (Ωm).
Całkowitą oporność elektryczną betonu można łatwo wyznaczyć w betonie utwardzonym za pomocą omomierza, stosując podejścia opisane w dodatku X2 normy AASHTO PP84-17 oraz w literaturze4,5. Celem niniejszego artykułu jest przedstawienie instrukcji wyciskania roztworu porowego ze świeżej zaczynu oraz analizy składu jonowego tego roztworu przy użyciu spektroskopii fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Wycisnięty roztwór porowy jest badany w XRF przy użyciu dostępnych komercyjnie materiałów (cylindrów i folii). Skład jonowy wykryty przez XRF może być wykorzystany w wielu zastosowaniach dotyczących trwałości betonu, a także do obliczenia oporności elektrycznej roztworu porowego, aby ostatecznie wyznaczyć współczynnik formowania6.
Obecne metody określania składu chemicznego roztworu porowego, takie jak spektrometria z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP)7, spektroskopia absorpcyjna atomów (AAS)8 oraz chromatografia jonowa (IC)9, mogą być kosztowne, czasochłonne i dość pracochłonne. Ponadto w niektórych przypadkach konieczne jest zastosowanie kombinacji różnych metod, aby uzyskać pełną charakterystykę głównych gatunków jonowych w roztworze porowym10. Jako alternatywę dla tych metod można wykorzystać XRF, dzięki któremu skład roztworu porowego można uzyskać przy stosunkowo niższym koszcie i krótszym czasie badania w porównaniu z metodami konwencjonalnymi.
XRF to technika powszechnie stosowana w przemyśle cementowym, ponieważ służy ona przede wszystkim do analizy składu chemicznego wytwarzanych materiałów w celu kontroli i zapewnienia jakości na wszystkich etapach procesu produkcji cementu11,12. Niniejsza metoda opisuje zatem, w jaki sposób technika ta może zostać wykorzystana przez producentów cementu do uzyskania szerszych informacji na temat składu roztworu porowego w różnych partiach cementu. W ogólnym ujęciu zastosowanie XRF do analizy roztworów porowych mogłoby potencjalnie rozszerzyć wykorzystanie tej techniki o wiele nowych zastosowań i mogłoby zostać stosunkowo szybko wdrożone w przemyśle.

<table><tbody><tr><td>Dyspersyjny spektrometr stacjonarny z fluorescencją rentgenowską</td><td>Malvern PANalytical</td><td>Epsilon 3XLE lub Epsilon 4</td><td></td></tr><tr><td>35 mm Kubki na próbki do płynów</td><td>Malvern PANalytical</td><td>9425 888 00024</td><td>Katalog materiałów eksploatacyjnych Panalytical 2016 dla akcesoriów i materiałów eksploatacyjnych XRF Katalog</td></tr><tr><td>4 mikronów Folia polipropylenowa</td><td>Malvern PANalytical</td><td>9425 888 00029</td><td>Katalog materiałów eksploatacyjnych Panalytical 2016 dla katalogu akcesoriów i materiałów eksploatacyjnych XRF</td></tr><tr><td>Strzykawka, 5 ml</td><td>VWR</td><td>53548-005</td><td>HSW Norm-Ject Sterylne strzykawki Luer-Slip, igła Air-Tite</td></tr><tr><td>, 16Gx1''</td><td>VWR</td><td>89219-334</td><td>Premium Weterynaryjne igły podskórne, sterylne, pojemnik Air-Tite</td></tr><tr><td></td><td>VWR&nbsp;</td><td>15704-092</td><td>VWR Pojemniki na próbki, polipropylen z nasadkami polietylenowymi</td></tr><tr><td>Ciśnieniowy uchwyt filtra</td><td>EMD Millipore</td><td>XX4004700</td><td>pojemność 100 ml, średnica filtra 47 mm</td></tr><tr><td>Filtr membranowy MCE</td><td>PALL</td><td>63069</td><td>średnica 47 mm, 0,45 &mu; m rozmiar porów</td></tr><tr><td>Lejek silikonowy</td><td>SpiceLuxe</td><td>SLP-122513-F1</td><td>Górny otwór 2 1/2&Prime;, Dolny otwór 3/4&Prime;, Wysokość 2 3/4&Prime;</td></tr></tbody></table>

ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

Celem tej metody jest określenie składu chemicznego i rezystywności elektrycznej roztworu porów cementowych wyrażonego ze świeżej próbki pasty. Roztwór porów jest wyrażany ze świeżej próbki pasty przy użyciu systemu gazowego azotu pod ciśnieniem. Roztwór porów jest następnie natychmiast przenoszony do strzykawki, aby zminimalizować parowanie i karbonatyzację. Następnie zmontowane pojemniki testowe są używane do pomiaru fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Pojemniki te składają się z dwóch koncentrycznych cylindrów z tworzywa sztucznego i folii polipropylenowej, która uszczelnia jedną z dwóch otwartych stron. Roztwór porów dodaje się do pojemnika bezpośrednio przed pomiarem XRF. XRF jest skalibrowany do wykrywania głównych form jonowych w roztworze porowym, w szczególności sodu (Na+), potasu (K+), wapnia (Ca2+) i siarczku (S2-), do obliczania siarczanu (SO42-) za pomocą stechiometrii. Wodorotlenki (OH-) można obliczyć na podstawie bilansu wsadu. Do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu stosuje się stężenia głównych związków jonowych oraz model Snydera i wsp. Oporność elektryczna roztworu porowego może być wykorzystana wraz z rezystywnością elektryczną betonu do określenia współczynnika tworzenia betonu. XRF jest potencjalną alternatywą dla obecnych metod określania składu roztworu porowego, co może przynieść korzyści w zakresie skrócenia czasu i kosztów.

W tej sekcji przedstawiono reprezentatywne wyniki każdego z głównych etapów metodyki. Ma to na celu zapoznanie z oczekiwanymi rezultatami po zakończeniu poszczególnych kroków oraz dostarczenie przydatnych wskazówek umożliwiających poprawne zastosowanie metody.
Pierwszy ważny krok polega na wydociu roztworu porowego z próbki świeżej zaprawy. Rycina 2 przedstawia roztwór porowy poprawnie wydobyty i uszczelniony w strzykawce o pojemności 5 mL. Roztwór porowy na obrazie został wydobyty z świeżej zaprawy z cementu portlandzkiego o stosunku wody do cementu równym 0,36. Próbkę zmieszano 10 minut przed wykonaniem zdjęcia. Oczekuje się, że roztwór porowy będzie klarowny; jednak jego kolor może się różnić w zależności od rodzaju użytych materiałów wiążących oraz wieku próbki w momencie wydobywania.
Przed pomiarem fluorescencji rentgenowskiej (XRF) wydzielonego roztworu porowego konieczna jest kalibracja instrumentu. W szczególności należy skalibrować każdy pierwiastek, którego stężenie jonowe będzie mierzone. Przykładowy wykres kalibracyjny dla jonów potasu (K+) przedstawiono na Rysunku 3. Na rysunku pokazano dopasowanie wykonane przez oprogramowanie na podstawie intensywności zmierzonych przez XRF. Należy zwrócić uwagę, że błąd średniokwadratowy (RMS) dopasowania powinien być mniejszy niż 5%.
Po kalibracji zaleca się przetestowanie roztworu o znanym stężeniu jonów w celu określenia dokładności urządzenia. Skład zmierzony za pomocą XRF porównuje się do składu teoretycznego obu roztworów. Zgodnie z naszym doświadczeniem, przy założeniu poprawnego przygotowania roztworów jonowych, ten etap sprawdzania powinien dać wartość błędu niższą niż ±5%. Rysunek 4 przedstawia wyniki składu uzyskane podczas sprawdzania punktowego roztworów. Gdy sprawdzanie punktowe wykaże wartość błędu wyższą niż ±5%, należy powtórzyć kalibrację urządzenia XRF.

Tabela 2 przedstawia reprezentatywny zestaw wyników dotyczących składu i oporności. Chociaż stężenie jonów w roztworze porowym może się znacznie różnić w zależności od składu chemicznego cementu, stosunku wody do cementu w układzie oraz obecności dodatkowych materiałów wiążących19, wartości odniesienia dla głównych jonów można znaleźć w literaturze20, jak pokazano w Tabeli 1.

Wreszcie przy obliczaniu oporności właściwej próbki oczekuje się, że wartości dla porowatych roztworów w wczesnym okresie będą zazwyczaj zawierać się w przedziale od 0,05 do 0,25 Ωm14. Gdy znana jest oporność właściwa roztworu porowego, oporność objętościową można wyznaczyć za pomocą innych metod, takich jak oporność jednoosiowa, w celu ostatecznego obliczenia współczynnika formacji, który dla betonu wysokiej jakości zwykle przekracza 2 0004,5,18.
<img alt="Schemat układu chromatograficznego z źródłem azotu, filtrami i pojemnikiem do zbierania." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 1"> 
Rycina 1: Montaż systemu ekstrakcji roztworu porowego. System składa się z głównego urządzenia do ekspresji, zbiornika z azotem oraz rury z manometrem bezpieczeństwa i regulatorem ciśnienia oraz pojemnika do zbierania. Należy zawsze przestrzegać instrukcji producenta oraz środków ostrożności dotyczących konkretnego używanego systemu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Strzykawka na tle siatki; narzędzie pomiarowe do pobierania lub wstrzykiwania cieczy" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Prawidłowo wydobyty i zamknięty w strzykawce o pojemności 5 mL roztwór porowy. Wyekstrahowany roztwór porowy powinien być klarowny (czyli, bez widocznych cząstek) i powinna być zamknięta bez pęcherzyków powietrza w strzykawce. 
<img alt="Wykres kalibracji XRF z równaniem liniowym y=0,357x i R²=1,0, przedstawiający intensywność w funkcji stężenia." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 3"> 
Rycina 3: Reprezentatywny wykres kalibracyjny potasu (K+). Oś x przedstawia wprowadzone (znane) stężenia w ppm, a oś y wykryte (zmierzone) intensywności metodą XRF w cpm. Linia kalibracyjna obliczona na podstawie jednego z modeli korekcyjnych w oprogramowaniu powinna mieć najmniejszy błąd średniokwadratowy (RMS, %), jak omówiono w sekcji 3 protokołu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres równowagi statycznej; porównanie stężeń Na+ i K+; punkty danych, linia korelacji 1:1." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 4"> 
Rycina 4: Wykres weryfikacji jonów sodu (Na+) i jonów potasu (K+). Przerywana linia oznacza stosunek 1:1. Wykres weryfikacji powinien wykazywać dobrą korelację (prawie zależność 1:1 z wysoką wartością współczynnika determinacji R²) pomiędzy znanymi stężeniami jonów sodu i potasu a wykrytymi stężeniami za pomocą fluorescencji rentgenowskiej (XRF). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig4large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Gatunek jonowy (i)</td>
			<td>Przewodność równoważnikowa w nieskończonej rozcieńczeniu (λ˚i)</td>
			<td>Empiryczny współczynnik przewodności</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(i)</td>
			<td>(zλ°i)</td>
			<td>(Gi)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td>(cm2 S/mol)</td>
			<td>(mol/L)-1/2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sód (Na+)</td>
			<td>50.1</td>
			<td>0.733</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potas (K+)</td>
			<td>73.5</td>
			<td>0.548</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wapń (Ca2+)</td>
			<td>59</td>
			<td>0.771</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wodorotlenek (OH-)</td>
			<td>198</td>
			<td>0.353</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Siarczan (SO42-)</td>
			<td>79</td>
			<td>0.877</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1: Przewodność równoważna w nieskończonej rozcieńczeniu (<img alt="Formuła równowagi statycznej, \(z_i\lambda_i^\circ\), równania do analizy równowagi mechanicznej." src="/files/ftp_upload/58432/58432eq30.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 30">) oraz empiryczne współczynniki przewodności (<img alt="równania równowagi statycznej ΣF=0, diagram ilustrujący równowagę sił, pojęcia fizyczne edukacyjne" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq31.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 31">​) dla poszczególnych gatunków jonowych uzyskane z literatury11. Wartości te są wykorzystywane do obliczenia oporności elektrycznej roztworu porowego.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Gatunek jonowy </td>
			<td>Stężenie </td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(i)</td>
			<td>(mol/L)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sód (Na+)</td>
			<td>0.16</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potas (K+)</td>
			<td>0.39</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wapń (Ca2+)</td>
			<td>0.02</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wodorotlenek (OH-)</td>
			<td>0.18</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Siarczan (SO42-)</td>
			<td>0.2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oporność (Ωm)</td>
			<td>0.156</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 2: Przykładowe wyniki składu i oporności zaprawy cementowej o współczynniku wody do cementu wynoszącym 0,36 po 10 min. Wartości w tej tabeli są przykładami wyników uzyskanych przy zastosowaniu tej metody.

Ten protokół opisuje procedurę wyrażania świeżego roztworu porów z systemów cementowych oraz pomiar jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Kompozycję jonową można wykorzystać do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, którą można wykorzystać, wraz z rezystywnością elektryczną, do określenia współczynnika powstawania.

Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Ogólnym celem tej procedury jest opisanie metody opisu świeżego roztworu porów z plastikowego systemu cementowego przy użyciu filtra gazowego azotu pod ciśnieniem ze stali nierdzewnej oraz pomiar składu chemicznego roztworu porów za pomocą laboratoryjnego spektrometru fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii. Skład chemiczny jonowy zmierzony przez XRF można wykorzystać do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, którą można następnie wykorzystać w połączeniu z rezystywnością elektryczną betonu w celu określenia współczynnika powstawania. Ponieważ XRF jest powszechnie stosowanym urządzeniem w przemyśle cementowym, metoda ta może potencjalnie umożliwić producentom cementu wykorzystanie narzędzia, którym już dysponują, aby dostarczyć więcej informacji na temat roztworu porów cementowych, takich jak skład jonowy i rezystywność, w wielu zastosowaniach oraz obniżyć koszty i czas testowania niż metody konwencjonalne.Zasadniczo, metoda ta może rozszerzyć zastosowania XRF do różnych badań cementu i betonu. Aby rozpocząć tę procedurę, sprawdź, czy poszczególne elementy ekstraktora roztworu porowego są czyste i suche. Następnie zmontuj ekstraktor roztworu porowego zgodnie z instrukcjami producenta.Sprawdź, czy w filtrze celulozowym nie ma widocznych deformacji. Następnie dodaj świeżą pastę do głównej komory. Upewnij się, że zostawiasz co najmniej jeden centymetr od góry wolny.Następnie podłącz ekstraktor roztworu porowego do źródła azotu i uszczelnij komorę główną. Użyj czystego pojemnika, aby zebrać roztwór porów. Otwórz zawór zbiornika azotu.Użyj manometru, aby wyregulować ciśnienie do 200 kilopaskal. Utrzymuj stałe ciśnienie przez okres pięciu minut. Przenieś roztwór porów do pięciomililitrowej strzykawki.Należy upewnić się, że wszystkie pęcherzyki powietrza zostały usunięte ze strzykawki. Uszczelnić strzykawkę osłonką igły. Przetestuj natychmiast lub przechowuj w komorze o temperaturze pięciu stopni C do czasu testowania.Zmontuj pojemniki do testowania roztworu. Upewnij się, że plastikowe butle są czyste i suche. Umieść folię polipropylenową na większym cylindrze.Włóż mniejszy cylinder na większy cylinder. Dociśnij mniejszy cylinder, wciskając folię pomiędzy. Upewnij się, że folia jest gładka i nie ma rozdarć ani deformacji.Głównymi formami jonowymi obecnymi w roztworze porowym potrzebnym do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego są sód, potas, wapń, siarczan i wodorotlenek. Wyniki analizy XRF pokażą stężenie jonów sodu, potasu, wapnia i siarczków. Wstrzyknąć co najmniej dwa gramy próbki roztworu porowego do zmontowanego pojemnika testowego.Zamknij pojemnik pokrywką. Pozostaw pojemnik z roztworem na ręczniku papierowym na dwie minuty. Sprawdź, czy folia nie przecieka.Umieść próbkę w uchwycie na próbkę XRF i zamknij XRF. Przeanalizuj próbkę pod kątem składu jonowego. Następnie wykonuje się szereg obliczeń w celu uzyskania stężenia jonów siarczanowych i wodorotlenkowych oraz rezystywności elektrycznej roztworu porowego.Najpierw użyj stechiometrii do obliczenia stężenia jonów siarczanowych na podstawie stężenia jonów siarczkowych wykrytych przez XRF. Następnie użyj bilansu ładunku, aby obliczyć stężenie wodorotlenków w roztworze porowym. Po uzyskaniu wszystkich stężeń jonowych pięciu rozważanych gatunków jonowych, przelicz stężenia jonowe z części na milion na mol na litr, przyjmując gęstość 1 000 gramów na litr.I na koniec użyj modelu opracowanego przez Snydera i innych, aby obliczyć rezystywność elektryczną roztworu porowego. Reprezentatywny wynik dla odciągniętego roztworu porów w szczelnie zamkniętej strzykawce przedstawiono dla pasty cementowej o stosunku wody do cementu wynoszącym 0,36 po 10 minutach odciągania. Tabelę z reprezentatywnymi wynikami dla składu jonowego i rezystywności przedstawiono dla zaczynu cementowego o stosunku wody do cementu wynoszącym 0,36 po 10 minutach wyrażania.Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak odciągnąć świeży roztwór porów z próbki pasty z tworzywa sztucznego za pomocą filtra gazowego azotu pod ciśnieniem i zmierzyć skład chemiczny roztworu porów za pomocą spektrometru laboratoryjnego fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii. Na podstawie zmierzonych wartości XRF powinieneś być w stanie uzyskać stężenia jonowe głównych form jonowych obecnych w roztworze porowym i obliczyć rezystywność elektryczną roztworu porowego. Informacje te można ostatecznie wykorzystać w połączeniu z opornością elektryczną betonu do obliczenia współczynnika powstawania oraz do innych zastosowań trwałości betonu i badań betonu.Jeśli zostanie wykonana prawidłowo i bezpiecznie, procedura ta nie powinna trwać dłużej niż 20 minut od początku do końca.

expression-cementitious-pore-solution-analysis-its-chemical

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Prezentujemy metodologię obrazowania wielu faz płynu w warunkach zbiornikowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej. Przedstawiamy kilka reprezentatywnych wyników uwięzienia kapilarnego w próbce skały węglanowej.

Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Szybka tomografia synchrotronowa została użyta do dynamicznego zobrazowania rozpuszczania wapienia w obecności solanki nasyconej CO2 w warunkach zbiornikowych. Wykonano 100 skanów w rozdzielczości 6,1 μm przez okres 2 godzin.

Dynamiczne obrazowanie stanu zbiornika w skali porowej reakcji w węglanach za pomocą szybkiej tomografii synchrotronowej

Przedstawiono protokół równoległej produkcji wytrąconego węglanu wapnia i materiału zeolitowego z żużla wielkopiecowego poprzez karbonatyzację minerałów i alkaliczną konwersję hydrotermalną. Badana jest wydajność materiału zeolitowego w kierunku adsorpcji niklu.

Dwukierunkowa waloryzacja żużla wielkopiecowego: synteza wytrąconego węglanu wapnia i zeolitowego adsorbentu metali ciężkich

Przedstawiono protokół uzyskiwania profilu chlorków rozpuszczalnych w wodzie przy użyciu metody mielenia o wysokiej precyzji.

Wykrywanie rozpuszczalnego w wodzie rozkładu chlorków w zaczynach cementowych w bardzo precyzyjny sposób

Przedstawiamy protokół do porównywania stanu minerałów w pęcherzykach uwalnianych przez dwie linie ludzkich komórek kostnych: hFOB 1.19 i Saos-2. Ich profile mineralizacji analizowano za pomocą barwienia czerwienią Alizarin Red-S (AR-S), wizualizacji światła ultrafioletowego (UV), obrazowania za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) oraz mikroanalizy rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX).

Analiza minerałów wytwarzanych przez ogniwa hFOB 1.19 i Saos-2 przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej z mikroanalizą rentgenowską z dyspersją energii

Opisujemy szczegółowe procedury eksperymentów z kompresją skał i kruszyw mineralnych w aparacie do deformacji wielokowadełkowej sprzężonej z synchrotronowym promieniowaniem X. Takie eksperymenty pozwalają na ilościowe określenie rozkładu naprężeń w próbkach, co ostatecznie rzuca światło na procesy zagęszczania w geomateriałach.

Rozkład naprężeń podczas ściskania na zimno skał i kruszyw mineralnych za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego opartej na synchrotronie

Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.

Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Niniejszym zaproponowaliśmy protokół ilustrujący wpływ morfologii powierzchni agregatu na mikrostrukturę ITZ. Obraz SEM-BSE poddano analizie ilościowej w celu uzyskania gradientu porowatości ITZ za pomocą cyfrowego przetwarzania obrazu, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu ustalenia związku między gradientem porowatości a chropowatością powierzchni.

Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)

Proponowany protokół zakłada globalne podejście do oceny procesu tworzenia się kości w kontekście regeneracji kości za pomocą analiz multimodalnych. Ma on na celu dostarczenie jakościowych i ilościowych informacji na temat tworzenia się nowych kości, zwiększenie rygoru i trafności badań podstawowych i przedklinicznych.

Kompleksowa charakterystyka mineralizacji tkanek w modelu ex vivo

Poznaj metodę ekstrakcji świeżego roztworu porowego z cementu i analizę jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Technika ta umożliwia obliczenie rezystywności elektrycznej i ocenę trwałości betonu.

Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej (Wideo) | JoVE Journal

Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej

Przeglądaj więcej filmów