Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej
23 września 2018
Ten protokół opisuje procedurę wyrażania świeżego roztworu porów z systemów cementowych oraz pomiar jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Kompozycję jonową można wykorzystać do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, którą można wykorzystać, wraz z rezystywnością elektryczną, do określenia współczynnika powstawania.
Ogólnym celem tej procedury jest opisanie metody opisu świeżego roztworu porów z plastikowego systemu cementowego przy użyciu filtra gazowego azotu pod ciśnieniem ze stali nierdzewnej oraz pomiar składu chemicznego roztworu porów za pomocą laboratoryjnego spektrometru fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii. Skład chemiczny jonowy zmierzony przez XRF można wykorzystać do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, którą można następnie wykorzystać w połączeniu z rezystywnością elektryczną betonu w celu określenia współczynnika powstawania. Ponieważ XRF jest powszechnie stosowanym urządzeniem w przemyśle cementowym, metoda ta może potencjalnie umożliwić producentom cementu wykorzystanie narzędzia, którym już dysponują, aby dostarczyć więcej informacji na temat roztworu porów cementowych, takich jak skład jonowy i rezystywność, w wielu zastosowaniach oraz obniżyć koszty i czas testowania niż metody konwencjonalne.
Zasadniczo, metoda ta może rozszerzyć zastosowania XRF do różnych badań cementu i betonu. Aby rozpocząć tę procedurę, sprawdź, czy poszczególne elementy ekstraktora roztworu porowego są czyste i suche. Następnie zmontuj ekstraktor roztworu porowego zgodnie z instrukcjami producenta.
Sprawdź, czy w filtrze celulozowym nie ma widocznych deformacji. Następnie dodaj świeżą pastę do głównej komory. Upewnij się, że zostawiasz co najmniej jeden centymetr od góry wolny.
Następnie podłącz ekstraktor roztworu porowego do źródła azotu i uszczelnij komorę główną. Użyj czystego pojemnika, aby zebrać roztwór porów. Otwórz zawór zbiornika azotu.
Użyj manometru, aby wyregulować ciśnienie do 200 kilopaskal. Utrzymuj stałe ciśnienie przez okres pięciu minut. Przenieś roztwór porów do pięciomililitrowej strzykawki.
Należy upewnić się, że wszystkie pęcherzyki powietrza zostały usunięte ze strzykawki. Uszczelnić strzykawkę osłonką igły. Przetestuj natychmiast lub przechowuj w komorze o temperaturze pięciu stopni C do czasu testowania.
Zmontuj pojemniki do testowania roztworu. Upewnij się, że plastikowe butle są czyste i suche. Umieść folię polipropylenową na większym cylindrze.
Włóż mniejszy cylinder na większy cylinder. Dociśnij mniejszy cylinder, wciskając folię pomiędzy. Upewnij się, że folia jest gładka i nie ma rozdarć ani deformacji.
Głównymi formami jonowymi obecnymi w roztworze porowym potrzebnym do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego są sód, potas, wapń, siarczan i wodorotlenek. Wyniki analizy XRF pokażą stężenie jonów sodu, potasu, wapnia i siarczków. Wstrzyknąć co najmniej dwa gramy próbki roztworu porowego do zmontowanego pojemnika testowego.
Zamknij pojemnik pokrywką. Pozostaw pojemnik z roztworem na ręczniku papierowym na dwie minuty. Sprawdź, czy folia nie przecieka.
Umieść próbkę w uchwycie na próbkę XRF i zamknij XRF. Przeanalizuj próbkę pod kątem składu jonowego. Następnie wykonuje się szereg obliczeń w celu uzyskania stężenia jonów siarczanowych i wodorotlenkowych oraz rezystywności elektrycznej roztworu porowego.
Najpierw użyj stechiometrii do obliczenia stężenia jonów siarczanowych na podstawie stężenia jonów siarczkowych wykrytych przez XRF. Następnie użyj bilansu ładunku, aby obliczyć stężenie wodorotlenków w roztworze porowym. Po uzyskaniu wszystkich stężeń jonowych pięciu rozważanych gatunków jonowych, przelicz stężenia jonowe z części na milion na mol na litr, przyjmując gęstość 1 000 gramów na litr.
I na koniec użyj modelu opracowanego przez Snydera i innych, aby obliczyć rezystywność elektryczną roztworu porowego. Reprezentatywny wynik dla odciągniętego roztworu porów w szczelnie zamkniętej strzykawce przedstawiono dla pasty cementowej o stosunku wody do cementu wynoszącym 0,36 po 10 minutach odciągania. Tabelę z reprezentatywnymi wynikami dla składu jonowego i rezystywności przedstawiono dla zaczynu cementowego o stosunku wody do cementu wynoszącym 0,36 po 10 minutach wyrażania.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak odciągnąć świeży roztwór porów z próbki pasty z tworzywa sztucznego za pomocą filtra gazowego azotu pod ciśnieniem i zmierzyć skład chemiczny roztworu porów za pomocą spektrometru laboratoryjnego fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii. Na podstawie zmierzonych wartości XRF powinieneś być w stanie uzyskać stężenia jonowe głównych form jonowych obecnych w roztworze porowym i obliczyć rezystywność elektryczną roztworu porowego. Informacje te można ostatecznie wykorzystać w połączeniu z opornością elektryczną betonu do obliczenia współczynnika powstawania oraz do innych zastosowań trwałości betonu i badań betonu.
Jeśli zostanie wykonana prawidłowo i bezpiecznie, procedura ta nie powinna trwać dłużej niż 20 minut od początku do końca.
Przegląd
Niniejszy protokół opisuje metodę pozyskiwania świeżego roztworu porowego z systemów cementowych oraz pomiaru jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Skład jonowy jest niezbędny do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, która wraz z rezystywnością elektryczną betonu pozwala na wyznaczenie czynnika formowania.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Chemia cementu
- Trwałość betonu
- Inżynieria materiałowa
Wstęp
- Metoda wykorzystuje filtr z azotem pod ciśnieniem wykonany ze stali nierdzewnej.
- XRF jest powszechnie stosowanym narzędziem do analizy chemicznej w przemyśle cementowym.
- Zrozumienie składu jonowego pomaga w ocenie właściwości betonu.
- Podejście to stanowi kosztowo efektywną alternatywę dla tradycyjnych metod badawczych.
Cel badania
- Dostarczenie wiarygodnej metody ekstrakcji i analizy roztworu porowego z materiałów cementowych.
- Umożliwienie obliczenia rezystywności elektrycznej roztworów porowych.
- Poprawa zrozumienia związku pomiędzy właściwościami roztworu porowego a trwałością betonu.
Zastosowane metody
- Montaż ekstraktora roztworu porowego zgodnie z instrukcjami producenta.
- Wykorzystanie azotu gazowego do napowietrzania i ekstrakcji roztworu porowego.
- Analiza składu jonowego przy użyciu spektrometru fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii.
- Obliczanie oporności elektrycznej na podstawie stężeń jonów.
Główne wyniki
- Skuteczna ekstrakcja roztworu porowego z pasty cementowej o określonym stosunku woda-cement.
- Pomiar kluczowych gatunków jonowych, w tym sodu, potasu, wapnia, siarczanów i wodorotlenków.
- Obliczenie rezystywności elektrycznej na podstawie zmierzonych stężeń jonowych.
- Demonstracja wydajności i przydatności tej metody w badaniach nad betonem.
Wnioski
- Opisana metoda stanowi szybki i skuteczny sposób analizy właściwości roztworu porowego.
- Wyniki mogą służyć do oceny trwałości betonu oraz w powiązanych zastosowaniach.
- Niniejszy protokół może zostać zintegrowany z istniejącymi procedurami badań cementu.
Najczęściej zadawane pytania
Zastosowanie w przemyśle
Szybie i dokładne oznaczenie składu roztworu porowego cementu oraz jego rezystywności jest kluczowe dla zespołów zajmujących się inżynierią materiałową, optymalizujących trwałość i właściwości betonu. Metoda ta wykorzystuje fluorescencję rentgenowską (XRF) do uzyskania ilościowych profili jonowych i danych o rezystywności, co wspiera modelowanie prognostyczne oraz ograniczanie ryzyka mechanistycznego w badaniach i rozwoju materiałów budowlanych. Integracja tych pomiarów umożliwia podejmowanie bardziej świadomych decyzji w kluczowych momentach procesów rozwoju materiałów.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesna faza odkrywania i walidacja celu
- Umożliwia ilościową ocenę gatunków jonowych istotnych dla hipotez dotyczących właściwości materiałów.
- Wspiera ograniczanie ryzyka mechanistycznego poprzez wyjaśnienie zależności między chemią roztworu porowego a trwałością betonu.
- Zwiększa pewność prognostyczną w zakresie strategii doboru materiałów i opracowywania składów.
Przesiew i rozwój testu
- Zapewnia standaryzowany, powtarzalny pomiar składu jonowego do badań porównawczych.
- Dostarcza szybkie wyniki ilościowe, odpowiednie do wysokoprzepustowego przesiewu formulacji cementowych.
- Umożliwia niezawodną ocenę wpływu modyfikacji materiałowych i dodatków na właściwości roztworu porowego.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Umożliwia powiązanie pomiarów laboratoryjnych z rzeczywistymi wskaźnikami trwałości poprzez obliczenia rezystywności i czynnika formacyjnego.
- Zapewnia ciągłość procesu od wstępnego odkrywania materiałów po przedkliniczną walidację konkretnych parametrów wydajności.
- Zmniejsza ryzyko przy wdrażaniu nowych formulacji, dostarczając wglądu w mechanizmy transportu jonowego i trwałości.
Integracja potoków przetwarzania i przepływu pracy
Ten przepływ pracy oparty na XRF obejmuje etapy od wczesnego odkrycia po przedkliniczną walidację materiałów, umożliwiając iteracyjną optymalizację i dostosowany do ryzyka rozwój systemów cementowych.
- Biologia odkrywcza: Ilościowe profilowanie jonowe wspiera weryfikację hipotez i zrozumienie mechanizmów zachowania materiałów.
- Przesiewanie: Znormalizowane wyniki XRF umożliwiają powtarzalne porównania między różnymi formulacjami i partiami.
- Analityka: Zapewnia bezpośrednie pomiary i obliczone wartości rezystywności, co pozwala na podejmowanie solidnych decyzji w oparciu o dane.
- Badania translacyjne: Łączy laboratoryjne dane jonowe z wynikami trwałości istotnymi w warunkach terenowych poprzez analizę czynnika formacyjnego.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Instrumentacja i protokoły XRF mają szerokie zastosowanie w programach B+R dotyczących cementu i betonu.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność prognostyczną i zmniejsza niejednoznaczność w ocenie właściwości materiałów.
- Wartość operacyjna: Optymalizuje przepływy pracy dzięki szybkim, kosztowo efektywnym i powtarzalnym pomiarom.
- Wartość strategiczna: Umożliwia podejmowanie lepszych decyzji o kontynuacji lub przerwaniu prac (go/no-go) oraz efektywniejszą alokację kapitału w procesach opracowywania materiałów.
- Wpływ na portfolio: Wspiera priorytetyzację skorygowaną o ryzyko oraz wdrażanie nowych formulacji cementowych.
Wskazówki dotyczące implementacji
- Wymaga doświadczenia w obsłudze XRF oraz analizie jonowej.
- Wymaga dostępu do skalibrowanego sprzętu XRF oraz infrastruktury do przygotowania próbek.
- Wymaga standaryzacji postępowania z próbkami i interpretacji danych pomiędzy zespołami.
- Metoda może być dostosowana do różnych systemów cementowych przy zastosowaniu odpowiedniej kalibracji i walidacji.
- Integralność próbek i szybkie przetwarzanie są kluczowe w celu zminimalizowania artefaktów związanych z parowaniem i karbonatyzacją.
