Name: Złuszczanie i analiza wielkopowierzchniowych, wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: Poznaj metodę złuszczania wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych przy użyciu gorącej eksfoliacji i komórki transferowej. Technika ta umożliwia bezpieczną analizę próbek poza komorą bezwzględną.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Ta praca została wsparta przez nagrodę NSF o numerze DMR-1610126.

1. Złuszczanie na gorąco materiałów 2D
UWAGA: Ta procedura jest wykonywana wewnątrz schowka.
<ol>
	<li>Przygotowanie taśmy
	<ol>
		<li>Wytnij taśmę (patrz Tabela materiałów) o długości ≈5-10 cm i szerokości ≈2 cm. Umieść go lepką stroną do góry w obszarze roboczym. Złóż końce taśmy, aby ułatwić obsługę.</li>
		<li>Za pomocą pęsety umieść żądany materiał mniej więcej w jednej czwartej długości taśmy, wielokrotnie wciskając materiał w taśmę.</li>
		<li>Dalej rozprowadź materiał, składając taśmę na pół, przyklejając ją do siebie i rozsuwając tak, aby materiał zajmował powierzchnię co najmniej 1 cm2. W zależności od materiału powtórz to wielokrotnie: 1-2 razy dla czarnego fosforu lub kilka razy dla grafitu lub sześciokątnego azotku boru.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie próbki
	<ol>
		<li>Za pomocą pożądanej metody, takiej jak rysik z węglika spiekanego, rozetnij utlenioną płytkę krzemową lub inne pożądane podłoże na wióry odpowiednie do eksperymentu o szerokości ≤1 cm. Oczyść wióry przez sonikację przez 2 minuty w acetonie, a następnie izopropanolu (IPA), przy stosunkowo niskiej mocy (użyliśmy 12 W). Wydmuchać frytki do sucha za pomocą N2.</li>
		<li>Za pomocą przygotowanej taśmy mocno dociśnij osadzony materiał do podłoża. Mocno dociśnij kciukiem lub delikatnie dociśnij pęsetą, aby materiał jak najbardziej stykał się z wiórem</li>
		<li>Umieść taśmę z podłożem (stroną z substratem do dołu) na płycie grzejnej w temperaturze 120 °C na 2 minuty.</li>
		<li>Poczekaj, aż podłoże ostygnie do temperatury RT i ostrożnie usuń je z taśmy. Moczyć w acetonie przez 20 minut, aby usunąć pozostałości taśmy. Spłukiwać IPA przez 30 s i osuszyć podłoże azotem. W zależności od materiału mogą być dostępne inne opcje czyszczenia, takie jak wyżarzanie w gazie formującym.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Budowa, eksploatacja i konserwacja hermetycznych komórek transferowych
<ol>
	<li>budowa
	<ol>
		<li>Zbuduj komórkę (Rysunek 2) z pożądanego materiału (użyliśmy aluminium). Ma 30 mm średnicy i 17,6 mm wysokości po zamknięciu. Rysunki produkcyjne są dostępne na stronie http://churchill-lab.com/useful-things.</li>
		<li>Wykonaj podstawę o wysokości 16,2 mm z podniesioną platformą próbki, która jest gwintowana za pomocą gwintów 3/4 - 10 z odpowietrznikiem wyciętym w gwintach. W miejscu, w którym nasadka styka się z podstawą, wykonaj wstawkę na O-ring (patrz Tabela materiałów).</li>
		<li>Spraw, aby nasadka miała wysokość 8,6 mm z pasującymi gwintami wewnętrznymi przechodzącymi przez środek.</li>
		<li>Wgłębić zaślepkę o 0,2 mm, aby pomieścić okienko ze szkła nakrywkowego o średnicy 24 mm x grubości 0,1 mm (w tym przypadku szkło borokrzemianowe).</li>
		<li>Nałóż niewielką ilość smaru próżniowego na wszystkie strony O-ringu i wrzuć go do wkładu podstawy.</li>
		<li>Przed przymocowaniem okienka do nasadki ogniwa należy oczyścić nasadkę z acetonu i IPA, aby usunąć olej lub zanieczyszczenia pozostawione w procesie obróbki.</li>
		<li>Przymocuj okno do nasadki komórki za pomocą żywicy epoksydowej. Dokładnie wymieszaj żywicę epoksydową zgodnie ze specyfikacją producenta. W tym przypadku części A i B są połączone wagowo w stosunku 1:1,8.</li>
		<li>Nałóż niewielką ilość żywicy epoksydowej na wgłębienie na nasadce i rozprowadź ją tak równomiernie, jak to możliwe.</li>
		<li>Umieść szkło nakrywkowe o grubości 0,1 mm i średnicy 24 mm (w tym przypadku szkło borokrzemowe) we wgłębieniu i delikatnie wciśnij je w żywicę epoksydową. Upewnij się, że okno jest wypoziomowane z górną częścią nasadki i że w żywicy epoksydowej nie ma pęcherzyków.</li>
		<li>Wytrzyj nadmiar żywicy epoksydowej, aby nic nie wystawało z powierzchni nasadki. Pozostaw żywicę epoksydową do utwardzenia przez czas zalecany przez producenta w temperaturze pokojowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Operacja 
	UWAGA: Ta procedura jest wykonywana w komorze podręcznej.
	<ol>
		<li>Stosując żądaną metodę, przymocuj przygotowaną próbkę do podstawy ogniwa (taśma dwustronna, klej itp.). Kuweta jest przystosowana do przechowywania próbek o szerokości do 1 cm i grubości 0,7 mm wraz z klejem.</li>
		<li>Mocno przykręć nakrętkę do podstawy. Powoduje to uszczelnienie między nasadką a podstawą poprzez ściśnięcie O-ringu. Upewnij się, że ciśnienie wewnątrz celi transferowej nie przekracza 3 mbar powyżej ciśnienia otoczenia.</li>
		<li>Sprawdź, czy próbka znajduje się tuż pod oknem. Próbkę można teraz bezpiecznie wyjąć ze schowka podręcznego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Naprawa okien
	<ol>
		<li>Za pomocą pęsety usuń potłuczone szkło, które nie jest mocno przymocowane do żywicy epoksydowej. Rozbij to, co pozostało ze szkła (za pomocą rysika z węglika spiekanego lub innej metody), aby żywica epoksydowa pod spodem była odsłonięta. 
		UWAGA: Podczas usuwania potłuczonego szkła należy nosić rękawice i okulary ochronne</li>.
		<li>Namocz nakrętkę w mieszance acetonu i trichloroetylenu (TCE) w proporcji 50:50 przez 1-2 godziny lub do momentu, gdy żywica epoksydowa zmięknie i zacznie oddzielać się od nakrętki. Płukać w IPA przez 30 s.</li>
		<li>Oderwij luźną żywicę epoksydową i zeskrob pozostałą żywicę epoksydową z powierzchni żyletką. Uważaj, aby nie uszkodzić powierzchni nasadki. W razie potrzeby powtórz poprzedni krok.</li>
		<li>Wyszoruj wgłębienie acetonem, aż powierzchnia zostanie oczyszczona z wszelkich pozostałości żywicy epoksydowej. Okno komórki można teraz zastąpić, wykonując powyższe kroki.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przykładowe zastosowania komórki transferowej
<ol>
	<li>Analiza optyczna
	<ol>
		<li>W przypadku obrazowania płatków umieść komórkę transferową pod mikroskopem. Komórka może być używana z każdym konwencjonalnym mikroskopem. Podczas ustawiania ostrości uważaj, aby nie rozbić celu o delikatną wdowę.</li>
		<li>Postępuj zgodnie z żądaną metodą znajdowania płatków materiału.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Spolaryzowana spektroskopia Ramana
	<ol>
		<li>W przypadku spektroskopii Ramana z rozdzielczością polaryzacyjną należy wyrównać plamkę lasera z płatkiem zainteresowania. W tym przypadku używamy długości fali 633 nm i mocy 50 μW oraz soczewki obiektywu o powiększeniu 100x. W przypadku czarnego fosforu wymagana jest niska moc lasera, aby zapobiec uszkodzeniu płatka.</li>
		<li>Za pomocą płytki półfalowej zmień kąt polaryzacji.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106(2014).</li>
<li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Black+phosphorus+field-effect+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li>
<li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phosphorene%3A+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033(2014).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517(2015).</li>
<li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458(2014).</li>
<li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001(2014).</li>
<li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002(2015).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interaction+of+Black+Phosphorus+with+Oxygen+and+Water%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).</li>
<li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265(2017).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270(2017).</li>
<li>Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002(2017).</li>
<li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701(2014).</li>
<li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541(2013).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li>
<li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+graphene+on+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li>
<li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li>
<li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+reports%22%5BJournal%5D)">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714(2015).</li>
<li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+materials+%28Deerfield+Beach%2C+Fla%29%22%5BJournal%5D)">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li>
<li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+JR+%22Electronic+transport+in+graphene%3A+p-n+junctions%2C+shot+noise%2C+and+nanoribbons%22">Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons</a>. , ProQuest Dissertations Publishing. (2009).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li>
<li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Etch+rates+for+micromachining+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microelectromechanical+Systems%22%5BJournal%5D)">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li>
<li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Złuszczanie na gorąco zachowuje zdolność typowego złuszczania mechanicznego do wytwarzania nieskazitelnie cienkich płatków, jednocześnie unikając wielu wad alternatyw. Podobnie jak typowa eksfoliacja mechaniczna, technika ta nie ogranicza się do niewielkiego podzbioru materiałów. Złuszczanie na gorąco można stosować do każdego materiału, który można złuszczać za pomocą złuszczania mechanicznego w temperaturze pokojowej, o ile materiał toleruje nagrzewanie do 120 °C przez 2 minuty w atmosferze obojętnej. Zwracamy również uwagę, że wykazano20 , iż czas nagrzewania i temperatura (powyżej 100 °C) nie powodują zauważalnej różnicy w gęstości płatków. Wraz ze zwiększonym kontaktem, średni rozmiar płatków można również poprawić poprzez zwiększenie siły wiązania między podłożem a płatkami. Jednym ze sposobów osiągnięcia tego celu byłoby potraktowanie podłoża plazmąO2 , ale to również sprawiłoby, że płatki byłyby twarde lub niemożliwe do zebrania do użycia w urządzeniach wymagających wytwarzania heterostruktury20. 
Cela transferowa może być wykonana z dowolnego odpowiedniego metalu. Użyliśmy aluminium, ponieważ jest łatwe w obróbce, ale należy zauważyć, że TCE (używany do usuwania żywicy epoksydowej) powoduje korozję aluminium, gdy jest niestabilizowany, podgrzewany lub zmieszany z wodą. Stal nierdzewna byłaby trwalsza i mniej reaktywna z TCE. Nie zaobserwowaliśmy jednak żadnych efektów korozyjnych przy użyciu tej metody w RT. W przypadku obrazowania i analizy z obiektywami o dużej aperturze numerycznej, konstrukcja celi transferowej jest taka, że po zamknięciu dolna część okna znajduje się 0,8 mm powyżej górnej części podstawy. W przypadku podłoża o grubości 0,5 mm i kleju o grubości 0,1 mm próbka znajduje się 0,3 mm poniżej górnej części celi transferowej. Ta bliskość pozwala na obrazowanie i analizę przy dużym powiększeniu i stosunkowo krótkiej odległości roboczej obiektywów. Złuszczony materiał jest wyraźnie widoczny w 5, 20, 50-krotnym powiększeniu, co pozwala na łatwą identyfikację cienkich płatków. Przy większych powiększeniach aberracje sferyczne spowodowane przez okno znacznie pogarszają jakość obrazu. Pod warunkiem, że podłoże próbki ma grubość mniejszą niż 0,7 mm, nie ma ryzyka nadmiernego dokręcenia celi. Po przykręceniu nakrętki nadmiar gazu jest wydalany przez otwór wentylacyjny w gwintach. Podczas budowy dokładna lokalizacja odpowietrznika nie jest ważna, ale ważne jest, aby nie była ona zasłonięta przez próbkę, smar próżniowy lub cokolwiek innego. Nawiewnik zapobiega pękaniu kruchego okna o grubości 0,1 mm z powodu nadciśnienia podczas zakręcania zaślepki. Okno wytrzymuje zmiany ciśnienia tylko o kilka mbar.
Szklane okienko nakrywkowe używane do komórek transferowych jest wykonane ze szkła borokrzemianowego, ale do analizy optycznej przy długościach fal innych niż widzialne dla bliskiej podczerwieni można użyć innych materiałów okiennych. Aby uzyskać najlepsze obrazowanie, należy zachować ostrożność podczas montażu szklanego okna. W przypadku nieprawidłowego osadzenia odległość między próbką a oknem może być większa niż oczekiwano. Szczególnie w przypadku celów o małej odległości roboczej może to spowodować zderzenie z celem i wybicie szyby. Ponadto niektóre epoksydy utwardzają się szybciej w wyższych temperaturach, ale ponieważ metale i szkło mają różne współczynniki rozszerzalności cieplnej, wdowa odkształci się po schłodzeniu z powrotem do temperatury pokojowej. Żywica epoksydowa powinna być utwardzana w tej samej temperaturze, w której będzie używana (tj. jeśli ogniwo będzie używane w temperaturze pokojowej), żywica epoksydowa powinna być również utwardzana w temperaturze pokojowej.

Różne materiały warstwowe, które mogą być złuszczane do pojedynczej warstwy atomowej, wzbudziły zainteresowanie w szerokim zakresie dziedzin. Jednak badanie i zastosowanie wielu z tych materiałów jest skomplikowane ze względu na fakt, że są one niestabilne w powietrzu i szybko utleniają się lub hydratują pod wpływem promieniowania. Na przykład; fosfor jest półprzewodnikiem o regulowanej bezpośredniej przerwie energetycznej, wysokiej ruchliwości oraz anizotropowych właściwościach optycznych i elektrycznych1,2,3,4,5 ale jest niestabilny w powietrzu i ulegnie zniszczeniu w czasie krótszym niż godzina6,7 z powodu interakcji z tlenem8. Ostatnio wykazano, że CrI3 wykazuje dwuwymiarowy ferromagnetyzm9,10,11, ale po wystawieniu na działanie powietrza ulega niemal natychmiastowej degradacji11.
Urządzenia wykonane z tych materiałów mogą być chronione przed powietrzem poprzez pracę w komorze rękawicowej i zamknięcie ich w chemicznie obojętnym materiale, takim jak sześciokątny azotek boru12,13. Jednak podczas opracowywania tych urządzeń często konieczna jest identyfikacja i analiza płatków przed enkapsulacją. Analiza ta wymaga albo usunięcia próbki z obojętnego środowiska komory rękawicowej, albo umieszczenia sprzętu analitycznego w komorze rękawicowej. Usunięcie próbki, nawet na krótki czas, grozi uszkodzeniem w wyniku utleniania lub hydratacji, a umieszczenie niezbędnego sprzętu w komorze rękawicowej może być kosztowne i kłopotliwe. Aby temu zaradzić, zaprojektowaliśmy hermetyczną komórkę transferową, która bezpiecznie zamyka próbkę, utrzymując ją w obojętnym środowisku, tak aby można ją było wyjąć z komory rękawicowej. W komorze transferowej próbka znajduje się 0,3 mm poniżej szklanego okienka, co umożliwia łatwą identyfikację płatków pod mikroskopem, a także zastosowanie technik analizy optycznej, takich jak fotoluminescencja lub spektroskopia Ramana.
Niektóre dwuwymiarowe materiały, oprócz tego, że są wrażliwe na powietrze, są również trudne do złuszczenia na cienkie płatki za pomocą typowej mechanicznej metody złuszczania, ze względu na stosunkowo wysoką energię rozszczepienia, stosunkowo słabe wiązania w płaszczyźnie, lub jedno i drugie. Inne metody, takie jak CVD growth14,15, płynne złuszczanie16 lub złuszczanie za pośrednictwem złota17,18 zostały opracowane do wytwarzania cienkich warstw, ale mogą skutkować mniej niż nieskazitelnymi płatkami i działają tylko w przypadku niektórych materiałów. Chociaż od co najmniej dekady wiadomo, że złuszczanie grafenu w podwyższonych temperaturach powoduje powstawanie dużych płatków19, technika ta została ostatnio scharakteryzowana ilościowo zarówno dla grafenu, jak i Bi2Sr2CaCu2Ox flakes20. Tutaj pokazujemy, że złuszczanie na gorąco poprawia wydajność złuszczania również w przypadku czarnego fosforu, materiału, który jest notorycznie trudny do złuszczenia. Technika ta, wraz z hermetyczną komórką transferową, ułatwia złuszczanie i analizę wrażliwych na powietrze, dwuwymiarowych materiałów.

<table><tbody><tr><td>Ablestik 286 epoksydowa</td><td>Loctite</td><td>256 6 OZ TUBE KIT</td><td>hermetyczny epoksyd</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>EDM Millipore Corporation</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>Okrągłe szkło osłonowe, średnica 24 mm, grubość 0</td><td>Szkło okienne</td><td>Agar Scientific</td><td>AGL46R22-0</td></tr><tr><td>Taśma do krojenia w kostkę</td><td>Taśma złuszczająca</td><td>Ultron systems</td><td>1009R</td></tr><tr><td>Smar wysokopróżniowy</td><td>Dow Corning</td><td>1597418</td><td>Smar do o-ringów</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>VWR Chemicals</td><td>BDH20880.400</td><td></td></tr><tr><td>Wafel krzemowy, tlenek 300 nm</td><td>Podłoże płatkowe</td><td>University Wafer</td><td>E0851.01</td></tr><tr><td>Wafel krzemowy, tlenek 90 nm</td><td>Nova Electronic Materials</td><td>HS39626-OX</td><td>podłoże płatkowe</td></tr></tbody></table>

złuszczanie i analiza wielkopowierzchniowych, wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

Opisujemy metody produkcji i analizy dużych, cienkich płatków dwuwymiarowych materiałów wrażliwych na powietrze. Cienkie płatki kryształów warstwowych lub kryształów van der Waalsa są wytwarzane za pomocą mechanicznego złuszczania, w którym warstwy są odklejane od kryształu luzem za pomocą taśmy klejącej. W tej metodzie uzyskuje się płatki wysokiej jakości, ale często są one małe i mogą być trudne do znalezienia, szczególnie w przypadku materiałów o stosunkowo wysokich energiach rozszczepienia, takich jak fosfor. Podgrzewanie podłoża i taśmy sprzyja dwuwymiarowej przyczepności materiału do podłoża, a wydajność płatków może być zwiększona nawet dziesięciokrotnie. Po złuszczeniu konieczne jest zobrazowanie lub inna analiza tych płatków, ale niektóre dwuwymiarowe materiały są wrażliwe na tlen lub wodę i ulegają degradacji pod wpływem powietrza. Zaprojektowaliśmy i przetestowaliśmy hermetyczną komórkę transferową, aby tymczasowo utrzymać obojętne środowisko komory rękawicowej, dzięki czemu wrażliwe na powietrze płatki mogą być obrazowane i analizowane przy minimalnej degradacji. Kompaktowa konstrukcja celi transferowej umożliwia analizę optyczną wrażliwych materiałów poza komorą rękawicową bez specjalistycznego sprzętu lub modyfikacji istniejącego sprzętu.

Celem eksfoliacji materiałów dwuwymiarowych jest wyizolowanie warstw o grubości atomowej. Podczas procesu eksfoliacji płatki oddzielają się od kryształu objętościowego, pozostawiając płatki o różnej grubości, przy czym istnieje niewielkie prawdopodobieństwo, że niektóre z nich będą monowarstwami. Poprzez zwiększenie gęstości i rozmiaru wszystkich eksfoliowanych płatków, eksfoliacja na gorąco zwiększa gęstość i rozmiar boczny cienkich płatków. Osiąga się to poprzez zwiększenie powierzchni materiału, która pozostaje w bezpośrednim kontakcie z podłożem. W trakcie kontaktu gazy uwięzione między materiałem a podłożem rozszerzają się podczas ogrzewania i są wypychane spod płatków. Usunięcie uwięzionego gazu pozwala większej części materiału na ściślejszy kontakt z podłożem, co zwiększa ilość eksfoliowanych płatków (Rysunek 1A,B), zgodnie z wyjaśnieniem w Ref 20. Eksfoliację czarnego fosforu przeprowadzono z wykorzystaniem typowej techniki eksfoliacji mechanicznej oraz eksfoliacji na gorąco na chipach krzemowych z warstwą SiO2 o grubości 90 nm. Pomiar całkowitej powierzchni osadzonego materiału na chipie krzemowym o wymiarach 1 cm x 1 cm pokazuje (Rysunek 1C), że eksfoliacja na gorąco osadza 6-10 razy więcej materiału. Zauważamy, że w naszym doświadczeniu inne materiały, w tym grafen, heksagonalny azotek boru, czarny fosfor, MnPSe3 oraz WSe2, mogą być pobierane z podłoży oczyszczonych HF za pomocą poliwęglanu po przeprowadzeniu eksfoliacji na gorąco. Do czyszczenia podłoży SiO2 przez 15 s zastosowaliśmy roztwór HF:woda w stosunku 10:1. Należy zauważyć, że 10% HF trawia SiO2 z prędkością 23 nm/min21, zatem proces ten trawia nasze podłoża o 6 nm.
Rozważamy teraz skuteczność hermetycznej celi transportowej (Rycina 3A) w utrzymywaniu atmosfery obojętnej po wyjęciu z rękawicy laboratoryjnej. CrI3 jest szczególnie wrażliwy na hydratację i ulega degradacji w ciągu kilku sekund po wystawieniu na działanie powietrza (Rycina 3D). Natomiast wewnątrz celi transportowej złustrzona próbka CrI3 pozostała niezmieniona przez 15 godzin (Rycina 3B), a oznaki degradacji (pęcherze) zaczęły pojawiać się dopiero po 24 godzinach (Rycina 3C). Choć uszkodzenia w skali zbyt małej, by można było je zaobserwować optycznie, prawdopodobnie występują w krótszym czasie, wyniki te dowodzą, że opisana tutaj hermetyczna cela transportowa spowalnia tempo degradacji próbki co najmniej o trzy rzędy wielkości (godziny wewnątrz celi w porównaniu do sekund na zewnątrz).
Aby zademonstrować zastosowanie celi transferowej do analizy optycznej materiałów wrażliwych na działanie powietrza, przeprowadziliśmy spektroskopię Ramanowską z rozdzielczością polaryzacyjną na stosunkowo grubym (&gt; 50 nm) płatku fosforu czarnego (Rysunek 4A). Widma pozyskano przy użyciu wzbudzenia laserowego o mocy 50 µW przy długości fali 632,8 nm z obiektywem 100x. Do obracania polaryzacji wiązki wzbudzającej wykorzystano płytkę półfalową. Na Rysunku 4B w BP można zaobserwować trzy piki Ramanowskie w okolicach 466, 438 i 361 cm−1, odpowiadające odpowiednio modom wibracyjnym Ag2, B2g i Ag1, niezależnie od polaryzacji, co jest zgodne z wcześniejszymi obserwacjami w kryształach BP w objętości dla wzbudzenia i detekcji wzdłuż osi z.5,22 Położenia pików nie zmieniają się wraz z kątem polaryzacji. Jednakże względne intensywności tych trzech modów zmieniają się znacząco w zależności od polaryzacji światła padającego. Mod wibracyjny Ag2, który wykazuje najsilniejszą zmienność intensywności w zależności od polaryzacji lasera wzbudzającego, jak pokazano na Rysunku 4B,C, jest powiązany z ruchem atomów wzdłuż kierunku armchair. Zatem, jak raportowano wcześniej5, mod wibracyjny ten stanowi skuteczną metodę wyznaczania kierunku armchair kryształu BP, a tym samym orientacji kryształu. Na Rysunku 4C intensywność sygnału Ramanowskiego wykazuje dwa maksima w ciągu jednego pełnego obrotu, znajdujące się pod kątem 26,5° i 206,5° względem osi X i Y zdefiniowanych na obrazach mikroskopowych; wyciągnęliśmy wniosek, że w przypadku tego płatka kierunek armchair BP jest zorientowany pod kątem 26,5°. Podobne metody spektroskopii optycznej mogą być stosowane do wyznaczania orientacji kryształów i innych właściwości, takich jak liczba warstw czy optyczna przerwa energetyczna, dla innych wrażliwych na powietrze materiałów 2-D.
<img alt="Mikroskopia płatków ze skalą 500µm; wykres słupkowy porównuje powierzchnię płatków w warunkach zimnych i gorących." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Rozkład materiału na  utlenionym chipie krzemowym. (A) Typowa próbka fosforu czarnego złuszczonego w temperaturze pokojowej. (B) Typowa próbka fosforu czarnego złuszczonego w 120 °C. (C) Histogram powierzchni złuszczonego fosforu czarnego przy zastosowaniu złuszczania w temperaturze pokojowej (zimnym) oraz gorącego. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Konstrukcja i schemat uchwytu próbki, ilustrujące montaż i wymiary układu eksperymentalnego." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Komora transferowa. (A) Zdjęcie hermetycznej komory transferowej przedstawiające oddzielną pokrywę i podstawę. (B) Schemat przeniesienia. W gwincie wycięto otwór odpowietrzający (kolor zielony). Należy zauważyć, że dno podstawy jest nawiercone i gwintowane w celu montażu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Obraz mikroskopowy zmian hydratacji materiału eksfoliowanego w czasie; etapy eksperymentu w komorze transferowej." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Tłumienie degradacji płatka w komorze transferowej. (A) Świeży CrI3 w komorze transferowej (B) CrI3 w komorze po 15 h. (C) CrI3 w komorze po 24 h; w tym punkcie widoczne są pęcherze hydratacyjne. (D) CrI3 w powietrzu po 24 h w komorze transferowej i 30 s w powietrzu. Na krawędziach płatka zgromadziły się duże obszary hydratyzowanego CrI3. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wyniki spektroskopii Ramana zależnej od polaryzacji; analiza krawędzi typu armchair grafenu wraz z diagramem kątowym." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Identyfikacja orientacji krystalicznej. (A) Mikrofotografia optyczna grubych płatków eksfoliowanego BP. (B) Spektroskopia Ramana z rozdzielczością polaryzacyjną grubego płatka BP. (C) Wykres polarny intensywności Ramana uśrednionej w zakresie spektralnym przedstawionym w (B) jako funkcja kąta polaryzacji liniowej wzbudzenia (początek układu współrzędnych odpowiada zerowej intensywności). Dopasowanie stanowi funkcja sinus z dodatnią stałą. Linia przerywana wskazuje kierunek armchair. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>

Przedstawiono metodę złuszczania dużych, cienkich płatków dwuwymiarowych materiałów wrażliwych na powietrze i bezpiecznego transportu ich do analizy poza komorę rękawicową.

Złuszczanie i analiza wielkopowierzchniowych, wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Niniejszy protokół prezentuje metody eksfoliacji dużych, cienkich płatków wrażliwych na działanie powietrza materiałów dwuwymiarowych oraz ich bezpiecznego transportu w celu przeprowadzenia analizy poza komorą schrańkową. Pracując wewnątrz komory schrańkowej, należy przygotować odcinek taśmy o długości od 5 do 10 cm i szerokości co najmniej 2 cm.Połóż ją stroną klejącą do góry na obszarze roboczym. Zagnij końce, aby ułatwić manipulację. Za pomocą pęsety nanieś pożądany materiał w odległości około 1/4 długości taśmy od jednego z końców.Poprzez wielokrotne dociskanie do taśmy. Następnie rozprowadź materiał, składając taśmę na pół, przyklejając ją do siebie i rozdzielając. W ten sposób materiał powinien pokryć obszar o powierzchni co najmniej jednego centymetra kwadratowego.Zacznij od podłoża pociętego na kwadratowe płytki o boku mniejszym niż jeden centymetr. Używając przygotowanej taśmy, mocno dociśnij osadzony materiał do podłoża. Wywrzyj silny nacisk kciukiem lub delikatnie dociśnij pęsetą.Aby materiał stykał się z chipem w jak największym stopniu, należy umieścić taśmę i podłoże stroną podłoża do dołu na płycie grzejnej w temperaturze 120 °C przez dwie minuty. Następnie należy pozwolić podłożu ostygnąć.Następnie ostrożnie zdejmij go z taśmy. Eksfoliacja na gorąco pozostawia więcej pozostałości taśmy niż eksfoliacja w temperaturze pokojowej. Większość tych pozostałości można jednak usunąć, namaczając próbkę w acetonie przez 20 minut.Następnie przez 30 sekund w alkoholu izopropylowym. Komora transferowa składa się z metalowej pokrywki i podstawy. Ma ona 30 mm szerokości i po zamknięciu wysokość wynoszącą zaledwie 17,6 mm.Podstawa posiada podniesioną platformę na próbkę, która wkręca się w nakrętkę. Wycięty w gwincie rowek pełni funkcję otworu odpowietrzającego, który zapobiega pęknięciu okienka komory podczas przykręcania nakrętki. Należy zauważyć, że w miejscu styku nakrętki z podstawą znajduje się gniazdo na pierścień O-Ring.Pokrywka jest wgłębiona, aby pomieścić cienkie okienko z listka zakryjącego. Szczelność powietrzna jest zapewniona przez o-ring z Vitonu osadzony w podstawie komory. Należy nałożyć niewielką ilość smaru próżniowego na wszystkie strony o-ringu.Następnie należy je umieścić na miejscu. Przed przymocowaniem okna do nakrętki ogniwa, należy oczyścić nakrętkę acetonem i alkoholem izopropylowym, aby usunąć wszelkie pozostałości oleju lub zanieczyszczeń powstałych w procesie obróbki mechanicznej. Okno można teraz przymocować do nakrętki ogniwa za pomocą żywicy epoksydowej.Dokładnie wymieszaj żywicę epoksydową zgodnie ze specyfikacją producenta. W tym przypadku składniki A i B łączy się w stosunku masowym 1:1,8. Nanieś niewielką ilość żywicy na zagłębienie w nakrętce i rozprowadź ją tak równomiernie, jak to możliwe.Ostrożnie włóż szklane okno do zagłębienia i delikatnie dociśnij je do żywicy epoksydowej. Upewnij się, że okno znajduje się na tym samym poziomie co górna krawędź zakrętki i że w żywicy nie ma pęcherzyków powietrza. Na koniec wytrzyj nadmiar żywicy, aby nic nie wystawało ponad powierzchnię zakrętki.Pozostawić żywicę epoksydową do utwardzenia w temperaturze pokojowej przez czas określony przez producenta. Przy użyciu wybranej metody przymocować przygotowaną próbkę do podstawy celi. Przed zamknięciem celi ciśnienie w komorze rękawicowej musi być niższe niż o trzy milibary powyżej ciśnienia otoczenia.W przeciwnym razie szkło pęknie podczas wyjmowania go z komory rękawicowej. Mocno przykręć nasadkę do podstawy, aż będą one ściśle do siebie przylegać. Sprawdź, czy próbka znajduje się tuż poniżej okienka.Próbkę można teraz bezpiecznie wyjąć z komory rękawicowej w celu przeprowadzenia analizy. Aby naprawić pękniętą szybę, należy założyć okulary ochronne oraz rękawiczki nitrylowe i usunąć wszelkie odłamki szkła, które nie są mocno przytwierdzone do żywicy epoksydowej. Pozostałe szkło należy rozbić tak, aby odsłonić znajdującą się pod nim żywicę.Pracując w dygestorium, namocz nakrętkę w mieszaninie acetonu i trichloroetylenu w proporcji 50/50 przez jedną do dwóch godzin, aż żywica epoksydowa zmięknie i zacznie oddzielać się od nakrętki. Wyjmij nakrętkę z mieszaniny acetonu i trichloroetylenu, a następnie wypłucz ją alkoholem izopropylowym.Oderwać wszelką luźną żywicę epoksydową i zeskrobać pozostałości żywicy z powierzchni za pomocą żyletki. Należy uważać, aby nie uszkodzić powierzchni nakrętki. W razie potrzeby powtórzyć poprzedni krok.Szoruj zagłębienie acetonem, aż powierzchnia zostanie oczyszczona z wszelkich pozostałości żywicy epoksydowej. Okienko komory można teraz wymienić zgodnie z wyżej wymienionymi krokami. Komorę można umieścić pod mikroskopem w celu zidentyfikowania płatków.Podczas ustawiania ostrości należy uważać, aby nie uderzyć obiektywem o okienko; w tym celu należy rozpocząć powyżej punktu ogniskowania i obniżać stolik. Materiał złuszczony jest wyraźnie widoczny przy powiększeniu 5, 20 i 50 razy, co umożliwia łatwą identyfikację cienkich płatków.Przy większych powiększeniach aberracja sferyczna wywołana przez okno znacząco pogarsza jakość obrazu. Dzięki zastosowaniu naszej celi transferowej możliwe jest również przeprowadzenie różnych rodzajów pomiarów optycznych materiałów dwuwymiarowych wrażliwych na działanie powietrza. Jako końcowy przykład wyznaczamy orientację kryształu próbki fosforu czarnego, wykorzystując spektroskopię Ramanowską z rozdzielczością polaryzacyjną.W przypadku spektroskopii Ramanowskiej z rozdzielczością polaryzacyjną należy ustawić plamkę lasera na wybranym płatku. W tym przypadku zastosowano długość fali 633 nanometr oraz moc 50 microwatt. Użyto również obiektywu o powiększeniu 100 razy.W przypadku fosforu czarnego wymagana jest niska moc lasera, aby zapobiec uszkodzeniu płatka. Widma Ramana są rejestrowane w funkcji kąta polaryzacji, który jest zmieniany za pomocą płytki półfalowej.Celem eksfoliacji na gorąco jest uzyskanie wielu dużych płatków, co zwiększa prawdopodobieństwo znalezienia płatków o bardzo małej grubości. Dla porównania, panele A i B przedstawiają typowe wyniki eksfoliacji fosforu czarnego w temperaturze pokojowej oraz w temperaturze 120 °C.Od razu widać, że pokrycie płatkami w panelu B jest wielokrotnie większe niż w panelu A. Panel C przedstawia całkowitą powierzchnię złuszczonego materiału na sześciu różnych chipach krzemowych o powierzchni jednego centymetra kwadratowego, zarówno dla złuszczania w temperaturze pokojowej, jak i na gorąco. Złuszczanie na gorąco skutkuje osadzeniem na chipie od sześciu do dziesięciu razy większej ilości materiału. Dzięki zastosowaniu naszej komory transferowej można znacznie wydłużyć czas życia dwuwymiarowych materiałów wrażliwych na działanie powietrza.Próbki, które w powietrzu uległyby degradacji w ciągu kilku minut, mogą zachować stabilność przez kilka godzin. Na przykład panele A–C pokazują, że trijodek chromu przechowywany poza komorą rękawicową w celi transferowej nie wykazuje widocznych oznak degradacji przez okres do 15 godzin. Panel D demonstruje, że ten niezwykle wrażliwy na powietrze materiał ulega hydratacji w ciągu kilku sekund po wystawieniu na działanie atmosfery otoczenia.Na koniec zastosowano spektroskopię Ramanowską w celu określenia orientacji krystalicznej płatka fosforu czarnego umieszczonego w celi transferowej. Przy plamce lasera skierowanej na gruby płatek fosforu czarnego w centrum panelu A, widma Ramanowskie mierzono w funkcji polaryzacji lasera od 0 do 360 stopni. Jak pokazano w panelu B, obserwowano trzy piki typowe dla fosforu czarnego przy liczbach falowych wynoszących około 361, 438 i 466 cm⁻¹.Widzimy, że intensywności pików ulegają silnej modulacji w zależności od kąta polaryzacji. Panel C przedstawia zintegrowaną intensywność piku A2G w funkcji kąta polaryzacji, która osiąga maksimum przy 26,5 stopniach.Ponieważ mod ten odpowiada wibracjom w płaszczyźnie wzdłuż krawędzi armchair fosforu czarnego, jest on najintensywniejszy dla polaryzacji równoległej do kierunku armchair. Wyciągamy zatem wniosek, że kierunek armchair tego płatka jest zorientowany pod kątem 26,5 stopnia względem obrazu na panelu A. W porównaniu z eksfoliacją w temperaturze pokojowej, eksfoliacja na gorąco pozwala uzyskać większe ilości dużych płatków. Dzięki zachowaniu atmosfery obojętnej wewnątrz gloveboxu, nasza hermetyczna komora transferowa umożliwia izolację oraz optyczną charakterystykę cienkich płatków dwuwymiarowych materiałów wrażliwych na działanie powietrza, bez konieczności umieszczania aparatury analitycznej wewnątrz gloveboxu.

exfoliation-analysis-large-area-air-sensitive-two-dimensional

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Laserowa ablacja z jonizacją elektrosprayową (LAESI) jest źródłem jonów dla spektrometrii mas pracującym pod ciśnieniem atmosferycznym. W trybie obrazowania laser średniofalowy w podczerwieni bada rozkład cząsteczek w przekroju tkanki lub biofilmie. Technika ta stanowi nowe podejście do różnorodnych badań bioanalitycznych prowadzonych w natywnych warunkach doświadczalnych.

Obrazowanie molekularne tkanek biologicznych i biofilmów w ciśnieniu atmosferycznym przy użyciu spektrometrii mas LAESI

Opis tworzenia polimerowej mikrosieci przy użyciu techniki fotopolimeryzacji na chipie. Opisano również wysokoprzepustową charakterystykę powierzchni z wykorzystaniem mikroskopii sił atomowych, pomiarów kąta zwilżania wodą, rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronowej, spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu oraz testu adhezji komórek.

Polimerowe mikromacierze do wysokoprzepustowego odkrywania biomateriałów

Ten protokół opisuje nową metodę hodowli i jakościowej analizy biofilmów bakteryjnych na strzępkach grzybów za pomocą mikroskopii konfokalnej i elektronowej.

Nowa metoda jakościowej wieloskalowej analizy biofilmów bakteryjnych na koloniach grzybów nitkowatych z wykorzystaniem mikroskopii konfokalnej i elektronowej

Przedstawiono protokół płynnego złuszczania warstwowych materiałów do nanoarkuszy, ich wyboru rozmiaru i pomiaru rozmiaru za pomocą technik mikroskopowych i spektroskopowych.

Przygotowanie ciekłych złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego o kontrolowanym rozmiarze i grubości: najnowocześniejszy protokół

Opisujemy konfigurację linii badawczej przeznaczoną do przeprowadzania szybkiej dwuwymiarowej fluorescencji rentgenowskiej i mapowania mikrodyfrakcji rentgenowskiej próbek monokryształów lub proszków za pomocą dyfrakcji Laue (promieniowanie polichromatyczne) lub proszkowej (promieniowanie monochromatyczne). Wynikowe mapy dostarczają informacji o odkształceniu, orientacji, rozkładzie fazowym i odkształceniu plastycznym.

Synchrotronowe obrazowanie mikrodyfrakcji rentgenowskiej i fluorescencji próbek minerałów i skał

Opisujemy przygotowanie wstęg odcinków szeregowych i ich zbieranie na dużym nośniku transferu do użycia jako próbki tomografii matrycowej, wraz z automatycznymi procedurami obrazowania w skaningowym mikroskopie elektronowym. Protokół umożliwia badania przesiewowe, wyszukiwanie i ukierunkowane obrazowanie miejscowych, rzadkich zdarzeń oraz pozyskiwanie dużych ilości danych.

Tomografia matrycowa do ukierunkowanego pozyskiwania informacji objętościowych za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej

Technika peel-blot to metoda przygotowania siatki cryo-EM, która pozwala na rozdzielanie wielowarstwowych i skoncentrowanych próbek biologicznych na pojedyncze warstwy w celu zmniejszenia grubości, zwiększenia koncentracji próbki i ułatwienia przetwarzania obrazu.

Technika peel-blot: metoda przygotowania próbek cryo-EM w celu oddzielenia pojedynczych warstw od wielowarstwowych lub skoncentrowanych próbek biologicznych

Multimodalny, szybki system obrazowania hiperspektralnego został opracowany w celu uzyskania szerokopasmowych obrazów generowania oscylacyjnej sumy częstotliwości (VSFG), wraz z modalnościami obrazowania jasnego pola i generacji drugiej harmonicznej (SHG). Ze względu na to, że częstotliwość podczerwieni rezonansuje z drganiami molekularnymi, ujawnia się mikroskopijna wiedza o morfologii strukturalnej i mezoskopowej próbek dopuszczonych do symetrii.

Multimodalne nieliniowe hiperspektralne obrazowanie chemiczne przy użyciu mikroskopii generacji drgań i częstotliwości ze skanowaniem liniowym

Ten artykuł opisuje, jak można zastosować mikroskopię dwufotonową wrażliwą na polaryzację, aby scharakteryzować lokalną organizację w obrębie bezznacznikowych nadbudówek amyloidowych-sferulitów. Opisano w nim również, jak przygotować i zmierzyć próbkę, skompletować wymaganą konfigurację i przeanalizować dane w celu uzyskania informacji o lokalnej organizacji włókienek amyloidowych.

Czuła na polaryzację mikroskopia dwufotonowa do bezznacznikowej charakterystyki strukturalnej amyloidu

W pracy przedstawiono metodologię wytwarzania bez pozostałości do wytwarzania pojedynczych płatków materiałów dwuwymiarowych i łączenia ich w złożone heterostruktury przy użyciu wyłącznie oddziaływań van der Waalsa. Technika ta eliminuje potrzebę stosowania substancji zewnętrznych i specyficznych warunków eksperymentalnych, umożliwiając złożone składanie heterostruktur poprzez procesy układania od dołu do góry, od góry do dołu i modułowe.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa w materiałach dwuwymiarowych bez pozostałości

Poznaj metodę złuszczania wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych przy użyciu gorącej eksfoliacji i komórki transferowej. Technika ta umożliwia bezpieczną analizę próbek poza komorą bezwzględną.

Złuszczanie i analiza wielkopowierzchniowych, wrażliwych na powietrze materiałów dwuwymiarowych

Przeglądaj więcej filmów