Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Przedstawiona metoda pozwala na kontrolowanie ilości wakatów tlenu w cienkich warstwach tlenkowych zarówno w trakcie, jak i po osadzaniu. Główne osiągnięcia tego podejścia polegają na tym, że właściwości elektryczne i magnetyczne można dostroić poprzez modyfikację ilości wolnych miejsc w tlenie. Wakaty tlenowe służą jako defekty funkcjonalne w większości materiałów tlenkowych, a zatem właściwości wielu tlenków mogą być systematycznie kontrolowane przez inżynierię defektów przy użyciu tego podejścia.

Procedurę zademonstrują Shinhee, Carlos i Eric, doktorant podoktorski i dwóch doktorantów z naszego laboratorium. Na początek kup podłoża z tytanianu strontu o mieszanym kącie powierzchni od 0,05 do 0,2 stopnia w stosunku do płaszczyzn krystalicznych. Oczyść żądaną liczbę substratów za pomocą ultradźwięków w acetonie przez pięć minut.

Następnie ultradźwięki podłoża przez 20 minut w temperaturze 70 stopni Celsjusza w czystej wodzie, która rozpuszcza tlenek strontu lub tworzy kompleksy wodorotlenku strontu w domenach powierzchniowych zakończonych tlenkiem strontu, pozostawiając chemicznie stabilne domeny zakończone dwutlenkiem tytanu bez zmian. W międzyczasie przygotuj roztwór wody królewskiej, powoli dodając kwas solny do wody, a następnie dodając kwas azotowy do roztworu. Następnie ultradźwięki podłoża w kwaśnym roztworze zawierającym kwas solny, kwas azotowy i wodę w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez 20 minut w dygestoriach w celu selektywnego wytrawiania tlenku strontu ze względu na podstawowy charakter domen powierzchniowych tlenku strontu, kwasowość dwutlenku tytanu i obecność kompleksów wodorotlenku strontu.

Usunąć resztki kwasu z podłoży za pomocą ultradźwięków w 100 mililitrach czystej wody przez pięć minut w temperaturze pokojowej w dygestorium. Następnie wypiekaj podłoża w atmosferze jednej kreski tlenu przez godzinę w temperaturze 1 000 stopni Celsjusza z szybkością ogrzewania i chłodzenia 100 stopni Celsjusza na godzinę w ceramicznym piecu rurowym, aby rozluźnić powierzchnię podłoża do stanu o niskiej energii. Aby nanieść cienką warstwę na podłoża, należy zamontować podłoża na grzałce lub nośniku wiórów, w zależności od tego, czy pomiary transportu NC2 mają być wykonywane podczas osadzania.

Następnie umieść podłoże zakończone dwutlenkiem tytanu w odległości 4,7 centymetra od celu monokrystalicznego tlenku glinu w celu typowego osadzania tlenku glinu gamma na tytanianie strontu w temperaturze pokojowej. Przygotuj się do ablacji z pojedynczego krystalicznego celu z tlenku glinu przy ciśnieniu tlenu 10 do potęgi minus pięć milibarów. Dostosuj właściwości za pomocą zawartości tlenu, stosując ciśnienie osadzania tlenu w zakresie od 10 do potęgi minus sześć do 0,1 milibara lub zmieniając inne parametry osadzania.

Po inkubacji obserwować podłoże pod kątem pożądanej grubości osadzania się tlenku glinu gamma. Następnie wyjmij próbkę z komory osadzania i przerwij wszelkie pomiary elektryczne. Następnie przechowuj próbkę w próżni

Degradacja próbki jest najwolniejsza, gdy jest przechowywana w próżni lub azocie. Zamontuj próbkę na nośniku chipowym za pomocą pasty srebrnej. Następnie podłącz elektrycznie próbkę do nośnika wiórów za pomocą klinowego łączenia drutów aluminiowych w geometrii Van der Pauw.

Następnie umieść nośnik wiórów z próbką w zamkniętym piecu. Następnie za pomocą złącza i przewodów z izolacją odporną termicznie podłączyć nośnik wiórów do urządzenia pomiarowego i rozpocząć pomiary rezystancji blachy. Następnie umieść nośnik wiórów wyposażony w próbkę w zamkniętym piecu i dokładnie przepłucz gazem używanym do wyżarzania, sprawdzając, czy rezystancja próbki jest wrażliwa na zmiany atmosfery.

Wyżarzać próbkę przy użyciu pożądanego profilu wyżarzania, w zależności od grubości górnej warstwy i pożądanej szybkości wprowadzania tlenu. Przerwij wyżarzanie, gdy nastąpiła pożądana zmiana rezystancji blachy. Korzystając z tej konfiguracji, rozwój rezystancji arkusza w heterostrukturach tlenkowych, takich jak tlenek glinu, tytanian strontu i tytanian lantanu, glinian, stront, może być monitorowany in situ podczas pulsacyjnego osadzania laserowego.

Gdy środowisko pomiarowe jest zmieniane poprzez pomiar ex-situ lub poprzez płukanie tlenem in-situ, można zaobserwować znaczące zmiany w rezystancji arkusza heterostruktur na bazie tytanianu strontu. W próbkach, w których tlenek glinu gamma osadza się na tytaninie strontu, ruchliwość elektronów pozostaje w dużej mierze niezmieniona w temperaturze pokojowej, ale zmienia się dramatycznie przy dwóch kelwinach, gdy zmienia się ciśnienie osadzania. Właściwości heterostruktur tlenkowych można również dostroić po osadzeniu za pomocą wyżarzania.

Stan końcowy zależy od czasu wyżarzania oraz temperatury i atmosfery wyżarzania. Przewodzące arkusze heterostruktur złożonych z tytanianu strontu pokrytego tlenianem glinu gamma lub amorficznym glinianem lantanu mierzy się w różnych temperaturach wyżarzania. Najszybszy spadek przewodności zaobserwowano dla amorficznych heterostruktur lantanu, glinianu strontu, tytanianu.

W przypadku heterostruktur tytanianu strontu gęstość nośnika jest kontrolowana poprzez kontrolowanie wyżarzania i tlenu. Kolejne etapy wyżarzania powodują stały spadek gęstości nośnika i przejście od metalicznego przewodnika do interfejsu izolacyjnego. Zmiana stanu przewodzenia w heterostrukturze tytanianu strontu może umożliwić uzyskanie różnych właściwości.

W tym przypadku próby zapisu nanodrutów za pomocą przewodzącego mikroskopu sił atomowych nie były możliwe przed wyżarzaniem. Jednak po wyżarzaniu linie przewodzące mogą być zapisywane i usuwane na interfejsie. Stosując takie podejście, możemy systematycznie zmieniać właściwości magnetyczne i elektroniczne heterostruktur tlenkowych, a tym samym badać rolę wakancji tlenowych w określaniu tych właściwości.