Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody

Protokół ten zapewnia niezawodną metodę syntezy mikrosfer oksyjodku bizmutu, które są fotokatalitycznie aktywne pod wpływem promieniowania światłem widzialnym. Poniżej przedstawiamy kluczowe parametry, które decydują o udanej syntezie tego rodzaju struktury 3D metodą solwotermiczną. Jedną z głównych zalet tej metody jest to, że poprzez zmianę kluczowych parametrów, takich jak temperatura i czas nagrzewania, możliwe jest uzyskanie różnych struktur.

Uzyskano na przykład mikrosferyczne struktury przypominające liście i kwiaty. Dzięki tej metodzie możliwe jest uzyskanie materiałów aktywnych fotokatalitycznie, które wykazały skuteczność usuwania zanieczyszczeń organicznych, bakterii, a nawet ciężkich materiałów z zanieczyszczonych wód. Na większą skalę możliwe jest zastosowanie fotokatalizy do czystej wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi.

Metoda ta może dostarczyć pewnych informacji na temat syntezy innych materiałów na bazie bizmutu, które zostały zgłoszone jako skuteczne w innych reakcjach katalizy, takich jak utlenianie tlenku węgla, a także w sztucznej fotosyntezie. Aby rozpocząć przygotowywanie roztworu pierwszego, rozpuść 2,9 grama pięciowodnego azotanu bizmutu w 60 mililitrach glikolu etylenowego w szklanej zlewce. W przypadku roztworu drugiego rozpuść jeden gram jodku potasu w 60 mililitrach glikolu etylenowego w szklanej zlewce.

Za pomocą mikropipety dodaj roztwór drugi do roztworu, kropla po kropli z szybkością przepływu jednego mililitra na minutę, aby uzyskać żółtawą zawiesinę. Nagłe dodanie roztworu drugiego spowoduje powstanie czarnego koloru w wyniku tworzenia anionu tetrajodku bizmutu. W takim przypadku synteza musi zostać przerwana i rozpoczęta od nowa.

Podczas wytwarzania prekursora należy poczekać, aż zniknie żółty kolor z okolic kapiącego roztworu, zanim dodasz kolejny etap jodku potasu do roztworu bizmutu. Po mieszaniu mieszaniny przez 30 minut w temperaturze pokojowej przenieść mieszaninę do 150-mililitrowego reaktora autoklawu. Użyj glikolu etylenowego do przepłukania zlewki, zakręć zlewką, aby usunąć pozostałą zawiesinę ze ścian bocznych i szczelnie zamknij reaktor.

Umieść reaktor autoklawu w piecu. Ustaw temperaturę na 126 stopni Celsjusza przy rampie temperatury dwóch stopni na minutę i trzymaj reaktor w piecu przez 18 godzin. Następnie wyjmij reaktor autoklawu z pieca, aby ostygł.

Nie otwieraj gorącego reaktora, aby uniknąć uwolnienia jodu. Przyklej bibułę filtracyjną o grubości 0,8 mikrometra do ścianek szklanego lejka. Wlać zawiesinę z reaktora do lejka i użyć glikolu etylenowego do przepłukania reaktora.

Użyj wody dejonizowanej i absolutnego etanolu do przemycia ciała stałego zatrzymanego na filtrze w celu usunięcia odpowiednio jonów nieorganicznych i glikolu etylenowego. Rozpuszczalnik do prania należy stosować naprzemiennie, aż odciek stanie się bezbarwny. Użyj wody dejonizowanej jako ostatniego etapu mycia, aby usunąć wszelkie ślady etanolu.

Wstaw produkt do piekarnika i ustaw na 80 stopni Celsjusza na 24 godziny. Następnie oddziel materiał proszkowy od filtra w celu homogenizacji w zaprawie agatowej. Następnie przenieś materiał do butelek ze szkła oranżowego w eksykatorze.

Umieścić 30 miligramów próbek w porcie próbki akcesorium modliszki spektrofotometru. Za pomocą źródła światła o długości od 200 do 800 nanometrów naświetlić próbki proszku i kontynuować zgodnie z opisem w manuskrypcie. Wartość przerwy pasmowej uzyskana za pomocą tej charakterystyki wynosiłaby około 1,8 elektronowoltów.

Aby przygotować roztwór testowy 30 części na milion, rozpuść 7,5 miligrama cyprofloksacyny w 250 mililitrach wody destylowanej. Następnie przenieść roztwór testowy do reaktora fotokatalitycznego i dokładnie wymieszać roztwór w temperaturze 25 stopni Celsjusza na mieszadle magnetycznym. Z rurociągu bąbelkuj suche powietrze ze zbiornika do roztworu z prędkością 100 mililitrów na minutę, aby utrzymać nasycenie powietrza.

Umieść lampę o mocy 70 W w odległości pięciu centymetrów nad fotoreaktorem. Dodać 62,5 miligrama mikrosfer oksyjodku bizmutu do roztworu testowego, aby osiągnąć obciążenie 0,25 grama na litr. Natychmiast użyj szklanej strzykawki, aby pobrać osiem mililitrów próbki.

Użyj szklanej strzykawki, aby pobrać drugą ośmiomililitrową próbkę do pomiaru absorpcji cząsteczki organicznej na powierzchni oksyjodku bizmutu, a następnie włącz światło. Pobrać 12 próbek po napromieniowaniu w żądanych okresach napromieniania. Przefiltruj wszystkie pobrane próbki, przepuszczając je przez nylonową membranę.

Przefiltrowane próbki należy przechowywać w szklanych fiolkach w temperaturze czterech stopni Celsjusza. Załadować szklane fiolki do urządzenia TOC. To urządzenie analizuje stężenie węgla całkowitego i nieorganicznego pozostałego w próbkach cieczy za pomocą detektora podczerwieni.

Mikrostruktury 3D oksyjodku bizmutu udało się zsyntetyzować proponowaną metodą syntezy. Obrazy SEM pokazują idealnie ukształtowane struktury sferyczne uzyskane w wyniku obróbki solwotermicznej w temperaturze 126 stopni Celsjusza przez 18 godzin. Struktury amorficzne zaobserwowano, gdy obróbkę solwotermiczną prowadzono w temperaturze 130 stopni Celsjusza tylko przez 12 godzin.

Mezoporowate mikrosfery oksyjodku bizmutu uzyskano, gdy zabieg wykonywano w temperaturze 160 stopni przez 18 godzin. Porównano wzory dyfrakcji rentgenowskiej mikrosfer oksyjodku bizmutu otrzymane podczas 18-godzinnej obróbki termicznej w temperaturze 126 stopni Celsjusza i 160 stopni Celsjusza oraz materiał oksyjodku bizmutu 0D. Zanik intensywności piku wraz z poszerzeniem wzorów dyfrakcyjnych wykazał utratę orientacji kryształów po uzyskaniu mikrosfer.

Aktywność fotokatalityczną mikrosfer oceniano poprzez degradację cyprofloksacyny w czystej wodzie pod wpływem promieniowania UVA światłem widzialnym. Oksyjodek bizmutu przemyty zarówno etanolem, jak i wodą wykazywał wyższy stopień mineralizacji niż oksyjodek bizmutu przemywany tylko wodą. Fotoliza nie była w stanie całkowicie utlenić cząsteczki organicznej.

Należy pamiętać, że prekursory oksyjodku bizmutu są bardzo wyjątkowe. Tak więc dodawanie jodku do roztworu bizmutu musi być powolne, co daje nam wynik w postaci tworzenia struktur mikrosferycznych. Mikrosfery uzyskane tą metodą mogą być wykorzystywane w innych liniach fotokatalizy środowiskowej.

Konieczne jest zbadanie ich zdolności do wprowadzania reakcji do produkcji wodoru, a także do redukcji metali ciężkich w wodzie. Opracowanie tej procedury utorowało drogę do syntezy innych oksyjodków bizmutu 3D, takich jak tlenochlorek bizmutu lub oksybromek bizmutu, o których wiadomo, że potencjalnie wytwarzają wysoce utleniające się gatunki.