Name: Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Poznaj syntezę mikrosfer oksyjodku bizmutu metodą solwotermalną do fotokatalitycznego oczyszczania wody. Ta technika umożliwia kontrolę struktury materiału i skuteczne usuwanie zanieczyszczeń organicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México za środki udostępnione na przeprowadzenie tej pracy poprzez finansowany projekt SECITI/047/2016 oraz Narodowe Fundusze Rozwoju Naukowego i Technologicznego Chile (FONDECYT 11170431).

UWAGA: Przed użyciem odczynników chemicznych należy zapoznać się ze wszystkimi kartami charakterystyki materiałów (MSDS). Należy przestrzegać wszystkich protokołów bezpieczeństwa, nosząc fartuch laboratoryjny i rękawiczki. Podczas testów fotokatalitycznych należy używać okularów ochronnych z filtrem UV. Należy mieć na uwadze, że nanomateriały mogą wykazywać istotne działania niebezpieczne w porównaniu z ich prekursorami.
1. Przygotowanie mikrosfer BiOI
<ol>
	<li>W celu przygotowania Roztworu 1 rozpuścić 2,9104 g pięciowodnianego azotanu bizmutu (Bi(NO3)3∙5H2O) w 60 mL glikolu etylenowego w zlewce szklanej. W celu przygotowania Roztworu 2 rozpuścić 0,9960 g KI w 60 mL glikolu etylenowego w zlewce szklanej. 
	UWAGA: Ważne jest całkowite rozpuszczenie soli nieorganicznych w rozpuszczalniku organicznym; może to zająć około 60 min. W celu rozpuszczenia obu prekursorów pomocne może być zastosowanie sonikacji.</li>
	<li>Do Roztworu 1 dodać kroplami Roztwór 2 (z prędkością przepływu około 1 mL/min). Bezbarwny Roztwór 2 zmieni się w żółtawą zawiesinę. Czasami, w przypadku gwałtownego dodania Roztworu 2, może pojawić się czarny kolor w wyniku powstania kompleksu BiI4-. W takich przypadkach syntezę należy przerwać i rozpocząć od nowa. 
	UWAGA: Materiał laboratoryjny musi być całkowicie wysuszony, ponieważ obecność wody sprzyja niekontrolowanemu wytrącaniu się tlenku bizmutu (Bi2O3).</li>
	<li>Mieszaninę mieszać z umiarkowaną prędkością przez 30 min w temperaturze pokojowej. Następnie przenieść mieszaninę do reaktora autoklawu o pojemności 150 mL. Ostrożnie zakręcić zlewką, aby usunąć pozostałości zawiesiny ze ścianek. Można dodać od 1 do 5 mL glikolu etylenowego w celu wypłukania zlewek. Należy upewnić się, że reaktor jest szczelnie zamknięty. 
	UWAGA: Autoklaw powinien być wypełniony od 40% do 80% jego pojemności, aby uzyskać optymalne warunki ciśnienia dla formowania się mikrosfer BiOI. Nieszczelna uszczelka reaktora może spowodować spadek ciśnienia, co zepsuje syntezę.</li>
	<li> poddać reaktor obróbce termicznej w piecu, zwiększając temperaturę od temperatury pokojowej do 126 °C z rampą temperatury 2 °C/min. Utrzymywać temperaturę końcową przez 18 h10. Następnie schłodzić reaktor autoklawu do temperatury pokojowej. 
	UWAGA: Nie należy wstępnie nagrzewać pieca ani stosować szybkiego grzania, ponieważ zepsuje to formowanie się mikrosfer. 
	OSTROŻNIE: Nie należy wymuszać chłodzenia poprzez przemywanie autoklawu zimną wodą, ponieważ może to spowodować odkształcenie autoklawu. Nie wolno próbować otwierać reaktora, dopóki jest on gorący, ponieważ może to doprowadzić do uwolnienia gazowego jodu.</li>
</ol>
2. Przemywanie mikrosfer BiOI
<ol>
	<li>Oddziel materiał stały poprzez dekantację i przemyj go, aby w jak największym stopniu usunąć glikol etylowy. Przygotuj układ filtracyjny składający się z papieru filtracyjnego o wielkości porów 0,8 μm (Grade 5, bezpopiołowy), odpowiednio przylegającego do ścianek lejka szklanego. Połącz go z kolbą Erlenmeyera za pomocą korka z otworem. Przeprowadź filtrację grawitacyjną.
	<ol>
		<li>(Opcjonalnie) Podczas przelewania zawiesiny z reaktora do lejka użyj wody dejonizowanej do wypłukania reaktora autoklawowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Produkt stały zatrzymany na papierze filtracyjnym — o intensywnym pomarańczowym kolorze — przemyj kilkukrotnie wodą destylowaną i absolutnym etanolem (czystości technicznej). Stosuj naprzemiennie oba rozpuszczalniki do momentu, aż odciek stanie się bezbarwny. 
	UWAGA: Należy pamiętać, że woda dejonizowana usuwa jony nieorganiczne, natomiast absolutny etanol usuwa pozostały glikol etylowy; w związku z tym należy użyć obu rozpuszczalników.</li>
	<li>W dwóch ostatnich etapach płukania użyj wody dejonizowanej, aby usunąć wszelkie ślady absolutnego etanolu, a następnie wysusz intensywnie pomarańczowy produkt w temperaturze 80 °C przez 24 h. Na koniec przechowuj materiał w bursztynowych butelkach szklanych, w ciemności, najlepiej w eksykatorze.</li>
</ol>
3. Charakterystyka mikrosfer BiOI
<ol>
	<li>Przeprowadź analizę dyfrakcyjną proszku metodą rentgenowską (XRD), używając monochromatycznego źródła promieniowania Cu-Kα o λ = 1.5406 Å, przy napięciu 30 kV i natężeniu 15 mA.</li>
	<li>Wyznacz powierzchnię właściwą metodą Brunauera-Emmetta-Tellera (BET) poprzez adsorpcję N2.
	<ol>
		<li>Próbki proszkowe (500 mg) odgazuj w temperaturze 80ºC przez noc przed analizą. Pomiary adsorpcji N2 wykonaj w temperaturze -75ºC. Oblicz powierzchnię właściwą oraz objętość porów na podstawie izoterm adsorpcji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyznacz widma dyfuzyjnego odbicia w zakresie UV-Vis materiałów za pomocą spektrofotometru z akcesorium typu „praying mantis”.
	<ol>
		<li>Próbki proszkowe wysusz w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 105ºC przez noc. Następnie ostrożnie umieść 30 mg materiału w porcie na próbkę akcesorium „praying mantis”.</li>
		<li>Naświetl próbki proszkowe źródłem światła w zakresie od 200 do 800 nm w celu uzyskania widma absorpcji światła materiału. Oblicz energię przerwy wzbronionej (Eg) na podstawie widma absorpcji próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyznacz rozmiar wtórny mikrosfer BiOI za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM).
	<ol>
		<li>Umieść próbkę proszkową na taśmie węglowej, a następnie w uchwycie mikroskopu w celu przeprowadzenia obserwacji.</li>
		<li>Określ skład chemiczny próbek za pomocą analizy energдисpersyjnej spektroskopii rentgenowskiej (EDS).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Test aktywności fotokatalitycznej
<ol>
	<li>W celu przygotowania roztworu testowego rozpuścić 7,5 mg cyprofloksacyny w 250 mL wody destylowanej, aby uzyskać roztwór o stężeniu 30 ppm. Następnie przelać roztwór testowy do szklanego reaktora fotokatalitycznego. Roztwór należy dokładnie mieszać za pomocą mieszadła magnetycznego, utrzymując temperaturę na poziomie 25 °C. Przez roztwór należy przepływać powietrze z prędkością 100 mL/min w celu utrzymania nasycenia tlenem.</li>
	<li>Do roztworu testowego dodać 62,5 mg fotokatalizatora BiOI, aby osiągnąć stężenie 0,25 g/L. Natychmiast pobrać pierwszą próbkę (8 mL) za pomocą szklanej strzykawki. Po 30 min mieszania w ciemności pobrać drugą próbkę i włączyć źródło światła.
	<ol>
		<li>Z uwagi na to, że eksperymenty są prowadzone w warunkach naświetlania światłem UV-A/światłem widzialnym, w testach fotokatalitycznych należy użyć lampy o mocy 70 W. Umieścić źródło światła 5 cm nad fotoreaktorem.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pobierać próbki cieczy (8 mL) po 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240 i 300 min naświetlania. Wszystkie pobrane próbki należy przefiltrować przez membranę nylonową o rozmiarze oczek 0,22 µm, aby usunąć cząstki stałe z cieczy przed analizą. Przefiltrowane próbki przechowywać w bursztynowych fiolkach szklanych w temperaturze 4 °C do momentu analizy.</li>
	<li>Określić stopień mineralizacji cyprofloksacyny poprzez analizę stężenia całkowitego węgla organicznego (TOC) pozostałego w próbkach cieczy w trakcie procesu fotokatalitycznego.
	<ol>
		<li>Zmierzyć stężenie węgla całkowitego (TC, w mg/L) metodą spalania na mokro w temperaturze 720 °C w obecności katalizatora Pt i w atmosferze powietrza. W takich warunkach cały węgiel utlenia się do CO2, który jest ilościowo oznaczany w detektorze FTIR sprzężonym z urządzeniem do pomiaru TOC.</li>
		<li>Określić stężenie węgla nieorganicznego (IC, w mg/L) poprzez zakwaszenie próbek 1 M HCl, co prowadzi do konwersji węglanów i wodorowęglanów do CO2·H2O, który jest oznaczany w detektorze FTIR.</li>
		<li>Obliczyć stężenie TOC pozostałego w próbkach wody za pomocą następującego równania: 
		<img alt="Wzór na całkowity węgiel organiczny, TOC = TC - IC, dla analizy chemii środowiska." src="/files/ftp_upload/59006/59006eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie"> 
		UWAGA: Aby uniknąć zakłóceń, a tym samym błędnych wyników, bardzo ważne jest usunięcie wszelkich śladów zanieczyszczeń organicznych poprzez dokładne oczyszczenie całego szkła używanego do przygotowania próbek. Można to osiągnąć poprzez kilkukrotne mycie gorącą wodą.</li>
		<li>Obliczyć wydajność mineralizacji na podstawie ubytku całkowitego węgla organicznego w trakcie reakcji, korzystając z równania: 
		<img alt="Schemat wzoru na mineralizację: (TOCo−TOC)/TOCo×100 do analizy całkowitego węgla organicznego." src="/files/ftp_upload/59006/59006eq2v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie"> 
		Gdzie TOCo jest stężeniem całkowitego węgla organicznego na początku naświetlania, a TOC jest stężeniem całkowitego węgla organicznego w dowolnym czasie trwania reakcji fotokatalitycznej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+heterojunction+photocatalysts%3A+Design%2C+construction%2C+and+photocatalytic+performances%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li>
<li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide%2Fgraphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li>
<li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride%2Fbismuth+oxybromide%2Fbismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li>
<li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors%3A+Introduction%2C+challenges+and+possible+approaches%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Catalysis+A%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li>
<li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li>
<li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li>
<li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth+oxyfluoride%2Fbismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li>
<li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li>
<li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Photochemistry+and+Photobiology+A%3A+Chemistry%22%5BJournal%5D)">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li>
<li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li>
<li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li>
<li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+BiOX+%28X+%3D+Cl%2C+Br+and+I%29+photocatalysts%3A+Synthesis%2C+modification%2C+facet+effects+and+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science%3A+Nano%22%5BJournal%5D)">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li>
<li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+BiOX+%28X%3DCl%2C+Br+and+I%29+hierarchical+architectures%3A+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li>
<li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+series+of+BiO+x+I+y%2FGO+photocatalysts%3A+synthesis%2C+characterization%2C+activity%2C+and+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li>
<li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li>
<li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li>
<li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+synthesis+of+hollow%2Fflower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature%2C+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures%3A+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li>
<li>Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li>
<li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+%280+0+1%29+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li>
<li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides%3A+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li>
<li>Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Science%22%5BJournal%5D)">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li>
<li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels%5BTitle%5D)+AND+%22ChemCatChem%22%5BJournal%5D)">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Mieszaninę prekursorów traktujemy jako krytyczny etap syntezy solwotermicznej mikrosfer BiOI. Bardzo powolne kapanie roztworu KI do roztworu Bi(NO3)3 (maksymalnie 1 ml/min) ma kluczowe znaczenie dla uzyskania mezoporowatych mikrosfer, ponieważ umożliwia powolne tworzenie i samoorganizację płyt [Bi2O2] + 2, a następnie wiązanie się z atomami jodku w celu utworzenia laminatów BiOI. Blaszki są cegiełkami mikrosfer na etapie solwotermicznym (rysunek ...

Do tej pory zsyntetyzowano mnóstwo półprzewodników, których celem jest stworzenie fotokatalizatorów o wysokiej aktywności w promieniowaniu światłem widzialnym, albo do degradacji związków organicznych, albo do generowania energii odnawialnej w postaci wodoru1,2. Oksyhalogenki bizmutu BiOX (X = Cl, Br lub I) są kandydatami do takich zastosowań ze względu na ich wysoką wydajność fotokatalityczną w świetle widzialnym lub symulowanym napromieniowaniu światłem słonecznym3,4. Energia przerwy energetycznej (Eg) oksyhalogenków bizmutu zmniejsza się wraz ze wzrostem liczby atomowej halogenku; zatem BiOI jest materiałem o najniższej energii aktywacji (Eg = 1,8 eV)5. Atomy jodku, połączone siłą Van der Waalsa z atomami bizmutu, wytwarzają pole elektryczne, które sprzyja migracji nośników ładunku na powierzchnię półprzewodnika, uruchamiając proces fotokatalityczny4,6. Co więcej, architektura krystalitu odgrywa kluczową rolę w separacji nośników ładunku. Wysoce zorientowane struktury w płaszczyźnie (001) i struktury 3D (takie jak mikrosfery) ułatwiają separację nośników ładunku po napromieniowaniu, zwiększając wydajność fotokatalityczną7,8,9,10,11,12. W związku z tym konieczne jest opracowanie wiarygodnych metod syntezy w celu uzyskania struktur zwiększających fotoaktywność materiałów oksyhalogenkowych bizmutu.
Metoda solvotermiczna jest zdecydowanie najczęściej używaną i badaną metodą uzyskiwania mikrosfer BiOI13,14,15,16. Zgłoszono również niektóre metodologie wykorzystujące ciecze jonowe17, chociaż koszty związane z tymi metodologiami mogą być wyższe. Strukturę mikrosfery uzyskuje się zwykle przy użyciu rozpuszczalników organicznych, takich jak glikol etylenowy, który działa jako środek koordynujący tworzenie metalicznych alkoholanów, co skutkuje stopniowym samoorganizowaniem się gatunków [Bi2O2]2+ 18,19. Wykorzystanie drogi solwotermicznej z glikolem etylenowym ułatwia tworzenie różnych morfologii poprzez zmianę kluczowych parametrów w reakcji, takich jak temperatura i czas reakcji4,18. Istnieje obszerna literatura na temat syntetycznych metod otrzymywania mikrosfer BiOI, która pokazuje kontrastujące informacje w celu uzyskania wysoce fotoaktywnych struktur. Ten szczegółowy protokół ma na celu przedstawienie wiarygodnej metody syntezy w celu uzyskania mikrosfer BiOI wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznej degradacji zanieczyszczeń w wodzie. Zamierzamy pomóc nowym badaczom w skutecznym pozyskiwaniu tego rodzaju materiałów, unikając najczęstszych pułapek związanych z procesem syntezy.

<table><tbody><tr><td>Azotan bizmutu(III) pentahydrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>383074</td><td>odczynnik ACS, &ge; 98,0%</td></tr> <tr><td>Jodek potasu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>746428</td><td>odczynnik ACS, &ge; 98,0%</td></tr> <tr><td>Glikol etylenowy</td><td>Sigma Aldrich</td><td>324558</td><td>bezwodny, 99,8%</td></tr> <tr><td>Etanol</td><td>Meyer</td><td>5405</td><td>Klasa techniczna, 96%</td></tr><tr><td>Ciprofloksacyna</td><td>Sigma Aldrich</td><td>17850</td><td>HPLC, &ge; Spektrofotometr 98.0%</td></tr> <tr><td>Cary 5000 UV-Vis-NIR</td><td>Agilent</td><td></td><td>Służy do wyznaczania odstępu pasma za pomocą modelu Tauc.</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy JSM-5600</td><td>JOEL</td><td></td><td>Służy do obrazów SEM.</td></tr><tr><td>Autosob-1</td><td>Qantachrome Instrumenty</td><td></td><td>Służy do określania pola powierzchni i średnicy porów.</td></tr><tr><td>Analizator całkowitego węgla organicznego TOC-L</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>Służy do oznaczania całkowitego węgla organicznego w próbkach wody.</td></tr><tr><td>Bruker AXS D8 Advance - dyfrakcja rentgenowska</td><td>Bruker</td><td></td><td>Oznaczanie struktury krystalicznej i wielkości krystalitu</td></tr></tbody></table>

Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Oksyhalogenek bizmutu (BiOI) jest obiecującym materiałem do fotokatalizy środowiskowej napędzanej światłem słonecznym. Biorąc pod uwagę, że struktura fizyczna tego rodzaju materiałów jest silnie związana z ich wydajnością fotokatalityczną, konieczna jest standaryzacja metod syntezy w celu uzyskania najbardziej funkcjonalnej architektury, a tym samym najwyższej wydajności fotokatalitycznej. W tym miejscu przedstawiamy wiarygodną drogę do uzyskania mikrosfer BiOI w procesie solwotermicznym, przy użyciu Bi(NO3)3 i jodku potasu (KI) jako prekursorów oraz glikolu etylenowego jako matrycy. Syntezę standaryzuje się w autoklawie o pojemności 150 ml w temperaturze 126 °C przez 18 godzin. W ten sposób powstają mezoporowate mikrosfery o wielkości 2-3 μm, o odpowiedniej powierzchni właściwej (61,3m2/g). Skrócenie czasu reakcji w syntezie skutkuje powstawaniem struktur amorficznych, podczas gdy wyższe temperatury prowadzą do nieznacznego wzrostu porowatości mikrosfer, bez wpływu na wydajność fotokatalityczną. Materiały są fotoaktywne w promieniowaniu UV-A/światłem widzialnym w celu degradacji antybiotyku cyprofloksacyny w wodzie. Metoda ta okazała się skuteczna w testach międzylaboratoryjnych, uzyskując podobne mikrosfery BiOI w meksykańskich i chilijskich grupach badawczych.

Trójwymiarowe mikrostruktury BiOI zostały pomyślnie zsyntetyzowane za pomocą zaproponowanej metody syntezy. Potwierdzono to za pomocą obrazów SEM przedstawionych na Rysunku 1a-c. Mikrosfery są tworzone z struktur laminarnych [Bi2O2]2+, które są wiązane przez dwa atomy jodku1. Tworzenie się mikrosfer zależy od temperatury i czasu procedury solvotermalnej, ponieważ parame...

Ten artykuł opisuje syntetyczną metodę otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu, które są wysoce funkcjonalne do fotokatalitycznego usuwania zanieczyszczeń organicznych, takich jak cyprofloksacyna, w wodzie pod wpływem promieniowania UV-A/światłem widzialnym.

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Protokół ten zapewnia niezawodną metodę syntezy mikrosfer oksyjodku bizmutu, które są fotokatalitycznie aktywne pod wpływem promieniowania światłem widzialnym. Poniżej przedstawiamy kluczowe parametry, które decydują o udanej syntezie tego rodzaju struktury 3D metodą solwotermiczną. Jedną z głównych zalet tej metody jest to, że poprzez zmianę kluczowych parametrów, takich jak temperatura i czas nagrzewania, możliwe jest uzyskanie różnych struktur.Uzyskano na przykład mikrosferyczne struktury przypominające liście i kwiaty. Dzięki tej metodzie możliwe jest uzyskanie materiałów aktywnych fotokatalitycznie, które wykazały skuteczność usuwania zanieczyszczeń organicznych, bakterii, a nawet ciężkich materiałów z zanieczyszczonych wód. Na większą skalę możliwe jest zastosowanie fotokatalizy do czystej wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi.Metoda ta może dostarczyć pewnych informacji na temat syntezy innych materiałów na bazie bizmutu, które zostały zgłoszone jako skuteczne w innych reakcjach katalizy, takich jak utlenianie tlenku węgla, a także w sztucznej fotosyntezie. Aby rozpocząć przygotowywanie roztworu pierwszego, rozpuść 2,9 grama pięciowodnego azotanu bizmutu w 60 mililitrach glikolu etylenowego w szklanej zlewce. W przypadku roztworu drugiego rozpuść jeden gram jodku potasu w 60 mililitrach glikolu etylenowego w szklanej zlewce.Za pomocą mikropipety dodaj roztwór drugi do roztworu, kropla po kropli z szybkością przepływu jednego mililitra na minutę, aby uzyskać żółtawą zawiesinę. Nagłe dodanie roztworu drugiego spowoduje powstanie czarnego koloru w wyniku tworzenia anionu tetrajodku bizmutu. W takim przypadku synteza musi zostać przerwana i rozpoczęta od nowa.Podczas wytwarzania prekursora należy poczekać, aż zniknie żółty kolor z okolic kapiącego roztworu, zanim dodasz kolejny etap jodku potasu do roztworu bizmutu. Po mieszaniu mieszaniny przez 30 minut w temperaturze pokojowej przenieść mieszaninę do 150-mililitrowego reaktora autoklawu. Użyj glikolu etylenowego do przepłukania zlewki, zakręć zlewką, aby usunąć pozostałą zawiesinę ze ścian bocznych i szczelnie zamknij reaktor.Umieść reaktor autoklawu w piecu. Ustaw temperaturę na 126 stopni Celsjusza przy rampie temperatury dwóch stopni na minutę i trzymaj reaktor w piecu przez 18 godzin. Następnie wyjmij reaktor autoklawu z pieca, aby ostygł.Nie otwieraj gorącego reaktora, aby uniknąć uwolnienia jodu. Przyklej bibułę filtracyjną o grubości 0,8 mikrometra do ścianek szklanego lejka. Wlać zawiesinę z reaktora do lejka i użyć glikolu etylenowego do przepłukania reaktora.Użyj wody dejonizowanej i absolutnego etanolu do przemycia ciała stałego zatrzymanego na filtrze w celu usunięcia odpowiednio jonów nieorganicznych i glikolu etylenowego. Rozpuszczalnik do prania należy stosować naprzemiennie, aż odciek stanie się bezbarwny. Użyj wody dejonizowanej jako ostatniego etapu mycia, aby usunąć wszelkie ślady etanolu.Wstaw produkt do piekarnika i ustaw na 80 stopni Celsjusza na 24 godziny. Następnie oddziel materiał proszkowy od filtra w celu homogenizacji w zaprawie agatowej. Następnie przenieś materiał do butelek ze szkła oranżowego w eksykatorze.Umieścić 30 miligramów próbek w porcie próbki akcesorium modliszki spektrofotometru. Za pomocą źródła światła o długości od 200 do 800 nanometrów naświetlić próbki proszku i kontynuować zgodnie z opisem w manuskrypcie. Wartość przerwy pasmowej uzyskana za pomocą tej charakterystyki wynosiłaby około 1,8 elektronowoltów.Aby przygotować roztwór testowy 30 części na milion, rozpuść 7,5 miligrama cyprofloksacyny w 250 mililitrach wody destylowanej. Następnie przenieść roztwór testowy do reaktora fotokatalitycznego i dokładnie wymieszać roztwór w temperaturze 25 stopni Celsjusza na mieszadle magnetycznym. Z rurociągu bąbelkuj suche powietrze ze zbiornika do roztworu z prędkością 100 mililitrów na minutę, aby utrzymać nasycenie powietrza.Umieść lampę o mocy 70 W w odległości pięciu centymetrów nad fotoreaktorem. Dodać 62,5 miligrama mikrosfer oksyjodku bizmutu do roztworu testowego, aby osiągnąć obciążenie 0,25 grama na litr. Natychmiast użyj szklanej strzykawki, aby pobrać osiem mililitrów próbki.Użyj szklanej strzykawki, aby pobrać drugą ośmiomililitrową próbkę do pomiaru absorpcji cząsteczki organicznej na powierzchni oksyjodku bizmutu, a następnie włącz światło. Pobrać 12 próbek po napromieniowaniu w żądanych okresach napromieniania. Przefiltruj wszystkie pobrane próbki, przepuszczając je przez nylonową membranę.Przefiltrowane próbki należy przechowywać w szklanych fiolkach w temperaturze czterech stopni Celsjusza. Załadować szklane fiolki do urządzenia TOC. To urządzenie analizuje stężenie węgla całkowitego i nieorganicznego pozostałego w próbkach cieczy za pomocą detektora podczerwieni.Mikrostruktury 3D oksyjodku bizmutu udało się zsyntetyzować proponowaną metodą syntezy. Obrazy SEM pokazują idealnie ukształtowane struktury sferyczne uzyskane w wyniku obróbki solwotermicznej w temperaturze 126 stopni Celsjusza przez 18 godzin. Struktury amorficzne zaobserwowano, gdy obróbkę solwotermiczną prowadzono w temperaturze 130 stopni Celsjusza tylko przez 12 godzin.Mezoporowate mikrosfery oksyjodku bizmutu uzyskano, gdy zabieg wykonywano w temperaturze 160 stopni przez 18 godzin. Porównano wzory dyfrakcji rentgenowskiej mikrosfer oksyjodku bizmutu otrzymane podczas 18-godzinnej obróbki termicznej w temperaturze 126 stopni Celsjusza i 160 stopni Celsjusza oraz materiał oksyjodku bizmutu 0D. Zanik intensywności piku wraz z poszerzeniem wzorów dyfrakcyjnych wykazał utratę orientacji kryształów po uzyskaniu mikrosfer.Aktywność fotokatalityczną mikrosfer oceniano poprzez degradację cyprofloksacyny w czystej wodzie pod wpływem promieniowania UVA światłem widzialnym. Oksyjodek bizmutu przemyty zarówno etanolem, jak i wodą wykazywał wyższy stopień mineralizacji niż oksyjodek bizmutu przemywany tylko wodą. Fotoliza nie była w stanie całkowicie utlenić cząsteczki organicznej.Należy pamiętać, że prekursory oksyjodku bizmutu są bardzo wyjątkowe. Tak więc dodawanie jodku do roztworu bizmutu musi być powolne, co daje nam wynik w postaci tworzenia struktur mikrosferycznych. Mikrosfery uzyskane tą metodą mogą być wykorzystywane w innych liniach fotokatalizy środowiskowej.Konieczne jest zbadanie ich zdolności do wprowadzania reakcji do produkcji wodoru, a także do redukcji metali ciężkich w wodzie. Opracowanie tej procedury utorowało drogę do syntezy innych oksyjodków bizmutu 3D, takich jak tlenochlorek bizmutu lub oksybromek bizmutu, o których wiadomo, że potencjalnie wytwarzają wysoce utleniające się gatunki.

a-facile-synthetic-method-to-obtain-bismuth-oxyiodide-microspheres

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Przedstawiono protokół fotochemicznego wzrostu oksydacyjnego małych krystalicznych nanocząstek tlenku irydu na powierzchni CdSe@CdS zasianych nanocząstek pręcików.

Fotochemiczny wzrost oksydacyjny nanocząstek tlenku irydu na CdSe@CdS nanoprętach

W tym protokole synteza bezcdowych kropek kwantowych InP/ZnS (QD) jest szczegółowa. Płyny QD na bazie InP zyskują na popularności ze względu na toksyczność jonów Cd2+, które mogą być uwalniane w wyniku degradacji nanocząstek. Po syntezie QD są rozpuszczane w wodzie przy użyciu amfifilowego polimeru do zastosowań biomedycznych.

Synteza bezkadgingowych kropek kwantowych InP/ZnS odpowiednich do zastosowań biomedycznych

Ten artykuł opisuje proces wytwarzania polimerowych, samoorganizujących się nanocząstek za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego. Wykorzystanie niskoenergetycznego światła widzialnego do kontrolowania polimeryzacji pozwala na powtarzalne tworzenie samoorganizujących się miceli przypominających robaki przy wysokiej zawartości części stałych.

Łatwa synteza robakopodobnych miceli za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego przy użyciu katalizatora fotoredoks

Ten manuskrypt proponuje metodę miękkiej chemii do syntezy superhydrofobowych, powlekanych TiO 2 pustych szklanych mikrosfer (HGM) o wysokich właściwościach odbijających promieniowanie podczerwone.

Puste szklane mikrosfery z powłoką TiO2 o właściwościach superhydrofobowych i wysokich właściwościach odbijających promieniowanie podczerwone, zsyntetyzowane metodą miękkiej chemii

Ta praca przedstawia protokół wytwarzania mikrokapsułek z wolframianu sodu i molibdenianu sodu za pomocą bakterii i odpowiadających im nanocząstek.

Synteza wolframianu sodu i mikrokapsułek molibdenianu sodu poprzez bakteryjne wydalanie minerałów

Tutaj prezentujemy protokół przygotowania chromoforów do przenoszenia ładunku na bazie membrany kompozytowej z polioksometalunu/polimeru.

Przygotowanie membran fotoczułych na bazie polioksometalanu do fotoaktywacji katalizatorów tlenku manganu

Tutaj prezentujemy szczegółowe protokoły dla przetwarzanych w roztworze cienkich warstw półprzewodnikowych srebra, bizmutu i jodu (Ag-Bi-I) wytwarzanych na przezroczystych elektrodach pokrytych TiO2 oraz ich potencjalnego zastosowania jako stabilnych i bezołowiowych urządzeń optoelektronicznych.

Trójskładnikowe cienkie warstwy "srebrowo-bizmutowo-jodowe" przetworzone w roztworze do bezołowiowych absorberów fotowoltaicznych

Bezpośrednio włączyliśmy organiczny barwnik na bazie stylbenu do rdzenia kobaloksymu, aby wygenerować diadę fotosensybilizatora-katalizatora do fotokatalitycznej produkcji H2. Opracowaliśmy również prosty układ eksperymentalny do oceny produkcjiH2 sterowanej światłem przez montaże fotokatalityczne.

Opracowanie hybryd fotouczulacza i kobaloksymu do produkcjiH2 napędzanej energią słoneczną w wodnych warunkach tlenowych

Prezentowany tutaj jest protokół do zbadania uniwersalnego zestawu procedur eksperymentalnych do kompleksowej oceny laboratoryjnej fotokatalizatorów w dziedzinie oczyszczania środowiska, na przykładzie fotokatalitycznego usuwania antybiotykowych cząsteczek zanieczyszczeń organicznych z wody za pomocą uczulonych ftalocyjaniną kompozytów fosforanu srebra.

Kompletna metoda oceny wydajności fotokatalizatorów w degradacji antybiotyków w remediacji środowiska

Ten protokół opisuje wytwarzanie i charakterystykę fotoczułego nanozespołu barwnika prolekowego. Metodologia uwalniania leku z nanocząstek poprzez demontaż wyzwalany światłem, w tym układ napromieniania światłem, jest wyraźnie opisana. Leki uwalniane z nanocząstek w wyniku napromieniowania świetlnego wykazywały doskonałe działanie antyproliferacyjne na ludzkie komórki nowotworu jelita grubego.

Łatwe przygotowanie i fotoaktywacja nanozespołów prolek-barwnik

Przedstawiono technikę syntezy umożliwiającą przygotowanie ZnCoS/ZnCdS reagującego na światło widzialne z fotokatalizatorem o podwójnej strukturze krystalicznej oraz technikę testowania reakcji fotoredoksowej jego aktywności fotokatalitycznej i selektywności w ewolucji H2 oraz produkcji benzaldehydu.

Synteza i oceny wydajności ZnCoS/ZnCdS z podwójną strukturą krystaliczną dla wielofunkcyjnej fotokatalizy redoks w zastosowaniach energetycznych

Poznaj syntezę mikrosfer oksyjodku bizmutu metodą solwotermalną do fotokatalitycznego oczyszczania wody. Ta technika umożliwia kontrolę struktury materiału i skuteczne usuwanie zanieczyszczeń organicznych.

Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody (Wideo) | JoVE Journal

Łatwa syntetyczna metoda otrzymywania mikrosfer oksyjodku bizmutu wysoce funkcjonalnych w fotokatalitycznych procesach oczyszczania wody

Przeglądaj więcej filmów