22 marca 2019
Tutaj prezentujemy protokół do wykonywania czułej, przestrzennie rozdzielczej spektroskopii gazów w obszarze średniej podczerwieni, wykorzystując zdegenerowane mieszanie czterofalowe w połączeniu z detekcją konwersji w górę.
Znaczenie naszego protokołu polega na tym, że obniża on granicę wykrywalności, umożliwiając badanie stężeń rzadkich gatunków, których inne metody nie są w stanie osiągnąć. Główną zaletą tej techniki jest dodanie modułu konwersji w górę, który omija większość szumów tła. Praca z konfiguracją konwersji w górę używaną w procesie wykrywania.
Zacznij od wyeksponowania elementów wewnętrznych w konfiguracji. Dioda laserowa i kryształ wytwarzają wiązkę o długości 1064 nanometrów. Szereg luster kieruje tę wiązkę przez kryształ PPLN i z powrotem.
Wiązka średniej podczerwieni z zewnątrz również przechodzi przez kryształ. Dwie wiązki wytwarzają sygnał konwersji w górę, który opuszcza kryształ PPLN i trafia do detektora. Ten schemat zawiera przegląd konfiguracji.
Kryształem używanym z diodą laserową jest neodiamentowy orthovanadan iterbu. Symbole od U1 do U7 to lustra, które są silnie odbite na głębokości 1064 nanometrów. Lustra od U1 do U5 są wysoce przepuszczalne na długości fali diody laserowej.
Lustro U6 jest transmisyjne w zakresie sygnału konwertowanego w górę. Lustro U7 jest transmisyjne dla sygnału średniej podczerwieni. Lustro U3 ma promień krzywizny 200 mm.
Pozostałe lustra są płaskie. Użyj płaskiego lustra na komediowym mocowaniu, aby ustalić wgłębienie wyrównania. Umieść lustro przed medium laserowym, aby służyło jako lustro końcowe.
Obróć kąt montażu do skrajnych pozycji zarówno w kierunku poziomym, jak i pionowym. Następnie umieść kartę wiązki czułej na podczerwień przed lustrem U2. Wyjmij również kryształ PPLN z jego mocowania. Układ jest przedstawiony na tym schemacie.
Lustro końcowe jest oznaczone przez UH. Uruchom diodę laserową przy około jednej trzeciej jej maksymalnej mocy wyjściowej. Wyrównaj wnękę, powtórz następujące kroki. Zmień kąt lusterka końcowego, dodatnio 2 stopnie w kierunku poziomym.
Następnie przeciągnij pionowy kąt lustra z jednej skrajności na drugą. Wykonując tę czynność, obserwuj na karcie podczerwieni wiązkę z wnęki wyrównowania. Pod pewnym kątem poziomym zwierciadła końcowego, podczas przemiatania kąta pionowego, wnęka zacznie się leniuchować, co można zobaczyć na karcie podczerwieni.
Gdy wnęka się rozleniwia, naprzemiennie reguluj kąt lustra, aby uzyskać wyższą moc, i zmniejszaj prąd napędu. W końcu miej moc, aby wiązka wychodząca z lustra była dobrze widoczna za pomocą karty IR. Teraz wyjmij kartę podczerwieni i zacznij regulować lustro, które znajdowało się za nią, U2. Wyreguluj lustro tak, aby wiązka wyrównująca była odbita od jego środka do środka lustra U3. Dostosuj kąt lustra U3 tak, aby wiązka była wyśrodkowana wzdłuż żądanej ścieżki do odbicia lustrzanego U7. Upewnij się, że wiązka przechodzi przez mocowanie PPLN na odpowiedniej wysokości i że będzie prostopadła do powierzchni kryształu.
Następnie zdejmij okienko germanowe i umieść za U7.In tej pozycji kartę podczerwieni, karta IR będzie fluoryzować z powodu wiązki podczerwieni opuszczającej wnękę. Teraz dostosuj kąt U7, aby odbijał się wzdłuż ścieżki belki wyrównującej . Monitoruj kartę podczerwieni pod kątem przesyłanej wiązki i ustaw kąt lustra, aby zmaksymalizować moc wyjściową.
Kontynuuj, montując kryształ PPLN w uchwycie tak, aby wiązka przechodziła przez jeden z jego kanałów. Sprawdź, czy wiązka jest nadal widoczna na karcie IR. Jeśli tak, wyreguluj U7, aby zmaksymalizować moc wyjściową, zanim przejdziesz dalej.
W tym momencie wyłącz diodę laserową i wyjmij lusterko końcowe. Podłącz filtr długoprzepustowy 750 nanometrów na wejściu do konfiguracji konwersji w górę. Umieść miernik mocy za filtrem.
Gdy dioda laserowa ma pełną moc, dostosuj kąt U2 i U7, aby zmaksymalizować moc. Następnie wymień miernik mocy na kartę podczerwieni o dużej mocy. Za pomocą karty sprawdź, czy wnęka działa w podstawowym trybie galicyjskim.
W razie potrzeby wyreguluj lusterko U7. Po zakończeniu wyjmij filtr i ponownie załóż okienko germanowe. Przejdź dalej, aby wyrównać zdegenerowaną czterofalową konfigurację mieszania w podczerwieni.
Zestaw obejmuje laser impulsowy, laser helowo-neonowy, a także lustra i soczewki, które kierują wiązki na wejście zmontowanego detektora konwersji w górę. Początkowa konfiguracja jest przedstawiona na tym schemacie. Laser helowo-neonowy zapewnia wiązkę prowadzącą.
Użyj lusterek M3 i M4, aby wyrównać belkę prowadzącą z soczewką L1. Wyreguluj lusterka tak, aby wiązka pałała na soczewkę L1 w jej środku. Włóż tabliczkę wagonu między lusterko M4 a soczewkę L1. Umieść go pod kątem 45 stopni w pionie od belki poziomej. Upewnij się, że układ wytwarza dwie wiązki wyjściowe.
Wstaw drugą tabliczkę wagonu po pierwszej. Ustaw go pod kątem poziomym 45 stopni od belek wyjściowych. Upewnij się, że jego wyjście ma cztery wiązki.
Następnie dostosuj kąty płyt wagonów do czterech belek wyjściowych tworzących rogi kwadratu. Wyreguluj soczewkę L1, aż wiązki zostaną równomiernie rozmieszczone wokół jej środka. Teraz umieść tęczówkę na ścieżce belek.
Ułóż tęczówkę tak, aby blokowała trzy wiązki pompy i przepuszczała wiązkę sygnałową. Ten schemat przedstawia stan systemu w tym momencie. Kolejne kroki będą dotyczyły soczewki L2, a zwierciadła M5 i M6.To kolimować wiązkę, wyrównywać soczewkę L2 za pomocą ogniskowej długości fali lasera impulsowego.
Następnie ustaw lustra M5 i M6 tak, aby wiązka prowadząca była skierowana do okna wejściowego detektora konwersji w górę, gdzie wiązka powinna być wyśrodkowana. Umieść soczewkę L3 w odległości optycznej jednej ogniskowej od środka kryształu PPLN. Usuń okienko germanowe czujnika, aby kontynuować.
W ten sposób wiązka o długości 1064 nanometrów może wyjść z modułu konwersji w górę. Następnie zacznij używać lustra M6 do przesuwania wiązki z detektora i przenieś ją na wiązkę sygnałową tak, aby zachodziły na siebie w soczewce L2. Naprzemiennie użyj lustra M5, aby przesunąć wiązkę prowadzącą na wiązkę o długości 1064 nanometrów w L3. Zatrzymaj się, gdy wiązka 1064 nanometrów i wiązka prowadząca podążają tą samą ścieżką. Ponownie podłącz okno germanowe do modułu konwersji w górę.
Następnie umieść kilka filtrów o neutralnej gęstości przed detektorem, aby chronić go przed laserem impulsowym. Włącz laser impulsowy i upewnij się, że nakłada się na wiązkę prowadzącą. Teraz umieść przepływ gazu lub płomień, który ma być mierzony, w ogniskowym soczewki L1. Pomiar ten będzie obejmował przepływ metanu rozcieńczonego w azocie.
Sprawdź, czy sygnał jest widoczny na detektorze. W razie potrzeby dostosuj filtry o neutralnej gęstości. Jeśli jest sygnał, zmaksymalizuj jego średnią intensywność, regulując lustra M5 i M6. Kontynuuj, blokując wiązkę sygnałową blokiem wiązki na stoliku translacyjnym.
Następnie wyjmij filtry o neutralnej gęstości, które znajdują się przed detektorem. Początkowo może pojawić się sygnał spowodowany światłem rozproszonym do detektora. Na etapie translacji dostosuj położenie bloku belki, aby zmniejszyć to rozpraszanie.
Kontynuuj, gdy sygnał spowodowany rozpraszaniem światła został maksymalnie zmniejszony. Następnym krokiem jest włączenie przepływu gazu, aby można było rozpocząć pomiary. Następnie zbierz dane, odpowiednio uruchamiając detektor konwersji w górę za pomocą lasera impulsowego i skanując interesujący nas zakres długości fali.
Dane te dotyczą pięciu różnych stężeń cyjanowodoru w gazowym azocie. Każdy punkt reprezentuje średnią z trzech skanów przy każdym stężeniu. Centralnym szczytem jest linia P20 pasma wibracyjnego NU1 cyjanowodoru.
Tutaj punkty są zmierzonymi wartościami szczytowymi w funkcji stężenia. Linia przerywana jest dopasowaniem do wielomianu drugiego stopnia. W tym przypadku dane pokazują pięć kolejnych skanów z wcześniej zmieszanego płomienia.
Każde skanowanie trwa około 65 sekund i obejmuje ten sam zakres liczby fal. Zmiana intensywności między skanami wynika z tego, że tryb impulsu laserowego i energia nie są stabilne. Żaden pojedynczy krok nie jest najważniejszy, ale jeśli pomiary mają być porównywalne, wyrównanie musi za każdym razem mieć tę samą pozycję wysokości.
Nauczenie się, jak dostosować tę konfigurację metodą prób i błędów, zmarnowałoby dużo czasu, dlatego chciałem zademonstrować ten proces, aby ludzie mogli uniknąć pułapek. Wprowadzenie modułu konwersji w górę umożliwiło nam wykrycie uwalniania się cyjanowodoru drobnych gatunków ze zgazowania małych granulek. Protokół ten obejmuje stosowanie laserów klasy czwartej i potencjalnie stosowanie gazów łatwopalnych, a także należy zawsze przestrzegać odpowiednich środków bezpieczeństwa.
Niniejszy artykuł przedstawia protokół czułej, przestrzennej spektroskopii gazowej w średniej podczerwieni. Technika ta wykorzystuje zdegenerowane mieszanie czterofalowe w połączeniu z detekcją poprzez konwersję w górę, aby osiągnąć niższe granice detekcji dla śladowych ilości gatunków.
Niniejszy protokół umożliwia ilościowe wykrywanie gatunków gazowych o niskim stężeniu w zakresie od ppm do pojedynczych procentów, co wypełnia krytyczną lukę w możliwościach analitycznych w badaniach nad spalaniem i zgazowaniem. Dzięki połączeniu podczerwonego czterofalowego mieszania zdegenerowanego z detekcją konwersją w górę, metoda ta zapewnia doskonały stosunek sygnału do szumu oraz wysoką rozdzielczość przestrzenną, wspierając badania mechanistyczne dróg powstawania i degradacji gatunków mniejszościowych. Technika ta jest szczególnie cenna przy walidacji celów w modelach przedklinicznych, gdzie precyzyjne monitorowanie reaktywnych produktów pośrednich jest niezbędne dla uzyskania pewności prognostycznej w identyfikacji związków wiodących.
Metoda ta wpisuje się w kontinuum procesu badawczego – od weryfikacji hipotez we wczesnej fazie odkryć po walidację mechanistyczną w badaniach przedklinicznych, w szczególności w przypadku celów terapeutycznych związanych z sygnalizacją zapośredniczoną przez gazy lub strumieniem metabolicznym.