Rozdzielanie uranu i toru do datowania 230Th-U podwodnych siarczków hydrotermalnych
20 maja 2019
Protokół opisuje metodę oczyszczania i oddzielania nuklidu U i Th w próbce siarczku hydrotermalnego pod wodą za pomocą chromatografii współstrącania i ekstrakcji Fe dla datowania 230Th-U nierównowagi.
W artykule przedstawiono metodę oczyszczania i rozdzielania izotopów uranu i toru w próbkach podmorskich siarczków hydrotermalnych. Dzięki tej technice izotopy uranu i toru mogą być mierzone za pomocą MC-ICPMS, ponieważ nadają się do datowania próbek w wieku poniżej 600 000 lat i dostarczają ważnych informacji o złożach rud siarczkowych, historii aktywności hydrotermalnej dna morskiego i tempie wzrostu dużych złóż siarczków. Dzięki tej technice używa się mniej niż 0,2 grama sproszkowanej próbki siarczku, a tylko 50 nanogramów uranu jest zużywane do datowania seryjnego uranu przez MC-ICPMS.
Aby zapewnić powodzenie tego protokołu, należy wykonać kilka krytycznych kroków. Oczyść wszystkie odczynniki chemiczne i wyczyść aparat. Upewnij się, że wszystkie operacje są wykonywane pod wyciągiem i czystą cyrkulacją powietrza.
Należy unikać zanieczyszczenia krzyżowego z sąsiednich próbek podczas przetwarzania próbki i osiągania stanu uranu i toru zgodnie z posiadaną techniką. Główne naśladownictwo tej techniki jest związane z uranem 238 i torem 232. Stężenie próbki, najlepiej wybierać próbki, w których uran jest większy niż i tor mniejszy niż 10 ppb.
Najpierw użyj rozpylonego alkoholu lub ultra czystej wody, aby wyczyścić wyciąg, płytę grzejną i ławkę w pomieszczeniu wagowym do eksperymentu chemicznego. W dygestorii przygotować w fiolkach próbki przegotowanego kwasu solnego i kwasu azotowego oraz siarczków. Oznacz 30-mililitrowe butelki PFA dwukrotnie, aby zapobiec wymazaniu i zważ puste butelki na wadze z dokładnością do plus minus 0,0001 grama.
Wlej próbki do butelek PFA, przykryj pokrywką i zważ butelki. Dodaj około jednego litra ultraczystej wody do butelki, obróć butelkę, aby przepłukać wewnętrzną ściankę i ostrożnie potrząśnij butelką, aby woda pokryła wszystkie próbki. Umieścić próbkę zawierającą butelki w dygestorium, otworzyć pokrywę i za pomocą pipety dodać trzy mililitry 14-molowego kwasu azotowego lub wody królewskiej do każdej butelki zawierającej próbki.
Umieść butelki PFA na płycie grzejnej i ustaw temperaturę płyty grzejnej na 170 stopni Celsjusza, aby całkowicie rozpuścić próbki. Pozostaw roztwór do ostygnięcia na co najmniej 30 minut. Następnie dodaj od 100 do 300 mililitrów roztworu toru-229, uranu-233 i uranu-236 o znanej aktywności do każdego roztworu próbki.
Umieść butelki na gorącej płycie w temperaturze 170 stopni Celsjusza na pięć godzin do wyschnięcia. Rozpuść każdą próbkę w dwóch kroplach 14-molowego kwasu azotowego i ponownie wysusz na gorącej płycie w temperaturze 170 stopni Celsjusza. Przygotuj czyste, 15-mililitrowe probówki wirówkowe, oznacz je etykietą i umieść w stojaku na probówki, dodaj około 0,1 mililitra dwóch molowych kwasów solnych do każdej butelki zawierającej wysuszone próbki i delikatnie wstrząśnij, aby całkowicie rozpuścić próbki.
Przenieść każdą próbkę do probówki wirówkowej. Dodaj kilka kropli roztworu amoniaku do każdej probówki, aż kwas zostanie zobojętniony, pokazując czerwonawo-brązowy osad izotopów uranu i toru, tlenowodorotlenek wodoru żelaza. Uszczelnij probówki wirówkowe, wypoziomuj je i odwiruj pod ciśnieniem 2340 razy g przez siedem minut.
Odrzucić supernatant. Dodaj ultraczystą wodę do probówek i wstrząśnij, aby ponownie zawiesić. Odwiruj ponownie, aby umyć i powtórz pranie jeszcze dwa razy.
Następnie rozpuść osad w 1,5 mililitra siedmiomolowego kwasu azotowego. Przenieś roztwór do odpowiedniej butelki, dodaj jedną kroplę kwasu nadchlorowego w celu usunięcia materii organicznej i wysusz każdą próbkę na płycie grzejnej w temperaturze 170 stopni Celsjusza przez około 30 minut. Aby przygotować kolumnę wymieniacza anionowego, należy powoli wkładać frytę do każdej kolumny PTFE na dole, za pomocą rurki PTFE.
Umieść kolumny na uchwycie, odpipetuj oczyszczone żywice anionowymienne do kolumn. Napełnij całą kolumnę ultraczystą wodą i dodaj jedną kroplę 14-molowego kwasu azotowego. Następnie dwukrotnie dodaj dwie objętości kolumny z siedmioma molowymi kwasami azotowymi, aby usunąć pierwiastki śladowe.
Rozpuść każdą próbkę w 0,5 mililitra 7-molowego kwasu azotowego. Ostrożnie załaduj go na kolumnę, pozwól mu spłynąć w poprzek kolumny, do zlewki na odpady. Następnie dodaj kolejno dwie objętości kolumny i jedną objętość kolumny z siedmioma molowymi kwasami azotowymi do każdej kolumny.
Żelazo i inne pierwiastki metalowe w próbkach są usuwane, podczas gdy uran i tor są zatrzymywane przez żywicę. Następnie dodaj kolejno dwie objętości kolumny i jedną objętość ośmiomolowego kwasu solnego kolejno do każdej kolumny, aby wymyć frakcję torową. Zebrać frakcję torową, używając siedmiomililitrowej butelki PFA do każdej kolumny.
Dodaj jedną kroplę kwasu nadchlorowego do butelki i susz frakcję na gorącym talerzu w temperaturze 170 stopni Celsjusza przez około 30 minut. Następnie wymyj frakcję uranu z żywicy za pomocą dwóch objętości kolumny dwukrotnie 0,1 molowego kwasu azotowego. Zbierz eluat do nowych butelek PFA, a następnie dodaj jedną kroplę kwasu nadchlorowego i susz go na gorącej płycie w temperaturze 170 stopni Celsjusza przez około 30 minut.
Teraz przygotuj i oznacz dwie fiolki o pojemności mililitra. Rozpuść każdą próbkę w jednej kropli 14 molowego kwasu azotowego i wysusz ją na gorącej płycie w temperaturze 170 stopni Celsjusza przez mniej niż pięć minut, aż pozostanie pół kropli. Przenieś je, wraz z 0,2 mililitra 2% kwasu azotowego i 0,1% kwasu fluorowodorowego, do odpowiednich fiolek w celu pomiaru przyrządu.
Korzystając z tej procedury, podwodne próbki siarczków hydrotermalnych można całkowicie rozpuścić w celu analizy uranu i toru. W tym przykładzie zawartość uranu wahała się od 178 do 5, 118,2 nanogramów na gram, a zawartość toru od 603 do 7 212 pikogramów na gram. Pięć próbek miało wiek od 567 do 21 936 lat przed rokiem 2000 n.e. Zużycie próbki wynosiło około 60 miligramów, z wyjątkiem S32, w którym spożyto tylko 17 miligramów próbki.
W tych krokach stężenie było odczynnikami kwasowymi, ale faktycznie ustaliliśmy, aby zapewnić sukces. Po tej procedurze izotopy uranu i toru redukują się i nadal znajdują to również określone Może dostarczyć prawdziwych informacji chemicznych dla złóż siarczków. Nasze odczynniki są szkodliwe dla ludzkiego organizmu.
Prosimy o ścisłe przestrzeganie odpowiednich specyfikacji, aby zapewnić bezpieczeństwo osobiste.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
W niniejszym artykule przedstawiono metodę oczyszczania i rozdziału izotopów uranu i toru w próbkach podwodnych siarczków hydrotermalnych. Technika ta umożliwia pomiar izotopów za pomocą MC-ICPMS, co pozwala na datowanie próbek o wieku mniejszym niż 600 000 lat.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Geochemia
- Analiza izotopowa
- Nauki o morzach
Wstęp
- Izotopy uranu i toru są kluczowe dla datowania próbek geologicznych.
- Podmorskie hydrotermalne złoża siarczków dostarczają informacji o procesach zachodzących na dnie oceanu.
- Precyzyjne datowanie pomaga zrozumieć historię aktywności hydrotermalnej.
- Tradycyjne metody mogą wymagać większych ilości próbek i większej liczby odczynników.
Cel badania
- Opracowanie protokołu wydajnego oczyszczania i rozdziału izotopów U i Th.
- Umożliwienie datowania próbek siarczków przy minimalnym zużyciu materiału.
- Pogłębienie wiedzy na temat złóż rud siarczkowych i ich powstawania.
Zastosowane metody
- Współwytrącanie Fe w celu wstępnej separacji izotopów.
- Chromatografia ekstrakcyjna w celu doprecyzowania procesu oczyszczania.
- MC-ICPMS do precyzyjnych pomiarów izotopowych.
- Rygorystyczne protokoły laboratoryjne w celu zapewnienia wyników wolnych od zanieczyszczeń.
Główne wyniki
- Pomyślnie oczyszczono izotopy U i Th z mniej niż 0,2 grama sproszkowanego siarczku.
- Do datowania zużyto jedynie 50 nanogramów uranu.
- Wykazano skuteczność metody dla próbek o wieku do 600 000 lat.
- Uzyskano informacje na temat tempa wzrostu dużych złóż siarczków.
Wnioski
- Opracowana metoda jest wydajna i minimalizuje zużycie próbek.
- Stanowi ona niezawodne podejście do datowania próbek podmorskich siarczków hydrotermalnych.
- Technika ta może w znaczący sposób przyczynić się do badań z zakresu geochemii morskiej.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Metoda ta umożliwia precyzyjną analizę izotopową uranu i toru w podwodnych siarczkach hydrotermalnych, wspierając geochemiczne datowanie złóż mineralnych. Zapewnia ona kontrolowany pod kątem zanieczyszczeń schemat pracy dla separacji izotopów na poziomie śladowym, co jest niezbędne do walidacji modeli wieku w badaniach nad procesami rudotwórczymi. Technika ta ogranicza zużycie próbki do poziomów poniżej miligrama, zwiększając przepustowość i efektywność zasobów w laboratoriach geochemicznych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie geochemicznych ram czasowych w celu weryfikacji hipotez dotyczących procesów powstawania rud hydrotermalnych.
- Wartość operacyjna: Wykorzystuje współstrącanie Fe oraz chromatografię wymiany anionowej do izolacji izotopów U i Th ze złożonych matryc siarczkowych.
Przesiewy i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Pozwala na otrzymanie oczyszczonych frakcji U i Th odpowiednich do wysokoprecyzyjnych pomiarów MC-ICPMS, zapewniając gotowość próbek do analizy.
- Wartość operacyjna: Standaryzuje protokoły rozdziału z wykorzystaniem oczyszczonych naczyń z PFA i ultrazczystych odczynników w celu zminimalizowania kontaminacji krzyżowej.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Wspiera datowanie złóż siarczków do 600 000 lat, co umożliwia rekonstrukcję ram czasowych aktywności hydrotermalnej dna morskiego.
- Wartość operacyjna: Wymaga jedynie <0,2 g sproszkowanej próbki i zużycia ~50 ng U, co pozwala na analizę ograniczonych lub cennych okazów geologicznych.
Integracja potoku i przepływu pracy
- Biologia odkryć: Umożliwia weryfikację hipotez dotyczących wieku i tempa formowania się złóż rud poprzez analizę stosunków izotopowych (230Th/238U, 234U/238U).
- Przesiewanie: Umożliwia standaryzację procesu rozdzielania izotopów, zgodną z granicami detekcji MC-ICPMS.
- Analityka: Dostarcza ilościowe pomiary izotopowe po usunięciu Fe i metali śladowych za pomocą elucji chromatograficznej.
- Badania translacyjne: Łączy rozdzielanie izotopów w skali laboratoryjnej z interpretacjami w skali terenowej dotyczącymi trwałości systemów hydrotermalnych.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Ustanawia powtarzalny protokół oczyszczania do analiz U/Th dla różnorodnych, bogatych w siarczki próbek geologicznych.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwa
- Wartość naukowa: Poprawia wiarygodność prognostyczną modeli geochronologicznych poprzez redukcję wkładu tła (blanków) oraz interferencji izotopowych.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalność dzięki rygorystycznym warunkom w pomieszczeniach czystych, oczyszczaniu kwasowemu i kontroli proceduralnej.
- Wartość strategiczna: Umożliwia ocenę rentowności złóż mineralnych z uwzględnieniem ryzyka, w oparciu o dane dotyczące wieku formowania i tempa wzrostu.
- Wpływ na portfolio: Wspiera priorytetyzację celów poszukiwawczych poprzez zwalidowane datowanie izotopowe siarczków hydrotermalnych.
Uwagi dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w zakresie radiochemii oraz technik sterylnego obchodzenia się z odczynnikami radioaktywnymi i niebezpiecznymi.
- Zależne od dostępu do superczystych środowisk laboratoryjnych, płyt grzewczych, wirówek oraz aparatury MC-ICPMS.
- Wymaga standaryzacji oczyszczania odczynników (HNO3, HCl, HF) oraz czyszczenia naczyń w celu zapobiegania kontaminacji na poziomie ng.
- Należy uwzględnić zmienne stężenia U/Th w próbkach naturalnych; optymalna wydajność uzyskiwana jest, gdy U > Th i oba pierwiastki <10 ppb.
- Obejmuje wielokrotne etapy suszenia i rozpuszczania, które wymagają starannej kontroli termicznej, aby uniknąć strat próbki.
Najczęściej zadawane pytania (FAQ) dotyczące biofarmacji
Chapters in this video
0:04
Title
1:55
Preparing the Samples, Reagents, and Containers
2:47
Dissolve and Spike the Samples
3:50
Ferric Hydroxide Co-precipitation for U-Th
5:03
Purification and Separation of U and Th Fractions
7:17
Results: Uranium and Thorium Analysis
8:00
Conclusion
