Elektrochemiczne cholesteryczne urządzenie ciekłokrystaliczne do szybkiej i niskonapięciowej modulacji koloru

Wiadomo, że ciekłe kryształy cholesterii mają jasne kolory reakcji, a szybka modulacja kolorów jest ważna dla rozwoju wyświetlaczy odblaskowych nowej generacji. Nasza metoda umożliwia najszybszą modulację koloru przy najniższym napięciu roboczym, jakie kiedykolwiek odnotowano dla cholesterycznych ciekłych kryształów. Kluczem jest FcD.

Chiralna domieszka z responsywną spiralną siłą skręcania reagującą na redoks. Procedurę zademonstrują Shoichi Tokunaga, doktor habilitowany, oraz Mengyan Zeng, doktorant z naszego laboratorium. Aby rozpocząć przygotowywanie cholesterycznej mieszaniny ciekłokrystalicznej, umieść 84,6 miligrama 5OCB i 5,922 miligrama FcD w 10-mililitrowej szklanej fiolce.

W osobnej fiolce rozpuścić 12,9 miligrama EMIm-OTf w 10 mililitrach dichlorometanu. Przenieść 2,1 mililitra roztworu EMIm-OTf do mieszaniny ciekłokrystalicznej i dobrze wymieszać składniki, delikatnie potrząsając fiolką. Następnie przykryj fiolkę folią aluminiową i przebij kilka otworów w folii igłą.

Podgrzewaj roztwór w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez godzinę, aby odparować większość DCM. Umieścić fiolkę pod próżnią i kontynuować podgrzewanie przez kolejną godzinę w celu usunięcia pozostałego DCM w celu uzyskania klarownej, pomarańczowej mieszaniny ciekłokrystalicznej. Następnie, aby rozpocząć przygotowywanie szkła ITO, wytnij kawałek szkła o wymiarach 10 na 10 milimetrów z wzorem ITO w pożądanym kształcie oraz kawałek standardowego szkła ITO o wymiarach 10 na 12 milimetrów.

Umieść oba kawałki szkła ITO w rozcieńczonym środku powierzchniowo czynnym, nie dopuszczając do ich kontaktu. Połącz 60 mililitrów alkalicznego roztworu środka powierzchniowo czynnego i 240 mililitrów ultra czystej wody w szklanym pojemniku o pojemności 500 mililitrów. Sonikować płytki w rozcieńczonym alkalicznym środku powierzchniowo czynnym przez 30 minut.

Następnie zdekantować środek powierzchniowo czynny i przepłukać płytki 200 mililitrowymi porcjami ultra czystej wody. Wykonaj tę procedurę płukania w sumie trzy razy. Napełnij pojemnik 300 mililitrami ultra czystej wody.

Sonikuj płytki przez 20 minut. I zdekantować wodę. Umyj w ten sposób płytki w ultra czystej wodzie w sumie trzy razy.

Na koniec osusz czyste płytki strumieniem azotu i przechowuj je na czystych, jednorazowych szalkach Petriego. Przechowywać naczynia w czystym eksykatorze. Aby rozpocząć przygotowanie ogniwa, należy poddać sonikacji 0,7 procenta przez zważenie dyspersji PEDOT w nitrometanie przez 60 minut, aby upewnić się, że polimer jest dobrze zdyspergowany.

Następnie przymocuj czyste standardowe szkło ITO do powlekarki wirowej i usuń kurz z powierzchni pokrytej ITO za pomocą pistoletu do przedmuchiwania azotem. Ostrożnie nałóż 50 mikrolitrów świeżo sonikowanej dyspersji PEDOT na powierzchnię ITO i powlekaj płytkę z prędkością 1000 obr./min przez 60 sekund. Następnie pozostaw powlekaną płytkę na powietrzu przez godzinę.

Następnie zamocuj wzorzystą płytkę ITO w maszynie do tarcia wyposażonej w ściereczkę ze sztucznego jedwabiu. Dokładnie przetrzyj powierzchnię z wzorem ITO pod strumieniem gazowego azotu. Następnie, w miejscu wolnym od kurzu, wymieszaj kroplę kleju optycznego z podobną ilością 5 mikrometrowych kulek ze szkła borokrzemianowego.

Połóż płytkę pokrytą PEDOT stroną zadrukowaną do góry w przestrzeni roboczej. Nałóż około 0,2 milimetra sześciennego mieszanki klejowej na każdy róg jednego wąskiego boku płytki. Nałóż dwie dodatkowe porcje kleju w odległości ośmiu milimetrów od tej strony, aby utworzyć prostokąt o wymiarach osiem na 10 milimetrów na płytce.

Umieść wzorzystą płytkę ITO stroną zadrukowaną do dołu na kleju, jedną krawędzią wyrównaną z kroplami częściowo wzdłuż płytki pokrytej PEDOT, tak aby płytki były przesunięte o około dwa milimetry. Delikatnie dociśnij rogi komórki, aby uzyskać jednolitą szczelinę między płytkami, na co wskazuje zanik wzoru prążków w komórce. Naświetlaj komórkę światłem UV o długości 365 nanometrów przez 20 sekund, aby utrwalić klej.

Podgrzej ogniwo na gorącej płycie w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez trzy godziny, aby zakończyć utwardzanie kleju. Na koniec podłącz przewody przewodzące wyposażone w zaciski aligatorowe do odsłoniętej powierzchni ITO na każdej płycie za pomocą ultradźwiękowego smażenia. Użyj taśmy izolacyjnej, aby przymocować przewody szklanej kuwety do szkiełka mikroskopowego, aby ułatwić późniejszą obsługę.

Podgrzej szklankę ITO, małą szpatułkę i cholesteryczną mieszaninę ciekłokrystaliczną w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez 10 do 15 minut. Następnie szybko przenieś niewielką ilość gorącej mieszaniny ciekłokrystalicznej cholesterolu do szczeliny między płytkami za pomocą podgrzanej szpatułki. Komórka wypełni się kapilarnie w ciągu około 60 sekund.

Gdy ogniwo jest pełne, zmniejsz temperaturę stage do 37 stopni Celsjusza i poczekaj, aż ogniwo ustabilizuje się w tej temperaturze. Zastosuj czystą siłę, delikatnie naciskając środek urządzenia ciekłokrystalicznego, aby zobaczyć jasny odbity kolor. Następnie umieść urządzenie na gorącym stoliku pod cyfrowym mikroskopem optycznym tak, aby wzorzysta strona urządzenia była skierowana w stronę obiektywu.

Podłącz płytki wzorzyste i pokryte PEDOT odpowiednio do dodatniego i ujemnego zacisku poteniostatu. Skonfiguruj poteniostat tak, aby naprzemiennie stosował 1,5 V przez cztery sekundy i 0 V przez osiem sekund. Obserwuj i rejestruj zmianę koloru urządzenia ciekłokrystalicznego za pomocą mikroskopu cyfrowego podczas cyklicznego przełączania napięcia.

Następnie ustaw spektrofotometr UV-vis, aby skanować transmitancję od 800 do 300 nanometrów. Umieść mały podnośnik w komorze na próbkę, aby utrzymać gorący stage. Umieść urządzenie ciekłokrystaliczne na płycie grzejnej, aby się rozgrzać i uzyskać pomiar tła pustego gorącego sceny.

Następnie załaduj urządzenie z powrotem do gorącego etapu i umieść je w spektrometrze wzorzystą stroną skierowaną w stronę wiązki. Użyj ciemnej szmatki, aby zakryć szczeliny między drzwiami komory na próbkę a przewodami. Poczekaj kilka minut, aż urządzenie ustabilizuje się w temperaturze 37 stopni Celsjusza.

W razie potrzeby dostosuj położenie gorącego sceny, aby zmaksymalizować przepuszczalność. Następnie uzyskaj początkowe widmo transmisji przez urządzenie. Następnie przyłóż 1,5 V do urządzenia na cztery sekundy i natychmiast uzyskaj widmo transmitancji.

Po zakończeniu pomiaru przyłóż 0 woltów do urządzenia na osiem sekund i uzyskaj inne widmo. Na koniec zapisz procentową przepuszczalność przy 510 nanometrach w czasie, zmieniając napięcie między 1,5 V przez cztery sekundy a 0 V przez osiem sekund pięć razy. Cholesteryczny ciekły kryształ domieszkowany chiralnym ferrocenowym kompleksem binaftolu wyglądał na jasnoniebieski i miał pasmo odbicia wyśrodkowane na 467 nanometrach.

Przyłożenie 1,5 V do elektrody ITO w kontakcie z roztworem ciekłokrystalicznym przesunęło pasmo odbicia do środka na 485 nanometrów. Utleniony cholesteryczny ciekły kryształ wydawał się jasnocyjanowy do zielonego na tle nieutlenionego niebieskiego otoczenia. Pasmo odbicia przesunęło się z powrotem do 467 nanometrów po przyłożeniu 0 woltów do elektrody z odpowiednim odzyskaniem niebieskiego koloru odbicia.

Przepuszczalność nieznacznie zmniejszała się wraz z powtarzającymi się cyklami z powodu narastających zaburzeń orientacji, ale zostało to naprawione przez przyłożenie czystej siły do urządzenia. Zmiana koloru z niebieskiego na cyjan nastąpiła w ciągu 0,4 sekundy, a zmiana powrotu zajęła 2,7 sekundy. Naprzemienne stosowanie 1,5 V przez 0,5 sekundy i 0 V przez pięć sekund powodowało elektrody.

Podczas próby wykonania procedury należy zachować ostrożność podczas montażu ogniwa. Jakość komórki decyduje o jakości wyświetlanego obrazu urządzenia. Możesz określić odpowiedni zakres napięcia do pracy urządzenia za pomocą cyklicznej woltamperometrii.

Promieniowanie rentgenowskie do spektroskopii elektronowej może potwierdzić pojawienie się utlenionej części w materiale ciekłokrystalicznym. Dzięki precyzyjnemu dostrojeniu struktury chemicznej reagującej na redoks domieszki chiroli i innych komponentów, możemy opracować nowe rodzaje wyświetlaczy odblaskowych, takich jak pełnokolorowy e-papier. Dalsze badania nad mechanizmem naszej domieszki chiroli mogą pogłębić podstawową naukę o cholesterycznych ciekłych kryształach, gdzie molekularny mechanizm indukcji chiroli jest nadal niejasny.