Name: Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: Poznaj analizę korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu (ToF-SIMS). Ta metoda umożliwia mapowanie chemiczne z wysoką rozdzielczością przestrzenną i masową.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została sfinansowana przez Program QuickStarter wspierany przez Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL jest obsługiwany przez Battelle dla Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych. Praca ta została wykonana przy użyciu IONTOF ToF-SIMS V, znajdującego się w Zakładzie Nauk Biologicznych (BSF) w PNNL. JY i X-Y Yu potwierdzili również wsparcie ze strony Wydziału Nauk o Atmosferze i Globalnych Zmianach (ASGC) oraz Dyrekcji Nauk Fizycznych i Obliczeniowych (PCSD) w PNNL

<ol><li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pitting+corrosion+of+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li>
<li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed%2C+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics%3A+Al3Mg2+and+Mg17Al12%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li>
<li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+%28ToF-SIMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology & Coating. , (2014).</li>
<li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology & Coating. , 27-35 (2016).</li>
<li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li>
<li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+%26+Design%22%5BJournal%5D)">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials & Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li>
<li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li>
<li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS%3A+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%22%5BJournal%5D)">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li>
<li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+distribution+analysis+of+B%2C+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2%2FSi+with+SIMS%3A+elimination+of+matrix+and+charging+effects%5BTitle%5D)+AND+%22Fresenius%27+Zeitschrift+f%C3%BCr+analytische+Chemie%22%5BJournal%5D)">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li>
<li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+Charging+in+ToF-SIMS%3A+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum+Technology+%26+Coating%22%5BJournal%5D)">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology & Coating. , (2018).</li>
<li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+Bi%281%29%2C+Bi%283%29+and+C%2860%29+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%3A+SIA%22%5BJournal%5D)">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li>
<li>Kozole, J., Winograd, N. Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKozole%2C+J+%22Surface+Analysis+and+Techniques+in+Biology%22">Surface Analysis and Techniques in Biology</a>. Smentkowski, V. S. , Springer International Publishing. Cham, Heidelberg, New York, Dordrecht, London. 71-98 (2014).</li>
<li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Biomaterials%22%5BJournal%5D)">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li>
<li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li>
<li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li>
<li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -i, Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size%5BTitle%5D)+AND+%22Corrosion+Science%22%5BJournal%5D)">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li>
<li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+characterization+methods-+XPS%2CTOF-SIMS%2C+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Engineering+and+Performance%22%5BJournal%5D)">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li>
<li>Zhang, H. Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aZhang%2C+H+%22Advances+in+Polyurethane+Biomaterials%22">Advances in Polyurethane Biomaterials</a>. Cooper, S. L., Guan, J. , Woodhead Publishing. 23-73 (2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

ToF-SIMS różnicuje jony w zależności od czasu ich przelotu między dwoma scyntylatorami. Topografia lub chropowatość próbki wpływa na czas lotu jonów z różnych pozycji początkowych, co zwykle prowadzi do słabej rozdzielczości masy przy zwiększonej szerokości pików. Dlatego bardzo ważne jest, aby analizowane zwroty z inwestycji były bardzo płaskie, aby zapewnić dobre zbieranie sygnału8.
Kolejną pułapką, której należy unikać, jest ładowanie. Ponieważ interfejs Al-paint zos...

Stopy Al mają szerokie zastosowanie w konstrukcjach inżynieryjnych, takich jak technologia morska czy wojskowa motoryzacja, co można przypisać ich wysokiemu stosunkowi wytrzymałości do masy, doskonałej odkształcalności i odporności na korozję. Jednak miejscowa korozja stopów Al jest nadal powszechnym zjawiskiem, które wpływa na ich długoterminową niezawodność, trwałość i integralność w różnych warunkach środowiskowych1. Powłoka malarska jest najczęstszym sposobem zapobiegania korozji. Ilustracja korozji powstającej na styku metalu i powłoki lakierniczej może dostarczyć informacji na temat odpowiedniego środka zaradczego w celu zapobiegania korozji.
Korozja stopów Al może odbywać się na kilka różnych sposobów. Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów (XPS) i skaningowa mikroskopia elektronowa/spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii (SEM/EDX) to dwie powszechnie stosowane techniki mikroanalizy powierzchni w badaniu korozji. XPS może zapewnić mapowanie pierwiastków, ale nie holistyczny widok molekularny informacji chemicznych powierzchni2,3, podczas gdy SEM/EDX dostarcza informacje morfologiczne i mapowanie pierwiastków, ale ze stosunkowo niską czułością.
ToF-SIMS to kolejne narzędzie powierzchniowe do mapowania chemicznego z dużą dokładnością masy i rozdzielczością poprzeczną. Ma dolną granicę wykrywalności (LOD) i jest w stanie ujawnić rozkład form korozji powstających na granicy faz metal-farba. Zazwyczaj rozdzielczość masowa SIMS może osiągnąć 5 000-15 000, co wystarcza do rozróżnienia jonów izobarycznych4. Dzięki submikronowej rozdzielczości przestrzennej, ToF-SIMS może chemicznie obrazować i charakteryzować granicę metalu i farby. Dostarcza nie tylko informacji morfologicznych, ale także bocznego rozkładu form korozji molekularnej w górnych kilku nanometrach powierzchni. ToF-SIMS oferuje informacje uzupełniające do XPS i SEM/EDX.
Aby zademonstrować możliwości ToF-SIMS w charakterystyce powierzchni i obrazowaniu granicy korozji, analizowane są dwa malowane próbki stopu Al (7075), jeden wystawiony na działanie tylko powietrza, a drugi na roztwór soli (Rysunek 1 i <silna klasa="xfig">Rysunek 2). Zrozumienie zachowania korozyjnego na granicy faz metal-farba wystawionej na działanie soli ma kluczowe znaczenie dla zrozumienia wydajności stopu Al na przykład w środowisku morskim. Wiadomo, że powstawanie Al(OH)3 następuje podczas ekspozycji Ala na działanie wody morskiej5, ale badanie korozji Al nadal nie pozwala na kompleksową identyfikację molekularną granicy korozji i powłoki. W tym badaniu obserwowano i identyfikowano fragmenty Al(OH)3, w tym tlenki Al (np. Al3O5-) i formy tlenowo-wodorotlenkowe (np. Al3O6H2-). Porównania widm masowych SIMS (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 3) i obrazów molekularnych (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 4) jonów ujemnych Al3O5- i Al3O6H2- dostarczają molekularnych dowodów na produkty korozji powstające na granicy faz metal-farba kuponu stopu Al poddanego działaniu roztworu soli. SIMS oferuje możliwość wyjaśnienia skomplikowanej chemii zachodzącej na styku metalu i farby, co może pomóc rzucić światło na skuteczność obróbki powierzchni w stopach Al. W tym szczegółowym protokole demonstrujemy to skuteczne podejście do badania granicy między metalem a farbą, aby pomóc nowym praktykom w badaniach korozyjnych przy użyciu ToF-SIMS.

<table><tbody><tr><td>0,05 &mikro; m Roztwór do polerowania krzemionki koloidalnej</td><td>LECO</td><td>812-121-300</td><td>Końcowy roztwór do polerowania</td></tr><tr><td>1 i mikro; m roztwór do polerowania</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1001-GLB</td><td>Roztwór do polerowania na bazie wody</td></tr><tr><td>15 & mikro; m roztwór do polerowania</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1015-GLBR</td><td>Roztwór do polerowania na bazie wody</td></tr><tr><td>3 i mikro; m roztwór do polerowania</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1003-GLG</td><td>Roztwór do polerowania na bazie wody</td></tr><tr><td>6 i mikro; m roztwór do polerowania</td><td>Pace Technologies</td><td>PC-1006-GLY</td><td>Roztwór do polerowania na bazie wody</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo 11106015</td><td></td><td>Służy do pomiaru chemikaliów.</td></tr><tr><td>Utwardzacz epoksydowy Epothin 2</td><td>Buehler</td><td>20-3442-064</td><td>Używany do odlewania mocowań próbek</td></tr><tr><td>Żywica epoksydowa Epothin 2</td><td>Buehler</td><td>20-3440-128</td><td>Używany do odlewania mocowań próbek</td></tr><tr><td>Czujnik przewodności do szybkiej chromatografii cieczowej białek (FPLC)</td><td>Amersham&nbsp;</td><td>AKTA FPLC</td><td>Służy do pomiaru przewodności roztworu soli.</td></tr><tr><td>Końcowa podkładka B</td><td>Allied</td><td>90-150-235</td><td>Używana do 1 i mikro; m oraz 0,05 &mikro; m&nbsp; kroki polerowania</td></tr><tr><td>KCl&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P9333</td><td>Służy do sporządzania roztworu soli.</td></tr><tr><td>Piła wolnoobrotowa</td><td>Buehler Isomet</td><td>11-1280-160</td><td>Służy do cięcia odcinków Al, które są zamocowane w żywicy epoksydowej.</td></tr><tr><td>MgCl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>63042</td><td>Służy do sporządzania roztworu soli.</td></tr><tr><td>MgSO4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7506</td><td>Służy do sporządzania roztworu soli.</td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S7653</td><td>Służy do sporządzania roztworu soli.</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>306576</td><td>Służy do regulacji pH roztworu soli.</td></tr><tr><td>Farba</td><td>Rdza-Oleum&nbsp;</td><td>245217</td><td>Uniwersalna farba w sprayu ogólnego przeznaczenia z połyskiem w kolorze czarnym. Służy do natryskiwania kuponów Al.&nbsp;</td></tr><tr><td>Pad polerski Pan-W</td><td>LECO</td><td>809-505</td><td>Używany do 15, 6 i 3 i mikro; m etapy polerowania</td></tr><tr><td>pH-metr</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-636-AP72</td><td>Służy do pomiaru pH roztworu soli.</td></tr><tr><td>Pipeta&nbsp;</td><td>Thermo Fisher&nbsp;</td><td>Naukowe&nbsp;</td><td>Zakres: od 10 do 1 000 i mikro; L</td></tr><tr><td>Końcówka do pipet 1</td><td>Neptun&nbsp;</td><td>2112.96.BS&nbsp;</td><td>1 000 i mikro; L</td></tr><tr><td>Końcówka do pipet 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &micro; L</td></tr><tr><td>Papier z węglika krzemu</td><td>LECO</td><td>810-251-PRM</td><td>Papier szlifierski, ziarnistość 240</td></tr><tr><td>Powlekarka napylająca</td><td>Cressington</td><td>108</td><td>Służy do powlekania próbki. &nbsp;</td></tr><tr><td>Tegramin-30 Polerka półautomatyczna</td><td>Struers</td><td>6036127</td><td>Polerowanie zgrubne/dokładne/szlifowanie</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH, M&uuml; nster, Niemcy</td><td>ToF-SIMS V, wyposażony w pistolet jonowy Bi ciekłego metalu i pistolet powodziowy</td><td>Służy do pozyskiwania widm masowych i obrazów próbki.</td></tr><tr><td>Polerka wibracyjna Vibromet 2</td><td>Buehler</td><td>67-1635-160</td><td>Końcowy etap polerowania</td></tr></tbody></table>

obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Korozja powstała na styku metalu i farby aluminiowej (Al) stopu aluminium jest analizowana za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu (ToF-SIMS), co pokazuje, że SIMS jest odpowiednią techniką do badania rozkładu chemicznego na granicy metalu i farby. Malowane kupony ze stopu aluminium są zanurzane w roztworze soli lub wystawiane wyłącznie na działanie powietrza. SIMS zapewnia mapowanie chemiczne i obrazowanie molekularne 2D granicy faz, umożliwiając bezpośrednią wizualizację morfologii produktów korozji powstających na granicy faz metal-farba oraz mapowanie substancji chemicznej po wystąpieniu korozji. Przedstawiono procedurę eksperymentalną tej metody, aby dostarczyć szczegółów technicznych ułatwiających podobne badania i uwypuklić pułapki, które można napotkać podczas takich eksperymentów.

Rycina 3 przedstawia porównanie widm masowych na granicy metalu z farbą poddaną działaniu roztworu soli oraz granicy narażonej na działanie powietrza. Widma masowe obu próbek uzyskano przy użyciu wiązki jonów Bi3+ o napięciu 25 kV, skanując obszary o wymiarach 300 µm x 300 µm. Rozdzielczość masowa (m/∆m) próbki poddanej działaniu roztworu soli wynosiła około 5600 przy wierzchołku piku m/z- 26. Surowe dane widm masowych wyeksportowano po zgrupowaniu co 10 kana...

Spektrometria mas jonów wtórnych czasu przelotu jest stosowana do zademonstrowania mapowania chemicznego i morfologii korozji na styku metalu i farby stopu aluminium po wystawieniu na działanie roztworu soli w porównaniu z próbką wystawioną na działanie powietrza.

Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Takie podejście ujawnia proces korozji na granicy faz metal-farba, zapewniając wgląd w zmiany mechaniczne i chemiczne na granicy faz z wysoką czułością powierzchni. Spektrometria mas jonów wtórnych czasu przelotu (ToF-SIMS) jest potężnym narzędziem powierzchniowym. Zapewnia mapy chemiczne o wysokiej rozdzielczości poprzecznej i masowej oraz umożliwia skuteczną charakterystykę na styku metalu i farby.Dlatego ważną wskazówką, którą powinien znać nowy lekarz, jest upewnienie się, że próbka nie dotyka stożka ekstrakcyjnego, aby uniknąć potencjalnego uszkodzenia instrumentu. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie dla badaczy, którzy są nowicjuszami w ToF-SIMS i pomoże im w procesie analizy fundamentalnej. Aby rozpocząć, załaduj przygotowane próbki wystawione na działanie soli i powietrza do bloku obciążeniowego przyrządu.Przepompować blok wsadowy, przenieść próbki do komory głównej i poczekać, aż komora osiągnie temperaturę 10 lub niższą do minus ośmiu milibarów. Następnie włącz pistolet do jonów ciekłego metalu lub LMIG, analizator i źródło światła. Ustaw pistolet główny jako LMIG z preferowanym metalem, bizmutem, i uruchom LMIG za pomocą predefiniowanej spektrometrii.Następnie użyj oprogramowania lub ręcznych elementów sterujących, aby przenieść stolik próbki do kubka Faradaya. Następnie automatycznie wyrównaj wiązkę jonów. Następnie rozpocznij pomiar prądu docelowego w kubku Faradaya i wybierz Prąd stały.Kliknij X Blanking (Wygaszanie X) i dostosuj je, aż prąd docelowy zostanie zmaksymalizowany. Następnie powtórz proces z wygaszaniem Y. Po zakończeniu przerwij pomiar.Następnie, kierując się widokiem przez okno głównej komory, powoli opuść stolik na próbkę, aż górna część próbki znajdzie się niżej niż dolna część stożka ekstraktora. Następnie umieść stolik pod stożkiem tak, aby zespół interfejsu był widoczny w widoku makr w oprogramowaniu. Następnie ustaw przyrząd tak, aby wykrywał jony ujemne.Załaduj żądane ustawienia analizatora i aktywuj analizator. Następnie przełącz się na widok w skali mikro i ustaw rastrowe pole widzenia na 300 na 300 mikrometrów. Następnie ustaw sygnał na jon wtórny, rozmiar rastra na 128 na 128 pikseli, a typ rastra na losowy.Dostosuj obraz jonów wtórnych ROI, powoli przesuwając stolik próbki w pionie, aż obraz zostanie wyśrodkowany na celowniku w graficznym interfejsie użytkownika nawigatora. Nie przesuwaj uchwytu joysticka zbyt szybko w dół podczas regulacji kierunku Z, w przeciwnym razie stożek odciągowy uderzy w stage i ulegnie uszkodzeniu. Następnie użyj czyszczenia DC, aby usunąć złotą powłokę i zanieczyszczenia powierzchniowe.Gdy powierzchnia próbki jest czysta, włącz kompensację ładunku i załaduj żądane ustawienia pistoletu powodziowego. Następnie ponownie ustaw ostrość obrazu jonów wtórnych na ROI. Po ustawieniu ostrości zwiększaj napięcie reflektora, aż obraz jonów wtórnych zniknie.Następnie zmniejsz napięcie o 20 woltów i zatrzymaj regulację. Następnie otwórz widmo masowe w oknach obrazowania i wyświetl zwrot z inwestycji interfejsu metal-farba. Rozpocznij szybkie skanowanie i zatrzymaj je, gdy pojawi się widmo.Następnie w oknie widma masowego wybierz znane piki w widmie masowym z szybkiego skanowania i wypełnij wzory. Następnie dodaj interesujące szczyty do listy szczytów. Otwórz okno pomiaru, ustaw typ rastra na losowy, rozmiar na 128 na 128 pikseli, a szybkość na jedno zdjęcie na piksel.Ustaw przyrząd na wykonanie 60 skanów i rozpocznij pomiar. Następnie zapisz ukończone widmo. Następnie nazwij i zapisz lokalizację ROI.Przesuń scenę, aby zlokalizować nowe zwroty z inwestycji do analizy. Następnie załaduj żądane ustawienia obrazowania SIMS w wysokiej rozdzielczości dla LMIG. Przenieś stolik na próbkę do kubka Faradaya, a następnie wyrównaj i ponownie ustaw wiązkę jonów na potrzeby obrazowania.Następnie przesuń scenę z powrotem do zapisanej pozycji ROI. Dostosuj napięcie reflektora, uzyskaj szybkie widmo i wykonaj kalibrację masy. Następnie ustaw typ rastra na losowy, rozmiar na 256 na 256 pikseli, a szybkość na jedno ujęcie na piksel.Ustaw liczbę skanów na 150 i uruchom pobieranie obrazu. Po zakończeniu wyeksportuj dane, usuń próbkę i zamknij instrument. Spektrometria mas jonów wtórnych wykazała małe piki tlenku glinu i tlenowo-wodorotlenku na granicy faz aluminium-farba próbki wystawionej tylko na działanie powietrza, co wskazuje na łagodną korozję.W przeciwieństwie do tego, próbka potraktowana słoną wodą miała znacznie większe piki i dodatkowe formy tlenowo-wodorotlenków. Było to zgodne z tym, że próbka poddana działaniu słonej wody doświadczyła poważniejszej korozji niż próbka wystawiona tylko na działanie powietrza. Obrazy molekularne 2D potwierdzają, że tlenek glinu i tlenowo-wodorotlenek były znacznie bardziej rozpowszechnione w próbce, która została potraktowana słoną wodą.Zrozumienie uszkodzeń powierzchni i rozwoju korozji jest bardzo trudne. ToF-SIMS jest doskonałym narzędziem do tego zastosowania, jak pokazano w tej procedurze. Oprócz badania procesu korozji, ToF-SIMS jest szeroko stosowany w charakterystyce powierzchni materiałów w próbkach radiologicznych, biologicznych i środowiskowych.Należy pamiętać, że ustawienia widm masowych i akwizycji obrazu będą się różnić w zależności od typu LMIG, pozostałej żywotności LMIG i innych czynników. W tej metodzie pokazujemy, że ToF-SIMS jest bardzo skuteczny w ujawnianiu chemii międzyfazowej w skali mikro i zapewnia mapowanie chemiczne z wysokim rozkładem bocznym i wysoką dokładnością masy. ToF-SIMS jest techniką wrażliwą na powierzchnię.Zawsze noś rękawiczki i chroń próbki, z którymi masz do czynienia.

imaging-corrosion-at-metal-paint-interface-using-time-flight

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Spektrometria mas z jonizacją metodą desorpcji (DESI-MS) to metoda otoczenia, za pomocą której próbki, w tym tkanki biologiczne, mogą być obrazowane przy minimalnym przygotowaniu próbki. Poprzez rasterowanie próbki poniżej sondy jonizacyjnej, ta technika oparta na rozpylaniu zapewnia wystarczającą rozdzielczość przestrzenną, aby dostrzec interesujące cechy molekularne w obrębie skrawków tkanki.

Obrazowanie tkanek biologicznych metodą spektrometrii mas z desorpcją i jonizacją metodą elektrorozpylania

Tutaj prezentujemy protokół do konfiguracji i uruchomienia systemu korozji potencjodynamicznej in vitro do analizy korozji wżerowej dla małych metalowych urządzeń medycznych.

Potencjodynamiczne testy korozyjne

Ilościowe mapowanie metali w tkance za pomocą ablacji laserowej - plazma sprzężona indukcyjnie - spektrometria mas (LA-ICP-MS) to czuła technika analityczna, która może dostarczyć nowego wglądu w to, jak metale uczestniczą w normalnych funkcjach i procesach chorobowych. W tym miejscu opisujemy protokół ilościowego obrazowania metali w cienkich odcinkach tkanki neurologicznej myszy.

Obrazowanie metali w tkance mózgowej metodą ablacji laserowej - Plazma sprzężona indukcyjnie - Spektrometria mas (LA-ICP-MS)

Przedstawiono protokół unikania utleniania substratów metalicznych podczas przenoszenia próbki z inhibitowanego roztworu kwaśnego do rentgenowskiego spektrometru fotoelektronów.

Określanie składu chemicznego inhibitora korozji/granicy faz metalu za pomocą XPS: minimalizacja utleniania po zanurzeniu

Tutaj prezentujemy protokół obrazowania fotoelektronów gatunków anionowych. Aniony generowane w próżni i rozdzielane za pomocą spektrometrii mas są badane za pomocą obrazowania fotoelektronów z mapowaniem prędkości, dostarczając szczegółowych informacji na temat poziomów energii anionów i neutralnych, struktury anionów i neutralnych oraz natury stanu elektronowego anionów.

Fotoelektronowe obrazowanie anionów zilustrowane oderwaniem f− o długości fali 310 nm

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Przedstawiona metoda opisuje, jak identyfikować i rozwiązywać artefakty pomiarowe związane ze spektrometrią mas jonów wtórnych, a także uzyskiwać realistyczne rozkłady 3D zanieczyszczeń/domieszek w materiałach w stanie stałym.

Rekonstrukcja profilu głębokości 3D segregowanych zanieczyszczeń za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych

Przedstawiono szereg różnych procedur przygotowania nanocząstek do analizy powierzchni (odlewanie kroplowe, powlekanie wirowe, osadzanie z proszków i kriofiksacja). Omawiamy wyzwania, możliwości i możliwe zastosowania każdej z metod, w szczególności w odniesieniu do zmian we właściwościach powierzchni spowodowanych różnymi metodami przygotowania.

Przygotowanie nanocząstek do analizy ToF-SIMS i XPS

Mikroskopia siły sondy Kelvina (KPFM) mierzy topografię powierzchni i różnice w potencjale powierzchni, podczas gdy skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) i związane z nią spektroskopie mogą wyjaśnić morfologię powierzchni, skład, krystaliczność i orientację krystalograficzną. W związku z tym kolokalizacja SEM z KPFM może zapewnić wgląd w wpływ składu i struktury powierzchni w nanoskali na korozję.

Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Wykorzystując zmianę objętości nanocząstek Si podczas (de)litacji, obecny protokół opisuje metodę przesiewową potencjalnych powłok dla baterii półprzewodnikowych za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ.

Przesiewanie powłok dla baterii półprzewodnikowej przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ

To badanie przedstawia metodę korelacyjnego obrazowania leków w tkankach miękkich za pomocą nieliniowej spektroskopii optycznej i obrazowania spektrometrii mas. Połączenie obrazowania skóry w wysokiej rozdzielczości z czułym wykrywaniem leków stanowi cenne podejście do badania dystrybucji leków w skórze, co ma kluczowe znaczenie dla opracowania doskonałych produktów do stosowania miejscowego.

Korelacyjne metodologie obrazowania spektroskopii optycznej i spektrometrii mas w celu wizualizacji dystrybucji leku w skrawku tkanek miękkich

Poznaj analizę korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu (ToF-SIMS). Ta metoda umożliwia mapowanie chemiczne z wysoką rozdzielczością przestrzenną i masową.

Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

Przeglądaj więcej filmów