Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa z precyzyjnym wyrównaniem obrotowym

Protokół ten pozwala na tworzenie materiałów wcześniej nieistniejących w przyrodzie, w celu odkrycia wcześniej niedostępnych zjawisk fizycznych lub opracowania lepszych urządzeń do zastosowań technologicznych. Główną zaletą tej techniki jest to, że sprzęt może być obsługiwany zdalnie i w kontroli środowiska, co może zmniejszyć ryzyko błędu ręcznego, a także poprawić czystość próbki. Ponadto system jest wyposażony w stolik obrotowy, co pozwala użytkownikowi na osiągnięcie kątowego wyrównania poniżej stopnia między dwoma płatkami.

Ponieważ pracujemy z cienkimi kryształami i małymi powierzchniami, identyfikacja płatków o odpowiedniej wielkości może być trudna dla niewprawnego oka. Dodatkowo, mały rozmiar kryształu może łatwo doprowadzić do niewspółosiowości podczas procedury transferu. Dlatego zaleca się skrupulatne wykonanie tych kroków.

Wiele kroków w protokole ma określone szczegóły, które są trudne do wyjaśnienia, ale są one znacznie prostsze do wykonania, gdy są przedstawione wizualnie. Aby zobrazować proces transferu, wykorzystaj mikroskop optyczny, który może działać w jasnym oświetleniu. Wyposaż mikroskop w obiektywy o dużym zasięgu 5x, 50x i 100x.

Mikroskop musi być również wyposażony w kamerę, która łączy się z komputerem. Wyposaż się w dwa oddzielne manipulatory, pokazane tutaj, aby indywidualnie kontrolować położenie kryształów. Wyprodukuj niestandardowe uchwyty na próbki, które mogą podtrzymywać szklane szkiełko.

Ten uchwyt na próbkę zostanie użyty do umieszczenia górnego kryształu. W przypadku dolnych manipulatorów umieść płaski element grzejny w obrabianym maszynowo uchwycie szklano-ceramicznym i przymocuj go do obracającego się stolika. Następnie podłącz element grzejny do zasilania i regulatora temperatury.

Zanurz kwadrat o wymiarach jeden na jeden centymetr z płytki krzemowo-tlenkowej w zlewce wypełnionej acetonem, a następnie umieść zlewkę w myjce ultradźwiękowej. Po 10 minutach za pomocą pęsety wyjmij wafel ze zlewki i opłucz go izopropanolem, a następnie wysusz wafel za pomocą pistoletu do azotu. Następnie ostrożnie usuń część kryształu i umieść go na kawałku taśmy klejącej klasy półprzewodnikowej.

Weź drugi kawałek taśmy klejącej i mocno dociśnij go do początkowej taśmy przytrzymującej kryształ. Oderwij dwa kawałki taśmy, powtarzając kilka razy, aby uzyskać wiele cienkich kawałków kryształu. Dociśnij taśmę klejącą z cienkimi kryształkami 2D do świeżo oczyszczonego podłoża, tak aby kryształ miał bezpośredni kontakt z podłożem i odklej taśmę, aby pozostawić złuszczone płatki na podłożu.

Aby usunąć resztki kleju, należy umieścić otrzymaną próbkę w zlewce wypełnionej acetonem. Po 10 minutach wyjąć próbkę, spłukać izopropanolem i osuszyć pistoletem do azotu. Zbadaj złuszczone płatki za pomocą mikroskopu optycznego, aby oszacować ich grubość, oceniając kontrast optyczny płatków z podłożem.

Następnie użyj AFM w trybie gwintowania, aby lepiej określić ilościowo morfologię powierzchni i zmierzyć grubość płatków. Przygotuj górne podłoże do procedury transferu, złuszczając kryształ na szkiełku podstawowym z dołączoną folią z polimetakrylanu metylu. Po uzyskaniu czystego podłoża, jak pokazano wcześniej, umieść podłoże na powlekarce wirowej i przykryj je alkoholem poliwinylowym.

Obracaj podłoże z prędkością 3 000 obr./min przez jedną minutę, aby uzyskać warstwę o grubości około 450 nanometrów. Następnie umieść podłoże bezpośrednio na gorącym talerzu i piecz je bez przykrycia w temperaturze 75 stopni Celsjusza przez pięć minut. Po ostygnięciu umieść podłoże z powrotem na powlekarce wirowej i przykryj je polimetakrylanem metylu.

Wiruj warstwę PMMA o grubości 820 nanometrów na podłożu z prędkością 1 500 obr./min przez jedną minutę. Po odwirowaniu umieść podłoże z powrotem na płycie grzejnej i piecz je bez przykrycia w temperaturze 75 stopni Celsjusza. Po pięciu minutach usuń podłoże z płyty grzejnej i umieść kawałki taśmy klejącej wzdłuż jej krawędzi, aby utworzyć ramę taśmy.

Następnie mechanicznie złuszcz kryształ 2D na powierzchnię PMMA, jak pokazano w poprzednim rozdziale. Użyj ostrej pęsety, aby oddzielić PMMA od PVA, powoli odklejając ramkę taśmy. Warstwa PMMA i złuszczony kryształ wraz z ramką taśmy oderwą się od PVA w podłożu krzemowo-krzemowo-waflowym.

Następnie odwróć ramkę taśmy i umieść ją na obrabianym maszynowo wsporniku tak, aby kryształ był skierowany w dół. Umieść próbkę pod mikroskopem optycznym i za pomocą ostrej pęsety umieść małą podkładkę precyzyjnie na folii PMMA, tak aby otaczała pożądany płatek. Następnie opuść szkiełko szklane i przyklej je do polimeru, dociskając je do odsłoniętej taśmy.

Umieść przygotowane podłoże na dolnym etapie zestawu do przenoszenia. Na tym podłożu określ położenie żądanego płatka. Ten płatek stanie się dolnym kryształem.

Następnie umieść górny substrat w górnym uchwycie podłoża zestawu do przenoszenia. Używając obiektywu o małym powiększeniu, ustaw ostrość na dolnym podłożu i wyśrodkuj żądany płatek. Powoli opuść górne podłoże, aż będzie widoczne dla obiektywu.

Następnie dostosuj jego położenie boczne i wyrównanie obrotowe dwóch płatków. Gdy płatki są bliskie wyrównania zgodnie z oczekiwaniami, przełącz się na obiektyw 50x i kontynuuj obniżanie górnego podłoża, jednocześnie dostosowując wyrównanie płatków. Następnie, po wyrównaniu, opuść górne podłoże, aż górny płatek całkowicie zetknie się z dolnym płatkiem.

Kontakt jest zauważalny z powodu nagłej zmiany koloru. Po nawiązaniu kontaktu podgrzej dolne podłoże do 75 stopni Celsjusza, aby uzyskać lepszą przyczepność PMMA do dolnego podłoża. PMMA odczepi się od szkiełka podstawowego.

Następnie oczyść dolne podłoże, aby usunąć folię PMMA. Aby skorzystać z metody tłoczenia transferu płatków, najpierw umieść podłoże na dolnym etapie konfiguracji transferu. Na tym podłożu zidentyfikuj pozycję pożądanego płatka, który będzie dolnym kryształem.

Następnie umieść górne podłoże w uchwycie zestawu transferowego i podgrzej dolne podłoże do 100 stopni Celsjusza. Następnie wyrównaj i doprowadź górny kryształ do kontaktu z dolnym płatkiem. Po całkowitym zetknięciu się dwóch płatków powoli podnieś górne podłoże.

Powoduje to opadanie górnego płatka ze stempla na dolne podłoże. Kryształy dwusiarczku renu są idealne do wykazywania wyrównania kątowego, ponieważ mechanicznie złuszcza się w postaci wydłużonych prętów o dobrze zdefiniowanych krawędziach. W tym przypadku górny płatek został umieszczony pod kątem 75 stopni do dolnego kryształu przy użyciu metody tłoczenia PDMS pokazanej na tym filmie.

Mikroskopia sił atomowych została wykorzystana do precyzyjnego zmierzenia kąta skrętu między górnymi i dolnymi płatkami. Korzystając z procedury PMMA PVA, z powodzeniem wykorzystano układ transferowy do stworzenia struktury składającej się z dwóch jednowarstwowych płatków dwusiarczku molibdenu. Poszczególne monowarstwy są tutaj pokazane jako złuszczone na PMMA i dwutlenek krzemu

Zademonstrowana procedura pozwala uzyskać pokazaną tutaj strukturę pod mikroskopem optycznym. Więcej szczegółów, takich jak grubość i względne położenie ułożonej w stos warstwy pojedynczej, można potwierdzić za pomocą AFM. Najważniejszą częścią tej procedury jest boczne i obrotowe wyrównanie płatków.

Istnieją inne metody transferu, które opierają się na podobnym protokole, a do wytwarzania określonych struktur można używać różnych polimerów i dwuwymiarowych kryształów. Oczywiście można zastosować dodatkowe metody czyszczenia, aby zapewnić nieskazitelne powierzchnie kryształów i interfejsy. W przypadku stosowania chemikaliów, takich jak PMMA, aceton i inne, należy nosić odpowiednie środki ochrony osobistej i wykonywać czynności w dobrze wentylowanym środowisku, takim jak wyciąg.