17 lipca 2019
Przedstawiono metodę syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków.
Proponowana metoda wykorzystuje proces eksfoliacji i proces wirowania w celu oddzielnej kontroli dolnych i górnych granic rozkładów wielkości otrzymanej zawiesiny grafinianowej. Główną zaletą proponowanej metody jest to, że ostateczny rozkład wielkości można kontrolować poprzez dostosowanie parametrów procesu etapu eksfoliacji i etapu wirowania. W suchej, czystej kolbie z płaskim dnem dodaj 20 gramów PVA, a następnie dodaj 1000 mililitrów wody destylowanej.
Delikatnie obracać kolbą, aż PVA całkowicie się rozpuści. Następnie dodać 50 gramów proszku grafitowego do kolby z płaskim dnem i delikatnie obracać kolbą, aż proszek grafitowy całkowicie rozproszy się w zawiesinie. Przenieś 500 mililitrów powstałej zawiesiny do 500-mililitrowej zlewki.
Umieść zlewkę pod mieszalnikiem ścinającym, umieszczając zlewkę w pobliżu środka naczynia do mieszania, aby zapobiec tworzeniu się wiru. Opuść głowicę mieszającą do najniższej pozycji, 30 milimetrów od płaszczyzny podstawy. Następnie przygotuj łaźnię wodną, napełniając zlewkę o pojemności 5000 mililitrów wodą o temperaturze pokojowej i umieść 500-mililitrową zlewkę w kąpieli.
Uruchom mikser i stopniowo zwiększaj prędkość do 4 500 obr./min. Mieszaj z tą prędkością przez 120 minut. Zmieniaj wodę co 30 minut.
Wykonaj ten krok złuszczania jeszcze pięć razy w różnym czasie trwania. Czas mieszania określa dolną boczną granicę wielkości nanopłatków grafenu. Zbierz 500-mililitrowe zawiesiny wygenerowane po każdym etapie złuszczania.
Oznaczyć każdą zawiesinę czasem wydalania i odwirować zebraną zawiesinę w ilości 140 razy g przez 45 minut. Aby usunąć niezłuszczony grafit, użyj pipety, aby zebrać górne 80% supernatantu z każdej probówki wirówkowej do dalszego wirowania. Odwirować zawiesinę sklarowanej nad osadem z ostatniego etapu wirowania przy 8,951 razy g przez 45 minut.
Zebrać górne 50% supernatantu w probówce wirówkowej i oznaczyć próbkę liczbą. Następnie, aby poddać recyklingowi osad na dnie probówki wirówkowej, dodaj 50 mililitrów wcześniej przygotowanego odczynnika wodnego PVA do osadu i energicznie potrząsaj probówką ręcznie, aż osad zostanie dobrze zdyspergowany w zawiesinie. Odwirować zawiesinę o stężeniu 8 951 razy g przez 45 minut.
Zbierz górne 80% do dalszych pomiarów. Powtórz etap wirowania dla osadu jeszcze cztery razy z czterema różnymi prędkościami wirowania. Prędkość wirowania określa górną boczną granicę wielkości nanopłatków grafenu.
Teraz przygotuj spektroskopię w ultrafiolecie widzialnym. Z wcześniej przygotowanym roztworem wodnym PVA w suchej, czystej celi na próbkę, skalibrować spektrometr ultrafioletowy w świetle widzialnym, ustawiając stężenie wody PVA na 0%Następnie dodać resuspension wody PVA po odwirowaniu do suchej, czystej celi próbnej o długości drogi 10 milimetrów i uzyskać odczyt za pomocą oprogramowania producenta. Kliknij przycisk Pobierz, aby wyświetlić wykres wyników pomiarów i zapisać wyniki.
Następnie, aby określić masę grafenu, przefiltruj próżniowo zawiesinę próbki za pomocą nylonowej membrany o wielkości porów 0,2 mikrona. Uzyskać folię membranową i przemyć około 200 mililitrami wody do zlewki. Powtórz pranie trzy razy, aż wszystkie ciała stałe zostaną zmyte z membrany.
Określ masę przemytej wody za pomocą precyzyjnej mikrowagi, aby uzyskać masę ciał stałych. Ponownie przefiltruj próżniowo zawiesiny wodne za pomocą nylonowej membrany o wielkości porów 0,2 mikrona. Zdobądź membranę i susz ją w temperaturze pokojowej przez ponad 12 godzin.
Następnie spłucz folię 200 mililitrami dejonizowanej wody do zlewki. Jeśli pożądane stężenie jest mniejsze niż szybkość produkcji przy jednym miligramie na mililitr, dodaj przygotowany roztwór wodny PVA, aby uzyskać pożądane stężenie. Jeśli pożądane stężenie jest wyższe niż 1%, wysuszyć dejonizowaną wodę pod próżnią w suszarce przez 24 godziny, aby uzyskać nanoarkusze grafenu.
W tym protokole pomiar w ultrafiolecie widzialnym różnych rozkładów wielkości płatków pokazuje pik absorbancji widma uzyskany przy długości fali 270 nanometrów, co wskazuje na dowody na istnienie płatków grafenu. Zawiesina o różnym stężeniu ma różną absorpcję 660 nanometrów. Pasmo D i pasmo 2D spektroskopii Ramana określa grubość płatków nanopłatków grafenu.
Pasmo D widma Ramana, które jest związane z atomami węgla grafenu sp3, rozróżnia grafit początkowy i nanopłatki grafenu. Niska intensywność pasma D wskazuje na wolne od wad nanoarkusze grafenu. Zaobserwowano charakterystyczny rozkład wielkości otrzymanej zawiesiny, przygotowanej przy użyciu różnych prędkości wirowania.
Zarówno transmisyjna mikroskopia elektronowa, jak i skaningowa mikroskopia elektronowa pokazują, że grafen został wyprodukowany, a eksfoliacja zakończyła się sukcesem. Jednak etap wirowania działał tylko na nanocząstkach o średniej średnicy większej niż 1000 nanometrów. Należy z góry określić zależność między górnymi granicami rozkładu wielkości a prędkością wirowania.
Ponieważ rozmiar nie ma wpływu na proponowaną metodę, możliwe jest manipulowanie wydajnością wymiany ciepła w warunkach, takich jak niektóre aplikacje łączności, konwekcji i transferu w centrum. Polimer PVA jest szkodliwy dla człowieka. W celu ochrony operatora należy używać maski na twarz i rękawiczek.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Ten artykuł przedstawia metodę syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanych rozkładach wielkości płatków. Metoda wykorzystuje procesy eksfoliacji i wirowania w celu osiągnięcia pożądanych rozkładów wielkości.
Controllable synthesis of graphene nanofluids with defined flake size distributions enables precise tuning of material properties for advanced R&D applications. This capability supports the development of standardized nanomaterial inputs for screening, assay development, and translational research. Reliable control over nanoparticle size distribution reduces mechanistic ambiguity and enhances predictive confidence in downstream workflows.
This method integrates into the discovery-to-preclinical continuum by supplying size-controlled graphene nanofluids for hypothesis testing, screening, and mechanistic studies.