Name: Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
Description: Poznaj tomografię atomową do analizy faz mineralnych w skałach wulkanicznych. Ta metoda umożliwia wizualizację 3D i pomiar składu chemicznego na poziomie atomowym, dostarczając cennych informacji o procesach geologicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez fundusze z National Science Foundation (NSF) poprzez granty EAR-1560779 i EAR-1647012, Biuro Wiceprezesa ds. Badań i Rozwoju Gospodarczego, College of Arts and Sciences oraz Department of Geological Sciences. Autorzy dziękują również Chiarze Cappelli, Richowi Martensowi i Johnny'emu Goodwinowi za pomoc techniczną oraz Obserwatorium Wulkanu Montserrat za dostarczenie próbek popiołu.

<ol><li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae%3A+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li>
<li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15(1995).</li>
<li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+and+Chemistry+of+Minerals%22%5BJournal%5D)">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li>
<li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li>
<li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite%3A+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li>
<li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li>
<li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li>
<li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li>
<li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li>
<li>Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+%28APT%29+of+carbonate+minerals%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li>
<li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li>
<li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration%3A+Evidence+from+atom+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li>
<li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li>
<li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano%2C+Montserrat%2C+from+2005+to+2010%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Society%2C+London%2C+Memoirs%22%5BJournal%5D)">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li>
<li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li>
<li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+textures%3B+a+mini-atlas%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+in+Mineralogy+and+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li>
<li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+Probe+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Springer+Series+in+Material+Sciences%22%5BJournal%5D)">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li>
<li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+DJ+%22Local+Electrode+Atom+Probe+Tomography%3A+A+User%E2%80%99s+Guide%22">Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide</a>. , Springer. New York. 318(2013).</li>
<li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe%E2%80%93Ti+oxides+in+andesitic+magma%2C+Soufriere+Hills+Volcano%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petrology%22%5BJournal%5D)">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).</li>
<li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites%3A+Effects+of+emplacement+temperatures%2C+cooling+rates%2C+exsolution%2C+and+cation+ordering%5BTitle%5D)+AND+%22Geochemistry%2C+Geophysics%2C+Geosystems%22%5BJournal%5D)">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li>
<li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Surveys+in+Geophysics%22%5BJournal%5D)">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Magazine%22%5BJournal%5D)">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li>
<li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li>
<li>Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+xenolith%E2%80%93host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe%E2%80%93Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony%E2%80%93Balaton+Volcanic+field+%28W-Hungary%29%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li>
<li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+worlds%3A+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Rekonstrukcje danych 3D APT pozwalają na precyzyjny pomiar odstępów między blaszkami w analizowanym krysztale z rozdzielczością o trzy rzędy wielkości wyższą niż w przypadku pomiarów z konwencjonalnych obrazów SEM. Wskazuje to, że atomowe zmienności składu chemicznego występują w skali przestrzennej o trzy rzędy wielkości mniejszej niż optycznie obserwowalne zmiany mineralogiczne. Ponadto zmierzone odległości międzyblaszkowe (29 nm i 14 nm) są zgodne ze skalą długości charakterystyczną dla oksyeksulucji, w przeciwieństwi...

Badanie mineralogii chemicznej jest głównym źródłem informacji w dziedzinie nauk o Ziemi od ponad stu lat, ponieważ minerały aktywnie rejestrują procesy geologiczne podczas i po ich krystalizacji. Warunki fizykochemiczne tych procesów, takie jak zmiany temperatury podczas wulkanizmu i metamorfizmu, są rejestrowane podczas zarodkowania i wzrostu minerałów m.in. w postaci stref chemicznych, prążków i blaszek. Blaszki rozpuszczające powstają, gdy faza rozpada się na dwie oddzielne fazy w stanie stałym. Analiza orientacji, rozmiaru, morfologii i rozmieszczenia takich lameli rozpuszczających może dostarczyć informacji niezbędnych do zrozumienia zmian temperatury i ciśnienia podczas wulkanizmu i metamorfizmu1,2,3 oraz powstawania złóż rudy mineralnej4.
Tradycyjnie, badanie blaszek ekssolution było prowadzone z obserwacją mikrofotografii za pomocą prostego skaningowego obrazowania elektronowego5. Ostatnio zostało to zastąpione przez zastosowanie transmisyjnej mikroskopii elektronowej z filtrem energetycznym (TEM), która zapewnia szczegółowe obserwacje na poziomie nanoskali1,2,3. Niemniej jednak w obu przypadkach obserwacje prowadzone są w dwóch wymiarach (2D), co nie jest w pełni adekwatne dla struktur trójwymiarowych (3D) reprezentowanych przez te blaszki rozdzielcze. Nanotomography6 wyłania się jako nowa technika obserwacji 3D cech w nanoskali wewnątrz ziaren minerałów, jednak nie ma wystarczających informacji na temat składu tych cech. Alternatywą dla tych podejść jest zastosowanie tomografii atomowej (APT), reprezentującej technikę analityczną o najwyższej rozdzielczości przestrzennej do charakteryzacji materiałów7. Siła tej techniki polega na możliwości połączenia rekonstrukcji 3D cech w nanoskali z ich składem chemicznym w skali atomowej z czułością analityczną bliską części na milion7. Poprzednie zastosowania APT do analizy próbek geologicznych przyniosły doskonałe wyniki8,9,10,11, szczególnie w charakterystyce chemicznej dyfuzji i stężeń pierwiastków9,12,13. Jednak ta aplikacja nie została wykorzystana do badania blaszek rozpuszczających, obfitujących w niektóre minerały znajdujące się w skałach metamorficznych i magmowych. W tym miejscu badamy zastosowanie APT i jego ograniczenia do analizy wielkości i składu blaszek rozpuszczających oraz odstępów międzypłytkowych w wulkanicznych kryształach tytanomagnetytu.

<table><tbody><tr><td>Wtórny mikroskop elektronowy InTouchScope (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010PLUS/LA</td><td></td></tr><tr><td>Skupiający wiązkę jonów (FIB) Wtórny mikroskop elektronowy (SEM)</td><td>TESCAN</td><td>LYRA XMU</td><td></td></tr><tr><td>Sonda atomowa z lokalną elektrodą (LEAP)</td>Zintegrowane oprogramowanie do wizualizacji i analizy <td>CAMECA</td><td>5000 XS</td><td></td></tr><tr><td>(IVAS, wersja 3.6.12).</td><td></td><td></td><td>Oprogramowanie do przetwarzania</td></tr></tbody></table>

tomografia atomowa analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Szybkość dyfuzji pierwiastków oraz temperatura/ciśnienie kontrolują szereg podstawowych procesów wulkanicznych i metamorficznych. Takie procesy są często rejestrowane w blaszkach rozpuszczonych z faz mineralnych gospodarza. W związku z tym analiza orientacji, wielkości, morfologii, składu i rozstawu blaszek rozpuszczających jest obszarem aktywnych badań w naukach o Ziemi. Konwencjonalne badania tych blaszek przeprowadzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), a ostatnio za pomocą nanotomografii opartej na skupionej wiązce jonów (FIB), jednak z ograniczonymi informacjami chemicznymi. W tym miejscu badamy zastosowanie tomografii sondy atomowej (APT) do analizy w nanoskali blaszek rozpuszczających ilmenit w magmowym tytanomagnetycie z osadów popiołu wydobywających się z aktywnego wulkanu Soufrière Hills (Montserrat, Brytyjskie Indie Zachodnie). APT pozwala na precyzyjne obliczenie odstępów międzypłytkowych (14–29 ± 2 nm) i ujawnia gładkie profile dyfuzji bez ostrych granic fazowych podczas wymiany Fe i Ti/O między rozpuszczonymi blaszkami a kryształem macierzystym. Nasze wyniki sugerują, że to nowatorskie podejście pozwala na pomiary składu lameli w nanoskali i odstępów międzypłytkowych, które mogą dostarczyć środków do oszacowania temperatur kopuły lawowej niezbędnych do modelowania szybkości wytłaczania i awarii kopuły lawowej, które odgrywają kluczową rolę w wysiłkach na rzecz ograniczenia zagrożenia wulkanicznego.

Tak jak wiele kryształów tytanomagnetytu z różnych etapów erupcji wulkanu Soufrière Hills (SHV), analizowany tutaj kryształ zawiera lamelle egzsolucyjne &lt;10 µm w grubości, widoczne na wtórnych obrazach SEM (Rycina 1d), które oddzielają strefy tytanomagnetytu, wskazując na etap utleniania C218. Na podstawie obrazów z SEM odległość między tymi lamelami wynosi od 2 do 6 µm (n = 15). Z pojedynczego kryształu wyodrębniono cztery wierzchołki wzorców tytanomagnet...

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Badanie różnic w chemii minerałów może rzucić światło na zmiany w aktywności wulkanicznej i umożliwić naukowcom uzyskanie skal czasowych procesów wulkanicznych, aby lepiej zrozumieć wszelkie potencjalne zagrożenia. Tomografia sondy atomowej pozwala na bezprecedensową wizualizację 3D rozpuszczonych faz mineralnych przy jednoczesnym pomiarze ich składu chemicznego w skali atomowej. Obecnie stosujemy tę technikę do charakterystyki patologicznej mineralizacji, na przykład w przypadku kamicy nerkowej.Metoda ta może być stosowana do systemów wulkanicznych, w których przejścia erupcyjne mogą zachodzić w małych skalach czasowych. Przejścia te rejestrowane są w minerałach w bardzo małych skalach przestrzennych. Zacznij od przelania jednego grama próbki do 10-centymetrowej szklanej szalki Petriego i owiń arkusz papieru o gramaturze trzy na trzy centymetry wokół magnesu o gausie 10 gausów.Za pomocą magnesu wyciągnij z próbki popiołu ziarna bogate w magnetyt o średnicy od 100 do 500 mikrometrów i umieść je w sicie ze stali nierdzewnej o porach 32 mikrometrów i średnicy 8 centymetrów. Użyj wyciśniętej butelki z dejonizowaną wodą, aby przepłukać mniejsze przylegające cząstki popiołu przez sito przez 20 do 30 sekund i pozostaw ziarna do wyschnięcia na powietrzu przez 24 godziny. Następnego dnia umieść wszelkie czyste i suche cząstki popiołu na uchwytach do próbek odpowiednich dla wtórnego skaningowego mikroskopu elektronowego i zobrazuj cząstki w trybie elektronów wtórnych przy napięciu przyspieszającym od 15 do 20 kilowoltów i w odległości roboczej 10 milimetrów, aby wybrać od pięciu do dziesięciu najlepszych kandydatów do dalszej analizy.Wyselekcjonowane ziarna powinny być z przewagą magnetytu. Przymocuj wybrane ziarna popiołu do kawałka przezroczystej taśmy i otocz próbki pustą formą o średnicy jednego cala, która została wewnętrznie pokryta smarem próżniowym, a następnie wypełnij formę formą z żywicy epoksydowej. Po utwardzeniu żywicy epoksydowej wyjmij próbkę z formy i odklej taśmę od dołu.Ziarna popiołu powinny być częściowo odsłonięte. Wypoleruj ziarna popiołu odlewanego epoksydowo papierem szlifierskim z węglika krzemu o pięciu różnych rozmiarach ziarnistości, od najwyższej do najniższej ziarnistości ruchem ósemkowym przez co najmniej 10 minut na papier szlifierski. Pomiędzy wielkościami ziarna, sonikować próbkę w kąpieli z wodą dejonizowaną przez 10 minut.Po każdym ostatnim polerowaniu sprawdź próbkę pod mikroskopem, aby upewnić się, że nie ma piasku polerskiego i że powierzchnia próbki jest wolna od zadrapań. Następnie użyj ściereczek do polerowania, aby wypolerować ziarna popiołu odlewane epoksydowo za pomocą kolejnych jedno- i 0,3-mikrometrowych zawiesin polerskich z tlenku glinu w ruchu ósemkowym przez co najmniej 10 minut, sonikując próbkę w wodzie dejonizowanej przez 10 minut między wielkościami zawiesiny. Po drugim polerowaniu zawiesiny sprawdź próbkę pod mikroskopem, aby upewnić się, że nie ma zawiesiny i że powierzchnia próbki jest wolna od zadrapań.Pod koniec procedury polerowania powierzchnia epoksydowa powinna być gładka, a ziarna popiołu płaskie i dobrze wyeksponowane. Korzystając z dostępnego urządzenia do napylania napylającego, pokryj powierzchnię próbki powłoką przewodzącą węgiel o grubości około 10 nanometrów i uzyskaj obrazy elektronów wstecznie rozproszonych ziaren popiołu za pomocą mikroskopu elektronowego przy napięciu przyspieszającym od 15 do 20 kilowoltów i odległości roboczej 10 milimetrów, aby określić położenie blaszek rozpuszczających w magnetycie. Przed rozpoczęciem procedury skupionej wiązki jonów należy napylić powierzchnię próbki 15-nanometrową warstwą miedzi, aby uniknąć ładowania elektronów i dryfowania próbki.Następnie użyj skupionej wiązki jonów galu w skaningowym mikroskopie elektronowym z podwójną wiązką na wypolerowanym odcinku zawierającym blaszki w obszarze 1,5 na 20 mikrometrów przy 30 kilowoltach i siedmiu paskalach. Użyj wiązki jonów, aby wyfrezować trzy kliny materiału poniżej trzech boków platynowego prostokąta i włóż system wtrysku gazu, aby przyspawać klin do nanomanipulatora in situ za pomocą platyny osadzonej w systemie wtrysku gazu przed odcięciem ostatniej krawędzi. Za pomocą wiązki galowo-jonowej wytnij 10 segmentów o szerokości od jednego do dwóch mikrometrów od klina i sekwencyjnie przymocuj kliny platyną do wierzchołków silikonowych słupków kuponu z mikrokońcówką.Uformuj i naostrz każdą końcówkę próbki za pomocą pierścieniowych wzorów frezowania o coraz mniejszych średnicach wewnętrznych i zewnętrznych, zaczynając od 30 kilowoltów, aby uzyskać geometrię próbki niezbędną do tomografii sondy atomowej, a kończąc na przyspieszającym napięciu kilowoltów, aby zmniejszyć implantację galu i uzyskać spójny kształt od końcówki do końcówki. W celu akwizycji tomografii sondy atomowej zamontuj mikrokupon z zaostrzonymi końcówkami przyspawanymi do silikonowych słupków na krążku próbki i załaduj krążek do karuzeli w celu umieszczenia w lokalnej sondzie atomowej elektrody. Włóż karuzelę do komory buforowej lokalnej sondy atomowej elektrody wyposażonej w pikosekundowy laser ultrafioletowy o długości 355 nanometrów i obróć głowicę lasera.Po kalibracji należy osiągnąć podciśnienie w komorze analitycznej na poziomie lub poniżej 6 na 10 do ujemnego 11 torów i użyć pręta transferowego, aby wprowadzić próbkę krążka do głównej komory analitycznej. Następnie przesuń krążek próbki, aby wyrównać mikrokupon z lokalną elektrodą, aby wybrać końcówkę i zaktualizować bazę danych, aby wskazać numer końcówki. W tej analizie z monokryształu udało się wyekstrahować cztery końcówki próbek tytanomagnetytu i przeanalizować je za pomocą tomografii sondy atomowej.Dwa z próbek wykazały jednorodne stężenia zarówno żelaza, jak i tytanu w całym tekście, co wskazuje, że blaszki nie były przecięte. Pozostałe dwa okazy wykazywały strefy o zmiennych stężeniach żelaza, tlenu i tytanu. Rekonstrukcje 3D danych tomografii sondy atomowej pozwalają na precyzyjny pomiar odstępów wewnątrzpłytkowych i zapewniają skale długości, które wynoszą średnio od 14 do 29 nanometrów przy wartości jednej sigma wynoszącej dwa nanometry dla obu próbek.Oprócz tych pomiarów, tomografia sondy atomowej pozwala na ekstrakcję informacji chemicznych przez te blaszki w wysokiej rozdzielczości przestrzennej poprzez analizę proksogramach wykorzystujących punkt zero jako punkt przecięcia między blaszką a minerałem gospodarza. Stężenia atomowe tytanu w krysztale potwierdziły, że fragment jest rzeczywiście tytanomagnetytem i są zgodne z wcześniejszymi analizami petrologicznymi produktów erupcji wulkanu Soufriere Hills. Te proksogramy potwierdzają również, że skład blaszki jest zgodny ze składem ilmenitu.Przygotowanie klinów do uchwycenia lameli ma kluczowe znaczenie dla przygotowania próbki FIB SEM, a także naostrzenia końcówek do właściwego wymiaru. Można również wykonać elektromikroskopię transmisyjną w celu sprawdzenia wymiarów lameli i rozstawu międzypłytkowego. Technika ta może pozwolić wulkanologom na obliczenie skali czasowych aktywności erupcyjnej, aby lepiej zrozumieć potencjalne zagrożenia związane z aktywnymi wulkanami.

atom-probe-tomography-analysis-of-exsolved-mineral-phases

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Przedstawiamy tutaj sposób wykorzystania kriotomografii elektronowej (ECT) do badania ultrastruktury komórek bakteryjnych w stanach zbliżonych do naturalnych, z rozdzielczością „makrocząsteczkową” (~4 nm).

Kriotomografia elektronowa komórek bakteryjnych

W tej pracy opisujemy zastosowanie techniki tomografii atomowo-sondowej do badania granic ziaren warstwy absorbera w ogniwie słonecznym CIGS. Przedstawiono tu również nowatorskie podejście do przygotowania końcówek sondy atomowej zawierających pożądaną granicę ziaren o znanej strukturze.

Badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se2

Prezentujemy metodologię obrazowania wielu faz płynu w warunkach zbiornikowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej. Przedstawiamy kilka reprezentatywnych wyników uwięzienia kapilarnego w próbce skały węglanowej.

Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Opisano zastosowanie tomografii rentgenowskiej z dyspersją energii w skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym do scharakteryzowania rozkładów pierwiastków w pojedynczych nanocząstkach w trzech wymiarach.

Tomografia rentgenowska z dyspersją energii do mapowania pierwiastkowego 3D pojedynczych nanocząstek

Szybka tomografia synchrotronowa została użyta do dynamicznego zobrazowania rozpuszczania wapienia w obecności solanki nasyconej CO2 w warunkach zbiornikowych. Wykonano 100 skanów w rozdzielczości 6,1 μm przez okres 2 godzin.

Dynamiczne obrazowanie stanu zbiornika w skali porowej reakcji w węglanach za pomocą szybkiej tomografii synchrotronowej

Prezentujemy metodę uzyskiwania obrazów o rozdzielczości subnanometrowej za pomocą mikroskopii sił atomowych z modulacją amplitudy (tryb stukania) w cieczy. Metodę zademonstrowano na komercyjnych mikroskopach sił atomowych. Wyjaśniamy powody naszego wyboru parametrów i sugerujemy strategie optymalizacji rozdzielczości.

Obrazowanie w rozdzielczości subnanometrowej z mikroskopią sił atomowych z modulacją amplitudy w cieczy

Ten artykuł opisuje protokół do tworzenia trójwymiarowych map chemicznych łączących obrazowanie z filtrem energii i tomografię elektronową. Zbadano rozkład chemiczny dwóch nośników katalizatora utworzonych przez pierwiastki trudne do odróżnienia za pomocą innych technik obrazowania. Każda aplikacja polega na mapowaniu nakładających się na siebie pierwiastków chemicznych - odpowiednio rozstawionych krawędzi jonizacji.

Uzyskiwanie map chemicznych 3D za pomocą tomografii tomografii mikroskopii elektronowej z filtrowaną transmisją energii

Przedstawiamy protokół do porównywania stanu minerałów w pęcherzykach uwalnianych przez dwie linie ludzkich komórek kostnych: hFOB 1.19 i Saos-2. Ich profile mineralizacji analizowano za pomocą barwienia czerwienią Alizarin Red-S (AR-S), wizualizacji światła ultrafioletowego (UV), obrazowania za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) oraz mikroanalizy rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX).

Analiza minerałów wytwarzanych przez ogniwa hFOB 1.19 i Saos-2 przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej z mikroanalizą rentgenowską z dyspersją energii

Opisujemy konfigurację linii badawczej przeznaczoną do przeprowadzania szybkiej dwuwymiarowej fluorescencji rentgenowskiej i mapowania mikrodyfrakcji rentgenowskiej próbek monokryształów lub proszków za pomocą dyfrakcji Laue (promieniowanie polichromatyczne) lub proszkowej (promieniowanie monochromatyczne). Wynikowe mapy dostarczają informacji o odkształceniu, orientacji, rozkładzie fazowym i odkształceniu plastycznym.

Synchrotronowe obrazowanie mikrodyfrakcji rentgenowskiej i fluorescencji próbek minerałów i skał

Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.

Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Proponowany protokół zakłada globalne podejście do oceny procesu tworzenia się kości w kontekście regeneracji kości za pomocą analiz multimodalnych. Ma on na celu dostarczenie jakościowych i ilościowych informacji na temat tworzenia się nowych kości, zwiększenie rygoru i trafności badań podstawowych i przedklinicznych.

Kompleksowa charakterystyka mineralizacji tkanek w modelu ex vivo

Poznaj tomografię atomową do analizy faz mineralnych w skałach wulkanicznych. Ta metoda umożliwia wizualizację 3D i pomiar składu chemicznego na poziomie atomowym, dostarczając cennych informacji o procesach geologicznych.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Przeglądaj więcej filmów