Dostrajanie kwasowości katalizatorów Pt/CNT do hydroodtleniania eteru difenylowego

Funkcjonalizowane nanomateriały węglowe wykorzystujące grafen, nanorurki węglowe, nanowłókna węglowe i mezoporowate materiały węglowe odgrywają ważną rolę w waloryzacji biomasy ze względu na przestrajalną porowatość, wyjątkowo wysoką powierzchnię właściwą i doskonałą hydrofobowość. Protokół ten demonstruje ogólną metodę dostrajania kwasowości nanorurek platynowo-węglowych modyfikowanych nanoarkuszami kwasu stałego do waloryzacji biomasy. Kwasowość kwasu stałego można modyfikować poprzez zmniejszenie liczby defektów, określonego obszaru nanorurki węglowej i rodzajów nanoarkuszy kwasu stałego, dzięki czemu podczas konwersji biomasy katalizator można precyzyjnie dostroić do wytwarzania różnych produktów w zależności od wymagań różnych produktów.

Najpierw zanurz jeden gram nanorurek węglowych lub CNT w 15 mililitrach kwasu azotowego w 100-mililitrowej zlewce. Sonikować roztwór w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez półtorej godziny, aby usunąć zanieczyszczenia powierzchniowe i wzmocnić efekt zakotwiczenia katalizatora. Następnie przenieść roztwór do 100-mililitrowej kolby okrągłodennej.

Refluksować roztwór w mieszaninie kwasu azotowego i kwasu siarkowego w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez noc, aby stworzyć defekty powierzchniowe na CNT. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej przefiltruj roztwór, aby uzyskać wielościenne nanorurki węglowe. Umyj ciało stałe raz wodą dejonizowaną.

Suszyć ciało stałe w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez 14 godzin. Następnie zważ kilometrowe ilości węglanu litu i tlenków metali, tlenku niobu i trójtlenku wolframu w stosunku molowym jeden do jednego do dwóch. Kalcynować stałą mieszaninę w temperaturze 800 stopni Celsjusza na powietrzu przez 24 godziny, z jednym mieleniem pośrednim.

Po kalcynacji umieść 10 gramów zimnego proszku wolframianu litowo-niobowego w 200 mililitrach dwumolowego roztworu kwasu azotowego w temperaturze 50 stopni Celsjusza i mieszaj roztwór przez pięć dni, z jedną wymianą kwasu co 24 godziny. W ciągu pięciu dni codziennie wymieniaj kwaśny płyn i powtarzaj poprzedni krok. Przefiltruj ciało stałe i trzykrotnie umyj je wodą dejonizowaną.

Następnie wysusz ciało stałe w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez noc. Teraz dodaj 25% roztwór tetra i wodorotlenku butyloamonu do 150 mililitrów dejonizowanego roztworu wodnego zawierającego dwa gramy przygotowanego protonowanego związku, aż pH osiągnie 9,5 do 10. Następnie mieszaj roztwór przez siedem dni.

Po siedmiu dniach odwirować roztwór. Zebrać supernatant zawierający rozproszone nanoarkusze. Następnie zważ kilometrowe ilości węglanu litu i tlenków metali, tlenku niobu i trójtlenku molibdenu w stosunku molowym jeden do jednego do dwóch.

Kalcynować stałą mieszaninę w temperaturze 800 stopni Celsjusza na powietrzu przez 24 godziny, z jednym mieleniem pośrednim. Po kalcynacji umieścić 10 gramów schłodzonego proszku molibdenianu litowo-niobowego w 200 mililitrach dwumolowego roztworu kwasu azotowego w temperaturze 50 stopni Celsjusza i mieszać roztwór przez pięć dni, z jedną wymianą kwasu po 60 godzinach. Następnie zważ kilometrowe ilości węglanu litu i tlenków metali, pięciotlenku tantalu i trójtlenku wolframu w stosunku molowym od jednego do jednego, do dwóch.

Kalcynować stałą mieszaninę w temperaturze 900 stopni Celsjusza na powietrzu przez 24 godziny, z jednym pośrednim mieleniem. Po kalcynacji umieścić 10 gramów schłodzonego proszku wolframianu litowo-tantalowego w 200 mililitrach dwumolowego roztworu kwasu azotowego w temperaturze 50 stopni Celsjusza i mieszać roztwór przez pięć dni, z jedną wymianą kwasu po 60 godzinach. Dodać dwa gramy przygotowanych wielościennych nanorurek węglowych do 100-mililitrowego roztworu nanoarkuszy kwasu wolframowego niobu w kolbie okrągłodennej o pojemności 250 mililitrów.

Dodaj kroplami 100 mililitrów jednomolowego roztworu kwasu azotowego do kolby okrągłodennej, aby agregować próbki nanoarkuszy. Kontynuuj mieszanie roztworu w temperaturze 50 stopni Celsjusza przez sześć godzin. Następnie przefiltruj ciało stałe i trzykrotnie umyj wodą dejonizowaną.

Wysuszyć ciało stałe w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez noc. Następnego dnia zważyć wysuszoną substancję stałą i zanotować procentową zawartość kwasu w stanie stałym na wielościennych nanorurkach węglowych. Przygotować jeden gram na 100 mililitrów roztworu kwasu chloroplatynowego i wody.

Następnie zaimpregnuj tak przygotowane nanoarkusze zmodyfikowane nanoarkuszami CNT 1,34 mililitra wodnego roztworu platyny. Po wysuszeniu nanoarkuszy CNT kalcynuj na powietrzu w temperaturze 400 stopni Celsjusza przez trzy godziny. Otrzymać katalizatory CNT platynowe CNT na bazie niobu, tantalu i tantalu, modyfikowane nanoarkuszami.

Rozcieńczyć 05 gramów katalizatorów w pięciu mililitrach piasku kwarcowego. Załaduj roztwór na środek reaktora ze złożem stałym między dwiema poduszkami z wełny kwarcowej. Zmniejsz temperaturę katalizatora w wodorze w temperaturze 300 stopni Celsjusza przez dwie godziny.

Pompować wsady eteru difenylowego do reaktora ze złożem stałym przy różnych natężeniach przepływu od 05 do 06 mililitrów na minutę. Zebrać produkty w różnych porach przestrzennych, zdefiniowanych jako stosunek masy katalizatora do natężenia przepływu substratu. Zidentyfikuj produkty ciekłe za pomocą chromatografu gazowego, wyposażonego w selektywny detektor masowy 5977A i analizuj offline za pomocą chromatografii gazowej.

Na koniec określ konwersję selektywności reagentów w stosunku do produktu i uzysku produktu, używając odpowiednich równań. Rozkład x to prekursor wolframianu litowo-niobowego ma trzy charakterystyczne piki dyfrakcyjne, które reprezentują dobrze uporządkowaną strukturę warstwową i są dobrze zgodne z tetragonalną fazą rombową obserwowaną dla wolframianu litowo-niobowego. Po reakcji wymiany protonowej zaobserwowano pik dyfrakcyjny przy 6,8 stopnia, co zgadzało się z wzorcami obserwowanymi w kwasie wolframowym niobu i wskazuje na istnienie struktury warstwowej.

X są deformowane po złuszczeniu i zmieszaniu z CNT mają piki przypisywane atomom węgla 002 oraz płaszczyźnie sieci 110 i 200 nanoarkuszy kwasu wolframowego niobu. Po eksfoliacji pik dyfrakcyjny przy 6,8 stopnia prawie całkowicie zniknął, co wskazuje, że warstwowe związki zostały całkowicie przekształcone w strukturę nanoarkusza. SEM platyny nasączonej 20% kwasem wolframowym niobu nanorurkami węglowymi oraz odpowiednią analizę mapowania pierwiastkowego różnych pierwiastków katalizatorów pokazano tutaj.

Analiza bezpośrednio zilustrowała rozkład cząstek platyny, wykazując, że cząstki te, podobnie jak niob i wolfram, są równomiernie rozproszone na powierzchni katalizatorów. Wszystkie katalizatory platynowe zmodyfikowane nanoarkuszami mają słabe miejsca charakterystyczne dla kwasów, które są przedstawione przez piki wyśrodkowane w temperaturze 210 stopni Celsjusza. Dwa piki wskazujące na średnią moc kwasu są wyśrodkowane w 360 i 450 stopniach Celsjusza.

Nie zapomnij wymieszać odpowiednich proporcji kwasu azotowego i kwasu siarkowego. I utrzymuj dokładną temperaturę, aby zapewnić powtarzalność tworzenia dyfraktów powierzchniowych. Zgodnie z tą procedurą, wszystkie metody, takie jak przygotowanie katalizatorów z różnymi centrami metali, mogą być wykonane w celu uzyskania odpowiedzi na pytania, takie jak optymalizacja aktywności hydrokonwersji eteru difenylowego i innych pochodnych modeli kompaktowych.

Po wykazaniu tego, przygotowany kwas stały może przekształcać małe cząsteczki pochodzące z biomasy, takie jak eter difenylowy. Kolejnym pytaniem będzie to, czy katalizator ten może być wykorzystany do przekształcenia prawdziwych mikrocząsteczek biomasy w małe cząsteczki. Może to wymagać dalszego zwiększania kwasowości katalizatorów stałych.

Nie zapominaj, że praca z tlenkiem niobu i pokrewnymi mieszanymi tlenkami metali może być niezwykle toksyczna, dlatego zawsze należy zachować środki ostrożności podczas obchodzenia się z kwasem azotowym i kwasem siarkowym. Reaktory wysokociśnieniowe i