Name: Warstwy tlenku niobu osadzone w procesie rozpylania reaktywnego: wpływ natężenia przepływu tlenu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: Poznaj metodę rozpylania reaktywnego do osadzania warstw tlenku niobu z kontrolą przepływu tlenu. Technika ta umożliwia tworzenie jednorodnych filmów jako warstw transportu elektronów w perowskitowych ogniwach słonecznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Praca była wspierana przez Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cerâmicos (CDMF- FAPESP Nº 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 i 2017/18916-2). Specjalne podziękowania dla profesora Máximo Siu Li za pomiary PL.

1. Wytrawianie i czyszczenie podłoża
<ol>
	<li>Za pomocą systemu do cięcia szkła uformuj podłoża o wymiarach 2,5 x 2,5 cm z cienkiego tlenku fluoru (FTO).</li>
	<li>Zabezpiecz część powierzchni podłoża taśmą termiczną, pozostawiając odsłonięte 0,5 cm z jednej strony.</li>
	<li>Umieść niewielką ilość proszku cynkowego (wystarczającą do pokrycia obszaru, który ma być wytrawiony) na wierzchu odsłoniętego FTO i powoli upuszczaj stężony kwas solny (HCl) na proszek cynkowy, aż cały proszek cynkowy zostanie zużyty w reakcji. Bezpośrednio po tym spłukać podłoże wodą dejonizowaną (DI). 
	UWAGA: Wodór w dużych ilościach powstaje w wyniku reakcji i HCl.</li>
	<li>Usuń taśmę i umyj wodą DI i mydłem za pomocą małej szczoteczki. 
	UWAGA: Szczotka pomaga usunąć resztki kleju z taśmy.</li>
	<li>Wytrawione podłoże pozostawić w roztworze mydła (50% w wodzie) i przechowywać przez 15 minut w kąpieli ultradźwiękowej. Następnie sonikować przez 15 minut w wodzie DI (2 razy), następnie kolejne 10 minut w acetonie i na koniec 10 minut w alkoholu izopropylowym. Osuszyć podłoże gazowym azotem.</li>
</ol>
2. Osadzanie się warstw tlenku niobu
<ol>
	<li>Przymocuj podłoże za pomocą maski cieniującej, chroniąc 0,5 cm z obu stron. 
	UWAGA: Po stronie, na której wytrawiono FTO, ważne jest, aby zaświadczyć, że FTO jest zakryte, aby zapobiec zwarciom podczas budowy ogniwa.</li>
	<li>Wprowadzić podłoże do komory napylania i uszczelnić komorę.</li>
	<li>Uruchom pompę mechaniczną. W ciągu pierwszych 10 minut zmień zawór 3-drogowy w pozycję zgrubną, aby podgrzać olej i uwolnić wodę, aby poprawić pompowanie. Pompa pierwotna pracuje samodzielnie, dopóki ciśnienie nie wyniesie 6 x 10-2 Torr.</li>
	<li>Ustaw zawór 3-drogowy w pozycji cofania i włącz pompę turbomolekularną. Po uruchomieniu pompy molekularnej otwórz zasuwę na wejściu pompy próżniowej. Osadzanie rozpoczyna się, gdy ciśnienie osiągnie 3 x 10-6 torr. 
	UWAGA: Przed uruchomieniem pompy molekularnej próżnia pierwotna powinna być lepsza niż 6 x 10-2 torr, jednak nie wyższa niż 5 x 10-2 torr, aby zapobiec zanieczyszczeniu komory olejem do pompy.</li>
	<li>Gdy próżnia osiągnie 5 x 10-5 torów, otwórz układ chłodzenia wodą i włącz system podgrzewania podłoża. Ustaw temperaturę na 500 °C. Zwiększaj temperaturę powoli, 100 °C co 5 minut, aż osiągnie żądaną wartość.</li>
	<li>Ustaw parametry gazów, które mają być użyte do osadzania: argon o stężeniu 40 sccm i tlen o stężeniu od 3 do 10 sccm. 
	UWAGA: Natężenie przepływu tlenu było zróżnicowane w każdym osadzaniu: 3, 3,5, 4 i 10 sccm. Tlen reaguje z niobem, tworząc tlenek niobu.</li>
	<li>Wprowadź argon do komory i ustaw ciśnienie na 5 x 10-3 torr, a częstotliwość radiową (RF) na 120 W. Włącz RF i dostrój za pomocą pudełka do dopasowania impedancji. W przypadku, gdy plazma nie uruchamia się, powoli zwiększaj ciśnienie, aż osiągnie 2 x 10-2 Torr. Przy tym ciśnieniu plazma powinna się uruchomić. Ustaw ciśnienie za pomocą zasuwy, którą można otworzyć lub zamknąć, aby zmienić szybkość pompowania.</li>
	<li>Utrzymuj plazmę na poziomie 120 W przez 10 minut, aby oczyścić tarczę niobową, usuwając wszelkie warstwy tlenku obecne na jej powierzchni. 
	UWAGA: Podczas czyszczenia tarczy przesłona podłoża jest zamknięta, aby chronić podłoże przed osadzaniem się materiału.</li>
	<li>Wprowadzić tlen do komory, po ustabilizowaniu ustawić moc częstotliwości radiowej na 240 W i otworzyć przesłonę podłoża. Rozpoczyna się składanie zeznań. Ustaw czas osadzania tak, aby miał końcową grubość 100 nm na podstawie wcześniejszych badań, które określiły szybkość osadzania. Dla każdego warunku osadzania oczekuje się innej szybkości osadzania, więc czas osadzania również się różni.</li>
	<li>Po zakończeniu czasu osadzania należy natychmiast zamknąć migawkę, wyłączyć RF, zamknąć gazy i obniżyć temperaturę podłoża do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Gdy temperatura podłoża osiągnie temperaturę pokojową, wprowadź powietrze, aby przywrócić ciśnienie otoczenia i otwórz komorę. 
	UWAGA: Generalnie system potrzebuje 4 godzin, aby osiągnąć temperaturę 40 °C.</li>
</ol>
3. Budowa ogniw słonecznych
<ol>
	<li>Przygotowanie rozwiązań wykorzystywanych do budowy urządzeń
	<ol>
		<li>Roztwór pasty TiO2: Wymieszaj 150 mg pasty TiO2 w 1 ml wody demineralizowanej. Mieszaj przez 1 dzień przed użyciem. 
		UWAGA: Utrzymuj zawiesinę w ruchu, nawet gdy jej nie używasz, aby mieć pewność, że zawiesina jest zawsze jednorodna.</li>
		<li>Przygotować roztwór jodku ołowiu (PbI2) mieszając 420 mg PbI2 w 1 ml bezwodnego dimetyloformamidu. Używaj tylko rozpuszczalników bezwodnych.</li>
		<li>Przygotować roztwór jodku metyloamonu (CH3, NH3I), dodając 8 mgCH3NH3I do 1 ml alkoholu izopropylowego (IPA). 
		UWAGA: Zawartość wody w IPA musi być mniejsza niż 0,0005%.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzać mezoporowatą warstwę TiO2 na wierzchu warstwy tlenku niobu za pomocą powlekarki wirowej z prędkością 4,000 obr./min przez 30 s.</li>
	<li>Umieść podłoże na piekarniku w następujący sposób: 270 °C przez 30 min; 370 °C przez 30 min i 500 °C przez 1 h. Poczekaj, aż piekarnik osiągnie temperaturę pokojową i usuń podłoże. 
	UWAGA: Obróbka cieplna powoduje rozkład organicznej części pasty, pozostawiając porowatą warstwę na folii.</li>
	<li>Umieść dwie warstwy PbI2 na wierzchu mezoporowatego TiO2 za pomocą powlekarki wirowej przy 6 000 obr./min przez 90 s, a po każdym osadzeniu umieść podłoże na płycie grzejnej w temperaturze 70 °C na 10 min. 
	UWAGA: Osadzanie PbI2 musi odbywać się w komorze rękawicowej wypełnionej czystym azotem lub argonem i w kontrolowanej atmosferze (woda i tlen < 0,1 ppm).</li>
	<li>Zdeponować roztwór CH3NH3I. Wlej 0,3 ml roztworu CH3NH3I na PbI2, odczekaj 20 s, a następnie wiruj z prędkością 4,000 obr./min przez 30 s. Podłoże umieścić na płycie grzejnej w temperaturze 100 °C na 10 min. 
	UWAGA: Osadzanie CH3NH3I musi znajdować się w schowku na rękawiczki. Całkowitą ilość roztworu CH3NH3I należy szybko upuścić tylko w jednym kroku.</li>
	<li>Roztwór Spiro-OMeTAD należy nanieść na wierzch warstwy perowskitu poprzez powlekanie wirowe z prędkością 4 000 obr./min przez 30 s. Pozostawić podłoże na noc w atmosferze tlenu. 
	UWAGA: Osadzanie Spiro-OMeTAD musi znajdować się w schowku na rękawiczki. Po osadzeniu ważne jest, aby pozostawić podłoże na noc w atmosferze tlenu w celu utlenienia Spiro-OMeTAD zwiększającego jego przewodność.</li>
	<li>Odparuj 70 nm kontaktu ze złotem za pomocą maski cienia z szybkością 0,2 A/s, aż do osiągnięcia 5 nm, a następnie zwiększ szybkość do 1 A/s. 
	UWAGA: Ważne jest, aby na początku stosować powolne tempo, aby zapobiec dyfuzji złota przez ogniwo.</li>
</ol>

<ol><li>Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasa%2C+K+%22Thin+film+materials+technology+%3A+sputtering+of+compound+materials%22">Thin film materials technology : sputtering of compound materials</a>. , William Andrew Pub. (2004).</li>
<li>Kelly, P. J., Arnell, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetron+sputtering%3A+A+review+of+recent+developments+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Vacuum%22%5BJournal%5D)">Magnetron sputtering: A review of recent developments and applications.</a> Vacuum. 56, 159-172 (2000).</li>
<li>Chen, W. -C., Peng, C. Y., Chang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heteroepitaxial+growth+of+TiN+film+on+MgO+%28100%29+by+reactive+magnetron+sputtering%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Heteroepitaxial growth of TiN film on MgO (100) by reactive magnetron sputtering.</a> Nanoscale Research Letters. 9, 551(2014).</li>
<li>Guo, Q. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heteroepitaxial+growth+of+gallium+nitride+on+%28+1+1+1+%29+GaAs+substrates+by+radio+frequency+magnetron+sputtering%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Crystal+Growth%22%5BJournal%5D)">Heteroepitaxial growth of gallium nitride on ( 1 1 1 ) GaAs substrates by radio frequency magnetron sputtering.</a> Journal of Crystal Growth. 239, 1079-1083 (2002).</li>
<li>Berg, S., Nyberg, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fundamental+understanding+and+modeling+of+reactive+sputtering+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+films%22%5BJournal%5D)">Fundamental understanding and modeling of reactive sputtering processes.</a> Thin Solid films. (476), 215-230 (2005).</li>
<li>Wong, M. S., Sproul, W. D., Chu, X., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactive+magnetron+sputter+deposition+of+niobium+nitride+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+Vacuum+Science+%26+Technology+A%3A+Vacuum%2C+Surfaces+and+Films%22%5BJournal%5D)">Reactive magnetron sputter deposition of niobium nitride films.</a> Journal Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces and Films. 11, 1528-1533 (2002).</li>
<li>Zoita, C. N., Braic, L., Kiss, A., Braic, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+NbC+coatings+deposited+by+magnetron+sputtering+method%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Coatings+Technology%22%5BJournal%5D)">Characterization of NbC coatings deposited by magnetron sputtering method.</a> Surface and Coatings Technology. 204, 2002-2005 (2010).</li>
<li>Nico, C., Monteiro, T., Graça, M. P. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Niobium+oxides+and+niobates+physical+properties%3A+Review+and+prospects%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Niobium oxides and niobates physical properties: Review and prospects.</a> Progress in Materials Science. 80, 1-37 (2016).</li>
<li>Aegerter, M. A., Schmitt, M., Guo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-gel+niobium+pentoxide+coatings%3A+Applications+to+photovoltaic+energy+conversion+and+electrochromism%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Photoenergy%22%5BJournal%5D)">Sol-gel niobium pentoxide coatings: Applications to photovoltaic energy conversion and electrochromism.</a> International Journal of Photoenergy. 4, 1-10 (2002).</li>
<li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hysteresis+dependence+on+CH3NH3PbI3+deposition+method+in+perovskite+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+SPIE+-+International+Society+for+Optics+and+Photonics%22%5BJournal%5D)">Hysteresis dependence on CH3NH3PbI3 deposition method in perovskite solar cells.</a> Proceedings of SPIE - International Society for Optics and Photonics. 9936, 9936(2016).</li>
<li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb2O5hole+blocking+layer+for+hysteresis-free+perovskite+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Nb2O5hole blocking layer for hysteresis-free perovskite solar cells.</a> Materials Letters. 181, 103-107 (2016).</li>
<li>Hamada, K., Murakami, N., Tsubota, T., Ohno, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-processed+amorphous+niobium+oxide+as+a+novel+electron+collection+layer+for+inverted+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Solution-processed amorphous niobium oxide as a novel electron collection layer for inverted polymer solar cells.</a> Chemical Physics Letters. 586, 81-84 (2013).</li>
<li>Aegerter, M. a <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-gel+niobium+pentoxide%3A+A+promising+material+for+electrochromic+coatings%2C+batteries%2C+nanocrystalline+solar+cells+and+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+and+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Sol-gel niobium pentoxide: A promising material for electrochromic coatings, batteries, nanocrystalline solar cells and catalysis.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 68, 401-422 (2001).</li>
<li>Rani, R. A., Zoolfakar, A. S., O'Mullane, A. P., Austin, M. W., Kalantar-Zadeh, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin+films+and+nanostructures+of+niobium+pentoxide%3A+fundamental+properties%2C+synthesis+methods+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Thin films and nanostructures of niobium pentoxide: fundamental properties, synthesis methods and applications.</a> Journal Materials Chemistry A. 2, 15683-15703 (2014).</li>
<li>Foroughi-Abari, A., Cadien, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth%2C+structure+and+properties+of+sputtered+niobium+oxide+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Growth, structure and properties of sputtered niobium oxide thin films.</a> Thin Solid Films. 519, 3068-3073 (2011).</li>
<li>Numata, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb-doped+amorphous+titanium+oxide+compact+layer+for+formamidinium-based+high+efficiency+perovskite+solar+cells+by+low-temperature+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Nb-doped amorphous titanium oxide compact layer for formamidinium-based high efficiency perovskite solar cells by low-temperature fabrication.</a> Journal Materials Chemistry A. 6, 9583-9591 (2018).</li>
<li>Graça, M. P. F., Meireles, A., Nico, C., Valente, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb2O5+nanosize+powders+prepared+by+sol-gel+-+Structure%2C+morphology+and+dielectric+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Nb2O5 nanosize powders prepared by sol-gel - Structure, morphology and dielectric properties.</a> Journal of Alloys and Compounds. 553, 177-182 (2013).</li>
<li>Kogo, A., Numata, Y., Ikegami, M., Miyasaka, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb+2+O+5+Blocking+Layer+for+High+Open-circuit+Voltage+Perovskite+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Nb 2 O 5 Blocking Layer for High Open-circuit Voltage Perovskite Solar Cells.</a> Chemistry Letters. 44, 829-830 (2015).</li>
<li>Ueno, S., Fujihara, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+an+Nb2O5+nanolayer+coating+on+ZnO+electrodes+in+dye-sensitized+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Effect of an Nb2O5 nanolayer coating on ZnO electrodes in dye-sensitized solar cells.</a> Electrochimica Acta. 56, 2906-2913 (2011).</li>
<li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+the+Properties+of+Niobium+Oxide+Films+for+Electron+Transport+Layers+in+Perovskite+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Exploring the Properties of Niobium Oxide Films for Electron Transport Layers in Perovskite Solar Cells.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-9 (2019).</li>
<li>Shirani, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tribologically+enhanced+self-healing+of+niobium+oxide+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Coatings+Technology%22%5BJournal%5D)">Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces.</a> Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).</li>
<li>Yan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nb2O5%2FTiO2+heterojunctions%3A+Synthesis+strategy+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przygotowane w tej pracy warstwy tlenku niobu wykorzystano jako warstwę transportową elektronów w perowskitowych ogniwach słonecznych. Najważniejszą cechą wymaganą dla warstwy transportującej elektrony jest zapobieganie rekombinacji, blokowanie i efektywne przenoszenie elektronów.
Pod tym względem korzystne jest zastosowanie techniki rozpylania reaktywnego, ponieważ pozwala ona na uzyskanie gęstych i zwartych powłok. Ponadto, jak już wspomniano, w porównaniu z metodami syntezy zol-żel, anodowa...

Technika rozpylania jest powszechnie stosowana do nakładania wysokiej jakości filmów. Jego główne zastosowanie znajduje się w przemyśle półprzewodnikowym, chociaż jest również stosowany w powlekaniu powierzchni w celu poprawy właściwości mechanicznych i warstw odblaskowych1. Główną zaletą napylania jest możliwość osadzania różnych materiałów na różnych podłożach; dobra odtwarzalność i kontrola nad parametrami osadzania. Technika rozpylania umożliwia osadzanie jednorodnych warstw, o dobrej przyczepności na dużych powierzchniach i przy niskich kosztach w porównaniu z innymi metodami osadzania, takimi jak chemiczne osadzanie z fazy gazowej (CVD), epitaksja wiązki molekularnej (MBE) i osadzanie warstwy atomowej (ALD)1,2. Zwykle warstwy półprzewodnikowe osadzane przez rozpylanie są amorficzne lub polikrystaliczne, jednak istnieją pewne doniesienia o wzroście epitaksjalnym przez rozpylanie3,4. Niemniej jednak proces napylania jest bardzo złożony, a zakres parametru jest szeroki5, więc aby uzyskać wysokiej jakości folie, konieczne jest dobre zrozumienie procesu i optymalizacja parametrów dla każdego materiału.
Istnieje kilka artykułów opisujących osadzanie warstw tlenku niobu przez rozpylanie, a także azotek niobu6 i węglik niobu7. Wśród tlenków Nb pięciotlenek niobu (Nb2O5) jest przezroczystym, stabilnym powietrzem i nierozpuszczalnym w wodzie materiałem, który wykazuje rozległy polimorfizm. Jest to półprzewodnik typu n o wartościach przerwy energetycznej w zakresie od 3,1 do 5,3 eV, co daje tym tlenkom szeroki zakres zastosowań8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 cieszy się dużym zainteresowaniem jako obiecujący materiał do zastosowania w perowskitowych ogniwach słonecznych ze względu na porównywalną wydajność wtrysku elektronów i lepszą stabilność chemiczną w porównaniu z dwutlenkiem tytanu (TiO2). Ponadto przerwa energetyczna Nb2O5 może poprawić napięcie obwodu otwartego (Voc) ogniw14.
W tej pracy, Nb2O5 został osadzony przez reaktywne napylanie przy różnych prędkościach przepływu tlenu. Przy niskich natężeniach przepływu tlenu przewodność folii została zwiększona bez stosowania domieszkowania, które wprowadza zanieczyszczenia do systemu. Folie te zostały wykorzystane jako warstwa transportu elektronów w perowskitowych ogniwach słonecznych, poprawiając wydajność tych ogniw. Stwierdzono, że zmniejszenie ilości tlenu indukuje powstawanie wakatów tlenowych, co zwiększa przewodność folii, co prowadzi do uzyskania ogniw słonecznych o lepszej wydajności.

<table><tbody><tr><td>2-propanol</td><td>Rozpuszczalnik Merck</td><td>67-63-0</td><td>o maksymalnej zawartości 0,005% H2O</td></tr><tr><td>4-tert-butylopirydyna</td> Substancja chemiczna <td>Sigma Aldrich</td><td>3978-81-2</td><td>o czystości 96%</td></tr><tr><td>acetonitryl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>75-05-8</td><td>bezwodny rozpuszczalnik, 99,8% czystości</td></tr><tr><td>sól litowa bis(trifluorometanu)sulfonimidu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>90076-65-6</td><td>Substancja chemiczna z &ge; Czystość 99,95%</td></tr><tr><td>chlorobenzen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>108-90-7</td><td>bezwodny rozpuszczalnik, 99,8% czystości</td></tr><tr><td>etanol</td><td>Rozpuszczalnik Sigma Aldrich</td><td>200-578-6</td><td></td></tr><tr><td>Podłoże szklane z tlenku cyny domieszkowanej fluorem (SnO2:F)</td><td>Solaronix</td><td>TCO22-7/LI</td><td>podłoże do osadzania folii</td></tr><tr><td>Taśma Kaptom</td><td>Usinainfo</td><td>04227</td><td>taśma termiczna służąca do pokrywania podłoży</td></tr><tr><td>System rozpylania magnetronowego Kurt</td><td>J Lesker Kurt J Lesker</td><td>------</td> <td>Sprzęt do rozpylania używany do osadzania folii kompaktowych</td></tr><tr><td>Jodek ołowiu (II)</td><td>Alfa Aesar</td><td>10101-63-0</td><td>PbI2 sól - czystość 99,998%</td></tr><tr><td>jodku metyloamonu</td><td>Dyesol</td><td>14965-49-2</td><td>CH3NH3I sól</td></tr><tr><td>N2,N2,N2&prime; ,N2&prime; ,N7,N7,N7&prime; ,N7&prime; -octakis (4-metoksyfenylo)-9,9&prime;-spirobi [9H-fluoren]-2,2&prime;,7,7&prime;-tetramine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207739-72-8</td><td>Sól Spiro-OMeTAD, czystość 99%</td></tr><tr><td>Docelowy poziom niobu 3"</td><td>CBMM - Brazylijska Kompania Metalurgiczna i Górnicza</td><td>------</td> <td>cel do rozpylania niobu stosowany w systemie rozpylania</td></tr><tr><td>Rozpuszczalnik N-N dimetyloformamidu</td><td>Merck</td><td>68-12-2</td><td>o maksymalnej zawartości 0,003% H2O</td></tr><tr><td>TiO2 pasta</td><td>Dyesol</td><td>DSL 30NR-D</td><td>Pasta z dwutlenku tytanu</td></tr><tr><td>tris(2-(1H-pirazol-1-ylo)-4-tert-butylopirydyna)kobalt(III) tri[bis( trifluorometan)sulfonimid]</td><td>Dyesol</td><td>329768935</td><td>FK 209 Co(III) TFSL sól</td></tr></tbody></table>

warstwy tlenku niobu osadzone w procesie rozpylania reaktywnego: wpływ natężenia przepływu tlenu

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Rozpylanie reaktywne to wszechstronna technika używana do tworzenia zwartych warstw o doskonałej jednorodności. Ponadto umożliwia łatwą kontrolę parametrów osadzania, takich jak natężenie przepływu gazu, co powoduje zmiany w składzie, a tym samym w wymaganych właściwościach folii. W tym raporcie rozpylanie reaktywne jest stosowane do osadzania warstw tlenku niobu. Tarcza niobu jest używana jako źródło metalu i różne prędkości przepływu tlenu do osadzania warstw tlenku niobu. Natężenie przepływu tlenu zostało zmienione z 3 na 10 sccm. Folie osadzone przy niskich natężeniach przepływu tlenu wykazują wyższą przewodność elektryczną i zapewniają lepsze perowskitowe ogniwa słoneczne, gdy są używane jako warstwa transportująca elektrony.

W systemie rozpylania szybkość osadzania jest silnie zależna od natężenia przepływu tlenu. Szybkość osadzania maleje wraz ze zwiększeniem przepływu tlenu. Przy obecnych warunkach dotyczących wykorzystywanej powierzchni tarczy i mocy plazmy zaobserwowano, że w zakresie od 3 do 4 sccm następuje wyraźny spadek szybkości osadzania, natomiast przy zwiększeniu przepływu tlenu od 4 do 10 sccm spadek ten staje się mniej znaczący. Przy przepływie 3 sccm szybkość osadzania wynosi 1.1 nm/s i gwałtownie spada do 0.1 nm/s dla 10 sccm...

Tutaj prezentujemy protokół osadzania warstw tlenku niobu metodą rozpylania reaktywnego z różnymi prędkościami przepływu tlenu do wykorzystania jako warstwa transportująca elektrony w perowskitowych ogniwach słonecznych.

Warstwy tlenku niobu osadzone w procesie rozpylania reaktywnego: wpływ natężenia przepływu tlenu

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

W technice napylania reaktywnego możliwa jest precyzyjna kontrola parametrów, co pozwala na osadzanie oparów tlenku niobu przy różnych stochiometrach i preferencjach. Główną zaletą tej techniki jest osadzanie jednorodnych oparów o dobrej przyczepności na dużych powierzchniach przy niskich kosztach i niewielkich utrudnieniach w produkcji. Ważne jest, aby zwracać uwagę na każdy krok i nie pomijać żadnego.Uświadomienie sobie, jak obchodzić się ze sprzętem i ostateczny wygląd oparów, pomaga osiągnąć dobre osadzanie. Zacznij od zabezpieczenia powierzchni podłoża taśmą termiczną, pozostawiając odsłonięte 0,5 cm z jednej strony. Umieść wystarczającą ilość proszku cynkowego, aby pokryć obszar, który ma być wytrawiony, na wierzchu odsłoniętego cienkiego tlenku fluoru.Następnie powoli upuść stężony kwas solny, aż cały proszek cynkowy zostanie zużyty przez reakcję. Podłoże należy natychmiast zmyć wodą jonizowaną. Usuń taśmę.I sonikować podłoże mydłem przez 15 minut, a następnie dwa razy w wodzie, acetonie i alkoholu izopropanolowym. Po utrwaleniu podłoża za pomocą metalowej maski cieniującej, umieść podłoże w komorze napylania. Po uszczelnieniu komory uruchom pompę mechaniczną i włącz pompę turbomolekularną.Gdy próżnia osiągnie pięć razy 10 do ujemnych pięciu torów, otwórz układ chłodnicy wody i włącz system ogrzewania podłoża. Ustaw temperaturę na 500 stopni Celsjusza, zwiększając ją o 100 stopni Celsjusza co pięć minut, aż osiągnie żądaną wartość. Ustaw argon na 40 SCCM, a tlen na trzy standardowe centymetry sześcienne na minutę.Wprowadź argon do komory. I ustaw ciśnienie na pięć razy 10 na minus trzy tory, a częstotliwość radiową na 120 watów. Włącz częstotliwość radiową.Korzystanie z pola dopasowania impedancji, aby w razie potrzeby dostroić częstotliwość. Jeśli plazma się nie uruchamia, zwiększaj ciśnienie powoli, aż osiągnie dwa razy 10 do ujemnych dwóch torów. Za pomocą zasuwy, którą można otworzyć lub zamknąć, aby zmienić szybkość pompowania w celu ustawienia ciśnienia.Utrzymuj plazmę na poziomie 120 watów przez 10 minut, aby oczyścić tarczę niobu i usunąć wszelkie warstwy tlenku obecne na jej powierzchni. Po ustabilizowaniu wprowadź tlen do komory, ustaw moc RF na 240 watów i otwórz przesłonę podłoża. Rozpocznij osadzanie i ustaw czas osadzania, aby osiągnąć ostateczną grubość 100 nanometrów.Jak tylko osadzanie zostanie zakończone, zamknij migawkę, wyłącz częstotliwość radiową, zamknij gazy i zmniejsz temperaturę podłoża. Gdy temperatura podłoża osiągnie temperaturę pokojową, wprowadź powietrze, aby przywrócić ciśnienie otoczenia przed otwarciem komory i usunięciem podłoża. W przypadku budowy ogniw słonecznych należy zabezpieczyć obie strony podłoża kawałkiem taśmy i użyć powlekarki wirowej z prędkością 4 000 obrotów na minutę przez 30 sekund, aby osadzać mezoporowatą warstwę dwutlenku tytanu na warstwie tlenku niobu.Następnie umieść podłoże w piekarniku zgodnie ze wskazaną sekwencją podgrzewania. Gdy piekarnik osiągnie temperaturę pokojową, użyj powlekarki wirowej, aby umieścić dwie warstwy jodku ołowiu w warstwie dwutlenku tytanu z prędkością 6 000 obrotów na minutę przez 90 sekund. Umieszczanie podłoża na płycie grzejnej lub w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez 10 minut po każdym osadzaniu.Po obróbce cieplnej upuść 300 mililitrów roztworu jodku metyloamonu na warstwy jodku ołowiu i odczekaj 20 sekund przed wirowaniem z prędkością 4 000 obrotów na minutę przez 30 sekund. Pod koniec wirowania umieść podłoże na gorącej płycie na 10 minut w temperaturze 100 stopni Celsjusza, a następnie umieść roztwór Spiro OMetTAD na wierzchu warstwy perowskitu w powlekarce wirowej z prędkością 4 000 obrotów na minutę przez 30 sekund. Następnie przechowuj folie w eksykatorze na powietrzu przez noc w celu utlenienia Spiro OMetTAD.Następnego ranka pokrój folię perowskitową, aby odsłonić FTO. Użyj maski cienia, aby zdeponować złoty kontakt w parowniku z szybkością 0,2 angstrema na sekundę, aż grubość osiągnie pięć nanometrów, a następnie zwiększ szybkość do jednego angstrema na sekundę, aby uzyskać 17 nanometrów kontaktu ze złotem. Następnie ogniwo jest gotowe do testu.W systemie rozpylania na szybkość osadzania duży wpływ ma szybkość przepływu tlenu, zmniejszając się wraz ze wzrostem przepływu tlenu. Na przykład od trzech do czterech SCCM następuje wyraźny spadek szybkości osadzania. Jednak wraz ze wzrostem ilości tlenu, od czterech do 10 SCCM, szybkość osadzania staje się mniej wyraźna.Utworzona faza tlenku niobu zależy od natężenia przepływu tlenu, a dla przepływów mniejszych niż trzy SCCM dwutlenek niobu jest główną powstającą fazą. W przypadku przepływów równych lub większych niż 3,5 SCCM objętość tlenu jest zbyt duża, aby wytworzyć dwutlenek niobu. Zamiast tego jako fazę główną obserwuje się pięciotlenek niobu.Obrazy z mikroskopii elektronowej pokazują nanometryczne kuliste cząstki warstw osadzonych w trzech punktach pięciu, czterech i 10 SCCM. W przeciwieństwie do tego, folia osadzona na trzech SCCM ujawnia cząstki w kształcie arkusza. Folie osadzone w procesie rozpylania reaktywnego przy różnych natężeniach przepływu tlenu wykazują różne właściwości elektryczne.Przewodność folii wzrasta, gdy używane są trzy SCCM tlenu. Gdy natężenie przepływu tlenu wzrośnie do trzech punktów pięciu, czterech lub 10 SCCM, obserwuje się spadek przewodności. Wydajność perowskitowych ogniw słonecznych zależy również od zastosowanego tlenku niobu.Jako ogniwo wykonane z warstw transportowych elektronów osadzonych w trzech punktach pięciu, SCCM ma najlepszą wydajność przy najwyższym prądzie zwarciowym. Pamiętaj, aby przed przystąpieniem do osadzania warstw tlenku niobu sprawdzić, czy wszystkie parametry są prawidłowo ustawione. Warstwy tlenków niobu mogą być również przyczyną odkładania roztworów chemicznych.Metal ten nie pozwala jednak na osadzanie się różnej stechiometrii. Jest to opracowanie części, które analizuje, w jaki sposób przewodność oparów tlenku niobu wpływa na wydajność perowskitowych ogniw słonecznych. Zachowaj ostrożność podczas używania chemikaliów do osadzania perowskitu i upewnij się, że przestrzegasz wszystkich zasad bezpieczeństwa w laboratorium.

niobium-oxide-films-deposited-reactive-sputtering-effect-oxygen-flow

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisujemy eksperymentalną metodę osadzania cienkich warstw nanostrukturalnych tlenków za pomocą nanosekundowego pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD) w obecności gazu tła. Dzięki tej metodzie można osadzać warstwy ZnO domieszkowane Alem (AZO), od zwartych po hierarchicznie ustrukturyzowane jak lasy nanodrzew.

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Ten raport opisuje użycie specjalnie zbudowanego systemu do nanoszenia aerozolowego grubych warstw granatu itrowo-żelazowego na szafirowe podłoża w RT. Osadzone błony są charakteryzowane za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, profilometrii i rezonansu ferromagnetycznego, aby dać reprezentatywny przegląd możliwości tej techniki.

Tworzenie grubych, gęstych warstw granatu itrowo-żelazowego za pomocą osadzania aerozolowego

Przedstawiono protokół syntezy gąbczastych i fałdowatych nanocząstek Ni1-xNbxO przez chemiczne wytrącanie.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej

Cienkie warstwy (100-1000 A) dwutlenku wanadu (VO2) zostały stworzone przez osadzanie warstwy atomowej (ALD) na podłożach szafirowych. Następnie scharakteryzowano właściwości optyczne poprzez przejście metal-izolator VO2. Na podstawie zmierzonych właściwości optycznych stworzono model opisujący przestrajalny współczynnik załamania światła VO2.

Osadzanie warstw atomowych dwutlenku wanadu i model optyczny zależny od temperatury

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Tutaj prezentujemy protokół hodowli nanocząstek LSMO i folii (Gd) BCO na podłożach monokrystalicznych (001) SrTiO3 (STO) metodą rozpylania radiowego (RF).

Rozpylanie magnetronowe o częstotliwości radiowej GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 Quasi-dwuwarstwowe folie na podłożach monokrystalicznych SrTiO3 (STO)

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Ten protokół przedstawia przygotowanie cienkich warstw U2O5 uzyskanych in situ w ultra wysokiej próżni. Proces ten polega na utlenianiu i redukcji warstw UO2 odpowiednio tlenem atomowym i wodorem atomowym.

U2O5 Przygotowanie filmu za pomocą UO2 Osadzanie przez rozpylanie prądem stałym oraz sukcesywne utlenianie i redukcję tlenem atomowym i wodorem atomowym

Ten artykuł opisuje wzrost warstw epitaksjalnych Mg3N2 i Zn3N2 na podłożach MgO za pomocą plazmowej epitaksji wiązki molekularnej z gazem N2 jako źródłem azotu i optycznym monitorowaniem wzrostu.

Wspomagany plazmą wzrost epitaksji wiązki molekularnej cienkich warstw Mg3N2 i Zn3N2

Poznaj metodę rozpylania reaktywnego do osadzania warstw tlenku niobu z kontrolą przepływu tlenu. Technika ta umożliwia tworzenie jednorodnych filmów jako warstw transportu elektronów w perowskitowych ogniwach słonecznych.

Warstwy tlenku niobu osadzone w procesie rozpylania reaktywnego: wpływ natężenia przepływu tlenu

Przeglądaj więcej filmów