Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)

Przedstawiamy protokół do badania wpływu morfologii powierzchni kruszywa na powstawanie poszczególnych stref przejściowych w materiałach cementopochodnych. Łączy metodę eksperymentalną z metodą przetwarzania danych w celu zilustrowania wpływu chropowatości powierzchni kruszywa na tworzenie ITZ. Zacznij od uformowania betonu modelu.

Zważ 1 000 gramów cementu i 350 gramów wody za pomocą wagi elektronicznej i wytrzyj pięciolitrowy garnek do mieszania mokrym ręcznikiem, aby go zwilżyć. Dodaj wodę i cement do garnka, umieść go na mikserze i podnieś do pozycji mieszania. Mieszaj z prędkością 65 obr./min przez 90 sekund i pozostaw mieszaninę nieruchomo na 30 sekund.

Zeskrob pastę z wewnętrznej ścianki doniczki. Następnie mieszaj z prędkością 130 obr./min przez kolejne 60 sekund. Wyjmij garnek z miksera i włóż cząstkę ceramiczną do pasty, a następnie dokładnie wymieszaj ją ręcznie z pastą cementową.

Napełnij formę do połowy świeżą pastą cementową, umieść cząstkę ceramiczną na wierzchu pasty i wypełnij resztę formy pastą. Zetrzyj nadmiar pasty cementowej za pomocą skrobaczki i wibruj formę na stole wibracyjnym przez minutę. Uszczelnij powierzchnię formy folią spożywczą, aby zapobiec parowaniu wilgoci.

Utwardź próbkę w pomieszczeniu do utwardzania przez 24 godziny, a następnie wyjmij próbkę z formy i utwardzaj przez 28 dni w tych samych warunkach środowiskowych. Zeskanuj próbkę za pomocą rentgenowskiej tomografii komputerowej, aby uzyskać stos plasterków i z grubsza wybierz plasterek, w którym cząstka ceramiczna wydaje się być największa. Dopasuj granicę cząstki ceramicznej do okręgu i wyznacz środek koła jako geometryczny środek cząstki.

Użyj maszyny do cięcia, aby pociąć próbkę na dwie części przez geometryczny środek cząstki ceramicznej. Następnie zanurz obie części w alkoholu izopropylowym na trzy dni, aby usunąć nieograniczoną wodę i zakończyć wewnętrzne nawodnienie. Pamiętaj, aby wymieniać roztwór izopropylu co 24 godziny.

Suszyć dwie części w suszarce próżniowej przez siedem dni w temperaturze 40 stopni Celsjusza. Aby zestalić mikrostrukturę, za pomocą palca posmaruj wewnętrzną powierzchnię dwóch cylindrycznych plastikowych form pastą do wyjmowania z formy. Umieść kawałek próbki w każdej formie tak, aby badana powierzchnia była skierowana w dół.

W papierowym kubku zważ 50 gramów żywicy epoksydowej o niskiej lepkości, dodaj pięć gramów utwardzacza i ręcznie mieszaj mieszaninę przez dwie minuty. Umieść formę w maszynie do montażu na zimno wraz z kubkiem papierowym. Uruchom próżnię w maszynie i wlej żywicę epoksydową do formy, aż połączy się z każdą próbką.

Trzymaj formę w maszynie przez 24 godziny, aby stwardnieć żywicę epoksydową. Następnego dnia usuń spód każdej formy i wyciśnij próbkę. Przechowuj go w suszarce próżniowej.

Gdy próbka będzie gotowa, zmielić ją papierem z węglika krzemu i alkoholem na automatycznej maszynie do polerowania, zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym. Następnie przymocuj flanelę do stołu obrotowego maszyny i wypoleruj próbkę pastą diamentową o długości trzech, jednego i 0,25 mikrometra z prędkością 150 obr./min. Usuń zanieczyszczenia w myjce ultradźwiękowej z alkoholem po każdym etapie szlifowania i polerowania.

Po zakończeniu przechowuj każdą próbkę w plastikowym pudełku z powierzchnią, która ma być badana, do góry i przechowuj pudełka w suchym piecu próżniowym. W środowisku próżniowym spryskaj cienką warstwę złotej folii na badaną powierzchnię za pomocą automatycznego napylacza. Umieść pasek taśmy samoprzylepnej z boku próbki, aby połączyć powierzchnię testową i przeciwległą powierzchnię, a następnie umieść próbkę na stanowisku testowym z powierzchnią testową skierowaną do góry.

Przesuń próbkę, aby ustawić ostrość na pierwszym obszarze, a następnie odkurz SEM i zmień na tryb elektronów wstecznie rozproszonych. Ustaw powiększenie na 1000X i ostrożnie dostosuj jasność i kontrast. Przesuń obiektyw wzdłuż kierunku granicy agregacji w inne miejsce i zrób kolejne zdjęcie.

Uzyskaj co najmniej 15 obrazów do analizy statystycznej. Następnie powtórz proces obrazowania w regionach drugim i trzecim. Po zobrazowaniu użyj obrazu J, aby wstępnie potraktować obrazy z najlepszym dopasowaniem i trzykrotnym filtrem mediany trzy na trzy, aby zredukować szum i uwydatnić granicę różnych faz.

Ręcznie uchwyć granicę cząstki ceramicznej i wytnij tę część z oryginalnego obrazu. Z grubsza określ górną wartość progową faz porów, ustawiając różne wartości progowe i segmentując obraz w celu porównania z oryginalnym. Uzyskaj rozkład w skali szarości pozostałej części obrazu.

Wybierz dwie w przybliżeniu liniowe części krzywej, tuż powyżej wstępnie określonej górnej wartości progowej i dopasuj te dwie części do krzywej liniowej. Punkt przecięcia zostanie ustawiony na dokładną górną wartość progową tego obrazu. Użyj tej wartości, aby przeprowadzić segmentację i porównać obraz binarny z oryginalnym obrazem w skali szarości w celu ostatecznego określenia wartości progowej.

Następnie przekonwertuj obraz w skali szarości na obraz binarny, w którym biały reprezentuje fazę porów, a reprezentuje fazę bryłową. Porównano rozkład porowatości regionów ITZ powyżej, po stronie i poniżej agregatu. Porowatość powyżej górnej powierzchni była mniejsza niż po stronie lub nad kruszywem, podczas gdy ITZ poniżej kruszywa była najbardziej porowata ze względu na mikrokrwawienie.

Morfologię powierzchni agregatu zbadano poprzez dopasowanie ręcznie uchwyconej, nieregularnej granicy do linii prostej i łuku kołowego. Linia prosta wydawała się lepiej pasować do wybranej granicy. Obliczono zdefiniowane parametry chropowatości powierzchni i gradientu porowatości, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu podzielenia punktów rozpraszania na dwie grupy, grupę zgrubną i grupę gładką.

Wraz ze spadkiem gradientu porowatości zwiększa się chropowatość powierzchni. Rozkłady porowatości ITZ w grupie szorstkiej i gładkiej zostały uśrednione i porównane prawie na każdej odległości, porowatość ITZ wokół gładkich powierzchni była znacznie niższa niż porowatość wokół szorstkich powierzchni, co dowodzi, że morfologia powierzchni rzeczywiście odgrywa ważną rolę w tworzeniu ITZ. Należy wybrać odpowiedni proces szlifowania i polerowania, aby uzyskać wystarczająco gładką powierzchnię do badania BSE.

Na podstawie analizy ilościowej, którą BSE mierzy za pomocą modelu mieszaniny Gaussa, można również określić frakcje objętościowe różnych faz w materiałach na bazie cementu. BSE jest potężną techniką w ilościowej analizie składu materiałów wielofazowych.