Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)
December 16th, 2019
Niniejszym zaproponowaliśmy protokół ilustrujący wpływ morfologii powierzchni agregatu na mikrostrukturę ITZ. Obraz SEM-BSE poddano analizie ilościowej w celu uzyskania gradientu porowatości ITZ za pomocą cyfrowego przetwarzania obrazu, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu ustalenia związku między gradientem porowatości a chropowatością powierzchni.
Przedstawiamy protokół do badania wpływu morfologii powierzchni kruszywa na powstawanie poszczególnych stref przejściowych w materiałach cementopochodnych. Łączy metodę eksperymentalną z metodą przetwarzania danych w celu zilustrowania wpływu chropowatości powierzchni kruszywa na tworzenie ITZ. Zacznij od uformowania betonu modelu.
Zważ 1 000 gramów cementu i 350 gramów wody za pomocą wagi elektronicznej i wytrzyj pięciolitrowy garnek do mieszania mokrym ręcznikiem, aby go zwilżyć. Dodaj wodę i cement do garnka, umieść go na mikserze i podnieś do pozycji mieszania. Mieszaj z prędkością 65 obr./min przez 90 sekund i pozostaw mieszaninę nieruchomo na 30 sekund.
Zeskrob pastę z wewnętrznej ścianki doniczki. Następnie mieszaj z prędkością 130 obr./min przez kolejne 60 sekund. Wyjmij garnek z miksera i włóż cząstkę ceramiczną do pasty, a następnie dokładnie wymieszaj ją ręcznie z pastą cementową.
Napełnij formę do połowy świeżą pastą cementową, umieść cząstkę ceramiczną na wierzchu pasty i wypełnij resztę formy pastą. Zetrzyj nadmiar pasty cementowej za pomocą skrobaczki i wibruj formę na stole wibracyjnym przez minutę. Uszczelnij powierzchnię formy folią spożywczą, aby zapobiec parowaniu wilgoci.
Utwardź próbkę w pomieszczeniu do utwardzania przez 24 godziny, a następnie wyjmij próbkę z formy i utwardzaj przez 28 dni w tych samych warunkach środowiskowych. Zeskanuj próbkę za pomocą rentgenowskiej tomografii komputerowej, aby uzyskać stos plasterków i z grubsza wybierz plasterek, w którym cząstka ceramiczna wydaje się być największa. Dopasuj granicę cząstki ceramicznej do okręgu i wyznacz środek koła jako geometryczny środek cząstki.
Użyj maszyny do cięcia, aby pociąć próbkę na dwie części przez geometryczny środek cząstki ceramicznej. Następnie zanurz obie części w alkoholu izopropylowym na trzy dni, aby usunąć nieograniczoną wodę i zakończyć wewnętrzne nawodnienie. Pamiętaj, aby wymieniać roztwór izopropylu co 24 godziny.
Suszyć dwie części w suszarce próżniowej przez siedem dni w temperaturze 40 stopni Celsjusza. Aby zestalić mikrostrukturę, za pomocą palca posmaruj wewnętrzną powierzchnię dwóch cylindrycznych plastikowych form pastą do wyjmowania z formy. Umieść kawałek próbki w każdej formie tak, aby badana powierzchnia była skierowana w dół.
W papierowym kubku zważ 50 gramów żywicy epoksydowej o niskiej lepkości, dodaj pięć gramów utwardzacza i ręcznie mieszaj mieszaninę przez dwie minuty. Umieść formę w maszynie do montażu na zimno wraz z kubkiem papierowym. Uruchom próżnię w maszynie i wlej żywicę epoksydową do formy, aż połączy się z każdą próbką.
Trzymaj formę w maszynie przez 24 godziny, aby stwardnieć żywicę epoksydową. Następnego dnia usuń spód każdej formy i wyciśnij próbkę. Przechowuj go w suszarce próżniowej.
Gdy próbka będzie gotowa, zmielić ją papierem z węglika krzemu i alkoholem na automatycznej maszynie do polerowania, zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym. Następnie przymocuj flanelę do stołu obrotowego maszyny i wypoleruj próbkę pastą diamentową o długości trzech, jednego i 0,25 mikrometra z prędkością 150 obr./min. Usuń zanieczyszczenia w myjce ultradźwiękowej z alkoholem po każdym etapie szlifowania i polerowania.
Po zakończeniu przechowuj każdą próbkę w plastikowym pudełku z powierzchnią, która ma być badana, do góry i przechowuj pudełka w suchym piecu próżniowym. W środowisku próżniowym spryskaj cienką warstwę złotej folii na badaną powierzchnię za pomocą automatycznego napylacza. Umieść pasek taśmy samoprzylepnej z boku próbki, aby połączyć powierzchnię testową i przeciwległą powierzchnię, a następnie umieść próbkę na stanowisku testowym z powierzchnią testową skierowaną do góry.
Przesuń próbkę, aby ustawić ostrość na pierwszym obszarze, a następnie odkurz SEM i zmień na tryb elektronów wstecznie rozproszonych. Ustaw powiększenie na 1000X i ostrożnie dostosuj jasność i kontrast. Przesuń obiektyw wzdłuż kierunku granicy agregacji w inne miejsce i zrób kolejne zdjęcie.
Uzyskaj co najmniej 15 obrazów do analizy statystycznej. Następnie powtórz proces obrazowania w regionach drugim i trzecim. Po zobrazowaniu użyj obrazu J, aby wstępnie potraktować obrazy z najlepszym dopasowaniem i trzykrotnym filtrem mediany trzy na trzy, aby zredukować szum i uwydatnić granicę różnych faz.
Ręcznie uchwyć granicę cząstki ceramicznej i wytnij tę część z oryginalnego obrazu. Z grubsza określ górną wartość progową faz porów, ustawiając różne wartości progowe i segmentując obraz w celu porównania z oryginalnym. Uzyskaj rozkład w skali szarości pozostałej części obrazu.
Wybierz dwie w przybliżeniu liniowe części krzywej, tuż powyżej wstępnie określonej górnej wartości progowej i dopasuj te dwie części do krzywej liniowej. Punkt przecięcia zostanie ustawiony na dokładną górną wartość progową tego obrazu. Użyj tej wartości, aby przeprowadzić segmentację i porównać obraz binarny z oryginalnym obrazem w skali szarości w celu ostatecznego określenia wartości progowej.
Następnie przekonwertuj obraz w skali szarości na obraz binarny, w którym biały reprezentuje fazę porów, a reprezentuje fazę bryłową. Porównano rozkład porowatości regionów ITZ powyżej, po stronie i poniżej agregatu. Porowatość powyżej górnej powierzchni była mniejsza niż po stronie lub nad kruszywem, podczas gdy ITZ poniżej kruszywa była najbardziej porowata ze względu na mikrokrwawienie.
Morfologię powierzchni agregatu zbadano poprzez dopasowanie ręcznie uchwyconej, nieregularnej granicy do linii prostej i łuku kołowego. Linia prosta wydawała się lepiej pasować do wybranej granicy. Obliczono zdefiniowane parametry chropowatości powierzchni i gradientu porowatości, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu podzielenia punktów rozpraszania na dwie grupy, grupę zgrubną i grupę gładką.
Wraz ze spadkiem gradientu porowatości zwiększa się chropowatość powierzchni. Rozkłady porowatości ITZ w grupie szorstkiej i gładkiej zostały uśrednione i porównane prawie na każdej odległości, porowatość ITZ wokół gładkich powierzchni była znacznie niższa niż porowatość wokół szorstkich powierzchni, co dowodzi, że morfologia powierzchni rzeczywiście odgrywa ważną rolę w tworzeniu ITZ. Należy wybrać odpowiedni proces szlifowania i polerowania, aby uzyskać wystarczająco gładką powierzchnię do badania BSE.
Na podstawie analizy ilościowej, którą BSE mierzy za pomocą modelu mieszaniny Gaussa, można również określić frakcje objętościowe różnych faz w materiałach na bazie cementu. BSE jest potężną techniką w ilościowej analizie składu materiałów wielofazowych.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
To badanie przedstawia protokół do zbadania wpływu morfologii powierzchni agregatów na tworzenie się pojedynczych stref przejściowych w materiałach cementowych. Badania łączą metody eksperymentalne z technikami przetwarzania danych, aby przeanalizować wpływ chropowatości powierzchni na tworzenie się interfejsowej strefy przejściowej (ITZ).
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Nauka o materiałach
- Materiały na bazie cementu
- Morfologia powierzchni
Tło
- Rozumienie ITZ jest kluczowe dla poprawy wydajności materiałów na bazie cementu.
- Morfologia powierzchni agregatów może znacząco wpływać na właściwości ITZ.
- Ilościowa analiza mikrostruktury ITZ może dostarczyć wglądu w wydajność materiału.
- Techniki cyfrowego przetwarzania obrazów mogą ulepszać analizę obrazów SEM-BSE.
Cel badania
- Zobrazowanie relacji między chropowatością powierzchni agregatów a tworzeniem się ITZ.
- Opracowanie protokołu łączącego metody eksperymentalne i przetwarzanie danych.
- Analiza gradientu porowatości ITZ za pomocą zaawansowanych technik obrazowania.
Stosowane metody
- Modelowanie betonu z konkretnymi proporcjami cementu i wody.
- Użycie wag elektronicznych do dokładnego pomiaru materiałów.
- Mieszanie betonu z kontrolowaną prędkością i czasem.
- Zastosowanie cyfrowego przetwarzania obrazów i klastrowania K-means do analizy danych.
Główne wyniki
- Ilościowa analiza ujawnił gradient porowatości w ITZ.
- Ustalono związek między gradientem porowatości a chropowatością powierzchni.
- Obrazy SEM-BSE zapewniły szczegółowe wglądy w mikrostrukturę ITZ.
- Protokół skutecznie łączy podejścia eksperymentalne i obliczeniowe.
Wnioski
- Badanie skutecznie pokazuje wpływ morfologii powierzchni agregatów na tworzenie się ITZ.
- Wyniki mogą informować przyszłe badania i zastosowania w materiałach na bazie cementu.
- Proponowany protokół służy jako cenne narzędzie dla badaczy w dziedzinie nauki o materiałach.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
Understanding aggregate surface morphology and its influence on interfacial transition zone (ITZ) formation provides mechanistic insights for cement-based material performance. This protocol enables quantitative assessment of microstructural heterogeneity, supporting predictive modeling in construction materials R&D. The approach aids in de-risking formulation decisions by linking surface characteristics to ITZ porosity gradients.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of material-surface interactions that govern interfacial properties.
- Operational Value: Provides a standardized workflow for characterizing surface roughness effects on phase formation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative porosity and morphology metrics for ITZ regions.
- Operational Value: Supports assay readiness through reproducible imaging and image processing protocols.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Connects nanoscale surface features to microscale ITZ development for predictive continuity.
- Operational Value: Facilitates cross-functional alignment between materials synthesis and performance testing teams.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early-stage materials discovery by enabling surface-property correlation analysis prior to performance screening.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aggregate topography influences interfacial phase formation.
- Screening: Delivers standardized, quantitative ITZ porosity outputs for comparative material evaluation.
- Analytics: Employs digital image processing and K-means clustering to extract morphological and porosity gradient parameters.
- Translational Research: Bridges surface characterization with bulk material behavior prediction.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable protocol for ITZ analysis across diverse aggregate-cement systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Reduces mechanistic ambiguity in ITZ formation by quantifying surface roughness effects.
- Operational Value: Ensures reproducibility through standardized sample preparation, imaging, and thresholding procedures.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions in material selection by predicting ITZ-related performance risks.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of aggregate sources based on surface morphology profiles.
Implementation Considerations
- Expertise in materials preparation, SEM-BSE imaging, and digital image processing.
- Access to X-ray computed tomography, vacuum drying ovens, and automated polishing equipment.
- Standardization of thresholding and segmentation protocols across laboratories.
- Adaptation considerations for varying aggregate sizes, shapes, and material systems.
- Practical limitation: Requires meticulous surface preparation to avoid artifacts in BSE imaging.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
0:29
Preparation of Model Concrete with a Single Ceramic Particle
1:57
Scanning Electron Microscopy Preparation
4:36
Backscattered Image Acquisition and Processing
6:46
Results: Effect of Aggregate Surface Morphology on Interfacial Transition Zone
8:14
Conclusion
