Name: Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ) (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 59 s
Description: Odkryj analizę morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej cementu przy użyciu przetwarzania obrazów i klasteryzacji K-means. Metoda ta pozwala określić gradient porowatości ITZ.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe od National Key R&D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Granty nr 51508090 i 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials (2016CEM005). Bardzo dziękujemy również Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd oraz Państwowemu Kluczowemu Laboratorium Wysokowydajnych Materiałów Inżynierii Lądowej za sfinansowanie projektu badawczego.

1. Przygotowanie modelowego betonu z pojedynczą cząsteczką ceramiki
<ol>
	<li>Przygotowanie formy
	<ol>
		<li>Za pomocą pędzla należy oczyścić formę (25 mm x 25 mm x 25 mm) i upewnić się, że wewnętrzne powierzchnie formy są wolne od zanieczyszczeń.</li>
		<li>Za pomocą innego pędzla należy równomiernie nanieść olej napędowy na wewnętrzne powierzchnie formy, aby ułatwić rozformowanie. 
		UWAGA: W tym przypadku nie zastosowano standardowej formy do przygotowania zaprawy lub betonu. Ponieważ cząstka ceramiczna ma średnicę około 15 mm, do przygotowania próbki użyto sześciennej plastikowej formy o długości około 30 mm. Należy upewnić się, że rozmiar plastikowej formy jest większy niż cząstka ceramiczna.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Formowanie modelu betonowego
	<ol>
		<li>Odważyć za pomocą wagi elektronicznej 1 00 g cementu i 350 g wody (projektowany stosunek masy wody do cementu wynosi 0,35).</li>
		<li>Przetrzeć wilgotnym ręcznikiem pojemnik do mieszania o pojemności 5 L, aby go nawilżyć. Do pojemnika należy kolejno dodać 350 g wody i 1 0 g cementu. Umieścić pojemnik na mieszalniku i podnieść go do pozycji mieszania.</li>
		<li>Mieszać przy 65 rpm przez 90 s, a następnie pozostawić mieszaninę w spoczynku przez 30 s. W tym czasie należy zebrać pastę z wewnętrznej ścianki pojemnika. Następnie mieszać przy 130 rpm przez kolejne 60 s.</li>
		<li>Zdjąć pojemnik z mieszalnika i umieścić cząstkę ceramiczną w paście, dokładnie mieszając ją ręcznie z pastą cementową.</li>
		<li>Wypełnić formę w połowie dobrze wymieszaną, świeżą pastą cementową.</li>
		<li>Umieścić cząstkę ceramiczną na górnej powierzchni pasty cementowej i wypełnić resztę formy pastą cementową. Usunąć nadmiar pasty cementowej za pomocą szpachelki i wibrować formę na stole wibracyjnym przez 1 min przy 50 ± 3 Hz.</li>
		<li>Zabezpieczyć powierzchnię formy folią spożywczą, aby zapobiec odparowywaniu wilgoci.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dojrzewanie
	<ol>
		<li>Dojrzewać próbkę w komorze dojrzewalniczej przez 24 h (20 ± 1 °C i 95% ± 5% wilgotności względnej).</li>
		<li>Wyjąć próbkę z formy i kontynuować dojrzewanie próbki przez 28 d w tych samych warunkach środowiskowych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie do skaningowej mikroskopii elektronowej
<ol>
	<li>Wyznaczenie położenia cząstki ceramicznej wewnątrz matrycy
	<ol>
		<li>Przeprowadź skanowanie próbki za pomocą komputerowej tomografii rentgenowskiej (CT), aby uzyskać stos przekrojów31.</li>
		<li>Wybierz w przybliżeniu przekrój, na którym cząstka ceramiczna wydaje się być największa. Dopasuj okrąg do obrysu cząstki ceramicznej i przyjmij środek tego okręgu jako geometryczny środek cząstki ceramicznej. Ze względu na różnice w wartościach szarości między matrycą cementową a cząstką ceramiczną, na każdym przekroju CT widoczny jest przybliżony obrys cząstki (Rysunek 1).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Cięcie
	<ol>
		<li>Przeciąć sześcianową próbkę na dwie części przez środek geometryczny cząstki ceramicznej za pomocą przecinarki. Rysunek 132 przedstawia schemat kierunku cięcia. 
		UWAGA: Cząstka ceramiczna została podzielona na dwie równe części, podczas gdy próbka nie została przecięta na dwie dokładnie równe połowy. Jeśli cząstka ceramiczna znajdowałaby się w samym centrum sześcianowej próbki, próbka zostałaby podzielona na dwie równe części. Jednak w rzeczywistych sytuacjach cząstka ceramiczna zazwyczaj nie znajduje się w dokładnym centrum próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zakończenie procesu hydratacji
	<ol>
		<li>Zanurz obie części w alkoholu izopropylowym (≥9,5%) na 3 dni w temperaturze pokojowej, aby usunąć niezwiązaną wodę i zatrzymać wewnętrzny proces hydratacji. Wymieniaj roztwór alkoholu izopropylowego co 24 h.</li>
		<li>Umieść obie części w suszarce próżniowej na 7 dni, aby wysuszyć próbkę w temperaturze 40 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Stabilizacja mikrostruktury
	<ol>
		<li>Smaruj palcem wewnętrzną powierzchnię dwóch cylindrycznych form plastikowych (o średnicy 31 mm i wysokości 25 mm) pastą rozformierską. Wszystkie formy posiadają odkręcane dno.</li>
		<li>Umieść każdy fragment próbki w formie tak, aby powierzchnia przeznaczona do badania była skierowana w dół.</li>
		<li>W kubku papierowym odważ 50 g żywicy epoksydowej o niskiej lepkości i dodaj kolejne 5 g utwardzacza. Mieszaj roztwór ręcznie drewnianym patyczkiem przez 2 min.</li>
		<li>Włóż formę do urządzenia do zalewania na zimno wraz z kubkiem papierowym zawierającym mieszaninę.</li>
		<li>Uruchom próżnię w urządzeniu do zalewania na zimno i wlej żywicę epoksydową do formy, aż połączy się ona z każdą próbką.</li>
		<li>Pozostaw formę w urządzeniu do zalewania na zimno przez 24 h, aż żywica epoksydowa stwardnieje.</li>
		<li>Usuń dno każdej formy i wyciśnij próbkę. Przechowuj próbkę w suszarce próżniowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Szlifowanie i polerowanie
	<ol>
		<li>Szlifuj próbkę papierem SiC z użyciem alkoholu jako środka smarującego na automatycznej polerkarce przy prędkości 30 rpm w następującej kolejności, po 3 min dla każdej gradacji: 180, 30, 60 i 120.</li>
		<li>Przymocuj flanelkę do tarczy obrotowej automatycznej polerki.</li>
		<li>Poleruj próbkę na flanelce przy użyciu past diamentowych o gradacjach 3 μm, 1 μm i 0,25 μm przez 15 min dla każdej z nich, przy prędkości 150 rpm.</li>
		<li>Po każdym etapie szlifowania i polerowania usuwaj zanieczyszczenia w myjce ultradźwiękowej, stosując alkohol jako rozpuszczalnik czyszczący.</li>
		<li>Przechowuj każdą próbkę w plastikowym pudełku o rozmiarze zbliżonym do próbki, tak aby każda powierzchnia przeznaczona do badania była skierowana do góry, aby uniknąć powstania zarysowań na powierzchni badawczej.</li>
		<li>Przechowuj pudełka z próbkami w suszarce próżniowej32. 
		UWAGA: Proces szlifowania i polerowania można przeprowadzić na automatycznej polerce, polerując jednocześnie maksymalnie 6 próbek. Czas szlifowania i polerowania należy dobrać starannie, aby uzyskać niezwykle gładką powierzchnię do analizy SEM, nie powodując różnic wysokości między pastą cementową a kruszywem. Typową próbkę przedstawiono na Rysunku 232.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Pozyskiwanie i przetwarzanie obrazów z elektronów wstecznie rozproszonych
<ol>
	<li>Pozyskiwanie obrazów
	<ol>
		<li>Za pomocą automatycznego napylacza nanieść cienką warstwę złotej folii na badaną powierzchnię w środowisku próżniowym.</li>
		<li>Przykleić pasek taśmy klejącej z boku próbki, aby połączyć powierzchnię testową z powierzchnią przeciwległą, a następnie umieścić próbkę na stole pomiarowym powierzchnią testową skierowaną do góry.</li>
		<li>Przesunąć próbkę, aby ustawić ostrość soczewki na obszarze 1, zgodnie z oznaczeniem na Rysunku 232.</li>
		<li>Odessać powietrze z SEM i przełączyć urządzenie w tryb elektronów wstecznie rozproszonych. Ustawić powiększenie na 1 0x i ostrożnie dostosować jasność oraz kontrast przed wykonaniem zdjęć.</li>
		<li>Przesuwać soczewkę wzdłuż granicy kruszywa do kolejnej pozycji kruszywa i wykonać kolejne zdjęcie. Powtarzać ten proces przesuwania i obrazowania co najmniej 15 razy, aby uzyskać wystarczającą liczbę zdjęć do analizy statystycznej.</li>
		<li>Przesunąć soczewkę do obszaru 2 i obszaru 3, a następnie powtórzyć proces obrazowania. 
		UWAGA: Każde zdjęcie powinno obejmować trzy fazy: matrycę, kruszywo oraz strefę przejściową (ITZ). Ponieważ ITZ jest wąskim obszarem występującym pomiędzy dwiema innymi fazami i trudnym do rozróżnienia, każde zdjęcie powinno zawierać zarówno matrycę cementową, jak i kruszywo.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przetwarzanie
	<ol>
		<li>W programie ImageJ poddać obraz wstępnej obróbce, stosując trzykrotnie filtr dopasowania (best fit) oraz filtr medianowy 3 x 3, aby zredukować szum i uwydatnić granice różnych faz.</li>
		<li>Ręcznie wyznaczyć granicę cząsteczki ceramiki i wyciąć tę część z oryginalnego obrazu za pomocą programu ImageJ.</li>
		<li>Wstępnie określić górną wartość progową dla faz porowatych, ustawiając różne wartości progowe i segmentując obraz w celu porównania z oryginałem.</li>
		<li>Uzyskać rozkład skali szarości pozostałej części obrazu. Wybrać dwa przybliżone odcinki liniowe krzywej rozkładu w bezpośrednim sąsiedztwie wstępnie określonej górnej wartości progowej faz porowatych. Dopasować do tych dwóch odcinków krzywą liniową; punkt przecięcia zostanie ustalony jako dokładna górna wartość progowa dla tego obrazu (patrz Rysunek 3c32).</li>
		<li>Wykorzystać tę wartość do segmentacji i porównać obraz binarny z oryginalnym obrazem w skali szarości w celu ostatecznego ustalenia wartości progowej.</li>
		<li>Konwertować obraz w skali szarości na obraz binarny, w którym kolor biały (wartość szarości = 25) reprezentuje fazę porowatą, a kolor czarny (wartość szarości = 0) reprezentuje fazy stałe. 
		UWAGA: Precyzyjne wyznaczanie wartości progowej nazywane jest metodą punktu przelewu (overflow point method)3, ponieważ jasność i kontrast pozostają takie same dla różnych obrazów uzyskanych z tej samej próbki. Po precyzyjnym określeniu górnej wartości progowej można ją zastosować do innych obrazów pochodzących z tej samej próbki.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Przetwarzanie danych
<ol>
	<li>Wyznaczanie grubości ITZ
	<ol>
		<li>Wyznacz dwadzieścia 20 kolejnych pasków, które są 5 μm szerokości (należy użyć dołączonego strip_delineation.m plik), wzdłuż zarejestrowanej granicy, zaczynając od powierzchni kruszywa i kierując się w stronę wnętrza pasty (patrz Rycina 3d32).</li>
		<li>Należy policzyć liczbę pikseli o wartości szarości niższej od progu w każdym pasie, a następnie znormalizować te wartości przez całkowitą liczbę wokseli zawartych w każdym pasie. Każda znormalizowana wartość będzie traktowana jako porowatość danego pasa.</li>
		<li>Powtórz proces liczenia i normalizacji dla wszystkich obrazów. Oblicz średnie profile porowatości dla pasów o tym samym numerze z różnych obrazów.</li>
		<li>Narysuj wykres rozkładu porowatości w funkcji odległości od powierzchni kruszywa. Wyznacz punkt przegięcia na krzywej, w którym porowatość stabilizuje się, przyjmując go za grubość strefy przejściowej (ITZ). 
		UWAGA: Liczba pasków oraz szerokość każdego z nich mogą się różnić; należy upewnić się, że całkowita szerokość wyznaczonych pasków obejmuje całą strefę przejścia (ITZ). Zgodnie z wcześniejszymi badaniami grubość ITZ mieści się w zakresie 20-50 μm13Nawet w niektórych modelowych próbkach betonu z powiększoną strefą przejściową (ITZ), wartość ta nie przekracza 70 μm34,35.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Charakterystyka chropowatości powierzchni (SR) kruszywa
	<ol>
		<li>Zapisz ręcznie pobraną granicę jako krzywą. Dopasuj nieregularną granicę za pomocą odcinków linii prostej oraz łuków okręgu zgodnie z równaniem (1) i równaniem (2), opierając się na algorytmie najmniejszych kwadratów. 
		<img align="center" alt="Równanie okręgu (x-a)²+(y-b)²=R², wzór geometryczny, pojęcie matematyczne." src="/files/ftp_upload/60245/60245eq1.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Równanie 1"> (1) 
		<img align="center" alt="Wzór równania liniowego Ax+By+C=0, pojęcie matematyczne, schemat do nauki algebry." src="/files/ftp_upload/60245/60245eq2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Równanie 2"> (2) 
		gdzie (a,b) jest środkiem okręgu dopasowującego.</li>
		<li>Zdefiniuj odchylenia między pierwotną nieregularną krawędzią a dopasowaną gładką krzywą jako chropowatość powierzchni (SR).</li>
		<li>Dla linii prostej oblicz SRs poprzez wyznaczenie średniej wartości bezwzględnej odległości prostopadłej środka każdego piksela na brzegu od linii dopasowania: 
		<img align="center" alt="Wzór analizy statystycznej, równanie SR_S przedstawiające sumę ważoną, stosowane w procesach dopasowywania danych." src="/files/ftp_upload/60245/60245eq3.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Równanie 3"> (3) 
		gdzie n oznacza liczbę pikseli w obrębie każdej granicy, a (xi, yi) będąc współrzędnymi i-tego piksela na granicy.</li>
		<li>Dla łuku okręgu zdefiniuj SRC jako: 
		<img align="center" alt="Równanie separacji klastrów w analityce danych; wzór: Σ(n)√((x-a)²+(y-b)²)-R/nR." src="/files/ftp_upload/60245/60245eq4.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Równanie 4"> (4)</li>
		<li>Porównaj wartość SRS oraz SRC dla każdej granicy i wyznacz wartość minimalną jako końcową chropowatość powierzchni dla tej krzywej (użyj załączonego surface_roughness_calculation.m plik). 
		UWAGA: Chropowatość powierzchni granicy powinna być określona względem gładkiej krzywej bazowej. Zastosowano zarówno linię prostą, jak i łuk okręgu z następującego powodu: choć granica sferycznej cząstki ceramicznej w rzucie 2D przypomina okrąg, niektóre obszary lokalne wydają się bardziej zbliżone do linii prostej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Grupowanie metodą k-średnich
	<ol>
		<li>Zdefiniowano wskaźnik nachylenia (SL) w celu opisania gradientu porowatości w obrębie strefy przejściowej zgodnie z równaniem (5). 
		<img align="center" alt="Równowaga statyczna; wzór ΣL= (φmax−φmin)/φmin; ilustracja analizy rozkładu obciążeń." src="/files/ftp_upload/60245/60245eq5.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Równanie 5"> (5) 
		gdzie φmaksymalny czy wartość porowatości w pierwszym pasku (0 μm do 5 μm) i φmin czy wartość porowatości w szóstym pasku (25 μm do 30 μm).</li>
		<li>Połącz SR i SL każdej granicy, aby utworzyć jedną obserwację. W przypadku całkowitej liczby n granic i ITZ powstaje n obserwacji, które należy zapisać jako klaster {(SR1,SL1),(SR2,SL2), ... , (SRn,SLn)}.</li>
		<li>Zastosuj klastrowanie metodą K-średnich36,37 algorytm (użyj dołączonego k_means_clustering.m plik) do wszystkich obserwacji i podzielić je na 2 klastry: odpowiednio grupę chropowatej i gładkiej powierzchni kruszywa.</li>
		<li>Oblicz średnie rozkłady porowatości strefy przejściowej (ITZ) odpowiednio dla skupisk chropowatych i gładkich. Porównaj średni rozkład porowatości pomiędzy tymi dwoma skupiskami. 
		UWAGA: W niniejszym tekście klasteryzacja K-średnich jest metodą kwantyzacji wektorowej, pierwotnie stosowaną w przetwarzaniu sygnałów, a obecnie szeroko wykorzystywaną w analizie skupień w eksploracji danych. Celem tej metody jest podział obserwacji na dwie lub więcej podgrup.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Interfacial+Transition+Zone+%28ITZ%29+Between+Cement+Paste+and+Aggregate+in+Concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Interface+Science%22%5BJournal%5D)">The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete.</a> Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).</li>
<li>Scrivener, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Backscattered+electron+imaging+of+cementitious+microstructures%3A+understanding+and+quantification%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification.</a> Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).</li>
<li>Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+aggregate+concentration+on+the+diffusion+of+CO2+and+O2%5BTitle%5D)+AND+%22Concrete%22%5BJournal%5D)">Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2.</a> Concrete. , 279-288 (1993).</li>
<li>Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+permeability+and+chloride+ion+diffusion+in+portland+cement+mortars%3A+Relationship+to+sand+content+and+critical+pore+diameter%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter.</a> Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).</li>
<li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+X-ray+computed+tomography+characterisation+of+3D+fracture+evolution+and+image-based+numerical+homogenisation+of+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete.</a> Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).</li>
<li>Skarżyński, Ł, Nitka, M., Tejchman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modelling+of+concrete+fracture+at+aggregate+level+using+FEM+and+DEM+based+on+X-ray+%C2%B5CT+images+of+internal+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Engineering+Fracture+Mechanics%22%5BJournal%5D)">Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure.</a> Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).</li>
<li>Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Micromechanics+of+ITZ-Aggregate+Interaaction+in+Concrete+Part+II%3A+Stength+Upscaling%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling.</a> Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).</li>
<li>Shahbazi, S., Rasoolan, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Meso-scale+finite+element+modeling+of+non-homogeneous+three-phase+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Case+Studies+in+Construction+Materials%22%5BJournal%5D)">Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete.</a> Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).</li>
<li>Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+ITZ+microcracking+via+scanning+electron+microscope+and+its+effect+on+the+failure+behavior+of+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete.</a> Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).</li>
<li>Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+method+for+assessing+C-S-H+chloride+adsorption+in+cement+pastes%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+%26+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes.</a> Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).</li>
<li>Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+dynamics+study+on+ions+and+water+confined+in+the+nanometer+channel+of+Friedel%27s+salt%3A+structure+dynamics+and+interfacial+interaction%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).</li>
<li>Ma, H., Li, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Multi-Aggregate+Approach+For+Modeling+The+Interfacial+Transition+Zone+In+Concrete%5BTitle%5D)+AND+%22ACI+Materials+Journal%22%5BJournal%5D)">A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete.</a> ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).</li>
<li>Yun, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+ITZ+in+ternary+blended+cementitious+composites%3A+Experiment+and+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+%26+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation.</a> Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).</li>
<li>Garboczi, E. J., Bentz, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Digital+simulation+of+the+aggregate-cement+paste+interfacial+zone+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22International+Conference+on+Electric+Information+and+Control+Engineering+%28ICEICE%29%2C+2011%22%5BJournal%5D)">In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete.</a> International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).</li>
<li>Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percolation+and+pore+structure+in+mortars+and+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Percolation and pore structure in mortars and concrete.</a> Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).</li>
<li>Simões, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Mechanical+Characterization+of+Fiber%2FPaste+and+Aggregate%2FPaste+Interfaces+%28ITZ%29+in+Reinforced+Concrete+with+Fibers%22">Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers</a>. , IST-Universidade de Lisboa. PhD Thesis in Civil Engineering (2018).</li>
<li>Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Properties+of+interfacial+transition+zones+in+recycled+aggregate+concrete+tested+by+nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation.</a> Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).</li>
<li>Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer+Modelling+of+the+Interfacial+Transition+Zone+in+Concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Interfaces+in+Cementitious+Composites%22%5BJournal%5D)">Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete.</a> Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).</li>
<li>Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+characterization+of+pore+morphology+in+hardened+cement+paste+via+SEM-BSE+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+%26+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis.</a> Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).</li>
<li>Ondracek, G. Quantitative stereology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOndracek%2C+G+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22">Journal of Nuclear Materials</a>. Underwood, E. 42 (2), Addison-Wesley Publishing Company. London. 237-237 (1972).</li>
<li>Xu, J., Wang, B., Zuo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modification+effects+of+nanosilica+on+the+interfacial+transition+zone+in+concrete%3A+A+multiscale+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composite%22%5BJournal%5D)">Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach.</a> Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).</li>
<li>Zhu, Z., Chen, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aZhu%2C+Z+%22Overestimation+of+ITZ+thickness+around+regular+polygon+and+ellipse+aggregate%22">Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate</a>. , Pergamon Press, Inc. 205-218 (2017).</li>
<li>Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterising+aggregate+surface+geometry+in+thin-sections+of+mortar+and+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete.</a> Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).</li>
<li>Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+ITZ+microstructure%2C+thickness+and+porosity+in+blended+cementitious+composite%3A+Effects+of+curing+age%2C+water+to+binder+ratio+and+aggregate+content%5BTitle%5D)+AND+%22Composites+Part+B%3A+Engineering%22%5BJournal%5D)">The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content.</a> Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).</li>
<li>Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+micro-+and+nanoscale+local+mechanical+properties+of+the+interfacial+transition+zone+on+impact+behavior+of+concrete+made+with+different+aggregates%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates.</a> Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).</li>
<li>Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+aggregate+size%2C+water+cement+ratio+and+age+on+the+microstructure+of+the+interfacial+transition+zone%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone.</a> Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).</li>
<li>Pan, T., Tutumluer, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantification+of+Coarse+Aggregate+Surface+Texture+Using+Image+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Testing+%26+Evaluation%22%5BJournal%5D)">Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis.</a> Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).</li>
<li>Erdogan, S. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+shape+analysis+of+coarse+aggregates%3A+New+techniques+for+and+preliminary+results+on+several+different+coarse+aggregates+and+reference+rocks%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks.</a> Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).</li>
<li>Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Livings+patterns+on+concrete+surfaces+with+biological+stains+using+hyperspectral+images+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Structural+Control+and+Health+Monitoring%22%5BJournal%5D)">Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing.</a> Structural Control and Health Monitoring. , (2019).</li>
<li>Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Classification+of+biological+colonization+on+concrete+surfaces+using+false+colour+HSV+images%2C+including+near-infrared+information%5BTitle%5D)+AND+%22Optical+Sensing+and+Detection+V%2C+International+Society+for+Optics+and+Photonics%22%5BJournal%5D)">In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information.</a> Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800(2018).</li>
<li>Stock, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+X-ray+microtomography+applied+to+materials%5BTitle%5D)+AND+%22International+Materials+Reviews%22%5BJournal%5D)">Recent advances in X-ray microtomography applied to materials.</a> International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).</li>
<li>Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+rough+vs.+smooth+aggregate+surfaces+on+the+characteristics+of+the+interfacial+transition+zone%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone.</a> Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).</li>
<li>Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pore+segmentation+of+cement-based+materials+from+backscattered+electron+images%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images.</a> Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).</li>
<li>Liao, K. -Y., Chang, P. -K., Peng, Y. -N., Yang, C. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+on+characteristics+of+interfacial+transition+zone+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete.</a> Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).</li>
<li>Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+contact+zone+between+portland+cement+paste+and+glass+%E2%80%9Caggregate%E2%80%9D+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+%26+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces.</a> Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).</li>
<li>Hamerly, G., Elkan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alternatives+to+the+k-means+algorithm+that+find+better+clusterings%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+eleventh+international+conference+on+Information+and+knowledge+management%2C+ACM%22%5BJournal%5D)">Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings.</a> Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).</li>
<li>Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCelebi%2C+ME+%22A+comparative+study+of+efficient+initialization+methods+for+the+k-means+clustering+algorithm%22">A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm</a>. , Pergamon Press, Inc. 200-210 (2013).</li>
<li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+mortars+using+real-shaped+sand+particles+and+uniform+thickness+interfacial+transition+zones%3A+Artifacts+seen+in+2D+slices%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices.</a> Cement and Concrete Research. , (2018).</li>
<li>Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porosity+characterization+of+ITZ+in+cementitious+composites%3A+Concentric+expansion+and+overflow+criterion%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+and+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion.</a> Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).</li>
<li>Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comparative+study+of+efficient+initialization+methods+for+the+k-means+clustering+algorithm%5BTitle%5D)+AND+%22Expert+Systems+with+Applications%22%5BJournal%5D)">A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm.</a> Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).</li>
</ol>

Niniejszym potwierdzamy, że ten manuskrypt jest naszą oryginalną pracą, a wszyscy wymienieni autorzy zatwierdzili manuskrypt i nie mają żadnych konfliktów interesów w związku z tym artykułem.

Technika X-CT została zastosowana do zgrubnego wyznaczenia geometrycznego środka cząstki ceramicznej, aby upewnić się, że analizowana powierzchnia przechodzi przez równik cząstki. W ten sposób można było uniknąć przeszacowania grubości ITZ spowodowanego przez artefakty2D 38. W tym przypadku dokładność uzyskanych wyników jest w dużym stopniu uzależniona od płaskości badanych powierzchni. Ogólnie rzecz biorąc, dłuższy czas szlifowania i polerowania przyczynia się do uzyskania odpowiednio gładkiej po...

W skali mezoskopowej, materiały na bazie cementu mogą być uważane za trójfazowy kompozyt składający się z pasty cementowej, kruszywa i międzyfazowej strefy przejściowej (ITZ) między nimi1,2. ITZ jest często traktowany jako słabe ogniwo, ponieważ jego zwiększona porowatość może działać jako kanały dla wnikania agresywnych gatunków3,4 lub zapewnić łatwiejsze ścieżki rozwoju pęknięć5,6,7,8,9,10,11. W związku z tym bardzo interesujące jest precyzyjne scharakteryzowanie właściwości ITZ w celu oceny i przewidywania makrowydajności materiałów na bazie cementu.
Aby zbadać ITZ, przeprowadzono nadmierne badania nad jego cechami mikrostrukturalnymi, mechanizmami formowania i czynnikami wpływającymi12,13,14 zarówno metodą eksperymentalną, jak i numeryczną. Do charakterystyki ITZ połączono różne techniki, w tym: testy mechaniczne, testy transportowe, testy porozymetrii intruzji rtęci (MIP)15,16 i nano-indentation17. Powszechnie przyjmuje się, że ITZ jest spowodowany głównie efektem ściany, a także filmem wodnym, mikrokrwawieniem, jednostronnym wzrostem i synerezą żelu18.
Wraz z rozwojem metody cyfrowego przetwarzania obrazu (DIP) w ciągu ostatnich dwóch dekad19, cechy morfologiczne ITZ (np. ułamek objętościowy, grubość i gradient porowatości) mogą być ilościowo określone. Na podstawie badania płaskich przekrojów za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) z detektorem elektronów wstecznie rozproszonych (BSE), trójwymiarowe (3D) cechy ITZ można wyprowadzić z wyników 2D za pomocą teorii stereologii20. Podobnie jak technika SEM-BSE, technika nano-wgłębień również opiera się na badaniu wypolerowanych powierzchni, ale bardziej skupia się na module sprężystości istniejących faz21. Jednak zarówno w analizie SEM-BSE, jak i w teście nano-indentacji, grubość ITZ może być przeszacowana, ponieważ badany przekrój rzadko przechodzi w kierunku normalnym od powierzchni agregatu22. Jednak łącząc to z fluorescencyjną mikroskopią konfokalną 3D, przeszacowanie ITZ może zostać wyeliminowane i można uzyskać rzeczywistą porowatość ITZ i zawartość cementu bezwodnego23.
Poprzednie badania czynników wpływających koncentrowały się głównie na zaczynie cementowym, ignorując rolę kruszywa i teksturę jego powierzchni24,25,26. Ponieważ kształt i właściwości morfologiczne agregatu zostały obszernie opisane na podstawie analizy ilościowej cyfrowych wycinków uzyskanych z SEM lub rentgenowskiej tomografii komputerowej (X-CT)27,28. Nie przeprowadzono jednak badań skupiających się na wpływie tekstury powierzchni kruszywa na powstawanie regionu ITZ.
Niniejszym przedstawiamy protokół do badania wpływu morfologii powierzchni agregatu na tworzenie mikrostruktury ITZ w oparciu o analizę ilościową obrazów SEM-BSE i algorytm grupowania K-średnich. Przygotowano modelową próbkę betonu z kulistymi cząstkami ceramicznymi pełniącymi rolę gruboziarnistego kruszywa. Metodę X-CT wykorzystano do przybliżonego określenia względnego położenia cząstki w nieprzezroczystej matrycy cementowej przed zmniejszeniem próbki o połowę. Po przetworzeniu do uzyskanych obrazów SEM-BSE zaobserwowano nierównomierny rozkład ITZ wokół pojedynczego agregatu. Zdefiniowano również indeks chropowatości powierzchni (SR) opisujący zagregowaną chropowatość powierzchni na poziomie pikseli. Algorytm grupowania K-średnich, pierwotnie używany w obszarze przetwarzania sygnałów, a obecnie szeroko stosowany do grupowania obrazów29,30, został wprowadzony w celu ustalenia związku między chropowatością powierzchni (SR) a gradientem porowatości (SL).

<table><tbody><tr><td>Auto Sputter Coater</td><td>Cressington</td><td>108 Auto/SE</td><td></td></tr><tr><td>Automatyczna maszyna do polerowania</td><td>Buehler</td><td>Phoenix4000</td><td></td></tr><tr><td>Szczotka</td><td>Huoniu</td><td>3#</td><td></td></tr><tr><td>Cement</td><td>China United Cement Corporation</td><td>PI 42.5</td><td></td></tr><tr><td>Mieszalnik pasty cementowej</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>NJ160</td><td></td></tr><tr><td>Cząstki ceramiczne</td><td>Haoqiang</td> <td>& Phi; Folia</td> spożywcza 15 mm <td></td></tr><tr><td></td><td>Miaojie</td><td>65300</td><td></td></tr><tr><td>Maszyna do montażu na zimno</td><td>Buehler</td><td>Cast N' Vac 1000</td><td></td></tr><tr><td>Taśma przewodząca</td><td>Nissin Corporation</td><td>7311</td><td></td></tr><tr><td>Cup</td><td>Buehler</td><td>20-8177-100</td><td></td></tr><tr><td>Maszyna do cięcia</td><td>Buehler</td><td>Isomet 4000</td><td></td></tr><tr><td>Cylindryczna forma z tworzywa sztucznego</td><td>Buehler</td><td>20-8151-100</td><td></td></tr><tr><td>Pasta diamentowa</td><td>Buehler</td><td>00060210, 00060190, 00060170</td><td></td></tr><tr><td>Olej napędowy</td><td>China Petroleum</td><td>0#</td><td></td></tr><tr><td>Waga elektroniczna</td><td>Setra</td><td>BL-4100F</td><td></td></tr><tr><td>Żywica epoksydowa</td><td>Buehler</td><td>20-3453-128</td><td></td></tr><tr><td>Utwardzacz</td><td>Buehler</td><td>20-3453-032</td><td></td></tr><tr><td>Wysoka precyzja cięcia maszyna</td><td>Buehler</td><td>2215</td><td></td></tr><tr><td>Obraz J</td><td>National Institutes of Health</td><td>1.52o</td><td></td></tr><tr><td>Alkohol izopropylowy</td><td>Sinopharm</td><td>M0130-241</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>MathWorks</td><td>R2014a</td><td></td></tr><tr><td>Papier</td><td></td><td>Deli A4</td><td></td></tr><tr><td>Plastikowe pudełko</td><td>Beichen</td><td>3630</td><td></td></tr><tr><td>Plastikowa forma</td><td>Youke</td><td>a=b=c=25mm</td><td></td></tr><tr><td>Flanela polerowana</td><td>Buehler</td><td>242150, 00242050, 00242100</td><td></td></tr><tr><td>Środek antyadhezyjny</td><td>Buehler</td><td>20-8186-30</td><td></td></tr><tr><td>Skaningowa mikroskopia elektronowa</td><td>FEI</td><td>Quanta 250</td><td></td></tr><tr><td>Nóż do skrobania</td><td>Jinzheng Materiały budowlane</td><td>CD-3</td><td></td></tr><tr><td>Papier SiC</td><td>Buehler</td><td>P180, P320, P1200</td><td></td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>Zhixin</td><td>DLJ</td><td></td></tr><tr><td>Skrzynka próżniowa</td><td>Heheng</td><td>DZF-6020</td><td></td></tr><tr><td>Piec do suszenia próżniowego</td><td>ZK</td><td>ZK30</td><td></td></tr><tr><td>Stół wibracyjny</td><td>Jianyi</td><td>GZ-75</td><td></td></tr><tr><td>Drewniany kij</td><td>Buehler</td><td>20-8175</td><td></td></tr><tr><td>Rentgenowska tomografia komputerowa</td><td>YXLON</td><td>Y.CT PRECISION S</td><td></td></tr></tbody></table>

wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (itz)

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Tutaj prezentujemy kompleksową metodę ilustrującą nierównomierny rozkład międzyfazowej strefy przejściowej (ITZ) wokół agregatu oraz wpływ morfologii powierzchni agregatu na powstawanie ITZ. Najpierw przygotowuje się modelową próbkę betonu z kulistą cząstką ceramiczną umieszczoną mniej więcej w środkowej części matrycy cementowej, działającą jak grube kruszywo stosowane w zwykłym/zaprawie. Po utwardzeniu do zaprojektowanego wieku, próbka jest skanowana za pomocą rentgenowskiej tomografii komputerowej w celu określenia względnego położenia cząstki ceramicznej wewnątrz matrycy cementowej. Wybiera się trzy lokalizacje ITZ: powyżej agregatu, po stronie agregatu i poniżej agregatu. Po serii zabiegów próbki są skanowane za pomocą detektora SEM-BSE. Uzyskane w ten sposób obrazy poddano dalszej obróbce przy użyciu metody cyfrowego przetwarzania obrazu (DIP) w celu uzyskania ilościowej charakterystyki ITZ. Morfologia powierzchni jest charakteryzowana na poziomie pikseli na podstawie obrazu cyfrowego. Następnie stosuje się metodę grupowania K-średnich w celu zilustrowania wpływu chropowatości powierzchni na tworzenie ITZ.

Rozkład porowatości obszarów ITZ powyżej kruszywa, z boku kruszywa oraz poniżej kruszywa został porównany i przedstawiony na Rysunku 432. Porowatość ITZ powyżej górnej powierzchni wydaje się być mniejsza niż z boku lub powyżej kruszywa, co wskazuje na gęstszą mikrostrukturę ITZ, natomiast ITZ poniżej kruszywa jest zawsze najbardziej porowata ze względu na mikro-bleeding. Rysunek 432 pokazuje, że nawet wokół tego sa...

Niniejszym zaproponowaliśmy protokół ilustrujący wpływ morfologii powierzchni agregatu na mikrostrukturę ITZ. Obraz SEM-BSE poddano analizie ilościowej w celu uzyskania gradientu porowatości ITZ za pomocą cyfrowego przetwarzania obrazu, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu ustalenia związku między gradientem porowatości a chropowatością powierzchni.

Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Przedstawiamy protokół do badania wpływu morfologii powierzchni kruszywa na powstawanie poszczególnych stref przejściowych w materiałach cementopochodnych. Łączy metodę eksperymentalną z metodą przetwarzania danych w celu zilustrowania wpływu chropowatości powierzchni kruszywa na tworzenie ITZ. Zacznij od uformowania betonu modelu.Zważ 1 000 gramów cementu i 350 gramów wody za pomocą wagi elektronicznej i wytrzyj pięciolitrowy garnek do mieszania mokrym ręcznikiem, aby go zwilżyć. Dodaj wodę i cement do garnka, umieść go na mikserze i podnieś do pozycji mieszania. Mieszaj z prędkością 65 obr./min przez 90 sekund i pozostaw mieszaninę nieruchomo na 30 sekund.Zeskrob pastę z wewnętrznej ścianki doniczki. Następnie mieszaj z prędkością 130 obr./min przez kolejne 60 sekund. Wyjmij garnek z miksera i włóż cząstkę ceramiczną do pasty, a następnie dokładnie wymieszaj ją ręcznie z pastą cementową.Napełnij formę do połowy świeżą pastą cementową, umieść cząstkę ceramiczną na wierzchu pasty i wypełnij resztę formy pastą. Zetrzyj nadmiar pasty cementowej za pomocą skrobaczki i wibruj formę na stole wibracyjnym przez minutę. Uszczelnij powierzchnię formy folią spożywczą, aby zapobiec parowaniu wilgoci.Utwardź próbkę w pomieszczeniu do utwardzania przez 24 godziny, a następnie wyjmij próbkę z formy i utwardzaj przez 28 dni w tych samych warunkach środowiskowych. Zeskanuj próbkę za pomocą rentgenowskiej tomografii komputerowej, aby uzyskać stos plasterków i z grubsza wybierz plasterek, w którym cząstka ceramiczna wydaje się być największa. Dopasuj granicę cząstki ceramicznej do okręgu i wyznacz środek koła jako geometryczny środek cząstki.Użyj maszyny do cięcia, aby pociąć próbkę na dwie części przez geometryczny środek cząstki ceramicznej. Następnie zanurz obie części w alkoholu izopropylowym na trzy dni, aby usunąć nieograniczoną wodę i zakończyć wewnętrzne nawodnienie. Pamiętaj, aby wymieniać roztwór izopropylu co 24 godziny.Suszyć dwie części w suszarce próżniowej przez siedem dni w temperaturze 40 stopni Celsjusza. Aby zestalić mikrostrukturę, za pomocą palca posmaruj wewnętrzną powierzchnię dwóch cylindrycznych plastikowych form pastą do wyjmowania z formy. Umieść kawałek próbki w każdej formie tak, aby badana powierzchnia była skierowana w dół.W papierowym kubku zważ 50 gramów żywicy epoksydowej o niskiej lepkości, dodaj pięć gramów utwardzacza i ręcznie mieszaj mieszaninę przez dwie minuty. Umieść formę w maszynie do montażu na zimno wraz z kubkiem papierowym. Uruchom próżnię w maszynie i wlej żywicę epoksydową do formy, aż połączy się z każdą próbką.Trzymaj formę w maszynie przez 24 godziny, aby stwardnieć żywicę epoksydową. Następnego dnia usuń spód każdej formy i wyciśnij próbkę. Przechowuj go w suszarce próżniowej.Gdy próbka będzie gotowa, zmielić ją papierem z węglika krzemu i alkoholem na automatycznej maszynie do polerowania, zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym. Następnie przymocuj flanelę do stołu obrotowego maszyny i wypoleruj próbkę pastą diamentową o długości trzech, jednego i 0,25 mikrometra z prędkością 150 obr./min. Usuń zanieczyszczenia w myjce ultradźwiękowej z alkoholem po każdym etapie szlifowania i polerowania.Po zakończeniu przechowuj każdą próbkę w plastikowym pudełku z powierzchnią, która ma być badana, do góry i przechowuj pudełka w suchym piecu próżniowym. W środowisku próżniowym spryskaj cienką warstwę złotej folii na badaną powierzchnię za pomocą automatycznego napylacza. Umieść pasek taśmy samoprzylepnej z boku próbki, aby połączyć powierzchnię testową i przeciwległą powierzchnię, a następnie umieść próbkę na stanowisku testowym z powierzchnią testową skierowaną do góry.Przesuń próbkę, aby ustawić ostrość na pierwszym obszarze, a następnie odkurz SEM i zmień na tryb elektronów wstecznie rozproszonych. Ustaw powiększenie na 1000X i ostrożnie dostosuj jasność i kontrast. Przesuń obiektyw wzdłuż kierunku granicy agregacji w inne miejsce i zrób kolejne zdjęcie.Uzyskaj co najmniej 15 obrazów do analizy statystycznej. Następnie powtórz proces obrazowania w regionach drugim i trzecim. Po zobrazowaniu użyj obrazu J, aby wstępnie potraktować obrazy z najlepszym dopasowaniem i trzykrotnym filtrem mediany trzy na trzy, aby zredukować szum i uwydatnić granicę różnych faz.Ręcznie uchwyć granicę cząstki ceramicznej i wytnij tę część z oryginalnego obrazu. Z grubsza określ górną wartość progową faz porów, ustawiając różne wartości progowe i segmentując obraz w celu porównania z oryginalnym. Uzyskaj rozkład w skali szarości pozostałej części obrazu.Wybierz dwie w przybliżeniu liniowe części krzywej, tuż powyżej wstępnie określonej górnej wartości progowej i dopasuj te dwie części do krzywej liniowej. Punkt przecięcia zostanie ustawiony na dokładną górną wartość progową tego obrazu. Użyj tej wartości, aby przeprowadzić segmentację i porównać obraz binarny z oryginalnym obrazem w skali szarości w celu ostatecznego określenia wartości progowej.Następnie przekonwertuj obraz w skali szarości na obraz binarny, w którym biały reprezentuje fazę porów, a reprezentuje fazę bryłową. Porównano rozkład porowatości regionów ITZ powyżej, po stronie i poniżej agregatu. Porowatość powyżej górnej powierzchni była mniejsza niż po stronie lub nad kruszywem, podczas gdy ITZ poniżej kruszywa była najbardziej porowata ze względu na mikrokrwawienie.Morfologię powierzchni agregatu zbadano poprzez dopasowanie ręcznie uchwyconej, nieregularnej granicy do linii prostej i łuku kołowego. Linia prosta wydawała się lepiej pasować do wybranej granicy. Obliczono zdefiniowane parametry chropowatości powierzchni i gradientu porowatości, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu podzielenia punktów rozpraszania na dwie grupy, grupę zgrubną i grupę gładką.Wraz ze spadkiem gradientu porowatości zwiększa się chropowatość powierzchni. Rozkłady porowatości ITZ w grupie szorstkiej i gładkiej zostały uśrednione i porównane prawie na każdej odległości, porowatość ITZ wokół gładkich powierzchni była znacznie niższa niż porowatość wokół szorstkich powierzchni, co dowodzi, że morfologia powierzchni rzeczywiście odgrywa ważną rolę w tworzeniu ITZ. Należy wybrać odpowiedni proces szlifowania i polerowania, aby uzyskać wystarczająco gładką powierzchnię do badania BSE.Na podstawie analizy ilościowej, którą BSE mierzy za pomocą modelu mieszaniny Gaussa, można również określić frakcje objętościowe różnych faz w materiałach na bazie cementu. BSE jest potężną techniką w ilościowej analizie składu materiałów wielofazowych.

determination-aggregate-surface-morphology-at-interfacial-transition

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy metodę pomiaru energii wiązania, wyrażonej jako napięcie powierzchniowe tkanki, pomiędzy komórkami wewnątrz trójwymiarowych agregatów przypominających tkankę. Wykazano, że różnice w napięciu powierzchniowym tkanki korelują z inwazyjnością nowotworów płuc, mięśni i mózgu oraz są fundamentalnymi czynnikami determinującymi ustanawianie relacji przestrzennych między różnymi typami komórek.

Pomiar kohezji agregatów metodą tensjometrii powierzchni tkanek

Interferometria pod mikroskopem światła białego to optyczna, bezkontaktowa i szybka metoda pomiaru topografii powierzchni. Pokazano, w jaki sposób metoda może być zastosowana do analizy zużycia mechanicznego, w której analizowane są blizny po zużyciu w próbkach badań tribologicznych; oraz w materiałoznawstwie w celu określenia objętości i głębokości rozpylania wiązką jonów lub ablacji laserowej.

Charakterystyka modyfikacji powierzchni za pomocą interferometrii światła białego: zastosowania w rozpylaniu jonowym, ablacji laserowej i eksperymentach tribologicznych

Kinematyczne historie pasów fałdowo-naporowych są zazwyczaj oparte na dokładnych badaniach wysokiej jakości skał metamorficznych w obrębie jednego z nich. Zapewniamy nowatorską metodę zrozumienia pasów fałdowo-oporowych poprzez badanie połączeń między wgłębieniem wystającym. Analizujemy często ignorowane skały górnej skorupy ziemskiej, stosując połączone podejście do szczegółowej analizy uskoków z eksperymentalnym modelowaniem w piaskownicy.

Historia kinematyczna skrzyżowania z wgłębieniem wystającym zbadana za pomocą połączonego podejścia opartego na danych terenowych i modelowaniu w piaskownicy analogowej

Tutaj prezentujemy protokół do wywołania orientacyjnego przejścia ciekłego kryształu w odpowiedzi na temperaturę. Opisano metodologie przygotowania próbki w celu obserwacji przejścia i szczegółowej ewolucji przejściowej.

Przejście orientacyjne w ciekłym krysztale wywołane termodynamicznym wzrostem międzyfazowych arkuszy zwilżających

Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.

Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Przedstawiamy protokół do badania powstawania hydratów w obecności niejonowych środków powierzchniowo czynnych na granicy kropel wody zanurzonych w cyklopentanie. Protokół polega na zbudowaniu taniego, programowalnego regulatora temperatury. System kontroli temperatury jest połączony z technikami wizualizacji i pomiarami ciśnienia wewnętrznego.

Badanie wpływu środków powierzchniowo czynnych na krystalizację hydratów na granicy faz olej-woda przy użyciu niedrogiego, zintegrowanego modułowego urządzenia Peltiera

Ta praca przedstawia protokoły mikrofabrykacji do uzyskiwania wnęk i filarów o profilach reentrantowych i podwójnie reentrantowych na płytkach SiO2/Si za pomocą fotolitografii i suchego trawienia. Powstałe w ten sposób mikroteksturowane powierzchnie wykazują niezwykłą odporność na ciecze, charakteryzującą się solidnym, długotrwałym zatrzymywaniem powietrza pod zwilżającymi cieczami, pomimo wewnętrznej zwilżalności krzemionki.

Nadawanie powierzchniom SiO2/Si omnifobii poprzez rzeźbienie mikrotekstur zatrzymujących gaz, zawierających wnęki lub filary reentrantowe i podwójnie współbieżne

Ten manuskrypt opisuje konstrukcję i działanie mikrotensjometru/mikroskopu konfokalnego do wykonywania jednoczesnych pomiarów napięcia międzyfazowego i reologii dylatacyjnej powierzchni przy jednoczesnej wizualizacji morfologii międzyfazowej. Zapewnia to konstruowanie w czasie rzeczywistym relacji struktura-właściwości interfejsów ważnych w technologii i fizjologii.

Mikrotensjometr do mikroskopii konfokalnej Wizualizacja dynamicznych interfejsów

Ten artykuł demonstruje eksperymentalną procedurę pomiaru końcowych prędkości osiadania sferycznych cząstek w płynach lepkosprężystych na bazie surfaktantów rozrzedzanych ścinaniem. Przygotowywane są płyny o szerokim zakresie właściwości reologicznych i mierzone są prędkości osiadania dla różnych rozmiarów cząstek w płynach nieograniczonych i płynach między równoległymi ściankami.

Eksperymentalny pomiar prędkości osiadania cząstek sferycznych w nieograniczonych i ograniczonych płynach lepkosprężystych na bazie środków powierzchniowo czynnych rozrzedzających ścinanie

Prezentujemy w laboratorium technikę osiągania zderzeń między delikatnymi agregatami pyłu o niskiej i średniej prędkości. W tym celu opracowano dwie konfiguracje próżniowo-wieżowe, które pozwalają na prędkości zderzeń od &lt;0,01 do ~10 m/s. Zdarzenia zderzeniowe są rejestrowane za pomocą obrazowania z dużą prędkością.

Laboratoryjne wieże zrzutowe do eksperymentalnej symulacji zderzeń pyłu z agregatem we wczesnym Układzie Słonecznym

Odkryj analizę morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej cementu przy użyciu przetwarzania obrazów i klasteryzacji K-means. Metoda ta pozwala określić gradient porowatości ITZ.

Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)

Przeglądaj więcej filmów