Name: Synteza bez czynnika kierującego strukturą organiczną dla membrany zeolitowej typu BEA (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 49 s
Description: Poznaj metodę syntezy membrany zeolitowej typu BEA bez użycia organicznych czynników kierujących strukturą. Technika dip-coating na porowatym podłożu α-Al2O3 pozwala uzyskać wysokiej jakości materiał do zastosowań separacyjnych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była częściowo wspierana przez JST CREST (Japońska Agencja Nauki i Technologii, Program Tworzenia Innowacyjnych Nasion Technologii REWOLUCYJNYCH), Grant Numer JPMJCR1324, Japonia.

1. Przygotowanie wsparcia
<ol>
	<li>Wstępne traktowanie podparcia
	<ol>
		<li>Wytnij rurowy porowaty wspornik α-Al2O3 cm o długości 3 cm (patrz tabela materiałów).</li>
		<li>Myj podporę wodą destylowaną przez 10 minut. Następnie umyj podporę acetonem przez 10 minut. Powtórz ten proces prania 2x. 
		UWAGA: Nie dotykaj zewnętrznej powierzchni wspornika po etapie mycia. Nie przeprowadzano żadnych innych zabiegów (np. sonikacji, pocierania papierem ściernym itp.)</li>
		<li>Wysuszyć umyty nośnik w temperaturze 110 °C przez noc przed użyciem do powlekania zanurzeniowego. 
		UWAGA: Zmierz wagę elementu nośnego po wyschnięciu. Ostateczny ciężar membrany jest obliczany na podstawie różnicy w masie podpory przed i po syntezie membrany.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. *Synteza kryształów zarodkowych BEA
<ol>
	<li>Przygotowanie żelu do syntezy kryształów zarodkowych
	<ol>
		<li>Dodać 26,2 g krzemionki koloidalnej (patrz tabela materiałów) i 8,39 g wodorotlenku tetraetyloamonu (TEAOH) (patrz tabela materiałów) do butelki o pojemności 250 ml wykonanej z polipropylenu (roztwór A). Mieszać mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze 50 °C w łaźni wodnej. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Dodać 8,39 g TEAOH, 5,79 g wody destylowanej, 1,08 g NaOH (patrz tabela materiałów) i 0,186 g NaAlO2 (patrz tabela materiałów) do zlewki teflonowej (roztwór B). Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Dodać roztwór B do roztworu A w butelce o pojemności 250 ml. Mieszanina roztworu A i B stanie się mleczna. Zakręć butelkę i energicznie potrząsaj nią ręcznie przez 5 minut. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 24 godziny w temperaturze pokojowej. Żel otrzymany po 24 godzinach mieszania nazywany jest żelem syntezowym. 
		UWAGA: Mlecznego roztworu nie można na początku mieszać z mieszadłem magnetycznym, ponieważ tworzy twardy żel. 5-minutowe ręczne wstrząsanie sprawia, że mleczny roztwór jest miękki i umożliwia mieszanie za pomocą mieszadła magnetycznego. Ostateczny skład żelu syntezowego to 24Na2O: 1Al2O3: 200SiO2: 60TEAOH: 2905H2O.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>krystalizacja
	<ol>
		<li>Wlej żel syntetyczny do autoklawu wyłożonego teflonem. Umieścić autoklaw w piekarniku powietrznym w temperaturze 100 °C na 7 dni.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>hartowanie
	<ol>
		<li>Po krystalizacji schłodzić autoklaw płynącą wodą przez 30 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>filtracja
	<ol>
		<li>Usunąć biały osad w autoklawie przez filtrację. Umyj biały osad 200 ml wrzącej wody, aby usunąć substancje amorficzne i nieskrystalizowane. Umyty osad wysuszyć w temperaturze 110 °C przez noc. Wysuszony osad jest kryształem zarodkowym. 
		UWAGA: Do uzyskania kryształu użyto filtra siatkowego o długości fali 200 nm (patrz Tabela materiałów). Stosunek Si/Al otrzymanego kryształu wynosił ~19, jak analizowano za pomocą spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX). W wyniku pojedynczej syntezy otrzymano około 2,3 g kryształu zarodkowego. Procedura przygotowania nawiązuje do poprzedniego raportu Schoemana i in. z pewnymi modyfikacjami14.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>*Przygotowanie gnojowicy z nasion BEA do powlekania zanurzeniowego
	<ol>
		<li>Dodaj 0,50 g kryształów zarodkowych do 100 ml wody destylowanej, aby przygotować zawiesinę o sile 5 g/l. Przeprowadzić sonikację gnojowicy nasion przez 1 godzinę w celu rozproszenia kryształów zarodkowych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Siew na podporze przez powlekanie zanurzeniowe
<ol>
	<li>Skonfiguruj podporę dla sprzętu do powlekania zanurzeniowego.
	<ol>
		<li>Przymocuj wspornik rurowy za pomocą pręta ze stali nierdzewnej za pomocą taśmy teflonowej, aby zatkać wnętrze wspornika.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Powlekanie zanurzeniowe
	<ol>
		<li>Wlej gnojowicę nasienną do szklanej rurki o średnicy 19 mm. Zanurz stałe podłoże w wylanej gnojowicy nasiennej i odczekaj 1 minutę. Następnie należy wycofać gnojowicę nasienną pionowo z prędkością ~3 cm/s. Suszyć podłoże w temperaturze 70 °C przez 2 godziny po powlekaniu zanurzeniowym. 
		UWAGA: Proces powlekania zanurzeniowego pokazany w 3.2.1 został przeprowadzony 2x. W protokole tym wykorzystuje się domowy sprzęt do powlekania zanurzeniowego. Jedna strona szklanej rurki jest zatkana silikonową nasadką z kranem, z którego można pobrać gnojowicę nasienną. Szczegółowe informacje na temat sprzętu do powlekania zanurzeniowego znajdują się w filmie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>3. Kalcynacja
	<ol>
		<li>Kalcynacja podłoża powlekanego zanurzeniowo w temperaturze 530 °C przez 6 godz. 
		UWAGA: Etap kalcynacji przeprowadzono w celu usunięcia OSDA blokującego mikropory kryształów zarodkowych i chemicznego związania nasion z powierzchnią podporową. Tempo wzrostu i spadku temperatury na etapie kalcynacji wynosiło 50 °C/min.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar ciężaru kryształu zarodkowego na podporze
	<ol>
		<li>Po kalcynacji zmierz wagę podpory. Ilość załadowanego kryształu zarodkowego oblicza się na podstawie różnicy w masie podpory przed i po powlekaniu zanurzeniowym. 
		UWAGA: Średnia waga zasianego kryształu załadowanego na podporę wynosi ~17 mg.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. *Przygotowanie membrany BEA metodą wtórnego wzrostu
<ol>
	<li>Preparat do syntezy żelu
	<ol>
		<li>Dodać 92,9 g wody destylowanej, 9,39 g NaOH i 1,15 g NaAl2O do butelki polipropylenowej o pojemności 250 ml. Mieszać mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 30 minut w temperaturze 60 °C w łaźni wodnej. Następnie stopniowo dodawać do mieszaniny 81,6 g krzemionki koloidalnej. Mieszać mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 4 godziny w temperaturze 60 °C w łaźni wodnej. Żel, który otrzymuje się po mieszaniu przez 4 godziny, nazywa się żelem syntezowym. 
		UWAGA: Krzemionka koloidalna była dodawana powoli w ilości jednej kropli (~0,05 g) na sekundę. Ostateczny skład żelu do syntezy to 30Na2O: 1Al2O3: 100SiO2: 2000H2O. Procedura przygotowania żelu do syntezy opiera się na Kamimura et al. z pewnymi modyfikacjami9.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>krystalizacja
	<ol>
		<li>Wlej żel syntetyczny do autoklawu wyłożonego teflonem, w którym podłoże z nasionami umieszcza się pionowo. Autoklaw umieszcza się w piecu powietrznym w temperaturze 120 °C na 7 dni.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>hartowanie
	<ol>
		<li>Po krystalizacji schłodzić autoklaw płynącą wodą przez 30 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pranie i suszenie
	<ol>
		<li>Membranę myć we wrzącej wodzie przez 8 godzin i suszyć przez noc. To jest membrana *BEA.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar masy membrany
	<ol>
		<li>Po wyschnięciu zmierz wagę przygotowanej membrany. Masę membrany oblicza się na podstawie różnicy w masie podpory przed i po krystalizacji. 
		UWAGA: Średnia waga membrany *BEA na każdym podporze wynosi ~74 mg.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination%3A+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li>
<li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li>
<li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+propylene%2Fpropane+binary+mixtures+by+bis%28triethoxysilyl%29+methane+%28BTESM%29-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li>
<li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrimid%C2%AE+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene%2Fethane+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Matrimid® derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li>
<li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li>
<li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li>
<li>Mitsubishi Chemical strains out profit with zeolites. Nikkei Asian Review. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://asia.nikkei.com/magazine/20160512-WEALTHIER-UNHEALTHIER/Tech-Science/Mitsubishi-Chemical-strains-out-profit-with-zeolites">http://asia.nikkei.com/magazine/20160512-WEALTHIER-UNHEALTHIER/Tech-Science/Mitsubishi-Chemical-strains-out-profit-with-zeolites</a> (2019).</li>
<li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Separation+and+Purification+Technology%22%5BJournal%5D)">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li>
<li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+%22Green+Beta%22+from+OSDA-Free+Na%2B-Aluminosilicate+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+An+Asian+Journal%22%5BJournal%5D)">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li>
<li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li>
<li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+process+of+%2ABEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li>
<li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li>
<li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li>
<li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Porous+Materials%22%5BJournal%5D)">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li>
<li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Istnieje wiele rodzajów źródeł Si i Al do syntezy zeolitu. Nie możemy jednak zmienić surowców do przygotowania tej membrany typu *BEA. W przypadku zmiany surowców może dojść do zmiany fazy skrystalizowania zeolitu i/lub szybkości wzrostu.
Szklane zlewki nie mogą być używane do przygotowania żelu syntezowego, ponieważ żel syntetyczny ma wysoką zasadowość. Zamiast tego można użyć butelek i zlewek wykonanych z polietylenu, polipropylenu i teflonu.
Aby przygotować membr...

Separacja membranowa przyciągnęła uwagę jako nowatorski proces separacji oszczędzający energię. W ciągu ostatnich dziesięcioleci opracowano wiele rodzajów membran. Membrany polimerowe są szeroko stosowane do separacji gazów, tworzenia wody pitnej z wody morskiej1 i oczyszczania ścieków2.
Nieorganiczne materiały membranowe, takie jak krzemionka3, węglowe sito molekularne4, oraz zeolit mają przewagę pod względem wytrzymałości termicznej, chemicznej i mechanicznej w porównaniu z membranami polimerowymi. Dlatego membrany nieorganiczne są zwykle stosowane w trudniejszych warunkach, takich jak separacja węglowodorów w przemyśle naftowym i petrochemicznym.
Zeolit ma unikalne właściwości adsorpcyjne i molekularne dzięki swoim mikroporom. Ponadto zeolit ma zdolność wymiany kationów, która przyczynia się do kontrolowania właściwości adsorpcji zeolitu i przesiewania molekularnego. Liczba kationów w zeolicie zależy od stosunku Si/Al struktury zeolitu. Dlatego wielkość mikroporów i stosunek Si/Al są kluczowymi cechami, które decydują o właściwościach przenikania i separacji membran zeolitowych. Z tych powodów zeolit jest obiecującym rodzajem nieorganicznego materiału membranowego. Niektóre membrany zeolitowe zostały już skomercjalizowane do odwadniania rozpuszczalników organicznych ze względu na ich hydrofilowość i właściwości przesiewania molekularnego5,6,7,8.
*Zeolit typu BEA jest interesującym materiałem membranowym ze względu na jego duży rozmiar porów i szeroki zakres Si/Al. *BEA jest zazwyczaj przygotowywany przez obróbkę hydrotermalną przy użyciu wodorotlenku tetraetyloamonu jako organicznego środka kierującego strukturą (OSDA). Jednak metoda syntezy z wykorzystaniem OSDA ma wady ekonomiczne i środowiskowe. Ostatnio zgłoszono metodę wspomaganą nasionami do syntezy *BEA bez użycia OSDA9,10.
*BEA jest kryształem pośrednim polimorfu A i polimorfu B. Zatem "*" reprezentuje materiał przerostowy. Obecnie nie są znane żadne materiały masowe składające się wyłącznie z polimorfu A lub B.
Udało nam się przygotować membrany *BEA bez użycia OSDA za pomocą zmodyfikowanej metody wspomaganej nasionami11. Membrana *BEA miała bardzo niewiele wad i wykazywała wysoką wydajność separacji węglowodorów ze względu na efekt przesiewania molekularnego. Powszechnie wiadomo, że kalcynacja w celu usunięcia OSDA po syntezie jest jedną z najczęstszych przyczyn powstawania defektów w membranach zeolitowych12,13. Nasza membrana *BEA przygotowana bez użycia OSDA wykazała dobrą wydajność separacji, prawdopodobnie dlatego, że ten etap kalcynacji został pominięty.
Przygotowanie membran zeolitowych opiera się na know-how i doświadczeniu zgromadzonym w laboratorium. W związku z tym początkującym trudno jest samodzielnie zsyntetyzować membrany zeolitowe. W tym miejscu chcielibyśmy podzielić się protokołem przygotowania błony *BEA jako punktem odniesienia dla wszystkich, którzy chcą rozpocząć syntezę membranową.

<table><tbody><tr><td>a-Al2O3 wsparcie</td><td>Noritake Co. Ltd.</td><td>NS-1</td><td>Średnia wielkość porów, 150 nm; Średnica zewnętrzna, 10 mm; Średnica wewnętrzna, 7 mm</td></tr><tr><td>Krzemionka koloidalna</td><td>Nissan Chemical</td><td>ST-S</td><td>SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1%</td></tr><tr><td>Filtr siatkowy (membrana PTFE)</td><td>Omnipore</td><td>JGWP04700</td><td>Wielkość porów, 200 nm</td></tr><tr><td>NaAl2O</td><td>Kanto Chemical</td><td>34095-01</td><td>Na2O 31,0-35,0%; Al2O3 34,0-39,0%</td></tr><tr><td>NaOH</td><td>Kanto Chemical</td><td>37184-00</td><td>97%</td></tr><tr><td>wodorotlenek tetraetyloamonu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>302929-500ML</td><td>35% wag. roztwór</td></tr></tbody></table>

synteza bez czynnika kierującego strukturą organiczną dla membrany zeolitowej typu *bea

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Separacja membranowa przyciągnęła uwagę jako nowatorski proces separacji oszczędzający energię. Membrany zeolitowe mają ogromny potencjał do separacji węglowodorów w przemyśle naftowym i petrochemicznym ze względu na ich wysoką wytrzymałość termiczną, chemiczną i mechaniczną. Zeolit typu *BEA jest interesującym materiałem membranowym ze względu na duży rozmiar porów i szeroki zakres Si/Al. W niniejszym manuskrypcie przedstawiono protokół przygotowania membrany *BEA metodą wtórnego wzrostu, która nie wykorzystuje środka kierującego strukturą organiczną (OSDA). Protokół przygotowania składa się z czterech etapów: wstępnej obróbki podłoża, przygotowania nasion, powlekania zanurzeniowego i krystalizacji membranowej. Po pierwsze, kryształ zarodkowy *BEA jest wytwarzany w drodze konwencjonalnej syntezy hydrotermalnej przy użyciu OSDA. Zsyntetyzowany kryształ zarodkowy jest ładowany na zewnętrzną powierzchnię rurowego nośnika α-Al2O3 3 cm metodą powlekania zanurzeniowego. Obciążoną warstwę nasion przygotowuje się metodą wtórnego wzrostu przy użyciu zabiegu hydrotermalnego w temperaturze 393 K przez 7 dni bez użycia OSDA. Z powodzeniem uzyskuje się membranę *BEA, która ma bardzo niewiele wad. Etapy przygotowania nasion i powlekania zanurzeniowego mają duży wpływ na jakość membrany.

Rysunek 1 przedstawia procedurę przygotowania kryształów zarodkowych *BEA. Rysunek 2 przedstawia dyfraktogram rentgenowski (XRD) zsyntetyzowanych kryształów zarodkowych *BEA. Pojawiły się typowe silne piki refleksyjne dla płaszczyzn (101) i (302) w okolicach 2q = 7,7 i 22,1°. Ponadto nie zaobserwowano żadnych wyraźnych pików refleksyjnych innych niż charakterystyczne dla zeolitu typu *BEA. Wyniki te wykazały, że z powodzeniem zsyntetyzowano czystą fazę ...

A *kryształ zarodkowy BEA został załadowany na porowatą podporę α-Al2O3 metodą powlekania zanurzeniowego i wyhodowany hydrotermalnie bez użycia organicznego środka kierującego strukturą. Membrana zeolitowa typu *BEA, posiadająca bardzo niewiele defektów, została z powodzeniem przygotowana metodą wtórnego wzrostu.

Synteza bez czynnika kierującego strukturą organiczną dla membrany zeolitowej typu *BEA

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Przygotowanie membrany zeolitowej opiera się na wiedzy i doświadczeniu zgromadzonym w laboratorium. Chcielibyśmy udostępnić ten protokół jako punkt odniesienia dla wszystkich, którzy chcą rozpocząć syntezę błonową. Metoda ta pozwala nam uzyskać membranę BEA, o dobrych właściwościach separacji bez użycia organicznego środka kierującego strukturą.Pod względem operacyjnym sprzęt do przygotowania membrany zeolitowej jest dość wyjątkowy. Ten film może pomóc w przygotowaniu membran zeolitowych. Procedurę zademonstruje Yuto Tsuzuki, doktorant z naszego laboratorium.Aby rozpocząć, wytnij trzycentymetrowy rurowy porowaty wspornik z tlenku glinu. Umyj podporę wodą destylowaną przez 10 minut. Następnie umyj podporę acetonem przez 10 minut.Powtórz ten proces prania dwukrotnie. Za pomocą zlewki przenieś umytą podporę do inkubatora, aby wyschła w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez noc. Rano zmierz wagę elementu nośnego.Najpierw dodaj 26,2 grama krzemionki koloidalnej i 8,39 grama wodorotlenku tetraetyloamonu do butelki o pojemności 250 ml wykonanej z polipropylenu. Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w łaźni wodnej o temperaturze 50 stopni Celsjusza. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej.Następnie dodaj 8,39 grama wodorotlenku tetraetyloamonu, 5,79 grama wody destylowanej, 1,08 grama wodorotlenku sodu i 0,186 grama glinianu sodu do zlewki teflonowej. Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej. Następnie dodaj roztwór B do roztworu A w butelce o pojemności 250 ml.Mieszanina roztworu A i B staje się mleczna. Zakręć butelkę i energicznie potrząsaj nią ręcznie przez 5 minut. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.Następnego dnia otrzymany żel jest żelem syntetycznym, o końcowym składzie 24 tlenek sodu do jednego tlenku glinu do 200 dwutlenku krzemu do 69 wodorotlenku tetraetyloamonu do 2905 wody. Aby przeprowadzić krystalizację, wlej żel syntezowy do autoklawu wyłożonego teflonem. Umieść autoklaw w piekarniku powietrznym w temperaturze 100 stopni Celsjusza na siedem dni.Następnie schładzaj autoklaw płynącą wodą przez 30 minut. Usunąć biały osad w autoklawie za pomocą próżniowego aparatu filtracyjnego z filtrem siatkowym o długości 200 nanometrów. Umyj biały osad 200 ml wrzącej wody, aby usunąć materiały amorficzne i nieskrystalizowane.Umyty osad suszyć w naczyniu w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez noc. Wysuszony osad jest kryształem zarodkowym. Aby przygotować gnojowicę z nasion BEA, dodaj 0,5 g kryształów nasion do 100 ml wody destylowanej w butelce.Przeprowadzaj sonikację zawiesiny nasion przez jedną godzinę w celu rozproszenia kryształów zarodkowych. Następnie przymocuj wspornik rurowy za pomocą pręta ze stali nierdzewnej za pomocą taśmy teflonowej, aby zatkać wnętrze wspornika. Wlej zawiesinę nasion do szklanej probówki o średnicy 19 ml.Zanurz stałe podparcie w wylanej gnojowicy nasiennej i odczekaj minutę. Następnie należy pobrać gnojowicę nasienną pionowo z prędkością około 3 centymetrów na sekundę przez silikonową nasadkę. Powtórz proces powlekania zanurzeniowego jeszcze raz.Po zanurzeniu w zanurzeniu suszyć podłoże w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Następnie kalkuluj powlekany zanurzeniowo wspornik w temperaturze 538 stopni Celsjusza przez sześć godzin ze wzrostem i spadkiem temperatury o 50 stopni Celsjusza na minutę. To usuwa OSDA i chemicznie wiąże nasiona z powierzchnią podporową.Po kalcynacji zmierz wagę podpory. Obliczyć ilość załadowanego kryształu zarodkowego, jako różnicę w masie podpory, przed i po powlekaniu zanurzeniowym. Dodaj 92,9 grama wody destylowanej, 9,39 grama wodorotlenku sodu i 1,15 grama glinianu sodu do butelki polipropylenowej o pojemności 250 ml.Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 30 minut w temperaturze 60 stopni Celsjusza w łaźni wodnej. Następnie dodaj do mieszaniny 81,6 grama krzemionki koloidalnej krok po 1 kropli na sekundę. Mieszaj mieszaninę przez kolejne cztery godziny w temperaturze 60 stopni Celsjusza w łaźni wodnej.Otrzymany żel jest żelem syntetycznym, o końcowym składzie 30 tlenek sodu do jednego tlenku glinu do 100 tlenek krzemu do 2000 wody. Następnie wlej żel syntezowy do autoklawu wyłożonego teflonem, w którym zasiane podłoże umieszcza się pionowo. Umieść autoklaw w piekarniku powietrznym w temperaturze 120 stopni Celsjusza na siedem dni w celu krystalizacji.Po krystalizacji schładzać autoklaw płynącą wodą przez 30 minut. Umyj podporę z membraną we wrzącej wodzie przez osiem godzin i wysusz przez noc. To jest membrana BEA.Po wyschnięciu zmierz wagę przygotowanego podłoża za pomocą membrany. Obliczyć masę membrany na podstawie różnicy w masie podpory przed i po krystalizacji. Wzór defrakcji rentgenowskiej zsyntetyzowanego kryształu zarodkowego BEA pokazuje typowe silne piki odbicia, około dwóch theta, równe 7,7 i 22,1 stopnia.Ponadto nie zaobserwowano żadnych oczywistych pików odbiciowych, innych niż zeolit typu BEA. Sferyczne kryształy zarodkowe obserwowano za pomocą obrazu FE-SEM zsyntetyzowanego kryształu zarodkowego, a ich rozmiar wynosił równomiernie około 200 nanometrów. Wzór defrakcji promieniowania rentgenowskiego zsyntetyzowanej membrany BEA pokazuje te same piki obserwowane w kryształach zarodkowych.Ponadto zaobserwowano piki odbicia tlenku glinu alfa z dwoma theta równymi 26, 35,5 i 38 stopniom. Obraz FE-SEM zsyntetyzowanej membrany ujawnia, że kryształy miały ściętą morfologię ośmiościenną, równomiernie pokrywającą powierzchnię podparcia. Istnieje wiele rodzajów źródeł cyrkonu i glinu do syntezy zeolitu.Prosimy jednak nie zmieniać materiałów do przygotowania tej membrany typu BEA.

organic-structure-directing-agent-free-synthesis-for-bea-type-zeolite

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Synteza, aktywacja i charakterystyka celowo zaprojektowanych metaloorganicznych materiałów szkieletowych jest wyzwaniem, zwłaszcza gdy bloki budulcowe są niekompatybilne lub niechciane polimorfy są termodynamicznie faworyzowane nad pożądanymi formami. Opisujemy, w jaki sposób zastosowania wspomaganej rozpuszczalnikiem wymiany łączników, dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego proszku w kapilarnach i aktywacji poprzez suszenie nadkrytycznym CO2 mogą rozwiązać niektóre z tych wyzwań.

Synteza i charakterystyka funkcjonalizowanych struktur metaloorganicznych

W tym artykule opisujemy międzyfazową syntezę sprzężonych mikroporowatych polimerów (CMP) na podłożach protektorowych oraz rozpuszczanie substratu do przygotowania wolnostojących nanomembran CMP. Ponadto opiszemy, w jaki sposób kruche nanomembrany mogą być przenoszone na inne podłoża.

Synteza i transfer warstwa po warstwie wolnostojących mikroporowatych nanomembran polimerowych

Poważne urazy rdzenia kręgowego często skutkują wadami tkanek. Opisano dwie możliwości skutecznego wypełnienia takich luk w celu promowania adaptacji tkanek, reakcji regeneracyjnych i poprawy funkcjonalnej u szczurów poprzez wszczepienie mechanicznego systemu mikrołączników po ostrym urazie i pięć tygodni po całkowitym przecięciu rdzenia kręgowego.

Eksperymentalne strategie wypełniania dużych luk tkankowych w uszkodzonym rdzeniu kręgowym po ostrym i przewlekłym uszkodzeniu

Przedstawiono protokół przygotowania nowych zeolitów metodą syntezy ADOR (Assembly-D isassembly-O rganization-R eassembly).

Synteza zeolitów metodą ADOR (Montaż-Demontaż-Organizacja-Ponowny Montaż)

Demonstrujemy przygotowanie elastomerów ciekłokrystalicznych (LCE) na bazie siloksanów i epoksydów oraz nanokompozytów LCE. LCE są charakteryzowane pod względem odkształcenia odwracalnego, uporządkowania ciekłokrystalicznego i sztywności. Jako potencjalne zastosowanie demonstrujemy ich zastosowanie jako substratów reagujących na kształt w niestandardowym urządzeniu do aktywnej hodowli komórek.

Otrzymywanie monodomenowych elastomerów ciekłokrystalicznych i nanokompozytów elastomerów ciekłokrystalicznych

Przedstawiono protokół do pomiarów adsorpcji gazów w wysokich temperaturach i pod wysokim ciśnieniem na zeolicie H-ZSM-5 przy użyciu urządzenia do pomiaru adsorpcji opartego na mikrowadze kryształowej langatanej. Przed pomiarami adsorpcji przedstawiono syntezę zeolitu H-ZSM-5 na czujniku mikrowagi kryształowej langatatu metodą krystalizacji wspomaganej parą wodną (SAC).

Urządzenie adsorpcyjne oparte na mikrowadze kryształowej Langatate do wysokotemperaturowej adsorpcji gazów pod wysokim ciśnieniem w zeolicie H-ZSM-5

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

Przedstawiono proste, powtarzalne i wszechstronne podejście do syntezy przerośniętych, polikrystalicznych metaloorganicznych membran szkieletowych na szerokiej gamie niemodyfikowanych porowatych i nieporowatych podpór.

Krystalizacja elektroforetyczna ultracienkich, wysokowydajnych membran metaloorganicznych

Postsyntetyczna wymiana ligandów (PSE) jest wszechstronnym i potężnym narzędziem do instalowania grup funkcyjnych w strukturach metaloorganicznych (MOF). Wystawienie MOF na działanie roztworów zawierających ligandy funkcjonalizowane triazolami i tetrazolami może włączyć te heterocykliczne ugrupowania do Zr-MOF poprzez procesy PSE.

Synteza struktur metaloorganicznych na bazie triazolu i tetrazolu na bazie Zr poprzez postsyntetyczną wymianę ligandów

Protokół ten szczegółowo opisuje syntezę, enkapsulację hemoglobiny oraz powierzchniową PEGylację hierarchicznie porowatych nanocząstek UiO-66 zaprojektowanych do dostarczania tlenu. Procedura łączy inżynierię defektów z koniugacją biortogonalną wspieraną przez odkształcenie, aby uzyskać wysoce przepuszczalne i fizjologicznie stabilne nośniki odpowiednie do zastosowań biomedycznych.

Synteza, enkapsulacja hemoglobiny i biortogonalna PEGylacja w hierarchicznie porowatych nanocząstkach UiO-66 do zastosowań dostarczania tlenu

Poznaj metodę syntezy membrany zeolitowej typu BEA bez użycia organicznych czynników kierujących strukturą. Technika dip-coating na porowatym podłożu α-Al2O3 pozwala uzyskać wysokiej jakości materiał do zastosowań separacyjnych.

Synteza bez czynnika kierującego strukturą organiczną dla membrany zeolitowej typu *BEA

Przeglądaj więcej filmów