Synteza bez czynnika kierującego strukturą organiczną dla membrany zeolitowej typu *BEA
22 lutego 2020
A *kryształ zarodkowy BEA został załadowany na porowatą podporę α-Al2O3 metodą powlekania zanurzeniowego i wyhodowany hydrotermalnie bez użycia organicznego środka kierującego strukturą. Membrana zeolitowa typu *BEA, posiadająca bardzo niewiele defektów, została z powodzeniem przygotowana metodą wtórnego wzrostu.
Przygotowanie membrany zeolitowej opiera się na wiedzy i doświadczeniu zgromadzonym w laboratorium. Chcielibyśmy udostępnić ten protokół jako punkt odniesienia dla wszystkich, którzy chcą rozpocząć syntezę błonową. Metoda ta pozwala nam uzyskać membranę BEA, o dobrych właściwościach separacji bez użycia organicznego środka kierującego strukturą.
Pod względem operacyjnym sprzęt do przygotowania membrany zeolitowej jest dość wyjątkowy. Ten film może pomóc w przygotowaniu membran zeolitowych. Procedurę zademonstruje Yuto Tsuzuki, doktorant z naszego laboratorium.
Aby rozpocząć, wytnij trzycentymetrowy rurowy porowaty wspornik z tlenku glinu. Umyj podporę wodą destylowaną przez 10 minut. Następnie umyj podporę acetonem przez 10 minut.
Powtórz ten proces prania dwukrotnie. Za pomocą zlewki przenieś umytą podporę do inkubatora, aby wyschła w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez noc. Rano zmierz wagę elementu nośnego.
Najpierw dodaj 26,2 grama krzemionki koloidalnej i 8,39 grama wodorotlenku tetraetyloamonu do butelki o pojemności 250 ml wykonanej z polipropylenu. Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w łaźni wodnej o temperaturze 50 stopni Celsjusza. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej.
Następnie dodaj 8,39 grama wodorotlenku tetraetyloamonu, 5,79 grama wody destylowanej, 1,08 grama wodorotlenku sodu i 0,186 grama glinianu sodu do zlewki teflonowej. Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 20 minut w temperaturze pokojowej. Następnie dodaj roztwór B do roztworu A w butelce o pojemności 250 ml.
Mieszanina roztworu A i B staje się mleczna. Zakręć butelkę i energicznie potrząsaj nią ręcznie przez 5 minut. Następnie mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.
Następnego dnia otrzymany żel jest żelem syntetycznym, o końcowym składzie 24 tlenek sodu do jednego tlenku glinu do 200 dwutlenku krzemu do 69 wodorotlenku tetraetyloamonu do 2905 wody. Aby przeprowadzić krystalizację, wlej żel syntezowy do autoklawu wyłożonego teflonem. Umieść autoklaw w piekarniku powietrznym w temperaturze 100 stopni Celsjusza na siedem dni.
Następnie schładzaj autoklaw płynącą wodą przez 30 minut. Usunąć biały osad w autoklawie za pomocą próżniowego aparatu filtracyjnego z filtrem siatkowym o długości 200 nanometrów. Umyj biały osad 200 ml wrzącej wody, aby usunąć materiały amorficzne i nieskrystalizowane.
Umyty osad suszyć w naczyniu w temperaturze 110 stopni Celsjusza przez noc. Wysuszony osad jest kryształem zarodkowym. Aby przygotować gnojowicę z nasion BEA, dodaj 0,5 g kryształów nasion do 100 ml wody destylowanej w butelce.
Przeprowadzaj sonikację zawiesiny nasion przez jedną godzinę w celu rozproszenia kryształów zarodkowych. Następnie przymocuj wspornik rurowy za pomocą pręta ze stali nierdzewnej za pomocą taśmy teflonowej, aby zatkać wnętrze wspornika. Wlej zawiesinę nasion do szklanej probówki o średnicy 19 ml.
Zanurz stałe podparcie w wylanej gnojowicy nasiennej i odczekaj minutę. Następnie należy pobrać gnojowicę nasienną pionowo z prędkością około 3 centymetrów na sekundę przez silikonową nasadkę. Powtórz proces powlekania zanurzeniowego jeszcze raz.
Po zanurzeniu w zanurzeniu suszyć podłoże w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Następnie kalkuluj powlekany zanurzeniowo wspornik w temperaturze 538 stopni Celsjusza przez sześć godzin ze wzrostem i spadkiem temperatury o 50 stopni Celsjusza na minutę. To usuwa OSDA i chemicznie wiąże nasiona z powierzchnią podporową.
Po kalcynacji zmierz wagę podpory. Obliczyć ilość załadowanego kryształu zarodkowego, jako różnicę w masie podpory, przed i po powlekaniu zanurzeniowym. Dodaj 92,9 grama wody destylowanej, 9,39 grama wodorotlenku sodu i 1,15 grama glinianu sodu do butelki polipropylenowej o pojemności 250 ml.
Mieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego przez 30 minut w temperaturze 60 stopni Celsjusza w łaźni wodnej. Następnie dodaj do mieszaniny 81,6 grama krzemionki koloidalnej krok po 1 kropli na sekundę. Mieszaj mieszaninę przez kolejne cztery godziny w temperaturze 60 stopni Celsjusza w łaźni wodnej.
Otrzymany żel jest żelem syntetycznym, o końcowym składzie 30 tlenek sodu do jednego tlenku glinu do 100 tlenek krzemu do 2000 wody. Następnie wlej żel syntezowy do autoklawu wyłożonego teflonem, w którym zasiane podłoże umieszcza się pionowo. Umieść autoklaw w piekarniku powietrznym w temperaturze 120 stopni Celsjusza na siedem dni w celu krystalizacji.
Po krystalizacji schładzać autoklaw płynącą wodą przez 30 minut. Umyj podporę z membraną we wrzącej wodzie przez osiem godzin i wysusz przez noc. To jest membrana BEA.
Po wyschnięciu zmierz wagę przygotowanego podłoża za pomocą membrany. Obliczyć masę membrany na podstawie różnicy w masie podpory przed i po krystalizacji. Wzór defrakcji rentgenowskiej zsyntetyzowanego kryształu zarodkowego BEA pokazuje typowe silne piki odbicia, około dwóch theta, równe 7,7 i 22,1 stopnia.
Ponadto nie zaobserwowano żadnych oczywistych pików odbiciowych, innych niż zeolit typu BEA. Sferyczne kryształy zarodkowe obserwowano za pomocą obrazu FE-SEM zsyntetyzowanego kryształu zarodkowego, a ich rozmiar wynosił równomiernie około 200 nanometrów. Wzór defrakcji promieniowania rentgenowskiego zsyntetyzowanej membrany BEA pokazuje te same piki obserwowane w kryształach zarodkowych.
Ponadto zaobserwowano piki odbicia tlenku glinu alfa z dwoma theta równymi 26, 35,5 i 38 stopniom. Obraz FE-SEM zsyntetyzowanej membrany ujawnia, że kryształy miały ściętą morfologię ośmiościenną, równomiernie pokrywającą powierzchnię podparcia. Istnieje wiele rodzajów źródeł cyrkonu i glinu do syntezy zeolitu.
Prosimy jednak nie zmieniać materiałów do przygotowania tej membrany typu BEA.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
W niniejszym artykule przedstawiono metodę otrzymywania membrany zeolitycznej typu BEA z wykorzystaniem techniki dip-coatingu na porowatym podłożu z α-Al2O3. Powstała membrana charakteryzuje się minimalną liczbą defektów i jest syntetyzowana bez użycia organicznego czynnika strukturotwórczego.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Inżynieria materiałowa
- Technologia membranowa
- Inżynieria chemiczna
Wstęp
- Membrany zeolitowe są istotne w różnych procesach rozdzielania.
- Tradycyjne metody często wymagają organicznych czynników kierujących strukturą.
- Niniejsze badanie analizuje alternatywną metodę syntezy.
- Doświadczenie i wiedza praktyczna w warunkach laboratoryjnych są kluczowe dla przygotowania membran.
Cel badania
- Przedstawienie protokołu syntezy membran BEA.
- Zaprezentowanie skutecznych technik przygotowania membran.
- Przekazanie spostrzeżeń wynikających z doświadczeń laboratoryjnych.
Zastosowane metody
- Metoda dip-coatingu w celu osadzania kryształów zarodkowych BEA.
- Proces wzrostu hydrotermalnego bez użycia środków organicznych.
- Metoda wzrostu wtórnego w celu poprawy jakości membrany.
- Demonstracja przeprowadzona przez studenta studiów doktoranckich w celu zapewnienia przejrzystości.
Główne wyniki
- Z powodzeniem przygotowano membranę zeolityczną typu BEA o niewielkiej liczbie defektów.
- Zastosowana metoda zapewnia wysoką wydajność rozdziału.
- Wgląd w zasady działania specjalistycznego sprzętu do przygotowywania membran.
- Protokół służy jako punkt odniesienia dla przyszłych syntez membran.
Wnioski
- Badanie przedstawia wykonalną metodę syntezy membran zeolitycznych.
- Eliminacja organicznych czynników kierujących strukturą jest korzystna.
- Udostępnianie protokołów laboratoryjnych może pomóc w rozwoju technologii membran.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla Przemysłu
Niniejszy protokół umożliwia syntezę membran zeolitowych typu BEA z minimalną liczbą defektów bez użycia organicznych czynników kierujących strukturą (OSDA), co zmniejsza złożoność materiałową oraz obciążenie środowiska w rozwoju technologii separacji. Metoda ta pozwala na skalowalną produkcję stabilnych termicznie i chemicznie membran do separacji węglowodorów i produktów petrochemicznych, odpowiadając na potrzeby przemysłowe w zakresie procesów energooszczędnych. Poprzez wyeliminowanie zależności od OSDA, podejście to zwiększa powtarzalność i obniża bariery we wdrażaniu w ramach procesów badawczo-rozwojowych nad membranami.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie mechanizmów siewia molekularnego w modelach separacji węglowodorów.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalną platformę do testowania wydajności membran w kontrolowanych warunkach.
Przesiewy i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Generuje mierzalne dane dotyczące wydajności separacji dla kampanii screeningu membran.
- Wartość operacyjna: Wspiera standaryzację wytwarzania membran w celu zapewnienia spójnych wyników analiz.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Oferuje analog systemu istotny dla procesów chorobowych do oceny funkcji barierowej w procesach sterowanych separacją.
- Wartość operacyjna: Ułatwia przejście z syntezy w skali laboratoryjnej do oceny w skali pilotowej dzięki zdefiniowanym protokołom krystalizacji.
Integracja potoku i przepływu pracy
Metoda ta wpisuje się w procesy wczesnego etapu odkrywania materiałów, umożliwiając przygotowanie zarodków, powlekanie metodą dip-coating oraz wzrost wtórny jako odrębne, skalowalne kroki w przepływach pracy związanych z wytwarzaniem membran.
- Biologia odkrywcza: Wspiera testowanie hipotez dotyczących struktury porów i selektywności rozdzielania w systemach opartych na zeolitach.
- Przesiewanie: Umożliwia wytwarzanie standaryzowanych membran w celu powtarzalnej oceny wydajności.
- Analityka: Dostarcza wyników XRD i FE-SEM do walidacji strukturalnej i oceny morfologii.
- Badania translacyjne: Łączy parametry syntezy z funkcjonalną jakością membran w celu testowania aplikacji w dalszych etapach procesu.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Ustanawia powtarzalny protokół wytwarzania membran BEA do wykorzystania w wielu badaniach nad rozdzielaniem.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Pewność prognostyczna w zakresie integralności membrany dzięki krystalizacji z minimalizacją defektów.
- Wartość operacyjna: Standaryzacja poprzez powlekanie metodą dip-coating oraz kontrolowany wzrost hydrotermalny.
- Wartość strategiczna: Zmniejszenie złożoności materiałowej i niższy koszt syntezy dzięki eliminacji OSDA.
- Wpływ na portfolio: Umożliwienie priorytetyzacji kandydatów na membrany z uwzględnieniem ryzyka w oparciu o skalowalną produkcję bez użycia OSDA.
Uwagi dotyczące wdrożenia
- Doświadczenie w zakresie syntezy koloidalnej i technik krystalizacji hydrotermalnej.
- Dostęp do autoklawów, zestawów do powlekania metodą zanurzeniową oraz pieców do kalcynacji.
- Standaryzacja procedur wstępnego przygotowania nośnika i nanoszenia zarodków.
- Kwestie adaptacyjne w zależności od geometrii nośnika i chemii powierzchni.
- Ograniczenia praktyczne obejmują długi czas krystalizacji oraz wymóg precyzyjnej kontroli temperatury.
