Name: Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO x (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-13T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Poznaj metodę transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ do analizy nanostrukturalnych zmian w strukturach metal-izolator-metal z tlenkiem wanadu. Protokół umożliwia badanie mechanizmów rezystancyjnego przełączania.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została częściowo wykonana w Micro Nano Research Facility na Uniwersytecie RMIT w Victorian Node of the Australian National Fabrication Facility (ANFF). Autorzy doceniają udogodnienia oraz pomoc naukową i techniczną ze strony RMIT University's Microscopy, Microanalysis Facility, laboratorium połączonego z Microscopy Australia. Potwierdza się wsparcie stypendialne w ramach programu Australian Postgraduate Award (APA)/Research Training Program (RTP) rządu australijskiego. Dziękujemy profesorowi Madhu Bhaskaranowi, profesorowi nadzwyczajnemu Sumeet Walia, dr Matthew Fieldowi i panu Brentonowi Cookowi za ich wskazówki i pomocne dyskusje.

1. Proces produkcji i charakterystyka elektryczna
<ol>
	<li>Użyj standardowej fotolitografii odwrócenia obrazu9, aby uformować dolną elektrodę (warstwa BE 1) z fotorezysłem urządzeń przy użyciu następujących parametrów:
	<ol>
		<li>Fotorezystor należy obtoczyć w wirowanie z prędkością 3 000 obr./min, miękkie wypalanie w temperaturze 90 °C przez 60 s, naświetlanie laserem o długości fali 25 mJ/cm2 za pomocą lasera o długości fali 405 nm, wypalanie w temperaturze 120 °C przez 120 s, naświetlanie przy użyciu lasera o długości fali 21 mW/cm2 i 400 nm, wywoływanie za pomocą wywoływacza, i spłucz wodą dejonizowaną.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzać 5 nm tytanu (Ti) w celu adhezji i 15 nm platyny (Pt) na wierzchu za pomocą systemu parownika wiązki elektronów z substratem wzorowanym na warstwie 1.</li>
	<li>Zdeponowane metale należy usunąć, umieszczając podłoże w kąpieli acetonowej na ~20 minut. Następnie zastosuj wibracje ultradźwiękowe przez 2 minuty i spłucz acetonem i alkoholem izopropylowym (IPA), aby zakończyć wzory BE. Powtórz tę czynność, jeśli start nie jest czysty (<silna klasa="xfig">Rysunek 1A, krok 1).</li>
	<li>Ułóż funkcjonalny wzór warstwy tlenku (warstwy 2) za pomocą fotolitografii na wierzchu BE, jak opisano w kroku 1.1.</li>
	<li>Umieść ~100 nm a-VO x i 5 nm Ti na wierzchu warstwy 2 za pomocą systemu rozpylania10.</li>
	<li>Podnieś funkcjonalny tlenek, umieszczając podłoże w kąpieli acetonowej i stosując pulsacyjne wibracje ultradźwiękowe ręcznie z impulsami 2-3 s, aby sfinalizować funkcjonalne wzory tlenków. Powtórz procedurę, jeśli wzory nie są czyste. (<silna klasa="xfig">Rysunek 1A, krok 2 i krok 3)</li>
	<li>Podobnie, uzupełnij wzory górnej elektrody (TE) (warstwa 3) o Ti_20 nm/Pt_200 nm, korzystając z fotolitografii odwrócenia obrazu, parowania wiązki elektronów i procesu podnoszenia opisanego w kroku 1. (<silna klasa="xfig">Rysunek 1A, krok 4) 
	UWAGA: Na tym kończy się produkcja urządzenia krzyżowego, Rysunek 1B.</li>
	<li>Przeprowadź analizę elektryczną i temperaturową wyprodukowanego urządzenia, aby zrozumieć jego wydajność przełączania rezystancji.
	<ol>
		<li>Miernik źródłowy należy stosować z dwusondowym systemem pomiaru prądu stałego (DC) I–V i stacją pomiarową do pomiarów elektrycznych.</li>
		<li>Zawsze utrzymuj odpowiednią aktualną zgodność, aby uniknąć uszkodzenia urządzeń.</li>
		<li>Aby przeanalizować bieżące zachowanie urządzenia, należy przeprowadzić analizę sterowaną napięciem i zastosować przemiatanie napięcia, zaczynając od niskiego napięcia 0,1 V w polaryzacji dodatniej i zwiększając powoli, aż do zaobserwowania elektroformowania. 
		UWAGA: Elektroformowanie to jednorazowe zdarzenie, podczas którego w początkowo izolującym tlenku funkcjonalnym tworzy się kilka włókien przewodzących o szerokości nanometrów pod określonym napięciem, które zależy od wewnętrznych właściwości materiału i wymiarów urządzenia. W tym momencie na wykresie prąd-napięcie obserwuje się nagły spadek rezystancji lub wzrost prądu spowodowany utworzoną ścieżką przewodzącą.</li>
		<li>Po elektroformowaniu zastosuj dwukierunkowe przemiatanie napięcia, aby uzyskać lotną wydajność przełączania progowego. Dostosuj napięcie, aby uzyskać wysoki współczynnik ON/OFF. W tym przypadku osiągnięto współczynnik przełączania wynoszący ~10.</li>
		<li>Przeanalizuj charakterystykę prądowo-napięciową w różnych temperaturach od temperatury pokojowej do 90 °C zwiększającej się w krokach co 10 °C i wróć z powrotem do temperatury pokojowej za pomocą etapu z kontrolowaną temperaturą.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Montaż gridbara i chipa polaryzacyjnego
<ol>
	<li>Zaprojektuj kratkę zoptymalizowaną pod kątem FIB w oprogramowaniu CAD i wyprodukuj przy użyciu standardowych technik obróbki we własnym zakresie do montażu układów polaryzacyjnych / grzewczych używanych do eksperymentów TEM in situ, jak pokazano na <silna klasa="xfig">Rysunek 2. 
	UWAGA: Rysunek 2A pokazuje oddzielne części kratki do jednoczesnego montażu trzech żetonów w kwadratowych rowach. Rysunek 2B pokazuje powiększony kwadratowy przekrój rowu, zaprojektowany tak, aby pasował do dostępnych na rynku układów scalających/grzewczych in situ dla TEM.</li>
	<li>Wyczyść chip diagonalny, umieszczając go na szklanej szalce Petriego wypełnionej acetonem i delikatnie obracaj przez 2 minuty. Następnie wyjmij wiór i umieść go na szalce Petriego wypełnionej metanolem i delikatnie obracaj przez 2 minuty. Na koniec wysuszyć suszarką azotu pod niskim ciśnieniem. 
	UWAGA: Komercyjnie kupowane chipy polaryzacyjne, określane jako E-chipy, mają powłokę fotorezystyczną, która zapewnia ochronę.</li>
	<li>Wyrównaj wstępnie oczyszczony chip diagonalny w kwadratowych rowach kratownicy, jak pokazano na Rysunek 2C.</li>
	<li>Zamocuj osłonę siatki na górze układu polaryzacyjnego za pomocą, aby sfinalizować umieszczenie układu E na pasku siatki (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 2D).</li>
</ol>
3. Przygotowanie lameli, montaż na chipie polaryzacyjnym za pomocą skupionej wiązki jonów oraz transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ
<ol>
	<li>Próbki należy wytwarzać oddzielnie, jak opisano w sekcji 1, z grubszym BE o długości fali Ti_10 nm/Pt_100 nm, jak pokazano na rysunku Rysunek 3A.</li>
	<li>Zamontuj nowo przygotowaną próbkę na metalowym króćcu za pomocą przewodzącej taśmy węglowej i załaduj w komorze FIB. Nałóż dodatkową taśmę na próbkę w celu uziemienia, aby uniknąć problemów z ładowaniem.</li>
	<li>Załaduj odchylającą się kratkę zamontowaną na chipie do komory pod kątem 52° (patrz <silna klasa="xfig">Rysunek 3B). Będzie on prostopadły lub równoległy do kolumny wiązki jonów, w zależności od obrotu stolika.</li>
	<li>Zogniskuj, astygmatyzuj i wyrównaj wiązkę elektronów na powierzchni próbki za pomocą fizycznego panelu sterowania mikroskopu i oprogramowania w miejscach przygotowania lameli.</li>
	<li>Sprawdź eucentryczną wysokość lokalizacji skupionej próbki i zbieżność wiązki elektronów i wiązki jonów. 
	UWAGA: Wysokość eucentryczna to pozycja, w której obraz próbki nie porusza się, gdy próbka jest przechylona.</li>
	<li>Kliknij program Auto TEM (program do automatycznego przygotowania lameli), aby uruchomić go w miejscu zogniskowanej próbki za pomocą oprogramowania sterującego mikroskopem. Program automatyczny przebiega zgodnie z sekwencją opisaną poniżej. 
	UWAGA: Na tym zakończy się proces tworzenia lameli TEM (<silna klasa="xfig">Rysunek 4). Postęp programu AutoTEM można śledzić na żywo na ekranie pulpitu.
	<ol>
		<li>Twórz krzyżowe znaczniki wyrównania za pomocą frezowania krzemu i nałóż warstwę ochronną węgla o grubości 1,5 μm na obszarze 20 μm x 5 μm między znacznikami wyrównania.</li>
		<li>Frezuj rowy po obu stronach węglowej warstwy ochronnej za pomocą prądu wiązki jonów o natężeniu 5 nA, aby utworzyć lamelę.</li>
		<li>Rozcieńczyć lamelę najpierw prądem wiązki jonów 1 nA, a następnie prądem wiązki jonów 300 pA, aby osiągnąć grubość 1 μm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przechylić próbkę pod kątem 7°, aby wykonać nacięcie w kształcie litery J na blaszce w celu oddzielenia od podłoża.</li>
	<li>Przechyl próbkę pod kątem 0° (tj. prostopadle do kolumny wiązki elektronów) i przymocuj blaszkę do igły manipulatora, dzierżąc za pomocą Pt (<silna klasa = "xfig">Rysunek 5A).</li>
	<li>Po przymocowaniu do mikromanipulatora oddziel lamelę od podłoża za pomocą ostatniego nacięcia i powoli wsuń mikromanipulator (<silna klasa="xfig">Rysunek 5B).</li>
	<li>Skoncentruj wiązkę na górnej krawędzi układu polaryzacyjnego na listwie siatki, w pozycji montażu lameli.</li>
	<li>Powoli przysuń blaszkę w kierunku układu diagonalnego za pomocą igły manipulatora (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 6A).</li>
	<li>Wyrównaj blaszkę pośrodku szczeliny 17 μm na górnej krawędzi chipa polaryzującego. Powoli przesuń go w dół, aż ledwo dotknie powierzchni wióra i przyspawaj dolne krawędzie lameli do chipa za pomocą Pt (<silna klasa = "xfig">Rysunek 6B).</li>
	<li>Odetnij mikromanipulator od lameli za pomocą frezowania silikonowego i wycofaj mikromanipulator.</li>
	<li>Połącz górne krawędzie lameli ze ścieżkami Pt z dwiema elektrodami układu polaryzacyjnego dla połączeń elektrycznych (<silna klasa="xfig">Rysunek 6C). 
	UWAGA: TE i BE są w tym momencie zwarte zarówno po lewej, jak i po prawej stronie.</li>
	<li>Rozcieńczyć środkowy obszar blaszki najpierw za pomocą 300 pA, a następnie za pomocą wiązek jonów 100 pA, aby blaszka miała grubość mniejszą niż 100 nm (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 6D), przechylając próbkę do przodu i do tyłu o 2°, aby zapewnić równoległe powierzchnie i jednolitą grubość.</li>
	<li>Wypolerować warstwę uszkodzoną wiązką jonów za pomocą wiązki Ga przyspieszającej napięcie 5 kV pod kątem 5° do powierzchni na obu powierzchniach.</li>
	<li>Usuń krótkie połączenie między górną i dolną elektrodą urządzenia z nacięciami izolacyjnymi w cienkim obszarze, aby utworzyć ścieżkę prądu od BE do TE przez obszar aktywny (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 7A).</li>
	<li>Zamontuj układ polaryzacyjny z lamelą na uchwycie chipa polaryzacyjnego, a następnie załaduj uchwyt chipa polaryzacyjnego do komory TEM.</li>
	<li>Podłącz przewody z uchwytu chipa polaryzacyjnego do miernika źródła i komputera sterującego. 
	UWAGA: Ostrożnie ułóż przewody połączeniowe, aby odciążyć i zminimalizować wszelkie wibracje podczas eksperymentu.</li>
	<li>Poczekaj, aż ciśnienie w komorze TEM spadnie do 4e-5 Torr, a następnie zogniskuj, astygmatyzuj i wyrównaj wiązkę elektronów na przekroju poprzecznym powierzchni lameli za pomocą pokręteł sterujących TEM.</li>
	<li>Zastosować przemiatanie napięcia lub stałe napięcie przy różnych napięciach polaryzacji i zebrać mikrofotografie TEM in situ. 
	UWAGA: Dane związane z wzorcami dyfrakcyjnymi, spektroskopią rentgenowską dyfrakcji elektronów (EDX) i mapowaniem spektroskopii strat energii elektronów (EELS) można również zbierać przy różnych napięciach polaryzacji in situ.</li>
</ol>

<ol><li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKozma%2C+R+%22Advances+in+Neuromorphic+Memristor+Science+and+Applications%22">Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications</a>. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).</li>
<li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+resistive+random+access+memories%3A+Materials%2C+switching+mechanisms%2C+and+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+and+Engineering%3A+R%3A+Reports%22%5BJournal%5D)">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li>
<li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+IEEE%22%5BJournal%5D)">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li>
<li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Electronic+Materials%22%5BJournal%5D)">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605(2019).</li>
<li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502(2018).</li>
<li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Materials+Today%22%5BJournal%5D)">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li>
<li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+%28a-SrTiO3%29+Memristors%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li>
<li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li>
<li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronic+Engineering%22%5BJournal%5D)">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li>
<li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899(2017).</li>
<li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391(2016).</li>
<li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621(2016).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W tym artykule wyjaśniono protokół polaryzacji in situ z transmisyjną mikroskopią elektronową, w tym proces wytwarzania urządzenia, projektowanie gridbar do montażu chipów polaryzujących, przygotowanie lameli i montaż na chipie polaryzacyjnym oraz TEM z polaryzacją in situ.
Wyjaśniono metodologię wytwarzania urządzeń krzyżowych, które można łatwo skalować do konstrukcji poprzecznych. Zamknięcie Ti tlenku wanadu jest niezbędne do włączenia amorficznego tlenku wanadu, ponieważ rozpuszcza się on ...

Pamięć tlenkowa zmiany rezystancji jest coraz częściej używana jako element składowy nowych architektur pamięci i logiki, ze względu na ich kompatybilną szybkość przełączania, mniejszą strukturę komórkową i możliwość projektowania w trójwymiarowych (3D) układach krzyżowych o dużej pojemności1. Do tej pory zgłoszono wiele typów przełączania dla rezystancyjnych urządzeń przełączających2,3. Typowe zachowania przełączania tlenków metali to jednobiegunowe, bipolarne, komplementarne przełączanie rezystancyjne i przełączanie progów lotnych. Dodając do złożoności, zgłoszono, że pojedyncza komórka również wykazuje wielofunkcyjną wydajność przełączania rezystancyjnego4,5,6.
Ta zmienność oznacza, że potrzebne są badania nanostrukturalne, aby zrozumieć pochodzenie różnych zachowań pamięciowych i odpowiadających im mechanizmów przełączania, aby rozwinąć jasno zdefiniowane przełączanie zależne od warunków dla praktycznej użyteczności. Powszechnie stosowanymi technikami pozwalającymi zrozumieć mechanizmy przełączania są: profilowanie głębokości za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów (XPS)7,8, nanoskalowa spektroskopia mas jonów wtórnych (nano-SIMS)6, nieniszcząca spektroskopia fotoluminescencyjna (PL)8, charakterystyka elektryczna różnych rozmiarów i grubości funkcjonalnych tlenków urządzeń, nanoindentation7, transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM), spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii (EDX) i spektroskopia strat energii elektronów (EELS) na blaszkach przekroju poprzecznego w komorze TEM6,8. Wszystkie powyższe techniki dostarczyły zadowalających informacji na temat mechanizmów przełączania. Jednak w większości technik do analizy wymagana jest więcej niż jedna próbka, w tym urządzenia nieskazitelne, elektroformowane, ustawiane i resetujące, aby zrozumieć pełne zachowanie przełączania. Zwiększa to złożoność eksperymentu i jest czasochłonne. Dodatkowo wskaźniki awaryjności są wysokie, ponieważ zlokalizowanie filamentu w subnanoskali w urządzeniu o wielkości kilku mikronów jest trudne. Dlatego eksperymenty in situ są ważne w charakterystyce nanostrukturalnej dla zrozumienia mechanizmów działania, ponieważ dostarczają dowodów w eksperymentach w czasie rzeczywistym.
Prezentowany jest protokół do prowadzenia in situ TEM z polaryzacją elektryczną dla stosów metal-izolator-metal (MIM) asymetrycznych rezystancyjnych urządzeń przełączających krzyżowych. Głównym celem tego protokołu jest zapewnienie szczegółowej metodologii przygotowania lameli przy użyciu skupionej wiązki jonów (FIB) i eksperymentalnej konfiguracji in situ do TEM i polaryzacji elektrycznej. Proces ten został wyjaśniony za pomocą reprezentatywnego badania asymetrycznych urządzeń krzyżowych opartych na amorficznym tlenku wanadu z fazami mieszanymi (a-VO x)4. Przedstawiono również proces wytwarzania urządzeń krzyżowych zawierających a-VOx, które można łatwo skalować do poprzeczek, przy użyciu standardowych procesów wytwarzania mikro-nano. Ten proces wytwarzania jest ważny, ponieważ zawiera w poprzeczkach a-VO x, które rozpuszczają się w wodzie.
Zaletą tego protokołu jest to, że przy użyciu tylko jednej blaszki, zmiany nanostrukturalne mogą być obserwowane w TEM, w przeciwieństwie do innych technik, gdzie wymagane są minimum trzy urządzenia lub lamele. To znacznie upraszcza proces i skraca czas, koszty i wysiłek, zapewniając jednocześnie wiarygodne dowody wizualne zmian nanostrukturalnych w operacjach w czasie rzeczywistym. Ponadto został zaprojektowany z wykorzystaniem standardowych procesów wytwarzania mikro-nano, technik mikroskopowych i instrumentów w innowacyjny sposób, aby ustalić jego nowatorstwo i wypełnić luki badawcze.
W opisanym tutaj reprezentatywnym badaniu dla urządzeń krzyżowych opartych na x-punktach a-VO, protokół TEM in situ pomaga zrozumieć mechanizm przełączania za przełączaniem progów apolarnych i zmiennych4. Proces i metodologia opracowane do obserwacji zmian nanostrukturalnych w a-VOx podczas polaryzacji in situ można łatwo rozszerzyć na temperaturę in situ oraz temperaturę in situ i polaryzację jednocześnie, po prostu zastępując chip montażowy lameli oraz na dowolny inny materiał, w tym dwie lub więcej warstw materiału funkcjonalnego w strukturze warstwowej metal-izolator-metal. Pomaga ujawnić podstawowy mechanizm działania i wyjaśnić charakterystykę elektryczną lub termiczną.

<table><tbody><tr><td>System przetwarzania odporności</td><td>Grupa</td><td>EVG 101</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Chem-Supply</td><td>AA008</td><td></td></tr><tr><td>Układ polaryzacyjny - E-chip</td><td>Protochips</td><td>E-FEF01-A4</td><td></td></tr><tr><td>Developer</td><td>MMRC</td><td>AZ 400K</td><td></td></tr><tr><td>Parownik wiązki elektronów - PVD 75</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line - eKLipse</td><td></td></tr><tr><td>System skupionej wiązki</td> <td>jonówThermo Fisher - System</td><td></td>FEI <td>Scios DualBeamTM</td></tr><tr><td>Płyty grzejne</td><td>Brewer Science Inc.</td><td>1300X</td><td></td></tr><tr><td>Magnetron Sputterer</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line</td><td></td></tr><tr><td>Mask aligner</td><td>Karl Suss</td><td>MA6</td><td></td></tr><tr><td>Maskless Aligner</td><td>Instrumenty Heildberg</td><td>MLA150</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>naukowy</td><td>M/4056</td><td></td></tr><tr><td>Phototresist</td><td>MMRC</td><td>AZ 5412E</td><td></td></tr><tr><td>Źródło Pt do parownika</td> <td>e-beamUnicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt na chipy Fusion E-chip</td><td>Źródło Protochips</td><td>Fusion 350</td><td></td></tr><tr><td>Ti do parownika e-beam</td> Transmisyjny <td>mikroskop elektronowy Unicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>JEOL</td><td>JEM 2100F</td><td></td></tr></tbody></table>

transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-vo x

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Rezystancyjna architektura krzyżowa przełączająca jest bardzo pożądana w dziedzinie pamięci cyfrowych ze względu na niskie koszty i korzyści płynące z dużej gęstości. Różne materiały wykazują zmienność właściwości przełączania rezystancyjnego ze względu na wewnętrzny charakter zastosowanego materiału, co prowadzi do rozbieżności w terenie ze względu na podstawowe mechanizmy działania. Wskazuje to na potrzebę opracowania niezawodnej techniki pozwalającej zrozumieć mechanizmy wykorzystujące obserwacje nanostrukturalne. Protokół ten wyjaśnia szczegółowy proces i metodologię analizy nanostrukturalnej in situ w wyniku polaryzacji elektrycznej przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). Dostarcza wizualnych i wiarygodnych dowodów na leżące u podstaw zmiany nanostrukturalne w operacjach pamięci w czasie rzeczywistym. Uwzględniono również metodologię wytwarzania i charakterystyki elektrycznej asymetrycznych konstrukcji poprzecznych zawierających amorficzny tlenek wanadu. Opisany tutaj protokół dla warstw tlenku wanadu można łatwo rozszerzyć na dowolne inne materiały w strukturze warstwowej metal-dielektryk-metal. Przewiduje się, że rezystancyjne poprzeczki przełączające będą służyć programowalnym obwodom logicznym i neuromorficznym dla urządzeń pamięci nowej generacji, biorąc pod uwagę zrozumienie mechanizmów działania. Protokół ten ujawnia mechanizm przełączania w niezawodny, terminowy i ekonomiczny sposób w każdym rodzaju rezystancyjnych materiałów przełączających, a tym samym przewiduje możliwość zastosowania urządzenia.

Otrzymane wyniki z zastosowaniem tego protokołu dla a-VOx urządzenia typu cross-point są wyjaśnione w Rycina 8. Rysunek 8A pokazuje mikrofotografię TEM nieuszkodzonej płytki. Tutaj wzory dyfrakcyjne (wstawka) wskazują na amorficzną naturę warstwy tlenkowej. W pomiarach TEM w warunkach in situ przyłożono kontrolowane napięcia w zakresie od 25 mV do 8 V z krokiem 20 mV, przy czym dolny elektrodę (BE) polaryzowano dodatnio, a górną elek...

Prezentowany tutaj jest protokół do analizy zmian nanostrukturalnych podczas polaryzacji in situ z transmisyjną mikroskopią elektronową (TEM) dla ułożonej struktury metal-izolator-metal. Ma on znaczące zastosowania w rezystancyjnych poprzeczkach przełączających dla nowej generacji programowalnych obwodów logicznych i sprzętu neuronaśladującego, aby ujawnić ich podstawowe mechanizmy działania i praktyczne zastosowanie.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO x

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

W tym protokole pokazujemy proces wytwarzania urządzeń krzyżowych zawierających amorficzny tlenek wanadu, który faktycznie rozpuszcza się w wodzie. Co więcej, protokół ten pomaga nam lepiej zrozumieć zmiany nanostrukturalne zachodzące podczas operacji polaryzacji. Protokół ten umożliwia wizualną analizę zmian nanostrukturalnych związanych z polaryzacją urządzenia i może być rozszerzony na dowolną strukturę urządzenia z izolatorem metalowym, która jest kompatybilna z wysoką próżnią. Protokół ten można łatwo rozszerzyć, aby przeprowadzić analizę temperatury lub temperatury in-situ i odchylenia w celu ujawnienia zmian poziomu atomowego zachodzących w urządzeniu. Aby ułożyć wzór na dnie elektrody urządzenia krzyżowego za pomocą fotorezystu, najpierw obróć fotorezyst na płytce z prędkością 3000 obrotów na minutę, a następnie piecz na miękko w temperaturze 95 stopni Celsjusza przez 60 sekund. Następnie użyj lasera 405 nanometrów, aby naświetlić urządzenie na działanie 25 milidżuli na centymetr kwadratowy i piecz w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez 120 sekund. Użyj lasera o długości fali 400 nm, aby naświetlić urządzenie z mocą 21 miliwatów na centymetr kwadratowy i użyj wywoływacza, aby opracować wzór. Przepłucz urządzenie wodą dejonizowaną i użyj systemu fizycznego osadzania z fazy gazowej, aby nanieść 10 nanometrów tytanu i 100 nanometrów platyny na wzór podłoża w pierwszej warstwie. Aby usunąć osadzone metale, należy umieścić podłoże w kąpieli acetonowej na około 20 minut, a następnie zastosować wibracje ultradźwiękowe przez dwie minuty i spłukać acetonem i alkoholem izopropylowym. Powtarzaj proces, aż uzyskasz płytki o czystym wzorze. Powtórz tę samą fotolitografię lub proces tworzenia wzorów, aby ułożyć drugą warstwę amorficznego tlenku wanadu i trzecią warstwę na górze elektrody za pomocą tytanu o długości 20 nanometrów i platyny o długości 200 nanometrów. Aby zamontować chip polaryzacyjny, najpierw wyczyść chip na szklanej szalce Petriego wypełnionej acetonem z delikatnym obracaniem przez dwie minuty. Po umyciu przenieś wiór na szalkę Petriego wypełnioną metanolem na dodatkowe dwie minuty obrotu, a następnie wydmuchaj wiór do sucha azotem pod niskim ciśnieniem. Wyrównaj wiór z wysuszonym odchyleniem w kwadratowych rowach kratki i użyj, aby przymocować osłonę siatki do chipa polaryzacyjnego, finalizując umieszczenie e-chipa na ruszcie. Aby zamontować chip polaryzacyjny za pomocą lameli, użyj przewodzącej taśmy węglowej, aby zamontować nowo przygotowaną próbkę na metalowym króćcu i załaduj króciec do komory skoncentrowanej wiązki jonów. Nałóż dodatkową taśmę na próbkę w celu uziemienia, aby uniknąć problemów z ładowaniem, i załaduj polaryzacyjną kratkę zamontowaną na chipie w komorze pod kątem 52 stopni. Użyj fizycznego panelu sterowania mikroskopu i oprogramowania, aby ustawić ostrość i wyrównać wiązkę elektronów na powierzchni próbki, a także sprawdzić eucentryczną wysokość lokalizacji skupionej próbki i zbieżność wiązki dla wiązek elektronów i jonów. Kliknij program AutoTem, aby uruchomić program w lokalizacji próbki zogniskowanej i użyj frezowania silikonu, aby utworzyć znaczniki wyrównania krzyżowego. Umieść węglową warstwę ochronną o grubości 1,5 mikrometra na obszarze 20/5 mikrometra między znacznikami wyrównywania i użyj prądu wiązki o napięciu 5 nanoangstremów do frezowania rowów po obu stronach węglowej warstwy ochronnej. Rozcieńczyć blaszkę kolejnymi prądami jonowymi o średnicy 1 nanoangstrema i 300 pikoangstromami, aby osiągnąć grubość 1 mikrometra. Przechylić próbkę pod kątem siedmiu stopni, aby wykonać nacięcie w kształcie litery J na blaszce w celu oddzielenia od podłoża. Aby przymocować blaszkę do igły manipulatora, przechyl próbkę do zera stopni i użyj platyny, aby przymocować blaszkę do igły. Po przymocowaniu do mikro manipulatora należy wykonać ostatnie nacięcie, aby oddzielić lamelę od podłoża i powoli schować mikromanipulator. Skoncentruj wiązkę na górnej krawędzi układu polaryzacyjnego na pasku siatki i użyj igły, aby powoli zbliżyć blaszkę w kierunku chipa polaryzującego. Wyrównaj blaszkę w środku szczeliny 17 mikrometrów na górnej krawędzi chipa polaryzacyjnego i powoli przesuwaj szczelinę w dół, aż ledwo dotknie powierzchni chipa. Użyj platyny, aby przyspawać dolne krawędzie lameli do chipa i użyj frezowania silikonowego, aby odciąć mikromanipulator od lameli. Wsuń mikromanipulator i połącz górne krawędzie lameli z platynowymi ścieżkami z dwiema elektrodami układu polaryzacyjnego. Przechylanie próbki do przodu i do tyłu o dwa stopnie, aby zapewnić równoległe powierzchnie i jednolitą grubość. Użyj kolejno 300 pikoangstrimów i 100 wiązek picoangstrom, aby rozrzedzić środkowy obszar blaszki do grubości mniejszej niż 100 nanometrów. Wypoleruj warstwę uszkodzoną wiązką jonów za pomocą wiązki galu przyspieszającej napięcie pięciu kilowoltów pod kątem pięciu stopni do powierzchni na obu powierzchniach i użyj nacięć izolacyjnych w cienkim obszarze, aby usunąć krótkie połączenie między górną i dolną elektrodą urządzenia, aby utworzyć ścieżkę prądu od dolnej do górnej elektrody przez obszar aktywny. Następnie zamontuj chip polaryzacyjny z blaszką na uchwycie chipa polaryzującego i załaduj uchwyt chipa polaryzującego do komory transmisyjnej mikroskopii elektronowej. W przypadku obrazowania w transmisyjnej mikroskopii elektronowej in-situ ostrożnie podłącz przewody z uchwytu chipa polaryzacyjnego do miernika źródłowego i komputera sterującego. Gdy ciśnienie w komorze transmisyjnej mikroskopii elektronowej spadnie do żądanej wartości, użyj pokręteł sterujących transmisyjnej mikroskopii elektronowej, aby skupić i wyrównać wiązkę elektronów na przekroju powierzchni lameli i zastosuj przemiatanie napięcia, zbierając mikrografie transmisyjnej mikroskopii elektronowej na miejscu. Następnie można zaobserwować zmiany nanostrukturalne in situ zachodzące w blaszce po zastosowaniu odchylenia. Na tym zdjęciu można zaobserwować reprezentatywną mikrofotografię nienaruszonej blaszki wykonanej za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Wzory dyfrakcyjne we wstawce wskazują na amorficzny charakter warstwy tlenku. Przy napięciu czterech woltów w warstwie tlenku tworzy się zlokalizowany obszar krystaliczny. W tej analizie odstęp d wynosił 0,35 nanometra, co odpowiada płaszczyźnie 011 fazy tlenku wanadu M1. Przy napięciu pięciu woltów w tlenku można zaobserwować wiele zlokalizowanych wysp krystalicznych zorientowanych w różnych kierunkach w stosunku do podłoża. Widoczny jest odstęp d wynoszący 0,27 nanometra odpowiadający fazie A tlenku wanadu i odstęp d wynoszący 0,26 nanometra odpowiadający fazie M1 tlenku wanadu. Przy sześciu woltach, moir

in-situ-transmission-electron-microscopy-with-biasing-fabrication

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Tutaj opisujemy procedurę obrazowania kompleksów wirusowych w cieczy w rozdzielczości nanometrowej za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego.

In situ TEM zespołów biologicznych w cieczy

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Wielkoskalowa mikroskopia elektronowa 2D (EM), czyli nanotomia, to ogólnotkankowe zastosowanie nanoskalowej rozdzielczości EM. W tym miejscu opisujemy uniwersalną metodę nanotomii stosowaną do badania mózgu larw danio pręgowanego w zdrowiu i po nieinwazyjnym uszkodzeniu mózgu.

Wielkoskalowa skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa (nanotomia) mózgu zdrowego i uszkodzonego danio pręgowanego

Ten raport opisuje protokół przygotowania próbki i specyficzne warunki obrazowania do wykonywania skaningowej transmisyjnej tomografii elektronowej grubych próbek biologicznych.

Przygotowanie i obserwacja grubych próbek biologicznych metodą skaningowej transmisyjnej tomografii elektronowej

Tutaj prezentujemy protokół efektywnego łączenia mikroskopii elektronowej ze skaningową wiązką bloków szeregowych i skupionej wiązki jonów, aby dotrzeć do interesującego obszaru. Pozwala to na sprawne wyszukiwanie, w trzech wymiarach i lokalizowanie rzadkich zdarzeń w dużym polu widzenia.

Ukierunkowane badania z wykorzystaniem mikroskopii elektronowej z blokiem szeregowym i mikroskopią elektronową ze zogniskowaną wiązką jonów

Przedstawiamy protokół do badania rozkładu mitochondriów i retikulum endoplazmatycznego w całych komórkach po modyfikacji genetycznej za pomocą korelacyjnej mikroskopii elektronowej światła i objętości, w tym barwienia peroksydazą askorbinianową 2 i peroksydazy chrzanowej, seryjnego cięcia komórek z i bez genu docelowego w tej samej sekcji oraz seryjnego obrazowania za pomocą mikroskopii elektronowej.

Obrazowanie mitochondriów i retikulum endoplazmatycznego za pomocą korelacyjnej mikroskopii świetlnej i objętościowej

Celem tego protokołu jest skierowanie adhezji i wzrostu komórek do docelowych obszarów siatek do mikroskopii krioelektronowej. Osiąga się to poprzez nałożenie warstwy przeciwporostowej, która jest ablowana w określonych przez użytkownika wzorach, a następnie osadzanie się białek macierzy zewnątrzkomórkowej w obszarach wzorzystych przed wysiewem komórek.

Mikrowzorce Transmisyjne siatki mikroskopii elektronowej do bezpośredniego pozycjonowania komórek w przepływach pracy kriotomografii elektronowej całej komórki

Opracowaliśmy niezależną komórkę cieczową, która umożliwia obrazowanie przez ciecze za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Dynamiczne procesy zachodzące w nanocząstkach w cieczach mogą być ujawniane w czasie rzeczywistym z rozdzielczością subnanometrową.

Odkrywanie dynamicznych procesów materiałów w cieczach za pomocą mikroskopii elektronowej transmisji komórek ciekłych

Zależne od czasu przebicie dielektryczne (TDDB) w stosach połączeń na chipie jest jednym z najbardziej krytycznych mechanizmów awarii urządzeń mikroelektronicznych. W artykule przedstawiono procedurę eksperymentu in situ TDDB w transmisyjnym mikroskopie elektronowym, co otwiera możliwość zbadania mechanizmu awarii w produktach mikroelektronicznych.

In Situ Zależny od czasu przewrót dielektryczny w transmisyjnym mikroskopie elektronowym: możliwość zrozumienia mechanizmu awarii w urządzeniach mikroelektronicznych

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania organicznych cienkich warstw ogniw słonecznych za pomocą powlekarki z matrycą mini-szczelinową oraz powiązane charakterystyki struktury w linii produkcyjnej za pomocą technik rozpraszania synchrotronowego.

Drukowanie, produkcja masowych heterozłączowych ogniw słonecznych i charakterystyka morfologii in situ

Poznaj metodę transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ do analizy nanostrukturalnych zmian w strukturach metal-izolator-metal z tlenkiem wanadu. Protokół umożliwia badanie mechanizmów rezystancyjnego przełączania.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO x (Wideo) | JoVE Journal

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO _x

Przeglądaj więcej filmów