Name: Częstość występowania in situ Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: Poznaj metodę in situ GISAXS do badania procesu suszenia tuszy w organicznych ogniwach słonecznych. Technika ta pozwala obserwować zmiany strukturalne podczas powlekania rolka-na-rolkę.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy chcieliby podziękować dwóm technikom, którzy pomogli w odbudowie i konserwacji instrumentu, Kristianowi Larsenowi i Mike'owi Wichmannowi. Ponadto autorzy pragną podziękować Roarowi R. Søndergaardowi i Andersowi Skovbo Gertsenowi za owocne dyskusje. Badanie było wspierane przez Europejską Radę ds. Badań Naukowych (ERBN) w ramach programu Unii Europejskiej w zakresie badań naukowych i innowacji Horyzont 2020 (grant SEEWHI Consolidator nr 2020). ERC-2015-CoG-681881).

Protokół ten podzielono na pięć podsekcji. W pierwszej przedstawiono procedurę przygotowania atramentów. Po drugie, opisano procedurę przygotowania i przeprowadzania powlekania metodą slot-die w systemie roll-to-roll. Po trzecie, zaprezentowano instrukcję krok po kroku dotyczącą przeprowadzania eksperymentu GISAXS in situ. Po czwarte, nakreślono procedurę korekcji i analizy danych. Na koniec przedstawiono i omówiono wyniki.
1. Przygotowanie tuszów do powlekania w systemie roll-to-roll (Dzień 1)
<ol>
	<li>Przed rozpoczęciem eksperymentu należy dokładnie zapoznać się z kartami charakterystyki substancji (MSDS) polimerów, cząsteczek i rozpuszczalników.</li>
	<li>Do fiolki o pojemności 10 mL należy wprowadzić 90 mg O-IDTBR oraz 90 mg P3HT.</li>
	<li>Substancje stałe P3HT:O-IDTBR należy rozpuścić w 4,5 mL mieszaniny rozpuszczalników dichlorobenzen:bromoanizol (0,95:0,05). Końcowe stężenie tuszu wynosi wówczas 180 mg / 4,5 mL = 40 mg/mL.</li>
	<li>Do roztworu należy wprowadzić mieszadło magnetyczne i niezwłocznie zamknąć fiolkę. Zamkniętą fiolkę należy umieścić na płycie grzejnej z mieszadłem magnetycznym. Prędkość obrotową należy ustawić na 300 rpm, a temperaturę płyty grzejnej na 60 °C i pozostawić do mieszania przez 12 godzin.</li>
	<li>Procedurę przygotowania tuszu należy powtórzyć dla P3HT:EH-IDTBR.</li>
</ol>
2. Przygotowanie i przeprowadzenie powlekania metodą slot-die w systemie roll-to-roll (Dzień 2)
<ol>
	<li>Wyłączyć obroty i płytkę grzejną. Wyjąć fiolki z płytki grzejnej co najmniej 1 godzinę przed użyciem, aby tusze osiągnęły temperaturę pokojową przed nakładaniem powłoki.</li>
	<li>Nawinąć 18 m folii z podłoża PET na rolkę podającą. Przymocować wolny koniec podłoża do rolki zwijającej, jak pokazano na Rysunku 5. Uruchomić silnik, aby przesunąć folię o 0,2 m i napiąć podłoże.</li>
	<li>Ustawić pierwszą płytkę grzejną w układzie roll-to-roll na pożądaną temperaturę (np. 60 °C). Ustawić drugą płytkę grzejną na 80 °C, aby zapewnić wysuszenie filmu podczas nawijania na rolkę zwijającą. Odczekać około 15 min do ustabilizowania się temperatury obu płytek grzejnych.</li>
	<li>Nabrać 2,2 mL tuszu do strzykawki o pojemności 3 mL. Zamontować strzykawkę w pompie. Podłączyć rurkę ze strzykawki do głowicy powlekającej typu slot-die.</li>
	<li>Umieścić głowicę powlekającą blisko krawędzi pierwszej płytki grzejnej, regulując poziomy stół translacyjny, a prowadnicę menisku ustawić około 5 mm nad podłożem.</li>
	<li>Ustawić pompę strzykawkową zgodnie z następującymi parametrami powlekania: szybkość: 0,08 mL/min, średnica strzykawki: 12,7 mm.</li>
	<li>Kontrolować grubość warstwy aktywnej d poprzez regulację szybkości przepływu f oraz prędkości przesuwającego się podłoża v zgodnie z poniższym wzorem: 
	<img alt="Równanie obliczania średnicy; wzór: d=cf/ρvw; stosowane w analizie inżynieryjnej." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ1v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> 
	gdzie w to szerokość filmu (wyznaczona przez prowadnicę menisku), a ρ to gęstość materiałów w tuszu. W tym doświadczeniu stosujemy v=0,6 m/min przy szybkości przepływu f=0,08 mL/min, co daje film o grubości suchej 425 nm.</li>
	<li>Krok krytyczny: Ręcznie wypchnąć tusz ze strzykawki przez wąż i zatrzymać się 1 cm przed dotarciem tuszu do głowicy powlekającej. Uruchomić pompę strzykawkową i poczekać, aż kropla zwilży całą szerokość prowadnicy menisku. Natychmiast obniżyć głowicę powlekającą, aby zwilżyć podłoże tuszem, a następnie podnieść prowadnicę menisku do pozycji powlekania 2 mm nad podłożem.</li>
	<li>Uruchomić silnik nawijający podłoże i rozpocząć nakładanie tuszu.</li>
	<li>Aby zakończyć powlekanie, zatrzymać pompę oraz ruch podłoża. Podnieść głowicę powlekającą na bezpieczną wysokość (ok. 20 mm nad podłożem). Następnie oczyścić głowicę i wąż tetrahydrofuranem.</li>
</ol>
3. Dzień 2: Eksperymenty GISAXS in situ w układzie roll-to-roll
<ol>
	<li>Opis układu rentgenowskiego 
	UWAGA: Całkowita długość układu do rentgenowskiego rozpraszania pod małym kątem przy padaniu grazing incidence (GISAXS) wynosi 4,5 m i składa się ze źródła promieniowania X, optyki skupiającej, sekcji kolimacyjnej, stolika z próbką, rury lotu, blokady wiązki oraz detektora, jak pokazano na Rysunku 6. Źródłem promieniowania X jest anoda obrotowa firmy Rigaku.
	<ol>
		<li>W tym doświadczeniu należy zastosować anodę miedzianą i ustawić warunki pracy na 36 kV oraz 36 mA.</li>
		<li>Doświadczenie należy przeprowadzić w trybie precyzyjnego ogniskowania (fine-focus-mode). Optyka składa się z dwuwymiarowego skupiającego monochromatora wielowarstwowego, który jest wyrównany w celu optymalizacji odbicia promieniowania miedzi Kα o długości fali 1,5418 Å. Sekcja kolimacyjna składa się z trzech otworków (pinholes) umieszczonych odpowiednio 45 cm, 141 cm i 207 cm za źródłem promieniowania X. Średnice otworków wynoszą odpowiednio 0,75 mm, 0,3 mm i 1,0 mm, przy rozmiarze sondy około 1,0 mm w pozycji próbki, co odpowiada śladowi wiązki o szerokości 286 mm przy kącie padania 0,2°. Wiązka ma strumień w miejscu próbki wynoszący 5 x 106 fotonów s-1 i profil przedstawiony na Rysunku 7, panel lewy.</li>
		<li>Należy upewnić się, że w stoliku z próbką znajduje się co najmniej trzy sterowalne silniki do regulacji pozycji mini-powlekacza typu roll-to-roll. Za stolikiem z próbką należy zainstalować na stelażu ewakuowaną rurę lotu o długości 166 cm (ciśnienie poniżej 0,01 mbar), a następnie detektor rentgenowski Eiger 4M31.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Instalacja powlekacza rolkowego.
	<ol>
		<li>Przymocuj mini-powlekacz typu roll-to-roll do goniometru. Zamontuj goniometr wraz z powlekaczem na stole optycznym w pozycji próbki.</li>
		<li>Przymocuj trzy kable silników. Przytwierdź stolik goniometru do stołu. Przysuń rurę lotu tak blisko mini-powlekacza roll-to-roll, jak to możliwe.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Krok krytyczny: Wyrównanie pozycji próbki. Nałóż tusz na odcinek 10 cm i zwiń film w kierunku wiązki. Procedura wyrównania składa się z trzech etapów.
	<ol>
		<li>Ustaw próbkę równolegle do wiązki. Osiąga się to poprzez iteracyjny proces skanowania sumarycznej intensywności wiązki bezpośredniej jako funkcji pionowej pozycji próbki i kąta padania.</li>
		<li>Ustaw próbkę pod konkretnym kątem padania, αi, obliczając kąt z wiązki odbitej na detektorze za pomocą następującego wzoru: 
		<img alt="Wzór na równowagę statyczną; obliczanie kąta w fizyce; schemat równania trygonometrycznego." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ2v3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (1) 
		gdzie RB to pozycja wiązki odbitej, DB to pozycja wiązki bezpośredniej (obie mierzone w cm), a SDD to odległość od próbki do detektora, w tym przypadku 166 cm.</li>
		<li>Zoptymalizuj intensywność wiązki odbitej, skanując wysokość pozycji próbki. W tym doświadczeniu zastosuj kąt padania 0,2°. Dane 2D dla tej procedury przedstawiono na Rysunku 7.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wybór kąta padania
	<ol>
		<li>Wybierz kąt padania tak, aby zapewnić penetrację w warstwach, które są przedmiotem badania. W tym przypadku będzie to kąt padania 0,2°. 
		UWAGA: W tym doświadczeniu badany film składa się z rozpuszczalnika, P3HT i IDTBR. Zarówno P3HT, jak i O-IDTBR mają wyższą gęstość niż rozpuszczalnik i prawdopodobnie posiadają najwyższy kąt krytyczny dla całkowitego odbicia. Kąt krytyczny P3HT i O-IDBTR może się różnić w zależności od ich upakowania, co skutkuje kątem krytycznym w zakresie 0,16° – 0,19°, przy założeniu gęstości ciała stałego 1,1 – 1,35 g/cm3. Zatem wybrano wartość 0,2°, aby zapewnić penetrację do wnętrza filmu. Aby przeprowadzić eksperyment GISAXS na innym układzie próbek, należy ocenić najlepiej dopasowany kąt padania dla konkretnej próbki28,59.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zainstaluj blokadę wiązki (beam-stop) tuż przed detektorem, co przedłuży jego żywotność. Użyj okrągłej blokady dla wiązki bezpośredniej i dodatkowej cienkiej prostokątnej blokady, aby zablokować wiązkę odbitą. Blokada wiązki musi zatrzymywać wiązkę bezpośrednią, a jednocześnie umożliwiać detekcję rozpraszania pod małymi kątami rozproszenia. 
	UWAGA: Możliwe jest przeprowadzenie tego doświadczenia bez blokady wiązki, aby umożliwić ciągłe śledzenie wiązki odbitej.</li>
	<li>Zainstaluj odsysacz punktowy. Umieść odsysacz punktowy w celu usunięcia wszystkich gazów z odparowujących rozpuszczalników. Przymocuj odsysacz, aby zapewnić taki sam przepływ powietrza przy próbce w każdym doświadczeniu.</li>
	<li>Napełnij strzykawkę 2,2 mL tuszu i umieść ją w pompie strzykawkowej. Ręcznie wypchnij tusz ze strzykawki przez wąż i zatrzymaj się 1 cm przed dotarciem tuszu do głowicy powlekającej.</li>
	<li>Ustaw odległość od głowicy powlekającej do wiązki promieniowania X. Umieść głowicę powlekającą w pozycji 120 mm od wiązki promieniowania X wzdłuż kierunku ruchu folii, aby zapewnić czas schnięcia wynoszący 12 sekund (dla czasu schnięcia 3 sekund umieść głowicę powlekającą 30 mm od wiązki promieniowania X), jak pokazano na Rysunku 8.</li>
	<li>Rozpocznij powlekanie typu roll-to-roll slot-die. Ustaw wysokość prowadnicy menisku 5 mm nad podłożem.
	<ol>
		<li>Uruchom pompę strzykawkową i poczekaj, aż kropla zwilży całą szerokość prowadnicy menisku. Natychmiast obniż głowicę powlekającą, aby zwilżyć podłoże tuszem, a następnie podnieś prowadnicę menisku do pozycji powlekania 2 mm nad podłożem.</li>
		<li>Uruchom silnik nawijający podłoże i rozpocznij nakładanie tuszu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Rozpocznij rejestrację danych. Otwórz migawkę rentgenowską i rejestruj dane przez 3000 sekund. 
	UWAGA: To doświadczenie zostało przeprowadzone z czasem ekspozycji 3000 sekund; bardziej niezawodną metodą jest wykonanie kilku krótszych ekspozycji, co pozwala na elastyczne grupowanie danych w czasie.</li>
	<li>Monitoruj jakość powlekanego filmu za pomocą kamery. Zwracaj uwagę na efekty odwilżania (de-wetting) filmu na podłożu oraz rozregulowanie menisku. W razie potrzeby przerwij pomiary i powtórz doświadczenie.
	<ol>
		<li>Po zakończeniu doświadczenia zamknij migawkę rentgenowską. Wyłącz zdalnie wiązkę promieniowania X. Zatrzymaj pompę strzykawkową, podnieś głowicę powlekającą i odwiń folię. W przypadku serii doświadczeń powtórz tę procedurę z innymi ustawieniami.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Analiza danych
UWAGA: Przeprowadzono cztery eksperymenty, a konkretne parametry znajdują się w Tabeli 2. Jeden z eksperymentów z P3HT:O-IDTBR został przerwany po 2732 sekundach z powodu błędu pompy strzykawkowej; w związku z tym sygnał musi zostać znormalizowany, aby uwzględnić różnicę w czasie akwizycji.
<ol>
	<li>Korekcja danych
	<ol>
		<li>Najpierw należy użyć maski w celu skorygowania wpływu przesłony wiązki (beam stop) oraz martwych pikseli33. Następnie należy zastosować filtr promieniowania kosmicznego opracowany przez SAXSLAB, a potem korekcję pola płaskiego (flat field correction), korekcję czasu oraz filtr dodatkowych pików rozproszenia powstających z polikrystalicznego aluminium, które są wyraźnie widoczne w dwóch zestawach danych przedstawionych na Rysunku 9, panel lewy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przejście z przestrzeni rzeczywistej do odwrotnej
	<ol>
		<li>Przekształcić 2D dane z przestrzeni rzeczywistej na wektor przestrzeni odwrotnej qx,y,z w jednostkach Å-1, korzystając z następującego wzoru: 
		<img alt="Równania równowagi statycznej, schemat, analiza naukowa z funkcjami trygonometrycznymi i kątami." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ3v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (2) 
		gdzie αi jest kątem padania względem normalnej do powierzchni, αf jest kątem wyjścia/końcowym na detektorze (pionowo na detektorze), 2θf jest kątem wyjścia/końcowym w płaszczyźnie (poziomo na detektorze), a λ jest długością fali wiązki padającej. Przyjąć, że długość fali pozostaje niezmienna, co odpowiada rozproszeniu sprężystemu34.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Całkowanie linii poziomej w linii Yonedy
	<ol>
		<li>Określić współrzędne x i y dla centrum wiązki, a także odległość próbki od detektora (SDD = 1,66 m), długość fali promieniowania rentgenowskiego (1,5418 Å) oraz rozmiar piksela w każdym kierunku (75 x 75 μm2).</li>
		<li>Obliczyć oczekiwaną pozycję linii Yonedy na podstawie kąta krytycznego badanej próbki28,34,35,36.</li>
		<li>Wyznaczyć intensywność rozproszenia jako funkcję wektora rozproszenia qxy, używając skryptu MatLab lub dedykowanego oprogramowania, takiego jak DPDAK lub Xi-Cam38,39. Przeprowadzić całkowanie linii poziomej wzdłuż linii Yonedy, zgodnie z oznaczeniem na Rysunku 9, z szerokością 50 pikseli na każdą stronę, aby zapewnić satysfakcjonujący stosunek sygnału do szumu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Binowanie całkowania poziomego
	<ol>
		<li>Aby uniknąć nadmiarowego próbkowania (oversampling; patrz Rysunek 9, panel prawy) oraz zwiększyć stosunek sygnału do szumu dla dużych wektorów rozproszenia qxy, należy przeprowadzić logarytmiczne binowanie danych40.</li>
		<li>Nie binować punktów danych do wartości qxy = 0,5 x 10-3Å. Nie jest to konieczne ze względu na wysoką intensywność i wzajemną odległość w przestrzeni q, co gwarantuje brak nadmiarowych punktów danych.</li>
		<li>Dla wartości qxy = 0,5 x 10-3Å i powyżej podzielić oś qxy na 135 równomiernie rozłożonych przedziałów (binów) w skali logarytmicznej w taki sposób, aby pierwszy przedział przy qxy = 0,53 x 10-3Å stanowił średnią z dwóch punktów danych, a ostatni zbinowany punkt przy qxy = 0,3Å był średnią z 24 punktów.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zastosowanie modelu Teubnera-Streya
	<ol>
		<li>Zastosować trzy wkłady Teubnera-Streya do opisu danych. Pierwsze dwa wkłady opisują kontrast między donorem a akceptorem, a ostatni wkład opisuje kontrast między większymi agregatami materiałów otoczonych rozpuszczalnikiem. Matematyczny zapis intensywności rozproszenia przedstawia się następująco: 
		<img alt="Równanie statycznego czynnika strukturalnego, Σ I(qxy)=Σ3_1 a1,i+c1,iqxy²+c2,iqxy⁴+β; formuła matematyczna." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ8v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (3) 
		gdzie β jest stałym tłem, a parametry a1,i, c1,i, c2,i są zdefiniowane w zależności od rozmiaru domeny, di, oraz długości korelacji ξi, zgodnie z poniższymi wzorami: 
		 
		<img alt="Równania równowagi statycznej, formuła, ΣFx=0, MA=0, schemat analizy matematycznej." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ9v6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> (4) 
		Z równań (4) rozmiar domeny i długość korelacji można wyrazić w następujący sposób: 
		<img alt="Równanie równowagi statycznej; formuła di=2π[1/2(a1,i/c2,i)^1/2−1/4(c1,i/c2,i)]^-1/2." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ10v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (5) 
		oraz 
		<img alt="Formuła równowagi statycznej, równanie ξi; analiza matematyczna dla badań naukowych." src="/files/ftp_upload/61374/61374equ11v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  (6) 
		gdzie d1, ξ1,d2 i ξ2 są parametrami dla faz donora/akceptora, a d3 i ξ3 są parametrami dla faz agregat/rozpuszczalnik. Dopasowane modele przedstawiono na Rysunku 10. Wyniki z czterech dopasowań, opartych na opisanym modelu Teubnera-Streya, znajdują się w Tabeli 3.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Kąt padania jest bardzo ważny w eksperymencie GISAXS. Można zadać sobie pytanie, jak stabilnie folia będzie się poruszać w stosunku do kąta padania podczas powlekania folii z rolki na rolkę o długości 18 metrów na elastycznym podłożu. W przypadku eksperymentów przeprowadzonych w tej demonstracji nie możemy udowodnić stabilności ruchomego podłoża, ale wcześniej opublikowane dane, w których używana jest starsza wersja układu, dokumentują stabilną folię18,21. Poprzednie eksperymenty synchrotronowe, w których użyto powlekarki typu roll-to-roll, wykazały, że kąt padania nie zmienia się o więcej niż ± 0,03°, co oceniano za pomocą położenia odbitej wiązki w funkcji czasu (z rozdzielczością czasową 0,1 s), co jest równe ± 12 pikseli od linii Yoneda dla tego eksperymentu. Natomiast integracja linii poziomej została wykonana za pomocą ± 50 pikseli. Przy założeniu przyjętym na potrzeby niniejszej analizy, ta niewielka zmiana kąta padania nie będzie miała wpływu na analizę tej pracy i dlatego może zostać pominięta. W przyszłości tego typu eksperymenty powinny być wykonywane bez ogranicznika wiązki i z ciągłym gromadzeniem danych w celu zbadania kąta padania w całym eksperymencie.
Wiadomo, że konwekcja powietrza nad folią suszącą, ciśnienie względne i wilgotność względna wpływają na profil suszenia cienkich folii; Tak więc, aby przeprowadzić w pełni powtarzalny eksperyment, konieczne jest dokładne zmierzenie tych parametrów. Porównanie czterech pomiarów w tym artykule jest ważne ze względu na fakt, że zostały one pokryte dokładnie w tych samych warunkach tego samego dnia.
Aby przeprowadzić eksperyment GISAXS typu roll-to-roll in situ, musi być spełnionych kilka kryteriów, aby zapewnić pomyślny przebieg eksperymentu. Różnice w gęstości elektronów (kontraście) między materiałami muszą być na tyle duże, aby uzyskać sygnał rozpraszający. Wytyczne w tym zakresie zostały opublikowane J. Als-Nielsen i wsp.53.
Ze względu na niski strumień promieniowania rentgenowskiego źródła laboratoryjnego w stosunku do synchrotronu, do przeprowadzenia takich eksperymentów potrzeba znacznie więcej materiału. W związku z tym nie ma on pełnego zastosowania do odkrywania materiałów, ale będzie służył jako narzędzie do optymalizacji receptur farb farb istotnych dla OPV. Dodatkowo, ze względu na niski topnik, możliwe jest wykonywanie tylko bardziej zgrubnych eksperymentów w odniesieniu do rozdzielczości czasowej schnących farb. Podczas takich eksperymentów badamy 18 metrów warstwy aktywnej podczas suszenia. Spodziewamy się niewielkich zmian w morfologii na dużą skalę w trakcie eksperymentu i dlatego badamy średnią z 18 metrów powlekanej folii. Naśladuje to warunki produkcji na dużą skalę. Jeśli ma być badana niejednorodność w promieniu kilku metrów, potrzebne jest promieniowanie synchrotronowe.
Wykonywanie ekspozycji trwających 3000 sekund nie jest optymalnym projektem eksperymentalnym. Bardziej niezawodną metodą jest wykonanie kilku krótszych ekspozycji, aby umożliwić elastyczne grupowanie danych w czasie w celu analizy jednorodności w dużej skali i sondowania kąta padania przez cały czas.
Zgodnie z naszą najlepszą wiedzą, jest to pierwsza demonstracja wykonania in situ GISAXS na powlekaniu farb drukarskich do OPV z roli na rolkę na laboratoryjnym źródle promieniowania rentgenowskiego, chociaż wcześniej wykazaliśmy podobne eksperymenty analizujące krystaliczny sygnał dyfrakcyjny 54,55. Wierzymy, że dzięki tej demonstracji i protokołowi łatwiej będzie zastosować i przeprowadzić eksperymenty GISAXS in situ dla badaczy, studentów i inżynierów rozwijających się. Może to potencjalnie przyspieszyć rozwój tej dziedziny badań, po prostu dlatego, że możliwy jest dostęp do takiego sprzętu na co dzień. Dodatkowo, dzięki zastosowaniu powlekarki typu roll-to-roll, możliwe jest porównanie wydajności ogniwa słonecznego z właściwościami strukturalnymi badanymi w tym eksperymencie, 1:1.
Konieczne są ulepszenia konfiguracji eksperymentalnej, aby wykorzystać wszystkie zalety posiadania własnego źródła promieniowania rentgenowskiego. Oprócz zwiększenia użytecznego strumienia promieniowania rentgenowskiego dla małych źródeł laboratoryjnych, pierwszym krokiem do ulepszenia tego eksperymentu jest unikanie rozpraszania pików z aluminium, które pokrywają dane, jak pokazano na rysunku 9 (po lewej). Można to osiągnąć poprzez zainstalowanie uchwytu podłoża pochłaniającego promieniowanie rentgenowskie, który wytrzymuje temperatury do 150 °C w celu prawidłowego ogrzewania. Dodatkowo szczeliny ochronne tuż przed próbką poprawią jakość danych. Demonstracja ta jest interesująca nie tylko dla badań w społeczności organicznych ogniw słonecznych, ale dla każdej dziedziny, która bada lub optymalizuje parametry powłok dla technologii cienkowarstwowych. Połączenie tej techniki z równoczesnymi badaniami GIWAXS, w ramach których badane są struktury krystaliczne, jeszcze bardziej zwiększy liczbę dziedzin naukowych, w których stosuje się eksperymenty rentgenowskie typu roll-to-roll.
Ponieważ te eksperymenty in situ roll-to-roll sondują mokre filmy, korzystne jest, jeśli rozpuszczalnik nie pochłania zbyt dużych frakcji oświetlonej wiązki promieniowania rentgenowskiego. Ogólnie rzecz biorąc, systemy polimerowe: PCBM mają duży kontrast i w połączeniu z rozpuszczalnikiem, który nie zawiera chloru (który jest silnym absorberem promieniowania rentgenowskiego) zagwarantują duży kontrast, a tym samym wysoką intensywność rozpraszania. W tym eksperymencie kontrast P3HT:IDTBR jest mały, a w połączeniu z chlorowanym rozpuszczalnikiem intensywność rozpraszania jest niska. Materiały te nie są idealne do takiego eksperymentu, ale są bardzo interesujące dla ogniw słonecznych, dlatego ta technika musi być dalej rozwijana, aby zapewnić, że można również badać układy o niskim kontraście i wysokiej absorbancji. Wybór modelu jest najważniejszym czynnikiem decydującym o przeprowadzeniu analizy porównawczej w kilku eksperymentach GISAXS. Do analizy przedstawionej w niniejszym artykule zastosowano ramy Teubnera-Streya w celu opisania czterech zestawów danych. Najlepszą metodą wyboru modelu jest posiadanie ab initio informacji o kształcie i wielkości badanej próbki. Można to osiągnąć za pomocą obrazów TEM, symulacji lub obrazów mikroskopowych. Powód naszego wyboru modelu jest podany w tekście, ale należy zauważyć, że do opisania takich danych GISAXS można wybrać kilka modeli. Model Teubnera-Streya został pierwotnie opracowany dla przekładni SAXS, ale udało się modelować dane GIWAXS ogniw słonecznych BHJ przed51 rokiem i obecnie. Dalsze ulepszenia polegają na dostosowaniu abstrakcyjnych modeli geometrycznych znanych z symulacji dynamiki molekularnej i zastosowaniu DWBA do modelowania danych 2D. Alternatywne modele obejmują: ściśle geometryczne obiekty o stopniu rozkładu polidyspersji o rozmiarze opisanym i zastosowanym w53, gdzie DWBA jest niezbędny do modelowania danych 2D, połączenie współczynnika odbicia Fresnela i rozkładów Gaussa w celu dopasowania układów uporządkowanych jako polimerów koblokowych sygnałów GISAXS56, modele koralikowe głównie dla próbek biologicznych57 oraz geometria fraktalna58, Lokal mieszkalny 59.

Organiczne ogniwa fotowoltaiczne (OPV) reprezentują jedną z najbardziej obiecujących technologii ogniw słonecznych. OPV mogą umożliwić produkcję na dużą skalę opłacalnego odnawialnego źródła energii opartego na nietoksycznych materiałach o wyjątkowo krótkim czasie zwrotu energii1. Część fotoaktywna w OPV to warstwa przewodzących polimerów i cząsteczek o grubości około 300-400 nm, którą można drukować z prędkością kilku metrów na minutę za pomocą technik powlekania roll-to-roll1. Ta technologia cienkowarstwowa jest elastyczna, kolorowa i lekka, co otwiera drogę dla nowych rynków energii słonecznej, takich jak Internet rzeczy, integracja budynków, instalacje dekoracyjne oraz szybka instalacja/deinstalacja na bardzo dużą skalę2,3,4,5. Co więcej, OPV składają się wyłącznie z obfitych i nietoksycznych pierwiastków, co sprawia, że są zarówno tanie w produkcji, jak i recyklingu. Dlatego technologia ta cieszy się coraz większym zainteresowaniem przemysłu i środowisk akademickich. Podjęto ogromne wysiłki, aby zoptymalizować każdą warstwę w kompletnym stosie, który składa się na organiczne ogniwo słoneczne, a także przeprowadzono wiele badań teoretycznych i eksperymentalnych, aby zrozumieć fizykę leżącą u podstaw OPVs6,7,8. Ogromne zainteresowanie tą technologią doprowadziło tę dziedzinę do obecnego stanu, w którym wzorcowe urządzenia wytwarzane w laboratoriach osiągają wydajność przekraczającą 18%9. Jednak zwiększaniu skali produkcji (tj. przejściu od powlekania wirowego na sztywnych podłożach do skalowalnego osadzania na elastycznych podłożach) towarzyszą znaczne straty wydajności10. Wypełnienie tej luki ma zatem zasadnicze znaczenie dla tego, aby OPV stały się konkurencyjne w stosunku do innych dostępnych na rynku technologii cienkowarstwowych ogniw słonecznych.
OPV to technologia cienkowarstwowa, która składa się z kilku funkcjonalnych warstw. W tej demonstracji nacisk kładziony jest wyłącznie na warstwę fotoaktywną. Warstwa ta jest szczególnie ważna, ponieważ to właśnie w niej fotony są absorbowane i generowany jest fotoprąd. Zazwyczaj warstwa fotoaktywna składa się z co najmniej dwóch składników, a mianowicie dawcy i akceptora. W tym miejscu nacisk kładziony jest na polimer donorowy P3HT w połączeniu z O-IDTBR lub EH:IDTBR jako akceptor11, ze wzorami chemicznymi pokazanymi w Rysunek 1. Optymalna konstrukcja warstwy fotoaktywnej jest opisana jako masowe heterozłącze (BHJ), w którym związki są mieszane w całym urządzeniu, jak pokazano na <silna klasa="xfig">Rysunek 2. BHJ uzyskuje się przez powlekanie matrycą szczelinową tuszu składającego się z donora i akceptora w solution10. Podczas powlekania mokrego atramentu na podłożu cząsteczki rozpuszczalnika odparowują, co pozostawia donor i akceptor w stanie zmieszanym. Rozkład donora/akceptora w odniesieniu do separacji faz, orientacji, uporządkowania i rozkładu wielkości jest powszechnie określany jako morfologia BHJ. Morfologia warstwy aktywnej odgrywa znaczącą rolę w wydajności ogniwa słonecznego ze względu na charakter zasady działania4,12. Zasada działania jest zilustrowana na rysunku Rysunek 2 i może być opisana w czterech krokach: Po pierwsze, nadlatujący foton jest absorbowany i wzbudza elektron z najwyższego zajętego orbitalu molekularnego (HOMO) do najniższego niezajętego orbitalu molekularnego (LUMO). (stan wolny w HOMO) i wzbudzony elektron są ze sobą związane. Ta związana para elektron-jest określana jako ekscyton. Po drugie, ekscyton może się swobodnie poruszać, a przybliżona średnia droga swobodna przed rekombinacją wynosi 20 nm6. Po trzecie, gdy ekscyton znajduje się w pobliżu granicy faz między donorem a akceptorem, energetycznie korzystne jest dysocjowanie na wolny elektron w LUMO akceptora i wolną dziurę w HOMO donora. Po czwarte, jeśli urządzenie jest podłączone do obwodu, ładunki zostaną w ten sposób przetransportowane do anody i katody. Aby poprawić funkcjonalność OPV, morfologia musi być zoptymalizowana tak, aby uwzględnić każdy z czterech etapów, aby zapewnić, że BHJ pochłania jak najwięcej przychodzących fotonów i generuje jak najwięcej poruszających się ładunków. Pozostaje wielkie naukowe pytanie o optymalną morfologię.
To jest nadal otwarte pytanie, a procedura optymalizacji morfologii dla określonej kombinacji dawcy i akceptora jest jak dotąd wykonywana metodą prób i błędów. Podano optymalne warunki powlekania dla mieszanki P3HT:O-IDTBR i P3HT:EH-IDTBR 13,14. Podobne parametry doświadczalne wykorzystano tutaj do przygotowania zarówno P3HT:O-IDTBR, jak i P3HT:EH-IDTBR powlekanych rolkowo na elastycznym podłożu w temperaturze 60 °C, zgodnie z opisem Kuan Liu i wsp.15. Powlekane rolką OPV mają odwróconą strukturę16 i zostały wyprodukowane na elastycznych podłożach bez tlenku indu i cyny (bez ITO), o strukturze PET/Ag-grid/PEDOT:PSS/ZnO/P3HT:O-IDTBR lub EH-IDTBR/PEDOT:PSS/Ag-grid, gdzie światło przechodzi przez podłoże PET. PEDOT: PSS to skrót od sulfonianu polistyrenu (3,4-etylenodioksytiofenu), a PET to poli(tereftalan etylenu). Po wyprodukowaniu ostateczny stos jest cięty na małe ogniwa słoneczne o powierzchni fotoaktywnej 1cm2.
Standardowe sposoby na scharakteryzowanie wydajności ogniw słonecznych obejmują pomiar krzywych gęstości prądu w funkcji napięcia (J-V) oraz widma zewnętrznej wydajności kwantowej (EQE). Zarówno dla P3HT:O-IDTBR, jak i P3HT:EH-IDTBR wyniki są pokazane w Rysunek 3 i Tabela 1. Niski poziom 2,2% PCE ogniwa słonecznego P3HT:EH-IDTBR wynika z niższego prądu zwarciowego (JSC), który jest częściowo ograniczony przez rezystancję szeregową (Rs) wynoszącą 9,0 Ω·cm2 w porównaniu do rezystancji P3HT:O-IDTBR wynoszącej 7,7 Ω·cm2. Napięcie obwodu otwartego (VOC) jest podobne w obu układach (tabela 1), co odzwierciedla podobieństwo elektroniczne obu akceptorów. Fotowoltaiczna przerwa energetyczna ogniw słonecznych P3HT:O-IDTBR i P3HT:EH-IDTBR wynosi odpowiednio 1,60 eV i 1,72 eV, zgodnie z właściwościami optycznymi obserwowanymi przez przesunięcie ku czerwieni w EQE pokazanym na Rysunek 3 i zgłoszony przez Enrique P. S. J. et al.13. Zwykle przesunięcie ku czerwieni wynika z bardziej krystalicznej struktury, dlatego oczekuje się, że O-IDTBR ma wyższy stopień krystaliczności niż EH-IDTBR dla określonych warunków powłoki. Ulepszony JSC ogniwa słonecznego P3HT:O-IDTBR wynika częściowo z jego szerszej absorbancji widmowej i ulepszeń przetwarzania urządzenia. Zintegrowane prądy EQE dla urządzeń opartych na EH-IDTBR i O-IDTBR wynoszą 5,5 i 8,0 mA/cm2 przy 1 nasłonecznieniu, jak pokazano na <silna klasa="xfig">Rysunek 3. Z profili EQE wynika, że stosunek masy 1:1 jest bliski ideału dla P3HT:O-IDTBR, ale nie jest optymalny dla P3HT:EH-IDTBR. Różnice w wydajności urządzenia można częściowo wytłumaczyć obecnością otworów w folii P3HT:EH-IDTBR, podczas gdy P3HT:O-IDTBR wydaje się gładki, jak pokazano na Rysunek 4. Otwory w systemie materiałowym P3HT:EH-IDTBR są pokrywane przez kolejną warstwę PEDOT:PSS podczas produkcji ogniw słonecznych, zapobiegając zwarciom urządzeń. Ponadto łańcuchy boczne akceptorów są odpowiednio liniowe i rozgałęzione, co powoduje różną rozpuszczalność, a co za tym idzie kinetykę suszenia. Można użyć mini powlekarki typu roll-to-roll, aby zbadać kinetykę suszenia podczas powlekania, która naśladuje te same warunki powlekania, co produkcja ogniw słonecznych17, jak po raz pierwszy zademonstrowano w 2015 roku18.
Tutaj prezentujemy zastosowanie ulepszonej mini maszyny do powlekania matryc szczelinowych typu roll-to-roll do przeprowadzania eksperymentów in situ GISAXS, aby zbadać morfologię farb schnących dla OPV z własnym źródłem promieniowania rentgenowskiego. GISAXS jest preferowaną metodą do badania rozkładu rozmiaru, kształtu i orientacji w lub na cienkich warstwach19. Podczas przeprowadzania eksperymentu GISAXS rozproszone promienie rentgenowskie, które badają próbkę, są zbierane na detektorze 2D. Wyzwaniem jest wybór odpowiedniego modelu, aby uzyskać pożądane informacje z badanej próbki. Dlatego wstępne informacje dotyczące struktury próbki są niezbędne do wyboru odpowiedniego modelu. Taką wiedzę można uzyskać z mikroskopii sił atomowych (AFM), transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) lub symulacji dynamiki molekularnej7. W tym miejscu przedstawimy, dlaczego i jak zastosować ramy Teubnera i Streya20 do modelowania danych uzyskanych z eksperymentów GISAXS in situ w celu odzyskania rozkładów rozmiarów domen wewnątrz tuszu dla BHJ podczas suszenia. Istnieją dwie korzyści płynące z używania mini powlekarki typu roll-to-roll. Po pierwsze, naśladuje produkcję na dużą skalę 1:1; Dzięki temu jesteśmy pewni, że wydajność urządzenia i warstwę aktywną można bezpośrednio porównać. Po drugie, stosując tę metodę, jesteśmy w stanie uzyskać wystarczającą ilość świeżego atramentu w wiązce, aby umożliwić eksperyment in situ z laboratoryjnym źródłem promieniowania rentgenowskiego. Metody wykonywania i analizy morfologii cienkich warstw za pomocą GISAXS szybko się rozwijały w ciągu ostatniej dekady18,21,22,23,24,25,26,27,28. Zwykle, gdy przeprowadza się eksperyment GISAXS in situ w celu zbadania kinetyki suszenia warstwy aktywnej w OPV, potrzebne jest źródło synchrotronowe18,26,27. Promieniowanie synchrotronowe jest na ogół preferowane w stosunku do własnego źródła promieniowania rentgenowskiego w celu przeprowadzenia takiego eksperymentu, aby zapewnić lepszą rozdzielczość czasową i lepsze statystyki. Jednak synchrotrony nie są dostępne na co dzień i nie można ich dostosować do linii produkcyjnej, dlatego własne źródło promieniowania rentgenowskiego może służyć jako przydatne codzienne narzędzie do optymalizacji receptur farb, warunków powlekania i uzyskania fundamentalnego wglądu w fizykę kinetyki suszenia. Najważniejszą wadą korzystania z własnego źródła promieniowania rentgenowskiego jest zużycie materiału. Ponieważ strumień promieniowania rentgenowskiego jest co najmniej o pięć rzędów wielkości mniejszy niż w synchrotronie, potrzeba więcej materiału, aby uzyskać wystarczające statystyki. W związku z tym technika ta nie nadaje się jeszcze do odkrywania nowych materiałów, w których dostępne są tylko niewielkie ilości materiałów. W przypadku materiałów, które są tanie i łatwe do syntezy, co jest również dominującym czynnikiem skalowalności29, metoda ta będzie korzystniejsza niż wykorzystanie synchrotronów w dążeniu do wypełnienia luki w wydajności dla dużych obwodów OPV powlekanych roll-to-roll10,30.
Ten artykuł poprowadzi czytelnika przez przeprowadzanie eksperymentów in situ GISAXS w celu zbadania kinetyki suszenia farb mających zastosowanie do produkcji OPV na dużą skalę. Przedstawiono przykład redukcji i analizy danych wraz z omówieniem różnych modeli interpretacji danych.

<table><tbody><tr><td>Bromoanizol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>104-92-7</td><td>>99.0 %</td></tr><tr><td>Dichlorobenzen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>95-59-1</td><td>>99.0 %</td></tr><tr><td>EH-IDTBR</td><td>1-Materiał</td><td>BL3144</td><td></td></tr><tr><td>Eiger X 4M</td><td>DECTRIS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EQE</td><td>PV Wymiary</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flextrode</td><td>Infinity PV</td><td>Na zamówienie</td><td>10 mm Paski</td></tr><tr><td>JV-Measurements Oprogramowanie</td><td></td><td>Keithley + JV</td><td>2000E + JV</td></tr><tr><td>Oprogramowanie Mini powlekarka z rolki na rolkę</td><td>Wykonana</td><td></td> na zamówienie <td>Powlekarka szczelinowa na obracającym się bębnie</td></tr><tr><td>O-IDTBR</td><td>1-Materiał</td><td>DW4076P</td><td></td></tr><tr><td>P3HT</td><td>1-Materiał</td><td>M1011</td><td>RR 97,6</td></tr>% <tr><td>PEDOT</td><td>Sigma Aldrich</td><td>155090-83-8</td><td></td></tr><tr><td>Podłoże PET</td><td>AMCOR FLEXIABLES</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Srebrny atrament</td><td>CCI EUROLAM</td><td>DuPont 5025</td><td>Srebrny przewodnik</td></tr><tr><td>Strzykawka</td><td>Braun</td><td>Injekt</td><td></td></tr><tr><td>Pompa strzykawkowa</td><td>Pompa strzykawkowa pro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rurki</td><td>Mikrolab Aarhus A/S</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Źródło promieniowania rentgenowskiego</td><td>Rigaku</td><td></td><td>Anoda obrotowa</td></tr></tbody></table>

częstość występowania in situ rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim

In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

Prezentujemy wewnętrzny, in situ eksperyment z rozpraszaniem promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem (GISAXS), opracowany w celu zbadania kinetyki suszenia powłoki szczelinowej warstwy aktywnej w organicznych fotowoltaikach (OPV) metodą roll-to-roll, podczas osadzania. W tej demonstracji skupiono się na połączeniu P3HT:O-IDTBR i P3HT:EH-IDTBR, które mają różną kinetykę suszenia i wydajność urządzenia, mimo że ich struktura chemiczna różni się tylko nieznacznie w zależności od łańcucha bocznego akceptora małych cząsteczek. Ten artykuł zawiera przewodnik krok po kroku dotyczący przeprowadzania eksperymentu GISAXS in situ oraz pokazuje, jak analizować i interpretować wyniki. Zazwyczaj wykonywanie tego typu eksperymentów rentgenowskich in situ w celu zbadania kinetyki wysychania warstwy aktywnej w OPV opiera się na dostępie do synchrotronów. Jednak dzięki zastosowaniu i dalszemu rozwijaniu metody opisanej w tym artykule, możliwe jest codzienne przeprowadzanie eksperymentów z zgrubną rozdzielczością czasową i przestrzenną w celu uzyskania podstawowych informacji na temat morfologii schnących farb.

Ten artykuł jest demonstracją i wskazówką do przeprowadzenia i analizy wewnętrznych (z laboratoryjnym przyrządem rentgenowskim) eksperymentów in situ GISAXS dotyczących suszenia farb na niefulerenowych organicznych fotowoltaikach z rolki na rolkę.

Częstość występowania in situ Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

Protokół ten umożliwia nam przeprowadzenie badań in situ GISAXS warstwy fotoaktywnej organicznych ogniw słonecznych w naszym domowym laboratorium, co w przeciwnym razie byłoby możliwe tylko przy użyciu rozpraszania promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem występowania in situ, możemy badać rozwój struktury stanu mieszanego donor-akceptor w warunkach podobnych do warunków powlekania na dużą skalę. Procedura powlekania matrycy szczelinowej typu roll-to-roll zostanie przeprowadzona poza konfiguracją GISAXS, tylko w ramach demonstracji. Później będzie to w celu pokazania pełnego eksperymentu.W przypadku powlekania matrycy szczelinowej nawiń 18 metrów folii podłoża PET na rolkę podajnika i odłącz wolny koniec podłoża od rolki nawijarki. Uruchom folię na 0,2 metra, aby dokręcić podłoże i ustaw pierwszą płytę grzejną w konfiguracji roll-to-roll na 60 stopni Celsjusza, a drugą płytę grzejną na 80 stopni Celsjusza, aby upewnić się, że folia jest sucha po nawinięciu na rolkę nawijarki. Gdy płyty grzejne ustabilizują się na około 15 minut, zamontuj trzymililitrową strzykawkę załadowaną 2,2 mililitra tuszu powlekającego typu roll-to-roll na pompie strzykawkowej i podłącz rurkę ze strzykawki do głowicy powlekającej matrycę szczelinową.Dostosuj poziomy etap translacji tak, aby głowica powlekająca znajdowała się blisko końca pierwszej płyty grzejnej i umieść prowadnicę menisku około pięciu milimetrów nad podłożem, a następnie ustaw pompę strzykawkową na natężenie przepływu 0,08 mililitra na minutę i średnicę strzykawki 12,7 milimetra. Aby kontrolować grubość warstwy aktywnej, dostosuj natężenie przepływu i prędkość poruszającego się podłoża zgodnie ze wzorem, w którym w to szerokość folii, a rząd to gęstość materiałów w tuszu. Po ustawieniu parametrów pompy należy ręcznie dozować tusz ze strzykawki i przez wąż, zatrzymując się na jeden centymetr, zanim tusz dotrze do głowicy powlekającej.Gdy prowadnica menisku znajdzie się pięć milimetrów nad podłożem, uruchom pompę strzykawkową. Gdy kropla zwilży całą szerokość prowadnicy menisku, natychmiast opuść głowicę powlekającą, aby zwilżyć podłoże tuszem i podnieś prowadnicę menisku do pozycji powłoki dwa milimetry nad podłożem, a następnie uruchom silnik, który nawija podłoże i rozpocznij powlekanie tuszem. Aby zatrzymać powlekanie, zatrzymaj pompę i ruchome podłoże i podnieś głowicę powlekającą około 20 milimetrów nad podłoże.Aby przeprowadzić eksperyment GISAXS, przymocuj mini powlekarkę typu roll-to-roll do goniometru i zamontuj goniometr z powlekarką typu roll-to-roll na stole optycznym w pozycji próbki. Przymocuj trzy silnika i stolik goniometru do stołu i umieść rurkę odlotową jak najbliżej mini powlekarki typu roll-to-roll. Wyrównaj próbkę z powlekarką i pokryj 10 centymetrów tuszu na próbce, a następnie nawiń folię na belkę.Aby wyrównać próbkę równolegle do wiązki, zeskanuj zsumowaną intensywność wiązki bezpośredniej w funkcji pionowego położenia próbki i kąta padania, a następnie użyj wzoru do obliczenia kąta wiązki odbitej na detektorze, aby umożliwić wyrównanie próbki pod kątem padania 0,2 stopnia. Aby zoptymalizować intensywność odbitej wiązki, zeskanuj wysokość pozycji próbki przy użyciu kąta padania 0,2 stopnia. Zamontuj ogranicznik wiązki tuż przed detektorem, aby przedłużyć żywotność detektora i użyj okrągłego ogranicznika wiązki dla wiązki bezpośredniej.Umieść ssanie punktowe, aby usunąć wszystkie gazy z parujących rozpuszczalników. Zamontuj trzymililitrową strzykawkę załadowaną 2,2 mililitra atramentu na pompie strzykawki. Umieść głowicę powlekającą w odległości 120 milimetrów od wiązki promieniowania rentgenowskiego wzdłuż kierunku ruchu folii, aby zapewnić czas schnięcia 12 sekund.Gdy głowica powlekająca jest na swoim miejscu, umieść prowadnicę menisku pięć milimetrów nad podłożem i uruchom pompę strzykawkową. Gdy cała szerokość prowadnicy menisku jest mokra, natychmiast opuść głowicę powlekającą, aby zwilżyć podłoże atramentem przed podniesieniem prowadnicy menisku do pozycji powłoki dwa milimetry nad podłożem. Gdy prowadnica jest na swoim miejscu, uruchom silnik, który nakręca podłoże, aby rozpocząć powlekanie atramentu.Użyj kamery, aby monitorować jakość powlekanej folii, szukając efektów odwilżania folii na podłożu i niewspółosiowości menisku. Na podstawie dopasowania można wywnioskować, że model Teubnera-Streya z powodzeniem opisuje dane dla P3HTEH-IDTBR i P3HT O-IDTBR zarówno dla 12, jak i 3 sekund suszenia. W tabelach tych można zaobserwować charakterystyczne skale długości oparte na modelu Teubnera-Streya i odpowiadające im błędy.Dla wszystkich czterech dopasowań rozmiar domeny i długość korelacji dla najwyższego wektora rozpraszania są bliskie tej samej wartości. W przypadku dużych struktur istnieje wyraźna tendencja do powiększania się struktur w miarę wysychania. Zauważalnie, długość korelacji jest bardziej wyraźna po 3 sekundach suszenia niż po 12 sekundach suszenia dla P3HTO-IDTBR, podczas gdy dla P3HTEH-IDTBR długość korelacji jest bardziej wyraźna po 12 sekundach suszenia niż po 3 sekundach suszenia.W przypadku dużych struktur istnieje wyraźna tendencja do powiększania się struktur w miarę wysychania. W tym eksperymencie wykazaliśmy, że proces suszenia EH i O-IDTBR różni się w nanoskali. Protokół ten może być wykorzystany do badania nowych akceptorów i identyfikacji parametrów powłoki, które mogą pomóc nam poprawić wydajność spalania energii naszych elastycznych ogniw słonecznych.Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego in situ może stać się nieodzownym narzędziem do optymalizacji procesów przemysłowych, od przemysłu półprzewodnikowego po biomedyczny.

in-situ-grazing-incidence-small-angle-x-ray-scattering-on-roll-to

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Poczyniono postępy w wykorzystaniu rozpraszania częstości występowania echa spinowego (SERGIS) jako techniki rozpraszania neutronów do badania skal długości w próbkach o nieregularnym charakterze. Krystality estru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-masłowego przebadano techniką SERGIS, a wyniki potwierdzono mikroskopią sił optycznych i atomowych.

Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania organicznych cienkich warstw ogniw słonecznych za pomocą powlekarki z matrycą mini-szczelinową oraz powiązane charakterystyki struktury w linii produkcyjnej za pomocą technik rozpraszania synchrotronowego.

Drukowanie, produkcja masowych heterozłączowych ogniw słonecznych i charakterystyka morfologii in situ

Zaprojektowano i zbudowano dwie konfiguracje 'Combined Stress test with in situ', które pozwalają na monitorowanie w czasie rzeczywistym przyspieszonej degradacji ogniw słonecznych i modułów. Konfiguracje te pozwalają na jednoczesne wykorzystanie wilgotności, temperatury, odchyleń elektrycznych i oświetlenia jako niezależnie kontrolowanych czynników stresowych. Przedstawiono konfiguracje i różne przeprowadzone eksperymenty.

In Situ Monitorowanie przyspieszonej degradacji wydajności ogniw i modułów słonecznych: studium przypadku ogniw słonecznych Cu(In,Ga)Se2

Opisano konfigurację do pomiarów prądu indukowanego promieniowaniem rentgenowskim na liniach synchrotronowych. Przedstawiono w nim wyniki badań nad ogniwami słonecznymi w nanoskali i rozszerzono zestaw technik multimodalnej mikroskopii rentgenowskiej. Od okablowania po optymalizację sygnału do szumu, pokazano, jak wykonywać najnowocześniejsze pomiary XBIC na twardej mikrosondzie rentgenowskiej.

Pomiary prądu indukowanego wiązką promieniowania rentgenowskiego do multimodalnej mikroskopii rentgenowskiej ogniw słonecznych

Tutaj prezentujemy protokół, jak określić ilość i rozkład metali w próbce za pomocą synchrotronowej fluorescencji rentgenowskiej. Skupiamy się na komórkach przylegających i opisujemy metodę chemicznego utrwalania w celu przygotowania tej próbki. Następnie opisujemy, jak zamontować i zobrazować próbkę za pomocą synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego.

Przygotowanie komórek adherentnych do obrazowania fluorescencji rentgenowskiej metodą utrwalania chemicznego

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Nowoczesna dyfrakcja proszkowa o wysokiej rozdzielczości rentgenowskiej (XRPD) w laboratorium jest używana jako skuteczne narzędzie do określania struktur krystalicznych znanych od dawna produktów korozji na obiektach historycznych.

Dyfrakcja proszków rentgenowskich w naukach konserwatorskich: w kierunku rutynowego oznaczania struktury krystalicznej produktów korozji na obiektach dziedzictwa kulturowego

Tutaj demonstrujemy użycie oprogramowania do montażu fluorescencji rentgenowskiej, MAPS, stworzonego przez Argonne National Laboratory do ilościowego oznaczania danych z mikroskopii fluorescencyjnej. Uzyskane dane ilościowe są przydatne do zrozumienia rozkładu pierwiastków i stosunków stechiometrycznych w badanej próbie.

Kwantyfikacja danych fluorescencji rentgenowskiej za pomocą MAPS

Ten protokół opisuje szczegółowo, jak wytwarzać i obsługiwać urządzenia mikroprzepływowe do zbierania danych dyfrakcji rentgenowskiej w temperaturze pokojowej. Dodatkowo opisano, w jaki sposób monitorować krystalizację białek poprzez dynamiczne rozpraszanie światła oraz jak przetwarzać i analizować uzyskane dane dyfrakcyjne.

Chipy mikroprzepływowe do dyfrakcji rentgenowskiej kryształów in situ i dynamicznego rozpraszania światła in situ do krystalografii szeregowej

Przedstawiono protokół ekstrakcji białka opiekuńczego z peryplazmatycznego metalu przejściowego w kontekście jego natywnych partnerów wiążących, oraz biofizyczną charakterystykę zawartości jego substratu za pomocą fluorescencji rentgenowskiej i wychwytu radiometalu.

Niezbędny wychwyt metali przez bakterie Gram-ujemne: fluorescencja rentgenowska, radioizotopy i frakcjonowanie komórek

Poznaj metodę in situ GISAXS do badania procesu suszenia tuszy w organicznych ogniwach słonecznych. Technika ta pozwala obserwować zmiany strukturalne podczas powlekania rolka-na-rolkę.

Częstość występowania in situ Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim (Wideo) | JoVE Journal

Częstość występowania in situ Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim

Przeglądaj więcej filmów