Zastosowanie odkształcenia dynamicznego do cienkich warstw tlenków unieruchomionych na pseudoelastycznym stopie niklowo-tytanowym

Zdolność do przykładania realnych sił zewnętrznych do materiałów pozwala nam dowolnie zmieniać ich właściwości powierzchniowe, a także znajdować optymalne działania katalityczne i wykazywać nowe właściwości. Technika ta pozwala nam na nakładanie szczepów i badanie ich wpływu na aktywność elektrokatalityczną bez konieczności przygotowywania wielu materiałów dla każdego dyskretnego stopnia odkształcenia. Metody te mogą być również wykorzystywane do badania szeregu folii żeber i ich właściwości elektrochemicznych, takich jak aktywność elektrochemiczna i korozja.

Aby uzyskać chemiczne i mechaniczne polerowanie podłoży niklowo-tytanowych, najpierw wytnij kawałek super elastycznego niklu i tytanu o grubości 0,05 milimetra na paski o wymiarach jeden na pięć centymetrów i sekwencyjnie wypoleruj powstałe próbki papierem ściernym o ziarnistości 320, 600 i 1200. Spłucz próbkę ultraczystą wodą między każdym polerowaniem. Po ostatnim płukaniu wypoleruj próbkę jednym diamentem mikronowym, diamentem 0,3 mikrona i polerowaniem 0,05 mikrona-tlenku glinu.

Po wypolerowaniu próbki poddać sonikacji za pomocą sekwencyjnych pięciominutowych kąpieli w ultraczystej wodzie, izopropanolu, etanolu i ultraczystej wodzie przed wysuszeniem próbek pod azotem. Aby przygotować warstwy rutylu i dwutlenku tytanu o grubości 50 nanometrów, po wysuszeniu umieść wypolerowane folie niklowo-tytanowe w piecu o temperaturze 500 stopni Celsjusza w warunkach tlenowych na 30 minut. Ogrzewanie spowoduje, że kolor powierzchni zmieni się z szarego na niebiesko-fioletowy.

Aby przyłożyć naprężenie rozciągające do podgrzanych próbek folii, delikatnie zaciśnij jedną folię w testerze mechanicznym, pozostawiając jeden centymetr folii odsłonięty na każdym końcu. Następnie odcedź próbkę niklu, tytanu i tytanu z szybkością dwóch milimetrów na minutę, utrzymując odkształcenie na poziomie od zera do trzech procent. Przed rozpoczęciem pomiarów elektrochemicznych należy wstępnie napiąć folię do pięciu niutonów.

Aby przeprowadzić eksperymenty elektrochemiczne pod przyłożonym obciążeniem, zmontuj wykonane na zamówienie ogniwo elektrochemiczne luźno wokół folii niklowo-tytanowej i dwutlenku tytanu. Ostrożnie ustaw komórkę na środku, aby upewnić się, że środek folii jest odsłonięty. Delikatnie dokręć ogniwo do próbki, aby utworzyć szczelne ogniwo do pomiarów elektrochemicznych i napełnij ogniwo elektrolitem.

Po delikatnym przeczyszczeniu roztworu azotem należy zwiększyć odkształcenie od zera do 0,5 procent i przeprowadzić pomiary fotometrii cyklicznej lub fotometrii liniowej. Przeprowadzenie eksperymentu z reakcją wydzielania wodoru przy użyciu 0,5 molowego kwasu siarkowego jako elektrolitu, srebra, chlorku srebra jako elektrody odniesienia i zwijanego drutu platynowego o długości dziesięciu centymetrów i średnicy 0,5 milimetra jako przeciwelektrody. Skanuj potencjały między napięciem obwodu otwartego do 0,8 krotności w porównaniu z RHE, który jest odwracalną elektrodą wodorową, zaczynając od najwyższej wartości potencjału i szybkości skanowania od pięciu do pięćdziesięciu miliwoltów na sekundę.

Aby przeprowadzić eksperyment z reakcją wydzielania tlenu przy użyciu jednego molowego wodorotlenku sodu jako elektrolitu, rtęci, tlenu rtęci jako elektrody odniesienia i zwiniętego drutu platynowego jako przeciwelektrody, zeskanuj potencjał między napięciem obwodu otwartego do dwóch woltów w stosunku do RHE, zaczynając od najniższej wartości potencjału i szybkości skanowania od pięciu do pięćdziesięciu miliwoltów na sekundę. Po zakończeniu pomiarów poluzuj ogniwo elektrochemiczne wokół folii niklowo-tytanowej i dwutlenku tytanu, aby próbka mogła się swobodnie poruszać, a następnie delikatnie dokręć ogniwo z powrotem do próbki, aby wyrównać zespół wokół folii. Następnie uzupełnij i oczyść elektrolit przed zwiększeniem odkształcenia z 0,5 do jednego procenta i powtórzeniem eksperymentów elektrochemicznych.

Aby określić, czy wzrost aktywności reakcji wydzielania wodoru jest spowodowany wzrostem powierzchni elektroaktywnej, należy uruchomić fotometrię cykliczną z różnymi szybkościami skanowania w potencjalnym zakresie, w którym prądy faradowe są pomijalne, tak aby prądy reprezentowały tylko ładunek-wyładowanie podwójnej warstwy elektrycznej i wykreślić szybkości skanowania w stosunku do prądów. W celu scharakteryzowania pękniętych warstw, należy trzymać pięćdziesięcionanometrową folię z tlenku tytanu napiętą w temperaturze siedmiu procent przez trzydzieści minut lub dłużej, zanim przeanalizujesz powierzchnię pod kątem pękania za pomocą skaningowej mikroskopii elektrochemicznej. Następnie należy przeprowadzić dowolne pomiary z odpowiednim uchwytem na próbkę do skaningowej mikroskopii elektronowej lub ogniwem elektrochemicznym do pomiaru elektrochemicznego z nieskazitelnymi i celowo pękniętymi warstwami dwutlenku tytanu przy różnych przyrostowych, zwiększonych i zmniejszonych wartościach odkształcenia.

W celu scharakteryzowania powierzchni próbki, po pomiarach elektrochemicznych, należy umyć próbkę wodą w celu usunięcia wszelkich pozostałości rozpuszczonej i zmontować wypłukane folie w napinaczach rozciągających. Zabezpiecz wykonane na zamówienie uchwyty na próbki wokół naprężonej próbki. Powierzchnie próbek można następnie ocenić za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej zgodnie ze standardowymi protokołami.

Utlenianie folii niklowo-tytanowych w temperaturze 500 stopni Celsjusza powoduje kalcynację i powstanie wierzchniej warstwy rutylowego dwutlenku tytanu. Na grubość warstwy i stopień domieszkowania typu N ma wpływ czas wyżarzania i temperatura, na co wskazuje zmiana koloru z szarego na jednolity niebiesko-fioletowy po trzydziestu minutach ogrzewania. Dłuższe czasy nagrzewania skutkują grubszymi warstwami dwutlenku tytanu i towarzyszą im stopniowa utrata niebiesko-fioletowego koloru.

Zachowanie nitinolu pod wpływem naprężeń termicznych i mechanicznych odzwierciedla odwracalną przemianę fazową w stanie stałym między dwiema różnymi fazami kryształu martenzytu, co czyni go materiałem pseudoelastycznym, a nie elastycznym. Eksperymenty z fotometrią cykliczną i fotometrią liniową są ważne dla zrozumienia układu elektrochemicznego, takiego jak zakresy faradowe i niefaradowe. Dalsza charakterystyka elektrochemiczna może obejmować impedancję elektrochemiczną w celu zbadania zmian w reaktywnościach powierzchni elektrody pod wpływem odkształcenia.

Ustalenie, czy wzrost aktywności reakcji wydzielania wodoru i ewolucji tlenu jest po prostu spowodowany wzrostem powierzchni elektroaktywnej. Pomiary pojemności mogą być wykonywane przy różnych wartościach odkształceń. Aby dokładniej określić, czy zmiany aktywności elektrycznej przy odkształceniu są spowodowane odkształceniem sprężystym czy nieelastycznym pod wpływem przyłożonego naprężenia rozciągającego, można przeprowadzić eksperymenty z nieskazitelnymi i celowo pękniętymi warstwami dwutlenku tytanu.

Próbka musi być prawidłowo zamontowana, aby uzyskać i uzyskać więcej wyników. Ten szablon może być włączony do wielu różnych charakterystyk i technik, w tym spektroskopii, trans-reabsorpcji, konfokalnej mikroskopii ramanowskiej lub mikroskopii sondowej.