Name: Ocena utwardzania systemów adhezyjnych za pomocą badań reologicznych i termicznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: Poznaj metodę oceny utwardzania klejów łączącą analizę reologiczną i termiczną. Technika umożliwia porównywanie systemów adhezyjnych oraz wspiera kontrolę jakości w przemyśle.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

To badanie było częściowo wspierane przez hiszpańskie Ministerstwo Nauki i Innowacji [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] oraz przez Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigación UDC-Navantia [IN853B-2018/02]). Serdecznie dziękujemy firmie TA Instruments za zdjęcie przedstawiające schemat zastosowanego reometru. Zdjęcie to znajduje się w Tabeli Materiałów artykułu. Chcielibyśmy również podziękować Journal of Thermal Analysis and Calorymetry za zgodę na wykorzystanie niektórych danych z odnośnika [16] oraz Centro de Investigaciones Científicas Avanzadas (CICA) za korzystanie z jego obiektów.

1. Sprawdzanie warunków utwardzania przez producenta
<ol>
	<li>Utwardź próbkę kleju zgodnie z zaleceniami producenta, a następnie oceń ją za pomocą testu TGA i DSC. Zapisz konkretne warunki utwardzania.</li>
	<li>Test TGA utwardzonej próbki
	<ol>
		<li>Wykonywanie badań termograwimetrycznych w urządzeniu TGA lub w urządzeniu symultanicznym DSC+TGA (SDT).</li>
		<li>Przeprowadź test termograwimetryczny utwardzonej próbki, wykonując kolejne kroki, aby określić zawartość wypełniacza nieorganicznego i temperaturę, w której materiał zaczyna ulegać degradacji. Nie przekraczaj tej temperatury w dalszych testach.</li>
		<li>Otwórz zawór odcinający powietrze. Włączyć aparaturę SDT (lub TGA). Otwórz oprogramowanie sterujące SDT.</li>
		<li>Otwórz piec SDT i umieść dwie puste kapsułki: jedna będzie kapsułą referencyjną, a druga będzie zawierać próbkę.</li>
		<li>Zamknij piec i naciśnij dolny Tara.</li>
		<li>Otwórz piec i umieść próbkę o wielkości 10-20 mg w kapsułce na próbkę.</li>
		<li>Wypełnij informacje o przykładzie w zakładce Podsumowanie.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Procedura i kliknij Edytor. Przeciągnij typ segmentu Rampa na ekran Edytora. Ustaw rampę na 10 lub 20 °C/min do 900 °C. Kliknij przycisk OK.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Notatki. Jako gaz płuczący wybierz powietrze i ustaw natężenie przepływu 100 ml/min. Kliknij przycisk Apply. 
		UWAGA: Test TGA ma dwa cele: 1) określenie zawartości wypełniacza nieorganicznego i 2) określenie temperatury, w której materiał zaczyna ulegać degradacji. W przypadku pierwszego celu badanie musi być przeprowadzone w atmosferze powietrza. W drugim przypadku atmosfera powietrzna stanowi najczęstszą sytuację w normalnym użytkowaniu.</li>
		<li>Zamknij piec.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Test DSC utwardzonej próbki
	<ol>
		<li>Testy DSC należy przeprowadzić na standardowym przyrządzie DSC lub przyrządzie DSC z modulowaną temperaturą (MTDSC) pracującym w trybie standardowym, przy użyciu tygli aluminiowych. Przeprowadzić test DSC utwardzonej próbki, wykonując kolejne kroki, aby zbadać następujące parametry: Tg materiału, możliwe utwardzenie resztkowe i Tg∞ próbki.</li>
		<li>Otworzyć zawór odcinający azot. Włączyć aparaturę DSC. Otwórz oprogramowanie sterujące przyrządu DSC.</li>
		<li>Kliknij Kontrolka | Wydarzenie | Wł. Następnie kliknij zakładkę Narzędzie | Preferencje instrumentu, wybierz DSC i ustaw temperaturę czuwania na 30 °C.</li>
		<li>Kliknij przycisk Zastosuj. Kliknij kartę Sterowanie | Przejdź do temperatury czuwania i odczekaj co najmniej 45 minut przed rozpoczęciem jakiegokolwiek eksperymentu.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Podsumowanie. Kliknij Tryb i wybierz Standardowy.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Procedura, kliknij Test i wybierz Niestandardowy. Kliknij Edytor.</li>
		<li>Przeciągnij segment Równowaga wskazujący temperaturę, od której należy rozpocząć eksperyment (temperatura ta powinna być stosunkowo niska, na przykład -80 lub -60 °C).</li>
		<li>Przeciągnij typ segmentu Rampa na ekran Edytora. Wprowadź szybkość ogrzewania 10 lub 20 °C/min i temperaturę końcową do okna edytora poleceń. Temperatura końcowa jest wstępnie wybierana, aby umożliwić całkowite utwardzenie i musi być niższa niż temperatura degradacji uzyskana z poprzedniego testu TGA. 
		UWAGA: Te zalecane stawki ogrzewania są proponowane jako punkt wyjścia, który prawdopodobnie będzie działał dobrze w większości przypadków. Jednak te szybkości nagrzewania można modyfikować w celu poprawy czułości lub rozdzielczości.</li>
		<li>Przeciągnij typ segmentu Rampa na ekran Edytora. Podobnie jak w poprzednim kroku, wprowadź szybkość chłodzenia 10 lub 20 °C/min do temperatury wstępnie poniżej zeszklenia.</li>
		<li>Przeciągnij typ segmentu Rampa na ekran Edytora. Wprowadzić szybkość ogrzewania 10 lub 20 °C/min do temperatury nieco niższej od temperatury degradacji.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Notatki. Wybierz azot jako gaz przepływowy i ustaw natężenie przepływu na 50 ml/min. Kliknij przycisk Apply (Zastosuj).</li>
		<li>Wypełnij informacje o przykładzie w zakładce Podsumowanie.</li>
		<li>Kliknij Kontrolka | Pokrywka | Otwarty. Umieścić szalkę referencyjną i szalkę z próbką o masie 10–20 mg wewnątrz celi DSC.</li>
		<li>Uruchom eksperyment, klikając przycisk Start.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Analiza DSC świeżej próbki
<ol>
	<li>Przygotuj świeżą próbkę kleju z zachowaniem proporcji i procedur zalecanych przez producenta i natychmiast poddaj ją następującym testom.</li>
	<li>Test utwardzania rampy
	<ol>
		<li>Wykonać test ogrzewania, chłodzenia i ogrzewania, jak wskazano poniżej, aby uzyskać entalpię utwardzania kleju, końcowe zeszklenie po ogrzewaniu i ustalić zakres temperatur, w których rozpoczyna się proces utwardzania.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Podsumowanie. Kliknij Tryb i wybierz Standardowy.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Narzędzie | Instrument Preferences (Preferencje instrumentu), wybierz DSC i ustaw temperaturę czuwania na poziomie 10 °C. Kliknij przycisk Apply (Zastosuj). Kliknij kartę Sterowanie | przejdź do temperatury czuwania,</li>
		<li>Otwórz zakładkę Procedura, kliknij Test i wybierz Niestandardowy. Kliknij Edytor. Przeciągnij typ segmentu Equilibrate at -80 °C (Równowaga) w temperaturze -80 °C (Edytor) na ekran Editor. Przeciągnij rampę segmentu i ustal 10 lub 20 °C/min do (temperatury nieco niższej od temperatury degradacji uzyskanej w badaniu TGA).</li>
		<li>Wstawić segment Equilibrate w temperaturze -80 °C. Następnie przeciągnij segment Rampa, ustaw 10 lub 20 °C/min na (taką samą temperaturę jak poprzednio). Kliknij przycisk OK.</li>
		<li>Wypełnij informacje o przykładzie w zakładce Podsumowanie.</li>
		<li>Kliknij Kontrolka | Pokrywka | Otwarty. Umieścić w piecu szalkę referencyjną i szalkę ze świeżo przygotowaną próbką o masie 10-20 mg.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Izotermiczny test utwardzania
	<ol>
		<li>Biorąc pod uwagę wykres DSC rampy utwardzania, wybierz kilka temperatur na początku egzotermii, aby przeprowadzić eksperymenty izotermiczne. 
		UWAGA: Eksperymenty izotermiczne pozwolą ocenić maksymalny stopień utwardzenia, jaki można uzyskać w każdej temperaturze.</li>
		<li>Otwórz kartę Podsumowanie. Kliknij opcję Tryb i wybierz opcję Standardowa.</li>
		<li>Otwórz kartę Procedura, kliknij przycisk Test i wybierz opcję Niestandardowa. Kliknij Edytor. Przeciągnij typ segmentu Rampa na ekran Edytora. Wprowadzić 20 °C/min do wybranej temperatury izotermicznej.</li>
		<li>Wprowadź segment izotermiczny na czas wystarczający do zakończenia utwardzania w tej temperaturze. Możliwe jest na przykład ustalenie 300 minut, ale test można przerwać, gdy krzywa przepływu ciepła jest płaska.</li>
		<li>Wprowadzić segment poleceń Równowaga w temperaturze 0 °C. Dodaj segment rampy, ustal szybkość nagrzewania w zakresie od 2 do 20 °C/min (w przykładzie wybrano 2,5 °C/min) do temperatury maksymalnej, która została wybrana z testu TGA, aby nie pogarszać stabilności termicznej kleju.</li>
		<li>Przeciągnij segment Oznacz koniec cyklu do okna edytora. Wstaw kolejny segment Equilirate, tym razem o temperaturze -80 °C. Dodaj kolejny segment Rampy o szybkości nagrzewania od 2 do 20 °C/min (w przykładzie wybrano 2,5 °C/min) do tej samej temperatury wskazanej wcześniej. Kliknij przycisk Ok. 
		UWAGA: Sugerowany jest zestaw stawek za ogrzewanie. Prawdopodobnie większość z nich działa poprawnie i w zależności od charakteru procesu utwardzania, głównie jego kinetyki oraz wymaganej czułości i rozdzielczości, niektóre z tych szybkości nagrzewania mogą być lepsze. Jeśli ocena jest przeprowadzana w celach porównawczych, należy zastosować te same warunki dla każdego badanego systemu klejowego. W celu zminimalizowania czasu, jaki upłynął od wymieszania składników do rozpoczęcia eksperymentów izotermicznych, przed zmieszaniem obu składników należy dostosować temperaturę celi DSC do temperatury niższej niż temperatura izotermiczna.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Narzędzie | Preferencje instrumentu, wybierz DSC i ustal temperaturę niższą niż temperatura izotermy eksperymentu. Kliknij przycisk Zastosuj. Kliknij kartę Sterowanie | Przejdź do opcji Temperatura czuwania.</li>
		<li>Wypełnij informacje o przykładzie w zakładce Podsumowanie.</li>
		<li>Kliknij Kontrolka | Pokrywka | Otwarty. Umieścić w piecu szalkę referencyjną i szalkę z próbką o masie 10-20 mg.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Analiza reologiczna
<ol>
	<li>Wykonaj badania reologiczne na reometrze, używając równoległej geometrii płytki o średnicy 25 mm.</li>
	<li>Test przemiatania odkształceń logarytmicznych
	<ol>
		<li>Wykonaj eksploracyjny test logarytmicznego przemiatania odkształceń, wykonując poniższe czynności, aby ustawić amplitudę odkształcenia, która ma być użyta w badaniu utwardzania kleju w reometrze. Wykonaj test ze świeżą próbką (przed utwardzeniem).</li>
		<li>Otwórz zawór odcinający powietrze. Włączyć aparaturę reometryczną. Otwórz oprogramowanie sterujące reometrem.</li>
		<li>Umieść określoną geometrię na reometrze.</li>
		<li>Kliknij opcję Zero odstępów.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Geometria. Wybierz konkretną geometrię.</li>
		<li>Otwórz zakładkę Eksperyment.</li>
		<li>Uzupełnij informacje o próbce w zakładce Próbka.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Procedura. Wybierz amplitudę oscylacji. Eksperyment ten można przeprowadzić w temperaturze pokojowej (rzeczywista temperatura jest oznaczona) i z częstotliwością 1 Hz i logarytmicznym przemiataniem od 10-3 do 100% odkształcenia. 
		UWAGA: Aby przygotować próbkę układu dwuskładnikowego, należy zważyć składniki w temperaturze pokojowej, około 20 °C do dokładnych proporcji zalecanych przez producenta. Następnie wymieszaj oba składniki.</li>
		<li>Umieścić próbkę na dolnej płytce w odległości około 40 mm od dolnej płytki. Opuść górną płytę, aż zaobserwuje się odstęp około 2 mm między obiema płytami. Odetnij nadmiar kleju.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Izotermiczny test utwardzania wieloczęstotliwościowego 
	UWAGA: Ten test pokazuje, czy występuje żelowanie, czy nie, a w przypadku żelowania podaje czas żelowania. Ponadto w procesie utwardzania można zaobserwować kurczenie się i ewolucję G' i G''.
	<ol>
		<li>Postępuj zgodnie z poniższą procedurą, aby monitorować utwardzanie kleju.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Procedura. Wybierz opcje kondycjonowania. Ustaw tryb kompresji, siłę osiową 0 N i czułość 0,1 N. Kliknij przycisk Advance i ustal limit zmiany szczeliny na 2000 μm w kierunku góra iw dół.</li>
		<li>Wstaw nowy krok oscylacyjnego przemiatania w czasie. Eksperyment ten można przeprowadzić w temperaturze pokojowej (rzeczywista temperatura jest oznaczona), czas trwania testu w funkcji szacowanego czasu utwardzania na podstawie arkusza danych kleju oraz procent odkształcenia, który jest wybierany z wyniku poprzedniego logarytmicznego testu przemiatania odkształceń. Wybierz opcję Dyskretny, a następnie ustaw częstotliwości 1, 3 i 10 Hz dla wszystkich próbek.</li>
		<li>Usuń poprzednią próbkę, wykonaj przerwę zerową i umieść nową próbkę. Następnie postępuj jak w kroku 3.2.9.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment. 
		UWAGA: Nie usuwaj próbki pod koniec eksperymentu. Zostanie on wykorzystany w następnym eksperymencie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Test zamiatania momentu obrotowego
	<ol>
		<li>Po zakończeniu testu utwardzania przejdź do testu zamiatania momentem obrotowym, wykonując poniższe czynności, aby określić liniowy zakres lepkosprężystości dla poprzednio utwardzonego materiału. 
		UWAGA: Rozszerzenie LVR można określić albo przez zastosowanie testu przemiatania odkształceń, głównie w reometrach o kontrolowanym odkształceniu, albo testu przemiatania momentu obrotowego lub naprężenia, głównie w reometrze o kontrolowanym naprężeniu. Jednak w niektórych reometrach można stosować obie metody.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Procedura. Wybierz amplitudę oscylacji. Eksperyment ten można przeprowadzić w temperaturze pokojowej (rzeczywista temperatura jest oznaczona), z częstotliwością 1 Hz i logarytmicznym przemiataniem od 10 do 10000 μNm momentu obrotowego. 
		UWAGA: Użyj tej samej próbki, która pozostała w instrumencie z poprzedniego eksperymentu.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment. 
		UWAGA: Nie usuwaj próbki pod koniec eksperymentu. Zostanie on wykorzystany w następnym eksperymencie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Test skanowania temperatury
	<ol>
		<li>Wykonaj test skanowania temperatury, wykonując poniższe czynności, aby sprawdzić, czy utwardzanie zostało zakończone.</li>
		<li>Kliknij zakładkę Procedura. Wybierz rampę temperatury. Rozpocząć eksperyment od temperatury pokojowej, ustalić szybkość narastania 1 °C/min, która zapewnia równomierny rozkład temperatury w próbce bez nadmiernego zajmowania czasu, częstotliwość 1 Hz i daną amplitudę momentu obrotowego, która jest wybrana z poprzedniego badania przemiatania momentu obrotowego. 
		UWAGA: Użyj tej samej próbki, która pozostała w instrumencie z poprzedniego eksperymentu.</li>
		<li>Zamknij piec reometru. Otwórz zawór odcinający powietrze pieca.</li>
		<li>Rozpocznij eksperyment. 
		UWAGA: Jeśli potrzebny jest następny eksperyment, nie usuwaj próbki po zakończeniu eksperymentu. W takim przypadku zostanie on wykorzystany w następnym eksperymencie.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Curing+Cycle+and+Thermal+History+on+the+Glass+Transition+Temperature+of+Adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Adhesion%22%5BJournal%5D)">Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives.</a> The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).</li>
<li>Wisanrakkit, G., Gillham, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+glass+transition+temperature+%28Tg%29+as+an+index+of+chemical+conversion+for+a+high-Tg+amine%2Fepoxy+system%3A+Chemical+and+diffusion-controlled+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">The glass transition temperature (Tg) as an index of chemical conversion for a high-Tg amine/epoxy system: Chemical and diffusion-controlled reaction kinetics.</a> Journal of Applied Polymer Science. 41 (11-12), 2885-2929 (1990).</li>
<li>Ji, X., Guo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+properties+of+a+chitosan-lignin+wood+adhesive%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Preparation and properties of a chitosan-lignin wood adhesive.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 8-13 (2018).</li>
<li>Aliakbari, M., Jazani, M. O., Sohrabian, M., Jouyandeh, M., Saeb, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-nationality+epoxy+adhesives+on+trial+for+future+nanocomposite+developments%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Organic+Coatings%22%5BJournal%5D)">Multi-nationality epoxy adhesives on trial for future nanocomposite developments.</a> Progress in Organic Coatings. 133, 376-386 (2019).</li>
<li>Kozowyk, P. R. B., Poulis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+experimental+methodology+for+assessing+adhesive+properties+shows+that+Neandertals+used+the+most+suitable+material+available%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Human+Evolution%22%5BJournal%5D)">A new experimental methodology for assessing adhesive properties shows that Neandertals used the most suitable material available.</a> Journal of Human Evolution. 137, 102664(2019).</li>
<li>Tenorio-Alfonso, A., Pizarro, M. L., Sánchez, M. C., Franco, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessing+the+rheological+properties+and+adhesion+performance+on+different+substrates+of+a+novel+green+polyurethane+based+on+castor+oil+and+cellulose+acetate%3A+A+comparison+with+commercial+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Assessing the rheological properties and adhesion performance on different substrates of a novel green polyurethane based on castor oil and cellulose acetate: A comparison with commercial adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 21-26 (2018).</li>
<li>Presser, M., Geiss, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+investigation+of+the+influence+of+residual+stress+due+to+curing+shrinkage+on+the+interphase+formation+in+adhesively+bonded+joints%5BTitle%5D)+AND+%22Procedia+Engineering%22%5BJournal%5D)">Experimental investigation of the influence of residual stress due to curing shrinkage on the interphase formation in adhesively bonded joints.</a> Procedia Engineering. 10, 2743-2748 (2011).</li>
<li>McHugh, J., Fideu, P., Herrmann, A., Stark, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+and+review+of+specific+heat+capacity+measurements+during+isothermal+cure+of+an+epoxy+using+TM-DSC+and+standard+DSC+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Testing%22%5BJournal%5D)">Determination and review of specific heat capacity measurements during isothermal cure of an epoxy using TM-DSC and standard DSC techniques.</a> Polymer Testing. 29 (6), 759-765 (2010).</li>
<li>Moussa, O., Vassilopoulos, A. P., Keller, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+DSC-based+method+to+determine+glass+transition+temperature+during+curing+of+structural+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22Construction+and+Building+Materials%22%5BJournal%5D)">Experimental DSC-based method to determine glass transition temperature during curing of structural adhesives.</a> Construction and Building Materials. 28 (1), 263-268 (2012).</li>
<li>Yang, Q., Xian, G., Karbhari, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hygrothermal+ageing+of+an+epoxy+adhesive+used+in+FRP+strengthening+of+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Hygrothermal ageing of an epoxy adhesive used in FRP strengthening of concrete.</a> Journal of Applied Polymer Science. 107 (4), 2607-2617 (2008).</li>
<li>Campbell, R., Pickett, B., La Saponara, V., Dierdorf, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+Characterization+and+Flammability+of+Structural+Epoxy+Adhesive+and+Carbon%2FEpoxy+Composite+with+Environmental+and+Chemical+Degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Adhesion+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Thermal Characterization and Flammability of Structural Epoxy Adhesive and Carbon/Epoxy Composite with Environmental and Chemical Degradation.</a> Journal of Adhesion Science and Technology. 26, 889-910 (2012).</li>
<li>Rahman, M. M., Kim, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+waterborne+polyurethane+adhesives+containing+different+amount+of+ionic+groups+%28I%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of waterborne polyurethane adhesives containing different amount of ionic groups (I).</a> Journal of Applied Polymer Science. 102 (6), 5684-5691 (2006).</li>
<li>Vega-Baudrit, J., Navarro-Bañón, V., Vázquez, P., Martín-Martínez, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Addition+of+nanosilicas+with+different+silanol+content+to+thermoplastic+polyurethane+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Addition of nanosilicas with different silanol content to thermoplastic polyurethane adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (5), 378-387 (2006).</li>
<li>Park, Y. J., Joo, H. S., Kim, H. J., Lee, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adhesion+and+rheological+properties+of+EVA-based+hot-melt+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Adhesion+and+Adhesives%22%5BJournal%5D)">Adhesion and rheological properties of EVA-based hot-melt adhesives.</a> International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (8), 571-576 (2006).</li>
<li>Kim, H., Kim, J., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+novel+carboxylic+acid-based+reductants+on+the+wetting+characteristics+of+anisotropic+conductive+adhesive+with+low+melting+point+alloy+filler%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectronics+Reliability%22%5BJournal%5D)">Effects of novel carboxylic acid-based reductants on the wetting characteristics of anisotropic conductive adhesive with low melting point alloy filler.</a> Microelectronics Reliability. 50 (2), 258-265 (2010).</li>
<li>Sánchez-Silva, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+and+rheological+comparison+of+adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Thermal+Analysis+and+Calorimetry%22%5BJournal%5D)">Thermal and rheological comparison of adhesives.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 138 (5), 3357-3366 (2019).</li>
<li>Full, A. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization+of+tetrahydrofurfuryl+methacrylate+in+three-component+anionic+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Polymerization of tetrahydrofurfuryl methacrylate in three-component anionic microemulsions.</a> Macromolecules. 25, 5157-5164 (1992).</li>
<li>Pizzi, A., Mittal, K. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPizzi%2C+A+%22Handbook+of+adhesive+technology%22">Handbook of adhesive technology</a>. , Marcel Dekker Inc. New York. (1992).</li>
<li>Keenan, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Autocatalytic+cure+kinetics+from+DSC+measurements%3A+Zero+initial+cure+rate%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Autocatalytic cure kinetics from DSC measurements: Zero initial cure rate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 33 (5), 1725-1734 (1987).</li>
<li>Lee, J. Y., Shim, M. J., Kim, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Autocatalytic+cure+kinetics+of+natural+zeolite+filled+epoxy+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Chemistry+and+Physics%22%5BJournal%5D)">Autocatalytic cure kinetics of natural zeolite filled epoxy composites.</a> Materials Chemistry and Physics. 48 (1), 36-40 (1997).</li>
<li>Hayaty, M., Beheshty, M. H., Esfandeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isothermal+differential+scanning+calorimetry+study+of+a+glass%2Fepoxy+prepreg%5BTitle%5D)+AND+%22Polymers+for+Advanced+Technologies%22%5BJournal%5D)">Isothermal differential scanning calorimetry study of a glass/epoxy prepreg.</a> Polymers for Advanced Technologies. 22 (6), 1001-1006 (2011).</li>
<li>Lee, E. J., Park, H. J., Kim, S. M., Lee, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Azo+and+Peroxide+Initiators+on+a+Kinetic+Study+of+Methyl+Methacrylate+Free+Radical+Polymerization+by+DSC%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecular+Research%22%5BJournal%5D)">Effect of Azo and Peroxide Initiators on a Kinetic Study of Methyl Methacrylate Free Radical Polymerization by DSC.</a> Macromolecular Research. 26 (4), 322-331 (2018).</li>
<li>Chambon, F., Winter, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linear+Viscoelasticity+at+the+Gel+Point+of+a+Crosslinking+PDMS+with+Imbalanced+Stoichiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry.</a> Journal of Rheology. 31 (8), 683-697 (1987).</li>
<li>Winter, H. H., Chambon, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+linear+viscoelasticity+of+a+crosslinking+polymer+at+the+gel+point%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Analysis of linear viscoelasticity of a crosslinking polymer at the gel point.</a> Journal of Rheology. 30 (2), 367-382 (1986).</li>
<li>Roland, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characteristic+relaxation+times+and+their+invariance+to+thermodynamic+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Characteristic relaxation times and their invariance to thermodynamic conditions.</a> Soft Matter. 4 (12), 2316(2008).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Wstępny test TGA każdego kleju jest zawsze podstawowym krokiem, ponieważ dostarcza informacji o zakresie temperatur, w którym materiał jest stabilny. Informacje te są kluczowe dla prawidłowego przygotowania dalszych eksperymentów. Ponadto TGA może również informować o zawartości wypełniacza, co może być bardzo wnikliwe, aby zrozumieć, że moduł magazynowania i strat może nie krzyżować się wzdłuż utwardzania.
Z drugiej strony, DSC pozwala badać utwardzanie większości systemów termoutwardzalnych,...

Obecnie rośnie zapotrzebowanie na kleje. Dzisiejszy przemysł wymaga, aby kleje miały coraz bardziej zróżnicowane właściwości, dostosowane do rosnącej różnorodności możliwych nowych zastosowań. To sprawia, że wybór najbardziej odpowiedniej opcji dla każdego konkretnego przypadku jest trudnym zadaniem. W związku z tym stworzenie standardowej metodologii charakteryzowania klejów zgodnie z ich właściwościami ułatwiłoby proces selekcji. Analiza kleju podczas procesu utwardzania i końcowe właściwości utwardzonego systemu mają kluczowe znaczenie dla podjęcia decyzji, czy klej jest odpowiedni do określonego zastosowania, czy nie.
Dwie z najczęściej używanych technik eksperymentalnych do badania zachowania klejów to Różnicowa Kalorymetria Skaningowa (DSC) i Dynamiczna Analiza Mechaniczna (DMA). Szeroko stosowane są również pomiary reologiczne i badania termograwimetryczne. Za ich pomocą można określić temperaturę zeszklenia (Tg) i ciepło resztkowe utwardzania, które są związane ze stopniem utwardzenia1,2.
TGA dostarcza informacji o stabilności termicznej klejów3,4, co jest bardzo przydatne do ustalenia dalszych warunków procesu, z drugiej strony pomiary reologiczne pozwalają określić czas żelowania kleju, analizę skurczu utwardzania oraz określenie właściwości lepkosprężystych utwardzonej próbki5,6,7, podczas gdy technika DSC pozwala na pomiar ciepła resztkowego utwardzania i rozróżnianie jednego lub więcej procesów termicznych, które mogą zachodzić jednocześnie podczas utwardzania8,9. W związku z tym połączenie metodologii DSC, TGA i reologicznej dostarcza szczegółowych i wiarygodnych informacji do opracowania pełnej charakterystyki klejów.
Istnieje wiele badań nad klejami, w których DSC i TGA są stosowane razem10,11,12. Istnieją również badania, które uzupełniają DSC o pomiary reologiczne13,14,15. Nie ma jednak ustandaryzowanego protokołu, który zajmowałby się porównywaniem klejów w sposób systematyczny. To porównanie pozwoliłoby lepiej wybrać odpowiednie kleje w różnych kontekstach. W niniejszej pracy zaproponowano eksperymentalną metodologię charakterystyki procesu utwardzania poprzez łączne zastosowanie analizy termicznej i reologii. Zastosowanie tych technik jako zestawu pozwala na zebranie informacji o zachowaniu kleju w trakcie i po procesie utwardzania, a także o stabilności termicznej i Tg materiału16.
Proponowana metodologia obejmująca trzy techniki, DSC, TGA i reologię, jest opisana w tej pracy na przykładzie trzech komercyjnych klejów. Jeden z klejów, zwany dalej S2c, jest klejem dwuskładnikowym: składnik A zawiera metakrylan tetrahydrofurfurylu, a składnik B zawiera nadtlenek benzoilu. Składnik B działa jako inicjator reakcji utwardzania, powodując otwarcie pierścieni metakrylanu tetrahydrofurfurylu. Poprzez mechanizm polimeryzacji wolnorodnikowej, wiązanie C=C monomeru reaguje z rosnącym rodnikiem, tworząc łańcuch z grupami bocznymi tetrahydrofurfurylu17. Pozostałe kleje, T1c i T2c, to jedno- i dwuskładnikowe wersje tego samego komercyjnego kleju ze zmodyfikowanego silanopolimeru. Proces utwardzania rozpoczyna się od hydrolizy grupy silanowej18, która może być zainicjowana przez wilgotność otoczenia (jak w przypadku T1c) lub przez dodanie drugiego składnika (jak w przypadku T2c).
Jeśli chodzi o obszary zastosowań tych trzech różnych systemów: klej S2c został zaprojektowany do zastąpienia, w niektórych przypadkach, spawania, nitowania, przetłaczania i innych technik mechanicznego mocowania i nadaje się do mocowania ukrytych połączeń o wysokiej wytrzymałości na różnych typach podłoży, w tym powłokach nawierzchniowych, tworzywach sztucznych, szkle itp. Kleje T1c i T2c są stosowane do elastycznego łączenia metali i tworzyw sztucznych: w produkcji przyczep kempingowych, w przemyśle pojazdów szynowych lub w przemyśle stoczniowym.

<table><tbody><tr><td>2960 SDT</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Jednoczesne urządzenie DSC/TGA: Służy do wykonywania badań termograwimetrycznych.</td></tr><tr><td>Reometr Discovery HR-2</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>do wykonywania testów reologicznych.</td></tr><tr>Różnicowy kalorymetr skaningowy <td>MDSC Q2000</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>z opcjonalną modulacją temperatury. Służy do przeprowadzania testów DSC i MDSC.</td></tr><tr><td>Sikafast 5211NT</td><td></td><td></td><td>S2c: dwuskładnikowy system wyprodukowany przez firmę. Oparty jest na metakrylanie tetrahydrofurfurylu i zawiera etoksylowaną aminę aromatyczną. Drugi składnik zawiera nadtlenek benzoilu jako inicjator reakcji sieciowania.</td></tr><tr><td>Teroson MS 939 FR</td><td>Henkel</td><td></td><td>T1c: wyprodukowany przez firmę Henkel, który jest jednoskładnikowym polimerem modyfikowanym sylilem, którego reakcja utwardzania jest wywoływana przez wilgoć.</td></tr><tr><td>Teroson MS 9399</td><td>Henkel</td><td></td><td>T2c: dwuskładnikowy system produkowany przez firmę Henkel. Jest to również polimer modyfikowany sylilem, ale drugi składnik ma na celu uniezależnienie szybkości utwardzania od wilgotności powietrza.</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments Oprogramowanie</td><td></td><td>sterujące reometrem. Wersja 4.4.0.41651</td></tr></tbody></table>

ocena utwardzania systemów adhezyjnych za pomocą badań reologicznych i termicznych

Evaluation of the Curing of Adhesive Systems by Rheological and Thermal Testing

Analiza procesów termicznych związanych z utwardzaniem klejów oraz badanie zachowania mechanicznego po ich utwardzeniu, dostarczają kluczowych informacji do wyboru najlepszej opcji dla konkretnego zastosowania. Proponowana metodologia charakterystyki utwardzania, oparta na analizie termicznej i reologii, została opisana poprzez porównanie trzech dostępnych na rynku klejów. Stosowane tu techniki eksperymentalne to analiza termograwimetryczna (TGA), różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) i reologia. TGA dostarcza informacji o stabilności termicznej i zawartości wypełniacza, DSC pozwala na ocenę niektórych zdarzeń termicznych związanych z reakcją utwardzania i zmianami termicznymi utwardzonego materiału pod wpływem zmian temperatury. Reologia uzupełnia informacje o przemianach termicznych z mechanicznego punktu widzenia. W ten sposób reakcję utwardzania można śledzić za pomocą modułu sprężystości (głównie modułu przechowywania), kąta fazowego i szczeliny. Ponadto wykazano również, że chociaż DSC nie jest przydatny do badania utwardzania klejów utwardzanych wilgocią, jest to bardzo wygodna metoda oceny zeszklenia w niskich temperaturach układów amorficznych.

W celu zaprezentowania zastosowania proponowanej metody wykorzystano trzy systemy adhezyjne (Tabela materiałów):
<ul>
	<li>S2c, układ dwuskładnikowy.</li>
	<li>T1c, jednoskładnikowy polimer modyfikowany silanem, którego reakcja sieciowania jest inicjowana przez wilgoć.</li>
	<li>T2c, układ dwuskładnikowy. Jest to również polimer modyfikowany silanem, jednak drugi składnik ma na celu sprawienie, aby szybkość sieciowania była w mniejszym stopniu zależna od zawartości wilgoci w powietrzu.</li>
</ul>
<p ...

Eksperymentalna metodologia oparta na pomiarach termicznych i reologicznych jest proponowana w celu scharakteryzowania procesu utwardzania klejów w celu uzyskania użytecznych informacji dla przemysłowego wyboru kleju.

Ocena utwardzania systemów adhezyjnych za pomocą badań reologicznych i termicznych

The analysis of thermal processes associated to the curing of adhesives and the study of mechanical behavior once cured, provide key information to choose ...

Nasza metodologia łączy analizę termiczną i reologię w celu scharakteryzowania procesu utwardzania kleju i uzyskania przydatnych informacji do wyboru kleju przemysłowego. Technika ta pozwala na stworzenie standardowego przewodnika do badania procesu utwardzania systemów klejowych, co ułatwia porównywanie różnych klejów. Metodologia ta może być również stosowana jako kryterium akceptujące w kontroli jakości systemów klejowych.Aby wykonać test termograwimetryczny w celu określenia zawartości wypełniacza nieorganicznego oraz temperatury, w której materiał zaczyna ulegać degradacji, otwórz zakładkę procedury i kliknij edytor. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i ustaw rampę jako 10 lub 20 stopni na minutę do 900 stopni Celsjusza. Kliknij przycisk OK i otwórz kartę notatek.Wybierz powietrze jako gaz płuczący i ustaw natężenie przepływu na 100 mililitrów na minutę. Następnie zamknij piec i rozpocznij eksperyment. Aby wykonać test różnicowej kalorymetrii skaningowej utwardzonej próbki, otwórz kartę procedury, kliknij przycisk test i wybierz opcję Niestandardowa.Kliknij edytor i przeciągnij segment równowagi wskazujący temperaturę, przy której należy rozpocząć eksperyment. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość nagrzewania 10 lub 20 stopni na minutę oraz temperaturę końcową w oknie edytora poleceń. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość chłodzenia 10 lub 20 stopni na minutę do temperatury wstępnie poniżej przejścia szkła.Przeciągnij kolejny segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość nagrzewania 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do temperatury nieco poniżej temperatury degradacji. Otwórz zakładkę notatek i wybierz azot jako gaz przepływowy. Ustaw natężenie przepływu na 50 mililitrów na minutę i kliknij Zastosuj.Następnie umieść szalkę referencyjną i szalkę z próbką w komórce DSC i uruchom eksperyment. Aby przeanalizować świeżą próbkę za pomocą testu ogrzewania, chłodzenia i ogrzewania, otwórz kartę procedury i kliknij przycisk Test i niestandardowy. Kliknij edytor i przeciągnij segment równowagi o temperaturze minus 80 stopni Celsjusza na ekran edytora.Przeciągnij segment rampy i ustaw szybkość ogrzewania na 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do temperatury nieco niższej od temperatury degradacji i wstaw kolejny segment równowagi przy minus 80 stopniach Celsjusza. Następnie przeciągnij segment rampy i ustaw szybkość ogrzewania na 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do tej samej temperatury co poprzednio. Kliknij przycisk OK. Następnie umieść szalkę referencyjną i patelnię z próbką w komórce DSC i kliknij przycisk Start, aby uruchomić eksperyment.Aby przeprowadzić test utwardzania izotermicznego, otwórz kartę procedury, kliknij test i wybierz opcję niestandardowy. Kliknij edytor i przeciągnij segment rampy na ekran edytora. Wprowadź 20 stopni Celsjusza na minutę do wybranej temperatury izotermicznej.Następnie wprowadź segment izotermiczny z wystarczającą ilością czasu na zakończenie utwardzania. Aby sprawdzić osiągnięty stopień utwardzenia, wprowadź w stanie równowagi segment o zeru stopni Celsjusza, dodaj segment rampy i ustaw szybkość nagrzewania od 2 do 20 stopni Celsjusza na minutę na temperaturę maksymalną. Przeciągnij segment znacznika końca cyklu do okna edytora i wstaw kolejny segment równowagi o temperaturze minus 80 stopni Celsjusza.Aby uzyskać końcowe zeszklenie, dodaj segment rampy o szybkości nagrzewania od 2 do 20 stopni Celsjusza na minutę do tej samej temperatury, jak wskazano wcześniej, a następnie kliknij OK.In kartę narzędzi, wybierz preferencje instrumentu i DSC, a następnie ustaw temperaturę niższą niż temperatura izotermy eksperymentu. Kliknij Zastosuj i otwórz kartę sterowania, aby wybrać opcję Przejdź do temperatury czuwania. Następnie umieść patelnię referencyjną i patelnię z próbką w komórce DSC i kliknij przycisk Start.Aby wykonać test logarytmicznego przemiatania odkształcenia, otwórz kartę procedury i wybierz amplitudę oscylacji. Ustaw temperaturę eksperymentalną na temperaturę pokojową, częstotliwość na jeden herc, a logarytmiczne przemiatanie od jednego razy 10 do ujemnych trzech do 100% szczepu. Umieść próbkę na dolnej płytce w odległości około 40 milimetrów od dolnej płytki i opuść górną płytkę, aż zaobserwuje się odstęp około dwóch milimetrów między obiema płytkami.Następnie odetnij nadmiar kleju i rozpocznij eksperyment. Aby monitorować utwardzanie kleju, kliknij kartę procedury i wybierz opcje kondycjonowania. Ustaw tryb na kompresję, siłę osiową na zero niutonów, a czułość na 0,1 niutona.Kliknij przycisk do przodu i ustaw limit zmiany odstępu na 2 000 mikronów zarówno w górę, jak i w dół. Wstaw nowy oscylacyjny krok przemiatania w czasie i ustaw temperaturę eksperymentalną na temperaturę pokojową, czas trwania testu w funkcji szacowanego czasu utwardzania na podstawie arkusza danych kleju i procentu odkształcenia uzyskanego z poprzedniego logarytmicznego testu przemiatania odkształcenia. Wybierz dyskretny i ustaw częstotliwości jeden, trzy i 10 Hz dla wszystkich próbek.Następnie załaduj nową próbkę i rozpocznij eksperyment. Aby wykonać test przemiatania momentem obrotowym, otwórz zakładkę procedury i wybierz amplitudę oscylacji. Następnie ustaw temperaturę na temperaturę pokojową, częstotliwość na jeden herc, a logarytmiczne przemiatanie od 10 do 10 000 mikroniutonometrów momentu obrotowego i rozpocznij eksperyment.Z testu przemiatania momentu obrotowego wybierz amplitudę momentu obrotowego w liniowym obszarze lepkosprężystym do wykorzystania w teście rampy temperatury, a następnie wybierz rampę temperatury i ustaw eksperyment w temperaturze pokojowej z szybkością narastania jednego stopnia Celsjusza na minutę, aby zapewnić równomierny rozkład temperatury w próbce, częstotliwość jednego Herca, oraz amplitudę momentu obrotowego wyznaczoną na podstawie badania przemiatania momentu obrotowego. Zamknij piec reometru i otwórz kurek powietrza pieca. Następnie rozpocznij eksperyment.Te wyniki termograwimetryczne wykazały różne temperatury degradacji i różne wypełniacze nieorganiczne dla każdego badanego kleju. Utrata masy obserwowana między 600 a 800 stopni Celsjusza sugeruje obecność węglanu wapnia jako wypełniacza. W przypadku tego dwuskładnikowego kleju na krzywej przepływu ciepła nie stwierdzono śladów resztkowego utwardzania, a niewielkie odchylenie nie może być z całą pewnością przypisane do zeszklenia zgłoszonego przez producenta.W powyższej tabeli stopień utwardzenia układu dwuskładnikowego w różnych temperaturach obliczono poprzez porównanie entalpii utwardzania uzyskanej w każdej temperaturze z entalpią uzyskaną w rampie grzewczej. Dzięki reologicznemu testowi wieloczęstotliwościowemu świeżej próbki kleju dwuskładnikowego można zaobserwować czas żelowania materiału jako punkt, w którym kąt fazowy staje się niezależny od częstotliwości. W tych izotermicznych testach wieloczęstotliwościowych z wykorzystaniem jedno- i dwuskładnikowych systemów klejów z polimeru silanu nie obserwuje się śladów żelowania, a porównanie nachyleń modułów obu klejów pokazuje, że dwuskładnikowe kleje polimerowe silanu utwardzają się szybciej.W tym reologicznym teście skanowania temperaturowym próbki dwuskładnikowego kleju utwardzanej przez godzinę można wyraźnie zaobserwować zeszklenie. Nie należy zwlekać z rozpoczęciem badania w przypadku użycia świeżej próbki i należy przygotować dokładnie wymieszany roztwór w przypadku stosowania systemu dwuskładnikowego.

evaluation-curing-adhesive-systems-rheological-thermal

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Omówiono metodę, za pomocą której mechaniczne zachowanie in vivo materiałów reagujących na bodźce jest monitorowane w funkcji czasu. Próbki są badane ex vivo przy użyciu testera mikrorozciągania z kontrolą środowiska w celu symulacji środowiska fizjologicznego. Praca ta dodatkowo przyczynia się do zrozumienia zachowania naszego materiału in vivo.

Kontrolowane środowiskowo badania mikrorozciągalności mechanicznie adaptacyjnych nanokompozytów polimerowych do charakterystyki ex vivo

Trwałość polimerów i kompozytów polimerowych wzmocnionych włóknami w eksploatacji jest krytycznym aspektem dla ich projektowania i konserwacji w oparciu o stan. Przedstawiamy nowatorską, niskokosztową platformę do badań laboratoryjnych do badania wpływu jednoczesnych obciążeń mechanicznych i środowiskowych, która może pomóc w projektowaniu bardziej wydajnych, a jednocześnie bezpieczniejszych struktur kompozytowych.

Platforma testowa do badań trwałości polimerów i kompozytów polimerowych wzmacnianych włóknami w warunkach jednoczesnych bodźców higrotermomechanicznych

Aby ułatwić poszukiwanie bardziej ekonomicznych i przyjaznych dla środowiska formuł naturalnych klejów do drewna na bazie produktów, ta praca demonstruje przygotowanie i testowanie klejów do drewna na bazie nasion roślinnych. Protokół ten pozwala ocenić produkty rolne na bazie nasion roślin jako odpowiednich kandydatów do zastąpienia syntetycznych klejów do drewna.

Przygotowanie i testowanie klejów do drewna na bazie mączki z nasion roślin

Przedstawiono nowatorską metodologię syntezy i programowania elastomerów ciekłokrystalicznych w łańcuchu głównym przy użyciu dostępnych na rynku monomerów wyjściowych. Szeroki zakres właściwości termomechanicznych został dostosowany poprzez dostosowanie ilości środka sieciującego, podczas gdy wydajność uruchamiania zależała od wielkości zastosowanego naprężenia podczas programowania.

Synteza programowalnych elastomerów ciekłokrystalicznych w łańcuchu głównym z wykorzystaniem dwuetapowej reakcji tiolowo-akrylowej

Proste dwuetapowe podejście obejmujące modyfikację gumy i sieciowanie daje w pełni nadające się do przeróbki, elastyczne produkty gumowe.

Otrzymywanie i właściwości kauczuku sieciowanego termoodwracalnie za pomocą chemii Diels-Alder

Przedstawiono protokół dla solidnej i istotnej dla zastosowania charakterystyki reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin. Pasty srebrne stosowane do sitodruku w produkcji ogniw słonecznych są stosowane jako systemy modelowe.

Wyzwania w charakterystyce reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin — studium przypadku dla past srebrnych do sitodruku

Ten manuskrypt opisuje przetwarzanie pojedynczych wielofunkcyjnych elementów ceramicznych (np. kombinacji gęsto-porowatych struktur) wytwarzanych addytywnie metodą stereolitografii.

Wytwarzanie addytywne funkcjonalnie klasyfikowanych materiałów ceramicznych metodą stereolitografii

Tutaj symulujemy przyspieszone starzenie termiczne tkaniny technicznej i sprawdzamy, jak ten proces starzenia wpływa na właściwości mechaniczne tkaniny.

Sztuczne starzenie termiczne tkaniny technicznej wzmocnionej poliestrem i powlekanej polipochlorkiem winylu

Przedstawiamy procedurę ASTM D7998-19, która pozwala na szybką i bardziej spójną ocenę wytrzymałości połączeń klejowych na drewnie zarówno na sucho, jak i na mokro. Metoda ta może być również wykorzystana do dostarczenia informacji na temat rozwoju wytrzymałości w funkcji temperatury i czasu lub utrzymania wytrzymałości do 250 °C.

Standardowa metoda testowa ASTM D 7998-19 do rozwoju wytrzymałości kohezyjnej klejów do drewna

Niniejszy protokół ma na celu ocenę wpływu protokołów obróbki powierzchni, wyboru cementu lutującego oraz termocyklowania na wytrzymałość wiązań szarpaniowych między PEEK a pośrednią żywicą kompozytową.

Znormalizowany protokół oceny wpływu obróbki powierzchniowej, cementów lutingowych i termocyklicznego starzenia na wytrzymałość wiązania kompozytu z PEEK

Poznaj metodę oceny utwardzania klejów łączącą analizę reologiczną i termiczną. Technika umożliwia porównywanie systemów adhezyjnych oraz wspiera kontrolę jakości w przemyśle.

Ocena utwardzania systemów adhezyjnych za pomocą badań reologicznych i termicznych

Przeglądaj więcej filmów