Ocena utwardzania systemów adhezyjnych za pomocą badań reologicznych i termicznych

Nasza metodologia łączy analizę termiczną i reologię w celu scharakteryzowania procesu utwardzania kleju i uzyskania przydatnych informacji do wyboru kleju przemysłowego. Technika ta pozwala na stworzenie standardowego przewodnika do badania procesu utwardzania systemów klejowych, co ułatwia porównywanie różnych klejów. Metodologia ta może być również stosowana jako kryterium akceptujące w kontroli jakości systemów klejowych.

Aby wykonać test termograwimetryczny w celu określenia zawartości wypełniacza nieorganicznego oraz temperatury, w której materiał zaczyna ulegać degradacji, otwórz zakładkę procedury i kliknij edytor. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i ustaw rampę jako 10 lub 20 stopni na minutę do 900 stopni Celsjusza. Kliknij przycisk OK i otwórz kartę notatek.

Wybierz powietrze jako gaz płuczący i ustaw natężenie przepływu na 100 mililitrów na minutę. Następnie zamknij piec i rozpocznij eksperyment. Aby wykonać test różnicowej kalorymetrii skaningowej utwardzonej próbki, otwórz kartę procedury, kliknij przycisk test i wybierz opcję Niestandardowa.

Kliknij edytor i przeciągnij segment równowagi wskazujący temperaturę, przy której należy rozpocząć eksperyment. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość nagrzewania 10 lub 20 stopni na minutę oraz temperaturę końcową w oknie edytora poleceń. Przeciągnij segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość chłodzenia 10 lub 20 stopni na minutę do temperatury wstępnie poniżej przejścia szkła.

Przeciągnij kolejny segment rampy na ekran edytora i wprowadź szybkość nagrzewania 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do temperatury nieco poniżej temperatury degradacji. Otwórz zakładkę notatek i wybierz azot jako gaz przepływowy. Ustaw natężenie przepływu na 50 mililitrów na minutę i kliknij Zastosuj.

Następnie umieść szalkę referencyjną i szalkę z próbką w komórce DSC i uruchom eksperyment. Aby przeanalizować świeżą próbkę za pomocą testu ogrzewania, chłodzenia i ogrzewania, otwórz kartę procedury i kliknij przycisk Test i niestandardowy. Kliknij edytor i przeciągnij segment równowagi o temperaturze minus 80 stopni Celsjusza na ekran edytora.

Przeciągnij segment rampy i ustaw szybkość ogrzewania na 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do temperatury nieco niższej od temperatury degradacji i wstaw kolejny segment równowagi przy minus 80 stopniach Celsjusza. Następnie przeciągnij segment rampy i ustaw szybkość ogrzewania na 10 lub 20 stopni Celsjusza na minutę do tej samej temperatury co poprzednio. Kliknij przycisk OK. Następnie umieść szalkę referencyjną i patelnię z próbką w komórce DSC i kliknij przycisk Start, aby uruchomić eksperyment.

Aby przeprowadzić test utwardzania izotermicznego, otwórz kartę procedury, kliknij test i wybierz opcję niestandardowy. Kliknij edytor i przeciągnij segment rampy na ekran edytora. Wprowadź 20 stopni Celsjusza na minutę do wybranej temperatury izotermicznej.

Następnie wprowadź segment izotermiczny z wystarczającą ilością czasu na zakończenie utwardzania. Aby sprawdzić osiągnięty stopień utwardzenia, wprowadź w stanie równowagi segment o zeru stopni Celsjusza, dodaj segment rampy i ustaw szybkość nagrzewania od 2 do 20 stopni Celsjusza na minutę na temperaturę maksymalną. Przeciągnij segment znacznika końca cyklu do okna edytora i wstaw kolejny segment równowagi o temperaturze minus 80 stopni Celsjusza.

Aby uzyskać końcowe zeszklenie, dodaj segment rampy o szybkości nagrzewania od 2 do 20 stopni Celsjusza na minutę do tej samej temperatury, jak wskazano wcześniej, a następnie kliknij OK.In kartę narzędzi, wybierz preferencje instrumentu i DSC, a następnie ustaw temperaturę niższą niż temperatura izotermy eksperymentu. Kliknij Zastosuj i otwórz kartę sterowania, aby wybrać opcję Przejdź do temperatury czuwania. Następnie umieść patelnię referencyjną i patelnię z próbką w komórce DSC i kliknij przycisk Start.

Aby wykonać test logarytmicznego przemiatania odkształcenia, otwórz kartę procedury i wybierz amplitudę oscylacji. Ustaw temperaturę eksperymentalną na temperaturę pokojową, częstotliwość na jeden herc, a logarytmiczne przemiatanie od jednego razy 10 do ujemnych trzech do 100% szczepu. Umieść próbkę na dolnej płytce w odległości około 40 milimetrów od dolnej płytki i opuść górną płytkę, aż zaobserwuje się odstęp około dwóch milimetrów między obiema płytkami.

Następnie odetnij nadmiar kleju i rozpocznij eksperyment. Aby monitorować utwardzanie kleju, kliknij kartę procedury i wybierz opcje kondycjonowania. Ustaw tryb na kompresję, siłę osiową na zero niutonów, a czułość na 0,1 niutona.

Kliknij przycisk do przodu i ustaw limit zmiany odstępu na 2 000 mikronów zarówno w górę, jak i w dół. Wstaw nowy oscylacyjny krok przemiatania w czasie i ustaw temperaturę eksperymentalną na temperaturę pokojową, czas trwania testu w funkcji szacowanego czasu utwardzania na podstawie arkusza danych kleju i procentu odkształcenia uzyskanego z poprzedniego logarytmicznego testu przemiatania odkształcenia. Wybierz dyskretny i ustaw częstotliwości jeden, trzy i 10 Hz dla wszystkich próbek.

Następnie załaduj nową próbkę i rozpocznij eksperyment. Aby wykonać test przemiatania momentem obrotowym, otwórz zakładkę procedury i wybierz amplitudę oscylacji. Następnie ustaw temperaturę na temperaturę pokojową, częstotliwość na jeden herc, a logarytmiczne przemiatanie od 10 do 10 000 mikroniutonometrów momentu obrotowego i rozpocznij eksperyment.

Z testu przemiatania momentu obrotowego wybierz amplitudę momentu obrotowego w liniowym obszarze lepkosprężystym do wykorzystania w teście rampy temperatury, a następnie wybierz rampę temperatury i ustaw eksperyment w temperaturze pokojowej z szybkością narastania jednego stopnia Celsjusza na minutę, aby zapewnić równomierny rozkład temperatury w próbce, częstotliwość jednego Herca, oraz amplitudę momentu obrotowego wyznaczoną na podstawie badania przemiatania momentu obrotowego. Zamknij piec reometru i otwórz kurek powietrza pieca. Następnie rozpocznij eksperyment.

Te wyniki termograwimetryczne wykazały różne temperatury degradacji i różne wypełniacze nieorganiczne dla każdego badanego kleju. Utrata masy obserwowana między 600 a 800 stopni Celsjusza sugeruje obecność węglanu wapnia jako wypełniacza. W przypadku tego dwuskładnikowego kleju na krzywej przepływu ciepła nie stwierdzono śladów resztkowego utwardzania, a niewielkie odchylenie nie może być z całą pewnością przypisane do zeszklenia zgłoszonego przez producenta.

W powyższej tabeli stopień utwardzenia układu dwuskładnikowego w różnych temperaturach obliczono poprzez porównanie entalpii utwardzania uzyskanej w każdej temperaturze z entalpią uzyskaną w rampie grzewczej. Dzięki reologicznemu testowi wieloczęstotliwościowemu świeżej próbki kleju dwuskładnikowego można zaobserwować czas żelowania materiału jako punkt, w którym kąt fazowy staje się niezależny od częstotliwości. W tych izotermicznych testach wieloczęstotliwościowych z wykorzystaniem jedno- i dwuskładnikowych systemów klejów z polimeru silanu nie obserwuje się śladów żelowania, a porównanie nachyleń modułów obu klejów pokazuje, że dwuskładnikowe kleje polimerowe silanu utwardzają się szybciej.

W tym reologicznym teście skanowania temperaturowym próbki dwuskładnikowego kleju utwardzanej przez godzinę można wyraźnie zaobserwować zeszklenie. Nie należy zwlekać z rozpoczęciem badania w przypadku użycia świeżej próbki i należy przygotować dokładnie wymieszany roztwór w przypadku stosowania systemu dwuskładnikowego.