Name: Synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II) (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II) z oleyloaminą i dibenzyloeterem. Protokół umożliwia precyzyjną kontrolę wielkości i kształtu cząstek dla zastosowań w nanotechnologii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez fundusze startowe Wydziału Inżynierii Chemicznej i Biomedycznej WVU (M.F.B.). Autorzy pragną podziękować dr Marceli Redigolo za wskazówki dotyczące przygotowania siatki i przechwytywania obrazu nanocząstek za pomocą TEM, dr Qiang Wang za wsparcie w ocenie widm XRD i FTIR, dr Johnowi Zondlo i Hunterowi Snoderly'emu za zaprogramowanie i integrację regulatora temperatury z protokołem syntezy nanocząstek, Jamesowi Hallowi za pomoc w montażu zestawu do syntezy nanocząstek, Alexandrowi Pueschelowi i Jennie Vito za pomoc w ilościowym określaniu średnic nanocząstek MnO na podstawie obrazów TEM oraz WVU Shared Research Facility za wykorzystanie TEM, XRD i FTIR.

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Niniejszy protokół opisuje łatwą, jednoetapową syntezę nanocząstek MnO przy użyciu Mn(II) ACAC, DE i OA. Mn(II) ACAC jest wykorzystywany jako materiał wyjściowy w celu zapewnienia źródła Mn2+ do tworzenia nanocząstek MnO. Materiał wyjściowy można łatwo zastąpić, aby umożliwić produkcję innych nanocząstek tlenku metalu. Na przykład, gdy stosuje się żelazo(III) ACAC, nanocząstki Fe3O4 mogą być generowane przy użyciu tego samego sprzętu do syntezy nanocząstek i protokołu opisanego<sup class=...

Nanocząstki tlenku metalu posiadają właściwości magnetyczne, elektryczne i katalityczne, które zostały zastosowane w bioobrazowaniu1,2,3, technologie sensorów4,5, kataliza6,7,8, magazynowanie energii9oraz uzdatnianie wody10. W dziedzinie biomedycyny nanocząstki tlenku żelaza i nanocząstki tlenku manganu (MnO) dowiodły swojej przydatności jako środki kontrastowe w obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego (MRI)1,2. Nanocząstki tlenku żelaza wytwarzają silny ujemny kontrast w rezonansie magnetycznym T2* i są wystarczająco silne, aby uwidocznić pojedyncze znakowane komórki in vivo11,12,13; jednak ujemny sygnał MRI nie może być modulowany i pozostaje "włączony" przez cały czas trwania typowych eksperymentów. Ze względu na endogenne żelazo obecne w wątrobie, szpiku kostnym, krwi i śledzionie, ujemny kontrast generowany przez nanocząstki tlenku żelaza może być trudny do zinterpretowania. Z drugiej strony nanocząstki MnO reagują na spadek pH. Sygnał MRI dla nanocząstek MnO może przejść z "OFF" do "ON", gdy nanocząstki zostaną zinternalizowane wewnątrz endosomów i lizosomów o niskim pH komórki docelowej, takiej jak komórka rakowa14,15,16,17,18,19. Dodatni kontrast w rezonansie magnetycznym T1 wytwarzany przez rozpuszczenie MnO do Mn2+ przy niskim pH jest niewątpliwy i może poprawić swoistość wykrywania raka, zapalając się tylko w miejscu docelowym w złośliwym guzie. Kontrola nad rozmiarem, morfologią i składem nanocząstek ma kluczowe znaczenie dla uzyskania maksymalnego sygnału MRI z nanocząstek MnO. W niniejszym artykule opisujemy, jak syntetyzować i charakteryzować nanocząstki MnO przy użyciu metody rozkładu termicznego oraz zwracamy uwagę na różne strategie dostrajania właściwości nanocząstek poprzez zmianę zmiennych w procesie syntezy. Protokół ten można łatwo zmodyfikować w celu wytworzenia innych nanocząstek magnetycznych, takich jak nanocząstki tlenku żelaza.
Nanocząstki MnO zostały wytworzone za pomocą różnych technik, w tym dekompozycji termicznej20,21,22,23,24,25, hydro/solvothermal26,27,28, 29, exfoliation30,31,32,33,34, redukcja nadmanganianów35,36,37,38, oraz adsorpcja-utlenianie39,40,41,42. Rozkład termiczny jest najczęściej stosowaną techniką, która polega na rozpuszczaniu prekursorów manganu, rozpuszczalników organicznych i środków stabilizujących w wysokich temperaturach (180 – 360 °C) w obecności obojętnej atmosfery gazowej w celu wytworzenia nanocząstek MnO43. Spośród wszystkich tych technik, rozkład termiczny jest lepszą metodą generowania różnych nanokryształów MnO czystej fazy (MnO, Mn3O4 i Mn2O3) o wąskim rozkładzie wielkości. Jego wszechstronność jest podkreślona poprzez możliwość ścisłej kontroli wielkości, morfologii i składu nanocząstek poprzez zmianę czasu reakcji44,45,46, temperature44,47,48,49, typy/proporcje reagentów20,45,47,48,50 i inert gas47,48,50 używany. Głównymi ograniczeniami tej metody są wymóg wysokich temperatur, atmosfera beztlenowa oraz hydrofobowa powłoka syntetyzowanych nanocząstek, która wymaga dalszej modyfikacji polimerami, lipidami lub innymi ligandami w celu zwiększenia rozpuszczalności w zastosowaniach biologicznych14,51,52,53.
Oprócz rozkładu termicznego, metoda hydro/solwotermiczna jest jedyną inną techniką, która może wytworzyć różne fazy MnO, w tym MnO, Mn3O4 i MnO2; wszystkie inne strategie tworzą tylko produkty MnO2. Podczas syntezy hydro/solwotermicznej prekursory, takie jak stearynian Mn(II), stearynian54,55 i octan Mn(II)27 są podgrzewane do temperatury 120-200 °C przez kilka godzin, aby uzyskać nanocząstki o wąskim rozkładzie wielkości; Wymagane są jednak specjalistyczne naczynia reakcyjne, a reakcje przeprowadza się pod wysokim ciśnieniem. W przeciwieństwie do tego, strategia złuszczania polega na traktowaniu materiału warstwowego lub sypkiego w celu promowania dysocjacji na pojedyncze warstwy 2D. Jego główną zaletą jest wytwarzanie nanoarkuszy MnO2, ale proces syntezy jest długi i trwa kilka dni, a uzyskany rozmiar arkuszy jest trudny do kontrolowania. Alternatywnie, nadmanganiany, takie jak KMnO4, mogą reagować ze środkami redukującymi, takimi jak kwas oleinowy56,57, tlenek grafenu58 lub poli(chlorowodorek alliloaminy)59, tworząc nanocząstki MnO2. Zastosowanie KMnO4 ułatwia tworzenie nanocząstek w temperaturze pokojowej w ciągu kilku minut do godzin w warunkach wodnych43. Niestety, szybka synteza i wzrost nanocząstek sprawiają, że trudno jest precyzyjnie kontrolować uzyskaną wielkość nanocząstek. Nanocząstki MnO2 można również syntetyzować za pomocą utleniania adsorpcyjnego, w którym jony Mn2+ są adsorbowane i utleniane do MnO2 przez tlen w warunkach zasadowych. Metoda ta pozwoli na wytworzenie małych nanocząstek MnO2 o wąskim rozkładzie wielkości w temperaturze pokojowej przez kilka godzin w środowisku wodnym; jednak wymóg adsorpcji jonów Mn2+ i warunki alkaliczne ograniczają jego szerokie zastosowanie43.
Spośród omawianych metod syntezy nanocząstek MnO, rozkład termiczny jest najbardziej wszechstronny do generowania różnych monodyspersyjnych nanokryształów czystej fazy z kontrolą nad rozmiarem, kształtem i składem nanocząstek, bez konieczności stosowania specjalistycznych naczyń do syntezy. W tym manuskrypcie opisujemy, jak syntetyzować nanocząstki MnO przez rozkład termiczny w temperaturze 280 °C przy użyciu acetyloacetonianu manganu(II) (Mn(II) ACAC) jako źródła jonów Mn2+, oleiloaminy (OA) jako czynnika redukującego i stabilizatora oraz eteru dibenzylowego (DE) jako rozpuszczalnika w atmosferze azotu. Szczegółowo wyjaśniono konfigurację naczyń szklanych i rurek do syntezy nanocząstek. Jedną z zalet tej techniki jest włączenie regulatora temperatury, sondy termopary i płaszcza grzewczego, aby umożliwić precyzyjną kontrolę nad szybkością nagrzewania, temperaturą szczytową i czasami reakcji w każdej temperaturze w celu precyzyjnego dostrojenia wielkości i składu nanocząstek. W tym artykule pokazujemy, w jaki sposób można manipulować wielkością nanocząstek, zmieniając stosunek OA do DE. Dodatkowo pokazujemy, jak przygotować próbki nanocząstek i zmierzyć wielkość nanocząstek, skład masowy i skład powierzchni za pomocą odpowiednio transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Dalsze wskazówki znajdują się w artykule na temat analizy zebranych obrazów i widm z każdego instrumentu. Aby wytworzyć nanocząstki MnO o jednolitym kształcie, musi być obecny stabilizator i odpowiedni przepływ azotu; Wyniki XRD i TEM przedstawiono dla niepożądanych produktów powstających przy braku choroby zwyrodnieniowej stawów i przy niskim przepływie azotu. W sekcji Dyskusja podkreślamy kluczowe kroki w protokole, wskaźniki określające udaną syntezę nanocząstek, dalszą odmianę protokołu dekompozycji w celu modyfikacji właściwości nanocząstek (rozmiar, morfologię i skład), rozwiązywanie problemów i ograniczenia metody oraz zastosowania nanocząstek MnO jako środków kontrastowych w obrazowaniu biomedycznym.

<table><tbody><tr><td>Chemikalia i gazy</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Benzyl ether (DE)</td><td>Acros Organics</td><td>AC14840-0010</td><td>Stężenie: 99%, 1 L</td></tr><tr><td>Drierite</td><td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td><td>23001</td><td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon Laboratories&nbsp;</td><td>2701</td><td>200 proof, 4 x 3,7 L</td></tr><tr><td>Hexane</td><td>Macron Fine Chemicals</td><td>5189-08</td><td>Stężenie:&nbsp; &ge; 98,5%, 4 l</td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td>VWR</td><td>BDH3030-2,5LPC</td><td>Stężenie: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 l</td></tr><tr><td>octanian acetylu manganu (II) (Mn(II)ACAC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>245763-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Zbiornik azotu</td><td>Airgas</td><td>NI R300</td><td>Research 5,7 klasy azotu, butla rozmiar 300</td></tr><tr><td>Regulator azotu</td><td>Airgas</td><td>Y11244D580-AG</td><td>Jednostopniowy mosiężny reduktor cylindryczny z cylindrem analitycznym 0-100 psi CGA-580 z wylotem igły</td></tr><tr><td>Oleylamine (OA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805-500G</td><td>Stężenie: 70%, klasa techniczna, 500 g</td></tr><tr><td>Olej silikonowy</td><td>Beantown Chemical</td><td>221590-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Sprzęt</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wirówka</td><td>Beckman-Coulter</td><td>Avanti J-E</td><td>Aluminiowy wirnik JA-20 o stałym kącie nachylenia, 8 x 50 mL, 48 400 x g</td></tr><tr><td>Płaszcz półkuli</td><td>Ace Glass Inc.</td><td>12035-17</td><td>115 V, 270 W, 500 mL, temperatura do 450 &deg; C</td></tr><tr><td>Mieszadło płytowe</td><td>VWR</td><td>97042-642</td><td>120 V, 1000 W, 8,3 A, ceramiczna góra</td></tr><tr><td>Regulator temperatury</td><td>Yokogawa Electric Corporation</td><td>UP351</td><td></td></tr><tr><td>Sonda temperatury</td><td>Omega</td><td>KMQXL-040G-12</td><td>Sonda zanurzeniowa, temperatura do 1335 &deg; C</td></tr><tr><td>Piekarnik próżniowy</td><td>Fisher Scientific</td><td>282A</td><td>120 V, 1800 W, temperatura do 280 &deg; C</td></tr><tr><td>Mieszalnik wirowy</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-215-365</td><td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td></tr><tr><td>Sonikator do kąpieli wodnej</td><td>Fisher Scientific</td><td>FS30H</td><td>Moc ultradźwiękowa 130 W, zbiornik 3,7 L</td></tr><tr><td><mocny>Narzędzia i materiały</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dumont pęseta</td><td>Mikroskopia elektronowa Sciences</td><td>72703D</td><td>Styl 5/45, Dumoxel, 109 mm, do zbierania siatek TEM</td></tr><tr><td>Pęseta odwrotna Dumont</td><td>Ted Pella</td><td>5748</td><td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, samozamykająca, przytrzymująca siatki TEM w miejscu do przygotowania próbki</td></tr><tr><td>Moździerz i tłuczek</td><td>Amazon</td><td>BS0007</td><td>Moździerz i tłuczek z agatu BIPEE, 70 X 60 X 15 mm Sprzęt laboratoryjny</td></tr><tr><td>Nalgene&trade; Rurki Oak Ridge</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>3139-0050</td><td>Kopolimer polipropylenu, 50 000 x g, 50 mL, opakowanie 10</td></tr><tr><td>fiolek scyntylacyjnych</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-4</td><td>Fiolki 20 ml z białymi nakrętkami, pudełko z</td></tr><tr><td>siatkami</td> 500 TEM <td>Ted Pella</td><td>01813-F</td><td>Carbon Type-B, 300 oczek, miedź, opakowanie 50</td></tr><tr><td><mocne>Szkło Setup</mocne></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolba okrągłodenna 4-szyjkowa</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1534-01</td><td>złącze 24/40, 500 mL, gwint chem #7 do termometrów</td></tr><tr><td>6-portowy kolektor próżniowy</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-4430-02</td><td>480 nm, 6 portów, 4 mm kurki PTFE</td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1014-01</td><td>24/40 przegub wewnętrzny, 90&deg; </td></tr><tr><td>Skraplacz</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1216-03</td><td>Złącze 24/40, 365 mm, długość płaszcza 250 mm</td></tr><tr><td>Kolumna susząca Drierite 26800</td><td>Cole-Parmer&nbsp;</td><td>EW-07193-00</td><td>200 l/h, 90 psi</td></tr><tr><td>Lejek</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1720-L-02</td><td>Złącze 24/40, 100 lejek do proszku, 195 mm</td></tr><tr><td>Zacisk do węża z przekładnią ślimakową</td> OAL <td>Grainger</td><td>16P292</td><td>Zacisk ze stali nierdzewnej o szerokości 1/2", średnica od 3/8" do 7/8", do mocowania rurki skraplacza, 10 szt.</td></tr><tr><td>Klipsy Keck</td><td>Kemtech America Inc</td><td>CS002440</td><td>przegub 24/40</td></tr><tr><td>Metalowy zacisk pazurowy</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-7Q</td><td>22cm, trzybolcowe zaciski przedłużające</td></tr><tr><td>Metalowy uchwyt zacisku pazurowego</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-754Q</td><td>Regularny uchwyt zaciskowy</td></tr><tr><td>Bubbler do oleju mineralnego</td><td>Kemtech America Inc</td><td>B257040</td><td>185 mm</td></tr><tr><td>Pułapka Rotovap</td><td>Chemglass Nauki Przyrodnicze</td><td>CG-1319-02</td><td>Złącza 24/40, 100 mL, samomyjąca się parownik obrotowy</td></tr><tr><td>Gumowy korek</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-3022-98</td><td>Przeguby 24/40, czerwona guma</td></tr><tr><td>Rurki do powietrza/wody&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T21</td><td>Przezroczysty Tygon PVC do powietrza/wody, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" ścianka, 25 ft</td></tr><tr><td>Rurka do powietrza/wody&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T26</td><td>Clear Tygon PVC do powietrza/wody, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" ścianka, 25 ft</td></tr><tr><td>Rurki do chemikaliów</td><td>McMaster-Carr</td><td>5155T34</td><td>Clear Tygon PVC do chemikaliów, E-3603, 3/8" ID, 1/16" ściana, 50 ft</td></tr><tr><td>Programy analityczne</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD program do analizy</td><td>Malvern Panalytical</td><td>N/A</td><td>X'Pert HighScore </td></tr><tr><td>Plus program do analizy FTIR</td><td>Varian, Inc.</td><td>Nie dotyczy</td><td>Varian Reresolution Pro</td></tr></tbody></table>

synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(ii)

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Do zastosowań biomedycznych, nanocząstki tlenku metalu, takie jak tlenek żelaza i tlenek manganu (MnO), były używane jako biosensory i środki kontrastowe w obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego (MRI). Podczas gdy nanocząstki tlenku żelaza zapewniają stały ujemny kontrast w MRI w typowych eksperymentalnych ramach czasowych, MnO generuje przełączalny dodatni kontrast w MRI poprzez rozpuszczenie MnO do Mn2+ przy niskim pH w endosomach komórkowych, aby "włączyć" kontrast MRI. Protokół ten opisuje jednoetapową syntezę nanocząstek MnO powstałych w wyniku termicznego rozkładu acetyloacetonianu manganu(II) w oleylaminie i eterze dibenzylowym. Chociaż przeprowadzenie syntezy nanocząstek MnO jest proste, początkowa konfiguracja eksperymentalna może być trudna do odtworzenia, jeśli nie zostaną dostarczone szczegółowe instrukcje. W związku z tym zespół szkła i rurki jest najpierw dokładnie opisany, aby umożliwić innym badaczom łatwe odtworzenie konfiguracji. Metoda syntezy obejmuje regulator temperatury, aby uzyskać zautomatyzowaną i precyzyjną manipulację pożądanym profilem temperatury, co będzie miało wpływ na uzyskany rozmiar nanocząstek i skład chemiczny. Protokół rozkładu termicznego można łatwo dostosować do generowania innych nanocząstek tlenków metali (np. tlenku żelaza) oraz do włączenia alternatywnych rozpuszczalników organicznych i stabilizatorów (np. kwasu oleinowego). Ponadto stosunek rozpuszczalnika organicznego do stabilizatora można zmienić, aby jeszcze bardziej wpłynąć na właściwości nanocząstek, co pokazano w niniejszym dokumencie. Zsyntetyzowane nanocząstki MnO są charakteryzowane pod kątem morfologii, rozmiaru, składu masowego i składu powierzchni odpowiednio za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej, dyfrakcji rentgenowskiej i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera. Nanocząstki MnO zsyntetyzowane tą metodą będą hydrofobowe i muszą być dalej manipulowane poprzez wymianę ligandów, enkapsulację polimerową lub czapeczkę lipidową w celu włączenia grup hydrofilowych do interakcji z płynami biologicznymi i tkankami.

Aby potwierdzić pomyślną syntezę, nanocząsteczki MnO należy poddać analizie pod kątem rozmiaru i morfologii (TEM), składu objętościowego (XRD) oraz składu powierzchniowego (FTIR). Rysunek 2 przedstawia reprezentatywne obrazy TEM nanocząsteczek MnO syntetyzowanych przy użyciu malejących stosunków oleilaminy (OA, stabilizator) do eteru dibenzylowego (DE, rozpuszczalnik organiczny): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Idealne obrazy TEM składają się z pojedynczych nanocząsteczek (przedstaw...

Ten protokół szczegółowo opisuje łatwą, jednoetapową syntezę nanocząstek tlenku manganu (MnO) poprzez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II) w obecności oleiloaminy i eteru dibenzylowego. Nanocząstki MnO są wykorzystywane w różnych zastosowaniach, w tym w obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego, biodetekcji, katalizie, bateriach i oczyszczaniu ścieków.

Synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II)

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

W porównaniu z innymi metodami syntezy, rozkład termiczny generuje jednorodne nanocząstki tlenku metalu ze ścisłą kontrolą nad wielkością, kształtem i składem chemicznym cząstek. Ta technika to łatwa synteza jednogarnkowa, która wykorzystuje trzy odczynniki, prekursor metalu, rozpuszczalnik organiczny i stabilizator. Może wytwarzać różne rodzaje nanocząstek, w tym tlenek manganu i tlenek żelaza.Procedurę zademonstruje Celia Martinez De La Torre, asystentka naukowa w moim laboratorium. Przed rozpoczęciem eksperymentu umieść czteroszyjkową kolbę okrągłodenną o pojemności 500 mililitrów na płaszczu grzewczym. I zabezpiecz środkową szyjkę metalowym zaciskiem do pazurów.Dodaj mieszadło magnetyczne do kolby okrągłodennej i umieść szklany lejek w środkowej szyjce kolby. Upewnij się, że zawory bezpieczeństwa i odcinające wejście są otwarte. Dodać 1,51 grama acetyloacetonianu manganu II przez lejek do kolby okrągłodennej.I dodaj 20 mililitrów alliloaminy i 40 mililitrów eteru di-benzylowego do kolby. Przymocuj kondensator do lewej szyjki kolby i użyj metalowego zacisku kłowego, aby przymocować skraplacz do kolby. Dodaj szklany adapter kolanka do górnej części skraplacza i przymocuj syfon rotovap do prawej szyjki kolby okrągłodennej.Zasznuruj szklany adapter kolankowy na górze pułapki rotovap. I złóż gumowy korek na środkowej szyjce kolby z okrągłym dnem. Tak więc boki zakrywają szyjkę kolby.Użyj plastikowych stożkowych klipsów do połączeń, aby zabezpieczyć połączenia szyjki szkła. I umieść sondę temperatury w najmniejszej szyjce w brązowej kolbie dolnej. Użyj nasadki na szyję i pierścienia uszczelniającego o przekroju okrągłym, aby dokręcić i zabezpieczyć sondę i mieszaninę reakcyjną bez dotykania szkła.I podłącz sondę temperatury do wejścia regulatora temperatury. Podłącz płaszcz grzewczy do wyjścia regulatora temperatury i włącz płytkę mieszającą, aby rozpocząć energiczne mieszanie roztworu. Otwórz zbiornik azotu bez powietrza, aby powoli rozpocząć przepływ azotu do systemu i użyj regulatora, aby wyregulować przepływ, aż w środku bełkotki oleju mineralnego utworzy się stały strumień pęcherzyków.Następnie włącz zimną wodę w dygestorii do skraplacza i zamknij to: W przypadku syntezy nanocząstek włącz regulator temperatury, aby rozpocząć reakcję. I monitoruj zmiany temperatury, które zachodzą w całym eksperymencie. Przy 280 stopniach Celsjusza wyłącz zbiornik azotu i zamknij prawy kurek.Temperatura będzie utrzymywana na poziomie 280 stopni Celsjusza przez 30 minut. W tym czasie kolor reakcji zmieni się na zielony odcień wskazujący na tworzenie się tlenku manganu. Gdy reakcja ostygnie do temperatury pokojowej, wyłącz regulator temperatury, wymieszaj płytkę i wodę i zdekantuj roztwór nanocząstek tlenku manganu do czystej zlewki o pojemności 500 mililitrów.Dodać do zlewki dwukrotność objętości 200-procentowego etanolu. I podziel mieszaninę nanocząstek równo między cztery probówki wirówkowe. Po zamknięciu osadu nanocząstki przez odwirowanie i odrzucić brązowy klarowny supernatant.Dodaj pięć mililitrów heksanu do każdej probówki. I ponownie zawiesić nanocząstki przez wirowanie. Dodaj dowolny dodatkowy roztwór nanocząstek i 200-procentowy etanol do probówek, aż każda z nich będzie wypełniona w trzech czwartych i ponownie odwiruj nanocząstki.Ponownie zawiesić każdą probówkę nanocząstek w pięciu mililitrach heksanu za pomocą wirowania i połączyć cztery probówki z roztworem w dwie probówki. Doprowadzić objętość każdej probówki do trzech czwartych za pomocą 200-procentowego etanolu i ponownie odwirować nanocząstki. Odrzucić prawie bezbarwny i usunąć supernatant.I ponownie zawiesić nanocząstki w pięciu mililitrach heksanu za pomocą wirowania. Wlej całą objętość obu probówek do 20-mililitrowego szklanego scyntylacyjnego podłego. I odparować heksan w dygestorium przez noc.Następnego ranka umieść podłość w temperaturze 100 stopni Celsjusza na 24 godziny, aby wysuszyć nanocząsteczki, a następnie użyj szpatułki do rozdrobnienia proszku. Aby ocenić wielkość nanocząstek i morfologię powierzchni, użyj moździerza i tłuczka, aby sproszkować nanocząstki tlenku manganu na cienki proszek i dodaj pięć miligramów proszku do stożkowej probówki wirówkowej o pojemności 15 mililitrów. Dodaj 10 mililitrów 200-procentowego etanolu do probówki i zanurz mieszaninę nanocząstek w kąpieli przez pięć minut, aż nanocząstki zostaną całkowicie ponownie zawieszone.Natychmiast po ponownym zawieszeniu dodaj trzy pięciomikrolitrowe krople roztworu nanocząstek do folii nośnej z siatki miedzianej o siatce 300 typu węglowego typu B. Po wysuszeniu powietrzem oceń kształt i rozmiar nanocząstek za pomocą TEM zgodnie ze standardowymi protokołami o sile wiązki 200 kilowoltów, wielkości plamki jeden i powiększeniu 300 razy. Aby określić skład masowy nanocząstek, użyj szpatułki, aby przenieść część drobnego proszku nanocząstek na uchwyt na próbkę dyfrakcji rentgenowskiej. I zbieraj widma dyfrakcji rentgenowskiej cząstek tlenku manganu zgodnie ze standardowymi protokołami.Użyj zakresu dwóch theta od 10 do 110 stopni, aby wyświetlić tlenek manganu i mangan do trzech pików tlenku. Aby określić skład powierzchni nanocząstek, dodaj suchy proszek nanocząstek tlenku manganu do uchwytu na próbkę FTIR i zbierz widmo FTIR nanocząstek zgodnie ze standardowymi protokołami w zakresie 4,400 odwrotnych długości fal centymetrów z rozdzielczością czterech centymetrów. Idealne obrazy TEM składają się z pojedynczych, ciemnych, zaokrąglonych, ośmiokątnych nanocząstek, które w minimalnym stopniu nakładają się na siebie.Jeśli wysokie stężenie nanocząstek tlenku manganu zostanie zawieszone w etanolu lub zbyt wiele kropli zawiesiny nanocząstek zostanie dodanych do T i siatki, każdy obraz będzie składał się z dużych aglomeracji nanocząstek. Jeżeli w etanolu zostanie przygotowany niski poziom nanocząstek, nanocząstki zostaną oddzielone, ale zbyt słabo rozmieszczone na siatce TEM. Ogólnie rzecz biorąc, zmniejszenie stosunku eteru alliloaminy do benzylu daje mniejsze nanocząstki tlenku manganu o mniejszej zmienności wielkości, z wyjątkiem sytuacji, gdy stosuje się samą alliloaminę, wytwarzając nanocząstki o podobnej wielkości do stosunku 30 30.Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego może być wykorzystana do określenia struktury krystalicznej i fazy nanocząstek. Piki próbki dyfrakcji rentgenowskiej można następnie dopasować do pików dyfrakcji rentgenowskiej ze znanych związków. Aby ułatwić oszacowanie składu nanocząstek, można tutaj zaobserwować widmo FTIR nanocząstki tlenku manganu po korekcie tła.Wszystkie widma pokazują symetryczne i asymetryczne piki metylenu związane z grupami. Oprócz zginania korzeni aminalnych piki drgań związane z grupami. Co więcej, wszystkie widma FTIR nanocząstek zawierają tlen manganowy i drgania wiązań manganowo-tlenowych tlenu manganowego około 600 centymetrów odwrotnych, co potwierdziło skład uzyskany za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej.Aby zapewnić dokładny odczyt temperatury, sonda temperatury nie dotyka szkła. Należy również uważnie monitorować poziom oleju silikonowego i szybkość przepływu azotu. Nanocząstki tlenków metali mogą być hydrofilowe poprzez enkapsulację polimerów lub lipidów w celu zwiększenia ich biokompatybilności.Środki celujące mogą być również dotykane w celu nagromadzenia nanocząstek in vivo.

manganese-oxide-nanoparticle-synthesis-thermal-decomposition

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Bioinżynieria

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Technologia mikrofalowa umożliwia niezwykle szybką syntezę nanocząsteczek tlenku żelaza w celu scharakteryzowania blaszek miażdżycowych. Zastosowanie aminobisfosfonianu w zewnętrznej stronie nanocząstki zapewnia szybką akumulację w obszarze miażdżycowym.

Synteza nanocząstek tlenku żelaza sterowana mikrofalami w celu szybkiego wykrywania miażdżycy

Ten manuskrypt opisuje syntezę palnych matryc glinofosforanowych w wyniku reakcji kwasu ortofosforowego (H3PO4) z nanoproszkiem glinu. Gdy ta reakcja jest przeprowadzana z nadmiarem aluminium w obecności nanoproszku trójtlenku wolframu, prowadzi do stałej, porowatej piany nanothermite.

Nanothermite z morfologią podobną do bezy: od sypkiego pudru do ultraporowatych przedmiotów

Przedstawiono protokół syntezy gąbczastych i fałdowatych nanocząstek Ni1-xNbxO przez chemiczne wytrącanie.

Metoda wytrącania chemicznego do syntezy modyfikowanych katalizatorów niklu Nb2O5 o dużej powierzchni właściwej

Tutaj prezentujemy protokół przygotowania chromoforów do przenoszenia ładunku na bazie membrany kompozytowej z polioksometalunu/polimeru.

Przygotowanie membran fotoczułych na bazie polioksometalanu do fotoaktywacji katalizatorów tlenku manganu

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Informujemy o jednogarnkowej syntezie hydrotermalnej klastrów ferrytu manganu (MFC), która oferuje niezależną kontrolę nad wymiarami i składem materiału. Separacja magnetyczna umożliwia szybkie oczyszczanie, a funkcjonalizacja powierzchni za pomocą sulfonowanych polimerów zapewnia, że materiały nie agregują się w biologicznie istotnym środowisku. Uzyskane w ten sposób produkty są dobrze przygotowane do zastosowań biomedycznych.

Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

Nanoarkusze wodorotlenku niklu są syntetyzowane w reakcji hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami. Protokół ten pokazuje, że temperatura i czas reakcji stosowane do syntezy mikrofalowej wpływają na wydajność reakcji, strukturę krystaliczną i lokalne środowisko koordynacyjne.

Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

Przedstawiono protokół syntezy trwałych nanomateriałów luminescencyjnych (PLNP) i ich potencjalnych zastosowań w wyświetlaczach wielokrotnego zapisu i przetwarzaniu artystycznym wykorzystującym efekt poświaty pod wpływem promieniowania ultrafioletowego (365 nm).

Synteza trwałych nanocząstek luminescencyjnych do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i zastosowań oświetleniowych

W artykule przedstawiono protokoły procesu utleniania o konstrukcji kaskadowej oraz wysoce podstawowej reakcji redukcji do innowacyjnej, skalowalnej konwersji grafitu w wielowarstwowy proszek tlenku grafitu, nanoarkuszy tlenku grafenu, supramolekularnego zredukowanego hydrożelu tlenku grafenu oraz zredukowanych nanomateriałów tlenku grafenu.

Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji

Poznaj metodę syntezy nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II) z oleyloaminą i dibenzyloeterem. Protokół umożliwia precyzyjną kontrolę wielkości i kształtu cząstek dla zastosowań w nanotechnologii.

Synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II)

Przeglądaj więcej filmów