Synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II)

W porównaniu z innymi metodami syntezy, rozkład termiczny generuje jednorodne nanocząstki tlenku metalu ze ścisłą kontrolą nad wielkością, kształtem i składem chemicznym cząstek. Ta technika to łatwa synteza jednogarnkowa, która wykorzystuje trzy odczynniki, prekursor metalu, rozpuszczalnik organiczny i stabilizator. Może wytwarzać różne rodzaje nanocząstek, w tym tlenek manganu i tlenek żelaza.

Procedurę zademonstruje Celia Martinez De La Torre, asystentka naukowa w moim laboratorium. Przed rozpoczęciem eksperymentu umieść czteroszyjkową kolbę okrągłodenną o pojemności 500 mililitrów na płaszczu grzewczym. I zabezpiecz środkową szyjkę metalowym zaciskiem do pazurów.

Dodaj mieszadło magnetyczne do kolby okrągłodennej i umieść szklany lejek w środkowej szyjce kolby. Upewnij się, że zawory bezpieczeństwa i odcinające wejście są otwarte. Dodać 1,51 grama acetyloacetonianu manganu II przez lejek do kolby okrągłodennej.

I dodaj 20 mililitrów alliloaminy i 40 mililitrów eteru di-benzylowego do kolby. Przymocuj kondensator do lewej szyjki kolby i użyj metalowego zacisku kłowego, aby przymocować skraplacz do kolby. Dodaj szklany adapter kolanka do górnej części skraplacza i przymocuj syfon rotovap do prawej szyjki kolby okrągłodennej.

Zasznuruj szklany adapter kolankowy na górze pułapki rotovap. I złóż gumowy korek na środkowej szyjce kolby z okrągłym dnem. Tak więc boki zakrywają szyjkę kolby.

Użyj plastikowych stożkowych klipsów do połączeń, aby zabezpieczyć połączenia szyjki szkła. I umieść sondę temperatury w najmniejszej szyjce w brązowej kolbie dolnej. Użyj nasadki na szyję i pierścienia uszczelniającego o przekroju okrągłym, aby dokręcić i zabezpieczyć sondę i mieszaninę reakcyjną bez dotykania szkła.

I podłącz sondę temperatury do wejścia regulatora temperatury. Podłącz płaszcz grzewczy do wyjścia regulatora temperatury i włącz płytkę mieszającą, aby rozpocząć energiczne mieszanie roztworu. Otwórz zbiornik azotu bez powietrza, aby powoli rozpocząć przepływ azotu do systemu i użyj regulatora, aby wyregulować przepływ, aż w środku bełkotki oleju mineralnego utworzy się stały strumień pęcherzyków.

Następnie włącz zimną wodę w dygestorii do skraplacza i zamknij to: W przypadku syntezy nanocząstek włącz regulator temperatury, aby rozpocząć reakcję. I monitoruj zmiany temperatury, które zachodzą w całym eksperymencie. Przy 280 stopniach Celsjusza wyłącz zbiornik azotu i zamknij prawy kurek.

Temperatura będzie utrzymywana na poziomie 280 stopni Celsjusza przez 30 minut. W tym czasie kolor reakcji zmieni się na zielony odcień wskazujący na tworzenie się tlenku manganu. Gdy reakcja ostygnie do temperatury pokojowej, wyłącz regulator temperatury, wymieszaj płytkę i wodę i zdekantuj roztwór nanocząstek tlenku manganu do czystej zlewki o pojemności 500 mililitrów.

Dodać do zlewki dwukrotność objętości 200-procentowego etanolu. I podziel mieszaninę nanocząstek równo między cztery probówki wirówkowe. Po zamknięciu osadu nanocząstki przez odwirowanie i odrzucić brązowy klarowny supernatant.

Dodaj pięć mililitrów heksanu do każdej probówki. I ponownie zawiesić nanocząstki przez wirowanie. Dodaj dowolny dodatkowy roztwór nanocząstek i 200-procentowy etanol do probówek, aż każda z nich będzie wypełniona w trzech czwartych i ponownie odwiruj nanocząstki.

Ponownie zawiesić każdą probówkę nanocząstek w pięciu mililitrach heksanu za pomocą wirowania i połączyć cztery probówki z roztworem w dwie probówki. Doprowadzić objętość każdej probówki do trzech czwartych za pomocą 200-procentowego etanolu i ponownie odwirować nanocząstki. Odrzucić prawie bezbarwny i usunąć supernatant.

I ponownie zawiesić nanocząstki w pięciu mililitrach heksanu za pomocą wirowania. Wlej całą objętość obu probówek do 20-mililitrowego szklanego scyntylacyjnego podłego. I odparować heksan w dygestorium przez noc.

Następnego ranka umieść podłość w temperaturze 100 stopni Celsjusza na 24 godziny, aby wysuszyć nanocząsteczki, a następnie użyj szpatułki do rozdrobnienia proszku. Aby ocenić wielkość nanocząstek i morfologię powierzchni, użyj moździerza i tłuczka, aby sproszkować nanocząstki tlenku manganu na cienki proszek i dodaj pięć miligramów proszku do stożkowej probówki wirówkowej o pojemności 15 mililitrów. Dodaj 10 mililitrów 200-procentowego etanolu do probówki i zanurz mieszaninę nanocząstek w kąpieli przez pięć minut, aż nanocząstki zostaną całkowicie ponownie zawieszone.

Natychmiast po ponownym zawieszeniu dodaj trzy pięciomikrolitrowe krople roztworu nanocząstek do folii nośnej z siatki miedzianej o siatce 300 typu węglowego typu B. Po wysuszeniu powietrzem oceń kształt i rozmiar nanocząstek za pomocą TEM zgodnie ze standardowymi protokołami o sile wiązki 200 kilowoltów, wielkości plamki jeden i powiększeniu 300 razy. Aby określić skład masowy nanocząstek, użyj szpatułki, aby przenieść część drobnego proszku nanocząstek na uchwyt na próbkę dyfrakcji rentgenowskiej. I zbieraj widma dyfrakcji rentgenowskiej cząstek tlenku manganu zgodnie ze standardowymi protokołami.

Użyj zakresu dwóch theta od 10 do 110 stopni, aby wyświetlić tlenek manganu i mangan do trzech pików tlenku. Aby określić skład powierzchni nanocząstek, dodaj suchy proszek nanocząstek tlenku manganu do uchwytu na próbkę FTIR i zbierz widmo FTIR nanocząstek zgodnie ze standardowymi protokołami w zakresie 4,400 odwrotnych długości fal centymetrów z rozdzielczością czterech centymetrów. Idealne obrazy TEM składają się z pojedynczych, ciemnych, zaokrąglonych, ośmiokątnych nanocząstek, które w minimalnym stopniu nakładają się na siebie.

Jeśli wysokie stężenie nanocząstek tlenku manganu zostanie zawieszone w etanolu lub zbyt wiele kropli zawiesiny nanocząstek zostanie dodanych do T i siatki, każdy obraz będzie składał się z dużych aglomeracji nanocząstek. Jeżeli w etanolu zostanie przygotowany niski poziom nanocząstek, nanocząstki zostaną oddzielone, ale zbyt słabo rozmieszczone na siatce TEM. Ogólnie rzecz biorąc, zmniejszenie stosunku eteru alliloaminy do benzylu daje mniejsze nanocząstki tlenku manganu o mniejszej zmienności wielkości, z wyjątkiem sytuacji, gdy stosuje się samą alliloaminę, wytwarzając nanocząstki o podobnej wielkości do stosunku 30 30.

Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego może być wykorzystana do określenia struktury krystalicznej i fazy nanocząstek. Piki próbki dyfrakcji rentgenowskiej można następnie dopasować do pików dyfrakcji rentgenowskiej ze znanych związków. Aby ułatwić oszacowanie składu nanocząstek, można tutaj zaobserwować widmo FTIR nanocząstki tlenku manganu po korekcie tła.

Wszystkie widma pokazują symetryczne i asymetryczne piki metylenu związane z grupami. Oprócz zginania korzeni aminalnych piki drgań związane z grupami. Co więcej, wszystkie widma FTIR nanocząstek zawierają tlen manganowy i drgania wiązań manganowo-tlenowych tlenu manganowego około 600 centymetrów odwrotnych, co potwierdziło skład uzyskany za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej.

Aby zapewnić dokładny odczyt temperatury, sonda temperatury nie dotyka szkła. Należy również uważnie monitorować poziom oleju silikonowego i szybkość przepływu azotu. Nanocząstki tlenków metali mogą być hydrofilowe poprzez enkapsulację polimerów lub lipidów w celu zwiększenia ich biokompatybilności.

Środki celujące mogą być również dotykane w celu nagromadzenia nanocząstek in vivo.