Name: Procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Poznaj procedurę kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej do pomiaru płynów złożonych. Naucz się określać czynniki korekcji końcowej, aby zminimalizować błędy eksperymentalne i uzyskać wiarygodne wyniki.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ran Tao chciałby podziękować za dofinansowanie z National Institute of Standards and Technology, U.S. Department of Commerce w ramach grantu 70NANB15H112. Fundusze dla Aarona M. Forstera zostały zapewnione przez Kongres na rzecz National Institute of Standards and Technology.

<ol><li>Macosko, C. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMacosko%2C+CW+%22Rheology%3A+principles%2C+measurements%2C+and+applications%22">Rheology: principles, measurements, and applications</a>. , VCH. New York, NY. (1994).</li>
<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+RG+%22The+Structure+and+Rheology+of+Complex+Fluids%22">The Structure and Rheology of Complex Fluids</a>. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).</li>
<li>Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+measurements+using+a+rheometer+equipped+with+a+force+rebalanced+transducer%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer.</a> Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).</li>
<li>Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFerry%2C+JD+%22Viscoelastic+Properties+of+Polymers%22">Viscoelastic Properties of Polymers</a>. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).</li>
<li>Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rate-dependent+relaxation+spectra+and+their+determination%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Rate-dependent relaxation spectra and their determination.</a> Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).</li>
<li>Simmons, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+servo-controlled+rheometer+for+measurement+of+the+dynamic+modulus+of+viscoelastic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids.</a> Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).</li>
<li>Tanner, R. I., Williams, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+orthogonal+superposition+of+simple+shearing+and+small-strain+oscillatory+motions%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions.</a> Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).</li>
<li>Schoukens, G., Mewis, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonlinear+rheological+behaviour+and+shear-dependent+structure+in+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions.</a> Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).</li>
<li>Zeegers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+sensitive+dynamic+viscometer+for+measuring+the+complex+shear+modulus+in+a+steady+shear+flow+using+the+method+of+orthogonal+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition.</a> Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).</li>
<li>Mewis, J., Schoukens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+spectroscopy+of+colloidal+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions+of+the+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions.</a> Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).</li>
<li>Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+shear+thickening+in+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Tunable shear thickening in suspensions.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).</li>
<li>Gracia-Fernández, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+application+of+electro+and+orthogonal+superposition+rheology+on+a+starch%2Fsilicone+oil+suspension%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension.</a> Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).</li>
<li>Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+colloidal+gels%3A+time-shear+rate+superposition%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition.</a> Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).</li>
<li>Colombo, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superposition+rheology+and+anisotropy+in+rheological+properties+of+sheared+colloidal+gels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels.</a> Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles%3A+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li>
<li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li>
<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
<li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+%22gap+loading%22+and+%22surface+loading%22+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEwoldt%2C+RH+%22Complex+Fluids+in+Biological+Systems.+Biological+and+Medical+Physics%2C+Biomedical+Engineering%22">Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering</a>. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).</li>
</ol>

Pełny opis procedur zastosowanych w niniejszym opracowaniu wymaga identyfikacji niektórych produktów handlowych i ich dostawców. Zamieszczenie takich informacji nie powinno być w żaden sposób interpretowane jako wskazanie, że takie produkty lub dostawcy są popierani przez NIST lub są rekomendowani przez NIST lub że są to koniecznie najlepsze materiały, instrumenty, oprogramowanie lub dostawcy do opisanych celów.

W niniejszym protokole przedstawiamy szczegółową procedurę eksperymentalną przeprowadzania pomiarów kalibracji lepkości przy użyciu płynów newtonowskich dla komercyjnej techniki reologii z superpozycją ortogonalną o geometrii koncentrycznych cylindrów z podwójną ścianką. Czynniki kalibracyjne, tj. główny czynnik efektu końcowego CL oraz ortogonalny czynnik efektu końcowego CLo, są wyznaczane niezależnie poprzez przeprowadzenie testów przesunięcia prędkości ścinani...

Zrozumienie właściwości reologicznych złożonych płynów jest niezbędne dla wielu branż dla rozwoju i produkcji niezawodnych i powtarzalnych produktów1. Te "złożone płyny" obejmują zawiesiny, płyny polimerowe i pianki, które powszechnie występują w naszym codziennym życiu, na przykład w produktach higieny osobistej, żywności, kosmetykach i produktach gospodarstwa domowego. Właściwości reologiczne lub płynięcia (np. lepkość) są kluczowymi wielkościami istotnymi przy ustalaniu wskaźników wydajności dla końcowego zastosowania i przetwarzalności, ale właściwości płynięcia są powiązane z mikrostrukturami istniejącymi w złożonych płynach. Jedną z głównych cech płynów złożonych, która odróżnia je od prostych cieczy, jest to, że posiadają one zróżnicowane mikrostruktury obejmujące wiele skal długości2. Na te mikrostruktury mogą łatwo wpływać różne warunki przepływu, co z kolei powoduje zmiany ich właściwości makroskopowych. Odblokowanie tej pętli struktura-właściwości poprzez nieliniowe lepkosprężyste zachowanie złożonych płynów w odpowiedzi na przepływ i deformację pozostaje wyzwaniem dla eksperymentalnych reologów.
Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP)3 to solidna technika, która pozwala sprostać temu wyzwaniu pomiarowemu. W tej technice oscylacyjny przepływ ścinający o małej amplitudzie jest nakładany prostopadle do jednokierunkowego pierwotnego przepływu o ustalonym ścinaniu, co umożliwia jednoczesny pomiar widma relaksacji lepkosprężystej pod wymuszonym pierwotnym przepływem ścinającym. Mówiąc dokładniej, małe oscylacyjne zakłócenia ścinania można analizować za pomocą teorii lepkosprężystości liniowej4, podczas gdy nieliniowy stan przepływu jest osiągany przez pierwotny przepływ o ustalonym ścinaniu. Ponieważ dwa pola przepływu są ortogonalne, a zatem nie są sprzężone, widma perturbacyjne mogą być bezpośrednio związane ze zmiennością mikrostruktury pod pierwotnym przepływem nieliniowym5. Ta zaawansowana technika pomiarowa daje możliwość wyjaśnienia zależności między strukturą a właściwościami i przetwarzaniem w złożonych płynach w celu optymalizacji ich formułowania, przetwarzania i zastosowania.
Implementacja nowoczesnej reologii OSP nie była wynikiem nagłego objawienia; jest raczej oparta na wielu dekadach rozwoju niestandardowych urządzeń. Pierwsze wykonane na zamówienie urządzenie OSP pochodzi z 1966 roku i zostało wykonane przez Simmons6, a następnie podjęto wiele wysiłków7,8,9,10. Te wczesne, zbudowane na zamówienie urządzenia mają wiele wad, takich jak problemy z wyrównaniem, efekt przepływu pompowania (ze względu na ruch osiowy bobka w celu zapewnienia ortogonalnej oscylacji) oraz ograniczenia czułości instrumentu. W 1997 roku Vermant et al.3 zmodyfikowali przetwornik równoważenia siły (FRT) na komercyjnym oddzielnym reometrze motor-przetwornik, co umożliwiło pomiary OSP dla płynów o szerszym zakresie lepkości niż poprzednie urządzenia. Ta modyfikacja umożliwia przetwornikowi równoważenia siły normalnej działanie jako reometr sterowany naprężeniem, narzucając oscylację osiową oprócz pomiaru siły osiowej. Ostatnio geometrie wymagane do pomiarów OSP, zgodnie z metodologią Vermant, zostały wydane dla komercyjnego oddzielnego reometru silnik-przetwornik.
Od czasu pojawienia się komercyjnej reologii OSP, rośnie zainteresowanie zastosowaniem tej techniki do badania różnych złożonych płynów. Przykłady obejmują zawiesiny koloidalne11,12, żele koloidalne13,14 i glasses15,16,17. Podczas gdy dostępność komercyjnego przyrządu sprzyja badaniom nad OSP, skomplikowana geometria OSP wymaga głębszego zrozumienia pomiarów niż inne rutynowe techniki reologiczne. Komora przepływowa OSP jest oparta na dwuściennej geometrii koncentrycznego cylindra (lub Couette'a). Posiada otwartą konstrukcję górną i otwartą dolną, aby umożliwić przepływ płynu tam iz powrotem między pierścieniowymi szczelinami a zbiornikiem. Pomimo optymalizacji geometrii projektu przez producenta, podczas pracy w OSP płyn doświadcza niejednorodnego pola przepływu, geometrycznych efektów końcowych i szczątkowego przepływu pompowania, z których wszystkie mogą powodować znaczny błąd eksperymentalny. Nasz poprzedni work18 opisywał ważne procedury korekcji efektu końcowego przy użyciu płynów Newtona dla tej techniki. Aby uzyskać prawidłowe wyniki lepkości, należy zastosować odpowiednie współczynniki efektu końcowego zarówno w kierunku pierwotnym, jak i ortogonalnym. W niniejszym protokole staramy się przedstawić szczegółową metodologię kalibracji techniki reologicznej OSP oraz przedstawić zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. Procedury opisane w tym artykule dotyczące konfiguracji geometrii OSP, ładowania próbki i ustawień testowych OSP powinny być łatwe do przyjęcia i przetłumaczenia dla pomiarów płynów nienewtonowskich. Zalecamy, aby użytkownicy korzystali z opisanych tutaj procedur kalibracji w celu określenia współczynników korekcji efektu końcowego dla swoich zastosowań przed pomiarami OSP dla dowolnej klasyfikacji płynów (newtonowskiej lub nienewtonowskiej). Zwracamy uwagę, że procedury kalibracji dla czynników końcowych nie były wcześniej zgłaszane. Protokół przedstawiony w niniejszym artykule opisuje również przewodnik krok po kroku i wskazówki, jak wykonywać dokładne pomiary reologiczne w ogóle, a także zasoby techniczne dotyczące zrozumienia danych "surowych" w porównaniu z danymi "zmierzonymi", które mogą zostać przeoczone przez użytkowników reometrów.

<table><tbody><tr><td>Zaawansowany system Peltiera</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Urządzenie do kontroli środowiska</td></tr><tr><td>ARES-G2 Reometr</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reometr</td></tr><tr><td>Brookfield Płyn silikonowy, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Płyn o standardowej lepkości</td></tr><tr><td>OSP Szczelinowy Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, górna geometria</td></tr><tr><td>Kubek szczelinowy OSP z podwójną szczeliną, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Kubek o podwójnych ściankach, dolna geometria</td></tr><tr><td>Pipeta (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Do ładowania materiałów testowych</td></tr><tr><td>Pipeta (100 &ndash; 1,000 &micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Do ładowania materiałów testowych</td></tr><tr><td>Końcówki do pipet (0,5 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Do ładowania materiałów testowych</td></tr><tr><td>Końcówki do pipet (50 &ndash; 1,000 &micro; L)</td> <td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Do ładowania materiałów testowych</td></tr><tr><td>Szpatułka</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Do ładowania materiałów testowych</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Oprogramowanie reometru</td></tr></tbody></table>

procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Reologia superpozycji ortogonalnej (OSP) to zaawansowana technika reologiczna, która polega na nałożeniu na siebie oscylacyjnego odkształcenia ścinającego o małej amplitudzie, prostopadłego do pierwotnego przepływu ścinającego. Technika ta umożliwia pomiar dynamiki strukturalnej płynów złożonych w nieliniowych warunkach przepływu, co jest ważne dla zrozumienia i przewidywania wydajności szerokiego zakresu płynów złożonych. Technika reologiczna OSP ma długą historię rozwoju od lat 60. XX wieku, głównie dzięki specjalnie zbudowanym urządzeniom, które podkreśliły moc tej techniki. Technika OSP jest obecnie komercyjnie dostępna dla społeczności reologicznej. Biorąc pod uwagę skomplikowaną konstrukcję geometrii OSP i nieidealne pole przepływu, użytkownicy powinni zrozumieć wielkość i źródła błędu pomiaru. W niniejszym opracowaniu przedstawiono procedury kalibracji z wykorzystaniem płynów Newtona, które zawierają zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędów pomiarowych. W szczególności podano szczegółowe informacje na temat metody wyznaczania współczynnika efektu końcowego, procedury napełniania próbki oraz identyfikacji odpowiedniego zakresu pomiarowego (np. szybkości ścinania, częstotliwości itp.).

Reprezentatywne wyniki pomiarów kalibracji lepkości dla standardu lepkości silikonowej 12,2 Pa s przedstawiono na Rysunku 5 i Rysunku 6. Należy zauważyć, że główny współczynnik efektu końcowego oraz ortogonalny współczynnik efektu końcowego zostały ustawione na 1,00 dla serii kalibracyjnych. Rysunek 5 przedstawia lepkość przy stałym ścinaniu oraz moment obrotowy jako funkcję szybkości ścinania na wykresie z podwójną osią y. Ciecz si...

Przedstawiamy szczegółowy protokół kalibracji dla komercyjnej techniki reologii superpozycji ortogonalnej z wykorzystaniem płynów Newtona, w tym metody wyznaczania współczynnika korekcyjnego efektu końcowego oraz zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędu eksperymentalnego.

Procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

Ortogonalna radiologia superpozycji to zaawansowana technika, która umożliwia pomiar właściwości radiologicznych złożonych płynów w nieliniowych warunkach przepływu, które oferują wgląd w zmiany mikrostrukturalne rządzące właściwościami makroskopowymi. Uzyskane informacje na temat ustrukturyzowanych relacji przetwarzania właściwości w złożonych płynach są ważne dla wielu branż dla rozwoju i wytwarzania niezawodnych produktów. OSP jest teraz komercyjnie dostępny dla społeczności radiologicznej.Biorąc pod uwagę skomplikowany projekt geometrii, protokół ilościowego określania błędu pomiaru ma kluczowe znaczenie dla pomyślnego zastosowania tej techniki. Protokół kalibracji opisany w tym filmie jest pierwszą standardową procedurą operacyjną pozwalającą na prawidłowe określenie czynników efektu końcowego, a prawidłowe uwzględnienie czynników efektu końcowego zmniejsza błąd pomiaru. Przed zainstalowaniem geometrii włącz funkcję superpozycji ortogonalnej w oprogramowaniu reometru.Po podniesieniu stolika na maksymalną wysokość, zainstaluj dolny platynowy termometr rezystancyjny na stanowisku testowym do pomiaru temperatury i urządzenie do kontroli środowiska. Zamontuj cylindry wewnętrzne i zewnętrzne, aby zakończyć konfigurację kubków o podwójnych ściankach. Włóż kubek do urządzenia do kontroli środowiska i wyrównaj geometrię.Naciśnij dolną miseczkę geometrii w dół, aby ścisnąć sprężynowy platynowy termometr oporowy, używając śrubokręta dynamometrycznego do dokręcenia skrzydełkowej. Wyłącz moc silnika i użyj palca, aby obrócić geometrię, aby potwierdzić, że kubek obraca się swobodnie. Zamontuj górny boczek geometrii na wale przetwornika i kliknij przycisk przetwornika łez w panelu sterowania przetwornika w oprogramowaniu reometru, aby rozerwać normalną siłę i moment obrotowy.Następnie kliknij przycisk zerowania umocowania, aby wyzerować odstęp między górną i dolną geometrią. Aby załadować badany materiał, podnieś scenę, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą do załadowania materiału testowego do kubka, a następnie ostrożnie załaduj materiał testowy do kubka. Ostrożnie opuść górną geometrię do płynu, aby osiągnąć nastawę szczeliny geometrii wynoszącą osiem milimetrów.Gdy koniec boba zetknie się z płynem, zmniejsz prędkość boba w dół. Podnieś bob pionowo do pozycji, w której można wizualnie sprawdzić przewód kontaktowy zwilżonego płynu. Ostrożnie podnieś bob do poprzedniej pozycji ładowania, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą i w razie potrzeby załaduj dodatkową ilość badanego materiału do kubka.Opuść górną geometrię do płynu i użyj przycisku przejścia do szczeliny geometrii, aby ustawić szczelinę miseczki i końcowej szczeliny geometrii. Powtarzaj regulację, aż zwilżona linia jezdna na bobie znajdzie się około dwóch milimetrów powyżej dolnego końca górnego otworu boba. Następnie przesuń bob do nastawy szczeliny geometrii i pozwól, aby badany materiał się rozluźnił.Aby sprawdzić, czy wybrano poprawną geometrię, otwórz ortogonalną geometrię walca koncentrycznego o podwójnej ściance. Jeśli geometria radiologiczna superpozycji ortogonalnej nie jest wymieniona, należy ręcznie utworzyć nową geometrię za pomocą oprogramowania, używając wymiarów geometrii zgodnie z tabelą. Następnie określ stałe geometrii, w tym bezwładność i górną masę narzędzia, a następnie wprowadź jedną dla współczynnika efektu końcowego i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego.Aby przeprowadzić stały test przemiatania z dużą szybkością, kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez 15 minut. Gdy badany materiał osiągnie równowagę termiczną, w zakładce procedury w oprogramowaniu reometru wybierz przepływ i przemiatanie. W oknie kontroli środowiska ustaw temperaturę testową na 25 stopni Celsjusza.Ustaw zakres czystej szybkości od 0,01 do 100 sekund odwrotnych, z rejestracją danych w 10 punktach na dekadę, logarytmicznie i włącz automatyczne określanie stanu ustalonego. Następnie rozpocznij eksperyment. Aby wykonać ortogonalny test przemiatania częstotliwości, ustaw normalny przetwornik siły w tryb kondycjonowania i przetwornika.I kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez 15 minut, aby zapewnić równowagę termiczną. Wybierz ortogonalny test przemiatania częstotliwości z temperaturą testową ustawioną na 25 stopni Celsjusza. Określ żądane odkształcenie normalne i wprowadź zero sekund odwrotnych dla prędkości prostej w kierunku obrotowym.Następnie określ zakres częstotliwości kątowej od 0,1 do 40 radów na sekundę w 10 punktach na dekadę, logarytmicznie i rozpocznij eksperyment. Aby sprawdzić, czy poprawki są prawidłowe, przy użyciu skalibrowanych współczynników efektu końcowego uzyskanych z eksperymentów kalibracyjnych, należy wprowadzić skalibrowane wartości współczynnika efektu końcowego i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego pod stałymi geometrii. Stałe naprężeń zostaną automatycznie zaktualizowane.Następnie ustaw ortogonalny test przemiatania częstotliwości, jak pokazano, używając jednej odwrotnej sekundy dla szybkości ścinania i rozpocznij eksperyment. Tutaj pokazane są reprezentatywne wyniki pomiarów kalibracji lepkości na 12,2-paskalowym wzorcu lepkości silu. Ciecz silikonowa jest płynem newtonowskim o oczekiwanej stałej lepkości niezależnej od zastosowanej szybkości ścinania.Zmierzony moment obrotowy rośnie liniowo wraz ze wzrostem samej prędkości, a wszystkie dane przekraczają dolny limit momentu obrotowego. Nieskorygowana wartość lepkości jest wyższa niż rzeczywista lepkość. Te ortogonalne testy przemiatania częstotliwości wykazują różne ortogonalne amplitudy odkształceń od 0,5 do 9,4% dla wzorca lepkości 12,2 paskala-sekundy.Podobnie, bez korekty, zmierzona lepkość zespolona ortogonalna przeszacowuje rzeczywistą lepkość o 12,2 paskala sekundy. Do obliczenia średniej lepkości do korekcji wykorzystuje się tylko dane dotyczące lepkości z odpowiadającymi im wartościami siły ortogonalnej powyżej dolnej granicy osiowej siły oscylacyjnej przetwornika. Aby obliczyć tutaj czynniki efektu końcowego, pierwotny współczynnik skutku jest równy nieskorygowanej lepkości pierwotnej podzielonej przez lepkość standardowej cieczy.Ortogonalny współczynnik efektu końcowego jest równy lepkości standardowej cieczy podzielonej przez nieskorygowaną lepkość ortogonalną. W tym przypadku przeprowadzono ortogonalny pomiar superpozycji przy stałym ścinaniu w celu sprawdzenia lepkości. Wykreślono tylko te dane, których wartości są większe niż rozdzielczość siły przyrządu.Ponieważ zastosowano czynniki prawidłowe i efektowe, zmierzone lepkości w obu kierunkach odpowiadały akceptowalnej wartości lepkości oleju wynoszącej 12,2 paskala sekundy. Teraz powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić kalibrację OSP przy użyciu płynów Newtona. Zalecamy, aby użytkownicy określili współczynniki korekcji efektu końcowego dla własnych instrumentów i geometrii, ponieważ rzeczywiste korekty są zależne od materiału i instrumentu.Dokonywanie dokładnych pomiarów jest ważne zarówno dla badań naukowych, jak i rozwoju produktu. Protokół ten stanowi zasób techniczny dla użytkowników urządzeń, a także wskazówki dla producentów dotyczące optymalizacji projektu inżynieryjnego przyszłych urządzeń.

calibration-procedures-for-orthogonal-superposition-rheology

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Źródło: Canovic, E. P., et al. Charakterystyka wieloskalowych właściwości mechanicznych tkanki mózgowej za pomocą mikroskopii sił atomowych, wgłębień udarowych i reometrii. J. Vis. Exp. (2016)W tym filmie reometr został użyty do zastosowania kontrolowanego oscylacyjnego ruchu obrotowego do tkanki mózgowej w celu wygenerowania odkształcenia ścinającego i oceny właściwości lepkości i elastyczności tkanki. Reometr, jako narzędzie funkcjonalne, zapewnia wgląd w mechanikę mózgu podczas urazów lub...

Pomiar właściwości lepkosprężystych tkanki mózgowej myszy za pomocą reometrii

Prezentujemy zestaw technik do scharakteryzowania lepkosprężystych właściwości mechanicznych mózgu w mikro-, mezo- i makro-skali.

Charakterystyka wieloskalowych właściwości mechanicznych tkanki mózgowej za pomocą mikroskopii sił atomowych, wgłębień udarowych i reometrii

Tutaj prezentujemy procedurę pomiaru jednoczesnej impedancji, reologii i rozpraszania neutronów z materiałów miękkiej materii pod wpływem przepływu ścinającego.

Dielektryk RheoSANS — Jednoczesne badanie impedancji, reologii i rozpraszania neutronów pod małym kątem złożonych płynów

Przedstawiono protokół dla solidnej i istotnej dla zastosowania charakterystyki reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin. Pasty srebrne stosowane do sitodruku w produkcji ogniw słonecznych są stosowane jako systemy modelowe.

Wyzwania w charakterystyce reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin — studium przypadku dla past srebrnych do sitodruku

Przedstawiono metodę pomiaru reologii ropy naftowej w równowadze z dwutlenkiem węgla w warunkach złożowych.

Pomiar reologii ropy naftowej w równowadze z CO2 w warunkach złożowych

Demonstrujemy produkcję i użycie urządzenia mikroprzepływowego, które umożliwia wielokrotne pomiary mikroreologii śledzenia cząstek w celu zbadania reologicznych efektów powtarzających się przemian fazowych na miękkiej materii.

Połączenie mikrofluidyki i mikroreologii w celu określenia właściwości reologicznych miękkiej materii podczas powtarzających się przemian fazowych

Prezentujemy szczegółowy protokół opisujący, jak przeprowadzić nieliniową reologię oscylacyjną ścinania na miękkich materiałach i jak przeprowadzić analizę SPP-LAOS, aby zrozumieć reakcje jako sekwencję procesów fizycznych.

Badanie oscylacyjnej odpowiedzi ścinania materiałów miękkich o dużej amplitudzie

Ten protokół przedstawia metodę przeprowadzania charakterystyki reologicznej śluzu znajdującego się na grabiach skrzelowych (GR) karasia srebrzystego. Właściwości lepkosprężyste śluzu GR, uzyskane przez pomiar modułów lepkości, magazynowania i strat, są oceniane dla pozornej granicy plastyczności, aby zrozumieć mechanizm podawania filtra w GR.

Charakterystyka makroreologiczna śluzu grabi skrzelowej w tołpyga, Hypophthalmichthys molitrix

Lepkosprężyste właściwości śluzu odgrywają kluczową rolę w oczyszczaniu śluzowo-rzęskowym. Jednak tradycyjne techniki reologiczne śluzu wymagają złożonych i czasochłonnych podejść. Badanie to zapewnia szczegółowy protokół korzystania z reometru laboratoryjnego, który może szybko i niezawodnie wykonywać pomiary lepkosprężyste.

Szybka lepkosprężysta charakterystyka śluzu dróg oddechowych za pomocą reometru laboratoryjnego

Opisujemy procedurę stosowaną do zbierania pomiarów fotoreologicznych in situ materiałów polimerowych ulegających światłoczułym przemianom ciecz w ciało stałe.

In situ Fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych

Poznaj procedurę kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej do pomiaru płynów złożonych. Naucz się określać czynniki korekcji końcowej, aby zminimalizować błędy eksperymentalne i uzyskać wiarygodne wyniki.

Procedury kalibracji reologii superpozycji ortogonalnej

Przeglądaj więcej filmów