18 listopada 2020
Przedstawiamy szczegółowy protokół kalibracji dla komercyjnej techniki reologii superpozycji ortogonalnej z wykorzystaniem płynów Newtona, w tym metody wyznaczania współczynnika korekcyjnego efektu końcowego oraz zalecenia dotyczące najlepszych praktyk w celu zmniejszenia błędu eksperymentalnego.
Ortogonalna radiologia superpozycji to zaawansowana technika, która umożliwia pomiar właściwości radiologicznych złożonych płynów w nieliniowych warunkach przepływu, które oferują wgląd w zmiany mikrostrukturalne rządzące właściwościami makroskopowymi. Uzyskane informacje na temat ustrukturyzowanych relacji przetwarzania właściwości w złożonych płynach są ważne dla wielu branż dla rozwoju i wytwarzania niezawodnych produktów. OSP jest teraz komercyjnie dostępny dla społeczności radiologicznej.
Biorąc pod uwagę skomplikowany projekt geometrii, protokół ilościowego określania błędu pomiaru ma kluczowe znaczenie dla pomyślnego zastosowania tej techniki. Protokół kalibracji opisany w tym filmie jest pierwszą standardową procedurą operacyjną pozwalającą na prawidłowe określenie czynników efektu końcowego, a prawidłowe uwzględnienie czynników efektu końcowego zmniejsza błąd pomiaru. Przed zainstalowaniem geometrii włącz funkcję superpozycji ortogonalnej w oprogramowaniu reometru.
Po podniesieniu stolika na maksymalną wysokość, zainstaluj dolny platynowy termometr rezystancyjny na stanowisku testowym do pomiaru temperatury i urządzenie do kontroli środowiska. Zamontuj cylindry wewnętrzne i zewnętrzne, aby zakończyć konfigurację kubków o podwójnych ściankach. Włóż kubek do urządzenia do kontroli środowiska i wyrównaj geometrię.
Naciśnij dolną miseczkę geometrii w dół, aby ścisnąć sprężynowy platynowy termometr oporowy, używając śrubokręta dynamometrycznego do dokręcenia skrzydełkowej. Wyłącz moc silnika i użyj palca, aby obrócić geometrię, aby potwierdzić, że kubek obraca się swobodnie. Zamontuj górny boczek geometrii na wale przetwornika i kliknij przycisk przetwornika łez w panelu sterowania przetwornika w oprogramowaniu reometru, aby rozerwać normalną siłę i moment obrotowy.
Następnie kliknij przycisk zerowania umocowania, aby wyzerować odstęp między górną i dolną geometrią. Aby załadować badany materiał, podnieś scenę, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą do załadowania materiału testowego do kubka, a następnie ostrożnie załaduj materiał testowy do kubka. Ostrożnie opuść górną geometrię do płynu, aby osiągnąć nastawę szczeliny geometrii wynoszącą osiem milimetrów.
Gdy koniec boba zetknie się z płynem, zmniejsz prędkość boba w dół. Podnieś bob pionowo do pozycji, w której można wizualnie sprawdzić przewód kontaktowy zwilżonego płynu. Ostrożnie podnieś bob do poprzedniej pozycji ładowania, aby zapewnić wystarczającą przestrzeń roboczą i w razie potrzeby załaduj dodatkową ilość badanego materiału do kubka.
Opuść górną geometrię do płynu i użyj przycisku przejścia do szczeliny geometrii, aby ustawić szczelinę miseczki i końcowej szczeliny geometrii. Powtarzaj regulację, aż zwilżona linia jezdna na bobie znajdzie się około dwóch milimetrów powyżej dolnego końca górnego otworu boba. Następnie przesuń bob do nastawy szczeliny geometrii i pozwól, aby badany materiał się rozluźnił.
Aby sprawdzić, czy wybrano poprawną geometrię, otwórz ortogonalną geometrię walca koncentrycznego o podwójnej ściance. Jeśli geometria radiologiczna superpozycji ortogonalnej nie jest wymieniona, należy ręcznie utworzyć nową geometrię za pomocą oprogramowania, używając wymiarów geometrii zgodnie z tabelą. Następnie określ stałe geometrii, w tym bezwładność i górną masę narzędzia, a następnie wprowadź jedną dla współczynnika efektu końcowego i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego.
Aby przeprowadzić stały test przemiatania z dużą szybkością, kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez 15 minut. Gdy badany materiał osiągnie równowagę termiczną, w zakładce procedury w oprogramowaniu reometru wybierz przepływ i przemiatanie. W oknie kontroli środowiska ustaw temperaturę testową na 25 stopni Celsjusza.
Ustaw zakres czystej szybkości od 0,01 do 100 sekund odwrotnych, z rejestracją danych w 10 punktach na dekadę, logarytmicznie i włącz automatyczne określanie stanu ustalonego. Następnie rozpocznij eksperyment. Aby wykonać ortogonalny test przemiatania częstotliwości, ustaw normalny przetwornik siły w tryb kondycjonowania i przetwornika.
I kondycjonuj próbkę w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez 15 minut, aby zapewnić równowagę termiczną. Wybierz ortogonalny test przemiatania częstotliwości z temperaturą testową ustawioną na 25 stopni Celsjusza. Określ żądane odkształcenie normalne i wprowadź zero sekund odwrotnych dla prędkości prostej w kierunku obrotowym.
Następnie określ zakres częstotliwości kątowej od 0,1 do 40 radów na sekundę w 10 punktach na dekadę, logarytmicznie i rozpocznij eksperyment. Aby sprawdzić, czy poprawki są prawidłowe, przy użyciu skalibrowanych współczynników efektu końcowego uzyskanych z eksperymentów kalibracyjnych, należy wprowadzić skalibrowane wartości współczynnika efektu końcowego i ortogonalnego współczynnika efektu końcowego pod stałymi geometrii. Stałe naprężeń zostaną automatycznie zaktualizowane.
Następnie ustaw ortogonalny test przemiatania częstotliwości, jak pokazano, używając jednej odwrotnej sekundy dla szybkości ścinania i rozpocznij eksperyment. Tutaj pokazane są reprezentatywne wyniki pomiarów kalibracji lepkości na 12,2-paskalowym wzorcu lepkości silu. Ciecz silikonowa jest płynem newtonowskim o oczekiwanej stałej lepkości niezależnej od zastosowanej szybkości ścinania.
Zmierzony moment obrotowy rośnie liniowo wraz ze wzrostem samej prędkości, a wszystkie dane przekraczają dolny limit momentu obrotowego. Nieskorygowana wartość lepkości jest wyższa niż rzeczywista lepkość. Te ortogonalne testy przemiatania częstotliwości wykazują różne ortogonalne amplitudy odkształceń od 0,5 do 9,4% dla wzorca lepkości 12,2 paskala-sekundy.
Podobnie, bez korekty, zmierzona lepkość zespolona ortogonalna przeszacowuje rzeczywistą lepkość o 12,2 paskala sekundy. Do obliczenia średniej lepkości do korekcji wykorzystuje się tylko dane dotyczące lepkości z odpowiadającymi im wartościami siły ortogonalnej powyżej dolnej granicy osiowej siły oscylacyjnej przetwornika. Aby obliczyć tutaj czynniki efektu końcowego, pierwotny współczynnik skutku jest równy nieskorygowanej lepkości pierwotnej podzielonej przez lepkość standardowej cieczy.
Ortogonalny współczynnik efektu końcowego jest równy lepkości standardowej cieczy podzielonej przez nieskorygowaną lepkość ortogonalną. W tym przypadku przeprowadzono ortogonalny pomiar superpozycji przy stałym ścinaniu w celu sprawdzenia lepkości. Wykreślono tylko te dane, których wartości są większe niż rozdzielczość siły przyrządu.
Ponieważ zastosowano czynniki prawidłowe i efektowe, zmierzone lepkości w obu kierunkach odpowiadały akceptowalnej wartości lepkości oleju wynoszącej 12,2 paskala sekundy. Teraz powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić kalibrację OSP przy użyciu płynów Newtona. Zalecamy, aby użytkownicy określili współczynniki korekcji efektu końcowego dla własnych instrumentów i geometrii, ponieważ rzeczywiste korekty są zależne od materiału i instrumentu.
Dokonywanie dokładnych pomiarów jest ważne zarówno dla badań naukowych, jak i rozwoju produktu. Protokół ten stanowi zasób techniczny dla użytkowników urządzeń, a także wskazówki dla producentów dotyczące optymalizacji projektu inżynieryjnego przyszłych urządzeń.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejszy artykuł przedstawia protokół kalibracji techniki ortogonalnej reologii superpozycyjnej, koncentrując się na pomiarach płynów złożonych w warunkach przepływu nieliniowego. Podkreślono w nim znaczenie wyznaczania współczynników korekcyjnych efektów brzegowych w celu zminimalizowania błędu eksperymentalnego.
Kalibracja reologii superpozycji ortogonalnej ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia dokładnego pomiaru właściwości złożonych płynów w warunkach przepływu nieliniowego, co bezpośrednio wpływa na pewność prognoz w rozwoju formulacji i procesów. Niezawodna kwantyfikacja błędu pomiarowego oraz korekta czynników efektu końcowego umożliwiają solidną walidację celów i redukują niejednoznaczność mechanistyczną we wczesnych etapach badań i rozwoju w sektorze biofarmaceutycznym. Ustandaryzowane protokoły kalibracji wspierają powtarzalność i porównywalność między ośrodkami, wzmacniając proces podejmowania decyzji dotyczących portfolio oraz postępy skorygowane o ryzyko.
Kalibracja ortogonalnej reologii superpozycyjnej wpisuje się w proces od odkrycia do fazy przedklinicznej, dostarczając zwalidowanych, ilościowych pomiarów niezbędnych do weryfikacji hipotez oraz wstępnej oceny formulacji.