Name: Ultraszybka ekstrakcja ligniny z nietypowych śródziemnomorskich pozostałości lignocelulozowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: Poznaj metodę ekstrakcji ligniny z biomasy lignocelulozowej przy użyciu głębokich rozpuszczalników eutektycznych i mikrofal. Technika ta umożliwia szybkie uzyskanie wysokiej czystości ligniny w jednym kroku.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

MK i TB dziękują Haithamowi Ayebowi za analizy statystyczne i przygotowanie danych liczbowych, Regionowi Walonii (Europejski Rozwój Regionalny-VERDIR) oraz Ministrowi Szkolnictwa Wyższego i Badań Naukowych (Taoufik Bettaieb) za dofinansowanie.

<ol><li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132(2019).</li>
<li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues%2C+marine+matrices%2C+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area%3A+A+considerable+inflow+for+biorefineries%5BTitle%5D)+AND+%22Waste+Management%22%5BJournal%5D)">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li>
<li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technology%22%5BJournal%5D)">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li>
<li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnology+and+Bioengineering%22%5BJournal%5D)">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li>
<li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technologie%22%5BJournal%5D)">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li>
<li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+%28+LTTMs+%29%3A+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li>
<li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+sus+chem%22%5BJournal%5D)">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li>
<li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technologie%22%5BJournal%5D)">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li>
<li>Jablonský, M., Andrea, Š, Kamenská, L., Vrška, M., Šima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresources%22%5BJournal%5D)">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li>
<li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+%28DES%29+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li>
<li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+%28DES%29%3A+a+source+of+lignin+for+valorization%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li>
<li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technologie%22%5BJournal%5D)">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790(2019).</li>
<li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131(2020).</li>
<li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lignin+for+white+natural+sunscreens%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Biological+Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li>
<li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art%2C+prospects+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Cosmetics%22%5BJournal%5D)">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85(2020).</li>
<li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lignin%3A+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens%5BTitle%5D)+AND+%22Royal+Society+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li>
<li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extraction+of+lignin+with+high+%CE%B2-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Extraction of lignin with high β-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575(2019).</li>
</ol>

Autorzy nie zgłaszają konfliktu interesów.

Badanie to miało wiele celów; Pierwszym z nich było przygotowanie i użycie tanich zielonych rozpuszczalników o właściwościach zarówno cieczy jonowych, jak i rozpuszczalników organicznych. Drugim celem było frakcjonowanie biomasy i ekstrakcja ligniny w jednym etapie, bez konieczności wykonywania czynności wstępnych, takich jak ekstrakcja substancji ekstrahowalnych za pomocą Soxhleta lub hemicelulozy przy użyciu rozpuszczalników alkalicznych, technik podstawowych lub termofizycznych. Trzecim celem było odzyskanie ligniny p...

Zrównoważone procesy biorafineryjne obejmują przetwarzanie biomasy, jej frakcjonowanie na cząsteczki będące przedmiotem zainteresowania oraz ich przekształcanie w produkty o wartości dodanej1. W biorafinacji drugiej generacji obróbka wstępna jest uważana za niezbędną do frakcjonowania biomasy na jej główne składniki2. Tradycyjne metody obróbki wstępnej wykorzystujące strategie chemiczne, fizyczne lub biologiczne są szeroko stosowane3. Jednak taka obróbka wstępna jest uważana za najdroższy etap biorafinacji i ma inne wady, takie jak długi czas przetwarzania, wysokie zużycie ciepła i energii oraz zanieczyszczenia rozpuszczalnikiem4. Ostatnio DES-y, których właściwości są podobne do właściwości cieczy jonowych3, pojawiły się jako zielone rozpuszczalniki ze względu na takie zalety, jak biodegradowalność, przyjazność dla środowiska, łatwość syntezy i odzysk po obróbce5.
DES są mieszaninami co najmniej jednego HBD, takiego jak kwas mlekowy, kwas jabłkowy lub kwas szczawiowy, oraz akceptora wiązań wodorowych (HBA), takiego jak betaina lub chlorek choliny (ChCl)6. Interakcje HBA-HBD umożliwiają mechanizm katalityczny, który umożliwia rozszczepienie wiązań chemicznych, powodując frakcjonowanie biomasy i separację ligniny. Wielu badaczy donosiło o wstępnej obróbce surowców lignocelulozowych za pomocą DES, takich jak ChCl-glicerol na kolbach kukurydzy i słomianych7,8, ChCl-mocznik i ChCl-kwas szczawiowy na słomie pszennej9, ChCl-kwas mlekowy na trocinach eukaliptusowych10 i ChCl-kwas octowy11 i ChCl-glikol etylenowy na drewnie11. Aby poprawić wydajność DES, obróbka wstępna powinna być połączona z obróbką mikrofalową, aby przyspieszyć frakcjonowanie biomasy5. Wielu badaczy donosiło o takiej połączonej obróbce wstępnej (DES i mikrofalowej) drewna8 oraz słomy kukurydzianej, proso rózgowatego i miskanta5, co dostarcza nowych informacji na temat zdolności DES do frakcjonowania lignocelulozy i ekstrakcji ligniny w jednym prostym kroku w krótkim czasie.
Lignina jest makrocząsteczką fenolową waloryzowaną jako surowiec do produkcji biopolimerów i stanowi alternatywę dla produkcji substancji chemicznych, takich jak aromatyczne monomery i oligomery12. Ponadto lignina ma działanie przeciwutleniające i absorpcyjne w ultrafiolecie13. Kilka badań wykazało zastosowanie ligniny w produktach kosmetycznych14,15. Jego integracja z komercyjnymi produktami ochrony przeciwsłonecznej poprawiła współczynnik ochrony przeciwsłonecznej (SPF) produktu z SPF 15 do SPF 30 z dodatkiem tylko 2% wagowych ligniny i do SPF 50 z dodatkiem 10 % wag. ligniny16. W artykule opisano ultraszybkie podejście do rozszczepiania ligniny i węglowodanów, wspomagane przez połączoną wstępną obróbkę biomasy śródziemnomorskiej DES i mikrofalową. Biomasa ta składa się z produktów ubocznych pochodzenia rolno-spożywczego, w szczególności z wytłoków z oliwek i łupin migdałów. Inne badane biomasy to biomasy pochodzenia morskiego (liście Posidonia i aegagropile) oraz te pochodzące z lasu (szyszki i dzikie trawy). Celem tego badania było przetestowanie tanich zielonych rozpuszczalników w celu oceny wpływu tej połączonej obróbki wstępnej na frakcjonowanie surowców, zbadanie jej wpływu na czystość ligniny i wydajność oraz zbadanie jej wpływu na masy cząsteczkowe i chemiczne grupy funkcyjne w wyekstrahowanej ligninie.

<table><tbody><tr><td>Chromatografia żelowa HPLC</td><td>Agilent 1200 seria</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1 metylomadazol</td><td>Acros organics</td> 2-deoksy-D-glukoza <td></td><td></td></tr><tr><td>(wzorzec wewnętrzny)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>Kwas octowy Sigma Aldrich (St. Louis, USA)<td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bezwodnik octowy</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pipety</td><td></td><td></td><td></td>regulowane</tr> Lignina arabinoza <tr><td>ekstrahowana alkaliami alkaliczna</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(99%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Autoklaw</td><td>CERTO CLAV (model CV-22-VAC-Pro)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kąpiel wodna o temperaturze 70 &; C</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kwas borowy</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bromocrezol</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Katalizator</td><td>CTQ (kodowany A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4,5 H2O + 0,045 g TiO2)</td><td>Wirowanie Merck</td><td></td></tr><tr><td> pojemnik</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wirówka</td><td>BECKMAN COULTER</td><td>Avanti J-E Wirówka</td><td></td></tr><tr><td>Tygle ceramiczne Chlorek</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>choliny 99%</td><td>Acros organics Kolumna</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Agilent PLGel Mieszany C (alfa 3,000 (4,6 &; razy 250 mm, 5 &mikro; m) poprzedzony kolumną ochronną (TSK żel alfa kolumna ochronna 4,6 mm i razy; 50 mm, 5 &mikro; m)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolumna</td><td>HP1-metylosioksan (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Porowatość tygla N&deg; 4 ( Tygiel filtrujący)</td><td>Shott Duran Niemcy</td><td>boro 3.3</td><td></td></tr><tr><td>Woda</td><td></td><td></td><td></td>odonizowana</tr><tr><td>Eksykator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dimetyloformamid</td><td>VWR BDH Chemikalia</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dimetylosulfotlenek</td><td>Acros organics</td> Kolba Erlenmeyera <td></td><td></td></tr><tr><td></td> Etanol Merck (Darmstadtt,<td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Niemcy)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tygle filtracyjne, protelaina</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolby</td><td></td><td></td><td></td>filtracyjne</tr><tr><td>Fourrier Transformed Inra- Red</td><td>Vertex 70 Aparatura Brukera wyposażona w moduł tłumionego całkowitego współczynnika odbicia (ATR). Widma zarejestrowano w 4,000&ndash; 400 cm&minus; Zakres 1 z 32 skanami w rozdzielczości 4,0 cm&minus; 1</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Galactose (98%</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gaz Chromatography</td><td>Agilent (seria 7890)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Szklana butelka 100 ml</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Szklane probówki (borokrzemianowe) z teflonowymi nakrętkami 10 ml</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glukoza (98%</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Golves</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Butla miarowa 50 ml / 100 ml</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>H2SO4 Titrisol (0,1 N)</td><td>Merck (Darmstadtt, Niemcy)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>H2SO4 (95-98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td>BUCHI R-114)</td><td></td></tr><tr><td>Nóż Hummer wyposażony w sito 1 mm i 0,5 mm</td><td>Młyn Ttecator (Szwecja)</td><td>Cyclotec 1093</td><td></td></tr><tr><td>Indulin</td><td></td><td></td><td>Surowa kontrola ligniny</td></tr><tr><td>Destylator Kjeldahl</td><td>Kjeltec 2300 (Foss)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rurka Kjeldahla</td><td>FOSS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stojak</td><td></td><td></td><td></td>Kjeldhal</tr><tr><td>Fermentator Kjeldhal</td><td>Kjeltec 2300 (Foss)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>System</td><td></td><td></td><td></td>ssący Kjeldhal</tr><tr><td>Lab Chem Station Oprogramowanie</td><td></td><td></td><td>Analiza danych GC</td></tr><tr><td>Kwas</td> <td>mlekowyMerck (Darmstadtt, Niemcy)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chlorek litu LiCl</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mannoza (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Czerwień</td><td></td><td></td><td></td>metylowa</tr><tr><td>Kuchenka mikrofalowa</td><td>ROZPOCZNIJ SYNTEZATOR KAMIEŃ MILOWY Mikrofalowy system</td><td></td><td></td>laboratoryjny</tr><tr><td>Mikrofalowa sonda</td><td></td><td></td><td></td> temperatury</tr><tr>Pojemnik <td></td><td></td><td></td>do <td>kuchenki mikrofalowej</td></tr><tr><td>Piec</td><td></td><td></td><td></td>muflowy</tr><tr><td>NaOH</td><td>Merck (Darmstadtt, Niemcy)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bez azotu - papier</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie do spektroskopii</td><td>Opus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oven</td><td>GmbH Memmert SNB100</td><td>Memmert SNB100</td><td></td></tr><tr><td>Kwas szczawiowy</td><td>VWR BDH Chemicals</td><td></td><td></td></tr><tr><td>P 1000</td><td></td><td></td><td>Lignina przetworzona sodą</td></tr><tr><td>pH papierowa</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>waga</td><td></td><td></td><td></td>precyzyjna</tr><tr><td>Spektroskopia</td><td></td><td></td><td></td>w podczerwieni</tr><tr><td>Kuweta</td><td></td><td></td><td></td>Quatz</tr><tr><td>Ramnoza (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Obrotowa wyparka próżniowa</td><td>Bucher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolba okrągłodenna 500 ml</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>borowodorku sodu NaBH4</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Butelka</td><td></td><td></td> Schotta <td>szklana butelka</td></tr><tr><td>Probówki Sovirel</td><td>sovirel</td><td></td><td>Probówki ze szkła borokrzemianowego</td></tr><tr><td>Szpatułka</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Specjalna tubka</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spektrofotometr</td><td>UV-1800 Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr>Taśma <td></td><td></td><td></td><td>wskaźnikowa sterylizacji</td></tr><tr><td>Mieszadło w teflonie</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Płytka mieszająca</td> Strzykawki <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Borowodorek sodu</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Titrisol</td><td>Merck</td><td>Merck 109984</td><td>0,1 N H2SO4</td></tr><tr><td>Mocznik</td><td>VWR BDH Chemicals</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fiolki</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolba objętościowa 2,5 l /5 L</td><td>Bucher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Xylose (98%)</td><td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ultraszybka ekstrakcja ligniny z nietypowych śródziemnomorskich pozostałości lignocelulozowych

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Wstępna obróbka jest nadal najdroższym etapem w procesach biorafinacji lignocelulozowej. Musi być opłacalny poprzez minimalizację wymagań chemicznych, a także zużycia energii i ciepła oraz stosowanie przyjaznych dla środowiska rozpuszczalników. Rozpuszczalniki głęboko eutektyczne (DES) są kluczowymi, ekologicznymi i tanimi rozpuszczalnikami w zrównoważonych biorafineriach. Są to mieszaniny transparentne charakteryzujące się niskimi temperaturami krzepnięcia wynikającymi z co najmniej jednego donora wiązań wodorowych i jednego akceptora wiązań wodorowych. Chociaż DES są obiecującymi rozpuszczalnikami, konieczne jest połączenie ich z ekonomiczną technologią ogrzewania, taką jak napromieniowanie mikrofalowe, aby uzyskać konkurencyjną rentowność. Naświetlanie mikrofalowe jest obiecującą strategią skracania czasu nagrzewania i przyspieszania frakcjonowania, ponieważ może szybko osiągnąć odpowiednią temperaturę. Celem pracy było opracowanie jednoetapowej, szybkiej metody frakcjonowania biomasy i ekstrakcji ligniny przy użyciu taniego i biodegradowalnego rozpuszczalnika. 
W tym badaniu, wspomagana mikrofalami obróbka DES została przeprowadzona przez 60 s przy 800 W, przy użyciu trzech rodzajów DES. Mieszaniny DES przygotowano z chlorku choliny (ChCl) i trzech donorów wiązań wodorowych (HBD): kwasu monokarboksylowego (kwas mlekowy), kwasu dikarboksylowego (kwas szczawiowy) i mocznika. Tę obróbkę wstępną zastosowano do frakcjonowania biomasy i odzyskiwania ligniny z pozostałości morskich (liście Posidonia i aegagropile), produktów ubocznych przemysłu rolnospożywczego (łupiny migdałów i wytłoki z oliwek), pozostałości leśnych (szyszki) i wieloletnich traw lignocelulozowych (Stipa tenacissima). Przeprowadzono dalsze analizy w celu określenia wydajności, czystości i rozkładu masy cząsteczkowej odzyskanej ligniny. Ponadto wpływ DES na chemiczne grupy funkcyjne w wyekstrahowanej ligninie określono za pomocą spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Wyniki wskazują, że mieszanina ChCl-kwasu szczawiowego zapewnia najwyższą czystość ligniny i najniższą wydajność. Niniejsze badania pokazują, że proces mikrofalowy DES jest ultraszybką, wydajną i konkurencyjną kosztowo technologią frakcjonowania biomasy lignocelulozowej.

Rysunek 2A-C przedstawia wydajność ekstrakcji ligniny z sześciu surowców, pokazanych na Rysunku 1A-F, po połączonej wstępnej obróbce mikrofalowej i DES. Wyniki wykazują, że wydajność ligniny uzyskana przy użyciu DES1 (ChCl-kwas szczawiowy) (Rysunek 2A) była niższa niż wydajności uzyskane przy użyciu DES2 (ChCl-kwas mlekowy) i DES3 (ChCl-mocznik) (<s...

Głęboka eutektyczna obróbka wstępna na bazie rozpuszczalnika, wspomagana mikrofalami, to ekologiczny, szybki i wydajny proces frakcjonowania lignocelulozy i odzyskiwania ligniny o wysokiej czystości.

Ultraszybka ekstrakcja ligniny z nietypowych śródziemnomorskich pozostałości lignocelulozowych

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Celem naszego protokołu jest frakcjonowanie biomasy i ekstrakcja ligniny w jednym etapie. Stosując tę metodę, ligninę można odzyskać przez prostą filtrację po zabiegu bez regulacji pH, ale po prostu przez dodanie wody destylowanej. Celem tego badania jest ocena wpływu tej połączonej obróbki frakcjonowania surowca, jego wpływu na czystość ligniny i wydajność oraz jej wpływu na masy cząsteczkowe i chemiczne grupy funkcyjne w wyekstrahowanej ligninie.Proces mikrofalowy głębokiego roztworu eutektycznego jest ultraszybką, wydajną i konkurencyjną kosztowo technologią frakcjonowania biomasy lignocelulozowej i odzyskiwania ligniny o wysokiej czystości. Przygotować głęboki roztwór eutektyczny w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 mililitrów, zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym. Następnie umieść pięć gramów surowca, 50 mililitrów głębokiego roztworu eutektycznego i pręt mieszający w kuchence mikrofalowej w zamkniętym reaktorze z politetrafluoroetylenu.Zamknij pojemnik kuchenki mikrofalowej odpowiednią nakrętką i załóż nasadkę temperatury. Umieść go na krawędzi talerza obrotowego, upewniając się, że jest stale poruszony i uruchom kuchenkę mikrofalową na jedną minutę. Używając odpowiednich rękawiczek, wyjmij pojemnik z kuchenki mikrofalowej i pozwól mieszaninie ostygnąć.Przygotować jednorodny roztwór antyrozpuszczalnikowy i dodać 50 mililitrów tego roztworu do traktowanego surowca. Odwirować mieszaninę przez pięć minut w temperaturze 3 000 razy G. Przefiltrować supernatant za pomocą szklanego tygla filtracyjnego. Zbierz pozostałą pozostałość celulozy i umyj ją, dodając 25 mililitrów roztworu antyrozpuszczalnikowego i odwirowując.Dodaj przefiltrowaną frakcję bogatą w ligninę i przefiltrowane płuczki do 500-mililitrowej kolby okrągłodennej. Odparować etanol za pomocą wyparki obrotowej w temperaturze 50 stopni Celsjusza i 110 milibarów. Następnie dodaj 150 mililitrów wody dejonizowanej do zagęszczonego roztworu.Wytrącić ligninę przez odwirowanie. Zbierz ligninę w postaci granulek i umyj ją cztery razy 25 mililitrami wody destylowanej. Następnie liofilizuj ligninę lub wysusz ją w piekarniku w temperaturze 40 stopni Celsjusza.Umieścić tygiel filtracyjny w piecu muflowym w temperaturze 550 stopni Celsjusza na cztery godziny. Gdy piekarnik ostygnie do 150 stopni Celsjusza, wyjmij tygiel i umieść go w eksykatorze do ostygnięcia. Następnie zważ go.Dodaj około 30 miligramów ligniny do probówki ze szkła borokrzemianowego. Następnie dodaj jeden mililitr 72% siarki do próbki i umieść ją w łaźni o temperaturze 30 stopni Celsjusza na 60 minut. Usuń próbkę i przenieś ją do szklanej butelki o pojemności 100 mililitrów.Następnie dodaj 28 mililitrów wody destylowanej, aby rozcieńczyć kwas do stężenia 4%Umieść szklaną butelkę w autoklawie w temperaturze 121 stopni Celsjusza na 60 minut. Następnie wyjmij butelkę z autoklawu i pozwól jej ostygnąć. Aby przeanalizować ligninę nierozpuszczalną w kwasach, przefiltruj hydrolizat za pomocą tygla pod próżnią i zbierz pozostałe ciała stałe w szklanej butelce z wodą dejonizowaną.Wysuszyć tygiel zawierający ciała stałe, umieszczając go w piekarniku w temperaturze 105 stopni Celsjusza na 16 godzin. Następnie schłodzić ją w eksykatorze i zważyć próbkę. Umieścić tygiel w piecu muflowym w temperaturze 550 stopni Celsjusza na cztery godziny.Zważyć próbkę po wysuszeniu jej w eksykatorze. W celu analizy ligniny rozpuszczalnej w kwasach należy zmierzyć absorbancję filtratu hydrolizatu za pomocą spektrofotometru o długości 205 nanometrów przy użyciu kuwet kwarcowych. Aby przeanalizować funkcję chemiczną wyekstrahowanej ligniny, należy przetworzyć pojedynczy kanał tła bez próbki.Następnie dostosuj parametry i umieść jeden miligram próbki na krysztale. Naciśnij jednokanałowy kanał próbki i przetwórz uzyskane widma. Aby określić masę cząsteczkową wyekstrahowanej ligniny, rozpuść trzy miligramy próbki ligniny w trzech mililitrach DMF z 0,5% chlorkiem litu.Umieścić rozpuszczoną ligninę w fiolce i zainstalować kolumnę poprzedzoną kolumną ochronną. Wstrzyknąć próbkę do systemu ultrafioletowego do wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Po przeanalizowaniu danych oblicz masę cząsteczkową wyekstrahowanej ligniny zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym.Zważyć 50-miligramową próbkę ligniny w probówce ze szkła borokrzemianowego i dodać trzy mililitry jednego molowego kwasu siarkowego. Następnie podgrzewaj mieszaninę przez trzy godziny w temperaturze 100 stopni Celsjusza i ostudź ją. Dodaj jeden mililitr 15-molowego wodorotlenku amonu i sprawdź pH, aby upewnić się, że jest obojętne lub zasadowe.Dodaj jeden mililitr 2-deoksyglukozy do każdej próbki jako wzorzec wewnętrzny. Następnie dodaj 400 mikrolitrów tego roztworu do specjalnych probówek zawierających 400 mikrolitrów zmieszanego roztworu. Dodaj dwa mililitry roztworu dimetylosulfotlenku borowodorku sodu.Zamknij probówki i inkubuj przez 90 minut w temperaturze 40 stopni Celsjusza w łaźni wodnej. Wyjąć probówki z łaźni wodnej i dodać 0,6 mililitra lodowatego kwasu octowego, 0,4 mililitra 1-metyloimidazolu i około czterech mililitrów bezwodnika octowego. Po 15 minutach dodaj 10 mililitrów wody destylowanej. Chłodny.I dodaj około trzech mililitrów dichlorometanu. Po dwóch godzinach zebrać około jednego mililitra dolnej fazy organicznej i wstrzyknąć go do chromatografu gazowego wyposażonego w kolumnę kapilarną detektora płomieniowo-jonizacyjnego. Wydajność ligniny uzyskana przy użyciu głębokiego roztworu eutektycznego jednego kwasu szczawiowego była niższa niż wydajność uzyskana przy użyciu głębokiego roztworu eutektycznego kwasu mlekowego i głębokiego roztworu eutektycznego trzech mocznika.Czystość ligniny przekroczyła 70% w przypadku trzech wstępnych obróbek biomasy, z wyjątkiem głębokiego roztworu eutektycznego trzy moczniki w postaci wstępnej obróbki liści alfa, Aegagropila i łupin migdałów, co dało czystość ligniny 65%Najwyższa czystość ligniny przekroczyła 90%Uzyskano ją za pomocą jednego zabiegu roztworem głębokiej eutektyki. Dane dotyczące czystości i plonu ligniny poddano analizie głównych składników, która wykazała, że głęboki roztwór eutektyczny jest dodatnio skorelowany z czystością ligniny i potwierdził, że jest to najczystsza lignina o najniższej wydajności. Zawartość cukru w ligninie ekstrahowanej przy użyciu głębokiego roztworu eutektycznego trzy była najwyższa, a następnie uzyskana z roztworów drugiego i pierwszego.Podobnie zawartość azotu w głębokim roztworze eutektycznym ekstraktu z ligniny była niższa niż w roztworze drugim i trzecim. Scharakteryzowano również rodzaj cukrów w wyekstrahowanej ligninie, przy czym D-ksyloza i D-glukoza są najobficiej występującymi cukrami prostymi. Chemiczne grupy funkcyjne obecne w wyekstrahowanych lignanach badano za pomocą spektroskopii FTIR.Przedstawiono tutaj widma w podczerwieni różnych lignanów w zakresie od 3 500 do 800 odwrotnych centymetrów. Widma ligniny ekstrahowanej głębokimi roztworami eutektycznymi pierwszym i drugim pokazują rozciągające drgania niesprzężonych i sprzężonych grup karbonylowych, których nie było w trzech lignanach komercyjnych: lignanach surowych, przetworzonych sodą i ekstrahowanych alkaliami. Sygnał kwasu karboksylowego, podwójne wiązanie C O, wskazuje na możliwość sprzężenia niektórych funkcji ligniny z kwasami podczas jej ekstrakcji i solubilizacji za pomocą wspomaganego mikrofalami głębokiego rozpuszczalnika eutektycznego.Wyniki te wskazują na możliwość ekstrakcji ligniny o wysokiej czystości o wartości dodanej z biomasy śródziemnomorskiej, która jest obecnie niedoceniana, a może pomóc w określeniu optymalnego rozpuszczalnika głębokiej eutektyki przy jednoczesnym zapewnieniu czystości ligniny.

ultrafast-lignin-extraction-from-unusual-mediterranean

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Biomasa roślinna jest głównym neutralnym węglowo zasobem odnawialnym, który może być wykorzystany do produkcji biopaliw. Biomasa roślinna składa się głównie ze ścian komórkowych, które są strukturalnie złożonym materiałem kompozytowym zwanym lignocelulozą. W niniejszej pracy opisujemy protokół kompleksowej analizy zawartości i składu ligniny polifenolowej.

Kompleksowa analiza składu ścian komórkowych roślin (biomasa lignocelulozowa) Część I: Lignina

Przedstawiono metodę opartą na konfokalnej mikroskopii Ramanowskiej, która umożliwia bezznakową wizualizację ligniny w ścianach komórkowych roślin oraz porównanie procesu lignifikacji w różnych tkankach, próbkach lub gatunkach.

Bez znakowania in situ Obrazowanie lignifikacji w ścianach komórkowych roślin

Technika dwuniciowej interferencji RNA (dsRNAi) jest stosowana do obniżania poziomu genu reduktazy cynamoylokoenzymu A (ZmCCR1) w kukurydzy w celu obniżenia zawartości ligniny roślinnej. Regulacja w dół ligniny ze ściany komórkowej jest wizualizowana za pomocą analiz mikroskopowych i określana ilościowo metodą Klasona. Analizowane są zmiany składu hemicelulozy i celulozy krystalicznej.

Regulacja ligniny w dół Zea mays za pomocą dsRNAi i analizy ligniny Klason

Odpady przemysłowe mogą być zbierane i modyfikowane w celu analizy rozwoju mikroorganizmów. Techniki ekstrakcji lignocelulozy dostarczają składników do analizy określonej zdolności biodegradacji. Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas identyfikuje produkty fermentacji mikroorganizmów wyhodowanych na odpadach z roztwarzania. Metody te określają zdolność metaboliczną mikroorganizmów do rozkładu odpadów z roztwarzania.

Metody ułatwiania rozwoju mikroorganizmów w strumieniach odpadów z celulozowni i charakterystyka potencjału biodegradacji drobnoustrojów hodowlanych

Struktura ściany komórkowej roślin i cechy chemiczne są oceniane w celu zidentyfikowania idealnych surowców do produkcji biopaliw i biomateriałów. Standardowe metody mają ograniczenia, gdy są stosowane do dużych zestawów danych. Te wysokoprzepustowe metody obróbki wstępnej, scukrzania enzymatycznego i pirolizy ze spektrometrią mas wiązki molekularnej porównują dużą liczbę próbek biomasy przy skróconym czasie i kosztach eksperymentu.

Wysokoprzepustowe badania przesiewowe zmian oporności biomasy lignocelulozowej: lignina całkowita, monomery ligniny i enzymatyczne uwalnianie cukru

Pokazano wstępną obróbkę biomasy lignocelulozowej za pomocą protonowych, tanich płynów jonowych, w wyniku czego powstaje deligtynizowana miazga bogata w celulozę i oczyszczona lignina. Miazga powoduje wysoką wydajność glukozy po scukrzaniu enzymatycznym.

Wstępna obróbka biomasy lignocelulozowej za pomocą tanich cieczy jonowych

Tutaj prezentujemy protokół do przeprowadzenia ekstrakcji etanolem ligniny z kilku źródeł biomasy. Przedstawiono wpływ warunków ekstrakcji na uzysk ligniny i zawartość β-O-4. Na otrzymanych ligninach przeprowadza się selektywną depolimeryzację w celu uzyskania produktów o wysokiej zawartości monomerów aromatycznych.

Ekstrakcja ligniny o wysokiej zawartości β-O-4 metodą łagodnej ekstrakcji etanolem i jej wpływ na wydajność depolimeryzacji

OrganoCat to metoda wstępnej obróbki i frakcjonowania lignocelulozy w łagodnych warunkach na ligninę, cukry fermentacyjne i miazgę celulozową. W biogennym, dwufazowym układzie rozpuszczalnikowym składającym się z wody i 2-metylotetrahydrofuranu z kwasem 2,5-furankarboksylowym jako katalizatorem, produkty OrganoCat są rozdzielane in situ w celu łatwego odzyskania produktu.

Frakcjonowanie biomasy lignocelulozowej w procesie OrganoCat

Celem tych badań było stworzenie syntetycznej tkanki ściany komórkowej roślinnej przy użyciu warstwa po warstwie składania włókienek nanocelulozowych i izolowanej ligniny złożonej z rozcieńczonych zawiesin wodnych. Techniki pomiaru powierzchni mikrowagi kryształów kwarcu i mikroskopii sił atomowych zostały wykorzystane do monitorowania tworzenia polimerowo-polimerowego materiału nanokompozytowego.

W kierunku biomimiki drewna: wytwarzane wolnostojące folie z nanocelulozy, ligniny i syntetycznej polikacji

Ten artykuł opisuje metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej do wytwarzania aerożeli krzemionkowych. Dzięki zastosowaniu ograniczonej formy i hydraulicznej prasy na gorąco, monolityczne aerożele można wytwarzać w ciągu ośmiu godzin lub krócej.

Otrzymywanie monolitów aerożelu krzemionkowego metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Poznaj metodę ekstrakcji ligniny z biomasy lignocelulozowej przy użyciu głębokich rozpuszczalników eutektycznych i mikrofal. Technika ta umożliwia szybkie uzyskanie wysokiej czystości ligniny w jednym kroku.

Ultraszybka ekstrakcja ligniny z nietypowych śródziemnomorskich pozostałości lignocelulozowych

Przeglądaj więcej filmów