Name: Pikometr-Precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 4 s
Description: Poznaj metodę śledzenia pozycji atomowej z pikometrową precyzją przy użyciu mikroskopii elektronowej i aplikacji Easy-STEM. Naucz się analizować obrazy STEM, korygować dryf i usuwać szumy.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Praca L.M. i N.A. wspierana przez Penn State Center for Nanoscale Sciences, NSF MRSEC pod numerem grantu DMR-2011839 (2020 - 2026). D.M. był wspierany przez ORNL's Laboratory Directed Research and Development (LDRD) Program, który jest zarządzany przez UT-Battelle, LLC, dla Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych (DOE). A.C. i N.A. uznają program Biura Badań Naukowych Sił Powietrznych (AFOSR) FA9550-18-1-0277 oraz GAME MURI, 10059059-PENN dla wsparcia.

<ol><li>Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sub-a%C3%A5ngstrom+resolution+using+aberration+corrected+electron+optics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Sub-aångstrom resolution using aberration corrected electron optics.</a> Nature. , (2002).</li>
<li>Haider, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+microscopy+image+enhanced%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electron microscopy image enhanced.</a> Nature. , (1998).</li>
<li>Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+imaging+of+nanoengineered+oxygen+vacancy+profiles+in+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale imaging of nanoengineered oxygen vacancy profiles in SrTiO3.</a> Nature. , (2004).</li>
<li>Findlay, S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+atomic+resolution+imaging+of+light+elements+using+scanning+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Robust atomic resolution imaging of light elements using scanning transmission electron microscopy.</a> Applied Physics Letters. , (2009).</li>
<li>Tate, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Dynamic+Range+Pixel+Array+Detector+for+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">High Dynamic Range Pixel Array Detector for Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. , (2016).</li>
<li>Rodenburg, J. M., McCallum, B. C., Nellist, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+tests+on+double-resolution+coherent+imaging+via+STEM%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Experimental tests on double-resolution coherent imaging via STEM.</a> Ultramicroscopy. 48, 304-314 (1993).</li>
<li>Jiang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+ptychography+of+2D+materials+to+deep+sub-%C3%A5ngstr%C3%B6m+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electron ptychography of 2D materials to deep sub-ångström resolution.</a> Nature. 559, 343-349 (2018).</li>
<li>Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deciphering+chemical+order%2Fdisorder+and+material+properties+at+the+single-atom+level%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Deciphering chemical order/disorder and material properties at the single-atom level.</a> Nature. , (2017).</li>
<li>Bals, S., Van Aert, S., Van Tendeloo, G., Ávila-Brande, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+estimation+of+atomic+positions+from+exit+wave+reconstruction+with+a+precision+in+the+picometer+range%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Statistical estimation of atomic positions from exit wave reconstruction with a precision in the picometer range.</a> Physics Review Letters. , (2006).</li>
<li>Kim, Y. M., He, J., Biegalski, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+oxygen+vacancy+concentration+and+homogeneity+in+solid-oxide+fuel-cell+cathode+materials+on+the+subunit-cell+level%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Mater%22%5BJournal%5D)">Probing oxygen vacancy concentration and homogeneity in solid-oxide fuel-cell cathode materials on the subunit-cell level.</a> Nature Mater. 11, (2012).</li>
<li>Azizi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+Coupling+and+Sub-Angstrom+Structural+Distortions+in+W1-xMoxS2+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Defect Coupling and Sub-Angstrom Structural Distortions in W1-xMoxS2 Monolayers.</a> Nano Letters. , (2017).</li>
<li>Reifsnyder Hickey, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Illuminating+Invisible+Grain+Boundaries+in+Coalesced+Single-Orientation+WS2+Monolayer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Illuminating Invisible Grain Boundaries in Coalesced Single-Orientation WS2 Monolayer Films.</a> arXiv. , (2020).</li>
<li>Mukherjee, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+measurement+of+polar+entropy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+Review+B%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale measurement of polar entropy.</a> Physics Review B. 100, 1-21 (2019).</li>
<li>Yadav, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+polar+vortices+in+oxide+superlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Observation of polar vortices in oxide superlattices.</a> Nature. , (2016).</li>
<li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-rigid+registration+and+non-local+principle+component+analysis+to+improve+electron+microscopy+spectrum+images%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Non-rigid registration and non-local principle component analysis to improve electron microscopy spectrum images.</a> Nanotechnology. , (2016).</li>
<li>Ishizuka, K., Abe, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+Spatial+Resolution+of+STEM-HAADF+Image+by+Maximum-Entropy+and+Richardson-Lucy+Deconvolution%5BTitle%5D)+AND+%22EMC%22%5BJournal%5D)">Improvement of Spatial Resolution of STEM-HAADF Image by Maximum-Entropy and Richardson-Lucy Deconvolution.</a> EMC. , (2004).</li>
<li>Ophus, C., Ciston, J., Nelson, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correcting+nonlinear+drift+distortion+of+scanning+probe+and+scanning+transmission+electron+microscopies+from+image+pairs+with+orthogonal+scan+directions%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Correcting nonlinear drift distortion of scanning probe and scanning transmission electron microscopies from image pairs with orthogonal scan directions.</a> Ultramicroscopy. , (2016).</li>
<li>Lee, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deep+learning+enabled+strain+mapping+of+single-atom+defects+in+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+with+sub-picometer+precision%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Deep learning enabled strain mapping of single-atom defects in two-dimensional transition metal dichalcogenides with sub-picometer precision.</a> Nano Letters. , (2020).</li>
<li>Savitzky, B. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bending+and+breaking+of+stripes+in+a+charge+ordered+manganite%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite.</a> Nature Communications. 8, 1-6 (2017).</li>
<li>Stone, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+scale+imaging+of+competing+polar+states+in+a+Ruddlesden-Popper+layered+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Natature+Communications%22%5BJournal%5D)">Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide.</a> Natature Communications. 7, 1-9 (2016).</li>
<li>Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((mpfit%3A+a+robust+method+for+fitting+atomic+resolution+images+with+multiple+Gaussian+peaks%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structural+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).</li>
<li>Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen+octahedra+picker%3A+A+software+tool+to+extract+quantitative+information+from+STEM+images%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Oxygen octahedra picker: A software tool to extract quantitative information from STEM images.</a> Ultramicroscopy. 168, 46-52 (2016).</li>
<li>Nord, M., Vullum, P. E., MacLaren, I., Tybell, T., Holmestad, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomap%3A+a+new+software+tool+for+the+automated+analysis+of+atomic+resolution+images+using+two-dimensional+Gaussian+fitting%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structral+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">Atomap: a new software tool for the automated analysis of atomic resolution images using two-dimensional Gaussian fitting.</a> Advanced Structral and Chemical Imaging. 3, 9(2017).</li>
<li>De Backer, A., vanden Bos, K. H. W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((StatSTEM%3A+An+efficient+approach+for+accurate+and+precise+model-based+quantification+of+atomic+resolution+electron+microscopy+images%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images.</a> Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).</li>
<li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Picometre-precision+analysis+of+scanning+transmission+electron+microscopy+images+of+platinum+nanocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts.</a> Nature Communications. , (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podczas przetwarzania danych po akwizycji należy również zachować pewną ostrożność. Przede wszystkim podczas korekcji dryfu obrazu algorytm zakłada, że obraz 0° ma poziomy kierunek szybkiego skanowania, dlatego należy dwukrotnie sprawdzić kierunek przed obliczeniami. Jeśli kierunek skanowania nie zostanie ustawiony poprawnie, algorytm korekcji dryfu zawiedzie i może nawet wprowadzić artefakty do wyniku17. Następnie podczas odszumiania obrazów niektóre metody mogą wprowadzić artefakty; na przykład filtrowanie Fouriera może stworzyć kontrast kolumn atomowych w miejscach wakansji lub usunąć drobne cechy z obrazów, jeśli rozdzielczość przestrzenna nie zostanie odpowiednio ograniczona. W związku z tym niezwykle ważne jest zweryfikowanie, czy odszumione obrazy ściśle odpowiadają oryginalnym surowym obrazom wejściowym.
Następnie, podczas określania początkowych pozycji atomowych na podstawie lokalnych maksimów/minimów, należy spróbować dostosować minimalną odległość ograniczającą między pikami, aby uniknąć tworzenia nadmiarowych pozycji między kolumnami atomowymi. Pozycje te są artefaktami powstałymi w wyniku błędnego rozpoznania przez algorytm lokalnych maksimów/minimów w obrazie jako kolumny atomowe. Dodatkowo, w przypadku występowania dużych różnic w kontraście między różnymi gatunkami atomów na obrazie (np. w obrazach ADF-STEM WS2), można dostosować wartość progu, aby zidentyfikować większość pozycji. Po uzyskaniu większości początkowych pozycji atomowych na obrazie, należy spróbować ręcznie dodać brakujące lub usunąć zbędne pozycje z najwyższą starannością. Ponadto metoda indeksowania atomów jest najskuteczniejsza, gdy w obrazie nie występują duże przerwy w periodyczności. W przypadku obecności takich przerw jak granice ziaren lub granice faz, indeksowanie może zawieść. Rozwiązaniem tego problemu jest zdefiniowanie obszarów zainteresowania w obrazie (poprzez kliknięcie przycisku Define Area of Interest w aplikacji EASY-STEM), a następnie indeksowanie i doprecyzowanie pozycji w każdym obszarze osobno. Następnie można łatwo połączyć zbiory danych z różnych obszarów tego samego obrazu w jeden zestaw danych i przystąpić do analizy.
Na koniec, po zastosowaniu dopasowania szczytów rozkładem Gaussa 2D, nanieś punkty skorygowanych pozycji na obraz wejściowy, aby zweryfikować wyniki dopasowania i sprawdzić, czy skorygowane pozycje nie odbiegają od kolumn atomowych. Dokładność zapewniana przez algorytm pojedynczego dopasowania Gaussa jest wystarczająca w większości eksperymentów STEM; jednak jeśli pozycja ulega przesunięciu ze względu na intensywność pochodzącą od sąsiedniego atomu, należy zamiast tego zastosować algorytm dopasowania wieloszczytowego (mpfit), aby odizolować intensywność z sąsiednich kolumn atomowych21. W przeciwnym razie, jeśli pozycja odbiega z powodu problemów z jakością obrazu lub niskiej intensywności konkretnych kolumn atomowych, zaleca się odrzucenie dopasowanej pozycji w tym miejscu.
Istnieje kilka istniejących i wyspecjalizowanych algorytmów do pomiaru pozycji atomowych, na przykład oprogramowanie oxygen octahedra picker22, pakiet python Atomap23 oraz pakiet Matlab StatSTEM24. Algorytmy te mają jednak pewne ograniczenia w niektórych aspektach. Przykładowo, oxygen octahedra picker wymaga, aby wprowadzone obrazy STEM zawierały jedynie wyraźnie rozdzielone kolumny atomowe, przez co nie rozwiązuje problemu w przypadku obrazów z nakładającymi się intensywnościami kolumn atomowych21. Z drugiej strony, choć Atomap potrafi obliczać pozycje kolumn atomowych typu „hantlowego”, proces ten nie jest zbyt prosty. Ponadto StatSTEM jest doskonałym algorytmem do kwantyfikacji nakładających się intensywności, ale jego iteracyjny proces dopasowania oparty na modelu jest kosztowny obliczeniowo21. W przeciwieństwie do nich, nasze podejście, przedstawione w niniejszej pracy wraz z aplikacją Matlab EASY-STEM zintegrowaną z zaawansowanym algorytmem mpfit, pozwala rozwiązać problem nakładających się intensywności i jest mniej kosztowne obliczeniowo niż StatSTEM, oferując jednocześnie konkurencyjną precyzję pomiaru. Co więcej, analizy z pakietów Atomap i oxygen octahedra picker są zaprojektowane i wyspecjalizowane w analizie danych z kryształów perowskitów ABO3, podczas gdy system indeksowania przedstawiony w tej pracy jest znacznie bardziej elastyczny w odniesieniu do różnych systemów materiałowych. Dzięki metodzie opisanej w tej pracy użytkownicy mogą w pełni zaprojektować i dostosować analizę danych dla swoich unikalnych systemów materiałowych na podstawie wyników wyjściowych zawierających zarówno udoskonalone pozycje atomowe, jak i indeksowanie wektora komórki elementarnej.
<img alt="Histogramy gęstości prawdopodobieństwa dla perowskitu; odległość atomów w pozycji A, kąty wektorów komórki, przemieszczenie w Ca3Ru2O7." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig06.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 6"> 
Rycina 6: Ilościowa analiza statystyczna wyznaczonych pozycji atomowych. (a) Rozkład odległości między atomami w pozycji A perowskitu przedstawiony na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 300,5 pm oraz odchylenie standardowe wynoszące 4,8 pm. (b) Ilościowa analiza statystyczna pomiarów kątów wektorów komórki elementarnej perowskitu przedstawiona na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 90,0° oraz odchylenie standardowe wynoszące 1,3°. (c) Ilościowa analiza statystyczna pomiaru przemieszczenia polarnego w Ca3Ru2O7 (CRO) przedstawiona na histogramie. Dopasowanie do rozkładu normalnego naniesiono jako czerwoną przerywaną linię, wskazującą średnią wynoszącą 25,6 pm oraz odchylenie standardowe wynoszące 7,7 pm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig06large.jpg" target="_blank">Aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny, kliknij tutaj.</a>
Metoda przedstawiona w niniejszym opracowaniu zapewnia precyzję na poziomie pikometrów oraz prostotę implementacji. Aby zademonstrować precyzję pomiaru, na Rysunku 6 przedstawiono ilościową analizę statystyczną wyznaczania pozycji atomów. Pomiary rozkładu odległości w węzłach A sześcianowych perowskitów ABO3 oraz rozkładu kątów wektorów komórki elementarnej przedstawiono odpowiednio na histogramach na Rysunku 6a oraz Rysunku 6b. Po dopasowaniu krzywej rozkładu normalnego do otrzymanych rozkładów, rozkład odległości w węzłach A wykazuje średnią wynoszącą 300.5 pm i odchylenie standardowe 4.8 pm, natomiast rozkład kątów wektorów komórki elementarnej wykazuje średnią 90.0° i odchylenie standardowe 1.3°. Ilościowa analiza statystyczna wskazuje, że proponowana metoda umożliwia precyzję na poziomie pikometrów i może znacznie zredukować zniekształcenia wynikające z dryftu podczas obrazowania. Wynik ten sugeruje, że pomiar jest wiarygodny, gdy mierzona informacja fizyczna jest większa lub równa w przybliżeniu 10 pm. Na przykład, w przypadku wspomnianych kryształów CRO, pomiar wielkości przesunięcia polarnego przedstawiono na Rysunku 6c. Pomiar wykazuje średnią 25.6 pm i odchylenie standardowe 7.7 pm, co dowodzi, że pomiar przesunięcia polarnego na obrazach STEM CRO jest rzetelny. Ponadto należy zachować większą ostrożność w przypadku ograniczeń eksperymentalnych, takich jak niski stosunek sygnału do szumu podczas obrazowania próbek wrażliwych na wiązkę. W takich przypadkach zmierzone pozycje atomów muszą zostać dokładnie zweryfikowane z surowymi obrazami, aby zapewnić poprawność pomiaru. W konsekwencji, wprowadzona tutaj metoda analizy posiada ograniczenia w zakresie precyzji pomiaru w porównaniu z nowszymi i bardziej zaawansowanymi algorytmami. Nasza metoda jest niewystarczająca, gdy wymagana jest precyzja na poziomie sub-pikometrycznym, dlatego konieczne jest zastosowanie bardziej zaawansowanej procedury analizy, jeśli cecha do wyodrębnienia z obrazu znajduje się poniżej określonego progu. Na przykład algorytm rejestracji nieliniowej (non-rigid registration) wykazał precyzję pomiaru na poziomie sub-pikometrycznym dla krzemu i umożliwił dokładny pomiar zmienności długości wiązań w pojedynczej nanocząsteczce Pt25. Niedawno algorytm głębokiego uczenia został wykorzystany do identyfikacji różnych typów defektów punktowych w monowarstwach dwuwymiarowych dichalkogenidów metali przejściowych na podstawie ogromnej ilości danych z obrazowania STEM. Następnie pomiary przeprowadzono na uśrednionym obrazie różnych typów defektów i metoda ta również wykazała precyzję na poziomie sub-pikometrycznym w odniesieniu do zniekształceń wokół tych defektów18. W związku z tym, w ramach przyszłych planów zwiększenia możliwości analitycznych, jesteśmy w trakcie opracowywania i wdrażania bardziej zaawansowanych algorytmów, takich jak głębokie uczenie. Będziemy również dążyć do ich zintegrowania w przyszłych aktualizacjach narzędzi do analizy danych.

Rozwój korekcji aberracji sferycznej w nowoczesnym skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym (STEM) umożliwił mikroskopistom badanie kryształów za pomocą wiązek elektronów o rozmiarach sub-angstremowych1,2. Umożliwiło to obrazowanie pojedynczych kolumn atomowych w szerokiej gamie kryształów z interpretowalnymi obrazami rozdzielczości atomowej zarówno dla ciężkich, jak i lekkich pierwiastków3,4. Ostatnie osiągnięcia w zakresie pikselowych detektorów elektronów bezpośrednich i algorytmów analizy danych umożliwiły techniki obrazowania rekonstrukcji fazowej, takie jak ptychografia, z dalszą poprawą rozdzielczości przestrzennej do około 30 pm5,6,7. Co więcej, niedawny postęp w tomografii STEM umożliwił nawet trójwymiarową rekonstrukcję atomową pojedynczej nanocząstki8. Mikroskop elektronowy stał się zatem niezwykle potężnym narzędziem do ilościowego określania właściwości strukturalnych materiałów zarówno z dużą precyzją, jak i specyfiką miejsca.
Z obrazami STEM o ultra-wysokiej rozdzielczości jako danymi wejściowymi, przeprowadzono bezpośrednie pomiary zniekształceń strukturalnych w celu wydobycia informacji fizycznych z kryształów w skali atomowej9,10. Na przykład sprzężenie defektów między domieszką Mo w monowarstwie WS2 a pojedynczym wakatem S zostało bezpośrednio zwizualizowane poprzez pomiar pozycji atomowych, a następnie obliczenie przewidywanych długości wiązań11. Co więcej, pomiary na granicy faz kryształów, takich jak połączone granice ziaren w monowarstwie WS2, mogą wykazywać lokalny układ atomów12. Analiza międzyfazowa przeprowadzona na ścianach domeny ferroelektrycznej w LiNbO3 wykazała, że ściana domeny jest kombinacją stanów Isinga i Neela13. Innym przykładem jest wizualizacja struktur wirów polarnych uzyskanych w supersieciach SrTiO 3-PbTiO3, uzyskana poprzez obliczenie przemieszczeń kolumny atomowej tytanu względem pozycji kolumny strontu i ołowiu14. Wreszcie, postępy w algorytmach widzenia komputerowego, takie jak odszumianie obrazu z nielokalną analizą składowych zasady15, Richardson and Lucy deconvolution16, korekta dryfu z nieliniową rejestracją17 oraz rozpoznawanie wzorców za pomocą głębokiego uczenia, znacznie zwiększyły dokładność pomiaru do precyzji sub-pikometru18. Jednym z takich przykładów jest wyrównanie i rejestracja obrazu wielu szybko skanujących obrazów kriogenicznych STEM w celu zwiększenia stosunku sygnału do szumu. Następnie zastosowano technikę maskowania Fouriera do analizy fal gęstości ładunku w kryształach poprzez bezpośrednią wizualizację okresowych zniekształceń sieciowych19. Mimo że niewiarygodne oprzyrządowanie STEM z korekcją aberracji jest coraz bardziej dostępne dla naukowców na całym świecie, zaawansowane procedury i metody analizy danych pozostają rzadkie i stanowią ogromną barierę dla osób bez doświadczenia w analizie danych.
W obecnej pracy prezentujemy pełną ścieżkę dla metrologii obrazów STEM o rozdzielczości atomowej. Proces ten obejmuje najpierw pozyskiwanie obrazów STEM za pomocą mikroskopu z korekcją aberracji, a następnie wykonywanie odszumienia/korekcji dryfu po akwizycji w celu zwiększenia dokładności pomiaru. Następnie omówimy dalej istniejące metody jasnego rozwiązywania i dokładnego ilościowego określania pozycji kolumn atomów za pomocą procedur dopasowania pojedynczego piku 2D-Gaussa lub dopasowania wielopikowego dla nieznacznie nakładających się kolumn atomowych20,21. Wreszcie, w tym samouczku omówione zostaną metody kwantyfikacji zniekształceń/odkształceń sieci w strukturach krystalicznych lub w defektach/interfejsach, w których okresowość sieci jest zakłócona. Przedstawimy również prostą, samodzielnie opracowaną bezpłatną aplikację MATLAB (EASY-STEM) z graficznym interfejsem użytkownika (GUI), która może pomóc w analizie obrazów STEM bez konieczności pisania dedykowanego kodu analitycznego lub oprogramowania. Przedstawione tutaj zaawansowane metody analizy danych mogą być stosowane do lokalnej kwantyfikacji relaksacji defektów, lokalnych zniekształceń strukturalnych, lokalnych przemian fazowych i niecentrycznej symetrii w szerokim zakresie materiałów.

<table><tbody><tr><td>EASY-STEM</td><td>Nasim Alem Group,</td> aplikacja Matlab Uniwersytetu <td></td> Stanowego Pensylwanii <td>do przetwarzania obrazów STEM; Link do pobrania: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git</td></tr><tr><td>Przykładowy skrypt artykułu JoVE</td><td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td><td></td><td>Przykładowy skrypt do sortowania atomów w komórkach elementarnych</td></tr><tr><td>Zestaw narzędzi do optymalizacji Matlab</td> Pakiet dodatków do optymalizacji <td>MathWorks</td><td></td><td>w Matlabie</td></tr><tr><td></td><td>Matlab MathWorks</td><td></td><td>Oprogramowanie do obliczeń numerycznych</td></tr><tr><td>Matlab: Przetwarzanie obrazu Skrzynka narzędziowa</td><td>MathWorks</td><td></td><td>Pakiet dodatków do przetwarzania obrazów w Matlabie</td></tr></tbody></table>

pikometr-precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej

Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy

Nowoczesne skaningowe transmisyjne mikroskopy elektronowe z korekcją aberracji (AC-STEM) z powodzeniem osiągnęły bezpośrednią wizualizację kolumn atomowych z rozdzielczością sub-angstrem. Dzięki tak znaczącemu postępowi, zaawansowana kwantyfikacja i analiza obrazu są wciąż na wczesnym etapie. W niniejszej pracy przedstawiono pełną ścieżkę dla metrologii obrazów skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (STEM) ze rozdzielczością atomową. Obejmuje to (1) wskazówki dotyczące pozyskiwania wysokiej jakości obrazów STEM; (2) odszumianie i korekcja dryftu w celu zwiększenia dokładności pomiaru; (3) uzyskanie początkowych pozycji atomowych; (4) indeksowanie atomów na podstawie wektorów komórek elementarnych; (5) ilościowe określanie pozycji kolumn atomowych za pomocą dopasowania pojedynczego piku 2D-Gaussa lub (6) procedur dopasowania wielopikowego dla nieznacznie nakładających się kolumn atomowych; (7) kwantyfikacja zniekształceń/odkształceń sieci w strukturach krystalicznych lub w defektach/granicach faz, w których okresowość sieci jest zakłócona; oraz (8) niektóre typowe metody wizualizacji i prezentacji analizy.
Ponadto, prezentowana zostanie prosta, samodzielnie opracowana darmowa aplikacja MATLAB (EASY-STEM) z graficznym interfejsem użytkownika (GUI). Graficzny interfejs użytkownika może pomóc w analizie obrazów STEM bez konieczności pisania dedykowanego kodu lub oprogramowania do analizy. Przedstawione tutaj zaawansowane metody analizy danych mogą być stosowane do lokalnej kwantyfikacji relaksacji defektów, lokalnych zniekształceń strukturalnych, lokalnych przemian fazowych i niecentrycznej symetrii w szerokim zakresie materiałów.

Rycina 3 przedstawia przykładowe wyniki śledzenia pozycji atomowych zgodnie z krokami 1 i 2 protokołu. Surowy obraz ADF-STEM komórki elementarnej perowskitu ABO3 pokazano na Rycini 3a, a jego profil intensywności przedstawiono w 3D na Rycini 3b. Rycina 3c pokazuje wynik po zastosowaniu filtrowania Gaussa do obrazu STEM z Ryciny 3a, a profil intensywności przedstawiono na Rycini 3d. Pozycje początkowe zostały wyznaczone poprzez znalezienie lokalnych maksimów na obrazie i są one zaznaczone żółtymi okręgami na Rycini 3e. Pozycje atomowe zostały zaindeksowane na podstawie wektora komórki elementarnej i przedstawione na Rycini 3f. Po znalezieniu i zaindeksowaniu pozycji początkowej zastosowano dopasowanie 2D-Gaussa w celu dalszego doprecyzowania pomiaru. Na Rycini 3g oraz Rycini 3h dopasowane pozycje zaznaczono czerwonymi okręgami; precyzja pomiaru uległa poprawie, ponieważ doprecyzowane pozycje znajdują się bliżej centrum w porównaniu do pozycji początkowych (żółte okręgi). Na koniec, zaleta zastosowania algorytmu mpfit w przypadku nakładających się intensywności została zaprezentowana na obrazie ADF-STEM kryształu BaMnSb2 (Rycina 3i). Standardowe dopasowanie 2D-Gaussa (czerwone okręgi) całkowicie zawodzi w przypadku kolumn Mn, co zaznaczono żółtymi strzałkami, podczas gdy algorytm mpfit pozwala wyznaczyć pozycje znacznie dokładniej (zielone okręgi).
<img alt="Analiza rozmieszczenia atomów, związek Ca-Ru; obliczeniowy obraz mikroskopowy, schemat struktury krystalicznej." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig04.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4: Obraz HAADF-STEM związku Ca3Ru2O7 (CRO). (a) Powiększony obraz ADF-STEM kryształu Ca3Ru2O7 (CRO) z nałożonym schematem struktury krystalicznej. Przesunięcie względne atomu Ca w warstwie perowskitowej zaznaczono żółtą strzałką. (b) Obraz ADF-STEM związku CRO po korekcji dryftu i odszumieniu oraz (c) z nałożonymi zoptymalizowanymi pozycjami atomów (czerwone kropki). (d) Przykład zastosowania systemu indeksowania do identyfikacji górnych (czerwone), środkowych (niebieskie) i dolnych (żółte) atomów Ca w warstwie perowskitowej. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig04large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Obraz HAADF-STEM dla Ca3Ru2O7 (CRO) przedstawiono na Rysunku 4a oraz Rysunku 4b (z nałożoną strukturą krystaliczną). CRO jest perowskitem w fazie Ruddlesdena-Poppera o polarnej grupie przestrzennej A21am. Obrazowanie ADF-STEM dobrze ukazuje kontrast pochodzący od cięższych pierwiastków (Ca i Ru), natomiast atomy O nie są widoczne, ponieważ lżejsze atomy nie rozpraszają wiązki wystarczająco silnie, aby stały się widoczne dla detektorów HAADF. Brak centrosymetrii struktury krystalicznej jest spowodowany pochyleniem oktaedrów O i można go zwizualizować na obrazach ADF-STEM poprzez analizę przesunięcia atomu Ca w centrum podwójnej warstwy perowskitu. Postępując zgodnie z krokami opisanymi w sekcji Protokół, wszystkie pozycje atomowe na tym obrazie można wyznaczyć poprzez odnalezienie centrów dopasowanych pików 2D-Gaussa, jak pokazano na Rysunku 4c. Ponadto, korzystając z systemu indeksowania w kroku 3.2, można zidentyfikować każdy typ atomu w komórce elementarnej i wykorzystać go do dalszej obróbki. Na przykład atomy Ca w górnej, środkowej i dolnej części podwójnej warstwy perowskitu można łatwo zidentyfikować, a ich pozycje przedstawiono za pomocą kół wypełnionych różnymi kolorami, co pokazano na Rysunku 4d.
<img alt="Analiza struktury atomowej; kolorowe wyniki mikroskopii; skala nanometryczna; detekcja defektów sieci." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig05.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rysunek 5"> 
Rysunek 5: Informacje fizyczne. (a) Przykład implementacji mapy wektorowej pokazującej polaryzację uzyskaną z wzoru przemieszczenia centrum Ca. Strzałki są pokolorowane w zależności od orientacji (czerwone w prawo, niebieskie w lewo). Pionowe ściany domenowe 90° typu „głowa-głowa” i „głowa-ogon” są wskazane niebieskimi strzałkami, a pozioma ściana domenowa 180° jest wskazana czerwoną strzałką. (b) Przykład implementacji mapy w sztucznych kolorach pokazującej polaryzację. Kolor wskazuje wielkość w kierunku lewym (żółty) i prawym (fioletowy). Zmniejszona wielkość skutkuje wyblakłym kolorem. (c) Przykład implementacji mapy w sztucznych kolorach pokazującej odkształcenie εxx na obrazie. Kolor wskazuje wartość odkształcenia rozciągającego (czerwony) i ściskającego (niebieski). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig05large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Po pozycjonowaniu i indeksowaniu atomów na obrazach STEM, informacje fizyczne mogą zostać wyekstrahowane i zwizualizowane za pomocą różnych typów wykresów, co przedstawiono na Rysunku 5. Mapa wektorowa pokazująca kierunek polaryzacji została przedstawiona na Rysunku 5a. Strzałki wskazują rzutowany kierunek polaryzacji, a dzięki pokolorowaniu strzałek w zależności od ich orientacji, w górnej części obrazu widoczna jest pionowa ścianka domenowa 90° typu head-to-head (oznaczona niebieskimi strzałkami) oraz pozioma ścianka domenowa 180° (oznaczona czerwonymi strzałkami). Poprzez stworzenie mapy w fałszywych kolorach, jak pokazano na Rysunku 5b, można zaobserwować zmniejszającą się wartość przesunięcia polarnego poprzez blaknięcie koloru w centrum, co pozwala na wizualizację ścianki domenowej typu head-to-tail. Po połączeniu mapy wektorowej i mapy w fałszywych kolorach, na obrazie ADF-STEM widoczne jest złącze w kształcie litery T utworzone przez trzy ścianki domenowe. Dodatkowo, po zmierzeniu wymiarów każdej komórki elementarnej na obrazie, można skonstruować mapę odkształceń εxx, co przedstawiono na Rysunku 5c.

Ta praca przedstawia przebieg pracy dla śledzenia pozycji atomowej w obrazowaniu transmisyjnej mikroskopii elektronowej o rozdzielczości atomowej. Ten przepływ pracy jest wykonywany za pomocą aplikacji Matlab typu open source (EASY-STEM).

Pikometr-Precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej

The modern aberration-corrected scanning transmission electron microscopes (AC-STEM) have successfully achieved direct visualization of atomic columns ...

Korekcja aberracji pozwoliła nam obniżyć rozdzielczość w zaawansowanych mikroskopach elektronowych do poziomu sub-angstrema, a to pozwoliło nam rozdzielić poszczególne atomy w krysztale. Przy tym postępie wciąż brakuje nam oprogramowania czy zaawansowanych metod analizy danych, co wiem, że dla wielu naukowców stanowi dużą barierę. Tutaj prezentujemy własną, darmową aplikację MATLAB o nazwie EasySTEM, która pozwala nam wykonywać pełną metrologię obrazów barwionych w rozdzielczości atomowej.Jest to graficzny interfejs użytkownika oprogramowania, z którego można korzystać za pomocą prostych kliknięć myszką i nie ma potrzeby pisania dedykowanych zaawansowanych kodów. W tym samouczku najpierw przedstawiamy wskazówki dotyczące odszumiania po akwizycji i korekcji dryfu, a następnie pokazujemy, jak dokładnie określić ilościowo pozycje kolumn atomów, kwantyfikację odkształcenia sieci i zniekształceń w krysztale, a także defektów i interfejsów. Następnie pokazujemy, jak oddzielić nakładające się na siebie kolumny atomów, co jest trudne w wielu obrazach STEM, a także jak oddzielić różne rodzaje atomów za pomocą algorytmów mieszania jednostki 7, które opracowaliśmy i uwzględniliśmy w oprogramowaniu.Oto schemat blokowy przedstawiający ogólną procedurę kwantyfikacji położenia atomowego. Protokół zaczyna się od kilku wskazówek dotyczących pozyskiwania dobrych danych obrazu. Po pierwsze, upewnij się, że próbka TEM jest wysokiej jakości.Spróbuj użyć poplamionych, czystych i nieuszkodzonych próbek TEM do obrazowania. Należy unikać przypadkowego zanieczyszczenia próbki poprzez dotknięcie jej podczas przenoszenia i ładowania próbki. Po drugie, wyczyść próbkę przed włożeniem.Oczyść próbkę za pomocą środka do czyszczenia plazmowego, pieczenia odkurzacza lub zastosowania prysznica wiązkowego. Unikaj uszkodzonych lub zanieczyszczonych obszarów podczas obrazowania. Po trzecie, ustaw mikroskop i dostosuj korektory aberracji, aby jak najbardziej zminimalizować współczynniki aberracji.Zaprojektuj rozdzielczość, uzyskując kilka obrazów STEM na standardowej próbce, aby potwierdzić, że rozdzielczość przestrzenna jest wystarczająca. Po czwarte, podczas obrazowania, przechyl próbkę, aż oś optyczna zrówna się z określoną osią strefy kryształu. Po piąte, zoptymalizuj dawkę elektronów, jednocześnie minimalizując uszkodzenia wiązki elektronów i ograniczając dryf próbki podczas obrazowania.Celem jest uzyskanie wyższego stosunku sygnału do szumu bez powodowania uszkodzeń wiązki lub tworzenia artefaktów obrazowania. Na koniec uzyskaj obrazy STEM z różnymi kierunkami skanowania. Zwykle najpierw uzyskaj jeden skanowany obraz, a następnie wykonaj drugi z tego samego obszaru natychmiast po obróceniu kierunku skanowania o 90 stopni.Obrazy powinny być wykonane w tych samych warunkach obrazowania, z wyjątkiem kierunków skanowania. Celem tego kroku jest wprowadzenie obróconych obrazów do algorytmu korekcji dryfu. Następnie wykonaj korekcję dryfu za pomocą algorytmu korekcji nieliniowej, wprowadzając do algorytmu korekcji dwa lub więcej obrazów o różnych kierunkach skanowania.Algorytm wygeneruje obrazy STEM z korekcją dryfu. Kod MATLAB o otwartym kodzie źródłowym i szczegółowy opis procesu można znaleźć w oryginalnym artykule, którego autorem jest Colin Ophus. Tutaj przedstawiamy bezpłatną interaktywną aplikację MATLAB o nazwie Easy-STEM z graficznym interfejsem użytkownika, który pomaga w analizie.Interfejs jest pokazany na rysunku ze wszystkimi krokami oznaczonymi na odpowiednich przyciskach. Przed analizą najpierw załaduj obraz STEM z korekcją dryfu, klikając przycisk załaduj plik obrazu w lewym górnym rogu. Następnie ręcznie wprowadź wartość kalibracji w jednostce pikometru na piksel.Kolejnym krokiem jest zastosowanie różnych technik odszumiania obrazu. Powiązane funkcje można znaleźć w lewym dolnym rogu interfejsu. Pierwszą techniką jest filtrowanie Gaussa.Dostępny jest suwak do wyboru liczby intensywności pikseli w pobliżu do uśrednienia. Przesuń suwak, a filtr Gaussa zostanie zastosowany do obrazu. Drugi to filtrowanie Fouriera.Znajdź zakładkę o nazwie FFT w lewym dolnym rogu. Istnieje suwak do ograniczania częstotliwości przestrzennej w celu redukcji szumów o wysokiej częstotliwości. Przesuń suwak, a filtr Fouriera zostanie zastosowany do obrazu.Trzecia to dekonwolucja Richardsona i Lucy. Znajdź zakładkę o nazwie dekonwolucja w lewym dolnym rogu, gdzie znajdują się dwa pola wejściowe dla iteracji odpowiednio dekonwolucji ślepej i dekonwolucji Richardsona-Lucy'ego. Zmień wartość i zastosuj algorytm dekonwolucji, klikając przycisk.Krok drugi: znalezienie i udoskonalenie pozycji atomu. Powiązane funkcje można znaleźć na prawym panelu bocznym. Najpierw znajdź początkowe pozycje atomów.Zdefiniuj minimalną odległość w pikselach, zmieniając wartość w polu wejściowym, które definiuje odległość między dwoma najbliższymi szczytami. Następnie kliknij przycisk znajdź pozycję początkową w aplikacji Easy-STEM Należy pamiętać, że prawie nieuchronnie pojawiają się dodatkowe pozycje lub brakujące pozycje przy użyciu tego prostego algorytmu. Tak więc w aplikacji Easy-STEM tworzony jest tryb ręcznej korekcji, aby skorygować początkowe pozycje atomów.Pozwala na użycie kursora myszy do dodawania lub usuwania pozycji początkowych Następnie indeksuj początkowe pozycje atomów za pomocą systemu opartego na wektorach komórek elementarnych. Najpierw zdefiniuj punkt początkowy na obrazie. W aplikacji Easy-STEM kliknij przycisk znajdź początek Po kliknięciu przycisku przeciągnij wskaźnik do jednej z początkowych pozycji atomu, aby zdefiniować go jako początek.Po drugie, zdefiniuj wektory komórek elementarnych 2D U i v oraz ułamki komórek elementarnych. Należy pamiętać, że ułamek kratowy, U i v, określa wartość ułamka kratowego wzdłuż wektora komórki elementarnej. Na przykład w perowskitowej komórce elementarnej ABO3 komórkę elementarną można podzielić równo na dwie połówki wzdłuż dwóch prostopadłych kierunków wektora komórki elementarnej.W związku z tym wzdłuż każdego kierunku wektora komórki elementarnej znajdują się dwie frakcje. Tak więc wartości ułamków komórek elementarnych wynoszą 2 i 2, odpowiednio dla kierunków U i v. Kliknij przycisk Znajdź u, v i przeciągnij wskaźnik na koniec komórek jednostek.Zdefiniuj wartość ułamka kratowego, zmieniając wartość w polach wejściowych kraty frac u i lat frac v. Następnie kliknij przycisk oblicz kratę, aby zindeksować wszystkie atomy po uzyskaniu początkowych pozycji atomów i zindeksowaniu atomów na obrazie. Dopasowanie Gaussa 2D wokół każdej kolumny atomowej musi zostać wykonane, aby osiągnąć precyzję na poziomie subpikseli w analizie.Kliknij uściślone pozycje w aplikacji EasySTEM, aby uściślić pozycje atomów za pomocą dopasowania Gaussa 2D. Środek dopasowanych szczytów zostanie wykreślony po dopasowaniu. Oto opcjonalny krok:Doprecyzuj pozycje atomowe za pomocą algorytmu MPFit.Gdy intensywności z sąsiednich kolumn atomowych nakładają się na siebie, kliknij przycisk MPFit nakłada się w EasySTEM, aby doprecyzować położenie atomu za pomocą algorytmu 2D Gaussowskiego dopasowania wielopikowego. Na koniec zapisz wyniki, klikając przycisk zapisz miejsce pozycji atomu. Aplikacja poprosi użytkownika o podanie lokalizacji zapisu i nazwy pliku.Wszystkie zapisane wyniki są uwzględniane w zmiennej o nazwie atom_pos w przestrzeni roboczej programu MATLAB. Wewnątrz zmiennej atom_pos znajduje się pole o nazwie posRefineM. Uściślone pozycje są wymienione w kolumnach trzeciej i czwartej, a indeksowanie jest wymienione w kolumnach ósmej i dziewiątej.Rysunek trzeci przedstawia przykładowe wyniki śledzenia pozycji atomu. Surowy obraz trzonu ADF komórki elementarnej perowskitu APO3 pokazano na rysunku 3A, a jego profil intensywności wykreślono w 3D, na rysunku 3B. Rysunek 3C przedstawia wyniki po zastosowaniu filtrowania gaussowskiego do obrazu STEM na rysunku 3A, a profil intensywności jest wykreślony na rysunku 3D.Początkowe pozycje atomów są oznaczone żółtymi kółkami na rysunku 3E. Pozycje atomowe są indeksowane na podstawie wektorów komórek elementarnych pokazanych na rysunku 3F. Na rysunkach 3G i 3H uściślone pozycje Gaussa 2D są oznaczone czerwonymi okręgami.Wreszcie, zaleta zastosowania algorytmu MPFit do nakładających się intensywności jest pokazana na rysunku 3I. Krok trzeci: ekstrakcja informacji fizycznych. Aby zademonstrować ekstrakcję informacji fizycznych, obraz STEM aplikacji kryształu rutenianu wapnia-3 rutenu-2-7 jest pokazany na rysunkach 4A i 4B.Po kroku pierwszym i drugim określa się pozycje atomów rafinowanych i pokazano je na rysunku 4C. Ponadto, dzięki zastosowaniu systemu indeksowania, każdy rodzaj atomu może zostać zidentyfikowany i wykorzystany do dalszego przetwarzania. Na przykład atomy wapnia w górnej środkowej i dolnej stronie warstwy perowskitu można łatwo zidentyfikować, a ich położenie jest przedstawione za pomocą okręgów wypełnionych różnymi kolorami, jak pokazano na rysunku 4D.Oto demonstracja, jak zmierzyć przemieszczenie atomowe na podstawie indeksu komórki elementarnej. Jako przykład użyto tutaj danych obrazowych STEM z kryształu rulenianu wapnia. Przemieszczenie biegunowe w tym krysztale można zobrazować na obrazach ADF STEM, analizując przemieszczenie atomów wapnia w środku podwójnej warstwy perowskitu.Najpierw zdefiniuj środek komórki elementarnej. W tym przypadku pozycja referencyjna do pomiaru środkowego przemieszczenia wapnia jest definiowana jako średnia pozycja górnego i dolnego atomu wapnia. Proszę zwrócić uwagę, że ułamek sieciowy numer 4 kryształ rudenianu wapnia na tym zdjęciu ma 10 w kierunku pionowym i dwa w kierunku poziomym, jak pokazano tutaj.Dzięki zastosowaniu wspomnianego systemu indeksowania indeksowane są wszystkie atomy w każdej komórce elementarnej. Dwa rodzaje atomów wapnia w pierwszej warstwie są oznaczone cyframi 0 i 0,4. A te w drugiej warstwie są oznaczone jako 0,5 i 0,9.Po drugie, znajdź położenie przemieszczonego atomu. Przemieszczony atom zliczający jest tutaj oznaczony liczbami 0,2 i 0,7 Po trzecie, iteracyjnie znajdź pozycje środków komórek jednostek odniesienia i przemieszczonych atomów dla wszystkich kompletnych komórek elementarnych na obrazie. Na koniec oblicz wektor przemieszczenia na podstawie zmierzonych pozycji.Powiązany kod MATLAB, który obejmuje iteracyjne znajdowanie pozycji określonych atomów i mierzenie przemieszczenia, jest dołączony do materiałów dodatkowych. Następnie określ ilościowo odkształcenie sieciowe. W aplikacji EasySTEM kliknij przycisk oblicz odkształcenie na podstawie pozycji atomowych pod zakładką kwantyfikacji w lewym górnym rogu interfejsu.Szczegółowy proces obliczeń składa się z wielu etapów i jest szczegółowo opisany w skrypcie ręcznym. Istnieje kilka typowych metod wizualizacji danych, w tym mapy liniowe, mapy wektorowe i mapy kolorów, służące do wyświetlania odległości atomowej, przemieszczenia atomowego, odkształcenia i tak dalej. Szczegółowa implementacja jest zawarta w tekście manuskryptu, a oto kilka reprezentatywnych wyników z poprzedniego przykładu dotyczącego kryształu rutrunku wapnia.Rysunek 5A jest przykładem implementacji map wektorowych pokazujących przemieszczenie biegunowe. Strzałki są kolorowane w zależności od orientacji. Pionowe ściany domeny pod kątem 90 stopni są oznaczone niebieskimi strzałkami, a pozioma ściana domeny o kącie 180 stopni jest oznaczona czerwoną strzałką.Rysunek 5B jest przykładem implementacji kolorowych map pokazujących polaryzacje. Kolory wskazują wielkość w lewo i w prawo. Zmniejszenie wielkości powoduje wyblaknięcie koloru Rysunek 5C jest przykładem implementacji map kolorów pokazujących odkształcenie w kierunku poziomym.Kolor czerwony i niebieski wskazują odpowiednio wartość odkształcenia rozciągającego i odkształcenia ściskającego. Aby zademonstrować precyzję pomiaru, rysunek 6A przedstawia statystyczną kwantyfikację zmierzonej odległości między miejscami A perowskitu, przedstawioną w postaci histogramu. Dopasowanie rozkładu normalnego jest wykreślone i nałożone czerwoną przerywaną linią pokazującą średnią 300,5 pikometrów i odchylenie standardowe 4,8 pikometrów.Rysunek 6B przedstawia statystyczną kwantyfikację pomiaru kąta wektora komórki elementarnej perowskitu, przedstawioną w postaci histogramu. Dopasowanie rozkładu normalnego jest wykreślane i pokazuje średnią 90,0 stopni i odchylenie standardowe 1,3 stopnia. Rysunek 6C przedstawia statystyczną kwantyfikację pomiaru przemieszczenia biegunowego w krysztale rusenianu wapnia, przedstawioną w postaci histogramu.Przymiarka rozkładu normalnego jest wykreślana i pokazuje średnią 25,6 pikometrów i odchylenie standardowe 7,7 pikometrów. Po analizie upewnij się, że dokładnie sprawdziłeś nieprzetworzone dane, aby upewnić się, że nie ma żadnych artefaktów generowanych przez przetwarzanie danych. Wierzę, że ta procedura, zaproponowana tutaj, będzie miała szeroki zakres zastosowań, umożliwiając przetwarzanie obrazów za pomocą mikroskopii elektronowej, a także pomoże naukowcom kategoryzować i określać zależności właściwości strukturalnych.

picometer-precision-atomic-position-tracking-through-electron

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Tutaj opisujemy oprzyrządowanie i metody wykrywania pojedynczych fluorescencyjnie znakowanych cząsteczek białka oddziałujących z pojedynczą cząsteczką DNA zawieszoną pomiędzy dwiema optycznie uwięzionymi mikrosferami.

Połączenie manipulacji pojedynczymi cząsteczkami i obrazowania w celu badania interakcji białko-DNA

W tym protokole wideo śledzimy - z dużą prędkością i w trzech wymiarach - fluorescencyjnie znakowane lizosomy w żywych komórkach, używając metody śledzenia orbitalnego w zmodyfikowanym mikroskopie dwufotonowym.

Śledzenie orbitalne 3D w zmodyfikowanym mikroskopie dwufotonowym: zastosowanie do śledzenia pęcherzyków wewnątrzkomórkowych

Nanoskopia sondy koloidalnej może być używana w różnych dziedzinach, aby uzyskać wgląd w fizyczną stabilność i kinetykę krzepnięcia systemów koloidalnych oraz pomóc w odkrywaniu leków i naukach o recepturach przy użyciu systemów biologicznych. Opisana w nim metoda dostarcza ilościowych i jakościowych środków do badania takich systemów.

Ilościowe i jakościowe badanie oddziaływań cząstka-cząstka za pomocą nanoskopii sondy koloidalnej

Przedstawiono metodę przygotowania katalitycznie aktywnych koloidów Janusa, które mogą "pływać" w płynach i określać ich trajektorie 3D.

Przygotowanie i śledzenie 3D katalitycznych urządzeń pływających

Opisujemy procedurę wykrywania pierwiastków chemicznych obecnych in situ w komórkach ludzkich, jak również ich kwantyfikację in vitro. Metoda ta jest odpowiednia dla każdego typu komórek i jest szczególnie przydatna do ilościowych analiz chemicznych w pojedynczych komórkach po ekspozycji na nanocząstki tlenku metalu in vitro.

In Situ Wykrywanie i kwantyfikacja pojedynczych komórek nanocząstek tlenków metali za pomocą analizy mikrosondy jądrowej

Ten protokół szczegółowo opisuje budowę i działanie mikroskopu 3D do śledzenia pojedynczych cząstek w czasie rzeczywistym, zdolnego do śledzenia nanoskalowych sond fluorescencyjnych przy wysokich prędkościach dyfuzyjnych i niskich szybkościach zliczania fotonów.

Protokół do śledzenia pojedynczych cząstek 3D w czasie rzeczywistym

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Tutaj opisujemy szybki zestaw pęsety magnetycznej, który wykonuje nanomechaniczne pomiary na wrażliwych na siłę biomolekułach z maksymalną szybkością 1,2 kHz. Wprowadzamy jego zastosowanie do spinek do włosów DNA i kompleksów SNARE jako układów modelowych, ale będzie on miał również zastosowanie do innych cząsteczek biorących udział w zdarzeniach mechanobiologicznych.

Pęseta magnetyczna o dużej prędkości do pomiarów nanomechanicznych na elementach wrażliwych na siłę

Protokół opisuje, jak monitorować zdarzenia elektrochemiczne na pojedynczych nanocząstkach za pomocą powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii rozpraszania Ramana i obrazowania.

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Tutaj prezentujemy protokół syntezy heterozłączy Zn1-xMgxO/Cu2O na wolnym powietrzu w niskiej temperaturze za pomocą przestrzennego osadzania warstwy atomowej pod ciśnieniem atmosferycznym (AP-SALD) Zn1-xMgxO na tlenku miedzi. Tak wysokiej jakości tlenki metali konforemnych mogą być hodowane na różnych podłożach, w tym na tworzywach sztucznych, za pomocą tej taniej i skalowalnej metody.

Poprawa jakości heterozłączy w ogniwach słonecznych na bazie Cu2O poprzez optymalizację ciśnienia atmosferycznego Przestrzenna warstwa atomowa osadzona Zn1-xMgxO

Poznaj metodę śledzenia pozycji atomowej z pikometrową precyzją przy użyciu mikroskopii elektronowej i aplikacji Easy-STEM. Naucz się analizować obrazy STEM, korygować dryf i usuwać szumy.

Pikometr-Precyzyjne śledzenie pozycji atomowej za pomocą mikroskopii elektronowej

Przeglądaj więcej filmów