Name: Mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanych addytywnie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Poznaj metodę mikromechanicznych prób rozciągania stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanej addytywnie. Protokół obejmuje fotolitografię, trawienie mokre, frezowanie FIB i modyfikację nanoindentora.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ten materiał jest oparty na pracy wspieranej przez National Science Foundation w ramach grantu nr 1751699. Uznanie i docenienie cieszy się również wsparciem rzeczowym próbek materiałów AM zapewnianym przez National Institute of Standards and Technology (NIST).

1. Przygotowanie próbki do fotolitografii
<ol>
	<li>Wytnij próbkę z obszaru zainteresowania i wypoleruj ją za pomocą półautomatycznej maszyny do polerowania.
	<ol>
		<li>Użyj powolnej piły do krojenia w kostkę lub piły taśmowej, aby wyciąć odcinek ~6 mm od obszaru zainteresowania, który ma być badany. Na potrzeby tego badania materiał został wycięty z przekroju manometru próbki zmęczeniowej AM 17-4 PH, jak pokazano na rysunku Rysunek 1.</li>
		<li>Przygotuj wyciętą próbkę w uchwycie metalograficznym do polerowania.</li>
		<li>Za pomocą półautomatycznej polerki wypoleruj próbkę do powierzchni lustrzanej (o chropowatości powierzchni rzędu 1 μm), zaczynając od papieru ściernego o ziarnistości 400 i przechodząc do cząstek diamentowych o średnicy 1 μm. Aby zapewnić wystarczające wypolerowanie na każdym poziomie ścierania i jednolite ścieranie powierzchni, należy zmieniać kierunek polerowania o 90° w zależności od poziomu ziarnistości. Utrzymuj płaską powierzchnię podczas polerowania, aby uniknąć problemów podczas późniejszego procesu powlekania wirowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pokrój materiał na cienki krążek.
	<ol>
		<li>Zabezpiecz wypolerowaną powierzchnię za pomocą taśmy klejącej.</li>
		<li>Użyj piły wolnoobrotowej, aby wyrównać i przyciąć cienki przekrój (0,5-1 mm). 
		UWAGA: Równy przekrój będzie ważny dla procesu powlekania wirowego.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Fotolitografia
<ol>
	<li>Oczyść próbkę.
	<ol>
		<li>Usuń ochronną taśmę klejącą z polerowanej powierzchni i umieść próbkę wypolerowaną powierzchnią do góry w zlewce z acetonem. Użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości acetonu, aby pokryć próbkę.</li>
		<li>Usunąć próbkę z acetonu i wysuszyć ją sprężonym powietrzem.</li>
		<li>Zanurz próbkę w izopropanolu i użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości izopropanolu, aby pokryć próbkę.</li>
		<li>Wyjąć próbkę z pojemnika z izopropanolem i osuszyć próbkę sprężonym powietrzem.</li>
		<li>Umieścić próbkę w pojemniku do przechowywania i przeprowadzić czyszczenie plazmą tlenową przez 1 minutę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotuj wcześniej roztwór fotorezystu.
	<ol>
		<li>Za pomocą mieszalnika mieszać 27,2 g (50 wag.) płynnego PGMEA i 25,1 g (50% wag.) SU-8 3025 przez 2 minuty.</li>
		<li>Odpienić mieszaninę przez 1 min.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wykonaj wzorzec fotorezystu.
	<ol>
		<li>Umieścić próbkę (polerowaną stroną do góry) na wirówce.</li>
		<li>Użyj sprężonego powietrza, aby usunąć kurz lub cząstki z powierzchni próbki.</li>
		<li>Nałożyć fotorezystor na próbkę i uruchomić wirówkę, korzystając z parametrów pokazanych w tabeli 1. 
		UWAGA: Zmierzono grubość powstałego fotorezystu SU-8 użytego w tym badaniu na poziomie bliskim 1,5 μm.</li>
		<li>Umieścić próbkę na płycie grzejnej i podgrzewać w temperaturze 65 °C przez 5 minut.</li>
		<li>Podgrzewać próbkę w temperaturze 95 °C przez 10 minut.</li>
		<li>Wyjmij próbkę z płyty grzejnej i pozwól jej ostygnąć do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Używając fotomaski z szeregiem kwadratów o wymiarach 70 μm z każdej strony, naświetl próbkę przez 10-15 s przy gęstości mocy ~75 mJ/cm2.</li>
		<li>Podgrzewać próbkę do temperatury 65 °C przez 5 minut na płycie grzejnej.</li>
		<li>Podgrzewać próbkę do temperatury 95 °C przez 10 minut na płycie grzejnej, a następnie pozostawić próbkę do ostygnięcia do temperatury pokojowej przed przejściem do następnego etapu.</li>
		<li>Zanurzyć próbkę (wzorem skierowanym do góry) w czystym pojemniku z octanem eteru monometylowego glikolu propylenowego (PGMEA) i mieszać przez 10 minut. Użyj wystarczającej ilości PGMEA, aby przykryć próbkę.</li>
		<li>Usunąć próbkę i spryskać izopropanolem przed ostrożnym suszeniem sprężonym powietrzem. 
		UWAGA: Rysunek 2 pokazuje końcowy wynik wzorzystego SU-8 na próbce. W Rysunek 2, są miejsca na powierzchni stali, w których nie ma fotorezystu (zwróć uwagę na lewą dolną powierzchnię próbki), prawdopodobnie z powodu nierównej powierzchni wpływającej na powłokę spinową. Na potrzeby tego badania (tworzenia lokalnych próbek o mikrorozciąganiu) uważa się go za zadowalający wzór.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Trawienie na mokro
<ol>
	<li>Przygotuj wodny wytrawiacz ze stali nierdzewnej AM 17-4PH 9 pokazany w tabeli 2.</li>
	<li>Wewnątrz dygestorium umieścić próbkę w zlewce i umieścić ją na płycie grzejnej w temperaturze ~65-70 °C.</li>
	<li>Pozostawić próbkę na płycie grzejnej na 5 minut.</li>
	<li>Z próbką na płycie grzejnej, umieść kilka kropel przygotowanego wytrawiacza tak, aby wzorzysta powierzchnia była całkowicie pokryta. Pozostaw wytrawiacz na 5 minut.</li>
	<li>Wyjąć próbkę ze zlewki i zneutralizować wytrawiacz wodą. 
	UWAGA: Rysunek 3 pokazuje otrzymaną próbkę po wytrawieniu. Zauważ w Rysunek 3, że pozostały fotorezyst zapobiega reakcji wytrawiacza na powierzchnię stali, tworząc zlokalizowane obszary platformy z nieusuniętego materiału.</li>
</ol>
4. Mielenie geometrii próbki za pomocą skupionej wiązki jonów
<ol>
	<li>Przygotować próbkę do procesu mielenia FIB.
	<ol>
		<li>Umieścić próbkę w pojemniku z izopropanolem. Użyj myjki ultradźwiękowej, aby oczyścić próbkę przez 5 minut. Użyj wystarczającej ilości izopropanolu, aby pokryć próbkę.</li>
		<li>Wyjąć i osuszyć próbkę sprężonym powietrzem.</li>
		<li>Za pomocą kleju przewodzącego zamontuj próbkę na króćcu kompatybilnym z urządzeniem do nanotwardości, które ma być użyte podczas późniejszych testów.</li>
		<li>Wywierć otwór w króćcu montażowym SEM 45° i użyj taśmy węglowej, aby umieścić króciec wgłębnika i próbkę na króćcu SEM 45°, jak pokazano w <silna klasa="xfig">Rysunek 4. 
		UWAGA: Ten krok ma na celu zmniejszenie bezpośredniego kontaktu z próbką po wytworzeniu próbki o mikrorozciąganiu, zmniejszając ryzyko uszkodzenia próbki.</li>
		<li>Umieść próbkę w SEM i zidentyfikuj wytrawiony kwadrat, aby wykonać frezowanie FIB. 
		UWAGA: W tym badaniu pożądane były pozostałe kwadraty materiału o wysokości ~9 μm lub większe ze względu na wybraną geometrię próbki.</li>
		<li>Zorientuj wybraną lokalizację FIB w górnej części odcinka SEM, aby uniknąć problemów z kontaktem podczas wyrównywania w SEM.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wykonaj frezowanie FIB. 
	UWAGA: W pracy wykorzystano SEM działający pod napięciem 30 kV. Chociaż nie można określić konkretnej procedury, ponieważ wymaga ona regulacji w oparciu o konkretny sprzęt, frezowanie od zewnątrz do wewnątrz jest dobrą praktyką, aby uniknąć ponownego osadzania materiału w miejscu próbki. Dodatkowo dobrą praktyką jest wykorzystanie maksymalnej energii do usunięcia materiału sypkiego, ale zmniejszenie energii FIB w miarę zbliżania się do ostatecznych wymiarów próbki.
	<ol>
		<li>Użyj maksymalnej mocy (20 mA, 30 kV), aby usunąć niepożądany materiał sypki z pozostałej wytrawionej platformy, jak pokazano na <silna klasa="xfig">Rysunek 5.</li>
		<li>Użyj mniejszej mocy (7 mA, 30 kV) lub (5 mA, 30 kV), aby utworzyć prostokąt o nieco większych wymiarach niż jest to potrzebne dla końcowej geometrii próbki (patrz <silna klasa="xfig">Rysunek 6).</li>
		<li>Przy jeszcze mniejszej mocy (1 mA, 30 kV) lub (0,5 mA, 30 kV) należy wykonywać cięcia o przekroju poprzecznym zbliżone do końcowych wymiarów próbki do mikrorozciągania. 
		UWAGA: Zgodnie z tym krokiem FIB (pokazanym w Rysunek 7), próbka powinna mieć wymagane wymiary zewnętrzne, ale nie powinna mieć profilu kształtu kości psa.</li>
		<li>Obrócić próbkę o 180°.</li>
		<li>Używając małej mocy (0,5 mA, 30 kV) lub (0,3 mA, 30 kV), wykonaj ostatni etap frezowania FIB, aby uzyskać pożądaną geometrię próbki. Tworzenie i używanie mapy bitowej do kontrolowania intensywności i lokalizacji FIB w celu zapewnienia powtarzalności podczas tworzenia końcowej geometrii dla wielu próbek. 
		UWAGA: Rysunek 8 pokazuje obraz SEM wynikowej próbki do mikrorozciągania, wykonanej z etapów opisanych w sekcjach 4.2.1 do 4.2.5. Wymiary próbki do rozciągania są pokazane w <silna klasa="xfig">Rysunek 9.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Produkcja uchwytów
<ol>
	<li>Wykonaj znaki wyrównania na końcówce nanotwardości, które będą używane do próby rozciągania.
	<ol>
		<li>Zamontuj końcówkę na żądanym przetworniku nanotwardości.</li>
		<li>Za pomocą rysika laserowego wykonaj dwa znaki wyrównania w pobliżu końcówki, jak pokazano na rysunku Rysunek 10, aby umożliwić prawidłową orientację końcówki przed wykonaniem uchwytu rozciągającego poprzez frezowanie FIB. Użyj okrągłego nacięcia i rysika liniowego jako dwóch źródeł wyrównania, gdy końcówka obraca się podczas wytwarzania geometrii uchwytu rozciągającego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>FIB-frezuj końcówkę nanowgłębienia, aby uzyskać uchwyt naprężający.
	<ol>
		<li>Umieść zaznaczoną końcówkę na króćcu SEM i wyrównaj oznaczenia, jak pokazano na rysunku Rysunek 10.</li>
		<li>Korzystając z FIB, zmniejsz szerokość końcówki wgłębnika, jak pokazano w Rysunek 11A. 
		UWAGA: Zmniejszenie szerokości końcówki wgłębnika jest pomocne w zwiększaniu zwrotności i luzu końcowego uchwytu rozciągającego podczas próby rozciągania.</li>
		<li>Wyjmij końcówkę wgłębnika z SEM, użyj znaczników wyrównania, aby obrócić końcówkę o 90°. Użyj FIB, jak pokazano na Rysunek 11B, aby zmniejszyć grubość końcówki wgłębnika.</li>
		<li>Wyjmij końcówkę wgłębnika z SEM. Użyj znaczników wyrównania z powrotem do 0° (widok z przodu) i utwórz ostateczną geometrię uchwytu przy rozciąganiu za pomocą FIB, jak pokazano na <silna klasa = "xfig" >Rysunek 11C. Aby ograniczyć ponowne osadzanie się usuniętego materiału podczas procesu FIB, usuń wąski obszar uchwytu rozciągającego przed usunięciem szerszego obszaru uchwytu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. Próba mikrorozciągania
<ol>
	<li>Zamontuj próbkę i końcówkę wgłębnika na urządzeniu nanoindenter.</li>
	<li>Zainstaluj maszynę do nanotwardości w SEM zgodnie z zaleceniami producenta. Aby zapewnić odpowiednie obrazowanie podczas testów in situ, należy unikać znacznego przechylenia maszyny. 
	UWAGA: W tym teście zastosowano nachylenie 5°. Nadmierne przechylenie spowoduje uzyskanie widoku perspektywicznego i utrudni wyrównanie uchwytu rozciągającego z badaną próbką.</li>
	<li>Aby zapobiec nieoczekiwanemu zdarzeniu podczas próby rozciągania, należy wykonać żądany protokół obciążenia rozciągającego opartego na przemieszczeniu w powietrzu, z dala od próbki. 
	UWAGA: Ten test przemieszczenia powietrza pozwoli zachować sfabrykowany uchwyt rozciągający w przypadku nieoczekiwanych przemieszczeń podczas protokołu.</li>
	<li>Ostrożnie powoli zbliżaj końcówkę do powierzchni próbki.</li>
	<li>Przesuń i wyrównaj uchwyt rozciągający z badaną próbką, jak pokazano na rysunku Rysunek 12.</li>
	<li>Wykonaj próbę rozciągania. 
	UWAGA: Test przeprowadzony w tym badaniu uwzględniał protokół kontroli przemieszczenia z szybkością 0,004 μm/s (co dało zastosowaną szybkość odkształcania 0,001 μm/ μm/s dla próbki o wysokości 4 μm), maksymalne przemieszczenie 2,5 μm i szybkość powrotu 0,050 μm/s. Do przeprowadzenia próby rozciągania w przetworniku użytym do tego testu użyto ujemnego wgłębienia przemieszczenia (-2,5 μm) i ujemnego współczynnika (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol><li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten%2C+molybdenum%2C+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li>
<li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li>
<li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars%5BTitle%5D)+AND+%22JOM%3A+The+Journal+of+Minerals%2C+Metals+%26+Materials+Society%22%5BJournal%5D)">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).</li>
<li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity%3A+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li>
<li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li>
<li>Kim, J. -Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li>
<li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+truncation+and+exhaustion%3A+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li>
<li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+micro+tensile+testing+of+He%2B+2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li>
<li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Micromechanics+and+Microengineering%22%5BJournal%5D)">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li>
<li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Material+Science%22%5BJournal%5D)">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li>
</ol>

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Przedstawiono zweryfikowaną metodologię wytwarzania mikropróbek ze stali nierdzewnej AM 17-4PH i prób rozciągania, w tym szczegółowy protokół wytwarzania uchwytu do mikrorozciągania. Opisane protokoły wytwarzania próbek skutkują poprawą wydajności produkcji dzięki połączeniu procedur fotolitografii, trawienia na mokro i mielenia FIB. Wytrawianie materiału przed frezowaniem FIB pomogło usunąć materiał sypki i zmniejszyć ponowne osadzanie się materiału, które często występuje podczas stosowania FIB. Opisane procedury fotolitografii i trawienia pozwoliły na wytworzenie próbek o mikrorozciąganiu nad otaczającą powierzchnią materiału, zapewniając swobodny dostęp do uchwytu rozciągającego przed badaniem. Chociaż protokół ten został opisany i wykonany dla prób mikrorozciągania, te same procedury byłyby pomocne w testach mikrościskania.
Podczas opracowywania tego procesu zauważono różnice w układzie maski fotorezystu, jak pokazano na rysunku 2. Jest to prawdopodobnie spowodowane niespójnościami powierzchni powstałymi podczas krojenia w kostkę lub słabą przyczepnością fotorezystu do powierzchni próbki. Zauważono, że gdy trawienie na mokro wykonywano w temperaturze pokojowej, znaczna część fotorezystu została usunięta z powodu niedostatecznego trawienia lub słabej przyczepności; Dlatego zaleca się ogrzanie próbki przed i w trakcie procesu trawienia, jak wspomniano w protokole. Jeśli zauważy się znaczne niedotrawienie (wytrawienie poniżej fotorezystu), pomocne może być zwiększenie temperatury próbki. Dostarczony protokół wykorzystuje fotorezystor SU-8 ze względu na dostępność; Jednak inne kombinacje fotorezystu i wytrawiacza mogą być również skuteczne.
Wyrównanie uchwytu rozciągającego do próbki i zaangażowanie próbki były głównymi wyzwaniami testów mikrorozciągania. Zmniejszając wymiary końcówki wgłębnika zgodnie z opisem w protokole, poprawiono wyrównanie i zazębienie między uchwytem rozciągającym a próbką. Ze względu na ograniczenia perspektywy widoku SEM często trudno było stwierdzić, czy próbka znajdowała się w uchwycie rozciągającym. Zmniejszenie grubości uchwytu prawdopodobnie zapewni lepszą kontrolę perspektywy.
Przygotowanie mikropróbek i testowanie materiałów pod kątem mikrorozciągania jest często długotrwałym procesem, wymagającym kilku godzin czasu na wyprodukowanie FIB i wyrównanie wgłębnika. Metody i protokoły przygotowane w niniejszym dokumencie służą jako sprawdzony przewodnik dla wydajnego wytwarzania i testowania mikrorozciągania. Należy pamiętać, że protokół mikropróbek pozwala na wysokowydajne (szybkie) wytwarzanie próbek z masowych objętości stali nierdzewnej AM 17-4PH poprzez połączenie fotolitografii, trawienia chemicznego i mielenia wiązką jonów.

Mechaniczne badanie materiałów w mikro- i nanoskali może dostarczyć ważnych informacji na temat podstawowego zachowania materiału poprzez identyfikację zależności skali długości spowodowanych efektami pustek lub inkluzji w objętościach materiałów sypkich. Dodatkowo, badania mikro- i nanomechaniczne pozwalają na pomiary elementów konstrukcyjnych w konstrukcjach o małej skali (takich jak te w systemach mikroelektromechanicznych (MEMS))1,2,3,4,5. Nanotwardość i mikrokompresja są obecnie najpowszechniejszymi podejściami do badania materiałów mikro- i nanomechanicznych; Jednak uzyskane pomiary ściskania i modułu są często niewystarczające do scharakteryzowania mechanizmów uszkodzeń materiałów występujących w większych objętościach materiałów sypkich. Aby zidentyfikować różnice między zachowaniem materiałów sypkich i mikromechanicznych, szczególnie w przypadku materiałów z wieloma wtrąceniami i wadami pustych przestrzeni, takimi jak te powstające podczas procesów wytwarzania przyrostowego (AM), potrzebne są skuteczne metody testowania mikrorozciągania.
Chociaż istnieje kilka badań nad testami rozciągania mikromechanicznego dla materiałów elektronicznych i monokrystalicznych3,6, brakuje procedur wytwarzania próbek i testowania rozciągania dla materiałów stalowych wytwarzanych addytywnie (AM). Zależności długości materiału i skali udokumentowane w2,3,4,5,6 sugerują efekty utwardzania materiału w materiałach monokrystalicznych w submikronowych skalach długości. Na przykład, obserwacje z mikromechanicznych testów rozciągania miedzi monokrystalicznej wskazują na twardnienie materiału z powodu głodu dyslokacji i obcięcia źródeł dyslokacji spiralnej4,5,7. Reichardt et al.8 identyfikuje efekty utwardzania promieniowania w skali mikro, które można obserwować za pomocą mikromechanicznych testów rozciągania.
Pomiary materiału o mikrorozciąganiu, wymagające przymocowania sondy wgłębnika do próbki, są bardziej skomplikowane niż odpowiadające im testy mikrościskania, ale zapewniają zachowanie pękania materiału, które można zastosować do przewidywania objętości materiału sypkiego przy bardziej złożonym obciążeniu (naprężenie osiowe, zginanie, itp.). Wytwarzanie próbek o mikrorozciąganiu często w dużej mierze opiera się na frezowaniu zogniskowaną wiązką jonów (FIB) z objętości materiałów sypkich. Ponieważ procesy mielenia FIB obejmują wysoce zlokalizowane usuwanie materiału (w skali mikro i nano), usuwanie dużych powierzchni poprzez mielenie FIB często skutkuje długim czasem wytwarzania mikropróbek. Prezentowana praca bada metodologię poprawy wydajności w wytwarzaniu próbek mikrorozciągania dla stali nierdzewnych AM 17-4PH poprzez połączenie procesów fotolitograficznych, trawienia chemicznego i mielenia FIB. Dodatkowo przedstawiono procedury badania rozciągania mikromechanicznego prefabrykowanych próbek stali AM oraz omówiono wyniki badań.

<table><tbody><tr><td>45 stopni Celsjusza; Odgałęzienie SEM</td><td>TED Pella</td><td>16104</td><td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-64-1</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa Branson 1510</td><td>Branson Ultradźwiękowe</td><td></td><td></td></tr><tr><td>tabletki przewodzące węgiel</td><td>Zakładki obrazu PELCO</td><td>16084-20</td><td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td></tr><tr><td>CrystalBond</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>FEI Nova Nanolab 200 Dwuwiązkowa stacja</td><td></td><td></td><td></td>robocza</tr><tr><td>Chlorek żelaza</td><td>VWR</td><td>CAS: 7705-08-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td></tr><tr><td>Kwas solny (12,1 M)</td><td>EMD</td><td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td><td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td></tr><tr><td>Hysitron PI-88</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ISOMET Piła wolnoobrotowa</td><td>Buehler</td><td>11-1180-160</td><td></td></tr><tr><td>Izopropanol</td><td>VWR</td><td>CAS: 67-63-0</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td></tr><tr><td>Płyta grzejna ISOTEMP</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td></tr><tr>Taśma <td></td><td></td><td></td><td>kaptonowa</td></tr><tr><td>Metaserv 2000 Szlifierka/polerka</td><td>Buehler</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kwas azotowy (68-70%)</td><td>VWR</td><td>CAS:7697-37-2MW,</td><td>BDH3130</td></tr><tr><td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP System plazmowy serii PE-25</td><td>Wytrawiacz plazmowy</td><td>PE-25</td><td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td></tr><tr><td>PGMEA</td><td>J.T. Baker</td><td>CAS: 108-65-6</td><td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td></tr><tr><td>Mieszanka montażowa kompresyjna PhenoCure</td><td>Buehler</td><td>20-3100-080</td><td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td></tr><tr><td>PI-88 Mocowanie próbki</td><td>Bruker</td><td>5-2238-10</td><td></td></tr><tr><td>PI-FIB STOCK</td><td>Bruker</td><td>TI-0280</td><td></td></tr><tr><td>SimpliMet 4000 Prasa montażowa</td><td>Buehler</td><td></td><td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td></tr><tr><td>Powlekarka wirowa</td><td>Laurell Technologies Copr.</td><td>WS-650MZ-23NPPB</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 3025</td><td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td><td>Y311072 0500L1GL</td><td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td></tr><tr><td>Tescan VEGA 3 SEM</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thinky AR-1000 Mieszalnik kondycjonujący</td><td>Thinky</td><td>AR-100</td><td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td></tr></tbody></table>

mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 ph wytwarzanych addytywnie

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

To badanie przedstawia metodologię szybkiego wytwarzania i testowania mikrorozciągania stali nierdzewnych 17-4PH wytwarzanych addytywnie (AM) poprzez połączenie fotolitografii, trawienia na mokro, frezowania wiązką jonów (FIB) i modyfikowanej nanoindentacji. Szczegółowe procedury prawidłowego przygotowania powierzchni próbki, umieszczania fotorezystu, przygotowania wytrawiacza i sekwencjonowania FIB są opisane w niniejszym dokumencie, aby umożliwić wysokowydajne (szybkie) wytwarzanie próbek z masowych objętości stali nierdzewnej AM 17-4PH. Dodatkowo przedstawiono procedury modyfikacji końcówki nano-wgłębnika w celu umożliwienia próby rozciągania oraz wyprodukowano reprezentatywną mikropróbkę i przetestowano ją aż do uszkodzenia przy rozciąganiu. Wyrównanie uchwytu rozciągającego do próbki i zaangażowanie próbki były głównymi wyzwaniami testów mikrorozciągania; Jednak dzięki zmniejszeniu wymiarów końcówki wgłębnika poprawiono wyrównanie i zazębienie między uchwytem rozciągającym a próbką. Wyniki reprezentatywnej próby rozciągania SEM in situ w mikroskali wskazują na pęknięcie pojedynczej próbki w płaszczyźnie poślizgu (typowe dla uszkodzenia ciągliwego monokryształu), różniące się od makroskali AM 17-4PH po plastyczności przy rozciąganiu.

Przygotowano i przebadano próbkę materiału z próbki stali nierdzewnej AM 17-4 PH (wcześniej poddanej badaniu zmęczeniowemu przy małej liczbie cykli) zgodnie z opisanym protokołem, aby zrozumieć fundamentalne zachowanie materiałowe metali AM (niezależnie od wpływu defektów strukturalnych). Typowe objętości próbek stosowane do charakterystyki materiałowej mogą zawierać rozproszone defekty wykonawcze/strukturalne, co utrudnia rozróżnienie między rzeczywistym zachowaniem materiału a efektami wynikającymi z procesu wytwarzania struktury. Zgodnie z protokołem opisanym w sekcjach od 2 do 6, wykonano mikropróbkę i poddano ją badaniu rozciągania aż do zniszczenia, co pozwoliło pomyślnie zademonstrować opisane techniki i uzyskać dane z badań materiałowych w skalach wolnych od wpływów defektów objętościowych. Przed badaniami mikromechanicznymi widma dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) z przygotowanej powierzchni stali (patrz Rysunek 13) wykazały strukturę ziarn głównie martenzytyczną, co jest spodziewane w przypadku materiału wcześniej odkształconego10.
Rysunek 14 przedstawia wynikową charakterystykę obciążenie-przemieszczenie mikropróbki stali AM 17-4PH poddaną próbie rozciągania, która wykazała maksymalną wytrzymałość na rozciąganie wynoszącą 3,145 µN przy przemieszczeniu 418 nm. Z obserwacji SEM in situ podczas obciążania wynika, że pękanie mikropróbki nastąpiło wzdłuż pojedynczej płaszczyzny poślizgu (typowego dla plastycznego pękania monokryształu), co różni się od typowego zachowania umocnienia odkształceniowego po granicy plastyczności, obserwowanego podczas makroskopowych testów rozciągania stali nierdzewnej AM 17-4PH. Kadry 4-6 na Rysunku 14 pokazują pojedynczą płaszczyznę poślizgu podczas pękania w trakcie testów rozciągania wykonanej mikropróbki.
<img alt="Schemat próbki do próby rozciągania; wymiary sekcji uchwytowej i pomiarowej. Wymiary: 50mm, 28.58mm, 9.53mm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1: Materiał wyjściowy, z którego pobrano próbkę. Próbka materiału do badań mikromechanicznych (o grubości ~6 mm) została wycięta z sekcji pomiarowej próbki zmęczeniowej AM 17-4 PH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Struktura porowatej ceramicznej tarczy, analiza wzoru powierzchni, obraz mikroskopowy, badania nad nauką o materiałach." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Przekrój materiału z matrycą kwadratów (70 µm x 70 µm) wykonaną metodą fotolitografii. Matryca fotorezystu o wymiarach 70 µm x 70 µm umożliwia selektywne trawienie powierzchni stali w celu masowego usunięcia materiału powierzchniowego. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat powiększenia SEM; mikrostruktura powierzchni materiału w skalach 200 μm i 20 μm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 3"> 
Rysunek 3: Obrazy SEM powierzchni stali AM 17-4PH po trawieniu. Miejsca o wysokim reliefie powierzchni, utworzone przez wzór ochronnego fotorezystu po trawieniu, umożliwiają wykonanie mikropróbek powyżej poziomu powierzchni próbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Schemat ustawienia nanoindentacji z podstawką SEM pokazującą trawioną próbkę i mocowanie taśmą węglową." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Konfiguracja uchwytu próbki, która ułatwia bezpośredni kontakt z próbką po wytworzeniu mikropróbki rozciąganej. Trawiona próbka AM 17-4 PH jest umieszczana na podstawce urządzenia do nanoindentacji, a następnie montowana na podstawce SEM pod kątem 45 stopni (za pomocą taśmy węglowej), aby ograniczyć manipulowanie próbką po wytworzeniu mikropróbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Analiza geometrii 3D, schemat z kształtami ostrosłupa kwadratowego i prostopadłościanu, stosowany w projektowaniu strukturalnym." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 5"> 
Rysunek 5: Ilustracja pierwszego etapu trawienia FIB z obszarem do usunięcia za pomocą FIB (po lewej) oraz pozostałym materiałem (po prawej). Pozostały po trawieniu materiał o wysokim reliefie powierzchniowym jest usuwany za pomocą trawienia FIB, co pozostawia prostokątną objętość materiału. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Równowaga statyczna, ΣFx=0, schemat przedstawiający siły działające na blok na powierzchni nachyłej do analizy." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 6"> 
Rysunek 6: Ilustracja drugiego etapu trawienia FIB. Prostokątna objętość materiału jest dalej redukowana za pomocą trawienia FIB, aby zbliżyć się do pożądanych tolerancji zewnętrznych wymiarów próbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Schemat konstrukcji anteny z anteną patch na podłożu, pokazujący linię zasilającą mikrostripową do analizy RF." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 7"> 
Rycina 7: Ilustracja trzeciego etapu frezowania FIB. Pozostała objętość materiału jest precyzyjnie obrabiana za pomocą frezowania FIB do pożądanych tolerancji zewnętrznych wymiarów próbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat nanostruktury, obraz SEM przedstawiający mikrowytwarzanie, marker skali 20 μm, analiza w nanoskali." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 8"> 
Rycina 8: Obraz SEM próbki do mikrorozciągania. Za pomocą frezowania FIB profil pozostałej objętości materiału zostaje zredukowany w celu utworzenia końcowej geometrii próbki do mikrorozciągania. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat geometrii w mikroskali z precyzyjnymi pomiarami dla układu testów mechanicznych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 9"> 
Rysunek 9: Wymiary próbki do mikrorozciągania. Pomiędzy obszarami uchwytu próbki znajduje się zwężenie o wymiarach przekroju poprzecznego 1 μm na 1 μm w obrębie długości pomiarowej 4μm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Obraz z mikroskopu elektronowego skaningowego, analiza ostrej końcówki, skala 100 µm, powiększenie szczegółów powierzchni." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 10"> 
Rycina 10: Znaki wyrównania wykonane na końcówce w celach referencyjnych. Półkolisty otwór krawędziowy oraz obwodowa rysa stanowią dwa punkty odniesienia do wyrównania końcówki indentora przed wykonaniem uchwytu rozciąganego. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="SEM z mikrofabrykacji końcówek wsporników, pokazujący wariacje strukturalne w skalach 20, 10, 5 µm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 11"> 
Rysunek 11: Kolejne etapy wytwarzania uchwytu do rozciągania. (A) Formowanie zewnętrznego profilu uchwytu do rozciągania za pomocą frezowania FIB. (B) Redukcja grubości uchwytu do rozciągania po obrocie o 90°. (C) Formowanie wewnętrznego profilu uchwytu do rozciągania z pierwotnej orientacji. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Mikrografia z pomiaru elektronowego skaningowego mikromachinowanej struktury wspornika w skali 5 mikrometrów." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 12"> 
Rycina 12: Chwytak i próbka wyrównane do przeprowadzenia próby rozciągania. Wykonany chwytak rozciągający jest ustawiony wokół mikropróbki do rozciągania w taki sposób, aby ruch chwytaka w górę spowodował jego zakleszczenie z próbką. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres dyfraktogramu rentgenowskiego; intensywność względem 2θ; piki identyfikacji faz materiałowych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 13"> 
Rysunek 13: Widma XRD badanej próbki. Przedstawiono zależność między intensywnością rozproszenia promieni rentgenowskich a kątem próbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Proces deformacji nanostruktury; wykres siły względem przemieszczenia; wstawka z mikrografią; analiza mechaniczna." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 14"> 
Rysunek 14: Krzywa obciążenia rozciągającego w funkcji przemieszczenia dla stali AM 17-4 PH. (Góra) Sekwencja klatek obrazujących postęp przemieszczenia przykładanego do próbki. (Dół) Wynikowe zachowanie próbki przedstawiające zależność zmierzonego obciążenia (wyrażonego w μN siły) od przykładanego przemieszczenia (w nm), wskazujące na wytrzymałość ostateczną materiału wynoszącą 3,145 μN przy przemieszczeniu 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody >
		<tr >
			<td >Proces</td >
			<td >Szczegóły</td >
			<td >Czas (s)</td >
		</tr >
		<tr >
			<td >Przyspieszanie</td >
			<td >Od 0 do 500 rpm przy 100 rpm/s</td >
			<td >5</td >
		</tr >
		<tr >
			<td >Wirowanie</td >
			<td >500 rpm</td >
			<td >5</td >
		</tr >
		<tr >
			<td >Przyspieszanie</td >
			<td >Od 500 rpm do 3,000 rpm przy 500 rpm/s</td >
			<td >5</td >
		</tr >
		<tr >
			<td >Wirowanie</td >
			<td >3,000 rpm</td >
			<td >25</td >
		</tr >
	</tbody >
</table>
Tabela 1: Parametry zastosowane do nanoszenia metodą spin-coatingu. Kroki procesu należy wykonywać kolejno.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FeCl3 (mas%)</td>
			<td>HCl (% wag.)</td>
			<td>HNO3 (mas%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 2: Skład chemiczny trawionki użytej do stali nierdzewnej AM 17-4PH9. Wszystkie ilości chemiczne składników roztworu podano jako procent masowy.

Przedstawiona tutaj jest procedura pomiaru podstawowych właściwości materiału za pomocą mikromechanicznego testu rozciągania. Opisano metody wytwarzania próbek mikrorozciągających (umożliwiające szybkie wytwarzanie mikropróbek z objętości materiałów sypkich poprzez połączenie fotolitografii, trawienia chemicznego i mielenia wiązką jonów skupionych), modyfikacji końcówki wgłębnika oraz mikromechanicznych prób rozciągania (w tym przykład).

Mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanych addytywnie

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

Przedstawiony protokół pomaga skrócić czas wymagany do wytwarzania i testowania próbek materiałów w mikroskali oraz zapewnia jasne wytyczne dotyczące badań mikromechanicznych materiałów metalowych, które mają zastosowanie w wielu dziedzinach inżynierii. Technika ta pozwala na wysokowydajne stosowanie i testowanie grup materiałów w mikroskali. Dodatkowo, dzięki wytwarzaniu mikroprądu za pomocą fotolitografii, repozycja materiału jest zmniejszona, a manewrowość uchwytu przy mikrorozciąganiu wokół próbki jest poprawiona.Chociaż metoda ta została zastosowana do stali, podobną metodologię można zastosować w przypadku innych materiałów, takich jak krzem, w celu ulepszenia konstrukcji systemów mikroelektromechanicznych lub MEM. Wytrawianie na mokro i wyrównanie próbki chwytu to trudne kroki. Zaleca się wykonywanie trawienia na mokro z ciepłą próbką.Aby uzyskać lepsze wyrównanie, użyj mikroskopu pracującego zdalnie lub ostrości, aby sprawdzić, czy próbka jest zaangażowana. Zacznij od wycięcia odcinka sześciu milimetrów od obszaru zainteresowania za pomocą powolnej piły do krojenia w kostkę lub piły taśmowej. Za pomocą półautomatycznej polerki.Rozpocznij polerowanie próbki za pomocą papieru ściernego o ziarnistości 400, zachowując płaską powierzchnię. Następnie stopniowo przesuwaj się do cząstek diamentu o jeden mikrometr, zmieniając kierunek polerowania o 90 stopni, zgodnie z każdym poziomem ziarnistości. Następnie użyj piły wolnoobrotowej, aby wyrównać materiał i pociąć go na cienki odcinek od 0,5 do jednego milimetra.Umieść próbkę na koderze wirowym wypolerowaną stroną do góry i użyj sprężonego powietrza, aby usunąć kurz lub cząstki z powierzchni, nałóż fotorezystor na próbkę i uruchom koder wirowy. Po zakodowaniu podgrzewać próbkę na płycie grzejnej w temperaturze 65 stopni Celsjusza przez pięć minut. A potem w 95 stopniach Celsjusza przez 10 minut.Gdy próbka ostygnie do temperatury pokojowej, użyj maski fotograficznej z szeregiem kwadratów o wymiarach 70 mikrometrów z każdej strony. Aby naświetlić próbkę przez 10 do 15 sekund, przy gęstości mocy 75 mili Joles centymetr kwadratowy. Podgrzej próbkę na płycie grzejnej, jak pokazano wcześniej, i schłodzić ją do temperatury pokojowej.Następnie zanurzyć próbkę w eterze monometylowym glikolo-propylenu, octanie lub PG MEA wzorem skierowanym do góry i mieszać go przez 10 minut. Wewnątrz dygestorium podgrzewać próbkę w zlewce na płycie grzejnej w temperaturze od 65 do 70 stopni Celsjusza przez pięć minut. Dodaj kilka kropel przygotowanego wytrawiacza, aby całkowicie pokryć powierzchnię wzoru.Po pięciu minutach wyjąć próbkę ze zlewki i zneutralizować wytrawiacz wodą. Po wytrawianiu na mokro należy przeprowadzić wstępne frezowanie próbki przy użyciu maksymalnej mocy, aby usunąć niepożądany materiał sypki z platformy, a następnie przełączyć na niższą moc, aby uzyskać prostokąt o nieco większych wymiarach niż jest to potrzebne do uzyskania końcowej geometrii próbki. Jeszcze bardziej zmniejsz moc i wykonuj cięcia o przekroju poprzecznym, które są bliższe ostatecznym wymiarom próbki do mikrorozciągania.Obróć próbkę o 180 stopni i wykonaj końcowe mielenie przy użyciu niskiej mocy, aby uzyskać pożądaną geometrię próbki. Zamontuj próbkę i końcówkę wkładu na urządzeniu nano indenture. Zainstaluj maszynę do nano indentation w SEM zgodnie z zaleceniami producenta, unikając znacznego przechylenia maszyny.Wykonaj żądany protokół obciążenia rozciągającego opartego na przemieszczeniu w powietrzu, z dala od próbki, aby zapobiec nieoczekiwanemu zdarzeniu podczas próby rozciągania. Następnie powoli przesuń końcówkę wgłębka do powierzchni próbki. Przesunąć i wyrównać uchwyt rozciągający z badaną próbką i przeprowadzić próbę rozciągania.W reprezentatywnej analizie widmo promieniowania rentgenowskiego do frakcji z przygotowanej powierzchni stali wykazało głównie martyncynową strukturę ziaren, jakiej można by oczekiwać od wcześniej naprężonego materiału. Analiza zachowania się przy obciążeniu próbki stali o pH 4 o mikrorozciąganiu AM 17 miała maksymalną wytrzymałość na rozciąganie 3 145 mikroniutonów przy przemieszczeniu 418 nanometrów. Dalszy wzrost przemieszczenia wykazał pojedynczą płaszczyznę poślizgu uszkodzenia podczas próby rozciągania wytworzonej mikropróbki, co odpowiada pęknięciu mikropróbki w wyniku obserwacji SEM na miejscu.Mikromechaniczne badanie materiałów in situ umożliwia wizualne obserwacje odkształceń próbki podczas obciążenia i pomaga zrozumieć złożone zachowanie materiału i późniejszą zmierzoną wydajność materiału. Najważniejszym czynnikiem, o którym należy pamiętać podczas wykonywania tej procedury, jest wstępne podgrzanie próbki przed trawieniem na mokro. Wykonaj i skieruj uwagę, aby zweryfikować protokół ładowania i upewnić się, że próbka jest prawidłowo zazębiona z uchwytem przed testem szablonu.

micromechanical-tension-testing-additively-manufactured-17-4-ph

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Omówiono metodę, za pomocą której mechaniczne zachowanie in vivo materiałów reagujących na bodźce jest monitorowane w funkcji czasu. Próbki są badane ex vivo przy użyciu testera mikrorozciągania z kontrolą środowiska w celu symulacji środowiska fizjologicznego. Praca ta dodatkowo przyczynia się do zrozumienia zachowania naszego materiału in vivo.

Kontrolowane środowiskowo badania mikrorozciągalności mechanicznie adaptacyjnych nanokompozytów polimerowych do charakterystyki ex vivo

Ten protokół proponuje nowatorski dwuosiowy system testowy używany na jednoosiowej maszynie do prób rozciągania z ogrzewaniem oporowym w celu określenia schematu granicznego formowania (FLD) blach w warunkach tłoczenia na gorąco.

Nowatorska dwuosiowa aparatura badawcza do wyznaczania granicy formowania w warunkach tłoczenia na gorąco

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Protokół do ultradźwiękowych testów zmęczeniowych w obszarze wysokiego i ultrawysokiego cyklu w trybie obciążenia osiowego rozciągania-ściskania.

Ultradźwiękowe badania zmęczeniowe w trybie rozciągania-ściskania

Mikrostrukturalnie małe zachowanie wzrostu pęknięć zmęczeniowych jest badane przy użyciu nowatorskiego podejścia metodologicznego, łączącego pomiar szybkości wzrostu pęknięć i analizę pola odkształceń, aby ujawnić skumulowane pole deformacji na poziomie podziarna.

Pomiary odkształceń w pełnym polu dla mikrostrukturalnie małej propagacji pęknięć zmęczeniowych przy użyciu metody cyfrowej korelacji obrazów

Przedstawiony tutaj protokół opisuje eksperymenty z wysokociśnieniowymi promieniowymi ogniwami diamentowo-kowadełkowymi i analizę powiązanych danych, które są niezbędne do uzyskania wytrzymałości mechanicznej nanomateriałów ze znaczącym przełomem w stosunku do tradycyjnego podejścia.

Określanie wytrzymałości mechanicznej metali ultradrobnoziarnistych

Quasistatyczny test obciążenia do pęknięcia z niezamocowaną kulą ze stali nierdzewnej został opracowany w celu określenia wytrzymałości na złamanie minimalnie inwazyjnych tylnych uzupełnień wspomaganych komputerowo i produkcyjnych cementowanych do materiałów analogicznych do zębiny. Test ten modeluje typowy reżim obciążenia odpowiedzialny za złamanie uzupełnień dentystycznych.

Quasistatyczne testy mechaniczne do komputerowego wspomagania projektowania i produkcji licówek okluzyjnych przyklejonych do frezowanego materiału analogowego zębiny

Protokół ten przedstawia konfigurację urządzenia do testów ściskania zdolnego do precyzyjnego pomiaru właściwości mechanicznych mikrostruktur w obszarze małych odkształceń, wraz z systematyczną metodą testów ściskania z użyciem tego urządzenia. Proponowane urządzenie może być wykorzystywane do analizy różnych mikrostruktur oraz zachowania mechanicznego materiałów na bazie polimerów.

Pomiar odpowiedzi na naprężenie ściskające-odkształcenie przy małych odkształceniach

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Przedstawiono protokół do badania wieloelektronowych systemów baterii metalowo-powietrznych przy użyciu poprzedniej technologii opracowanej dla ogniwa cynkowo-powietrznego. Następnie przeprowadza się testy elektrochemiczne na wyprodukowanych akumulatorach w celu oceny wydajności.

Produkcja ogniw VB2/Air do badań elektrochemicznych

Poznaj metodę mikromechanicznych prób rozciągania stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanej addytywnie. Protokół obejmuje fotolitografię, trawienie mokre, frezowanie FIB i modyfikację nanoindentora.

Mikromechaniczne próby rozciągania próbek ze stali nierdzewnej 17-4 PH wytwarzanych addytywnie

Przeglądaj więcej filmów