Pomiar ewolucji w czasie materiałów w nanoskali z zatrzymanym przepływem i rozpraszaniem neutronów pod małym kątem

Rozpraszanie pod kątem zatrzymania przepływu lub SANS z przepływem zatrzymanym pozwala nam badać, w jaki sposób materiały w nanoskali ewoluują w określonych skalach czasowych od sekund do minut. Kontrast między wodorem a deuterem unikalny dla rozpraszania neutronów sprawia, że technika ta jest szczególnie przydatna do badania materiałów bogatych w wodór, takich jak lipidy, białka i polimery. Jeśli jesteś zainteresowany wykorzystaniem podstawek z przepływem zatrzymanym do badania interesujących Cię materiałów, skontaktuj się z amerykańskim lokalnym naukowcem zajmującym się instrumentami w ośrodku rozpraszania, aby pomóc w zaplanowaniu eksperymentu.

Procedurę zademonstrują Ryan Murphy, inżynier chemik z National Institute of Standards and Technology (NIST, Center for Neutron Research) lub NCNR oraz Brian Maranville, fizyk również z NCNR. Aby rozpocząć, włącz wszystkie pompy, zasilacze i mieszalniki dynamiczne. Za pomocą wyłącznika zasilania uruchom wszystkie pompy i zawory w graficznym interfejsie użytkownika sterowanym przez system zatrzymanego przepływu, wprowadzając ścieżkę konfiguracji urządzenia i polecenia wymienione w manuskrypcie tekstowym, skalibruj pompy przed podłączeniem strzykawek.

Po upewnieniu się, że pompy zostały skalibrowane. Przykręcić czyste cylindry strzykawek do przyłącza w górnej części pompy. Upewnij się, że głowica mocująca strzykawkę jest poluzowana przed dozowaniem objętości napełniania, aby strzykawka nie pękła z powodu nadmiernej siły działającej na tłok strzykawki.

Następnie wkręć tłok strzykawki w złącze w dolnej części pompy. Po podłączeniu cylindra strzykawki i tłoka strzykawki do pompy, należy dozować objętość napełnienia. Gdy tłok przestanie się poruszać, dokręć głowicę mocującą strzykawkę.

Następnie podłącz rurkę do źródeł próbki i rozpuszczalnika, strzykawek, zaworów, mikserów, komórek próbki i pojemnika na próbkę mieszaną. Zdefiniuj wszystkie połączenia przewodów i zaworów wykonane w graficznym interfejsie użytkownika sterowanym przez system zatrzymanego przepływu, wpisując odpowiednie numery portów, połączenia wykonane z każdym zaworem. Aby załadować próbkę, należy zassać żądaną objętość próbki i rozpuszczalnika ze źródeł do strzykawek z próbką za pomocą zaworów wyboru pompy.

Następnie zalej system, dozując całe powietrze ze strzykawek, przewodów rurowych i zaworów, upewniając się, że z każdej strzykawki dozowana jest wystarczająca ilość płynu. Aby usunąć wszystkie pęcherzyki powietrza, po usunięciu powietrza z systemu, wykonaj co najmniej jedno wstrzyknięcie próbki, klikając komórkę oznaczoną Rozpocznij eksperyment mieszania w kontrolowanym graficznym interfejsie użytkownika, z aktywnie zaznaczoną tą komórką. Kliknij przycisk uruchamiania w górnej części kontrolowanego graficznego interfejsu użytkownika lub naciśnij jednocześnie Shift i Enter na klawiaturze.

Sprawdź wzrokowo celę próbki pod kątem pęcherzyków powietrza. Jeśli bąbelki są obecne, powtórz kroki oczyszczania, w przeciwnym razie przystąp do zdefiniowania pozostałych kroków protokołu eksperymentu. Definiowanie protokołu mieszania zatrzymanego przepływu.

Wprowadź nastawę temperatury programowalnego klimatyzatora, który kontroluje temperaturę izolowanych obudów otaczających zatrzymane urządzenie przepływowe. Następnie wprowadź wszystkie kroki sekwencji płukania, wpisując odpowiednie objętości, natężenia przepływu, czasy i liczbę powtórzeń w kontrolowanym graficznym interfejsie użytkownika. Następnie zdefiniuj wszystkie kroki sekwencji wstrzykiwania próbki, wpisując odpowiednie objętości, natężenia przepływu i czasy w graficznym interfejsie użytkownika sterowanym przez system zatrzymanego przepływu, a na koniec oblicz całkowity czas pojedynczego cyklu zbierania danych o zatrzymanym przepływie, aby zdefiniować parametry SANS.

Ustaw całkowity czas pozyskiwania danych VSANS w graficznym interfejsie użytkownika sterowanym instrumentem SANS na poprzednio obliczony czas cyklu. Następnie ustaw czas pomiaru transmisji próbki na 100 sekund i włącz zbieranie danych w trybie zdarzenia. Do pomiaru rozproszenia tła.

Upewnij się, że lokalna migawka instrumentu jest zamknięta przed przymocowaniem próbki zablokowanej wiązki do tylnej części otworu próbki. Następnie, po zabezpieczeniu lokalnego środowiska instrumentu, otwórz lokalną migawkę instrumentu. Następnie zdefiniuj czas akwizycji danych rozpraszania zablokowanej wiązki w oprogramowaniu i zbierz dane dotyczące rozpraszania zablokowanej wiązki zliczając przez ten sam czas, co najdłuższy czas pozyskiwania danych rozpraszania.

Po zakończeniu zbierania danych zamknij migawkę instrumentu i usuń próbkę zablokowanej wiązki z otworu próbki. Następnie przystąp do pomiaru rozpraszania pustych komórek przed rozpoczęciem eksperymentu z zatrzymanym przepływem. Upewnij się, że lokalny obszar instrumentów jest bezpieczny.

Następnie otwórz lokalną migawkę wiązki instrumentów. Rozpocznij zbieranie danych SANS za pomocą oprogramowania sterującego instrumentem SANS na komputerze urządzenia, przeciągając i upuszczając żądane przebiegi do kolejki instrumentów. Następnie rozpocznij eksperyment z mieszaniem zatrzymanego przepływu w kontrolowanym graficznym interfejsie użytkownika i potwierdź, że zdefiniowany protokół mieszania zatrzymanego przepływu zaczął działać.

Następnie dodaj przebieg transmisji na końcu kolejki. Transmisja zostanie odebrana po zakończeniu przebiegu rozpraszania. Po pobraniu pliku z danymi rozproszenia i powiązanych plików zdarzeń z pojemnika serwera, należy przesłać dane rozpraszania do żądanych przedziałów czasowych, wprowadzając odpowiednie polecenia, jak wskazano w manuskrypcie tekstowym.

Następnie zmniejsz dane rozpraszania pojemników za pomocą oprogramowania dostarczonego w linii wiązki do analizy danych SANS z rozdzielczością czasową, oblicz interesujący czas procesu na podstawie czasów pomiaru, korzystając z równania podanego w rękopisie tekstowym. Następnie wyodrębnij interesujące nas parametry kinetyczne ze zmiany intensywności zależnej od Q w funkcji czasu procesu. Zmierzone szybkości zliczania neutronów w tle buforu soli w wielu cyklach wtrysku składających się z dziewięciu etapów płukania.

W tym miejscu pokazano jeden etap rysowania i jeden etap wstrzykiwania próbki. Poszczególne roztwory lipidów znakowane H i D mieszano w czasie mieszania T i natychmiast przepływały do komórki próbki. Szybkość zliczania neutronów podczas pomiaru gwałtownie wzrosła i osiągnęła maksymalną wartość, gdy cela próbki została napełniona przy wypełnieniu T.

Liczba neutronów z próbki mieszanych pęcherzyków lipidowych w trzech różnych temperaturach jest wykreślana jako funkcja skorygowanej skali czasowej procesu, która jest interesującym czasem procesu, skorygowanym o okres przepływu w stanie ustalonym i czas opóźnienia. Dane SANS były zbierane w sposób ciągły w trybie zdarzeń, które można następnie przetworzyć do żądanych przedziałów czasowych. Kinetykę wymiany lipidów mierzono w temperaturze 36 stopni, 30 stopni i 20 stopni Celsjusza.

Dane te zostały zgięte do równych przedziałów czasowych wynoszących trzy sekundy i są reprezentatywne dla informacji zależnych od skali czasu i długości, które można uzyskać z pomiaru TR SANS. Znormalizowana intensywność jest wykreślana na wykresie jako funkcja czasu procesu dla różnych temperatur. Połączenie mieszania z przepływem zatrzymanym i rozdzielczością czasową SANS stwarza nowe możliwości badania ewolucji strukturalnych w materiałach nanoskanowania, począwszy od nanocząsteczek lipidowych i leków i szczepionek nowej generacji, a skończywszy na geopolimerach stosowanych w ekologicznych materiałach budowlanych.