Name: Pomiar ewolucji w czasie materiałów w nanoskali z zatrzymanym przepływem i rozpraszaniem neutronów pod małym kątem (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 53 s
Description: Poznaj technikę zatrzymanego przepływu z rozpraszaniem neutronów pod małym kątem do badania ewolucji materiałów nanoskalowych w czasie rzeczywistym. Metoda umożliwia analizę kinetyki lipidów i białek.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dostęp do VSANS NG3 zapewniło Centrum Rozpraszania Neutronów o Wysokiej Rozdzielczości, partnerstwo pomiędzy Narodowym Instytutem Standardów i Technologii a Narodową Fundacją Nauki na mocy umowy nr DMR-2010792. M.H.L.N dziękuje za finansowanie zapewnione przez Mitacs Globalink (Kanada). Identyfikacja jakichkolwiek produktów komercyjnych lub nazw handlowych ma na celu ułatwienie zrozumienia i nie oznacza poparcia ani rekomendacji ze strony Narodowego Instytutu Standaryzacji i Technologii.

1. Ustaw i zainicjuj system zatrzymanego przepływu.
<ol>
	<li>Włącz wszystkie zasilacze pomp i mieszalniki dynamiczne za pomocą wyłącznika zasilania.</li>
	<li>Zainicjuj wszystkie pompy i zawory w graficznym interfejsie użytkownika (GUI) sterowania systemem zatrzymanego przepływu, wprowadzając ścieżkę konfiguracji urządzenia i używając poleceń bus=qmixbus. Bus(), bus.open(), bus.start(), pump=qmixpump. Pump(), pump.enable() i valve=ViciMultiposSelector() (zobacz przykładowy kod inicjacyjny dostępny w internetowym repozytorium open source64).</li>
	<li>Skalibrować pompy przed podłączeniem strzykawek za pomocą polecenia pump.calibrate().</li>
	<li>Upewnij się, że zawory zostały zainicjowane i przejdź do właściwego portu wyboru na polecenie za pomocą poleceń valve.setPort() i valve.getPort().</li>
	<li>Przypisz typ strzykawki, który ma być używany dla każdej pompy, za pomocą polecenia pump.set_syringe_param(A, B), w którym A to średnica wewnętrzna cylindra strzykawki (mm), a B to maksymalna odległość skoku tłoka strzykawki (mm).</li>
	<li>Podłączyć strzykawki z próbką do pomp strzykawkowych.
	<ol>
		<li>Po upewnieniu się, że pompy zostały skalibrowane, przykręcić czyste cylindry strzykawek do przyłącza w górnej części pompy (głowica do montażu strzykawki).</li>
		<li>W przypadku używania szklanych strzykawek należy upewnić się, że głowica mocująca strzykawkę jest poluzowana przed dozowaniem objętości napełniania, aby szklana strzykawka nie pękła z powodu nadmiernej siły działającej na tłok strzykawki.</li>
		<li>Przykręcić tłok strzykawki do przyłącza w dolnej części pompy (końcówka mocowania strzykawki).</li>
		<li>Po podłączeniu cylindra strzykawki i tłoka strzykawki do pompy, należy dozować objętość napełnienia typu strzykawki za pomocą polecenia pump.empty(), który przesuwa tłok strzykawki do górnej części cylindra strzykawki.</li>
		<li>W przypadku używania szklanych strzykawek należy dokręcić głowicę mocującą strzykawkę po ustaniu ruchu tłoka.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Podłącz rurkę do źródeł próbki i rozpuszczalnika, strzykawek, zaworów, mikserów, komórek próbki i pojemnika na zmieszaną próbkę.
	<ol>
		<li>Podłączyć rurkę pompy strzykawkowej do zaworów wyboru pompy.</li>
		<li>Podłącz rurkę zaworu wyboru pompy do źródeł próbek.</li>
		<li>Podłączyć rurkę zaworu wyboru pompy do źródeł rozpuszczalnika płuczącego.</li>
		<li>Podłączyć rurkę zaworu wyboru pompy do rurki zaworu rozdzielczego mieszalnika.</li>
		<li>Podłączyć rurkę zaworu rozdzielczego mieszalnika do źródła azotu.</li>
		<li>Podłączyć rurkę zaworu rozdzielczego mieszalnika do wlotów mieszalnika.</li>
		<li>Podłączyć wylot mieszacza do zaworu przełączającego wlot.</li>
		<li>Podłącz zawór przełącznika wlotowego do wlotu komory próbki.</li>
		<li>Podłączyć wylot celi pomiarowej do zaworu przełączającego wylot.</li>
		<li>Podłączyć zawór przełączający wylot do pojemnika na zmieszaną próbkę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zdefiniuj wszystkie wykonane połączenia przewodów i zaworów (krok 1.7) w graficznym interfejsie użytkownika sterowania systemem zatrzymanego przepływu, wpisując odpowiednie numery portów, połączenia wykonane z każdym zaworem (zobacz przykładowy kod sterujący w internetowym repozytorium open source64).</li>
	<li>Obliczyć pustą objętość rurki między wlotem mieszalnika a wylotem celi próbki, która określa minimalną ilość próbki potrzebną do wypełnienia celi próbki dla każdego pomiaru.</li>
</ol>
2. Załaduj próbkę.
<ol>
	<li>Ustaw żądaną objętość napełnienia próbki i objętość napełnienia rozpuszczalnikiem w graficznym interfejsie użytkownika systemu sterowania z zatrzymanym przepływem, wpisując żądane liczby (patrz przykładowy kod sterujący w internetowym repozytorium typu open source64).</li>
	<li>Użyj komendy pump.aspirate(), aby pobrać (przystrzeć) żądane objętości próbki i rozpuszczalnika ze źródeł do strzykawek z próbkami przez zawory wyboru pompy. 
	UWAGA: Podczas pierwszego ładowania pustej strzykawki, w górnej części strzykawki będzie obecne powietrze, które należy oczyścić, aby zalać system próbką i rozpuszczalnikiem w kroku 3.</li>
</ol>
3. Zalej system.
<ol>
	<li>Użyj polecenia pump.dispense(), aby wypchnąć (dozować) całe powietrze ze strzykawek, przewodów rurowych i zaworów. Upewnij się, że z każdej strzykawki dozowana jest wystarczająca ilość płynu, aby całkowicie usunąć całe powietrze ze strzykawek, przewodów i zaworów. Jeśli wewnątrz rurki widoczne są pęcherzyki powietrza, kontynuuj dozowanie rozpuszczalnika lub próbki, aż pęcherzyki zostaną usunięte.</li>
	<li>Po usunięciu powietrza z systemu należy wykonać co najmniej jedną procedurę wstrzykiwania i płukania próbki (bez zbierania danych dotyczących rozpraszania neutronów).
	<ol>
		<li>Kliknij, aby zaznaczyć komórkę z etykietą Rozpocznij eksperyment mieszania w kontrolnym graficznym interfejsie użytkownika.</li>
		<li>Gdy ta komórka jest aktywnie zaznaczona, kliknij przycisk Uruchom (prawy trójkąt) znajdujący się w górnej części graficznego interfejsu użytkownika sterowania lub naciśnij jednocześnie Shift i Enter na klawiaturze.</li>
		<li>Sprawdź wzrokowo celę próbki, aby upewnić się, że nie ma w niej pęcherzyków powietrza.
		<ol>
			<li>Jeśli obecne są pęcherzyki powietrza, powtórz kroki protokołu 3.1 i 3.2, aby dalej usunąć powietrze z przewodów rurowych.</li>
			<li>Jeśli pęcherzyki powietrza nie są obecne w komorze próbki, przejdź do kroku 4, aby zdefiniować pozostałe kroki protokołu eksperymentu.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Zdefiniuj protokół mieszania z zatrzymanym przepływem w skrypcie programu (zobacz przykład kodu w internetowym repozytorium open-source64).
<ol>
	<li>Wprowadź nastawę temperatury programowalnego klimatyzatora (AC), który kontroluje temperaturę izolowanej obudowy otaczającej urządzenie z zatrzymanym przepływem.
	<ol>
		<li>Przytrzymując przycisk gwiazdki na jednostce sterującej klimatyzacją, naciśnij strzałki w górę iw dół, aby zmienić temperaturę zadaną. Alternatywnie wpisz żądaną nastawę temperatury w graficznym interfejsie sterowania i kliknij Uruchom.</li>
		<li>Odczekaj 15-30 minut, aby wnętrze obudowy zrównoważyło się w żądanej temperaturze przed rozpoczęciem eksperymentów kinetycznych. 
		UWAGA: Dostępny zakres temperatur wynosi obecnie od 10 °C do 50 °C, a stabilność temperatury wynosi ± 1 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wprowadź wszystkie kroki sekwencji płukania, wpisując odpowiednie objętości, natężenia przepływu, czasy i liczbę powtórzeń w graficznym interfejsie użytkownika.
	<ol>
		<li>Zdefiniować objętość każdej próbki do wstrzyknięcia, która określa całkowite natężenie przepływu (Q).</li>
		<li>Określić objętość każdego rozpuszczalnika, który ma być wstrzykiwany podczas procedury płukania.</li>
		<li>Określ czas schnięcia między każdym podetapem płukania (tna sucho).</li>
		<li>Określ liczbę podetapów płukania.</li>
		<li>Określ różne rozpuszczalniki dla kolejnych etapów płukania.</li>
		<li>Określ liczbę powtórzeń płukania, które należy wykonać po każdym pomiarze (npłukania).</li>
		<li>Określ czas do całkowitego wysuszenia celi próbki i mieszalnika, zapewniając czystą celę próbki do późniejszego wstrzyknięcia próbki (tdry_final).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zdefiniuj wszystkie etapy sekwencji wstrzykiwania próbki, wpisując odpowiednie objętości, natężenia przepływu i czasy w graficznym interfejsie użytkownika sterowania systemem zatrzymanego przepływu.
	<ol>
		<li>Określić objętość każdej próbki, która ma zostać wstrzyknięta, oraz natężenie przepływu.</li>
		<li>Obliczyć czas opóźnienia (t opóźnienie) na podstawie objętości pustej przestrzeni (Vvoid) i całkowitego natężenia przepływu (t opóźnienie = Vvoid/Q). 
		UWAGA: Czas opóźnienia to czas potrzebny do napełnienia celi próbki zmieszaną próbką.</li>
		<li>Zdefiniuj żądany czas akwizycji danych TR-SANS w taki sposób, aby wystąpił cały proces kinetyczny będący przedmiotem zainteresowania (tscatt).</li>
		<li>Ustaw czas oczekiwania między końcem eksperymentu rozpraszania a początkiem cykli płukania (twait). 
		UWAGA: Ten czas oczekiwania powinien wynosić co najmniej 100 s, jeśli transmisja neutronów próbki ma być mierzona przed wypłukaniem jej z ogniwa. Transmisja próbki jest potrzebna podczas przetwarzania danych w celu zredukowania danych do intensywności bezwzględnej.</li>
		<li>Zdefiniuj liczbę cykli wstrzykiwania do wykonania z sekwencjami płukania uruchamianymi między każdym wstrzyknięciem, które są zdefiniowane w kroku 4.2 (n cykl).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Obliczyć całkowity czas pojedynczego cyklu zbierania danych o przepływie zatrzymanym (cykl t) za pomocą równania (1). 
	Cykl T = N× płukania (opóźnienie T +T suche) + Tdry_final +T Opóźnienie + TScatt (1) 
	w którym npłukania = liczba powtórzeń płukania (krok 4.2.6); tdelay = czas opóźnienia zatrzymanego urządzenia przepływowego (krok 4.3.2); tsuchy = czas suszenia między poszczególnymi etapami płukania (krok 4.2.3); tdry_final = czas do całkowitego wysuszenia celi próbki i mieszalnika (krok 4.2.7); tscatt = żądany czas akwizycji danych TR-SANS (krok 4.3.3)</li>
</ol>
5. Zdefiniuj parametry rozpraszania neutronów pod małym kątem w graficznym interfejsie użytkownika sterowania instrumentem SANS.
<ol>
	<li>Określić interesujące nas skale długości i zakres q dla każdej próbki.</li>
	<li>Zdefiniuj konfigurację przyrządu, aby pokryć żądany zakres q, jednocześnie maksymalizując strumień neutronów w próbce.</li>
	<li>Ustaw całkowity czas akwizycji danych VSANS w graficznym interfejsie użytkownika sterowania przyrządu SANS na obliczony czas cyklu w kroku 4.4 (czas akwizycji danych rozpraszania neutronów =cykl t).</li>
	<li>Ustaw czas pomiaru transmisji próbki na 100 s w graficznym interfejsie użytkownika sterowania przyrządem SANS.</li>
	<li>Korzystając z graficznego interfejsu użytkownika sterowania instrumentem SANS, włącz zbieranie danych w trybie zdarzenia, wpisując w wierszu polecenia GenerateEventModeData true.</li>
</ol>
6. Zbierz standardowe pomiary rozpraszania w celu redukcji danych przed rozpoczęciem eksperymentu z zatrzymanym przepływem w celu przetworzenia danych TR-SANS.
<ol>
	<li>Zmierz rozproszenie tła.
	<ol>
		<li>Upewnij się, że lokalna migawka instrumentu jest zamknięta.</li>
		<li>Przymocuj próbkę zablokowanej wiązki z tyłu otworu próbki, zabezpiecz lokalne środowisko instrumentu i otwórz lokalną migawkę instrumentu.</li>
		<li>Zdefiniuj czas akwizycji danych rozpraszania wiązki zablokowanej w oprogramowaniu i zbierz dane rozpraszania wiązki zablokowanej, licząc przez ten sam czas, co czas pozyskiwania danych o najdłuższym rozpraszaniu (tscatt).</li>
		<li>Po zakończeniu zbierania danych zamknij migawkę instrumentu i usuń zablokowaną próbkę wiązki z otworu próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmierz rozproszenie pustych komórek.
	<ol>
		<li>Upewnij się, że sample cell została dokładnie wypłukana i wysuszona.</li>
		<li>Otwórz lokalną migawkę instrumentu.</li>
		<li>Zbierz pomiar transmisji pustej komórki przez 100 s.</li>
		<li>Zbierz pomiar rozproszenia pustych komórek, licząc przez co najmniej najdłuższy czas akwizycji (tscatt).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
7. Rozpocznij eksperyment z zatrzymanym przepływem.
<ol>
	<li>Rozpocznij zbieranie danych rozpraszania usługi VSANS w trybie zdarzenia.
	<ol>
		<li>Upewnij się, że lokalny obszar instrumentu jest zabezpieczony, a następnie otwórz lokalną migawkę wiązki instrumentów.</li>
		<li>Rozpocznij zbieranie danych SANS za pomocą oprogramowania sterującego instrumentem SANS na komputerze przyrządu, przeciągając i upuszczając żądane przebiegi do kolejki instrumentów. 
		UWAGA: Aby upewnić się, że mierzone są najwcześniejsze punkty czasowe, rozpocznij zbieranie danych przed rozpoczęciem eksperymentu z mieszaniem z zatrzymanym przepływem. Dane zostaną przetworzone na późniejszym etapie, aby uwzględnić czas opóźnienia (topóźnienia).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Rozpocznij eksperyment z mieszaniem z zatrzymanym przepływem w kontrolnym graficznym interfejsie użytkownika.
	<ol>
		<li>Wybierz komórkę notesu z etykietą Rozpocznij eksperyment mieszania w graficznym interfejsie użytkownika sterowania systemem zatrzymanego przepływu.</li>
		<li>Gdy ta komórka jest aktywnie zaznaczona, kliknij przycisk Uruchom (prawy trójkąt) znajdujący się w górnej części programu sterującego urządzeniem o zatrzymanym przepływie lub naciśnij jednocześnie Shift i Enter na klawiaturze.</li>
		<li>Upewnij się, że protokół mieszania z zatrzymanym przepływem zdefiniowany w sekcji 4 zaczął działać.</li>
		<li>Dodaj pomiar transmisji 100 s do kolejki instrumentów VSANS po przebiegu rozpraszania za pomocą graficznego interfejsu użytkownika sterowania instrumentem SANS.</li>
		<li>Dodaj jeden przebieg pomiaru rozpraszania i jeden przebieg pomiaru transmisji do kolejki przyrządów dla każdego pozostałego cyklu mieszania z zatrzymanym przepływem (cykl n - 1, krok 4.3.5) w graficznym interfejsie użytkownika sterowania instrumentem SANS.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
8. Przetwarzaj i redukuj dane, aby usunąć wszystkie tła, poprawić czułość detektora i poprawić transmisję próbki.
<ol>
	<li>Pobierz rozproszone pliki danych i powiązane pliki zdarzeń z serwera. 
	UWAGA: Oddzielne pliki zdarzeń detektora będą generowane po każdym pomiarze VSANS, po jednym pliku zdarzeń dla każdego aktywnego wózka detektora (np. detektora przedniego, środkowego i/lub tylnego).</li>
	<li>Umieść rozproszone dane do żądanych przedziałów czasowych za pomocą polecenia events=Rebin(nazwa_pliku), a następnie polecenia events.do_rebinning(timebins), w którym nazwa pliku wejściowego odpowiada nazwie żądanego pliku danych SANS, a timebins to lista żądanych granic przedziału czasu w sekundach. 
	UWAGA: Jeśli wejściowe przedziały czasowe zostaną wprowadzone jako pojedyncza liczba, a nie lista, to dane zostaną podzielone na N pojemników o jednakowej szerokości czasu, gdzie N jest wejściowymi przedziałami czasowymi (zobacz skrypty programowe dostarczone przez linię badawczą i dostępne online repozytorium open-source64).</li>
	<li>Zmniejsz dane rozpraszania w pojemnikach za pomocą oprogramowania dostarczonego przez beamline65.</li>
</ol>
9. Przeanalizuj dane TR-SANS.
<ol>
	<li>Obliczyć czas procesu będącego przedmiotem zainteresowania (proces t) na podstawie czasów pomiaru, korzystając z równania (2). 
	Proces t = ti -t stop +t opóźnienie (2) 
	Gdzie ti jest przedziałami czasu pomiaru rozpoczynającymi się po zatrzymaniu przepływu, tstop jest czasem pomiaru bezpośrednio po zatrzymaniu przepływu, at opóźnienie jest czasem opóźnienia.</li>
	<li>Wykreślić natężenie zależne od q I(q) w funkcji czasu procesu, korzystając z przedziałów czasowych zdefiniowanych w kroku 8.2 iprocesu t obliczonego w kroku 9.1. 
	UWAGA: Najwcześniejszy dostępny czas procesu jest ograniczonyprzez t opóźnienie. Aby zmierzyć wcześniejsze punkty czasowe procesu, zwiększ całkowite natężenie przepływu (Q) lub zmniejsz całkowitą objętość pustej przestrzeni (Vvoid).</li>
	<li>Wyodrębnić interesujące parametry kinetyczne ze zmiany I(q) w funkcji czasu procesu.</li>
</ol>
10. Zakończ eksperyment.
<ol>
	<li>Wyłącz wiązkę neutronów, zamykając lokalną migawkę instrumentu.</li>
	<li>Przeprowadzić kontrolę promieniowania za pomocą monitora promieniowania dostarczonego przez linię badawczą przed odłączeniem jakichkolwiek części, przewodów lub rozładunkiem jakichkolwiek próbek lub pojemników na zmieszane próbki.</li>
	<li>Przenieś strzykawki, rurki i pojemnik na zmieszane próbki do wydziału fizyki zdrowia.</li>
	<li>Wypełnij formularze fizyki zdrowia i poczekaj na ocenę przez personel fizyki medycznej.</li>
</ol>

Autorzy nie mają do zadeklarowania konfliktu interesów.

Obecna procedura opisuje urządzenie mieszające i kroki wykonywania pomiarów TR-SANS z zatrzymanym przepływem. Urządzenie i protokół są zoptymalizowane pod kątem próbek cieczy o niskiej lepkości, w których interesujące nas skale czasowe wynoszą od ≈1 s do 5 min. W przypadku skal czasowych dłuższych niż 5 minut ręczne mieszanie próbek i ładowanie ich do standardowych komórek rozpraszających może być łatwiejsze i pożądane, szczególnie w przypadku próbek, żeli lub past o wysokiej lepkości. Dostęp do skal czasowych krótszych ...

<table><tbody><tr><td>Mieszalnik dynamiczny</td><td>Analytical Scientific Instruments</td><td>462-0150A</td><td>Wirnik sprzężony magnetycznie, zespół binarnego mieszalnika dynamicznego (dostępny typ trójskładnikowy), objętość martwa 0,15 ml (dostępna większa objętość martwa)</td></tr><tr><td>Rurki fluoropolimerowe</td><td>IDEX Health & Science</td><td>1507L</td><td>PFA Rurki Naturalne 1/16 cala OD x 0,040 cala ID x 50 stóp</td></tr><tr><td>Fluoropolimer 1/4-28 Złączki bezkołnierzowe</td><td>IDEX Zdrowie & Science</td><td>XP-245</td><td>Złączka bezkołnierzowa PFA z tulejkami, gwint 1/4-28, rurka o średnicy zewnętrznej 1/16 cala</td></tr><tr><td>Strzykawki</td><td>szklane Hamilton Company</td><td>81660</td><td>Strzykawki Hamilton serii 1000, 10 ml (81660), model 1010 C syr, końcówka gwintu 1/4"-28, dostępne inne objętości</td></tr><tr><td>Zawory selektora przepływu wysokiego ciśnienia</td><td>Vici Valco</td><td>C85X-1570EUTB</td><td>10-pozycyjne zawory rozdzielcze Vici, 15000 psi max, otwór 0,25 mm, rurka o średnicy zewnętrznej 1/16 cala, stożkowe porty gwintowane, uniwersalny siłownik USB</td></tr><tr><td>Wysokociśnieniowe zawory przełączające</td><td>Vici Valco</td><td>C82X-1574EUHB</td><td>Zawory przełączające Vici 4 porty, 15000 psi max, otwór 0,25 mm, rurka o średnicy zewnętrznej 1/16 cala, stożkowe porty gwintowane, uniwersalny siłownik USB</td></tr><tr><td>Strzykawki wysokociśnieniowe</td><td>Cetoni</td><td>A2019000358</td><td>Strzykawka 3 ml ze stali nierdzewnej, maks. 510 bar, maks. 21 mL/min Maksymalne natężenie przepływu</td></tr><tr>Zawory<td>selektora niskiego ciśnienia</td><td>Vici Valco</td><td>C25-3180EUHB</td><td>Vici 10-pozycyjne zawory selektorowe, max 250 psi ciecz, otwór 0,75 mm, rurka o średnicy zewnętrznej 1/16 cala, porty gwintowane 1/4-28, siłownik uniwersalny</td></tr><tr><td>USB Wysokociśnieniowe pompy strzykawkowe neMESYS</td><td>Cetoni</td><td>A3921000103</td><td>Maksymalna siła 2600 N</td></tr><tr><td>Średniociśnieniowe pompy strzykawkowe neMESYS</td><td>Cetoni</td><td>A3921000131</td><td>Maksymalna siła 1000 N</td></tr><tr><td>Zasilacz</td><td>Cetoni</td><td>A3921000127</td><td>Base 600, dostarcza energię do 4 pomp wysokociśnieniowych</td></tr><tr><td>Kwarcowa przepływowa cela pomiarowa</td><td>Starna Scientific</td><td>3-2.30-Q-1/TC</td><td>Kwarcowe mikrokomory przepływowe, długość ścieżki 2 mm (dostępna 1 mm), wymiar wewnętrzny 2 mm na 2 mm na 30 mm</td></tr><tr><td>Okna kwarcowe</td><td>Produkty ze szkła technicznego</td><td>NA</td><td>GE 124 Przezroczyste stopione płyty kwarcowe szlifowane i polerowane, 11,75 cala na 23,75 cala na 0,375 cala</td></tr><tr><td>Stożkowe złączki zaciskowe ze stali nierdzewnej 10-32</td><td>IDEX Zdrowie i Science</td><td>U-321X, U-320X</td><td>316 tuleja ze stali nierdzewnej (U-321X) i nakrętka (U-320X) -typ Valco, stożek 10-32, do rur ze stali nierdzewnej o średnicy zewnętrznej 1/16 cala Rurki</td></tr> ze <tr><td>stali nierdzewnej</td><td>IDEX Zdrowie i Science</td><td>U-102</td><td>Rurka ze stali nierdzewnej 1/16 cala OD x 0,020 cala ID, 10 cm, dostępne różne długości wstępnie przycięte</td></tr><tr><td>Oprogramowanie sterujące pompą strzykawkową</td><td>Cetoni</td><td>T6000000004</td><td>Oprogramowanie QmixElements dla pomp Nemesys, zestaw do tworzenia oprogramowania QmixSDK</td></tr><tr><td>Klimatyzator termoelektryczny</td><td>EIC Solutions</td><td>AAC-140C-4XT-HC</td><td>Klimatyzator termoelektryczny zamontowany na izolowanej obudowie do sterowania pompą, zaworem, mieszaczem i temperaturą próbki</td></tr><tr><td>Poręcz z rowkiem teowym</td><td>McMaster-Carr</td><td>47065T103</td><td>Aluminiowa balustrada z rowkiem w kształcie litery T (1,5 cala na 1,5 cala) cięta na różne długości</td></tr><tr><td>Zakrętki do butelek paroblokujące&nbsp;</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-12018-02</td><td>Cztery wkładki portowe 304 SS, gwinty 1/4"-28, rozmiar nakrętki GL45, korpus PTFE, gwinty SS, kołnierz PP</td></tr></tbody></table>

pomiar ewolucji w czasie materiałów w nanoskali z zatrzymanym przepływem i rozpraszaniem neutronów pod małym kątem

Measuring the Time-Evolution of Nanoscale Materials with Stopped-Flow and Small-Angle Neutron Scattering

Ten artykuł przedstawia wykorzystanie środowiska próbki SANS (Stopped-flow z małym kątem rozpraszania neutronów) do szybkiego mieszania próbek cieczy i badania nanoskalowych procesów kinetycznych w skalach czasowych od sekund do minut. Środowisko próbek z zatrzymanym przepływem wykorzystuje dostępne na rynku pompy strzykawkowe do mieszania żądanych objętości próbek cieczy, które są następnie wstrzykiwane przez dynamiczny mieszalnik do celi ze szkła kwarcowego w ciągu około 1 s. Akwizycja danych SANS z rozdzielczością czasową jest synchronizowana z mieszaniem próbki, aby śledzić ewolucję nanostruktury w roztworze po wymieszaniu. 
Aby jak najefektywniej wykorzystać czas wiązki neutronów, używamy szeregu zaworów wyboru przepływu do automatycznego ładowania, płukania i suszenia komórki między pomiarami, co pozwala na wielokrotne zbieranie danych podczas wielokrotnych wstrzyknięć próbki. Wstrzykiwanie próbek powtarza się do momentu zebrania wystarczających statystyk rozpraszania neutronów. Konfigurację mieszania można zaprogramować tak, aby systematycznie zmieniała warunki w celu pomiaru kinetyki przy różnych proporcjach mieszania, stężeniach próbek, stężeniach dodatków i temperaturach. Minimalna objętość próbki wymagana na wstrzyknięcie wynosi około 150 μl w zależności od długości drogi ogniwa kwarcowego. 
Reprezentatywne wyniki przy użyciu tego środowiska próbki z zatrzymanym przepływem są prezentowane dla kinetyki szybkiej wymiany lipidów w obecności dodatku, cyklodekstryny. Pęcherzyki wymieniają lipidy zewnętrzne (zewnętrzne) w ciągu kilku sekund i w pełni wymieniają lipidy zarówno wewnętrzne, jak i zewnętrzne w ciągu kilku godzin. Pomiar kinetyki wymiany lipidów wymaga mieszania in situ w celu uchwycenia szybszych (sekundy) i wolniejszych (minuty) procesów oraz wyodrębnienia stałych szybkości kinetycznej. To samo środowisko próbki można również wykorzystać do badania wymiany molekularnej w innych typach próbek ciekłych, takich jak nanocząstki lipidowe, białka, środki powierzchniowo czynne, polimery, emulsje lub nanocząstki nieorganiczne. Pomiar przemian strukturalnych i kinetyki systemów wymieniających się lub reagujących w nanoskali dostarczy nowych informacji na temat procesów ewoluujących w nanoskali.

Przedstawione tutaj reprezentatywne dane neutronowe służą do pomiaru kinetyki wymiany lipidów w obecności metylo-β-cyklodekstryny (mβCD), dodatku katalizującego wymianę lipidów między pęcherzykami, z określonymi szybkościami wymiany (ke)66,67. Wcześniejsze badania fluorescencyjne wykazały, że ke zależy od stężenia mβCD, a okres połowicznego rozpadu procesu wymiany jest rzędu minut68. W niniejszych eksperymentach zasto...

Ten protokół przedstawia wykorzystanie środowiska próbek o zatrzymanym przepływie do szybkiego mieszania wielu płynnych roztworów in situ podczas pomiaru rozpraszania neutronów pod małym kątem oraz do badania procesów kinetycznych w skali nanometrowej i drugiej skali czasowej.

Pomiar ewolucji w czasie materiałów w nanoskali z zatrzymanym przepływem i rozpraszaniem neutronów pod małym kątem

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale ...

Rozpraszanie pod kątem zatrzymania przepływu lub SANS z przepływem zatrzymanym pozwala nam badać, w jaki sposób materiały w nanoskali ewoluują w określonych skalach czasowych od sekund do minut. Kontrast między wodorem a deuterem unikalny dla rozpraszania neutronów sprawia, że technika ta jest szczególnie przydatna do badania materiałów bogatych w wodór, takich jak lipidy, białka i polimery. Jeśli jesteś zainteresowany wykorzystaniem podstawek z przepływem zatrzymanym do badania interesujących Cię materiałów, skontaktuj się z amerykańskim lokalnym naukowcem zajmującym się instrumentami w ośrodku rozpraszania, aby pomóc w zaplanowaniu eksperymentu.Procedurę zademonstrują Ryan Murphy, inżynier chemik z National Institute of Standards and Technology (NIST, Center for Neutron Research) lub NCNR oraz Brian Maranville, fizyk również z NCNR. Aby rozpocząć, włącz wszystkie pompy, zasilacze i mieszalniki dynamiczne. Za pomocą wyłącznika zasilania uruchom wszystkie pompy i zawory w graficznym interfejsie użytkownika sterowanym przez system zatrzymanego przepływu, wprowadzając ścieżkę konfiguracji urządzenia i polecenia wymienione w manuskrypcie tekstowym, skalibruj pompy przed podłączeniem s

measuring-time-evolution-nanoscale-materials-with-stopped-flow-small

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.

Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Tutaj prezentujemy protokół do badania miękkiej materii i systemów biofizycznych w szerokiej mezoskopowej skali długości, od nm do μm, która obejmuje użycie dyfraktometru KWS-2 SANS o wysokiej intensywności i regulowanej rozdzielczości.

Badanie miękkiej materii i układów biologicznych w szerokiej skali długości od rozmiarów nanometrów i mikrometrów na małokątowym dyfraktometrze neutronowym KWS-2

Przedstawiono protokół bezpośredniego pomiaru rozkładu wielkości cząstek w stężonych roztworach za pomocą dynamicznej mikroskopii rozpraszania światła.

Pomiar rozkładu wielkości cząstek w mętnych roztworach za pomocą mikroskopii dynamicznego rozpraszania światła

Ten protokół opisuje działanie uchwytu na próbki przepływu cieczy do skanowania transmisyjnej mikroskopii elektronowej AuNPs w wodzie, używanej do obserwacji dynamicznych procesów w nanoskali.

Badanie procesów dynamicznych nano-rozmiarów obiektów w cieczy za pomocą skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej

Tutaj prezentujemy procedurę pomiaru jednoczesnej impedancji, reologii i rozpraszania neutronów z materiałów miękkiej materii pod wpływem przepływu ścinającego.

Dielektryk RheoSANS — Jednoczesne badanie impedancji, reologii i rozpraszania neutronów pod małym kątem złożonych płynów

Eksperymentalnie dostępna analogowa metoda badania molekularnych procesów hydrodynamicznych w gęstych płynach jest prezentowana. Technika ta wykorzystuje obrazowanie prędkości cząstek wibrujących pryzm zboża o wysokiej restytucji i umożliwia bezpośrednią, makroskopową obserwację procesów dynamicznych, o których wiadomo i przewiduje się, że zachodzą w silnie oddziałujących gazach i cieczach o dużej gęstości.

Analogowa technika makroskopowa do badania molekularnych procesów hydrodynamicznych w gęstych gazach i cieczach

Demonstrujemy całkowicie elektroniczną metodę obserwacji dynamiki ładunków nanosekundowych domieszek atomów w krzemie za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego.

W pełni elektroniczna skaningowa mikroskopia tunelowa z nanorozdzielczością: ułatwiająca badanie dynamiki ładunku pojedynczej domieszki

Obecny protokół opisuje metody badania struktury i dynamiki dwóch modelowych białek, które odgrywają ważną rolę w zdrowiu człowieka. Technika ta łączy laboratoryjną charakterystykę biofizyczną ze spektroskopią echa spinowego neutronów, aby uzyskać dostęp do dynamiki w skalach czasu i długości istotnych dla ruchów międzydomenowych białek.

Badanie dynamiki białek za pomocą spektroskopii neutronowego echa spinowego

Ten artykuł opisuje protokoły przygotowania próbek, redukcji danych i analizy danych w badaniach neutronowego echa spinowego (NSE) błon lipidowych. Rozsądne znakowanie lipidów deuterem umożliwia dostęp do różnych dynamik błon w mezoskopowych skalach długości i czasu, w których zachodzą ważne procesy biologiczne.

Spektroskopia neutronowego echa spinowego jako unikalna sonda do badania dynamiki błony lipidowej i interakcji błona-białko

Spektroskopia wstecznego rozpraszania neutronów oferuje nieniszczący i wolny od znaczników dostęp do dynamiki ps-ns białek i wody do ich hydratacji. Przebieg pracy przedstawiono w dwóch badaniach nad białkami amyloidowymi: nad czasowo-rozdzielczą dynamiką lizozymu podczas agregacji oraz nad dynamiką wody hydratacyjnej tau po tworzeniu włókien.

Spektroskopia neutronów o wysokiej rozdzielczości do badania dynamiki pikosekund-nanosekund białek i wody hydratacyjnej

Poznaj technikę zatrzymanego przepływu z rozpraszaniem neutronów pod małym kątem do badania ewolucji materiałów nanoskalowych w czasie rzeczywistym. Metoda umożliwia analizę kinetyki lipidów i białek.

Pomiar ewolucji w czasie materiałów w nanoskali z zatrzymanym przepływem i rozpraszaniem neutronów pod małym kątem

Przeglądaj więcej filmów