Ocena właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego

Przedstawiamy szczegółowy protokół oceny superkondensatorów za pomocą układu trójelektrodowego. Badacz może skonfigurować system trójelektrodowy, aby uzyskać dobre badania elektrochemiczne za pomocą tych protokołów. System trójelektrodowy to niezawodne podejście do oceny właściwości elektrochemicznych, takich jak rezystancja pojemności właściwej superkondensatorów.

Oferuje korzyści płynące z analizy poziomu pojedynczych materiałów. W systemie magazynowania energii, ujemnym polu materialnym, naukowcy mogą określić wydajność elektrochemiczną materiałów do syntezy i ocenić je za pomocą tego protokołu. Przygotuj elektrody przed analizą elektrochemiczną, łącząc 0,8 grama węgla aktywnego, 0,1 grama sadzy i 0,1 grama spoiwa.

Wrzuć od 0,1 do 0,2 mililitra izopropanolu do tej mieszaniny. Następnie cienko rozprowadź mieszaninę w cieście za pomocą wałka. Przytnij siatkę ze stali nierdzewnej do 1,5 centymetra szerokości i pięciu centymetrów długości i przymocuj ciasto elektrodowe o grubości od 0,1 do 0,2 milimetra za pomocą prasy do elektrod do siatki ze stali nierdzewnej.

Zmontowaną elektrodę superkondensatora suszyć w piekarniku w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez około jeden dzień, aby odparować izopropanol. Zważ siatkę ze stali nierdzewnej, aby uzyskać wagę elektrody, a następnie zanurz siatkę w elektrolicie dwumolowego roztworu wodnego kwasu siarkowego. Umieść siatkę ze stali nierdzewnej w eksykatorze, aby usunąć pęcherzyki powietrza z powierzchni elektrody superkondensatora.

Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego. Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi, przejdź do Edytora plików sekwencji i wybierz Nowy lub bezpośrednio kliknij przycisk Nowa sekwencja. Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji.

W każdym kroku ustaw Control jako SWEEP, Configuration jako PSTAT, Mode jako CYCLIC, a Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla Initial, Middle i Final jako E reference i wprowadź odpowiednie wartości w polu Value. Aby ustawić szybkość skanowania napięcia, wprowadź odpowiednie wartości w polu Wartości szybkości skanowania.

Ustaw czasy ciszy jako zero, a segmenty jako liczbę 2N plus jeden, gdzie N to liczba cykli. Tutaj 21 zastosowano na 10 cykli. Skopiuj krok pierwszy i wklej go z kroku drugiego do kroku piątego, klikając Wklej w.Zmień wartości szybkości skanowania.

Ustaw Warunek odcięcia jako Warunek-1, Ustaw Element jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny. W sekcji ustawień Różne kontroling, na karcie próbkowania, ustaw Element jako Czasy, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta jako 0,333333, 0,166666, 0,1111111, 0,06667 i 0,0333 dla każdej szybkości skanowania. Jest to przedział czasu rejestrowania danych.

Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy CV w dowolnym folderze na komputerze. Po ustawieniu pliku sekwencji eksperymentu pomiarowego i dodaniu kroku sekwencji, w kroku pierwszym ustaw Control jako CONSTANT, Configuration jako GSTAT, Mode jako NORMAL i Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla prądu ampera na zero.

Gdy masa elektrody wynosi 0,00235 grama, ustaw wartość jako 0,0018618 ampera, co oznacza, że gęstość prądu wynosi 1 amper na gram. Ustaw Warunek odcięcia dla Warunku 1, ustaw Element jako Napięcie, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta jako 0,8 V i Przejdź dalej jako Następny. W sekcji Kontrolowanie różnych ustawień, na karcie próbkowania, ustaw Element jako Czasy, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta na 0,1.

W kroku drugim prąd jest wartością ujemną kroku pierwszego. Aby ustawić Warunek 1, ustaw Element jako Napięcie, OP jako mniejsze lub równe, Wartość Delta jako minus 0,2 V i Przejdź dalej jako Następny. W kroku trzecim ustaw Sterowanie jako PĘTLA, Konfiguracja jako CYKL i ustaw Listę 1 w Warunek-1 Warunku odcięcia jako Pętla Następna, Przejdź dalej jako Krok pierwszy i ustaw Listę 2 jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny.

Ustaw wartość iteracji na 10, co oznacza liczbę powtarzających się cykli. Krok pierwszy, krok drugi i krok trzeci tworzą pojedynczą pętlę. Skopiuj i wklej je po kroku czwartym i zmień wartość prądu ampera na jedną z obliczonych wartości dla różnych gęstości prądu 2, 3, 5 i 10 amperów na gram.

Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy GCD w dowolnym folderze na komputerze Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego. Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi i przejdź do Edytora plików sekwencji i Nowy lub kliknij przycisk Nowa sekwencja. Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji.

W kroku pierwszym ustaw Control jako CONSTANT, Configuration jako PSTAT, Mode jako TIMER STOP i Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla napięcia jako odniesienie E, a wartość jako 0.5 V, co stanowi połowę rozmiaru zakresu napięcia. Dla Warunku 1 ustaw Element jako Czas kroku, OP jako większy lub równy, Wartość Delta na trzy i Przejdź dalej jako Następny.

Jest to proces stabilizacji urządzenia potencjostatu. W kroku drugim ustaw Sterowanie jako EIS, Konfigurację jako PSTAT, Tryb jako LOG i Zakres jako AUTO. Ustaw Prędkość początkową jako normalną, a wartość początkową i środkową jako jeden megaherc, co jest wartością wysokiej częstotliwości, a Końcowa jako jeden mikroherc, co jest wartością niskiej częstotliwości.

Ustaw odniesienie dla odchylenia jako odniesienie E, a wartość jako 0,5 wolta. Aby uzyskać wynik odpowiedzi liniowej, ustaw amplitudę na jeden miliwolt, ustaw gęstość na 10, a iterację na jeden. Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy EIS w dowolnym folderze na komputerze.

Podłącz odpowiednio trzy typy linii, elektrodę roboczą, elektrodę odniesienia srebro w chlorku srebra i przeciwelektrodę, czyli drut platynowy, do siatki SUS. Podłącz czwartą linię, czujnik roboczy, do elektrody roboczej. Napełnij 100 mililitrów dwumolowego wodnego elektrolitu kwasu siarkowego w zlewce.

Przykryj szklany pojemnik nakrętką i zanurz trzy elektrody w elektrolicie przez perforację w nakrętce. Ustaw elektrody tak, aby elektroda robocza znajdowała się w stałej odległości między przeciwelektrodą a elektrodą odniesienia. Uruchom urządzenie potencjostatu i uruchom program pomiarowy, aby wykonać analizy CV, GCD i EIS.

Uruchom program pomiarowy i otwórz przygotowaną sekwencję. Kliknij Zastosuj do CH, aby wstawić sekwencję kanałów potencjostatu. Rozpocznij pomiar, klikając przycisk Start.

Dobrze opracowany wykres w kształcie prostokąta w zakresie szybkości skanowania od 10 do 200 miliwoltów na sekundę wskazuje charakterystykę EDLC i potwierdza, że superkondensator działał dobrze jako EDLC. Gdy szybkość skanowania przekraczała 300 miliwoltów na sekundę, wykres stracił swój prostokątny kształt, co oznacza, że elektroda utraciła charakterystykę EDLC. Wykres GCD elektrody przedstawiał symetryczny profil liniowy we wszystkich gęstościach prądu.

Jest to również cecha charakterystyczna EDLC. Elektroda robocza prądu przemiennego wykazała zachowanie pojemności na poziomie 99,2% przez 10 000 cykli przy gęstości prądu 10 amperów na gram. Na wykresie Nyquista część A odpowiada równoważnej wytrzymałości szeregowej.

Część B przedstawia półokrąg, którego średnica odzwierciedla opór elektrolitu w porach elektrod lub opór przenoszenia ładunku. Ponadto suma części A i B jest interpretowana jako opór wewnętrzny. W części C obszar linii kąta 45 stopni wskazuje ograniczenie transportu żelaza przez struktury elektrod w elektrolicie lub ograniczenie transportu żelaza w elektrolicie luzem.

Pionowa linia w części D jest przypisana dominującemu zachowaniu pojemnościowemu podwójnej warstwy elektrycznej utworzonej na granicy faz elektrody lub elektrolitu. Najważniejszy jest proces uzyskiwania dokładnej wagi elektrody. Dokładna ocena wydajności wymaga znajomości dokładnej masy każdego materiału, w tym elektrod.