Name: Ocena właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-01-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min
Description: Poznaj metodę oceny właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego z potencjostatem. Protokół umożliwia precyzyjną analizę pojemności właściwej i rezystancji materiałów do magazynowania energii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Koreański Instytut Oceny i Planowania Technologii Energetycznych (KETEP) oraz Ministerstwo Handlu, Przemysłu i Energii (MOTIE) Republiki Korei (nr 20214000000280), a także stypendium badawcze Uniwersytetu Chung-Ang 2021.

1. Produkcja elektrody i superkondensatora (Rysunek 1)
<ol>
	<li>Przygotować elektrody przed analizą elektrochemiczną, łącząc 80% masy (wag.) materiału aktywnego elektrody (0,8 g węgla aktywnego), 10% wag. materiału przewodzącego (0,1 g sadzy) i 10% wag. spoiwa (0,1 g politetrafluoroetylenu (PTFE)).
	<ol>
		<li>Wrzuć izopropanol (IPA; 0,1-0,2 ml) do wyżej wymienionej mieszanki, a następnie rozprowadź mieszaninę cienko na ciasto za pomocą wałka.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przed przymocowaniem elektrody do siatki ze stali nierdzewnej (SUS) należy przyciąć siatkę SUS na wymiary 1,5 cm (szerokość) × 5 cm (długość). Po zważeniu siatki SUS należy pokryć elektrodę (1 cm2) o grubości 0,1-0,2 mm na siatce SUS i ścisnąć ją za pomocą maszyny do prasowania elektrod. Tutaj zakres mas elektrody wynosił 0,001-0,003 g.</li>
	<li>Zmontowaną elektrodę superkondensatora suszyć w piecu w temperaturze 80 °C przez około 1 dzień w celu odparowania IPA.</li>
	<li>Zważyć siatkę SUS, aby uzyskać masę elektrody, a następnie zanurzyć siatkę w elektrolicie (2 M H2SO4 roztwór wodny).</li>
	<li>Umieść siatkę SUS w eksykatorze, aby usunąć pęcherzyki powietrza z powierzchni elektrody superkondensatora.</li>
</ol>
2. Przygotowanie pliku sekwencji do analizy elektrochemicznej
<ol>
	<li>Ustawienia sekwencji CV w celu uzyskania wyników analizy.
	<ol>
		<li>Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego (<silna klasa="xfig">Rysunek 2A).</li>
		<li>Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi i przejdź do Edytora plików sekwencji > Nowy lub kliknij przycisk Nowa sekwencja (Rysunek 2B). Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji (Rysunek 3A).</li>
		<li>W każdym kroku ustaw Control jako Sweep, Configuration jako PSTAT, Mode jako CYCLIC, a Range jako Auto. Ustaw odwołanie do initial(v) i middle(v) jako eref i umieść -200e-3 w wartości. Ustaw odwołanie dla final(V) jako eref i umieść 800e-3 w wartości.</li>
		<li>Szybkość skanowania napięcia jest ustawiana jako żądana wartość przez użytkownika. W tym przypadku szybkość skanowania została ustawiona na 10 mV/s. Wpisz wartość w polu Scanrate(V/s) jako 10.0000e-3. Skopiuj krok 1 i kliknij Wklej [Dn], aby wkleić go do kroku 2 ~ 5. Zmień wartość parametru Szybkość skanowania (V/s) odpowiednio na 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 i 100.00e-3.</li>
		<li>Ustaw czas(y) ciszy na 0, a segmenty jako liczbę 2n+1, gdzie n to liczba cykli. Tutaj 21 zastosowano na 10 cykli.</li>
		<li>Ustaw Warunek odcięcia w następujący sposób: dla Warunek-1 ustaw Element jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny.</li>
		<li>W sekcji Controlling Miscellaneous Setting (Kontrolowanie różnych ustawień), na karcie Sampling (Próbkowanie) ustaw wartość Item (Czasy), OP jako >=, a wartość DeltaValue na 0,333333 (krok 1), 0,166666 (krok 2), 0,111111 (krok 3), 0,06667 (krok 4) i 0,03333(Krok 5) dla każdej szybkości skanowania. Jest to przedział czasu rejestrowania danych.</li>
		<li>Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy CV w dowolnym folderze na komputerze.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ustawienia sekwencji GCD w celu uzyskania wyników analizy
	<ol>
		<li>Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego (<silna klasa="xfig">Rysunek 2A).</li>
		<li>Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi i przejdź do Edytora plików sekwencji > Nowy lub kliknij przycisk Nowa sekwencja (<silna klasa="xfig">Rysunek 2B). Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji (Rysunek 4A,B).</li>
		<li>W kroku 1 ustaw Control jako CONSTANT, Configuration (Konfiguracja) jako GSTAT, Mode (Tryb) na NORMAL (Normalny) i Range (Zakres) na Auto. Ustaw odniesienie dla Current(A) na ZERO. Gdy masa elektrody wynosi 0,00235 g, ustaw wartość na 1,8618e-3, co oznacza, że gęstość prądu wynosi 1 A/g.</li>
		<li>Ustaw Warunek odcięcia w następujący sposób: dla Warunku-1 ustaw Element jako Napięcie, OP jako >=, DeltaValue jako 800e-3 i Przejdź dalej jako Następny.</li>
		<li>W sekcji Controlling Miscellaneous setting (Kontrolowanie różnych ustawień) ustaw następujące ustawienia: na karcie Sampling ustaw wartość Item (Czasy), OP na >=, a wartość DeltaValue na 0,1.</li>
		<li>W kroku 2 każdy zestaw jest taki sam jak w kroku 1, z wyjątkiem ustawionej wartości Prąd(A) jako wartości ujemnej kroku 1 (-1,8618e-3). Ustaw Warunek-1 w następujący sposób: pozycja jako napięcie, OP jako <=, DeltaValue jako -200e-3 i przejdź dalej jako następny.</li>
		<li>W kroku 3 ustaw Sterowanie jako PĘTLA, Konfigurację jako CYKL i ustaw Listę-1 w Warunek-1 warunku odcięcia jako Pętlę Następnie, przejdź dalej jako Krok 1 i ustaw Listę-2 jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny. Ustaw wartość iteracji na 10, co oznacza liczbę powtarzających się cykli.</li>
		<li>Krok 1, krok 2 i krok 3 tworzą pojedynczą pętlę. Skopiuj i wklej je po kroku 4 i zmień wartość prądu (A) na 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 lub 18.618e-3, obliczoną dla różnych gęstości prądu 2,3,5 i 10 A/g.</li>
		<li>Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy GCD w dowolnym folderze na komputerze.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ustawienia sekwencji EIS w celu uzyskania wyników analizy
	<ol>
		<li>Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego (<silna klasa="xfig">Rysunek 2A).</li>
		<li>Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi i przejdź do Edytora plików sekwencji > Nowy lub kliknij przycisk Nowa sekwencja (<silna klasa="xfig">Rysunek 2B). Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji (Rysunek 5A,B).</li>
		<li>W kroku 1 ustaw Control jako CONSTANT, Configuration (Konfiguracja) jako PSTAT, Mode (Tryb) jako TIMER STOP (TIMER STOP) i Range (Zakres) na Auto. Ustaw odniesienie dla napięcia (V) jako Eref i wartość jako 500e-3, co stanowi połowę rozmiaru zakresu napięcia.</li>
		<li>Ustaw warunek odcięcia w następujący sposób: dla Warunek-1 ustaw Element jako Czas kroku, OP jako >=, DeltaValue jako 3:00 i Przejdź dalej jako Następny. Jest to proces stabilizacji urządzenia potencjostatu.</li>
		<li>W kroku 2 ustaw Sterowanie jako EIS, Konfiguracja jako PSTAT, Tryb jako LOG i Zakres jako Auto. Ustaw prędkość początkową (Hz) jako normalną, a wartość początkową (Hz) i środkową (Hz) jako 1.0000e+6, co jest wartością wysokiej częstotliwości, a końcową (Hz) jako 10.000e-6, co jest wartością niskiej częstotliwości.</li>
		<li>Ustaw odniesienie do odchylenia(V) na Eref, a wartość na 500E-3. Aby uzyskać wynik odpowiedzi liniowej, ustaw amplitudę (Vrms) na 10.000e-3. Ustaw gęstość na 10, a iterację na 1.</li>
		<li>Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy EIS w dowolnym folderze na komputerze.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Analiza elektrochemiczna
<ol>
	<li>Uruchom urządzenie potencjostatu i uruchom program pomiarowy, aby wykonać analizy CV, GCD i EIS. Napełnij 100 ml wodnego elektrolitu 2 M H2SO4 w szklanym pojemniku (użyto szklanego pojemnika w kształcie zlewki).</li>
	<li>Przed rozpoczęciem pomiaru, w potencjostacie podłącz trzy rodzaje linii: elektrodę roboczą (L-WE), elektrodę odniesienia (L-RE) i przeciwelektrodę (L-CE), odpowiednio do siatki SUS, elektrody referencyjnej (Ag/AgCl) i przeciwelektrody (drut Pt) (<klasa silna="xfig">Rysunek 6). Podłącz czwartą linię, czujnik roboczy (L-WS) do L-WE.</li>
	<li>Przykryj szklany pojemnik nakrętką i zanurz trzy elektrody w elektrolicie przez perforację w nasadce. Ustaw elektrody tak, aby WE było utrzymywane w stałej odległości między CE i RE.</li>
	<li>Uruchom program pomiarowy i otwórz przygotowaną sekwencję. Kliknij Zastosuj do CH, aby wstawić sekwencję do kanału potencjostatu. Rozpocznij pomiar, klikając przycisk Start.</li>
</ol>
4. Analiza danych
<ol>
	<li>Analiza danych CV w celu dopasowania wykresu
	<ol>
		<li>Otwórz surowe dane pomiarowe w programie do konwersji, aby uzyskać wyniki w formacie arkusza kalkulacyjnego. Kliknij przycisk Plik i otwórz nieprzetworzone dane. Zaznacz wszystkie cykle i kliknij przycisk Eksportuj ASCII na pasku narzędzi. Sprawdź cykl, napięcie i prąd w kolumnach do wyeksportowania po prawej stronie programu.</li>
		<li>Kliknij Utwórz katalog, a następnie kliknij Eksportuj, aby przekonwertować nieprzetworzone dane na format arkusza kalkulacyjnego.</li>
		<li>Otwórz plik arkusza kalkulacyjnego i wyodrębnij wartości napięcia i prądu z cykli 10, 20, 30, 40 i 50, które są ostatnimi cyklami przy każdej szybkości skanowania.</li>
		<li>Wykreśl wykres CV z napięciem jako osią X i właściwą gęstością prądu jako osią Y.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza danych GCD w celu dopasowania wykresu
	<ol>
		<li>Otwórz surowe dane pomiarowe w programie do konwersji, aby uzyskać wyniki w formacie arkusza kalkulacyjnego. Kliknij przycisk Plik i otwórz nieprzetworzone dane. Zaznacz wszystkie cykle i kliknij przycisk Eksportuj ASCII na pasku narzędzi. Sprawdź Cycle, Voltage i CycleTime w kolumnach do wyeksportowania po prawej stronie programu.</li>
		<li>Kliknij Utwórz katalog, a następnie kliknij Eksportuj, aby przekonwertować nieprzetworzone dane na format arkusza kalkulacyjnego.</li>
		<li>Otwórz plik arkusza kalkulacyjnego i wyodrębnij wartości napięcia i czasu cyklu dla cykli 10, 20, 30, 40 i 50, które są ostatnimi cyklami przy każdej gęstości prądu.</li>
		<li>Wykreśl wykres GCD z czasem cyklu jako osią X i napięciem jako osią Y.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza danych EIS w celu dopasowania wykresu
	<ol>
		<li>Otwórz surowe dane pomiarowe w programie EIS. Kliknij ikonę Otwórz plik i otwórz nieprzetworzone dane, a następnie kliknij nazwę pliku, która została zastosowana, aby wyświetlić szczegółowe dane.</li>
		<li>Wyodrębnij Z' [Ohm] jako wartość X i Z'' [Ohm] jako wartość Y i narysuj wykres EIS.</li>
	</ol>
	 </li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Badanie to stanowi protokół dla różnych analiz z wykorzystaniem systemu trzech elektrod z urządzeniem potencjostatowym. System ten jest szeroko stosowany do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów. Odpowiednia sekwencja dla każdej analizy (CV, GCD i EIS) jest ważna dla uzyskania zoptymalizowanych danych elektrochemicznych. W porównaniu z systemem dwuelektrodowym o prostej konfiguracji, system trzyelektrodowy specjalizuje się w analizie superkondensatorów na poziomie materiału15. Jedn...

Superkondensatory przyciągnęły ogromne zainteresowanie jako odpowiednie źródła zasilania dla różnych zastosowań, takich jak urządzenia mikroelektroniczne, pojazdy elektryczne (EV) i stacjonarne systemy magazynowania energii. W zastosowaniach EV superkondensatory mogą być używane do gwałtownego przyspieszania i mogą umożliwiać magazynowanie energii regeneracyjnej podczas procesów zwalniania i hamowania. W dziedzinach energii odnawialnej, takich jak wytwarzanie energii słonecznej1 i wytwarzanie energii wiatrowej2, superkondensatory mogą być używane jako stacjonarne systemy magazynowania energii3,4. Wytwarzanie energii ze źródeł odnawialnych jest ograniczone przez zmienny i nieciągły charakter tych dostaw energii; W związku z tym wymagany jest system magazynowania energii, który może natychmiast reagować w przypadku nieregularnego wytwarzania energii<klasa SUP="xref">5. Superkondensatory, które magazynują energię za pomocą mechanizmów różniących się od tych stosowanych w akumulatorach litowo-jonowych, charakteryzują się wysoką gęstością mocy, stabilną wydajnością cyklu i szybkim ładowaniem-rozładowywaniem6. W zależności od mechanizmu przechowywania, superkondensatory można podzielić na kondensatory dwuwarstwowe (EDLC) i pseudokondensatory7. EDLC akumulują ładunek elektrostatyczny na powierzchni elektrody. Dlatego pojemność zależy od ilości ładunku, na którą wpływa powierzchnia i porowata struktura materiałów elektrodowych. Natomiast pseudokondensatory, które składają się z przewodzących polimerów i materiałów tlenków metali, magazynują ładunek w procesie reakcji Farada. Różne właściwości elektrochemiczne superkondensatorów są związane z materiałami, z których wykonane są elektrody, a opracowanie nowych materiałów elektrodowych jest głównym zagadnieniem w poprawie wydajności superkondensatorów8. W związku z tym ocena właściwości elektrochemicznych tych nowych materiałów lub systemów jest ważna dla postępu badań i dalszych zastosowań w prawdziwym życiu. W związku z tym ocena elektrochemiczna przy użyciu systemu trójelektrodowego jest najbardziej podstawową i szeroko stosowaną metodą w badaniach laboratoryjnych systemów magazynowania energii9,10,11,12,13.
System trzech elektrod to proste i niezawodne podejście do oceny właściwości elektrochemicznych, takich jak specyficzna pojemność, rezystancja, przewodność i cykl życia superkondensatorów14. System ma tę zaletę, że umożliwia analizę charakterystyk elektrochemicznych pojedynczych materiałów15, co jest przeciwieństwem systemu dwuelektrodowego, w którym charakterystyki mogą być badane poprzez analizę danego materiału. System dwuelektrodowy daje tylko informacje o reakcji między dwiema elektrodami. Nadaje się do analizy właściwości elektrochemicznych całego systemu magazynowania energii. Potencjał elektrody nie jest stały. Dlatego nie wiadomo, przy jakim napięciu zachodzi reakcja. Jednak system trójelektrodowy analizuje tylko jedną elektrodę o potencjale mocowania, która może przeprowadzić szczegółową analizę pojedynczej elektrody. W związku z tym system jest ukierunkowany na analizę konkretnych osiągów na poziomie materiałowym. System trzech elektrod składa się z elektrody roboczej (WE), elektrody referencyjnej (RE) i przeciwelektrody (CE)16,17. WE jest celem badań, oceny, ponieważ przeprowadza reakcję elektrochemiczną będącą przedmiotem zainteresowania18 i składa się z materiału redoks, który może być interesujący. W przypadku EDLC głównym problemem jest wykorzystanie materiałów o dużej powierzchni. Dlatego preferowane są materiały porowate o dużej powierzchni i mikroporach, takie jak porowaty węgiel, grafen i nanorurki19,20. Węgiel aktywny jest najpowszechniejszym materiałem do EDLC ze względu na jego dużą powierzchnię właściwą (>1000m2/g) i wiele mikroporów. Pseudokondensatory są wytwarzane z materiałów, które mogą ulegać reakcji Farada21. Tlenki metali (RuOx, MnOx itp.) i polimery przewodzące (PANI, PPy, itp.) są powszechnie używane22. RE i CE służą do analizy właściwości elektrochemicznych WE. RE służy jako punkt odniesienia do pomiaru i kontroli potencjału systemu; normalna elektroda wodorowa (NHE) i Ag/AgCl (nasycona KCl) są zazwyczaj wybierane jako klasa RE<sup="xref">23. CE jest sparowany z WE i zamyka obwód elektryczny, aby umożliwić transfer ładunku. Do CE stosuje się materiały obojętne elektrochemicznie, takie jak platyna (Pt) i złoto (Au)24. Wszystkie elementy układu trójelektrodowego są podłączone do urządzenia potencjostatowego, które steruje potencjałem całego obwodu.
Woltamperometria cykliczna (CV), galwanostatyczne wyładowanie (GCD) i elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS) są typowymi metodami analitycznymi, które wykorzystują system trzech elektrod. Za pomocą tych metod można ocenić różne charakterystyki elektrochemiczne superkondensatorów. CV jest podstawową metodą elektrochemiczną stosowaną do badania zachowania elektrochemicznego (współczynnik przenoszenia elektronów, odwracalny lub nieodwracalny itp.) oraz właściwości pojemnościowych materiału podczas powtarzających się procesów redoks14,24. Wykres CV przedstawia piki redoks związane z redukcją i utlenianiem materiału. Dzięki tym informacjom naukowcy mogą ocenić wydajność elektrody i określić potencjał, w którym materiał jest redukowany i utleniany. Co więcej, dzięki analizie CV możliwe jest określenie ilości ładunku, jaką może przechowywać materiał lub elektroda. Całkowity ładunek jest funkcją potencjału, a pojemność można łatwo obliczyć6,18. Pojemność jest głównym problemem w superkondensatorach. Wyższa pojemność oznacza zdolność do przechowywania większej ilości ładunku. EDLC dają początek prostokątnym wzorcom CV z liniami liniowymi, dzięki czemu można łatwo obliczyć pojemność elektrody. Pseudokondensatory prezentują piki redoks na prostokątnych wykresach. Na podstawie tych informacji naukowcy mogą ocenić właściwości elektrochemiczne materiałów za pomocą pomiarów CV18.
GCD jest powszechnie stosowaną metodą identyfikacji stabilności cyklu elektrody. W przypadku długotrwałego użytkowania stabilność cyklu należy sprawdzić przy stałej gęstości prądu. Każdy cykl składa się z kroków ładowania-rozładowania14. Naukowcy mogą określić stabilność cyklu poprzez zmiany wykresu ładunku i rozładowania, zachowanie pojemności właściwej i sprawność kulombowską. EDLC dają początek liniowemu wzorcowi; W ten sposób pojemność właściwą elektrody można łatwo obliczyć za pomocą nachylenia krzywej wyładowania6. Jednak pseudokondensatory wykazują nieliniowy wzór. Nachylenie rozładowania zmienia się podczas procesu rozładowywania7. Ponadto rezystancja wewnętrzna może być analizowana za pomocą spadku rezystancji prądowej (IR), który jest potencjalnym spadkiem wynikającym z rezystancji6,25.
EIS jest użyteczną metodą do identyfikacji impedancji systemów magazynowania energii bez niszczenia próbki26. Impedancję można obliczyć, stosując napięcie sinusoidalne i określając kąt fazowy14. Impedancja jest również funkcją częstotliwości. W związku z tym widmo EIS jest pozyskiwane w zakresie częstotliwości. Przy wysokich częstotliwościach działają czynniki kinetyczne, takie jak rezystancja wewnętrzna i przenoszenie ładunku24,27. Przy niskich częstotliwościach można wykryć współczynnik dyfuzji i impedancję Warburga, które są związane z przenoszeniem masy i termodynamiką24,27. EIS to potężne narzędzie do jednoczesnej analizy właściwości kinetycznych i termodynamicznych materiału28. W pracy opisano protokoły analityczne służące do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego.

<table><tbody><tr><td>Węgiel aktywny</td><td>GS</td><td></td><td>Materiał aktywny Elektroda</td></tr><tr><td>Ag/AgCl</td><td>BASi</td><td>RE-5B</td><td>Elektroda referencyjna</td></tr><tr><td>Sadza</td><td>Hyundai</td><td></td><td>Materiał przewodzący</td></tr><tr><td>Eksykator</td><td>Navimro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Prasa do elektrod</td><td>Rotech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Extractor</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Konwertuj program (surowe dane do formularza Excel)</td></tr><tr><td>Izopropanol(IPA)</td><td>Samchun</td><td>I0346</td><td>Rozpuszczalnik do topienia spoiwa</td></tr><tr><td>Politetrafluoroetylen(PTFE)</td><td>Hyundai</td><td></td><td>Binder</td></tr><tr><td>Potencjostat</td><td>WonA Tech</td><td>Zive SP1</td><td></td></tr><tr><td>Elektroda Pt</td><td>BASi</td><td>MW-018122017</td><td>Przeciwelektroda</td></tr><tr><td>Kolba reakcyjna</td> Pojemnik <td>Duran</td><td></td><td> dla elektrolitu</td></tr><tr><td>SM6</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Program do ustawiania kolejności i pomiaru wyniku elektrochemicznego</td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>Samshun</td><td>S1423</td><td>Elektrolit</td></tr><tr><td>SUS mesh</td><td>Navimro</td><td></td><td>Odbierak prądu</td></tr><tr><td>Nasadka teflonowa</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>Cap kontynuatora elektrolitu</td></tr><tr><td>Zman</td><td>WonA Tech</td><td></td><td>EIS program</td></tr></tbody></table>

ocena właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

System trzech elektrod jest podstawową i ogólną platformą analityczną do badania wydajności elektrochemicznej i charakterystyki systemów magazynowania energii na poziomie materialnym. Superkondensatory są jednym z najważniejszych nowych systemów magazynowania energii opracowanych w ciągu ostatniej dekady. W tym przypadku wydajność elektrochemiczną superkondensatora oceniono przy użyciu układu trzech elektrod z urządzeniem potencjostatowym. System trójelektrodowy składał się z elektrody roboczej (WE), elektrody odniesienia (RE) i przeciwelektrody (CE). WE jest elektrodą, w której kontrolowany jest potencjał i mierzony jest prąd, i jest ona celem badań. RE działa jako odniesienie do pomiaru i kontroli potencjału systemu, a CE służy do uzupełnienia obiegu zamkniętego, aby umożliwić pomiary elektrochemiczne. System ten zapewnia dokładne wyniki analityczne do oceny parametrów elektrochemicznych, takich jak pojemność właściwa, stabilność i impedancja, za pomocą cyklicznej woltamperometrii (CV), galwanostatycznego ładunku i wyładowania (GCD) oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS). Zaproponowano kilka eksperymentalnych protokołów projektowych polegających na kontrolowaniu wartości parametrów sekwencji przy użyciu układu trójelektrodowego z urządzeniem potencjostatowym do oceny wydajności elektrochemicznej superkondensatorów. Dzięki tym protokołom badacz może skonfigurować system trzech elektrod, aby uzyskać rozsądne wyniki elektrochemiczne do oceny wydajności superkondensatorów.

Elektrody wykonano zgodnie z krokiem 1 protokołu (Rycina 1). Cienkie i jednorodne elektrody przymocowano do siatki ze stali nierdzewnej (SUS) o rozmiarze 1 cm2 i grubości 0,1-0,2 mm. Po wysuszeniu wyznaczono masę czystej elektrody. Elektrodę zanurzono w wodnym elektrolicie 2 M H2SO4 i pozostawiono, aby elektrolit w pełni przeniknął do elektrody przed analizami elektrochemicznymi. Sekwencja przygotowania oraz konfiguracja systemu do pomiarów elektrochemicznych...

Protokół opisuje ocenę różnych właściwości elektrochemicznych superkondensatorów za pomocą systemu trzech elektrod z potencjostatem.

Ocena właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

Przedstawiamy szczegółowy protokół oceny superkondensatorów za pomocą układu trójelektrodowego. Badacz może skonfigurować system trójelektrodowy, aby uzyskać dobre badania elektrochemiczne za pomocą tych protokołów. System trójelektrodowy to niezawodne podejście do oceny właściwości elektrochemicznych, takich jak rezystancja pojemności właściwej superkondensatorów.Oferuje korzyści płynące z analizy poziomu pojedynczych materiałów. W systemie magazynowania energii, ujemnym polu materialnym, naukowcy mogą określić wydajność elektrochemiczną materiałów do syntezy i ocenić je za pomocą tego protokołu. Przygotuj elektrody przed analizą elektrochemiczną, łącząc 0,8 grama węgla aktywnego, 0,1 grama sadzy i 0,1 grama spoiwa.Wrzuć od 0,1 do 0,2 mililitra izopropanolu do tej mieszaniny. Następnie cienko rozprowadź mieszaninę w cieście za pomocą wałka. Przytnij siatkę ze stali nierdzewnej do 1,5 centymetra szerokości i pięciu centymetrów długości i przymocuj ciasto elektrodowe o grubości od 0,1 do 0,2 milimetra za pomocą prasy do elektrod do siatki ze stali nierdzewnej.Zmontowaną elektrodę superkondensatora suszyć w piekarniku w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez około jeden dzień, aby odparować izopropanol. Zważ siatkę ze stali nierdzewnej, aby uzyskać wagę elektrody, a następnie zanurz siatkę w elektrolicie dwumolowego roztworu wodnego kwasu siarkowego. Umieść siatkę ze stali nierdzewnej w eksykatorze, aby usunąć pęcherzyki powietrza z powierzchni elektrody superkondensatora.Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego. Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi, przejdź do Edytora plików sekwencji i wybierz Nowy lub bezpośrednio kliknij przycisk Nowa sekwencja. Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji.W każdym kroku ustaw Control jako SWEEP, Configuration jako PSTAT, Mode jako CYCLIC, a Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla Initial, Middle i Final jako E reference i wprowadź odpowiednie wartości w polu Value. Aby ustawić szybkość skanowania napięcia, wprowadź odpowiednie wartości w polu Wartości szybkości skanowania.Ustaw czasy ciszy jako zero, a segmenty jako liczbę 2N plus jeden, gdzie N to liczba cykli. Tutaj 21 zastosowano na 10 cykli. Skopiuj krok pierwszy i wklej go z kroku drugiego do kroku piątego, klikając Wklej w.Zmień wartości szybkości skanowania.Ustaw Warunek odcięcia jako Warunek-1, Ustaw Element jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny. W sekcji ustawień Różne kontroling, na karcie próbkowania, ustaw Element jako Czasy, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta jako 0,333333, 0,166666, 0,1111111, 0,06667 i 0,0333 dla każdej szybkości skanowania. Jest to przedział czasu rejestrowania danych.Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy CV w dowolnym folderze na komputerze. Po ustawieniu pliku sekwencji eksperymentu pomiarowego i dodaniu kroku sekwencji, w kroku pierwszym ustaw Control jako CONSTANT, Configuration jako GSTAT, Mode jako NORMAL i Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla prądu ampera na zero.Gdy masa elektrody wynosi 0,00235 grama, ustaw wartość jako 0,0018618 ampera, co oznacza, że gęstość prądu wynosi 1 amper na gram. Ustaw Warunek odcięcia dla Warunku 1, ustaw Element jako Napięcie, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta jako 0,8 V i Przejdź dalej jako Następny. W sekcji Kontrolowanie różnych ustawień, na karcie próbkowania, ustaw Element jako Czasy, OP jako większe lub równe, a Wartość Delta na 0,1.W kroku drugim prąd jest wartością ujemną kroku pierwszego. Aby ustawić Warunek 1, ustaw Element jako Napięcie, OP jako mniejsze lub równe, Wartość Delta jako minus 0,2 V i Przejdź dalej jako Następny. W kroku trzecim ustaw Sterowanie jako PĘTLA, Konfiguracja jako CYKL i ustaw Listę 1 w Warunek-1 Warunku odcięcia jako Pętla Następna, Przejdź dalej jako Krok pierwszy i ustaw Listę 2 jako Koniec kroku i Przejdź dalej jako Następny.Ustaw wartość iteracji na 10, co oznacza liczbę powtarzających się cykli. Krok pierwszy, krok drugi i krok trzeci tworzą pojedynczą pętlę. Skopiuj i wklej je po kroku czwartym i zmień wartość prądu ampera na jedną z obliczonych wartości dla różnych gęstości prądu 2, 3, 5 i 10 amperów na gram.Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy GCD w dowolnym folderze na komputerze Uruchom program pomiarowy potencjostatu, aby ustawić plik sekwencji eksperymentu pomiarowego. Kliknij przycisk Eksperyment na pasku narzędzi i przejdź do Edytora plików sekwencji i Nowy lub kliknij przycisk Nowa sekwencja. Kliknij przycisk Dodaj, aby dodać krok sekwencji.W kroku pierwszym ustaw Control jako CONSTANT, Configuration jako PSTAT, Mode jako TIMER STOP i Range jako AUTO. Ustaw odniesienie dla napięcia jako odniesienie E, a wartość jako 0.5 V, co stanowi połowę rozmiaru zakresu napięcia. Dla Warunku 1 ustaw Element jako Czas kroku, OP jako większy lub równy, Wartość Delta na trzy i Przejdź dalej jako Następny.Jest to proces stabilizacji urządzenia potencjostatu. W kroku drugim ustaw Sterowanie jako EIS, Konfigurację jako PSTAT, Tryb jako LOG i Zakres jako AUTO. Ustaw Prędkość początkową jako normalną, a wartość początkową i środkową jako jeden megaherc, co jest wartością wysokiej częstotliwości, a Końcowa jako jeden mikroherc, co jest wartością niskiej częstotliwości.Ustaw odniesienie dla odchylenia jako odniesienie E, a wartość jako 0,5 wolta. Aby uzyskać wynik odpowiedzi liniowej, ustaw amplitudę na jeden miliwolt, ustaw gęstość na 10, a iterację na jeden. Kliknij przycisk Zapisz jako, aby zapisać plik sekwencji analizy EIS w dowolnym folderze na komputerze.Podłącz odpowiednio trzy typy linii, elektrodę roboczą, elektrodę odniesienia srebro w chlorku srebra i przeciwelektrodę, czyli drut platynowy, do siatki SUS. Podłącz czwartą linię, czujnik roboczy, do elektrody roboczej. Napełnij 100 mililitrów dwumolowego wodnego elektrolitu kwasu siarkowego w zlewce.Przykryj szklany pojemnik nakrętką i zanurz trzy elektrody w elektrolicie przez perforację w nakrętce. Ustaw elektrody tak, aby elektroda robocza znajdowała się w stałej odległości między przeciwelektrodą a elektrodą odniesienia. Uruchom urządzenie potencjostatu i uruchom program pomiarowy, aby wykonać analizy CV, GCD i EIS.Uruchom program pomiarowy i otwórz przygotowaną sekwencję. Kliknij Zastosuj do CH, aby wstawić sekwencję kanałów potencjostatu. Rozpocznij pomiar, klikając przycisk Start.Dobrze opracowany wykres w kształcie prostokąta w zakresie szybkości skanowania od 10 do 200 miliwoltów na sekundę wskazuje charakterystykę EDLC i potwierdza, że superkondensator działał dobrze jako EDLC. Gdy szybkość skanowania przekraczała 300 miliwoltów na sekundę, wykres stracił swój prostokątny kształt, co oznacza, że elektroda utraciła charakterystykę EDLC. Wykres GCD elektrody przedstawiał symetryczny profil liniowy we wszystkich gęstościach prądu.Jest to również cecha charakterystyczna EDLC. Elektroda robocza prądu przemiennego wykazała zachowanie pojemności na poziomie 99,2% przez 10 000 cykli przy gęstości prądu 10 amperów na gram. Na wykresie Nyquista część A odpowiada równoważnej wytrzymałości szeregowej.Część B przedstawia półokrąg, którego średnica odzwierciedla opór elektrolitu w porach elektrod lub opór przenoszenia ładunku. Ponadto suma części A i B jest interpretowana jako opór wewnętrzny. W części C obszar linii kąta 45 stopni wskazuje ograniczenie transportu żelaza przez struktury elektrod w elektrolicie lub ograniczenie transportu żelaza w elektrolicie luzem.Pionowa linia w części D jest przypisana dominującemu zachowaniu pojemnościowemu podwójnej warstwy elektrycznej utworzonej na granicy faz elektrody lub elektrolitu. Najważniejszy jest proces uzyskiwania dokładnej wagi elektrody. Dokładna ocena wydajności wymaga znajomości dokładnej masy każdego materiału, w tym elektrod.

evaluating-electrochemical-properties-supercapacitors-using-three

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Różne powłoki elektrod wpływają na wydajność rejestracji neuronowej poprzez zmiany właściwości elektrochemicznych, chemicznych i mechanicznych. Porównanie elektrod in vitro jest stosunkowo proste, jednak porównanie odpowiedzi in vivo jest zwykle skomplikowane ze względu na różnice w odległości między elektrodami a neuronami oraz między zwierzętami. Ten artykuł zawiera solidną metodę porównywania elektrod do rejestracji neuronowej.

Metoda systematycznej oceny elektrochemicznej i elektrofizjologicznej elektrod rejestrujących działanie neuronów

Prezentujemy protokoły do elektrochemicznej oceny symetrycznej niewodnej organicznej baterii przepływowej redoks i diagnozowania jej stanu naładowania za pomocą FTIR.

Protokół oceny elektrochemicznej i diagnostyki stanu naładowania symetrycznej organicznej baterii przepływowej redoks

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS) gatunków, które ulegają odwracalnemu utlenianiu lub redukcji roztworu, została użyta do określenia stałych szybkości utleniania lub redukcji.

Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna jako narzędzie do elektrochemicznej estymacji stałej szybkości

Włączenie elektrod referencyjnych do akumulatora litowo-jonowego dostarcza cennych informacji do wyjaśnienia mechanizmów degradacji przy wysokich napięciach. W tym artykule przedstawiamy konstrukcję ogniwa, która mieści wiele elektrod referencyjnych, wraz z etapami montażu w celu zapewnienia maksymalnej dokładności danych uzyskanych w pomiarach elektrochemicznych.

Elektroda referencyjna litiowana in situ: konstrukcja z czterema elektrodami do spektroskopii impedancyjnej in-operando

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Ogniwa trzyelektrodowe są przydatne w badaniu elektrochemii akumulatorów litowo-jonowych. Taki układ elektrochemiczny pozwala na odsprzęgnięcie i niezależne badanie zjawisk związanych z katodą i anodą. W tym miejscu przedstawiamy przewodnik dotyczący budowy i użytkowania trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego z naciskiem na analitykę litowania.

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Mikroskopia sił atomowych (AFM) w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektrochemiczną (SECM), a mianowicie AFM-SECM, może być używana do jednoczesnego pozyskiwania informacji topograficznych i elektrochemicznych o wysokiej rozdzielczości na powierzchniach materiałów w nanoskali. Takie informacje mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia niejednorodnych właściwości (np. reaktywności, defektów i miejsc reakcji) na lokalnych powierzchniach nanomateriałów, elektrod i biomateriałów.

Sondowanie powierzchniowej aktywności elektrochemicznej nanomateriałów przy użyciu hybrydowego mikroskopu sił atomowych ze skaningowym mikroskopem elektrochemicznym (AFM-SECM)

Tutaj prezentujemy protokół charakteryzujący pozakomórkowy transfer elektronów za pośrednictwem (EET) u bakterii kwasu mlekowego za pomocą trzyelektrodowego, dwukomorowego systemu bioelektrochemicznego. Ilustrujemy tę metodę za pomocą Lactiplantibacillus plantarum i mediatora redoks kwasu 1,4-dihydroksy-2-naftoesowego i podajemy dokładny opis technik elektrochemicznych stosowanych do oceny EET, w którym pośredniczy.

Charakterystyka pośredniczonego zewnątrzkomórkowego transferu elektronów u bakterii kwasu mlekowego za pomocą trójelektrodowego, dwukomorowego układu bioelektrochemicznego

Przedstawiono protokół do badania wieloelektronowych systemów baterii metalowo-powietrznych przy użyciu poprzedniej technologii opracowanej dla ogniwa cynkowo-powietrznego. Następnie przeprowadza się testy elektrochemiczne na wyprodukowanych akumulatorach w celu oceny wydajności.

Produkcja ogniw VB2/Air do badań elektrochemicznych

Poznaj metodę oceny właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego z potencjostatem. Protokół umożliwia precyzyjną analizę pojemności właściwej i rezystancji materiałów do magazynowania energii.

Ocena właściwości elektrochemicznych superkondensatorów przy użyciu układu trójelektrodowego

Przeglądaj więcej filmów