Name: Badania termochemiczne trójskładnikowych kompleksów Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i mas (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-06-08T13:50:00.000+00:00
Duration: 16 min 11 s
Description: Poznaj termochemię dysocjacji kompleksów metalicznych Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i modelowania molekularnego. Ta metoda pozwala badać ścieżki reakcji i powinowactwo ligandów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ten materiał jest oparty na pracach wspieranych przez National Science Foundation w ramach 1764436, programu NSF REU (CHE-1659852), wsparcia instrumentów NSF (MRI-0821247), Stypendium Fizyki i Astronomii dla Sukcesu (PASS) projektu NSF (1643567), Fundacji Welch (T-0014), oraz zasobów obliczeniowych z Departamentu Energii (TX-W-20090427-0004-50) i L3 Communications. Autorzy dziękują Kentowi M. Ervinowi (University of Nevada - Reno) i Peterowi B. Armentroutowi (University of Utah) za podzielenie się programem CRUNCH i za porady dotyczące dopasowania od PBA. Autorzy dziękują grupie Michaela T. Bowera z Uniwersytetu Kalifornijskiego w Santa Barbara za udostępnienie programu Sigma.

<ol><li>Kim, Y. -M., Chen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand+binding+energy+in+%5B%28bipy%29Rh%28PCH%29%5D%2B+by+collision-induced+dissociation+threshold+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Ligand binding energy in [(bipy)Rh(PCH)]+ by collision-induced dissociation threshold measurements.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 202 (1-3), 1-3 (2000).</li>
<li>Plattner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+mass+spectrometry+beyond+analytical+chemistry%3A+Studies+of+organometallic+catalysis+in+the+gas+phase%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Electrospray mass spectrometry beyond analytical chemistry: Studies of organometallic catalysis in the gas phase.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 207 (3), 125-144 (2001).</li>
<li>Narancic, S., Bach, A., Chen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simple+fitting+of+energy-resolved+reactive+cross+sections+in+threshold+collision-induced+dissociation+%28T-CID%29+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Simple fitting of energy-resolved reactive cross sections in threshold collision-induced dissociation (T-CID) experiments.</a> Journal of Physical Chemistry A. 111 (30), 7006-7013 (2007).</li>
<li>Ervin, K., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Systematic+and+random+errors+in+ion+affinities+and+activation+entropies+from+the+extended+kinetic+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Systematic and random errors in ion affinities and activation entropies from the extended kinetic method.</a> Journal of Mass Spectrometry. 39 (9), 1004-1015 (2004).</li>
<li>Cooks, R. G., Wong, P. S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+method+of+making+thermochemical+determinations%3A+Advances+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Kinetic method of making thermochemical determinations: Advances and applications.</a> Accounts of Chemical Research. 31 (7), 379-386 (1998).</li>
<li>Ervin, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microcanonical+analysis+of+the+kinetic+method.+The+meaning+of+the+%26%2334%3Bapparent+entropy%26%2334%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Microcanonical analysis of the kinetic method. The meaning of the &#34;apparent entropy&#34.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 13 (5), 435-452 (2002).</li>
<li>Amarasinghe, C., Jin, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+affinity+tags+to+overcome+obstacles+in+recombinant+protein+expression+and+purification%5BTitle%5D)+AND+%22Protein+%26+Peptide+Letters%22%5BJournal%5D)">The use of affinity tags to overcome obstacles in recombinant protein expression and purification.</a> Protein & Peptide Letters. 22 (10), 885-892 (2015).</li>
<li>Bornhorst, J. A., Falke, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Purification+of+proteins+using+polyhistidine+affinity+tags%5BTitle%5D)+AND+%22Methods+in+Enzymology%22%5BJournal%5D)">Purification of proteins using polyhistidine affinity tags.</a> Methods in Enzymology. 326, 245-254 (2000).</li>
<li>Yousef, E. N., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+the+pH-dependent+formation+of+His+and+Cys+heptapeptide+complexes+of+nickel%28II%29%2C+copper%28II%29%2C+and+zinc%28II%29+as+determined+by+ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparison of the pH-dependent formation of His and Cys heptapeptide complexes of nickel(II), copper(II), and zinc(II) as determined by ion mobility-mass spectrometry.</a> Journal of Mass Spectrometry. 55 (3), 4489(2020).</li>
<li>Lin, Y. -F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Weak+acid-base+interactions+of+histidine+and+cysteine+affect+the+charge+states%2C+tertiary+structure%2C+and+Zn%28II%29-binding+of+heptapeptides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Weak acid-base interactions of histidine and cysteine affect the charge states, tertiary structure, and Zn(II)-binding of heptapeptides.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 30, 2068-2081 (2019).</li>
<li>Wagoner, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+multiple+conformational+charge+states+of+zinc%28II%29+coordination+by+2His-2Cys+oligopeptide+investigated+by+ion+mobility+-+mass+spectrometry%2C+density+functional+theory+and+theoretical+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The multiple conformational charge states of zinc(II) coordination by 2His-2Cys oligopeptide investigated by ion mobility - mass spectrometry, density functional theory and theoretical collision cross sections.</a> Journal of Mass Spectrometry. 51 (12), 1120-1129 (2016).</li>
<li>Flores, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+Co%28II%29%2C+Ni%28II%29%2C+Zn%28II%29+complexes+of+alternative+metal+binding+heptapeptides+and+nitrilotriacetic+acid%3A+Discovering+new+potential+affinity+tags%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Formation of Co(II), Ni(II), Zn(II) complexes of alternative metal binding heptapeptides and nitrilotriacetic acid: Discovering new potential affinity tags.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 463, 116554(2021).</li>
<li>Flores, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermochemical+and+conformational+studies+of+Ni%28II%29+and+Zn%28II%29+ternary+complexes+of+alternative+metal+binding+peptides+with+nitrilotriacetic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Thermochemical and conformational studies of Ni(II) and Zn(II) ternary complexes of alternative metal binding peptides with nitrilotriacetic acid.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 473, 116792(2022).</li>
<li>Sesham, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+pH+dependent+Cu%28II%29+and+Zn%28II%29+binding+behavior+of+an+analog+methanobactin+peptide%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The pH dependent Cu(II) and Zn(II) binding behavior of an analog methanobactin peptide.</a> European Journal of Mass Spectrometry. 19 (6), 463-473 (2013).</li>
<li>Choi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Redox+activity+and+multiple+copper%28I%29+coordination+of+2His-2Cys+oligopeptide%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Redox activity and multiple copper(I) coordination of 2His-2Cys oligopeptide.</a> Journal of Mass Spectrometry. 50 (2), 316-325 (2015).</li>
<li>Vytla, Y., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+ion+mobility-mass+spectrometry+techniques+for+explicitly+identifying+the+products+of+Cu%28II%29+reactions+of+2His-2Cys+motif+peptides%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Applying ion mobility-mass spectrometry techniques for explicitly identifying the products of Cu(II) reactions of 2His-2Cys motif peptides.</a> Analytical Chemistry. 88 (22), 10925-10932 (2016).</li>
<li>Yousef, E. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+techniques+for+determining+the+structure+and+mechanisms+of+metal+ion+recognition+and+redox+activity+of+metal+binding+oligopeptides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry techniques for determining the structure and mechanisms of metal ion recognition and redox activity of metal binding oligopeptides.</a> Journal of Visualized Experiments. (151), e60102(2019).</li>
<li>Ilesanmi, A. B., Moore, T. C., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((pH+dependent+chelation+study+of+Zn%28II%29+and+Ni%28II%29+by+a+series+of+hexapeptides+using+electrospray+ionization+-+Ion+mobility+-+Mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">pH dependent chelation study of Zn(II) and Ni(II) by a series of hexapeptides using electrospray ionization - Ion mobility - Mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 455, 116369(2020).</li>
<li>Armentrout, P. B., Ervin, K. M., Rodgers, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+rate+theory+and+kinetic+energy-resolved+ion+chemistry%3A+Theory+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Statistical rate theory and kinetic energy-resolved ion chemistry: Theory and applications.</a> Journal of Physical Chemistry A. 112 (41), 10071-10085 (2008).</li>
<li>Dalleska, N. F., Honma, K., Sunderlin, L. S., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvation+of+transition+metal+ions+by+water.+Sequential+binding+energies+of+M%2B%28H2O%29x+%28x+%3D+1-4%29+for+M+%3D+Ti+to+Cu+determined+by+collision-induced+dissociation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Solvation of transition metal ions by water. Sequential binding energies of M+(H2O)x (x = 1-4) for M = Ti to Cu determined by collision-induced dissociation.</a> Journal of the American Chemical Society. 116 (8), 3519-3528 (1994).</li>
<li>Ervin, K. M., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+energy+dependence+of+Ar+%2B+XY+%E2%86%92+ArX%2B+%2B+Y+%28XY+%3D+H2%2CD2%2CHD%29+from+thermal+to+30+eV+c.m%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Translational energy dependence of Ar + XY → ArX+ + Y (XY = H2,D2,HD) from thermal to 30 eV c.m.</a> Journal of Chemical Physics. 83, 166-189 (1985).</li>
<li>DeTuri, V. F., Ervin, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competitive+threshold+collision-induced+dissociation%3A+Gas-phase+acidities+and+bond+dissociation+energies+for+a+series+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Competitive threshold collision-induced dissociation: Gas-phase acidities and bond dissociation energies for a series of alcohols.</a> Journal of Physical Chemistry A. 103 (35), 6911-6920 (1999).</li>
<li>Iceman, C., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Collision-induced+dissociation+and+theoretical+studies+of+K%2B+complexes+with+ammonia%3A+a+test+of+theory+for+potassium+ions%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Collision-induced dissociation and theoretical studies of K+ complexes with ammonia: a test of theory for potassium ions.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 222 (1-3), 329-349 (2003).</li>
<li>Rodgers, M. T., Ervin, K. M., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+modeling+of+collision-induced+dissociation+thresholds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Statistical modeling of collision-induced dissociation thresholds.</a> Journal of Chemical Physics. 106, 4499-4508 (1997).</li>
<li>Rodgers, M. T., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+modeling+of+competitive+threshold+collision-induced+dissociation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Statistical modeling of competitive threshold collision-induced dissociation.</a> Journal of Chemical Physics. 109, 1787-1800 (1998).</li>
<li>Armentrout, P. B., Ervin, K. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArmentrout%2C+PB+%22CRUNCH%2C+Fortran+program%2C+version+5.2002%22">CRUNCH, Fortran program, version 5.2002</a>. , (2016).</li>
<li>Pringle, S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+investigation+of+the+mobility+separation+of+some+peptide+and+protein+ions+using+a+new+hybrid+quadrupole%2Ftravelling+wave+IMS%2Foa-ToF+instrument%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">An investigation of the mobility separation of some peptide and protein ions using a new hybrid quadrupole/travelling wave IMS/oa-ToF instrument.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 261 (1), 1-12 (2007).</li>
<li>Smith, D. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deciphering+drift+time+measurements+from+travelling+wave+ion+mobility+spectrometry-mass+spectrometry+studies%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Deciphering drift time measurements from travelling wave ion mobility spectrometry-mass spectrometry studies.</a> European Journal of Mass Spectrometry. 15 (2), 113-130 (2009).</li>
<li>Forsythe, J. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Collision+cross+section+calibrants+for+negative+ion+mode+traveling+wave+ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Collision cross section calibrants for negative ion mode traveling wave ion mobility-mass spectrometry.</a> Analyst. 140 (20), 6853-6861 (2015).</li>
<li>Allen, S. J., Giles, K., Gilbert, T., Bush, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility+mass+spectrometry+of+peptide%2C+protein%2C+and+protein+complex+ions+using+a+radio-frequency+confining+drift+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Ion mobility mass spectrometry of peptide, protein, and protein complex ions using a radio-frequency confining drift cell.</a> Analyst. 141 (3), 884-891 (2016).</li>
<li>Salbo, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Traveling-wave+ion+mobility+mass+spectrometry+of+protein+complexes%3A+accurate+calibrated+collision+cross-sections+of+human+insulin+oligomers%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Traveling-wave ion mobility mass spectrometry of protein complexes: accurate calibrated collision cross-sections of human insulin oligomers.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 26 (10), 1181-1193 (2012).</li>
<li>Stewart, J. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimization+of+parameters+for+semiempirical+methods+V%3A+Modification+of+NDDO+approximations+and+application+to+70+elements%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Modeling%22%5BJournal%5D)">Optimization of parameters for semiempirical methods V: Modification of NDDO approximations and application to 70 elements.</a> Journal of Molecular Modeling. 13, 1173(2007).</li>
<li>Frisch, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFrisch%2C+MJ+%22Gaussian+09%2C+Revision+C.01.+Wallingford+CT%3A+Gaussian%2C+Inc%22">Gaussian 09, Revision C.01. Wallingford CT: Gaussian, Inc</a>. , (2012).</li>
<li>Becke, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Density-functional+thermochemistry.+III.+The+role+of+exact+exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Density-functional thermochemistry. III. The role of exact exchange.</a> Journal of Chemical Physics. 98, 5648-5652 (1993).</li>
<li>Wyttenbach, T., von Helden, G., Batka, J. J., Carlat, D., Bowers, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+long-range+potential+on+ion+mobility+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Effect of the long-range potential on ion mobility measurements.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 8, 275-282 (1997).</li>
<li>Shvartsburg, A. A., Jarrold, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+exact+hard-spheres+scattering+model+for+the+mobilities+of+polyatomic+ions%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">An exact hard-spheres scattering model for the mobilities of polyatomic ions.</a> Chemical Physics Letters. 261 (1-2), 86-91 (1996).</li>
<li>Heerdt, G., Zanotto, L., Souza, P. C. T., Araujo, G., Skaf, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Collision+cross+section+calculations+using+HPCCS%5BTitle%5D)+AND+%22Methods+in+Molecular+Biology%22%5BJournal%5D)">Collision cross section calculations using HPCCS.</a> Methods in Molecular Biology. 2084, 297-310 (2020).</li>
<li>Zanotto, L., Heerdt, G., Souza, P. C. T., Araujo, G., Skaf, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+performance+collision+cross+section+calculation-HPCCS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Computational+Chemistry%22%5BJournal%5D)">High performance collision cross section calculation-HPCCS.</a> Journal of Computational Chemistry. 39 (21), 1675-1681 (2018).</li>
<li>https://cccbdb.nist.gov/pollistx.asp. , Available from: 
 <a target="_blank" href="https://cccbdb.nist.gov/pollistx.asp">https://cccbdb.nist.gov/pollistx.asp</a> (2022).</li>
<li>Raja, U. K. B., Injeti, S., Culver, T., McCabe, J. W., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+stability+of+insulin+oligomers+using+electrospray+ionization+ion+mobility+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Probing the stability of insulin oligomers using electrospray ionization ion mobility mass spectrometry.</a> European Journal of Mass Spectrometry. 21 (6), 759-774 (2015).</li>
<li>Merenbloom, S. I., Flick, T. G., Williams, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+hot+are+your+ions+in+TWAVE+ion+mobility+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">How hot are your ions in TWAVE ion mobility spectrometry.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 23 (3), 553-562 (2012).</li>
</ol>

Autorzy nie mają do ujawnienia konfliktu interesów.

Kroki krytyczne 
Analizy dysocjacji wywołanej kolizją (TCID) ES-IM-MS. TCID wykorzystał komórkę fali T do przenoszenia w obecności argonu jako ogniwa zderzeniowego. Przed dysocjacją jony prekursorowe są termizowane przez niskoenergetyczne zderzenia z gazowym azotem, gdy przechodzą przez komórkę ruchliwości jonów (IM). Powoduje to, że TCID o większej rozdzielczości energetycznej jest bardziej powtarzalny niż w przypadku użycia pułapki jako komórki zderzeniowej...

To badanie opisuje nową technikę wykorzystującą komercyjnie dostępny spektrometr masowy ruchliwości jonów, który pozwala na określenie względnej termochemii dla dysocjacji alternatywnego trójskładnikowego kompleksu metali wiążącego metal (amb) [amb+M(II)+NTA], gdzie M = Zn lub Ni i NTA = kwas nitrylotrioctowy (<klasa silna="xfig">Rysunek 1). Reakcje te modelują dysocjację rekombinowanego białka znakowanego przez AMB przyłączonego do metalu unieruchomionego przez NTA podczas chromatografii powinowactwa do immobilizowanego metalu (IMAC)1,2. Jako przykład, metoda ta jest opisana przy użyciu znaczników heptapeptydowych amb A i H (Rysunek 2) (wybrane z poprzednich badań3,4,5,6,7,8,9,10,11,12), które wykazują właściwości wiązania Zn(II) i Ni(II), a zatem mają potencjalne zastosowanie jako znaczniki oczyszczające. Jednak opisany proces może być wykorzystany do oceny energii termochemicznych w dowolnym układzie metaloorganicznym. Te peptydy amb mają miejsca wiązania metali w pozycjach Aa1-Aa 2 i Aa6-Aa 7, które konkurują z miejscami karboksylowymi i aminowymi NTA. Trzy centralne aminokwasy amb zapewniają element dystansowy (Gly3), zawias dla dwóch ramion (Pro4) oraz długodystansową interakcję kationów π metali (Tyr5).
Ogólny stan ładunku 1− kompleksów [amb+M(II)+NTA]- jest określany przez stan protonacji ich potencjalnych miejsc wiązania. Ponieważ występuje Ni(II) lub Zn(II) o stopniu utlenienia 2+, musi istnieć sieć trzech zdeprotonowanych ujemnie naładowanych miejsc. Modelowanie molekularne kompleksów [amb+M(II)+NTA]- przewiduje, że są to dwa protony z NTA i jeden proton z amb (tj. [amb-H+M(II)+NTA-2H]-). Kanały produktu zawierają gatunki jonowe i gatunki obojętne (tj. [NTA-3H+M(II)]- + amb lub [amb-3H+M(II)]- + NTA). W manuskrypcie "-3H" jest wykluczone w nazwach kompleksów, ale czytelnik powinien wiedzieć, że -3H jest dorozumiane. Przyrząd mierzy względne intensywności dwóch gatunków jonowych łączących masę z ładunkiem (m/z). Główną cechą analiz ES-IM-MS jest to, że umożliwiają one badanie reaktywności określonego gatunku m/z, co zostało wykorzystane tutaj i w poprzednich badaniach amb3,4,5,6,7,8,9,10,11,12.
Pozyskiwanie danych termochemicznych dla dużych kompleksów za pomocą dysocjacji wywołanej zderzeniem jest przedmiotem dużego zainteresowania13,14. Metodologie, w tym metoda kinetyczna, nie sprzyjają dopasowaniu danych do różnych energii, ani nie uwzględniają środowisk wielu kolizji15,16,17,18. W tym przypadku zastosowano metodę progowego CID (TCID), opracowaną przy użyciu tandemowej spektrometrii mas z kierowaną wiązką jonów przez Armentrouta, Ervina i Rodgersa19 do nowej platformy instrumentów ES-IM-MS wykorzystującej przewodniki jonowe o zmiennej fali. Metoda TCID pozwala na względną analizę termochemiczną dysocjacji kompleksów trójskładnikowych na ich dwa kanały produktowe i obejmuje prawo progowe opisujące transfer energii zderzenia między energią translacyjną reagenta (kompleks trójskładnikowy w tym badaniu) a obojętnym gazem docelowym (w tym przypadku argonem). Metoda obejmuje całkowanie nad wewnętrznym rozkładem energii reagenta20, rozkłady energii translacyjnej między reagentem a gazem docelowym21, oraz całkowite rozkłady momentu pędu22,23. Uwzględniono prawdopodobieństwo dysocjacji i statystyczną poprawkę Rice'a-Ramspergera-Kassela-Marcusa (RRKM) na przesunięcia kinetyczne wynikające z ograniczonego okna czasowego na obserwację produktów24. Dla dwóch niezależnych kanałów produktowych konkurencyjna metoda TCID pozwala na jednoczesne dopasowanie dwóch konkurujących ze sobą kanałów produktowych. Dysocjacja kompleksu odbywa się poprzez orbitujący stan przejściowy, który ma właściwości produktów, ale jest utrzymywany razem przez zablokowany dipol25. Metoda TCID jest włączona do programu CRUNCH 26, a działanie interfejsu użytkownika jest opisane tutaj w celu oceny termochemii dwóch kanałów dysocjacyjnych trójskładnikowych kompleksów [amb+M(II)+NTA]-. Program CRUNCH jest dostępny na żądanie od programistów26.

<table><tbody><tr><td>Acetonitryl klasy HPLC</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A998SK-4</td><td></td></tr><tr><td>Alternatywne peptydy wiążące metale (amb)</td><td>Peptydy zaprojektowane przez PepmicCo (www.pepmic.com)</td><td></td> <td>zostały zsyntetyzowane na zamówienie</td></tr><tr><td>Octan amonu (ultraczysty)</td><td>VWR</td><td>97061-014</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek amonu (klasa metalu śladowego)</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A512-P500</td><td></td></tr><tr><td>Driftscope 2.1 oprogramowanie</td><td>Waters (www.waters.com)</td><td></td><td>program do analizy oprogramowania</td></tr><tr><td>Gaussian 09</td><td>Gaussian</td> Oprogramowanie do <td>modelowania struktury elektronicznej</td>GaussView <td></td></tr><tr><td>Gaussian</td><td></td><td></td><td>Interfejs graficzny do wizualizacji obliczeń</td></tr><tr><td>Lodowaty kwas octowy (gatunek Optima)</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A465-250</td><td></td></tr><tr><td>Metoda Lennarda-Jonesa (LJ)</td> grupa <td>Sigma</td><td></td><td>Michael T. Bowers z Uniwersytetu Kalifornijskiego w Santa Barbara</td></tr><tr><td>MassLynx 4.1</td><td>Waters (www.waters.com)</td><td></td><td>oprogramowanie do analizy</td></tr><tr><td>Probówki do mikrowirówek</td><td>VWR</td><td>87003-294</td><td>1,7 mL, polipropylenowe</td></tr><tr><td>probówki do mikrowirówek</td><td>VWR</td><td>87003-298</td><td>2,0 mL, polipropylen</td></tr><tr><td>Azotan Ni(II) sześciowodny (czystość 99%)</td><td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td><td>A15540</td><td></td></tr><tr><td>Poli-DL-alanina</td><td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td><td>P9003-25MG</td><td></td></tr><tr><td>Wody Synapt G1 HDMS</td><td>Wody (www.waters.com)</td><td></td><td>&nbsp; kwadrupol - ruchliwość jonów - spektrometr masowy czasu przelotu</td></tr><tr><td>Zn(II) azotan sześciowodny (99%+ czystość)</td><td>Alfa Aesar (www.alfa.com)</td><td>12313</td><td></td></tr></tbody></table>

badania termochemiczne trójskładnikowych kompleksów ni(ii) i zn(ii) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i mas

Thermochemical Studies of Ni(II) and Zn(II) Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Ten artykuł opisuje eksperymentalny protokół wykorzystujący spektrometrię mas z ruchliwością jonów elektrorozpylanych (ES-IM-MS) i dysocjację wywołaną zderzeniem o rozdzielczości energetycznej (TCID) do pomiaru termochemii dysocjacji ujemnie naładowanych trójskładnikowych kompleksów [amb+M(II)+NTA]- na dwa kanały produktu: [amb+M(II)] + NTA lub [NTA+M(II)]-+ amb, gdzie M = Zn lub Ni, a NTA to kwas nitrylotrioctowy. Kompleksy zawierają jeden z alternatywnych heptapeptydów wiążących metale (amb) o pierwszorzędowych strukturach acetyl-His,1-Cys,2-Gly,3-Pro, 4-Tyr 5-His,6-Cys 7 lub acetyl-Asp 1-Cys2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7, gdzie aminokwasy Aa1,2,6,7 pozycje są potencjalnymi miejscami wiązania metalu. Zoptymalizowane pod kątem geometrii stany stacjonarne kompleksów trójskładnikowych i ich iloczynów wybrano z obliczeń chemii kwantowej (obecnie półempiryczny hamiltonian PM6) poprzez porównanie ich energii elektronowych i przekrojów czynnych zderzeń (CCS) z tymi zmierzonymi przez ES-IM-MS. Na podstawie obliczeń częstotliwości PM6 parametry molekularne kompleksu trójskładnikowego i jego produktów modelują zależne od energii intensywności dwóch kanałów produktu przy użyciu konkurencyjnej metody TCID w celu określenia energii progowych reakcji, które odnoszą się do entalpii dysocjacji 0 K (ΔH0). Mechanika statystyczna, poprawki termiczne i entropijne wykorzystujące częstotliwości rotacji i drgań PM6 zapewniają entalpie dysocjacji 298 K (ΔH298). Metody te opisują procedurę EI-IM-MS, która może określić stałe termochemiczne i równowagi dla szeregu trójskładnikowych kompleksów jonów metali.

Konkurencyjna dysocjacja trójskładnikowych kompleksów A i H [amb+M(II)+NTA]- na [amb+M(II)]- + NTA lub [NTA+M(II)]- + amb, jest pokazana w <silna klasa="xfig">Rysunek 3. Amb jest pokazany jako A lub H, a M = Zn lub Ni. Trójskładnikowy kompleks [A+Zn(II)+NTA]- (<klasa silna="xfig">Rysunek 3A) wykazuje pozorne progi energii zderzenia około 0,7 eV (CE) do wytworzenia [A+Zn(II)]- i około 0,9 eV do wytwor...

Ten artykuł opisuje eksperymentalny protokół wykorzystujący elektrorozpylanie, ruchliwość jonów, spektrometrię mas, półempiryczne obliczenia kwantowe i dysocjację wywołaną zderzeniem progu o rozdzielczości energetycznej do pomiaru względnej termochemii dysocjacji powiązanych kompleksów metali trójskładnikowych.

Badania termochemiczne trójskładnikowych kompleksów Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i mas

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold ...

Ta nowa technika łączy spektrometrię ruchliwości jonów i mas z modelowaniem molekularnym i teorią dynamiki reakcji w celu określenia względnej termochemii dwóch konkurujących ze sobą reakcji dysocjacji kompleksu trójskładnikowego. Połączenie tych technik charakteryzuje szlaki reakcji reagentów i produktów, struktury konformacyjne i powinowactwo liganda do tworzenia trójskładnikowego kompleksu z jonem metalu. Badania te modelują reaktywność dwóch potencjalnych znaczników peptydowych do oczyszczania białek rekombinowanych, w których znacznik reaguje z metalem schelatowanym przez kwas nitrylotrioctowy w unieruchomionej kolumnie powinowactwa do metalu.Zacznij od załadowania 2 mililitrowej próbki do 2,5-mililitrowej strzykawki z noskiem i wstrzyknięcia próbki do elektrorozpylania instrumentu za pomocą pompy strzykawkowej instrumentu z natężeniem przepływu 10 mikrolitrów na minutę. Umieść przyrząd w trybie spektrometrii mas ruchliwości jonów ujemnych lub IM-MS. Zidentyfikuj wzór izotopów od masy do ładunku ujemnie naładowanego alternatywnego kompleksu trójskładnikowego wiążącego metal lub kompleksu amb-metal-NTA, otwierając program spektrometrii mas i wybierając Widmo.Następnie wybierz Narzędzia, a następnie Model izotopowy. W wyskakującym okienku podaj wzór cząsteczkowy kompleksu, zaznacz pole Pokaż naładowany jon, wprowadź 1 dla ładunku ujemnego i kliknij OK.In wyświetlany wzór izotopowy kompleksu, zwróć uwagę na najniższy pik masy. W oprogramowaniu instrumentu wybierz Konfiguracja, a następnie Quad Profile.Następnie wybierz opcję Ręcznie Naprawiono i wprowadź masę najniższego piku wzoru izotopowego. Kliknij Aktualizuj i zamknij okno. Ponownie wybierz Konfiguracja, a następnie kliknij Rozwiązywanie problemów z czwórką.Zbierz widma IM-MS jonów ujemnych, zaczynając od energii pierwszego zderzenia transferowego, używając 5-minutowego czasu trwania i 2-sekundowego czasu skanowania. Powtórz tę czynność, aby zebrać widma IM-MS dla każdej z pozostałych energii zderzeń. Wykorzystaj zintegrowane rozkłady czasu przybycia lub obszary ATD dla trójskładnikowego kompleksu amb-metal-NTA i dwóch produktów, kompleksu NTA-metal i kompleksu amb-metal, aby znormalizować do względnej skali procentowej.Na podstawie pomiarów dysocjacji wywołanej zderzeniem (TCID) progu powtórzenia znajdź średnią i odchylenia standardowe każdego punktu danych. Następnie przekształć energię zderzenia przeniesienia ramy lab-frame na energię zderzenia środka masy. Aby zmierzyć przekroje czynne zderzeń, należy zebrać widma jonów ujemnych IM-MS próbki poli-DL-alaniny lub PA o stężeniu 10 ppm przez 10 minut, korzystając z warunków pracy instrumentu.Następnie zbierz widma IM-MS każdego kompleksu trójskładnikowego przez 5 minut. Wyodrębnij ATD każdego z PA i kompleksów trójskładnikowych i wyeksportuj ich pliki do oprogramowania do spektrometrii mas za pomocą opcji Zachowaj czas dryftu. Znajdź średni czas przybycia na podstawie maksimów odpowiednich krzywych ATD.Użyj metody kalibracji przekroju poprzecznego, aby przeliczyć średnie czasy przybycia na przekroje kolizyjne kompleksu trójskładnikowego. Z menu głównego CRUNCH otwórz plik tekstowy GB5 zawierający energię środka masy lub względne intensywności produktów zależne od ECM. Odpowiedz Nie, aby odczytać parametry.Następnie wybierz Modelowanie, a następnie Ustaw wszystkie parametry. Z opcji modelu reakcji wybierz domyślną opcję Threshold CID, a następnie RRKM z całkowaniem nad rozkładem transferu energii kompleksu trójskładnikowego. Wprowadź wartość 2 dla modelowanych niezależnych kanałów produktów i wybierz opcję Oblicz przekroje poprzeczne.Jako typ modelu niezawiłego należy wybrać przekrój czynny 0 kelwinów, który obejmuje statystyczną poprawkę RRKM na przesunięcia kinetyczne spowodowane 50-mikrosekundowym oknem czasowym od komórki zderzeniowej do detektora czasu przelotu. Jako opcje konwolucji wybierz podwójną całkę Tiernana, która obejmuje konwolucję nad rozkładami energii translacyjnej między trójskładnikowym jonem złożonym a gazem zderzeniowym argonu. Jako metodę całkowania numerycznego wybierz kwadraturę Gaussa z wstępnie zapisanymi przekrojami poprzecznymi.Z opcji wprowadzania parametrów molekularnych wprowadź G, aby odczytać plik modelowania strukturalnego z częstotliwościami drgań i rotacji PM6 kompleksu trójskładnikowego. Odpowiedz Tak na pytanie:Czy jeden z reagentów jest atomowy? Wpisz położenie i nazwę pliku modelowania.Wprowadź 1 dla ładunku jonowego i 1,664 dla polaryzowalności argonu. Masa jonu i masa celu dotyczą odpowiednio kompleksu trójskładnikowego i argonu i są automatycznie odczytywane z pliku tekstowego GB5. Wprowadź wartość 0 dla drgań harmonicznych.Naciśnij Enter, aby odczytać stałe obrotowe 1-D i 2-D z pliku modelowania konstrukcyjnego. Należy wybrać wartości domyślne 0 dla obróbki wirnika z utrudnieniem i 1 dla symetrii cząsteczek. Wybierz domyślną 300 kelwinów dla temperatury reagenta.Wybierz Całkowanie dla metody zmniejszania gęstości tablicy stanów. Wybierz opcję Tak, aby obciąć dystrybucję energii. Wprowadź numer grupy czynności 40000 dla maksymalnej energii dla dystrybucji, numer grupy fali 2 dla rozmiaru pojemnika i 32 dla liczby punktów w dystrybucji energii.W polu Parametry modelu TCID/RRKM wybierz opcję Tak dla opcji Zmień, wprowadź wartość 0 w polu Stały czas i 0,000050 sekundy w polu górny limit okna wykrywania. W przypadku kanału produktu 1 wybierz 1 dla pojedynczego stanu przejścia z opcji kanału dysocjacji i 0 dla braku sekwencyjnej dysocjacji. Jako typ stanu przejścia wybierz 1 dla orbitowania.Wybierz G, aby odczytać pliki programu do modelowania, które zawierają parametry rotacji i drgań PM6 dla kompleksu amb-metal oraz produktów NTA. Wprowadź nr dla:Czy jeden ze stanów przejścia granicy przestrzeni fazowej lub PSL TS jest gatunkiem atomowym? Wprowadź lokalizację i nazwę pliku złożonego amb-metal.Użyj 1.062 dla częstotliwości skali, naciśnij Enter dla liczby atomów i wprowadź Nie dla:Czy cząsteczka jest liniowa? Powtórz to samo dla pliku modelowania, który zawiera częstotliwości drgań i obrotów produktu NTA. Wprowadź opis orbitującego TS. Wprowadź 1.0 dla ładunku jonu amb-metalu, a następnie wprowadź polaryzowalność i moment dipolowy NTA.Wybierz 0 kelwinów dla temperatury rotacji i zablokowany dipol dla traktowania orbitalnego stanu przejściowego. Wprowadź średnie masy jonu amb-metalu i NTA. Naciśnij Enter, aby odczytać stałe obrotowe 1-D i 2-D z plików modelowania.Wybierz 0 dla wirników z przeszkodą, 1 dla symetrii cząsteczek i 1 dla degeneracji reakcji. Wprowadź opcję Bez zmian. W przypadku kanału produktu 2 wybierz 1 dla pojedynczego stanu przejścia, 0 dla braku dla sekwencyjnej dysocjacji i 1 dla orbitowania dla typu stanu przejścia.Wybierz G, aby wczytać pliki modelowania, które zawierają parametry obrotowe i drgania PM6 dla kompleksu NTA-metal i produktów amb. Następnie wprowadź opis orbitującego TS. Wprowadź 1.0 dla ładunku NTA-kompleksu metalowego i wprowadź polaryzowalność i moment dipolowy amb. Wybierz 0 kelwinów dla temperatury rotacji i zablokowany dipol dla traktowania stanu przejściowego orbity.Wprowadź średnie masy kompleksu metalowego NTA i produktów amb. Naciśnij Enter, aby odczytać stałe obrotowe 1-D i 2-D z plików modelowania. Wybierz 0 dla wirników z przeszkodą, 1 dla symetrii cząsteczek i 1 dla degeneracji reakcji.Następnie wprowadź Brak zmian. Aby obsłużyć nieaktywne obroty 2-W, wybierz domyślne opcje statystycznego rozkładu momentu pędu i zintegruj rozkład P-E, G przez J. Użyj domyślnej wartości 32 w liczbie punktów w integracji.W menu Model wybierz opcję Optymalizuj parametry w celu dopasowania danych, a następnie wprowadź minimalną i maksymalną energię, aby odpowiednio rozpocząć i zakończyć dopasowanie danych. Należy wybrać wartość 1 dla eksperymentalnych odchyleń standardowych modeli ważenia. Na podstawie danych wybierz minimalne dopuszczalne odchylenie standardowe, zwykle od 0,01 do 0,001.Użyj wartości domyślnej dla granicy zbieżności E0 i wybierz Nie, aby utrzymać dowolny parametr na poziomie bieżącej wartości, 0,5 i 2,0 elektronowolta dla dolnej i górnej granicy oraz 2 dla metody oceny pochodnej. Z menu Optymalizacja wybierz opcję Rozpocznij optymalizację. Program CRUNCH zoptymalizuje wybrany model TCID do danych eksperymentalnych.Na koniec w menu Model wybierz delta-H i S w T, aby uzyskać ocenę termochemiczną dwóch kanałów dysocjacji. Reprezentatywny obraz przedstawia podstawowe struktury alternatywnych peptydów wiążących metale A i H. Kolor podkreśla potencjalne miejsca wiązania metalu.Zależność energetyczna od tworzenia jonów produktowych amb-metalu i NTA-metalu jest pokazana tutaj. Energia zderzenia środka masy, w której występuje 50% dysocjacja trójskładnikowego kompleksu amb-metal-NTA, jest uwzględniona na wykresach. Reprezentatywne obrazy pokazują model dynamiki dla metody TCID z rozdzielczością energetyczną.Zderzenia kompleksu ambH--NTA z argonem powodują dysocjację na kompleks ambH-i wolny NTA lub kompleks NTA-i wolne produkty ambH. Energie progowe E1 i E2 są równe entalpiom dysocjacji 0 kelwinów dla reakcji kompleksu ambH--NTA do kompleksu ambH-i wolnego NTA lub kompleksu ambH--NTA do kompleksu NTA-i wolnego ambH, odpowiednio. Zoptymalizowane pod kątem geometrii PM6 trójskładnikowe kompleksy A i H amb-metal-NTA są pokazane tutaj.Konformery te wykorzystano w modelowaniu TCID danych eksperymentalnych i wybrano spośród innych kandydujących struktur poprzez porównanie ich energii elektronicznej PM6 oraz tego, jak ich obliczone przekroje zderzeniowe w porównaniu z IM-MS mierzyły przekroje zderzeniowe. Na tych obrazach przedstawiono rozdzielczy energetycznie TCID czterech kompleksów amb-metal-NTA. Dla gatunków A i H jony iloczynowe amb-metalu i NTA-metalu z zawiłymi pasowaniami progowymi CRUNCH są pokazane tutaj.Wartości energii są entalpiami dysocjacji w temperaturze 0 kelwinów dla reakcji amb-metal-NTA do amb-metalu i wolnego NTA lub amb-metaL-NTA do NTA-metalu i wolnego amb. Porównanie swobodnych energii asocjacji Gibbsa w kilodżulach na mol i stałych tworzenia wyprowadzonych z entalpii dysocjacji, zero kelwinów netto, z obliczeniami mechaniki statycznej przy użyciu parametrów PM6 przedstawiono tutaj. Reakcja NTA-niklu i wolnego ambA w celu wytworzenia kompleksu ambA-nikiel-NTA wykazuje najwyższą stałą tworzenia i reprezentuje reakcję, w której białko znakowane ambA jest unieruchamiane przez NTA-nikiel wewnątrz kolumny powinowactwa.Dopasowanie CRUNCH wymaga starannego przesiewania reagentów i produktów w celu uzyskania dokładnych energii progowych. Wymagana jest specjalistyczna wiedza w zakresie modelowania molekularnego w celu uzyskania struktur i wiarygodnych parametrów molekularnych. Ogólne metody opisane w niniejszym dokumencie mogą zostać opracowane w celu badania przesiewowego skuteczności cząsteczek zaprojektowanych do wiązania kofaktorów metali i miejsc aktywnych białek w celu blokowania funkcji enzymatycznych.

thermochemical-studies-ni-ii-zn-ii-ternary-complexes-using-ion

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Spektrometria mas sprzężona z mobilnością jonów to rozwijająca się technologia fazy gazowej, która rozdziela jony na podstawie ich przekroju czynnego zderzeń oraz masy. Metoda ta dostarcza trójwymiarowych informacji o ogólnej topologii i kształcie kompleksów białkowych. W niniejszym opracowaniu przedstawiamy podstawową procedurę konfiguracji i optymalizacji instrumentu, kalibracji czasów dryfu oraz interpretacji danych.

Spektrometria mas z mobilnością jonów w polu falowym T: podstawowe procedury eksperymentalne w analizie kompleksów białkowych

Prezentujemy technikę pomiaru z dużą precyzją proporcji izotopów w narządach myszy.

Precyzyjne pomiary izotopowe stosowane do narządów myszy

Przedstawiono charakterystykę kompleksów powstałych w różnych względnych proporcjach tetrapeptydów rtęci(II) do tetrapeptydów dicysteinylu za pomocą spektrometrii mas orbitrap z jonizacją elektrorozpylającą.

Badanie kompleksacji rtęci(II) z tetrapeptydami dicysteinylowymi za pomocą spektrometrii mas z jonizacją elektrorozpylania

Tutaj prezentujemy protokół opisujący badania ex situ i in situ przemian strukturalnych w szkłach metalowych. Zastosowaliśmy metody analityczne oparte na jądrze, które badają oddziaływania nadsubtelne. Wykazujemy możliwość zastosowania spektrometrii Mössbauera i jądrowego rozpraszania promieniowania synchrotronowego do przodu podczas eksperymentów opartych na temperaturze.

Metody badań przemian strukturalnych ex situ i in situ: przypadek krystalizacji szkieł metalicznych

Spektrometria mas (MS) stała się ważnym narzędziem do badania struktury i dynamiki zespołów makromolekularnych. W tym miejscu integrujemy podejścia oparte na stwardnieniu rozsianym do badania tworzenia kompleksów białkowych i wiązania ligandów.

Analiza architektur białek i kompleksów białko-ligand za pomocą integracyjnej strukturalnej spektrometrii mas

Precyzyjne określenie szybkości przepływu wydzielanych gazów jest kluczowe do badania szczegółów reakcji. Zapewniamy nowatorską metodę analizy ilościowej równoważnej analizy widma charakterystyki dla termograwimetrycznej analizy widma masowego poprzez ustanowienie systemu kalibracji widma charakterystycznego i czułości względnej w celu uzyskania natężenia przepływu.

Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

Mobilność jonów-spektrometria mas i techniki modelowania molekularnego mogą scharakteryzować selektywną wydajność chelatacji metali zaprojektowanych peptydów wiążących metale oraz peptydu wiążącego miedź metanobaktyny. Opracowanie nowych klas peptydów chelatujących metale pomoże w opracowaniu metod leczenia chorób związanych z nierównowagą jonów metali.

Techniki spektrometrii ruchliwości jonów i mas do określania struktury i mechanizmów rozpoznawania jonów metali i aktywności redoks oligopeptydów wiążących metale

Neutralne klastry SO2 o niskiej energii kinetycznej (&lt; 0,8 eV/składnik) są używane do desorpcji złożonych cząsteczek powierzchniowych, takich jak peptydy lub lipidy, do dalszej analizy za pomocą spektrometrii mas przy użyciu spektrometru masowego z pułapką jonową. Nie jest wymagane specjalne przygotowanie próbki i możliwa jest obserwacja reakcji w czasie rzeczywistym.

Analiza złożonych cząsteczek i ich reakcji na powierzchniach za pomocą spektrometrii mas desorpcji/jonizacji indukowanej klastrami

Przedstawiono szereg różnych procedur przygotowania nanocząstek do analizy powierzchni (odlewanie kroplowe, powlekanie wirowe, osadzanie z proszków i kriofiksacja). Omawiamy wyzwania, możliwości i możliwe zastosowania każdej z metod, w szczególności w odniesieniu do zmian we właściwościach powierzchni spowodowanych różnymi metodami przygotowania.

Przygotowanie nanocząstek do analizy ToF-SIMS i XPS

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Spektrometria ruchliwości jonów (IMS) jest interesującym uzupełnieniem spektrometrii mas do charakterystyki biomolekuł, szczególnie dlatego, że jest wrażliwa na izomerię. Protokół ten opisuje tandemowy eksperyment IMS (IMS/IMS), który pozwala na izolację cząsteczki i wygenerowanie profili ruchliwości jej fragmentów.

Wykorzystanie spektrometru cyklicznej ruchliwości jonów do eksperymentów z ruchliwością jonów w tandemie

Poznaj termochemię dysocjacji kompleksów metalicznych Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i modelowania molekularnego. Ta metoda pozwala badać ścieżki reakcji i powinowactwo ligandów.

Badania termochemiczne trójskładnikowych kompleksów Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i mas

Przeglądaj więcej filmów