Name: Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-06-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Poznaj metodę koloktuacji mikroskopii sił sondy Kelvina z SEM do analizy nanoskalowych właściwości powierzchni stopów. Technika ta umożliwia zrozumienie mechanizmów korozji i relacji struktura-właściwość.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Z wyjątkiem przypadków wyraźnie zaznaczonych poniżej, wszystkie obrazowania AFM i KPFM zostały wykonane w Laboratorium Nauk Powierzchniowych Uniwersytetu Stanowego w Boise (SSL), podobnie jak kolokalizowana skaningowa konfokalna mikroskopia Ramana, z kolokalizowanym obrazowaniem SEM/EDS wykonanym w Boise State Center for Materials Characterization (BSCMC). System AFM w komorze rękawicowej wykorzystany w większości tych prac został zakupiony w ramach grantu National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, który zapewnił również częściowe wsparcie dla PHD i OOM, podczas gdy mikroskop Ramana został zakupiony dzięki finansowaniu z Micron Technology Foundation. Autorzy dziękują firmie Micron Technology za wykorzystanie systemu AFM w komorze rękawicowej do zabezpieczenia wstępnych danych do grantu MRI, w tym do uzyskania obrazów KPFM w atmosferze obojętnej binarnego stopu MgLa pokazanego na rysunku 3 tego manuskryptu. Częściowe wsparcie dla OOM i MFH zostało również zapewnione przez NSF CAREER Grant Number 1945650, podczas gdy CME i MFH potwierdzają dodatkowe finansowanie z NASA Idaho Space Grant Consortium EPSCoR Seed Grant. FWD był wspierany przez Center for Integrated Nanotechnologies, obiekt użytkowy Biura Podstawowych Nauk Energetycznych Departamentu Energii. Sandia National Laboratories to wielozadaniowe laboratorium zarządzane i obsługiwane przez National Technology and Engineering Solutions of Sandia LLC, spółkę zależną należącą w całości do Honeywell International Inc., dla Krajowej Administracji Bezpieczeństwa Jądrowego Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych na podstawie umowy DE-NA0003525.
Autorzy dziękują Jasenowi B. Nielsenowi za przygotowanie próbek lutu do obrazowania KPFM. Binarny stop MgLa (Rysunek 3) został dostarczony przez Nicka Birbilisa, byłego pracownika Monash University w Australii, przy wsparciu Laboratorium Badawczego Armii Stanów Zjednoczonych (numer umowy W911NF-14-2-0005). Kari (Livingston) Higginbotham jest wdzięczna za swój wkład w obrazowanie i analizę KPFM w próbce Cu-Ag-Ti. Nik Hrabe i Jake Benzing z National Institute of Standards and Technology (NIST) są doceniani za pomocne dyskusje, a także za ich obszerny wkład w przygotowanie (w tym drukowanie, polerowanie i tworzenie dowodów na nanowgłębienia) i przeprowadzanie analizy SEM/EBSD w NIST na próbce AM Ti-6Al-4V, podczas gdy Jake Benzing pełnił funkcję Krajowej Rady ds. Badań Naukowych (National Research Council).
Ten artykuł opisuje obiektywne wyniki techniczne i analizę. Wszelkie subiektywne poglądy lub opinie, które mogą zostać wyrażone w artykule, są poglądami autora (autorów) i niekoniecznie reprezentują poglądy Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych, Narodowej Agencji Aeronautyki i Przestrzeni Kosmicznej, Narodowego Instytutu Standardów i Technologii, Narodowej Fundacji Nauki lub rządu Stanów Zjednoczonych.

Autorzy nie mają do ujawnienia żadnych konfliktów interesów.

Ponieważ KPFM mierzy topografię powierzchni oraz VPD z rozdzielczością nanometryczną, przygotowanie próbek ma kluczowe znaczenie dla uzyskania wysokiej jakości obrazów KPFM. Omówione w sekcji protokołu etapy polerowania o stopniowanej gradacji stanowią optymalny punkt wyjścia do uzyskania wysokiej jakości końcowego wykończenia powierzchni stopów metali. Ponadto badanie powierzchni po każdym etapie polerowania za pomocą mikroskopu optycznego pozwala potwierdzić poprawę jakości powierzchni (np. zmniejszenie liczby, rozmiaru i głębokości widocznych rys), natomiast wykończenie polerką wibracyjną zapewni najlepszą końcową jakość powierzchni. Na koniec, przy wyborze past polerskich i metod czyszczenia należy wziąć pod uwagę kompatybilność rozpuszczalników z próbką i środkiem montażowym. Oprócz starannego przygotowania próbki, ko-lokalizacja różnych technik charakteryzacji wymaga zastosowania wspólnego punktu odniesienia (tj. znaku fiducyjnego), aby wskazać położenie punktu początkowego oraz kierunki osi współrzędnych XY (tj. orientację/obrót próbki) 6,7,32. Istnieje wiele możliwych metod realizacji tego zadania. Najprostszą metodą jest zidentyfikowanie wyraźnych, istniejących cech powierzchni, które można dostrzec gołym okiem lub przy pomocy mikroskopu optycznego. Aby ta metoda była skuteczna, cecha ta musi posiadać dobrze zdefiniowany, łatwo identyfikowalny punkt początkowy (np. narożnik lub wypustkę) i wykazywać wyraźną orientację. Opisana tutaj próbka lutu CuSil wykazała cechy w skali mikronowej spełniające te wymagania, co ułatwiło ko-lokalizację (Rycina 1 i Rycina 5) 30. Co więcej, charakterystyczne widoczne kolory dwóch obszarów rozdzielonych fazowo dostarczyły informacji o ich składzie (tj. bogate w miedź vs. bogate w srebro). Prawdopodobnie najlepszą i najbardziej powtarzalną metodą tworzenia znaków fiducyjnych jest nanoindentacja, choć wymaga ona dostępu do samodzielnego nanoindentatora lub systemu nanoindentacji zintegrowanego z AFM. Nano-odciski można rozmieszczać na różne sposoby, ale najoczywistszym jest wykorzystanie jednego odcisku jako punktu początkowego i dwóch dodatkowych odcisków wyrównanych wzdłuż osi ortogonalnych, aby wskazać kierunki X i Y od punktu początkowego, jak pokazano na przykładzie AM Ti64 (Rycina 2) 32. Wreszcie, znaki fiducyjne można ustanowić poprzez wydrapanie lub oznaczenie powierzchni (np. rycem diamentowym, żyletką lub końcówką sondy mikromanipulatora; lub tuszem niezmywalnym bądź markerem permanentnym). Fiducyjne rysy mogą być pomocne, gdy nie ma dostępu do wyraźnych cech powierzchni i/lub nanoindentatora; jednak metody te mogą powodować problemy, szczególnie podczas badania właściwości korozyjnych (np. rysa może uszkodzić powierzchnię, czyniąc ją podatną na korozję). W przypadku stosowania rysy jako znaku fiducyjnego, należy ją umieścić nieco dalej od badanej powierzchni, aby upewnić się, że rysa nie wpływa na wyniki eksperymentu. Podobnie zanieczyszczenie tuszem może wpłynąć na odporność korozyjną, dlatego metody te są bardziej odpowiednie podczas badania właściwości materiałowych innych niż korozja.
Ponieważ kwantyfikacja VPD w KPFM zależy od zastosowania zarówno napięcia AC, jak i potencjału zerującego DC, ścieżka od powierzchni próbki do uchwytu AFM musi być ciągła elektrycznie. W związku z tym, jeśli próbka jest w jakiś sposób odizolowana elektrycznie od uchwytu (np. posiada tlenkową powłokę z tyłu, jest osadzona na nieprzewodzącym podłożu lub pokryta epoksydem), konieczne będzie wykonanie połączenia. Jednym z rozwiązań jest zastosowanie pasty srebrowej (patrz: Tabela materiałów) w celu wyznaczenia linii od górnej powierzchni próbki do uchwytu, dbając o to, aby linia była nieprzerwana i całkowicie sucha przed obrazowaniem. Do stworzenia podobnego połączenia elektrycznego można również użyć taśmy miedzianej lub przewodzącej taśmy węglowej. Niezależnie od metody zastosowanej do ustanowienia połączenia elektrycznego, ciągłość elektryczna między uchwytem a próbką powinna zostać sprawdzona za pomocą multimetru przed obrazowaniem KPFM.
Utlenianie lub zanieczyszczenie powierzchni metalu prowadzi do drastycznych zmian w mierzonych VPD. Minimalizacja ilości tlenu, z którym kontaktuje się próbka, może spowolnić pasywację lub degradację powierzchni. Jednym ze sposobów zapobiegania utlenianiu jest umieszczenie AFM w komorze rękawicowej z atmosferą obojętną. Poprzez zastąpienie bogatego w tlen otoczenia gazem obojętnym, takim jak argon lub azot, powierzchnia próbki może być utrzymywana w stosunkowo czystym stanie przez dłuższy czas (Rysunek 3). Dodatkową korzyścią z zastosowania komory rękawicowej jest eliminacja wody powierzchniowej, która może wprowadzać rozpuszczone zanieczyszczenia, przyspieszać korozję lub pasywację oraz pogarszać rozdzielczość ze względu na konieczność zwiększenia wysokości podniesienia (lift height) (patrz poniżej). Dodatkowo wykazano, że mierzona wartość VPD jest wrażliwa na wilgotność względną15,23, dlatego ważne jest monitorowanie (a idealnie raportowanie) wilgotności względnej, jeśli eksperymenty KPFM są przeprowadzane w warunkach otoczenia.
W zależności od użytego AFM (patrz w Tabela materiałów) oraz zastosowanego trybu implementacji KPFM, dostępne parametry obrazowania i nomenklatura będą się różnić. Można jednak sformułować pewne ogólne wytyczne. KPFM łączy topografię AFM z pomiarami VPD. Zatem pierwszym niezbędnym krokiem jest uzyskanie dobrego obrazu topografii, z wartością setpoint dobraną tak, aby zminimalizować siłę oddziaływania między końcówką a próbką (a tym samym potencjał zużycia końcówki i uszkodzenia próbki), zachowując jednocześnie wysoką wierność śledzenia topografii (poprzez optymalizację współzależności między wzmocnieniami a setpointem). Innymi słowy, niezależnie od trybu obrazowania topografii, użytkownik musi wypracować równowagę między wystarczającym oddziaływaniem z powierzchnią a unikaniem uszkodzenia próbki lub sondy (szczególnie jeśli jest ona powlekana metalem). Ponadto, jeśli próbka jest zanieczyszczona lub niedostatecznie wypolerowana, końcówka sondy może zetknąć się z zanieczyszczeniami, co doprowadzi do jej złamania lub powstania artefaktów. Niezbędne jest również unikanie artefaktów topograficznych w kanale potencjału Volty KPFM, co jest łatwiejsze do osiągnięcia w trybie KPFM dwuprzebiegowym (dual pass), takim jak opisany w niniejszej procedurze. Optymalne obrazowanie KPFM wymaga zachowania równowagi między niską a wysoką wysokością uniesienia (lift height), ponieważ rozdzielczość boczna KPFM maleje wraz ze wzrostem wysokości uniesienia, natomiast krótkozasięgowe siły van der Waalsa (odpowiedzialne za oddziaływania między końcówką a próbką, które stanowią podstawę pomiarów topografii AFM) mogą powodować niestabilności wpływające na pomiar długozasięgowego oddziaływania elektrostatycznego przy niskich wysokościach uniesienia. Praca w komorze z atmosferą obojętną, zgodnie z powyższym opisem, może być w tym względzie korzystna, ponieważ usunięcie warstwy wody powierzchniowej eliminuje jej wkład w oddziaływanie między końcówką a próbką, co poprawia sprzężenie zwrotne, umożliwiając tym samym stosowanie niższych wysokości uniesienia KPFM i uzyskanie lepszej rozdzielczości przestrzennej, przy dodatkowej korzyści w postaci bardziej powtarzalnych VPD dzięki stałej (w zasadzie zerowej) wilgotności i zredukowanemu ekranowaniu ładunków. Podobnie, zmniejszona chropowatość powierzchni (tj. lepsze polerowanie) może umożliwić zastosowanie niższych wysokości uniesienia i przełożyć się na poprawę rozdzielczości KPFM, gdyż dobrą praktyką pozwalającą uniknąć artefaktów topograficznych jest ustawienie wysokości uniesienia w przybliżeniu równej wysokości najwyższych elementów powierzchni o dużym stosunku wysokości do szerokości, obecnych w obszarze skanowania. Kolejnym czynnikiem wpływającym na określenie optymalnej wysokości uniesienia jest amplituda oscylacji sondy podczas przebiegu w trybie uniesienia – większa amplituda zapewnia większą czułość na niewielkie VPD, ale kosztem konieczności stosowania większych wysokości uniesienia, aby uniknąć artefaktów topograficznych lub uderzania w powierzchnię (co często objawia się jako gwałtowne piki w fazie skanowania uniesienia). Ponownie, im gładsza powierzchnia, tym niższą wysokość uniesienia można osiągnąć dla danej amplitudy oscylacji, co poprawia zarówno rozdzielczość przestrzenną, jak i czułość na potencjał Volty – kluczowe jest zatem odpowiednie przygotowanie próbki. Na koniec, podczas rejestrowania obrazu KPFM należy pamiętać, że większy obszar skanowania pozwala na objęcie większej części próbki, ale odbywa się to kosztem wydłużenia czasu skanowania, ponieważ wymagane są niskie prędkości skanowania, aby elektronika detekcyjna mogła dokładnie zmierzyć potencjały Volty.
Wnioski dotyczące względnej szlachetności mikrostruktur obserwowanych na powierzchni materiału przewodzącego można wyciągnąć na podstawie VPD mierzonych za pomocą KPFM (np. pary mikrogalwaniczne, korozja międzykrystaliczna, korozja wżerowa). Jednakże absolutne potencjały Volta materiałów raportowane w literaturze wykazują duże rozbieżności18,24,27. Ten brak powtarzalności doprowadził do błędnych interpretacji dotyczących różnych systemów materiałowych i ich zachowania korozyjnego23,25. W związku z tym, w celu oznaczenia absolutnych potencjałów Volta (tj. prac funkcji) lub porównania VPD mierzonych w różnych laboratoriach, za pomocą różnych sond lub w różne dni, niezbędna jest kalibracja pracy funkcji sondy KPFM względem materiału obojętnego (np. złota)25,48. Badanie z 2019 roku przeprowadzone przez niektórych z autorów analizowało różne sondy KPFM i wykazało zmienność wynikowych pomiarów VPD między tymi sondami a wzorcem aluminium-krzem-złoto (Al-Si-Au). Różnice w pracy funkcji zaobserwowano nawet dla poszczególnych sond wykonanych z tego samego materiału nominalnego i o tej samej konstrukcji (Rysunek 12)25. Jako dowód koncepcji, stal nierdzewna 316L połączona wcześniej wspomnianym spoiwem CuSil została wykorzystana jako materiał egzemplaryczny do pomiaru absolutnych VPD lub prac funkcji. Dane z pracy Kvryana i wsp. z 2016 roku30 porównano z VPD uzyskanymi za pomocą KPFM na tej samej próbce przy użyciu różnych sond i wykorzystano je do analizy potencjałów Volta wewnątrz spoiny. Dzięki kalibracji pracy funkcji sondy z wykorzystaniem części Au wzorca Al-Si-Au jako referencyjnej pracy funkcji, powtarzalność pomiaru VPD faz spoiwa poprawiła się ponad dziesięciokrotnie – z poziomu kilkuset miliwoltów (Rysunek 12A) do dziesiątek miliwoltów (Rysunek 12C). Dalszą poprawę kalibracji można osiągnąć poprzez bezpośredni pomiar pracy funkcji wzorca obojętnego (np. za pomocą spektroskopii fotoemisji lub spektroskopii Augerowskiej) lub obliczenie pracy funkcji z wykorzystaniem teorii funkcjonału gęstości25,48.
<img alt="Rycina 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/64102/64102fig12v2.jpg" /> 
Rycina 12: Wpływ kalibracji sondy na powtarzalność potencjału Volty w KPFM. (A) VPD dla obszarów bogatych w miedź i obszarów bogatych w srebro w próbce lutu CuSil, uzyskane względem trzech różnych sond PFQNE-AL. (B) VPD dla tych samych trzech sond względem złotej części wzorca Al-Si-Au przedstawione na lewej osi rzędnych, wraz z wynikającymi zmodyfikowanymi wartościami funkcji pracy PFQNE-AL przedstawionymi na prawej osi rzędnych, obliczonymi na podstawie teorii funkcjonału gęstości. (C) Bezwzględne VPD obszarów bogatych w miedź i obszarów bogatych w srebro, uzyskane poprzez przeskalowanie zmierzonych VPD względem złota wzorca Al-Si-Au obrazowanego przed obrazowaniem próbki lutu. Lewa oś rzędnych (obliczona przy użyciu równania nad panelem C) wskazuje VPD pomiędzy fazami próbki lutu a wzorcem złota. Prawa oś rzędnych (obliczona przy użyciu równania pod panelem C) przedstawia wynikową zmodyfikowaną funkcję pracy dla każdej fazy na podstawie zmodyfikowanej funkcji pracy sondy obliczonej w panelu B. Rycina została powielona z Efaw et al.25. Skróty: KPFM = mikroskopia siłowa z sondą Kelvina; VPD = różnica potencjału Volty. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/64102/64102fig12largev2.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
Podsumowując, ko-lokalizacja map potencjału Volty KPFM z zaawansowanymi technikami SEM, w tym obrazowaniem SE, obrazowaniem BSE, mapami składu pierwiastkowego EDS oraz odwrotnymi figurami biegunowymi EBSD, może dostarczyć informacji na temat zależności między strukturą, właściwościami a wydajnością. Podobnie, inne techniki charakteryzacji w skali od nano- do mikroskopowej, takie jak skaningowa konfokalna mikroskopia Ramana, mogą zostać poddane ko-lokalizacji w celu uzyskania dalszych informacji strukturalnych. Jednakże, przy ko-lokalizacji wielu narzędzi charakteryzacji, kluczowe jest przygotowanie próbki, obejmujące zarówno minimalizację chropowatości powierzchni i zanieczyszczeń, jak i identyfikację lub stworzenie niezawodnych markerów referencyjnych wskazujących punkt początkowy i osie obrazowania próbki (tj. orientację lub rotację). Dodatkowo należy wziąć pod uwagę potencjalny wpływ danej techniki charakteryzacji na pomiary następujące, dlatego preferowane jest, aby KPFM (która jest metodą nieniszczącą i wysoce czułą na zanieczyszczenia powierzchniowe) była wykonywana w pierwszej kolejności, przed innymi metodami charakteryzacji. Wreszcie, ważne jest zminimalizowanie zanieczyszczeń powierzchniowych, uwzględnienie i monitorowanie (a najlepiej wyeliminowanie) zakłócających efektów środowiska pomiarowego (np. wilgotności otoczenia) oraz właściwa kalibracja pracy sondy KPFM, aby umożliwić wiarygodne i sensowne porównanie pomiarów potencjału Volty KPFM raportowanych w literaturze. W tym celu zaleca się stosowanie komory z atmosferą obojętną (glovebox) do umieszczenia systemu AFM (lub, w przypadku jego braku, zastosowanie innej formy kontroli wilgotności/środowiska o niskiej wilgotności) oraz złota lub innego obojętnego materiału referencyjnego o dobrze scharakteryzowanej funkcji pracy do kalibracji sondy.

Mikroskopowa charakterystyka materiałów jest fundamentalnie ważna dla zrozumienia i rozwoju nowych materiałów. Liczne metody mikroskopowe dostarczają map powierzchni materiałów i ich właściwości, w tym topografii, elastyczności, odkształceń, przewodności elektrycznej i cieplnej, potencjału powierzchniowego, składu pierwiastkowego i orientacji kryształów. Jednak informacje dostarczane przez jedną modalność mikroskopową są często niewystarczające, aby w pełni zrozumieć zbiór właściwości, które mogą przyczyniać się do zachowania materiału będącego przedmiotem zainteresowania. W niektórych przypadkach zaawansowane mikroskopy zostały skonstruowane z połączonymi możliwościami charakteryzacji, takimi jak platforma odwróconego mikroskopu optycznego, która zawiera mikroskop sił atomowych (AFM) lub wykorzystująca wiele modalności sondy skanującej (np. mikroskopia siły sondy Kelvina [KPFM] lub intermodulacyjna mikroskopia sił elektrostatycznych [ImEFM1], pomiary potencjału powierzchniowego i mikroskopia sił magnetycznych [MFM])2,3,4,5, aby scharakteryzować próbkę na tym samym AFM. Mówiąc bardziej ogólnie, chciałoby się połączyć informacje z dwóch oddzielnych mikroskopów, aby uzyskać korelacje struktura-właściwość6,7. Kolokalizacja skaningowej mikroskopii sił sondy Kelvina ze skaningową mikroskopią elektronową oraz spektroskopią i spektroskopią opartą na Ramanu przedstawiono tutaj w celu zilustrowania procesu korelacji informacji uzyskanych z dwóch lub więcej oddzielnych mikroskopów za pomocą konkretnego przykładu zastosowania, a mianowicie multimodalnej charakterystyki stopów metali w celu zrozumienia zachowania korozyjnego.
Korozja to proces, w którym materiały reagują chemicznie i elektrochemicznie z otoczeniem8. Korozja elektrochemiczna jest spontanicznym (tj. korzystnym termodynamicznie, napędzanym przez spadek netto energii swobodnej) procesem obejmującym transfer elektronów i ładunków, który zachodzi między anodą a katodą w obecności elektrolitu. Gdy korozja zachodzi na powierzchni metalu lub stopu, obszary anodowe i katodowe rozwijają się w oparciu o zmiany w składzie cech mikrostrukturalnych w procesie znanym jako korozja mikrogalwaniczna9. Dzięki zastosowaniu kolokalizowanych technik charakteryzacji w nanoskali, opisane tutaj metody zapewniają eksperymentalną drogę do identyfikacji prawdopodobnych mikropar galwanicznych między szeroką gamą cech mikrostrukturalnych stopu, dostarczając potencjalnie pomocnych informacji na temat łagodzenia korozji i opracowywania nowych materiałów. Wyniki tych eksperymentów mogą określić, które cechy mikrostrukturalne na powierzchni stopu mogą służyć jako lokalne miejsca anodowe (tj. miejsca utleniania) lub katody (tj. miejsca redukcji) podczas aktywnej korozji, a także dostarczyć nowych informacji na temat nanoskalowych cech inicjacji i reakcji korozji.
KPFM to technika charakteryzacji mikroskopii z sondą skaningową (SPM) oparta na AFM, która może generować jednoczesne (lub sekwencyjne linia po linii) mapy topografii i różnicy potencjałów Volty (VPD) powierzchni próbki o rozdzielczościach rzędu odpowiednio 10 nanometrów i miliwoltów10. Aby to osiągnąć, KPFM wykorzystuje przewodzącą sondę AFM z końcówką w nanoskali. Zazwyczaj sonda najpierw śledzi zmiany topograficzne na powierzchni próbki, a następnie podnosi się na zdefiniowaną przez użytkownika wysokość nad powierzchnią próbki, a następnie odtwarza linię topograficzną w celu zmierzenia VPD między sondą a próbką (tj. względnego potencjału Volta powierzchni próbki). Chociaż istnieje wiele sposobów praktycznej realizacji pomiarów KPFM, zasadniczo określenie VPD odbywa się poprzez jednoczesne zastosowanie zarówno odchylenia AC (w prezentowanej implementacji do sondy), jak i zmiennego odchylenia DC (w prezentowanej implementacji do próbki) w celu zerowania różnicy potencjałów końcówka-próbka, jak wskazano poprzez zerowanie oscylacji sondy przy zastosowanej częstotliwości polaryzacji AC (lub jej sumy i częstotliwości różnicowych wzmocnionych heterodyną na po obu stronach naturalnej częstotliwości rezonansu mechanicznego sondy) <klasa SUP="xref">11. Niezależnie od metody implementacji, KPFM tworzy skorelowaną topografię o wysokiej bocznej rozdzielczości przestrzennej i mapy VPD na powierzchni metalicznej12.
VPD mierzone za pomocą KPFM jest bezpośrednio skorelowane z różnicą w funkcji pracy między próbką a sondą, a ponadto VPD (ogólnie) trenduje się z potencjałem elektrody w roztworze13,14,15. Zależność ta może być wykorzystana do określenia oczekiwanego (lokalnego) zachowania elektrody cech mikrostrukturalnych na podstawie VPD i została zbadana dla wielu systemów korodacji stopów metali15,16,17,18,19,20,21,22. Dodatkowo, zmierzony VPD jest wrażliwy na lokalny skład, warstwy powierzchniowe i strukturę ziarna/kryształu/defektu, a zatem zapewnia wyjaśnienie w nanoskali cech, które mają inicjować i napędzać reakcje korozyjne na powierzchni metalu. Należy zauważyć, że VPD (Ψ) jest powiązany, ale różni się od (niemierzalnego) potencjału powierzchniowego (χ), jak opisano bardziej szczegółowo w literaturze13,14, w tym pomocne diagramy i precyzyjne definicje poprawnej terminologii elektrochemicznej23. Ostatnie postępy w zastosowaniu KPFM do badań korozyjnych znacznie zwiększyły jakość i powtarzalność pozyskiwanych danych dzięki starannemu rozważeniu wpływu przygotowania próbki, parametrów pomiarowych, typu sondy i środowiska zewnętrznego24,25,26,27.
Jedną z wad KPFM jest to, że podczas gdy generuje on nanoskalową mapę rozdzielczości powierzchni VPD, nie dostarcza bezpośrednich informacji dotyczących składu, a zatem korelacja zmian w VPD z różnicami w składzie pierwiastkowym musi być zapewniona przez kolokalizację z uzupełniającymi technikami charakteryzacji. Poprzez kolokalizację KPFM z SEM, spektroskopią dyspersji energii (EDS), dyfrakcją elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) i/lub spektroskopią Ramanowską, można określić takie informacje o składzie i/lub strukturze. Jednak kolokalizacja technik w nanoskali może być trudna ze względu na ekstremalne powiększenie obrazowania, różnice w polu widzenia i rozdzielczości oraz interakcje próbek podczas charakteryzacji28. Uzyskiwanie obrazów w skali od nano do mikro tego samego regionu próbki za pomocą różnych instrumentów wymaga wysokiej precyzji i starannego planowania w celu kolokalizacji technik i zminimalizowania artefaktów spowodowanych możliwym zanieczyszczeniem krzyżowym podczas sekwencyjnej charakteryzacji18,28.
Celem tego artykułu jest zdefiniowanie systematycznej metody kolokalizacji obrazowania KPFM i SEM, które mogą być zastąpione innymi technikami charakteryzacji, takimi jak EDS, EBSD czy spektroskopia Ramana. Konieczne jest zrozumienie właściwej kolejności etapów charakteryzacji, wpływu środowiska na rozdzielczość KPFM i mierzone VPD, kalibracji sondy KPFM oraz różnych strategii, które można zastosować w celu pomyślnej kolokalizacji SEM lub innych zaawansowanych technik mikroskopii i spektroskopii z KPFM. W związku z tym przedstawiono krok po kroku uogólnioną procedurę kolokalizacji SEM z KPFM, a następnie przykładowe prace nad taką kolokalizacją wraz z pomocnymi wskazówkami i poradami w celu uzyskania znaczących wyników. Mówiąc bardziej ogólnie, opisana tutaj procedura powinna służyć do nakreślenia szeroko stosowanego procesu kolokalizacji obrazów/map właściwości uzyskanych z innych modalności mikroskopowych z KPFM i innymi trybami AFM w celu uzyskania użytecznych relacji struktura-właściwość w różnych systemach materiałowych6,7,29,30,31,32.

<table><tbody><tr><td>Mikroskop sił atomowych</td><td>Bruker</td><td>Dimension Icon</td><td>Wykorzystuje oprogramowanie sterujące Nanoscope, moduł PF-KPFM / klucz włączony</td></tr><tr><td>Polerowanie krzemionki koloidalnej</td><td>Leco</td><td>812-121-300</td><td>Ścierniwo: 0,08 i mu; m (80 nm). Stosowany jako pasta wykańczająca do metali. Świetnie sprawdza się podczas przygotowywania próbek do wykonania EBSD w wysokiej rozdzielczości.</td></tr><tr><td>Przewodząca farba srebrna, Pelco</td><td>Ted Pella</td><td>16062</td><td>Można stosować inne produkty o podobnej przewodności (np. Pelco #16031 lub 16034), ale ten produkt łączy w sobie szybkie schnięcie w temperaturze otoczenia, niską zawartość lotnych związków organicznych, wysoką wytrzymałość mechaniczną, łatwe czyszczenie/usuwanie i stosunkowo niską odporność arkusza: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx</td></tr><tr><td>Zawiesina diamentowa</td><td>Buehler</td><td>MetaDi Supreme, zawiesina polikrystaliczna diamonowa&nbsp;</td><td>Ostatnie kroki w polerowaniu próbki. Zacznij od 1 &mu; m, a następnie przejdź do 0,05 & mu; m (50 nm).</td></tr><tr><td>Multimetr cyfrowy</td><td>Multimetr Fluke</td><td>Fluke 21 Służy</td><td>do sprawdzania ciągłości od stolika/uchwytu AFM do powierzchni próbki, potwierdzania prawidłowego uziemienia i odchylenia itp.</td></tr><tr><td>Epoksyd</td><td>Buehler</td><td>EpoThin 2</td><td>stosunek żywicy do utwardzacza 4:1. Zmieszane ze sobą i używane do montażu próbek, aby pomóc w polerowaniu i eksperymentach.</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>459828</td><td>200 proof, klasa spektrofotometryczna. Służy do czyszczenia próbek po polerowaniu i/lub przed obrazowaniem.</td></tr><tr><td>Komora rękawicowa, atmosfera obojętna</td><td>MBraun</td><td>LabMaster Pro MB200B + jednostka oczyszczania gazu MB20G</td><td>Niestandardowa konstrukcja (szczelne przepusty elektryczne, izolacja drgań, minimalizacja hałasu akustycznego i prądu powietrza itp.) i głębokość do użytku z Bruker Dimension Icon AFM, 3 rękawice, atmosfera argonu</td></tr><tr><td>Oprogramowanie do nakładania obrazów</td><td>Microsoft</td><td>PowerPoint</td><td>Inne oprogramowanie może być używane zgodnie z potrzebami w zależności od wiedzy użytkownika. Podstawowe potrzebne funkcje oprogramowania to translacja, obracanie i skalowanie obrazów, a także idealna regulacja przezroczystości obrazu podczas nakładania obrazów z KPFM/innych mikroskopów.</td></tr><tr><td>Sonda KPFM</td><td>Bruker</td><td>PFQNE-AL</td><td>Wypróbowałem również sondy Bruker SCM-PIT i SCM-, a także stałe sondy Pt firmy Rocky Mountain Nanotechnology, ale okazało się, że sondy PFQNE-AL zapewniają doskonałą wydajność</td></tr><tr><td>Standard KPFM</td><td>Wafel krzemowy Bruker</td><td>PFKPFM-SMPL</td> 8 <td>mm x 8 mm z układem 3 x 9 prostokątnych wysp z aluminium (o grubości 50 nm) otoczonych złotem (o grubości 50 nm). Zamontowany na stalowym dysku o średnicy 15 mm z górną warstwą złota połączoną elektrycznie z dyskiem.</td></tr><tr><td>Nanoindenter</td><td>Hysitron</td><td>TS 75</td><td>Nanoindented wyprodukowano addytywnie próbki Ti-6Al-4V w kształcie trójkąta prostokątnego, aby stworzyć początek układu współrzędnych i osie XY do obrazowania kolokalizowanego.</td></tr><tr><td>Nanscope Analysis</td><td>Bruker</td><td>Version 2.0</td><td>Darmowy pakiet oprogramowania do przetwarzania i analizy obrazu AFM, ale zastrzeżony, zaprojektowany i ograniczony do AFM firmy Bruker; podobna funkcjonalność jest dostępna w bezpłatnych, niezależnych od platformy pakietach oprogramowania do przetwarzania i analizy obrazów AFM, takich jak Gwyddion, WSxM i inne</td></tr><tr><td>Polerka</td><td>Allied</td><td>MetPrep 3</td><td>Używany podczas polerowania gnojowicy</td></tr><tr><td>Uchwyt sondy</td><td>Bruker</td><td>DAFMCH</td><td>Specyficzny dla konkretnego używanego AFM, ale musi zapewniać bezpośrednią ścieżkę elektryczną od sondy do przyrządu; DAFMCH to standardowy uchwyt sondy kontaktowej i stukającej do Dimension Icon AFM, odpowiedni do mikroskopu</td></tr><tr><td>Ramana KPFM, skaningowego konfokalnego mikroskopu konfokalnego</td><td>Horiba</td><td>LabRAM HR Evolution</td><td>z długościami fal wzbudzenia/laserami 442 nm, 532 nm i 633 nm (używane 532 nm podwojone Nd:YAG); 10x, 20x, 50x i 100x obiektywy Olympus; regulowany otworek konfokalny 50-250 mm, spektrometr obrazowania 0,8 m z siatkami 600 i 1800 linii/mm; Chłodzony detektor matrycowy CCD 256 x 1024 TE; i zmotoryzowany stolik XYZ Marzhauser 80 mm x 100 mm oraz możliwości lustra DuoScan do skanowania</td></tr><tr><td>Sample Puck</td><td>Ted Pella</td><td>16218</td><td>Numer produktu dotyczy krążka do próbek ze stali nierdzewnej o średnicy 15 mm. Dostępne również w średnicach 6 mm, 10 mm, 12 mm i 20 mm w https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy</td><td>Hitachi</td><td>S-3400N-II</td><td>Znajduje się w stanie Boise. Służy do wykonywania kolokowanego SEM/EDS na wszystkich próbkach z wyjątkiem Ti-6Al-4V wytwarzanych addytywnie (AM).</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy</td><td>Zeiss</td><td>Leo</td><td>Field Emission SEM. Znajduje się w kampusie NIST Boulder, CO. Służy do dostarczania kolokalizowanego SEM/EBSD na próbkach AM Ti-6Al-4V.</td></tr><tr><td>Papier z węglika krzemu (tarcze ścierne)</td> <td>Allied</td><td>120 ziarnistość: 50-10005, ziarnistość 400: 50-10025, ziarnistość 800: 50-10035, ziarnistość 1200: 50-10040</td><td>Polerowane próbki stopniowo od standardowej ziarnistości ANSI 120 do ziarnistości 1200 przed zastosowaniem jakichkolwiek zawiesin. Należy pamiętać, że standardowa ziarnistość ANSI 120 odpowiada ziarnistości P120 (europejska), podczas gdy norma ANSI ziarnistość 1200 odpowiada P4000 (europejska) - tj. standardy charakterystyki materiałów ściernych ANSI (US Industrial Grit) i europejskie FEPA (P-Grading) są zgodne w przypadku grubych ziarnistości, ale różnią się numerycznie w przypadku drobniejszych materiałów ściernych.</td></tr><tr><td>Sonicator</td><td>VWR (część Avantor)</td><td>97043-992</td><td>Służy do czyszczenia próbek za pomocą sonikacji po polerowaniu.</td></tr><tr><td>Azot o ultrawysokiej czystości (UHP N2), 99,999%</td><td>Norco</td><td>SPG TUHPNI -</td><td>T T butla ze sprężonym gazem o ultrawysokiej czystości (99,999%) azot do suszenia próbek</td></tr><tr><td>Szlifierka o zmiennej prędkości</td><td>Buehler</td><td>EcoMet 3000</td><td>Używana z bibułkami z węglika krzemu podczas polerowania ręcznego.</td></tr><tr><td>Polerka wibracyjna</td><td>Buehler</td><td>AutoMet 250 Polerka szlifierska</td><td>Służy do polerowania próbek przez dłuższy czas. Automatyczne polerowanie.</td></tr></tbody></table>

koloktuacja mikroskopii sił sondy kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Mikroskopia siły sondy Kelvina (KPFM), czasami nazywana mikroskopią potencjału powierzchniowego, jest nanoskalową wersją czcigodnej skaningowej sondy Kelvina, które mierzą różnicę potencjału Volty (VPD) między oscylującą końcówką sondy a powierzchnią próbki, stosując napięcie zerowe równe wielkości, ale przeciwne w znaku do różnicy potencjału końcówka-próbka. Skanując przewodzącą sondę KPFM nad powierzchnią próbki, można zmapować zmiany topografii i potencjału powierzchni w nanoskali, identyfikując prawdopodobne obszary anodowe i katodowe, a także określając ilościowo siłę napędową materiału powodującą korozję galwaniczną.
Późniejsza kolokalizacja map potencjału KPFM Volta za pomocą zaawansowanych technik skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), w tym obrazy elektronów wstecznie rozproszonych (BSE), mapy składu pierwiastkowego spektroskopii dyspersji energii (EDS) oraz figury odwrotnych biegunów dyfrakcji elektronów (EBSD) mogą dostarczyć dalszych informacji na temat zależności struktura-właściwość-wydajność. W tym miejscu przedstawiono wyniki kilku badań kolokalizujących KPFM z SEM na szerokiej gamie stopów o znaczeniu technologicznym, wykazując użyteczność połączenia tych technik w nanoskali w celu wyjaśnienia inicjacji i propagacji korozji.
Ważne punkty do rozważenia i potencjalne pułapki, których należy unikać w takich badaniach, są również podkreślone: w szczególności kalibracja sondy i potencjalne zakłócające efekty na mierzone VPD środowiska testowego i powierzchni próbki, w tym wilgotność otoczenia (np. zaadsorbowana woda), reakcje powierzchniowe/utlenianie oraz polerowanie resztek lub innych zanieczyszczeń. Ponadto podano przykład kolokalizacji trzeciej techniki, skaningowej konfokalnej mikroskopii Ramanowskiej, w celu zademonstrowania ogólnej możliwości zastosowania i użyteczności metody kolokalizacji w celu zapewnienia dalszego wglądu strukturalnego wykraczającego poza to, co zapewniają techniki oparte na mikroskopii elektronowej.

Mikroskopia siły sondy Kelvina (KPFM) mierzy topografię powierzchni i różnice w potencjale powierzchni, podczas gdy skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) i związane z nią spektroskopie mogą wyjaśnić morfologię powierzchni, skład, krystaliczność i orientację krystalograficzną. W związku z tym kolokalizacja SEM z KPFM może zapewnić wgląd w wpływ składu i struktury powierzchni w nanoskali na korozję.

Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin ...

Mikroskopia sił sondy Kelvina (KPFM) mierzy topografię powierzchni i różnice w potencjale powierzchniowym w skali nano, podczas gdy skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) może wyjaśnić skład, krystaliczność i orientację krystalograficzną. Kolokalizacja SEM lub innych technik mikroskopowych z KPFM może umożliwić bezpośrednią identyfikację struktury materiału, zależności właściwości i wydajności niedostępnych za pomocą jednej techniki. Kolokalizacja SEM lub innych technik mikroskopowych z KPFM może dostarczyć informacji na temat wpływu składu i struktury powierzchni w nanoskali na mechanizmy inicjacji i propagacji korozji.Kalibracja sondy KPFM i wskaźniki referencyjne oznaczające obszar zainteresowania, pochodzenie i orientację mają kluczowe znaczenie dla powodzenia tej metody. Bardzo korzystny jest również schowek na rękawiczki, który minimalizuje wilgotność. Procedurę zademonstruje Olivia Maryon, obecna doktorantka w laboratorium chemii elektrycznej i korozji profesora Mike'a Hurleya, była badaczka AFM z mojego laboratorium.Na początek należy przygotować próbki, które spełnią wymagania wymiarowe AFM i innych narzędzi do charakteryzacji, które mają być zastosowane. Użyj mikroskopii optycznej, aby określić, czy polerowanie jest wystarczające i upewnij się, że próbka praktycznie nie ma widocznych zadrapań na powierzchni. Zaimplementuj żądaną metodę kolokalizacji, aby utworzyć początek i osie.Upewnij się, że próbka jest wystarczająco gładka na dnie, aby uszczelnić się przed podciśnieniem uchwytu do próbki stopnia AFM, wykazuje minimalną chropowatość powierzchni bez luźnych zanieczyszczeń i zapewnia przewodzącą ścieżkę od podstawy do górnej powierzchni. W tym celu załaduj próbkę do uchwytu i włącz podciśnienie w uchwycie za pomocą przełącznika dźwigni włączania. Nałóż cienką linię przewodzącej pasty srebrnej, aby zapewnić ciągłą ścieżkę elektryczną od próbki do uchwytu.Po wyschnięciu pasty srebrnej użyj multimetru, aby upewnić się, że górna powierzchnia próbki ma dobrą ciągłość do stolika próbki. Otwórz oprogramowanie sterujące AFM. W wyświetlonym oknie Wybierz eksperyment wybierz odpowiednią kategorię eksperymentu, grupę eksperymentu i eksperyment.Następnie kliknij przycisk Załaduj eksperyment, aby otworzyć żądany przepływ pracy. Po otwarciu przepływu pracy eksperymentu kliknij opcję Ustawienia w przepływie pracy. Nosząc rękawice przewodzące, aby zapobiec wyładowaniom elektrostatycznym, ostrożnie zamontuj i zabezpiecz przewodzącą sondę AFM na odpowiednim uchwycie sondy.Zamontuj uchwyt sondy na głowicy AFM, uważając, aby najpierw usunąć wszelkie nagromadzone ładunki elektrostatyczne, dotykając boku obudowy AFM, zanim wyrównasz otwory w uchwycie sondy ze stykami w głowicy AFM. Upewnij się, że w menu Probe Setup (Ustawienia sondy) wyświetlany jest typ używanej sondy. W razie potrzeby kliknij Wybierz sondę i wybierz odpowiedni typ sondy z menu rozwijanego.Następnie kliknij Wróć i zapisz zmiany. W menu Focus Tip (Wskazówka dotycząca ostrości) ustaw ostrość na końcu wspornika za pomocą strzałek w górę i w dół elementu sterującego ostrością. W razie potrzeby dostosuj szybkość ustawiania ostrości, zoom optyczny i oświetlenie wideo.Wyrównaj krzyż nitkowy nad położeniem końcówki, klikając obraz optyczny w miejscu odpowiadającym położeniu końcówki pod wspornikiem w oparciu o znane cofnięcie końcówki od dystalnego końca wspornika. Korzystając z pokręteł wyrównywania lasera na głowicy AFM, zoptymalizuj wyrównanie lasera, kierując laser na środek tylnej części wspornika sondy w kierunku dystalnego końca i centrując odbitą wiązkę na detektorze czułym na położenie lub PSD, aby zmaksymalizować napięcie sumaryczne przy jednoczesnej minimalizacji ugięć w pionie i poziomie. Wybierz okno Nawiguj w przepływie pracy oprogramowania sterującego AFM i przesuń sondę nad próbką za pomocą strzałek sterujących ruchem stolika X-Y.Ustaw ostrość na powierzchni próbki za pomocą strzałek w górę iw dół głowicy skanującej. Następnie ponownie użyj strzałek sterujących ruchem X-Y sceny, aby zlokalizować wyznaczony początek i przejść do obszaru zainteresowania. Użyj elementu sterującego ruchem stolika X-Y, aby umieścić łatwo rozpoznawalną cechę bezpośrednio pod końcówką sondy.Po najechaniu na tę funkcję powiększ i skoryguj paralaksę indukowaną przez optykę kamery zamontowanej z boku, klikając przycisk Kalibruj na pasku narzędzi, a następnie wybierając opcję Współliniowość osi optycznych i optycznych SPM. Zapoznaj się z krokami kalibracji współliniowości, klikając przycisk Dalej. Wyrównaj krzyż nitkowy do tej samej charakterystycznej cechy na każdym z prezentowanych obrazów optycznych przed kliknięciem przycisku Zakończ.Następnie kliknij przycisk Nawiguj w przepływie pracy oprogramowania, aby kontynuować. Zlokalizuj wyznaczony początek układu współrzędnych i odpowiednio wyrównaj osie współrzędnych X i Y, centrując końcówkę sondy nad początkiem układu współrzędnych. Aby umożliwić powtarzalną nawigację do żądanego obszaru zainteresowania i kolokalizację z innymi technikami charakteryzacji, zwróć uwagę na wartości pozycji X i Y wyświetlane u dołu okna oprogramowania.Kliknij przycisk Etap na pasku narzędzi i wybierz opcję Ustaw odwołania. Będąc nad wyznaczonym początkiem, kliknij opcję Oznacz punkt jako początek w obszarze Zdefiniuj początek, aby wyzerować wartości położenia X i Y. Następnie przesuń sondę do żądanego ROI i zanotuj odległość od początku do ROI wyświetlaną jako wartości X i Y u dołu ekranu.W przypadku korzystania z systemu otoczenia zamknij i zablokuj osłonę akustyczną podczas zamykania AFM. Wybierz okno przepływu pracy Sprawdź parametry i upewnij się, że domyślne początkowe parametry obrazowania są akceptowalne. Przejdź do ustawień mikroskopu na pasku narzędzi.Wybierz Ustawienia zaangażowania i upewnij się, że domyślne parametry zaangażowania są akceptowalne, modyfikując je w razie potrzeby. Kliknij przycisk Włącz w przepływie pracy, aby nawiązać kontakt na powierzchni. Monitoruj proces zazębiania, aby upewnić się, że końcówka zazębia się prawidłowo.Po włączeniu przełącz typ wyświetlania krzywej siły z siły w funkcji czasu na siłę w funkcji Z, klikając krzywą prawym przyciskiem myszy i wybierając opcję Przełącz typ wyświetlania. Zoptymalizuj topografię AFM i parametry KPFM w oknie Parametry interfejsu skanowania. Po zdefiniowaniu odpowiedniej ścieżki katalogu i nazwy pliku w obszarze Przechwytywanie kliknij przycisk Przechwyć nazwę pliku.Kliknij ikonę przechwytywania, aby skonfigurować przechwytywanie żądanego następnego pełnego obrazu. Następnie kliknij przycisk Wycofaj w przepływie pracy po przechwyceniu obrazu. Upewnij się, że próbka hamuje ładowanie.Jeśli próbka nie jest wystarczająco przewodząca, przed obrazowaniem należy rozważyć powłokę węglową. Załaduj próbkę do komory SEM. Zamknij i przepompuj komorę.Włącz wiązkę elektronów za pomocą przycisku Beam On i pomniejsz optycznie za pomocą pokrętła powiększenia, aby uzyskać maksymalne pole view powierzchni próbki. Zlokalizuj wyznaczony punkt początkowy, a następnie powiększ obraz za pomocą pokrętła powiększenia. Zorientuj osie X i Y zgodnie ze znacznikami odniesienia, wprowadzając wartości do obrotu stołu montażowego w opcjach pochylenia.W razie potrzeby powiększ i uchwyć żądane obrazy wyznaczonego zwrotu z inwestycji, a następnie zapisz pliki. Użyj odpowiedniego oprogramowania dla każdego narzędzia do charakteryzacji, aby przetworzyć surowe dane zgodnie z potrzebami. Zapisz i wyeksportuj pozyskane obrazy KPFM i SEM w żądanym formacie pliku.Po otwarciu pliku danych KPFM zastosuj dopasowanie płaszczyzny pierwszego rzędu do kanału topografii AFM obrazów KPFM, aby usunąć końcówkę próbki i nachylenie, a także spłaszczenie pierwszego rzędu, jeśli to konieczne, aby skompensować wszelkie przesunięcia między liniami spowodowane zużyciem sondy lub zbieraniem zanieczyszczeń na końcówce sondy. Wybierz żądany schemat kolorów lub gradient dla obrazów KPFM, najpierw wybierając miniaturę potencjalnego kanału po lewej stronie obrazu topografii AFM, a następnie klikając dwukrotnie pasek skali kolorów po prawej stronie mapy różnicy potencjałów KPFM Volta, aby otworzyć okno Dostosuj skalę kolorów obrazu na kartę Wybierz tabelę kolorów. Na karcie Zmodyfikowana skala danych w oknie Korekta skali kolorów obrazu wprowadź odpowiednie wartości minimalne i maksymalne w zakresie skali dla obrazu KPFM VPD.Powtórz ten proces dla obrazu topografii AFM po uprzednim ponownym wybraniu obrazu miniatury kanału czujnika wysokości. Zapisywanie eksportów o jakości dziennika przetworzonego obrazu topografii AFM i mapy KPFMV VPD jako plików graficznych. Otwórz przetworzony obraz topograficzny AFM i mapę KPFM VPD wraz z surowym obrazem SEM w wybranym oprogramowaniu do manipulacji obrazem.Zidentyfikuj określone źródło zarówno w danych AFM KPFM, jak i na obrazach SEM. Nałóż na siebie początki na dwóch obrazach. Następnie należy wyrównać rotacyjnie obrazy za pomocą osi współrzędnych X i Y wyznaczonych przez wybrane znaczniki odniesienia lub cechy charakterystyczne.Przeskaluj obrazy zgodnie z potrzebami. Stworzono asymetryczny wzór trzech nano wcięć, który wykorzystano jako znaczniki odniesienia, aby umożliwić kolokalizację KPFM i SEM EBSD. Wcięcie początkowe jest oznaczone na obrazach SEM trójkątem, a wcięcia dwóch osi są oznaczone okręgami.Następnie przeprowadzono kolokalizowane obrazowanie o wysokiej rozdzielczości w obszarze wyznaczonym przez solidny prostokąt. Włączenie jednego z wgłębień odniesienia oznaczonych okręgiem pozwoliło na precyzyjne nałożenie się obrazów topografii SEM i AFM elektronów wstecznie rozproszonych. Uzyskana w ten sposób orientacja krystalograficzna EBSD i mapy potencjału KPFM Volta mogą być również kolokalizowane.Jak wskazują strzałki, skany liniowe w tych samych regionach próbki na mapach EBSD i KPFM umożliwiły korelację różnic w orientacji krystalograficznej z niewielkimi zmianami zmierzonego potencjału Volta. Konfokalna mikroskopia ramanowska wykazała, że bogaty w tetragony tlenek cyrkonu był preferencyjnie zlokalizowany w pobliżu granicy faz tlenku metalu. Kolokalizowany KPFM odkrył, że ten tetragonalny tlenek jest znacznie bardziej aktywny niż sąsiedni, bardziej szlachetny, monoskośny, bogaty w tlenek cyrkonu.Podobnie, mapowanie KPFM na jasnej cząstce katodowej osadzonej w cyrkonie metalicznym wykazało duży wzrost względnego potencjału Volta, co również korelowało ze znaczącą zmianą w widmie Ramana. Łatwe do zidentyfikowania znaki odniesienia w kroku 2.2 mają kluczowe znaczenie dla kolokalizacji. Aby uniknąć potencjalnego uszkodzenia lub zanieczyszczenia próbki, KPFM powinien być zazwyczaj wykonywany przed innymi metodami charakterystyki w kroku czwartym.Oprócz mikroskopii elektronowej i ramanowskiej, inne komplementarne techniki charakteryzacji w skali mikro i nano, w tym mikroskopia superrozdzielcza oparta na fluorescencji, mogą być kolokalizowane z KPFM lub innymi zaawansowanymi trybami mikroskopii z sondą skanującą. Prowadzenie KPFM w komorze rękawicowej o niskiej wilgotności w atmosferze obojętnej w celu kontrolowania wilgotności i wilgotności powierzchni może poprawić rozdzielczość przestrzenną KPFM i odtwarzalność mierzonych potencjałów Volta.

co-localizing-kelvin-probe-force-microscopy-with-other-microscopies

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Tutaj prezentujemy protokół wyjaśniający użycie mikroskopii siły sondy Kelvina jako narzędzia do generowania wysokiej rozdzielczości nanoskalowych map potencjału powierzchniowego. Narzędzie to zastosowano do oceny wpływu potencjału powierzchniowego na zdolność wiązania mikroorganizmów z powierzchniami podłoża.

Pomiar potencjału powierzchniowego bakterii za pomocą mikroskopii sił sondy Kelvina

Tenadrifluoroacetonian europu (EuTFC) ma linię luminescencji optycznej o długości fali 612 nm, której skuteczność aktywacji znacznie spada wraz z temperaturą. Jeśli próbka pokryta cienką warstwą tego materiału zostanie zmikroobrazowana, intensywność odpowiedzi luminescencyjnej 612 nm może zostać przekształcona w bezpośrednią mapę temperatury powierzchni próbki.

Mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu

Ten artykuł opisuje protokół wizualizacji blaszek amyloidowych Aβ w mysich modelach choroby Alzheimera za pomocą metoksy-X04, który przenika przez barierę krew-mózg i selektywnie wiąże się z β-plisowanymi arkuszami znajdującymi się w gęstych blaszkach rdzeniowych Aβ. Umożliwia wstępne badanie przesiewowe skrawków tkanek zawierających płytkę przed barwieniem immunologicznym i przetwarzaniem do mikroskopii elektronowej.

Korelacyjna mikroskopia świetlna i elektronowa do badania interakcji mikrogleju z blaszkami β-amyloidowymi

Tutaj prezentujemy protokół do konfiguracji i uruchomienia systemu korozji potencjodynamicznej in vitro do analizy korozji wżerowej dla małych metalowych urządzeń medycznych.

Potencjodynamiczne testy korozyjne

Tutaj łączymy laser 7-eV o zmiennej polaryzacji z techniką fotoemisji o rozdzielczości spinowej i kątowej, aby zobrazować efekt sprzężenia spinowo-orbitalnego w stanach stałych.

Eksperymentalne metody spektroskopii fotoemisyjnej ze spinową i kątową rozdzielczością w połączeniu z laserem o zmiennej polaryzacji

Tutaj prezentujemy protokół wielokolorowej lokalizacji pojedynczych białek błonowych w organellach żywych komórek. Do przyłączania fluoroforów stosuje się białka samoznakujące. Białka, znajdujące się w różnych przedziałach błonowych tych samych organelli, mogą być lokalizowane z precyzją ~18 nm.

Wielobarwna mikroskopia lokalizacyjna białek jednobłonowych w organellach żywych komórek ssaków

Spektrometria mas jonów wtórnych czasu przelotu jest stosowana do zademonstrowania mapowania chemicznego i morfologii korozji na styku metalu i farby stopu aluminium po wystawieniu na działanie roztworu soli w porównaniu z próbką wystawioną na działanie powietrza.

Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

Struktura pasma fotonicznego umożliwia zrozumienie, w jaki sposób ograniczone mody elektromagnetyczne rozchodzą się w krysztale fotonicznym. W kryształach fotonicznych, które zawierają elementy magnetyczne, takim ograniczonym i rezonansowym modom optycznym towarzyszy zwiększona i zmodyfikowana aktywność magnetooptyczna. Opisujemy procedurę pomiarową mającą na celu wyodrębnienie magnetooptycznej struktury pasmowej za pomocą mikroskopii przestrzeni Fouriera.

Spektralna i kątowo-optyczna charakterystyka nanostruktur fotonicznych

Prezentowany jest tutaj protokół techniki Conpokal, która łączy mikroskopię konfokalną i mikroskopię sił atomowych w jedną platformę instrumentów. Conpokal zapewnia tę samą komórkę, ten sam region, prawie równoczesne obrazowanie konfokalne i mechaniczną charakterystykę żywych próbek biologicznych.

Niemal równoczesna skaning laserowy Mikroskopia konfokalna i mikroskopia sił atomowych (Conpokal) na żywych komórkach

Tutaj używamy stabilizatora polimerowego do przygotowania zawiesin struktur metaloorganicznych (MOF), które wykazują znacznie zmniejszone rozproszenie w swoich widmach absorpcji w stanie podstawowym i przejściowym. W przypadku tych zawieszeń MOF, protokół zawiera różne wytyczne do spektroskopowego charakteryzowania MOF w celu uzyskania danych możliwych do interpretacji.

Przewodnik techniczny dotyczący wykonywania pomiarów spektroskopowych na strukturach metaloorganicznych

Wielkoskalowa kontrola próbek z rozdzielczością nanoskali ma szeroki zakres zastosowań, szczególnie dla nanofabrykowanych płytek półprzewodnikowych. Mikroskopy sił atomowych mogą być doskonałym narzędziem do tego celu, ale są ograniczone przez szybkość obrazowania. W tej pracy wykorzystuje się równoległe aktywne układy wspornikowe w AFM, aby umożliwić inspekcje o wysokiej przepustowości i na dużą skalę.

Mikroskopia sił atomowych z sondą aktywną z układami wspornikowymi Quattro-Parallel do wysokowydajnej kontroli próbek na dużą skalę

Poznaj metodę koloktuacji mikroskopii sił sondy Kelvina z SEM do analizy nanoskalowych właściwości powierzchni stopów. Technika ta umożliwia zrozumienie mechanizmów korozji i relacji struktura-właściwość.

Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów (Wideo) | JoVE Journal

Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Przeglądaj więcej filmów