Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Mikroskopia sił sondy Kelvina (KPFM) mierzy topografię powierzchni i różnice w potencjale powierzchniowym w skali nano, podczas gdy skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) może wyjaśnić skład, krystaliczność i orientację krystalograficzną. Kolokalizacja SEM lub innych technik mikroskopowych z KPFM może umożliwić bezpośrednią identyfikację struktury materiału, zależności właściwości i wydajności niedostępnych za pomocą jednej techniki. Kolokalizacja SEM lub innych technik mikroskopowych z KPFM może dostarczyć informacji na temat wpływu składu i struktury powierzchni w nanoskali na mechanizmy inicjacji i propagacji korozji.

Kalibracja sondy KPFM i wskaźniki referencyjne oznaczające obszar zainteresowania, pochodzenie i orientację mają kluczowe znaczenie dla powodzenia tej metody. Bardzo korzystny jest również schowek na rękawiczki, który minimalizuje wilgotność. Procedurę zademonstruje Olivia Maryon, obecna doktorantka w laboratorium chemii elektrycznej i korozji profesora Mike'a Hurleya, była badaczka AFM z mojego laboratorium.

Na początek należy przygotować próbki, które spełnią wymagania wymiarowe AFM i innych narzędzi do charakteryzacji, które mają być zastosowane. Użyj mikroskopii optycznej, aby określić, czy polerowanie jest wystarczające i upewnij się, że próbka praktycznie nie ma widocznych zadrapań na powierzchni. Zaimplementuj żądaną metodę kolokalizacji, aby utworzyć początek i osie.

Upewnij się, że próbka jest wystarczająco gładka na dnie, aby uszczelnić się przed podciśnieniem uchwytu do próbki stopnia AFM, wykazuje minimalną chropowatość powierzchni bez luźnych zanieczyszczeń i zapewnia przewodzącą ścieżkę od podstawy do górnej powierzchni. W tym celu załaduj próbkę do uchwytu i włącz podciśnienie w uchwycie za pomocą przełącznika dźwigni włączania. Nałóż cienką linię przewodzącej pasty srebrnej, aby zapewnić ciągłą ścieżkę elektryczną od próbki do uchwytu.

Po wyschnięciu pasty srebrnej użyj multimetru, aby upewnić się, że górna powierzchnia próbki ma dobrą ciągłość do stolika próbki. Otwórz oprogramowanie sterujące AFM. W wyświetlonym oknie Wybierz eksperyment wybierz odpowiednią kategorię eksperymentu, grupę eksperymentu i eksperyment.

Następnie kliknij przycisk Załaduj eksperyment, aby otworzyć żądany przepływ pracy. Po otwarciu przepływu pracy eksperymentu kliknij opcję Ustawienia w przepływie pracy. Nosząc rękawice przewodzące, aby zapobiec wyładowaniom elektrostatycznym, ostrożnie zamontuj i zabezpiecz przewodzącą sondę AFM na odpowiednim uchwycie sondy.

Zamontuj uchwyt sondy na głowicy AFM, uważając, aby najpierw usunąć wszelkie nagromadzone ładunki elektrostatyczne, dotykając boku obudowy AFM, zanim wyrównasz otwory w uchwycie sondy ze stykami w głowicy AFM. Upewnij się, że w menu Probe Setup (Ustawienia sondy) wyświetlany jest typ używanej sondy. W razie potrzeby kliknij Wybierz sondę i wybierz odpowiedni typ sondy z menu rozwijanego.

Następnie kliknij Wróć i zapisz zmiany. W menu Focus Tip (Wskazówka dotycząca ostrości) ustaw ostrość na końcu wspornika za pomocą strzałek w górę i w dół elementu sterującego ostrością. W razie potrzeby dostosuj szybkość ustawiania ostrości, zoom optyczny i oświetlenie wideo.

Wyrównaj krzyż nitkowy nad położeniem końcówki, klikając obraz optyczny w miejscu odpowiadającym położeniu końcówki pod wspornikiem w oparciu o znane cofnięcie końcówki od dystalnego końca wspornika. Korzystając z pokręteł wyrównywania lasera na głowicy AFM, zoptymalizuj wyrównanie lasera, kierując laser na środek tylnej części wspornika sondy w kierunku dystalnego końca i centrując odbitą wiązkę na detektorze czułym na położenie lub PSD, aby zmaksymalizować napięcie sumaryczne przy jednoczesnej minimalizacji ugięć w pionie i poziomie. Wybierz okno Nawiguj w przepływie pracy oprogramowania sterującego AFM i przesuń sondę nad próbką za pomocą strzałek sterujących ruchem stolika X-Y.

Ustaw ostrość na powierzchni próbki za pomocą strzałek w górę iw dół głowicy skanującej. Następnie ponownie użyj strzałek sterujących ruchem X-Y sceny, aby zlokalizować wyznaczony początek i przejść do obszaru zainteresowania. Użyj elementu sterującego ruchem stolika X-Y, aby umieścić łatwo rozpoznawalną cechę bezpośrednio pod końcówką sondy.

Po najechaniu na tę funkcję powiększ i skoryguj paralaksę indukowaną przez optykę kamery zamontowanej z boku, klikając przycisk Kalibruj na pasku narzędzi, a następnie wybierając opcję Współliniowość osi optycznych i optycznych SPM. Zapoznaj się z krokami kalibracji współliniowości, klikając przycisk Dalej. Wyrównaj krzyż nitkowy do tej samej charakterystycznej cechy na każdym z prezentowanych obrazów optycznych przed kliknięciem przycisku Zakończ.

Następnie kliknij przycisk Nawiguj w przepływie pracy oprogramowania, aby kontynuować. Zlokalizuj wyznaczony początek układu współrzędnych i odpowiednio wyrównaj osie współrzędnych X i Y, centrując końcówkę sondy nad początkiem układu współrzędnych. Aby umożliwić powtarzalną nawigację do żądanego obszaru zainteresowania i kolokalizację z innymi technikami charakteryzacji, zwróć uwagę na wartości pozycji X i Y wyświetlane u dołu okna oprogramowania.

Kliknij przycisk Etap na pasku narzędzi i wybierz opcję Ustaw odwołania. Będąc nad wyznaczonym początkiem, kliknij opcję Oznacz punkt jako początek w obszarze Zdefiniuj początek, aby wyzerować wartości położenia X i Y. Następnie przesuń sondę do żądanego ROI i zanotuj odległość od początku do ROI wyświetlaną jako wartości X i Y u dołu ekranu.

W przypadku korzystania z systemu otoczenia zamknij i zablokuj osłonę akustyczną podczas zamykania AFM. Wybierz okno przepływu pracy Sprawdź parametry i upewnij się, że domyślne początkowe parametry obrazowania są akceptowalne. Przejdź do ustawień mikroskopu na pasku narzędzi.

Wybierz Ustawienia zaangażowania i upewnij się, że domyślne parametry zaangażowania są akceptowalne, modyfikując je w razie potrzeby. Kliknij przycisk Włącz w przepływie pracy, aby nawiązać kontakt na powierzchni. Monitoruj proces zazębiania, aby upewnić się, że końcówka zazębia się prawidłowo.

Po włączeniu przełącz typ wyświetlania krzywej siły z siły w funkcji czasu na siłę w funkcji Z, klikając krzywą prawym przyciskiem myszy i wybierając opcję Przełącz typ wyświetlania. Zoptymalizuj topografię AFM i parametry KPFM w oknie Parametry interfejsu skanowania. Po zdefiniowaniu odpowiedniej ścieżki katalogu i nazwy pliku w obszarze Przechwytywanie kliknij przycisk Przechwyć nazwę pliku.

Kliknij ikonę przechwytywania, aby skonfigurować przechwytywanie żądanego następnego pełnego obrazu. Następnie kliknij przycisk Wycofaj w przepływie pracy po przechwyceniu obrazu. Upewnij się, że próbka hamuje ładowanie.

Jeśli próbka nie jest wystarczająco przewodząca, przed obrazowaniem należy rozważyć powłokę węglową. Załaduj próbkę do komory SEM. Zamknij i przepompuj komorę.

Włącz wiązkę elektronów za pomocą przycisku Beam On i pomniejsz optycznie za pomocą pokrętła powiększenia, aby uzyskać maksymalne pole view powierzchni próbki. Zlokalizuj wyznaczony punkt początkowy, a następnie powiększ obraz za pomocą pokrętła powiększenia. Zorientuj osie X i Y zgodnie ze znacznikami odniesienia, wprowadzając wartości do obrotu stołu montażowego w opcjach pochylenia.

W razie potrzeby powiększ i uchwyć żądane obrazy wyznaczonego zwrotu z inwestycji, a następnie zapisz pliki. Użyj odpowiedniego oprogramowania dla każdego narzędzia do charakteryzacji, aby przetworzyć surowe dane zgodnie z potrzebami. Zapisz i wyeksportuj pozyskane obrazy KPFM i SEM w żądanym formacie pliku.

Po otwarciu pliku danych KPFM zastosuj dopasowanie płaszczyzny pierwszego rzędu do kanału topografii AFM obrazów KPFM, aby usunąć końcówkę próbki i nachylenie, a także spłaszczenie pierwszego rzędu, jeśli to konieczne, aby skompensować wszelkie przesunięcia między liniami spowodowane zużyciem sondy lub zbieraniem zanieczyszczeń na końcówce sondy. Wybierz żądany schemat kolorów lub gradient dla obrazów KPFM, najpierw wybierając miniaturę potencjalnego kanału po lewej stronie obrazu topografii AFM, a następnie klikając dwukrotnie pasek skali kolorów po prawej stronie mapy różnicy potencjałów KPFM Volta, aby otworzyć okno Dostosuj skalę kolorów obrazu na kartę Wybierz tabelę kolorów. Na karcie Zmodyfikowana skala danych w oknie Korekta skali kolorów obrazu wprowadź odpowiednie wartości minimalne i maksymalne w zakresie skali dla obrazu KPFM VPD.

Powtórz ten proces dla obrazu topografii AFM po uprzednim ponownym wybraniu obrazu miniatury kanału czujnika wysokości. Zapisywanie eksportów o jakości dziennika przetworzonego obrazu topografii AFM i mapy KPFMV VPD jako plików graficznych. Otwórz przetworzony obraz topograficzny AFM i mapę KPFM VPD wraz z surowym obrazem SEM w wybranym oprogramowaniu do manipulacji obrazem.

Zidentyfikuj określone źródło zarówno w danych AFM KPFM, jak i na obrazach SEM. Nałóż na siebie początki na dwóch obrazach. Następnie należy wyrównać rotacyjnie obrazy za pomocą osi współrzędnych X i Y wyznaczonych przez wybrane znaczniki odniesienia lub cechy charakterystyczne.

Przeskaluj obrazy zgodnie z potrzebami. Stworzono asymetryczny wzór trzech nano wcięć, który wykorzystano jako znaczniki odniesienia, aby umożliwić kolokalizację KPFM i SEM EBSD. Wcięcie początkowe jest oznaczone na obrazach SEM trójkątem, a wcięcia dwóch osi są oznaczone okręgami.

Następnie przeprowadzono kolokalizowane obrazowanie o wysokiej rozdzielczości w obszarze wyznaczonym przez solidny prostokąt. Włączenie jednego z wgłębień odniesienia oznaczonych okręgiem pozwoliło na precyzyjne nałożenie się obrazów topografii SEM i AFM elektronów wstecznie rozproszonych. Uzyskana w ten sposób orientacja krystalograficzna EBSD i mapy potencjału KPFM Volta mogą być również kolokalizowane.

Jak wskazują strzałki, skany liniowe w tych samych regionach próbki na mapach EBSD i KPFM umożliwiły korelację różnic w orientacji krystalograficznej z niewielkimi zmianami zmierzonego potencjału Volta. Konfokalna mikroskopia ramanowska wykazała, że bogaty w tetragony tlenek cyrkonu był preferencyjnie zlokalizowany w pobliżu granicy faz tlenku metalu. Kolokalizowany KPFM odkrył, że ten tetragonalny tlenek jest znacznie bardziej aktywny niż sąsiedni, bardziej szlachetny, monoskośny, bogaty w tlenek cyrkonu.

Podobnie, mapowanie KPFM na jasnej cząstce katodowej osadzonej w cyrkonie metalicznym wykazało duży wzrost względnego potencjału Volta, co również korelowało ze znaczącą zmianą w widmie Ramana. Łatwe do zidentyfikowania znaki odniesienia w kroku 2.2 mają kluczowe znaczenie dla kolokalizacji. Aby uniknąć potencjalnego uszkodzenia lub zanieczyszczenia próbki, KPFM powinien być zazwyczaj wykonywany przed innymi metodami charakterystyki w kroku czwartym.

Oprócz mikroskopii elektronowej i ramanowskiej, inne komplementarne techniki charakteryzacji w skali mikro i nano, w tym mikroskopia superrozdzielcza oparta na fluorescencji, mogą być kolokalizowane z KPFM lub innymi zaawansowanymi trybami mikroskopii z sondą skanującą. Prowadzenie KPFM w komorze rękawicowej o niskiej wilgotności w atmosferze obojętnej w celu kontrolowania wilgotności i wilgotności powierzchni może poprawić rozdzielczość przestrzenną KPFM i odtwarzalność mierzonych potencjałów Volta.