October 6th, 2022
Prezentowany tutaj jest protokół do zbadania uniwersalnego zestawu procedur eksperymentalnych do kompleksowej oceny laboratoryjnej fotokatalizatorów w dziedzinie oczyszczania środowiska, na przykładzie fotokatalitycznego usuwania antybiotykowych cząsteczek zanieczyszczeń organicznych z wody za pomocą uczulonych ftalocyjaniną kompozytów fosforanu srebra.
W artykule przedstawiono kompletny proces oceny wydajności katalitycznej katalizatorów półprzewodnikowych w laboratorium w celu opracowania katalizatorów półprzewodnikowych o potencjale do zastosowań praktycznych. Zaletą tej techniki jest to, że wydajność fotokatalityczna katalizatorów półprzewodnikowych może być oceniana w laboratorium w bardziej kompleksowy sposób. Procedurę zademonstrują Bing Wang, doktorant z laboratorium Zhuo Li.Oraz XuXia Zhang, LeCheng Li, MengTing Ji, Zheng Zheng, ChuanHui Shi, mistrzowie z laboratorium Zhuo Li.To rozpoczną przygotowanie roztworu reakcyjnego, rozpuszczając sześć gramów azotanu amonu w 200 mililitrach wody dejonizowanej i potraktuj falami ultradźwiękowymi o częstotliwości 40 kiloherców, 300 watów mocy przez pięć minut w jednym cyklu, aby całkowicie się rozpuścić, a następnie umieść w 500-mililitrowej kolbie miarowej, aby ustalić objętość.
Dodaj 2 526 mililitrów dejonizowanej wody do zlewki, a następnie dodaj kolejno 180 mililitrów roztworu azotanu amonu, 54 mililitry roztworu wodorotlenku sodu i 120 mililitrów roztworów azotanu srebra do zlewki. Mieszaj roztwór energicznie przez 10 minut, aby przygotować kompleks diaminowo-srebrny. Na koniec dodaj 120 mililitrów roztworu wodorofosforanu potasu do kompleksu i mieszaj przez pięć minut.
Po zmianie barwy roztworu z bezbarwnej na jasnożółtą, otrzymanym osadem jest rombowy dwunastościenny fosforan srebra. Oddzielić powstały osad przez odwirowanie w temperaturze 7,155 punktu 5G przez 10 minut w temperaturze pokojowej. Następnie trzykrotnie odwirować z 50 mililitrami wody dejonizowanej w tych samych warunkach.
Przechowuj rombowy dwunastościenny fosforan srebra w temperaturze pokojowej w suchym miejscu, z dala od światła. Rozpuścić 5,77 miligrama subftalocyjaniny bromu w 50 mililitrach etanolu w szklanej zlewce i całkowicie rozpuścić przez sonikację przy częstotliwości 40 kiloherców, mocy 300 watów w jednym cyklu przez 30 minut w temperaturze pokojowej. Następnie dodaj 144,25 miligramów fosforanu srebra do powyższego roztworu i sonikuj z częstotliwością 40 kiloherców, mocą 300 watów w jednym cyklu przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
Wymieszaj powyższy roztwór w łaźni wodnej o temperaturze 80 stopni Celsjusza, aby umożliwić całkowite odparowanie etanolu. Wysuszyć powstały brązowo-żółty proszek przez noc w piekarniku w temperaturze 60 stopni Celsjusza i nazwać przygotowaną próbkę bromem subftalocyjaninowym fosforanem srebra W roztworze testowym 10 miligramów tetracykliny rozpuszczono w 500 mililitrach wody destylowanej, aby uzyskać roztwór o stężeniu 20 PPM. Następnie przenieść 50 mililitrów testowanego roztworu tetracykliny do szklanego reaktora fotokatalitycznego.
Dokładnie wymieszaj roztwór mieszadłem magnetycznym przy 1000 obr./min i utrzymuj temperaturę 25 stopni Celsjusza. Następnie włącz przełącznik pompy powietrza i dodaj powietrze do roztworu z szybkością 100 mililitrów na minutę, aby uzyskać nasycenie powietrza. Dodać 50 miligramów przygotowanego fotokatalizatora do roztworu badanego, aby osiągnąć stężenie jednego grama na litr.
Pierwszą próbkę należy pobrać natychmiast za pomocą szklanej strzykawki. Po mieszaniu przez 30 minut w ciemności pobrać drugą próbkę i włączyć źródło światła Po napromieniowaniu w różnych odstępach czasu przefiltruj wszystkie wyekstrahowane próbki przez nylonową membranę o grubości 0,22 mikrometra, aby usunąć cząstki stałe przed analizą. Przefiltrowane próbki należy przechowywać z dala od światła w pięciomililitrowych probówkach wirówkowych do czasu analizy.
Zmierz stężenie tetracykliny za pomocą spektrofotometru UV w zakresie widzialnym na głębokości 356 nanometrów i oceń efekt fotokatalityczny na podstawie szybkości degradacji, jak opisano w manuskrypcie. Z analizy SEM wynika, że średnia średnica rombowej struktury dwunastościennej wynosi od dwóch do trzech mikrometrów, podczas gdy mikrokryształy subftalocyjaniny bromu wykazują dużą nieregularną strukturę płatkową. Aktywność fotokatalityczna fosforanu srebra wykazała tylko 72,86%, podczas gdy fosforan srebra bromu subftalocyjaniny wykazał 94,54% degradacji tetracykliny po 30 minutach światła widzialnego do promieniowania.
Szybkość degradacji stałej przez kompozyty była 1,69 razy wyższa niż w przypadku fosforanu srebra. Po pięciu cyklach kompozyt wykazał wysoką szybkość usuwania tetracykliny wynoszącą 77,5%Jednak zmniejszyła się ona z 72,86% do 20,84% przez fosforan srebra. Analiza XRD kompozytu wykazała, że piki cyklicznych próbek nie zmieniły się w porównaniu z próbkami oryginalnymi, co wskazuje na dobrą stabilność kompozytu.
Degradacja fotokatalityczna pokazuje, że absorpcja i usuwanie tetracykliny zwiększały się wraz ze wzrostem stężenia fotokatalizatora w roztworze reakcyjnym. Wpływ pH na fotokatalityczną degradację materiału kompozytowego w celu usunięcia tetracykliny był nieznacznie zmniejszony w roztworach kwaśnych, podczas gdy bardziej osłabiony w roztworach obojętnych i zasadowych. Dodanie anionów miało hamujący wpływ na fotokatalityczną degradację tetracykliny, ale szybkość degradacji nie była nadmiernie zaburzona.
Wpływ temperatury na degradację fotokatalityczną przez 30 minut pokazuje, że szybkość degradacji tetracykliny stopniowo wzrastała wraz ze wzrostem temperatury. Pamiętaj, aby podczas wykonywania eksperymentu fotokatalitycznego włączyć przełącznik wody obiegowej, aby kontrolować temperaturę na poziomie 25 stopni Celsjusza.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Ten artykuł przedstawia protokół oceny fotokatalizatorów przeznaczonych do oczyszczania środowiska, ze szczególnym uwzględnieniem usuwania antybiotycznych organicznych zanieczyszczeń z wody za pomocą kompozytów fosforanu srebra uczulonych na faglocjaninę.
Comprehensive evaluation of photocatalyst performance is critical for advancing environmental remediation technologies targeting persistent antibiotic contaminants. This protocol enables standardized, quantitative assessment of semiconductor catalysts, supporting predictive confidence and mechanistic de-risking in early-stage material development. Such rigor facilitates informed portfolio decisions and accelerates the translation of promising photocatalysts toward practical deployment in environmental and industrial settings.
This protocol positions photocatalyst evaluation at the intersection of discovery chemistry, screening, and translational environmental research.