Name: Przewodnik techniczny dotyczący wykonywania pomiarów spektroskopowych na strukturach metaloorganicznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-04-28T13:20:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: Poznaj metodę przygotowania zawiesin MOF z użyciem stabilizatora polimerowego, która znacząco redukuje rozpraszanie światła i poprawia jakość pomiarów spektroskopowych. Protokół umożliwia uzyskanie wyraźnych widm absorpcji dla ramek metalowo-organicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Departament Energii w ramach Grantu DE-SC0012446.

Autorzy deklarują brak sprzecznych interesów.

Podczas gdy powyższe wyniki i protokół wyznaczają ogólne wytyczne dotyczące minimalizacji rozproszenia z MOF w charakterystyce spektroskopowej, istnieje duża zmienność wielkości i struktury cząstek MOF, która wpływa na wyniki spektroskopowe, a tym samym rozmywa metody interpretacji. Aby pomóc w wyjaśnieniu interpretacji i złagodzeniu napięcia związanego z analizą danych spektroskopowych MOF, kluczowe jest znalezienie procedury, która sprawi, że MOF będą tak małe, jak to tylko możliwe. Jest to czynnik ograniczający dla wi...

Struktury metaloorganiczne (MOF) składają się z węzłów tlenku metalu połączonych cząsteczkami organicznymi, które tworzą hierarchiczne porowate struktury, gdy ich części składowe reagują ze sobą w warunkach solwotermicznych1. Trwale porowate MOF zostały po raz pierwszy zgłoszone na początku 2000 roku i od tego czasu rozwijająca się dziedzina rozszerzyła się, obejmując szeroki zakres zastosowań, biorąc pod uwagę unikalną możliwość przestrajania ich komponentów strukturalnych2,3,4,5,6,7. Wraz z rozwojem dziedziny MOF było kilku badaczy, którzy włączyli materiały fotoaktywne do węzłów, ligandów i porów MOF, aby wykorzystać ich potencjał w procesach sterowanych światłem, takich jak fotokataliza8,9,10,11, upconversion12,13,14,15,16, oraz photoelectrochemistry17,18. Kilka procesów MOF sterowanych światłem obraca się wokół transferu energii i elektronów między donorami i akceptorami17,19,20,21,22,23,24,25. Dwie najpowszechniejsze techniki stosowane do badania energii i transferu elektronów w układach molekularnych to spektroskopia absorpcyjna emisji i absorpcji przejściowej26,27.
Wiele badań nad MOF skupiało się na charakterystyce emisji, biorąc pod uwagę względną łatwość w przygotowywaniu próbek, wykonywaniu pomiarów i (stosunkowo) prostej analizie19,22,23,24,28. Transfer energii zazwyczaj objawia się utratą intensywności emisji i czasu życia dawcy oraz wzrostem intensywności emisji akceptora załadowanego do szkieletu MOF19,23,28. Dowód na przeniesienie ładunku w MOF objawia się spadkiem emisyjności, wydajności kwantowej i żywotności chromoforu w klasie MOF<sup="xref">29,30. Chociaż spektroskopia emisyjna jest potężnym narzędziem w analizie MOF, zajmuje się tylko częścią informacji niezbędnych do przedstawienia pełnego mechanistycznego zrozumienia fotochemii MOF. Spektroskopia absorpcji stanów przejściowych może nie tylko potwierdzić istnienie transferu energii i ładunku, ale metoda może również wykrywać sygnatury spektralne związane z zachowaniami nieemisyjnych stanów wzbudzonych singletów i trypletów, co czyni ją jednym z najbardziej wszechstronnych narzędzi do charakteryzacji31,32,33.
Głównym powodem, dla którego bardziej zaawansowane techniki charakteryzacji, takie jak spektroskopia absorpcji przejściowej, są rzadko stosowane w odniesieniu do MOF-ów, jest trudność w przygotowaniu próbek z minimalnym rozproszeniem, zwłaszcza z zawiesinami34. W nielicznych badaniach, w których z powodzeniem przeprowadzono absorpcję przejściową na MOF, MOF mają rozmiar <500 nm, z pewnymi wyjątkami, podkreślając znaczenie zmniejszenia rozmiaru cząstek w celu zminimalizowania rozproszenia15,21,25,35,36,37. Inne badania wykorzystują cienkie warstwy MOF17 lub SURMOFs38,39,40, aby obejść problem z rozproszeniem; Jednak z punktu widzenia możliwości zastosowania ich zastosowanie jest dość ograniczone. Dodatkowo, niektóre grupy badawcze zajęły się wytwarzaniem folii polimerowych MOF z Nafionem lub polistyrenem34, przy czym te pierwsze budzą pewne obawy co do stabilności, biorąc pod uwagę wysoce kwaśne grupy sulfonianowe na Nafion. Czerpiąc inspirację z przygotowania koloidalnych zawiesin półprzewodnikowych41,42, odnieśliśmy wielki sukces, wykorzystując polimery do wspomagania zawieszania i stabilizacji cząstek MOF do pomiarów spektroskopowych11. W niniejszej pracy ustalamy szeroko stosowane wytyczne, których należy przestrzegać, jeśli chodzi o przygotowanie zawiesin MOF i scharakteryzowanie ich za pomocą technik spektroskopii emisyjnej, nanosekundowej (ns) i ultraszybkiej (uf) absorpcji przejściowej (TA).

<table><tbody><tr><td>Uchwyt na próbkę kuwety 1 cm (SM1)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>Skontaktuj się z firmą</td></tr><tr><td>Jednorazowe strzykawki 1 ml</td><td>EXELINT</td><td>26044</td><td></td></tr><tr><td>10 ml jednorazowe strzykawki</td><td>EXELINT</td><td>26252</td><td></td></tr><tr><td>Fiolki 1-dram</td><td>FisherSci</td><td>CG490001</td><td></td></tr><tr><td>Filtry strzykawkowe 20 nm</td><td>VWR</td><td>28138-005</td><td>Filtry produkowane są przez firmę Whatman/Cytiva, a ich numer katalogowy to 6809-1002</td></tr><tr><td>Filtry strzykawkowe 200 nm</td><td>Cytiva, Whatman</td><td>6784-1302</td><td></td></tr><tr><td>Spektrofotometr absorpcyjny</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>Spektrofotometr Cary 5000</td><td>Skontaktuj się z firmą</td></tr><tr><td>Acetronitryl (ACN)</td><td>FisherSci</td><td>AA36423</td><td></td></tr><tr><td>Ar zbiornik gazu</td><td>Linde/PraxAir</td><td>P-4563</td><td></td></tr><tr><td>bis aminozakończony glikol polietylenowy (PNH2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>452572</td><td>MOF Środek zawieszający</td></tr><tr><td>Mocowanie próbki do nsTA (SM2)</td><td>Ultrafast Systems</td><td>nie dotyczy</td><td>Skontaktuj się z firmą</td></tr><tr><td>Wklęsła soczewka do teleskopu (CCL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LD1613-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>Wypukła soczewka do teleskopu (CVL1)</td><td>Thorlabs</td><td>LA1708-A-ML</td><td></td></tr><tr><td>Niestandardowa cela optyczna 1 cm z zewnętrznym złączem 24/40</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10</td><td>Poprosiliśmy, aby komórka 1 cm miała wspólną</td></tr><tr><td>Niestandardowa komórka optyczna 2 mm z zewnętrznym złączem 14/20</td><td>QuarkGlass</td><td>QSE-1Q2-1420 (Spectrosil Cat # 1- Q-2)</td> <td>Poprosiliśmy, aby ogniwo 2 mm miało złącze</td></tr><tr><td>Dimethylformamide (DMF)</td> <td>FisherSci</td><td>D119</td><td></td></tr><tr><td>Laser barwnikowy (pompowany Nd: YAG) do wyjścia 415 nm</td> Barwnik laserowy <td>Sirah</td><td>CobraStretch</td><td></td></tr><tr><td>Dye, Exalite 417</td><td>Luxottica</td><td>4170</td><td></td></tr><tr><td>Laser femtosekundowy</td><td>Koherentny</td> fluorymetr <td>Astrella</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Photon Technology Inc. (Horiba)</td><td>QuantaMaster QM-200-4E</td><td></td></tr><tr><td>Lampa łukowa fluorymetru, 75 W</td><td>Newport</td><td>6251NS</td><td></td></tr><tr><td>Fluorymetr PMT</td><td>Hamamatsu</td><td>1527</td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie do fluorymetru</td><td>PTI/Horiba</td><td>FelixGX</td><td></td></tr><tr><td>Moduł TCSPC</td><td>Becker & Hickl GmbH</td> Mocowania obiektywów <td>PMH-100</td><td></td></tr><tr><td>do teleskopu</td><td>Thorlabs</td><td>LMR1</td><td></td></tr><tr><td>Długie igły do czyszczenia</td><td>STERiJECT</td><td>PRE-22100</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>Lustro firmowe</td></tr><tr><td>kontaktowe 1 (MM1) 350-700 nm</td><td>Newport</td><td>10Q20BB.1</td><td></td></tr><tr><td>Montaż MM1</td><td>Thorlabs</td><td>KM100</td><td></td></tr><tr><td>Słupek MM1</td><td>Thorlabs</td><td>TR2</td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt słupka MM1</td> Uchwyt słupka <td>Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>Mocowanie MM2</td><td>Thorlabs</td><td>MFM05</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 lustra</td><td>thorlabs</td><td>BB03-E02</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 słupek</td><td>Thorlabs</td><td>MS3R</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 podstawy słupków</td><td>Thorlabs</td><td>MBA1</td><td></td></tr><tr><td>MM2,3 uchwyty do słupków</td><td>Thorlabs</td><td>Montaż MPH50</td><td></td></tr><tr><td>MM3</td> Słupki <td>montażowe Thorlabs</td><td>MK05</td><td></td></tr><tr><td>do optyki teleskopu</td><td>Lasery Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>Nanosecond TA Nd:YAG</td><td>Spectra-Physics</td><td>QuantaRay INDI Nd:YAG</td><td></td></tr><tr><td>Nanosekundowy spektrometr TA</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>LP980</td><td></td></tr><tr><td>nsTA ICCD</td><td>Oxford Instruments</td><td>Andor iStar Kamera ICCD</td><td>Kontakt z firmą</td></tr><tr><td>nsTA PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu</td><td>R928</td><td></td></tr><tr><td>Optyczny wzmacniacz parametryczny</td><td>Ultraszybkie systemy</td><td>Apollo</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm</td><td>FisherSci</td><td>S37440</td><td></td></tr><tr><td>Koło otworkowe</td><td>Thorlabs</td><td>PHW16</td><td></td></tr><tr><td>Podstawa sztycy koła otworkowego</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt sztycy koła</td><td>otworkowego Thorlabs</td><td>PH1.5</td><td></td></tr><tr><td>Otworek zespół słupka koła/mocowania</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr> podstawy <tr><td>słupków do optyki teleskopowej</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>uchwyty do optyki teleskopowej</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>Detektor mocy dla ns TA</td><td>Thorlabs</td><td>S310C</td><td></td></tr><tr><td>Zespół pryzmatu (P2,3)</td><td>Edinburgh Instruments</td><td>n/a</td><td>Skontaktuj się z firmą</td></tr><tr><td>Montaż pryzmatu (P1)</td><td>OWIS</td><td>K50-FGS</td><td></td></tr><tr><td>Pryzmatyczna podstawa (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>TR4</td><td></td></tr><tr><td>Pryzmatyczna podstawa słupka (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>Pryzmatyczna podstawka (P1)</td><td>Thorlabs</td><td>PH4</td><td></td></tr><tr><td>Pryzmaty kwarcowe (P1-P3)</td><td>Newport</td><td>10SR20</td><td></td></tr><tr><td>Gumowa przegroda zewnętrzna (14/20)</td><td>VWR</td><td>89097-540</td><td></td></tr><tr><td>Gumowa strona zewnętrzna przegroda stawowa (24/40)</td><td>ChemGlass</td><td>CG-3022-24</td><td></td></tr><tr><td>Końcówka sonikacji</td><td>Produkt Branson</td><td>wycofany</td><td>Najbliższą alternatywą jest końcówka o średnicy 1/8" od iUltrasonic</td></tr><tr><td>Kwadratowe filtry ND</td><td>Thorlabs</td><td>NEK01S</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło</td><td>StarnaCells/FisherSci</td><td>NC9126395</td><td></td></tr><tr><td>Detektor mocy Thorlabs dla ufTA</td><td>Thorlabs</td><td>S401C</td><td></td></tr><tr><td>Miernik mocy Thorlabs</td><td>Thorlabs</td><td>PM100D</td><td></td></tr><tr><td>Sonicator końcówki</td><td>Branson</td><td>Digital Sonifer 450, produkt wycofany</td><td>Najbliższą alternatywą jest SFX550 firmy iUltradźwiękowa</td></tr><tr><td>rurka Tygon</td><td>Grainger</td><td>8Y589</td><td></td></tr><tr><td>koło filtra ufTA ND</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-25C-2-A</td><td></td></tr><tr><td>ufTA ND uchwyt koła filtra</td><td>Thorlabs</td><td>NDC-PM</td><td></td></tr><tr><td>Słupek koła filtra ufTA ND</td><td>Thorlabs</td><td>PH2</td><td></td></tr><tr><td>Podstawa koła filtra ufTA</td> ND <td>Thorlabs</td><td>CF125C</td><td></td></tr><tr><td>Lustro do wyrównania pompy ufTA</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-F01</td><td></td></tr><tr><td>Ultraszybki teleskop TA</td><td>Ultrafast Systems</td><td>n/a</td><td>Skontaktuj się z firmą</td></tr><tr><td>Ultraszybki spektrometr absorpcji stanów nieustalonych</td><td>Ultrafast Systems</td><td>Lampa</td> do pomiaru łuku HeliosFire <td></td></tr><tr><td>Xe</td><td>OSRAM</td><td>4050300508788</td><td></td></tr></tbody></table>

przewodnik techniczny dotyczący wykonywania pomiarów spektroskopowych na strukturach metaloorganicznych

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

Struktury metaloorganiczne (MOF) oferują unikalną platformę do zrozumienia procesów sterowanych światłem w materiałach półprzewodnikowych, ze względu na ich wysoką zdolność do strukturalnego przestrajania. Jednak postęp fotochemii opartej na MOF został zahamowany przez trudności w spektralnym scharakteryzowaniu tych materiałów. Biorąc pod uwagę, że MOF są zazwyczaj większe niż 100 nm, są podatne na nadmierne rozpraszanie światła, co sprawia, że dane z cennych narzędzi analitycznych, takich jak absorpcja przejściowa i spektroskopia emisyjna, są prawie niemożliwe do zinterpretowania. Aby uzyskać znaczący wgląd w procesy fotochemiczne i fizyczne oparte na MOF, należy zwrócić szczególną uwagę na prawidłowe przygotowanie MOF do pomiarów spektroskopowych, a także konfiguracji eksperymentalnych, które zbierają dane o wyższej jakości. Mając na uwadze powyższe rozważania, niniejszy przewodnik przedstawia ogólne podejście i zestaw wytycznych dotyczących badań spektroskopowych MOF-ów. Przewodnik porusza następujące kluczowe tematy: (1) metody przygotowania próbek, (2) techniki/pomiary spektroskopowe za pomocą MOF, (3) konfiguracje eksperymentalne, (3) eksperymenty kontrolne oraz (4) charakterystyka stabilności po przebiegu. Dzięki odpowiedniemu przygotowaniu próbki i podejściu, pionierskie postępy w kierunku podstawowego zrozumienia oddziaływań światło-MOF są znacznie bardziej osiągalne.

Widma absorpcyjne w UV-Vis PCN-222(fb) z dodatkiem i bez dodatku PNH2 a filtrowanie przedstawiono w Rysunek 4MOF bez PNH2 została poddana sonikacji za pomocą emitera ultradźwiękowego i rozcieńczona. Po porównaniu obu widm największa różnica polega na zminimalizowaniu rozproszenia linii bazowej, które objawia się jako szeroki wzrost absorpcji wraz ze spadkiem długości fal oraz dość wyraźnie poszerza przejścia elektronowe. W celu dalszego porównania, ligand PCN-222(fb) w ...

Tutaj używamy stabilizatora polimerowego do przygotowania zawiesin struktur metaloorganicznych (MOF), które wykazują znacznie zmniejszone rozproszenie w swoich widmach absorpcji w stanie podstawowym i przejściowym. W przypadku tych zawieszeń MOF, protokół zawiera różne wytyczne do spektroskopowego charakteryzowania MOF w celu uzyskania danych możliwych do interpretacji.

Przewodnik techniczny dotyczący wykonywania pomiarów spektroskopowych na strukturach metaloorganicznych

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Często pomiar, w jaki sposób światło oddziałuje z metaloorganicznymi strukturami lub MOF jest trudny ze względu na ich wysoce rozpraszającą naturę. Protokół ten jest prostym i skutecznym przewodnikiem po przygotowywaniu mierzalnych próbek do wysoce wnikliwych technik spektroskopowych. Procedura jest luźno oparta na wcześniejszych systemach wykorzystujących półprzewodniki koloidalne stabilizowane polimerami.Dzięki temu może być stosowany do różnych systemów, które wymagają zawieszenia materiałów. Największym problemem związanym z procedurą jest to, że musi być ona dostrojona do typu MOF. Najlepszym podejściem jest systematyczne sprawdzanie zmiennych tej procedury pod kątem MOF.Rozpocząć od przygotowania zawiesiny wolnej zasady PCN 222 zawierającej glikol polietylenowy zakończony grupami aminowymi lub aminowany PEG w odpowiednim rozpuszczalniku. Używając sonikatora z końcówką, sonikuj zawiesinę przez dwie do pięciu minut przy amplitudzie od 20 do 30% z dwusekundowymi przerwami i dwiema sekundami przerwy. Zapewnić odpowiednią dyspersję i jednorodność zawiesiny po sonikacji.Narysować zawiesinę do świeżej plastikowej strzykawki o pojemności 10 mililitrów. Wyjąć igłę strzykawki i zastąpić ją siatkowym filtrem strzykawkowym z politetrafluoroetylenu lub PTFE o długości 200 nanometrów. Przepuścić zawiesinę metaloorganicznego (MOF) przez filtr strzykawkowy do nowej, czystej fiolki.Aby zmniejszyć rozmiar plamki wiązki, uderzając w dwumilimetrową kuwetę, ustaw teleskop Galileusza z najpierw soczewką wklęsłą lub soczewką CCL, a następnie soczewką wypukłą lub CVL, uderzającą w laser. Upewnij się, że odległość między dwoma obiektywami jest w przybliżeniu równa różnicy między dwiema ogniskowymi soczewek. Otwórz zarówno przesłony lasera, jak i sondy i zastąp pierwsze drzwiczki do mocowania próbki, SM jeden, na drugie drzwiczki do mocowania próbki, SM dwa.I umieść kartę z notatkami w uchwycie SM two clamping w taki sposób, aby jej orientacja była całkowicie skierowana w stronę wiązki sondy. Następnie ustaw serię trzech mini luster o nazwach MM jeden, dwa, trzy. Skieruj przychodzącą wiązkę laserową, w przybliżeniu regulując pokrętła obrotowe na uchwycie kinematycznym P three na środku MM jeden.Aby zminimalizować rozszerzanie się wiązki laserowej od lustra do lustra, umieść MM dwa przed MM jeden, aby obniżyć kąt odbicia między dwoma lustrami. Gdy wiązka uderzy w przybliżeniu w środek MM jeden, obróć MM jeden tak, aby odbita wiązka laserowa uderzyła w MM dwa w środku. Podobnie, gdy wiązka uderzy w środek MM dwa, obróć ją tak, aby odbita wiązka laserowa uderzyła w MM trzy w środku.Gdy wiązka uderzy w przybliżeniu środek MM trzy, obróć MM trzy, aby odbita wiązka laserowa uderzyła w kartę z notatką wyrównania w tym samym miejscu, co wiązka sondy. Za pomocą pionowych i poziomych pokręteł na lustrach dostosuj pozycje wiązki laserowej na każdym lustrze i karcie z notatkami, upewniając się, że wiązka ma niewielkie lub żadne przycinanie na całej swojej drodze. Powtórz wyrównanie wiązki, jak pokazano wcześniej, używając dwumilimetrowej kuwety z wewnętrznym złączem 14 na 20 lub SC dwoma i gumową przegrodą 14 na 20.Włóż próbkę do mocowania próbki zaciskowej lub SM dwóch, całkowicie skierowanych w stronę ścieżki wiązki sondy. Następnie dostosuj pozycje wiązki laserowej na każdym lustrze i SM dwóch, za pomocą pionowych i poziomych pokręteł na lustrach. Za pomocą mieszadła niskoprofilowego należy umiarkowanie wymieszać próbkę i wykonać pomiary absorpcji przejściowej lub TA.Aby ustawić wiązki pompy i sondy w celu uzyskania ultraszybkiej absorpcji przejściowej lub ultraszybkich pomiarów TA, najpierw przygotuj roztwór chromoforu bez przedmuchiwania. Włącz ultraszybką pompę laserową i spektrometr. Otwórz oprogramowanie optycznego wzmacniacza parametrycznego i ustaw je na żądaną długość fali wzbudzenia.Otwórz oprogramowanie ultraszybkiego spektrometru TA i wybierz okno sondy. Umieść standardową kuwetę w uchwycie na próbkę w jednej linii z wiązką sondy. Wyreguluj moc źródła pompy za pomocą koła filtra o neutralnej gęstości lub ND, aby w razie potrzeby zobaczyć belkę pompy.Przyłóż białą karteczkę z notatkami do strony kuwety skierowanej w stronę pompy i belki sondy. Wyreguluj miejsce pompy na karcie notatki za pomocą pokręteł obrotowych na uchwycie kinematycznym tak, aby w pionie znajdowało się na tej samej wysokości co wiązka sondy, a poziomo w odległości jednego lub dwóch milimetrów obok wiązki sondy. Bez karty nutowej dostosuj pozycje wiązki pompy, aby uzyskać najwyższy sygnał spektralny TA.Po wyrównaniu wiązek pompy i sondy zastąp uchwyt celi próbki zamontowanym kołkiem otworkowym z otworami od 2000 tysięcy do 25 mikronów w ognisku wiązki laserowej. Upewnij się, że koło otworkowe znajduje się blisko, jeśli nie dokładnie, prostopadle do ścieżki wiązki laserowej. Ustaw koło otworkowe tak, aby wiązka lasera przechodziła przez otwór o średnicy 2000 mikronów.Następnie ustaw detektor przymocowany do miernika mocy po drugiej stronie koła otworkowego, tak aby cała wiązka laserowa uderzała w detektor. Obróć koło do mniejszych rozmiarów, mierząc moc przy każdym rozmiarze, aby określić rozmiar plamki wiązki. Aby przeprowadzić kontrolę liniowej odpowiedzi na moc, po wyrównaniu belek pompy i sondy oraz wymieszaniu próbki MOF w uchwycie próbki, zmierz i zapisz średnią moc pompy za pomocą miernika mocy przymocowanego do detektora na ścieżce wiązki pompy.Usuń detektor ze ścieżki wiązki. W trybie podglądu na żywo TA zarejestruj sygnał delta OD próbki MOF w różnych punktach widma TA zaraz po odpowiedzi ćwierkania wynoszącej około dwóch do trzech pikosekund. Wykreśl zarejestrowane punkty danych jako różnicę OD w stosunku do mocy zdarzenia w oprogramowaniu do analizy danych.Jeśli istnieje liniowa odpowiedź potęgowa, wynikowy wykres tworzy linię prostą, z punktem przecięcia z osią Y na zero. Jeśli występuje nieliniowa odpowiedź mocy, zgodnie z oczekiwaniami, zwykle obserwuje się znaczne odchylenia od krzywej liniowej. Gdy elektronowe widmo absorpcyjne wolnej zasady PCN 222 zostanie porównane z aminowanym PEG, widmo PCN 222 bez aminowanego PEG i filtrowania wykazało szersze przejście elektronowe i znaczne rozproszenie linii podstawowej.Bez użycia aminowanego peg, widma wzbudzenia i emisji swobodnej zasady PCN 222 i łącznika, H2TCPP w DMF, wyrównały się dość dobrze. Różnice w czasie życia emisji przypisano wygaszaniu transferu energii białkowych i białkowych łączników H2TCPP. Widma TA swobodnej zasady PCN 222 bez aminowanego PEG zaraz po wzbudzeniu pasma sortowania na 415 nanometrach wykazały znaczne rozproszenie, co spowodowało, że widmo TA stawało się coraz bardziej ujemne wraz ze zmniejszającą się długością fali.To wyraźnie kontrastowało ze spektrum H2TCPP w roztworze. Kinetyka H2TCPP i wolnej zasady PCN 222 bez aminowanego PEG była również wyraźnie różna. Jednak widmo wolnej zasady PCN 222 z aminowanym PEG i jego żywotność znacznie lepiej pokrywały się z widmem H2TCPP TA.Ultraszybkie widmo TA wolnej zasady PCN 222 z aminowanym PEG przypominało widmo łącznika w roztworze, pokazując wybielacz w stanie podstawowym na około 420 nanometrach i absorpcje w stanie wzbudzonym po obu stronach wybielacza. Wszystkie te obserwacje wskazywały, że obserwowany sygnał pochodził z MOF, a nie z powodu rozpraszania. Kluczowe znaczenie ma pomiar widm i kinetyki solwatowanego łącznika MOF, aby zrozumieć, czego można się spodziewać podczas badania widm i kinetyki samego MOF.Technika ta pozwala naukowcom naprawdę skupić się na zrozumieniu zachowania próbki pod wpływem światła, zamiast zastanawiać się nad sposobami odpowiedniego przygotowania próbki do pomiarów.

a-technical-guide-for-performing-spectroscopic-measurements-on-metal

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Synteza, aktywacja i charakterystyka celowo zaprojektowanych metaloorganicznych materiałów szkieletowych jest wyzwaniem, zwłaszcza gdy bloki budulcowe są niekompatybilne lub niechciane polimorfy są termodynamicznie faworyzowane nad pożądanymi formami. Opisujemy, w jaki sposób zastosowania wspomaganej rozpuszczalnikiem wymiany łączników, dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego proszku w kapilarnach i aktywacji poprzez suszenie nadkrytycznym CO2 mogą rozwiązać niektóre z tych wyzwań.

Synteza i charakterystyka funkcjonalizowanych struktur metaloorganicznych

Przedstawiono procedurę przygotowania porowatych hybrydowych mediów separacyjnych składających się z makroporowatego monolitu polimerowego wewnętrznie pokrytego mikroporowatym polimerem koordynacyjnym o dużej powierzchni.

Otrzymywanie wysokoporowatych koordynacyjnych powłok polimerowych na makroporowatych monolitach polimerowych w celu zwiększonego wzbogacenia fosfopeptydów

Konwersja kwasu transferulowego do waniliny została osiągnięta przez katalizę heterogeniczną. W tej syntezie wykorzystano HKUST-1, a niezbędnym etapem procesu katalitycznego było wytworzenie nienasyconych miejsc metalowych. Tak więc, gdy katalizator został aktywowany w próżni, uzyskano pełną konwersję waniliny (wydajność 95%).

HKUST-1 jako niejednorodny katalizator do syntezy waniliny

Opisano użycie spektroskopii FTIR do badania właściwości powierzchni polikrystalicznych ciał stałych. Omówiono przygotowanie osadów próbek, procedury aktywacji, charakterystykę za pomocą cząsteczek sondy oraz modelowe badania adsorpcji CO2 .

In situ Spektroskopia FTIR jako narzędzie do badania oddziaływań gaz/ciało stałe: adsorpcja CO2 wzmocniona wodą w strukturze metaloorganicznej UiO-66

Tutaj demonstrujemy protokół dwuetapowej syntezy monokrystalicznych powłok rdzeniowych przy użyciu nieizostrukturalnej pary struktur metaloorganicznych (MOF), HKUST-1 i MOF-5, które mają dobrze dopasowane sieci krystaliczne.

Synteza monokrystalicznych struktur metaloorganicznych typu rdzeń-powłoka

Tutaj opisujemy protokół syntezy niskowartościowych struktur metaloorganicznych (LVMOF) z niskowartościowych metali i wielotopowych łączników fosfinów w warunkach wolnych od powietrza. Otrzymane w ten sposób materiały mają potencjalne zastosowania jako katalizatory heterogeniczne naśladujące jednorodne katalizatory na bazie metali niskowartościowych na bazie metali.

Eksperymentalne podejścia do syntezy niskowartościowych struktur metaloorganicznych z wielotopowych łączników fosfiny

Badania magnetyczne ex situ mogą bezpośrednio dostarczyć dużych i lokalnych informacji na elektrodzie magnetycznej, aby krok po kroku ujawnić mechanizm magazynowania ładunku. W tym artykule wykazano elektronowy rezonans spinowy (ESR) i podatność magnetyczną w celu monitorowania oceny gatunków paramagnetycznych i ich stężenia w redoks-aktywnym szkielecie metaloorganicznym (MOF).

Charakterystyka magnetometryczna produktów pośrednich w elektrochemii ciała stałego redoks-aktywnych struktur metaloorganicznych

Ukierunkowana synteza nowych struktur metaloorganicznych (MOF) jest trudna, a ich odkrycie zależy od wiedzy i kreatywności chemika. Metody wysokoprzepustowe pozwalają na szybkie i efektywne badanie złożonych pól parametrów syntetycznych, przyspieszając proces znajdowania związków krystalicznych oraz identyfikowania trendów syntetycznych i strukturalnych.

Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych

Ten artykuł opisuje użycie porozymetrii azotowej do charakteryzowania struktur metaloorganicznych, używając UiO-66 jako materiału reprezentatywnego.

Wyznaczanie powierzchni i objętości porów struktur metaloorganicznych

Protokół syntezy i charakterystyki samoorganizujących się monowarstw szkieletu metaloorganicznego jest dostarczany przy użyciu szczepionych polimerami, kryształów metaloorganicznych (MOF). Procedura pokazuje, że cząstki MOF szczepione polimerem mogą być samoorganizujące się na granicy faz powietrze-woda, co skutkuje dobrze uformowanymi, wolnostojącymi, jednowarstwowymi strukturami, czego dowodem jest obrazowanie za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej.

Synteza i charakterystyka samoorganizujących się monowarstw metaloorganicznych z wykorzystaniem cząstek pokrytych polimerem

Poznaj metodę przygotowania zawiesin MOF z użyciem stabilizatora polimerowego, która znacząco redukuje rozpraszanie światła i poprawia jakość pomiarów spektroskopowych. Protokół umożliwia uzyskanie wyraźnych widm absorpcji dla ramek metalowo-organicznych.

Przewodnik techniczny dotyczący wykonywania pomiarów spektroskopowych na strukturach metaloorganicznych

Przeglądaj więcej filmów