Wpływ warunków syntezy mikrofalowej na strukturę nanoarkuszy wodorotlenku niklu

Opracowaliśmy protokół szybkiej syntezy hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami nano arkuszy wodorotlenku niklu. Nasza praca ma na celu zbadanie, w jaki sposób temperatura i czas reakcji mikrofalowej wpływają na strukturę i wydajność produktu. Nanostrukturyzacja lub wyrażanie materiału w nanoskali ma znaczący wpływ na właściwości materiałów.

My i inni wykazaliśmy, że kiedy pracujemy na poziomie nanoskopowym, struktura wodorotlenku niklu jest niezwykle wrażliwa na warunki reakcji stosowane do syntezy materiału. Nasza praca zapewnia krok po kroku procedurę syntezy mikrofalowej wodorotlenku alfa i niklu. Oceniamy, jak zmienna reakcja, temperatura i czas wpływają na strukturę krystaliczną, porowatość powierzchni i lokalne środowisko anionów warstwy wewnętrznej, co nie było wcześniej opisywane.

Protokół reakcji jest szybki i wysoce elastyczny do produkcji różnych materiałów wodorotlenku i tlenku metali, w tym tlenku niklu i wodorotlenku kobaltu, a także pozwala na włączenie do struktury podstawników metali, takich jak aluminium lub żelazo. Wodorotlenek niklu ma wiele zastosowań w magazynowaniu energii, katalizie, czujnikach i innych zastosowaniach. Nasze badania pogłębiają zrozumienie, w jaki sposób różne warunki syntezy mogą być wykorzystywane do kontrolowania struktury, co stanowi ścieżkę do opracowania ulepszonych materiałów.

Przygotowanie roztworu prekursora należy rozpocząć od zmieszania 105 mililitrów glikolu etylenowego i 15 mililitrów ultraczystej wody. Następnie dodaj 4,1 grama moczu i dodaj 5,0 grama sześciowodnego azotanu niklu i przykryj roztwór. Sonikować roztwór prekursora przez 30 minut w wannie wypełnionej lodem i wodą o częstotliwości 40 kiloherców i pełnej mocy bez impulsu.

Przenieść 20 mililitrów sonikowanego roztworu prekursora do fiolki do reakcji mikrofalowej wyposażonej w mieszadło z PTFE. Uszczelnić naczynie reakcyjne za pomocą zamykanej pokrywy z wkładką z PTFE. Umieść fiolkę w reaktorze mikrofalowym i ustaw program reaktora na tak szybko, jak to możliwe, co zapewnia maksymalną moc, aż do osiągnięcia żądanej temperatury.

Następnie zastosuj zmienną moc, aby utrzymać temperaturę reakcji przez 13 do 30 minut. Po zakończeniu reakcji należy odpowietrzyć komorę reakcyjną sprężonym powietrzem, aż temperatura roztworu osiągnie 55 stopni Celsjusza. Przenieś roztwór poreakcyjny do 50-mililitrowych probówek wirówkowych.

Odwirować probówki w temperaturze pokojowej przez cztery minuty i zdekantować supernatant. Ponownie zawiesić powstałe nanoarkusze wodorotlenku niklu w 25 mililitrach ultraczystej wody i ponownie odwirować, jak pokazano wcześniej. Po dekantacji supernatantu przykryj probówki wirówkowe chusteczką lub ręcznikiem papierowym, który służy jako porowata osłona, aby zminimalizować potencjalne zanieczyszczenie.

Na koniec wysusz arkusze nano w atmosferze otoczenia w piecu na próbki w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez 21 godzin. W temperaturze 120 stopni Celsjusza maksymalne wygenerowane ciśnienie reakcji wynosiło od dziewięciu do 11,5 funta na cal kwadratowy lub PSI. Natomiast przy 180 stopniach Celsjusza wzrósł do 138 PSI.

Zwiększenie temperatury reakcji ze 120 do 180 stopni Celsjusza zmieniło również kolor supernatantu po reakcji z zielonego na niebieski. Na zdjęciach C2 przedstawiających reakcję w temperaturze 180 stopni Celsjusza widać było mętny zielony kolor, gdy reakcja się zakończyła, ale zmienił się on w mętny niebieski w miarę ochładzania się reakcji. Po odwirowaniu, umyciu i wysuszeniu, we wszystkich reakcjach, niezależnie od czasu i temperatury, powstał zielony proszek.

pH supernatantu w reakcji 180 stopni Celsjusza było znacznie wyższe w stosunku do supernatantów reakcyjnych 120 stopni Celsjusza. Reakcja w temperaturze 180 stopni Celsjusza również odnotowała znacznie wyższą wydajność niż reakcje w temperaturze 120 stopni Celsjusza. Aby scharakteryzować morfologię i skład nanoarkuszy wodorotlenku niklu syntetyzowanych w mikrofalach za pomocą SEM i EDS, należy przygotować próbkę, zawieszając niewielką ilość proszku wodorotlenku niklu w jednym mililitrze etanolu za pomocą sonografu w łaźni wodnej.

Następnie odleć mieszaninę wodorotlenku niklu i etanolu na króciec SEM i odparuj etanol, podgrzewając króciec w piecu do pobierania próbek w temperaturze 70 stopni Celsjusza przed zebraniem mikrofotografii SEM i widm EDS. W celu określenia pola powierzchni i porowatości nanoarkuszy należy dodać 25 miligramów nanoarkuszy wodorotlenku niklu do probówki z próbką. Przeprowadzić procedurę wstępnej analizy, odgazowania i suszenia w próżni w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez 16 godzin.

Na koniec przenieś probówkę z próbką z portu odgazowywania do portu analizy, aby zebrać izotermy azotu. W przypadku analizy strukturalnej z wykorzystaniem dyfrakcji rentgenowskiej lub XRD, należy wypełnić studzienkę próbki w uchwycie XRD z proszkiem o zerowym tle wodorotlenkiem niklu. Zbierz dyfraktogramy rentgenowskie w proszku za pomocą miedzianego źródła promieniowania K-alfa między dwoma theta od pięciu do 80 stopni z krokiem co 0,01.

Wyposażyć tłumiony całkowity współczynnik odbicia lub nasadkę ATR w spektrometr podczerwieni lub FTIR z transformacją Fouriera. Wciśnij niewielką ilość proszku wodorotlenku niklu między dwa szkiełka podstawowe, aby utworzyć granulkę. Następnie umieść granulkę wodorotlenku niklu na krzemowym krysztale ATR i uzyskaj widmo FTIR między 404 000 odwrotnych centymetrów jako średnio 16 indywidualnych skanów z rozdzielczością czterech odwrotnych centymetrów.

SEM ujawnił, że syntetyzowany mikrofalowo wodorotlenek niklu składał się z losowo splecionych ultracienkich agregatów nano arkuszy. Jednak zwiększenie temperatury reakcji ze 120 do 180 stopni Celsjusza zwiększyło wymiary boczne arkuszy poszczególnych nano arkuszy w agregatach. Ponadto wydłużenie czasu reakcji z 13 do 30 minut w temperaturze 120 stopni Celsjusza zwiększyło rozmiary jądrzastych agregatów z około trzech do pięciu mikronów.

EDS wykazał równomierny rozkład niklu, tlenu, węgla i azotu we wszystkich zsyntetyzowanych nanoarkuszach. Arkusze nano miały powierzchnię BET od 61 do 85 metrów kwadratowych na gram, średnią średnicę porów od 21 do 35 angstremów i skumulowaną objętość porów od 0,4 do 0,6 centymetra sześciennego na gram. Wzorce XRD wszystkich trzech zsyntetyzowanych próbek mikrofalowych wykazały charakterystyczne piki wodorotlenku alfa niklu.

Jednak czas reakcji i temperatura wpłynęły na szczyty, o czym świadczy przesunięcie samolotu 001. Widma ATR FTIR zsyntetyzowanych mikrofalowo nano arkuszy wykazały charakterystyczny tryb sieci tlenkowej, mody ligandów i cząsteczek strukturalnych, pasma cyjanianów i mody sieci wodorotlenku alfa. Zwiększenie temperatury reakcji ze 120 do 180 stopni Celsjusza zmieniło częstotliwości i względne intensywności drgań cyjanianu, azotanu, hydroksylu i wody.