Name: Ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-06-16T14:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 15 s
Description: Odkryj syntezę nanocząstek metodą ultraszybkiej ablacji laserowej w cieczy. Technika umożliwia precyzyjną kontrolę wielkości, kształtu i składu nanomateriałów bez użycia surfaktantów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękujemy Uniwersytetowi w Hyderabadzie za wsparcie poprzez projekt Instytutu Eminencji (IoE) UOH/IOE/RC1/RC1-2016. Grant IoE uzyskany vide powiadomienie F11/9/2019-U3(A) od MHRD, Indie. DRDO, Indie są uznane za źródło wsparcia finansowego za pośrednictwem ACRHEM [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]. Wyrażamy uznanie dla Szkoły Fizyki, UoH, za charakterystykę FESEM i urządzenia XRD. Chcielibyśmy wyrazić naszą szczerą wdzięczność prof. SVS Nageswara Rao i jego grupie za ich cenny wkład w współpracę i wsparcie. Chcielibyśmy wyrazić naszą wdzięczność byłym i obecnym członkom laboratorium: dr P. Gopala Krishna, dr Hamadowi Syedowi, dr Chandu Byramowi, panu S Sampathowi Kumarowi, pani Ch Bindu Madhuri, pani Reshmie Beeram, panu A Mangababu i panu K Ravi Kumarowi za ich nieocenione wsparcie i pomoc podczas i po eksperymentach z ablacją laserową w laboratorium. Wyrażamy uznanie dla udanej współpracy dr Prabhata Kumara Dwivediego, IIT Kanpur.

Typowy schemat blokowy protokołu zastosowania ultraszybkich ablowanych nanocząsteczek lub NS w śladowym wykrywaniu cząsteczek za pomocą SERS jest pokazany w Rysunek 1A.
1. Synteza metali NPs/NSs
UWAGA: W zależności od wymagania/zastosowania, wybierz materiał docelowy, otaczającą ciecz i parametry ablacji laserowej. 
Tutaj: 
Materiały docelowe: Ag 
Otaczająca ciecz: 10 ml DI 
Parametry lasera: 355/532/1064 nm; 30 szt.; 10 Hz; 15 mJ 
Soczewka skupiająca: soczewka płasko-wypukła (ogniskowa: 10 cm) 
Parametry stolika: 0,1 mm/s w kierunkach X i Y
<ol>
	<li>Czyszczenie próbki przed ablacją laserową
	<ol>
		<li>Wykonaj czyszczenie ultradźwiękowe (40 kHz, 50 W, 30 °C) powierzchni docelowej za pomocą acetonu przez 15 minut, który usuwa różne materiały organiczne, w tym oleje, smary i woski.</li>
		<li>Następnie poddaj powierzchnię czyszczeniu ultradźwiękowemu etanolem przez kolejne 15 minut w celu usunięcia zanieczyszczeń polarnych, takich jak sole i cukry.</li>
		<li>Na koniec oczyść powierzchnię wodą dejonizowaną (DW) za pomocą czyszczenia ultradźwiękowego przez 15 minut, aby usunąć wszelkie pozostałe ślady rozpuszczalników lub zanieczyszczeń z powierzchni próbki. 
		UWAGA: Te kroki pomogą wyeliminować wszelkie niepożądane zanieczyszczenia, które mogą znajdować się na powierzchni, zapewniając dokładną analizę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar masy próbki
	<ol>
		<li>Zmierzyć masę próbki przed ablacją.</li>
		<li>Przeprowadzić eksperyment ablacji laserowej na próbce.</li>
		<li>Ponownie zmierzyć masę próbki po doświadczeniu ablacji.</li>
		<li>Porównując masę próbki przed i po ablacji, oszacuj ilość materiału, który został usunięty podczas eksperymentu. Informacje te będą przydatne w analizie właściwości materiału poddanego ablacji, takich jak stężenie i wydajność produktów poddanych ablacji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dostosuj parametry lasera
	<ol>
		<li>Dostosuj wejściową moc lasera tak, aby była większa niż próg ablacji próbki. W tym przypadku moc wejściowa ~150 mW została wykorzystana do ablacji laserowej ps celu Ag. 
		UWAGA: Próg odnosi się do minimalnej energii na jednostkę powierzchni wymaganej do podgrzania materiału docelowego do punktu, w którym jest on odparowywany i przekształcany w plazmę.</li>
		<li>Połącz polaryzator i płytkę półfalową, aby dostosować energię impulsu laserowego. <silna klasa="xfig">Rysunek 1B przedstawia schemat ultraszybkiej ablacji laserowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Laserowa regulacja ostrości na powierzchni próbki
	<ol>
		<li>Skoncentruj wiązkę laserową na próbce za pomocą soczewki skupiającej, aby dokonać ablacji powierzchni materiału.</li>
		<li>Dostosuj ostrość lasera na próbce ręcznie, używając stolika translacyjnego w kierunku Z, obserwując wytwarzaną jasną plazmę i emitujący dźwięk pękania. 
		UWAGA: Aby zobrazować plazmę generowaną podczas eksperymentów z ablacją laserową, zdjęcia obu konfiguracji są dostarczone w Rysunek 2A: (i) ablacja laserowa w powietrzu i (ii) ablacja laserowa w cieczy (LAL).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Różne rodzaje ustawiania ostrości 
	UWAGA: Optyka skupiająca może pomóc w zwiększeniu gęstości energii wiązki lasera (tworzenia plazmy) na powierzchni próbki, prowadząc do bardziej wydajnej ablacji. Można stosować różne rodzaje optyki skupiającej, takie jak soczewki płasko-wypukłe, axicon31, soczewki cylindryczne itp.
	<ol>
		<li>Użyj optyki skupiającej do skupienia wiązki laserowej na próbce, w zależności od konkretnych wymagań, takich jak osiągnięcie różnych głębokości ablacji, co pozwala na lepszą kontrolę nad syntezą NPs/NSs. Rysunek 2B pokazuje trzy warunki ogniskowania używane w LAL. 
		UWAGA: Regulacja ostrości lasera na próbce podczas ablacji laserowej wymaga pewnych środków ostrożności w celu zapewnienia bezpieczeństwa i dokładności.</li>
		<li>Sprawdź i konserwuj sprzęt używany do manipulowania ostrością lasera, aby upewnić się, że działa prawidłowo.</li>
		<li>Dostosuj ostrość lasera bezpiecznie i dokładnie, aby zminimalizować ryzyko obrażeń lub uszkodzenia sprzętu. 
		UWAGA: Wybór ogniskowej soczewek zależy od materiału użytego do ablacji laserowej, rodzaju lasera (czas trwania impulsu, wielkość wiązki), a także pożądanej wielkości plamki na powierzchni próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Obszar skanowania próbki
	<ol>
		<li>Umieść próbkę na stopniach X-Y, które są podłączone do kontrolera ruchu ESP. Próbka porusza się prostopadle do kierunku rozchodzenia się lasera. 
		UWAGA: Kontroler ruchu ESP służy do wykonywania skanowania rastrowego próbki w kierunkach X i Y, aby zapobiec ablacji jednopunktowej.</li>
		<li>Dostosuj prędkość skanowania (zwykle 0,1 mm/s dla lepszej wydajności nanocząsteczek metali) i obszar obróbki laserowej, aby zoptymalizować liczbę impulsów laserowych, które oddziałują z próbką, ponieważ wpływa to na wydajność nanocząsteczek.</li>
		<li>Aby osiągnąć pożądane wymiary i zapobiec ablacji jednopunktowej, należy wykonać modelowanie laserowe podczas skanowania próbki podczas procesu ablacji laserowej. 
		UWAGA: <silna klasa="xfig">Rysunek 3A, B ilustruje zdjęcie konfiguracji ablacji laserowej fs poprzez włączenie wiązek Gaussa i Bessela, odpowiednio.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ablacja laserowa w cieczy w celu syntezy metali NPs/NS
	<ol>
		<li>Przeprowadź eksperyment z ablacją laserową po ustaleniu wszystkich pożądanych wymagań. Wykonaj czynności wymienione w krokach 1.1-1.6.</li>
		<li>Upewnij się, że monitorujesz moc lasera i inne ustawienia, aby upewnić się, że pozostają one spójne przez cały czas trwania eksperymentu.</li>
		<li>Stale obserwuj materiał docelowy podczas eksperymentu ablacji laserowej, aby upewnić się, że wiązka lasera pozostaje skupiona na żądanym obszarze. 
		UWAGA: Rysunek 3A,B pokazuje eksperymentalne ustawienia ablacji laserowej fs do syntezy NP przy użyciu wiązki Gaussa i wiązki osiowej, odpowiednio. Do ogniskowania impulsów wejściowych użyto soczewki płasko-wypukłej. Powstawanie nanocząsteczek jest widoczne na zdjęciach uzyskanych w różnych momentach eksperymentu. Kolor roztworu wskazuje na tworzenie się nanocząsteczek, a zmiana koloru roztworu wskazuje na rosnącą wydajność nanocząsteczek (przedstawionych na rysunku <silna klasa="xfig">Rysunek 4). Podczas pracy w laboratorium laserowym należy nosić okulary ochronne do lasera, używając wyłącznie zatwierdzonych laserowych okularów ochronnych o odpowiedniej długości fali. Każde rozproszone odbicie wiązki laserowej o dużej mocy w oku jest niezwykle niebezpieczne, powodując nieodwracalne uszkodzenia. Wiązka laserowa powinna być skierowana z dala od wszystkich osób w laboratorium laserowym. Elementy optyczne w konfiguracji nie zostały naruszone na stole optycznym. Próbka i etapy powinny być monitorowane podczas przeprowadzania doświadczeń.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przechowywanie koloidalnych NPs/NS
<ol>
	<li>Zsyntetyzowane nanocząsteczki należy przechowywać w czystych szklanych butelkach, a NS w hermetycznych pojemnikach. Umieść oba w eksykatorze. 
	UWAGA: Rysunek 5 pokazuje koloidalne NP o różnych kolorach syntetyzowane przez LAL poprzez połączenie różnych cieczy i celów. Tutaj Rysunek 5A,B wyświetla typowe fotografie różnych koloidalnych nanocząsteczek, w tym (i) metalowych NP-ów, Ag, Au i Cu NP w różnych rozpuszczalnikach, takich jak DW i NaCl; (ii) NP ze stopów metali, NP Ag-Au o różnym składzie, NP Ag-Cu i NP Au-Cu; oraz (iii) nanocząsteczki ze stopów metali i półprzewodników, nanocząsteczki tytanu-Au i krzemu-Au/Ag. Fotografie te ilustrują różnorodność nanocząsteczek, które można syntetyzować metodami koloidalnymi i prezentują unikalne właściwości optyczne nanocząsteczek ze stopów metalowo-półprzewodnikowych. Prawidłowe przechowywanie nanocząsteczek koloidalnych ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia ich stabilności i utrzymania ich właściwości. Butelki szklane są preferowane w stosunku do pojemników plastikowych lub metalowych, ponieważ nie reagują z NPs. NPs/NS powinny być przechowywane w pojemniku z ciasno przylegającą pokrywą, aby zminimalizować narażenie na powietrze i przechowywane w ciemnym miejscu, które chroni je przed światłem.</li>
</ol>
3. Charakterystyka laserowo ablowanych NPs/NS
UWAGA: Charakterystyka metalowych NS/NP jest niezbędna do zrozumienia ich właściwości i zapewnienia ich jakości, takich jak rozmiar, kształt, skład, itp.
<ol>
	<li>Spektroskopia absorpcyjna 
	UWAGA: Spektroskopia absorpcyjna w zakresie widzialnym UV jest dobrze znaną techniką charakteryzowania nanocząsteczek metali. Jest uważany za szybki, prosty i nieinwazyjny, co czyni go cennym narzędziem do określania różnych właściwości nanocząsteczek. Położenie pików jest związane z różnymi właściwościami nanocząsteczek, takimi jak ich skład materiałowy, rozkład wielkości, kształt i otaczający ośrodek.
	<ol>
		<li>Przygotowanie próbki do badań absorpcji w świetle widzialnym w promieniowaniu UV
		<ol>
			<li>Przed zarejestrowaniem widma upewnij się, że NP są równomiernie rozmieszczone i zawieszone w roztworze. Napełnić kuwetę na próbkę 3 ml zawiesiny NP i kuwetą referencyjną wypełnioną rozpuszczalnikiem bazowym (w której nanocząsteczki są rozproszone). Upewnij się, że kuwety są czyste i wolne od zanieczyszczeń.</li>
			<li>Zebrać dane absorpcyjne (w zakresie widmowym od 200-900 nm) przy typowej wielkości kroku 1 nm.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza TEM 
	UWAGA: Wielkość i kształt koloidalnego NP zbadano za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego, a następnie przeanalizowano za pomocą oprogramowania.
	<ol>
		<li>Przygotowanie siatki TEM
		<ol>
			<li>Za pomocą mikropipety delikatnie dozować około 2 μl metalowej zawiesiny NP na siatkę TEM pokrytą cienką warstwą węglową na cienkiej siatce miedzianej. Pozwól rozpuszczalnikowi naturalnie odparować w temperaturze pokojowej (RT). 
			UWAGA: Do zbierania obrazów TEM wykorzystano napięcie przyspieszające 200 kV i prąd działa elektronowego ~100 μA. Mikrofotografie zebrano przy różnych powiększeniach 2 nm, 5 nm, 10 nm, 20 nm, 50 nm, 100 nm i 200 nm. Wykorzystano analizę TEM, aby określić wielkość i kształt nanocząsteczek.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza SEM 
	UWAGA: Morfologię powierzchni ablowanych laserowo NS oraz osadzanie/skład ablowanych laserowo nanocząsteczek na gołych Si/NS badano za pomocą FESEM. Typowa fotografia próbki NS metalu/półprzewodnika/stopu NS poddanej ablacji laserowej jest pokazana na rysunku Rysunek 6.
	<ol>
		<li>Przygotowanie próbki SEM: W celu scharakteryzowania SEM nanocząsteczek należy umieścić małą kropelkę zawiesiny NP na oczyszczonej płytce krzemowej, która służy jako uchwyt próbki. Następnie wysuszyć próbkę w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Metalowe NS należy stosować bezpośrednio do charakterystyki FESEM bez dalszego przygotowania do morfologii powierzchni. 
		UWAGA: W przypadku zbierania obrazów FESEM wysokie napięcie elektronów wynosiło 3-5 kV, a odległość robocza wynosiła zwykle 5-7 mm, przy różnych powiększeniach 5 000x, 10 000x, 20 000x, 50 000x i 100 000x.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza XRD 
	UWAGA: XRD jest powszechnie stosowaną techniką do charakteryzowania struktury krystalicznej i jakości kryształów nanocząsteczek.
	<ol>
		<li>Przygotowanie próbki XRD
		<ol>
			<li>Upuść 50-100 μl zawiesiny NP na szkiełko podstawowe. Ostrożnie dodawaj krople do środka szklanej próbki kropla po kropli. Dodawaj krople powoli w tym samym miejscu, aby upewnić się, że NP są rozprowadzone na szkle, aby uzyskać dobrej jakości dane XRD. 
			UWAGA: Dane zostały zebrane w zakresie 3°-90° z rozmiarem kroku 0,01° w czasie trwania ~1 godziny. Zastosowana długość fali promieniowania rentgenowskiego wynosiła 1,54 A°, napięcie generatora wynosiło 40 kV, a prąd lampy wynosił 30 mA.</li>
			<li>Następnie wysuszyć próbkę w temperaturze pokojowej w celu uzyskania jednorodnej, cienkiej warstwy nanocząsteczek.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Analiza danych XRD
		<ol>
			<li>Analizuj pozycje pików XRD za pomocą kart Wspólnego Komitetu ds. Norm Dyfrakcji Proszków (JCPDS). Każda karta JCPDS zawiera informacje o strukturze krystalicznej konkretnego materiału, parametrach sieci i wzorze XRD.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Zastosowanie NPs/NSs
<ol>
	<li>Analiza Ramana
	<ol>
		<li>Początkowo zbierz widma Ramana pożądanych cząsteczek analitu w postaci proszku. Przeanalizuj zebrane dane Ramanowskie, aby zidentyfikować piki widmowe odpowiadające modom wibracyjnym cząsteczki analitu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie roztworu podstawowego
	<ol>
		<li>Potwierdź rozpuszczalność cząsteczek analitu w wybranym rozpuszczalniku. Następnie przygotuj roztwory podstawowe cząsteczek analitu z dokładnie zważonymi lub zmierzonymi ilościami.</li>
		<li>Na przykład, aby przygotować 50 mM roztwór podstawowy cząsteczki błękitu metylenowego (MB) w 5 ml etanolu:
		<ol>
			<li>Oblicz potrzebną ilość proszku MB za pomocą wzoru: masa = stężenie (w mM) x objętość (w L) x masa cząsteczkowa (w g/mol). W tym przypadku masa = 50 mM x 0,005 L x 319 g/mol = 0,7995 g lub około 800 mg.</li>
			<li>Odważyć 800 mg proszku MB za pomocą wagi cyfrowej. Dodaj proszek do czystej szklanej butelki.</li>
			<li>Dodaj rozpuszczalnik do butelki i energicznie wstrząśnij, aby rozpuścić proszek. Szczelnie zamknij nakrętkę butelki i dokładnie wymieszaj roztwór.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Gromadzenie danych ramanowskich
	<ol>
		<li>Zbierz widma Ramana roztworu podstawowego, umieszczając 10 μl kropli roztworu podstawowego na kawałku czystej płytki krzemowej. <silna klasa="xfig">Rysunek 7A przedstawia zdjęcie przenośnego spektrometru Ramana ze wzbudzeniem laserowym 785 nm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie cząsteczki analitu
	<ol>
		<li>Za pomocą mikropipety rozcieńczyć roztwór podstawowy do różnych stężeń, dodając odpowiednią objętość rozpuszczalnika do szeregu szklanych fiolek, w zależności od zakresu stężeń będących przedmiotem zainteresowania.</li>
		<li>Przygotować serię rozcieńczeń z 50 mM roztworu podstawowego do końcowego stężenia, stosując wzór Cznany x Vznany = Cnieznany x Vnieznany.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie podłoża SERS
	<ol>
		<li>Aby przygotować podłoże SERS przy użyciu nanocząstek, umieść niewielką kroplę nanocząstek na czystej powierzchni krzemu i pozostaw do wyschnięcia. Następnie umieść niewielką kroplę pożądanej cząsteczki analitu na podłożu krzemowym pokrytym NP. Schemat przygotowania substratów SERS z wykorzystaniem NP, hybryd i metalowych NS pokazano w <silna klasa="xfig">Rysunek 7B.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Kolekcja widm SERS
	<ol>
		<li>Zbierz dane SERS za pomocą przenośnego spektrometru Ramana ze źródłem wzbudzenia laserowego 785 nm. Porównaj piki Ramana cząsteczki analitu z widmami z pikami wzorców odniesienia (proszek i roztwór podstawowy).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza danych SERS
	<ol>
		<li>Przetwarzaj uzyskane widma Ramana i SERS w celu korekcji tła, odejmowania sygnałów fluorescencyjnych, wygładzania sygnału i korekcji linii podstawowej.
		<ol>
			<li>Zaimportuj plik tekstowy do oprogramowania ORIGIN, a następnie postępuj zgodnie z instrukcjami: analiza > wartości szczytowej i bazowej > analizatora pików > otwartego okna dialogowego > odejmowania linii bazowej > następnym > zdefiniowanym przez użytkownika > dodać punkt korekcji linii bazowej > wykonany > zakończ. 
			UWAGA: Aby to osiągnąć, można napisać własny program w Matlabie/Pythonie.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przeanalizuj powstałe piki pod kątem ich położenia i intensywności, umieszczając czytnik/punkt adnotacji na szczycie (w ORIGIN).</li>
		<li>Przypisz piki do odpowiadających im przypisań trybu drgań Ramana w oparciu o ich charakterystykę spektralną, zbierając masowe widmo Ramana, przegląd literatury i/lub obliczenia teorii funkcjonału gęstości (DFT).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Obliczanie czułości
	<ol>
		<li>Obliczyć skalę współczynnika wzmocnienia (EF), zdefiniowaną jako stosunek intensywności sygnału Ramana uzyskanej z aktywnego substratu SERS do natężenia uzyskanego z substratu nieplazmonicznego dla określonego trybu Ramanowskiego cząsteczki analitu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Granica wykrywalności
	<ol>
		<li>Przeprowadzić ilościową analizę SERS przy użyciu liniowej krzywej kalibracyjnej, która przedstawia zależność między stężeniem docelowego analitu a zmierzoną intensywnością sygnału Ramana. 
		Granica wykrywalności (LOD) = 3 x (odchylenie standardowe szumu tła)/(nachylenie krzywej kalibracyjnej).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Odtwarzalność 
	UWAGA: Zdolność substratu do konsekwentnego wytwarzania tych samych lub podobnych sygnałów SERS dla danej cząsteczki analitu w tych samych warunkach eksperymentalnych jest określana jako odtwarzalność substratu SERS.
	<ol>
		<li>Oblicz względne odchylenie standardowe (RSD) w następujący sposób: RSD = (odchylenie standardowe/średnia) x 100% 
		UWAGA: Ogólnie rzecz biorąc, wartości RSD w zakresie 5%-20% są uważane za dopuszczalne dla większości eksperymentów SERS, ale niższe wartości RSD są często pożądane w przypadku bardziej ilościowych i wiarygodnych pomiarów SERS</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Synthesizing Nanoparticles and Nanostructures via Laser Ablation

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W czyszczeniu ultradźwiękowym czyszczony materiał zanurza się w cieczy, a fale dźwiękowe o wysokiej częstotliwości są nakładane na ciecz za pomocą myjki ultradźwiękowej. Fale dźwiękowe powodują powstawanie i implozję maleńkich pęcherzyków w cieczy, generując intensywną lokalną energię i ciśnienie, które usuwają i usuwają brud i inne zanieczyszczenia z powierzchni materiału. W ablacji laserowej do dostrojenia energii lasera użyto polaryzatora Brewstera i płytki półfalowej; Polaryzator jest zwykle umieszczany przed płytką ...

Ultraszybka ablacja laserowa to szybko rozwijająca się dziedzina interakcji laser-materiał. Impulsy laserowe o wysokiej intensywności o czasie trwania impulsu w zakresie od femtosekundy (fs) do pikosekundy (ps) są wykorzystywane do generowania precyzyjnej ablacji materiału. W porównaniu z nanosekundowymi (ns) impulsami laserowymi impulsy laserowe ps mogą ablować materiały z większą precyzją i dokładnością ze względu na krótszy czas trwania impulsu. Mogą generować mniej szkód ubocznych, gruzu i zanieczyszczenia ablowanego materiału ze względu na mniejszą liczbę efektów termicznych. Jednak lasery ps są zazwyczaj droższe niż lasery ns i wymagają specjalistycznej wiedzy w zakresie obsługi i konserwacji. Ultraszybkie impulsy laserowe umożliwiają precyzyjną kontrolę nad osadzaniem energii, co prowadzi do wysoce zlokalizowanych i zminimalizowanych uszkodzeń termicznych otaczającego materiału. Dodatkowo, ultraszybka ablacja laserowa może prowadzić do wytworzenia unikalnych nanomateriałów (tj. środki powierzchniowo czynne/cappingujące nie są obowiązkowe podczas produkcji nanomateriałów). Dlatego możemy to nazwać zieloną metodą syntezy/wytwarzania1,2,3. Mechanizmy ultraszybkiej ablacji laserowej są skomplikowane. Technika ta obejmuje różne procesy fizyczne, takie jak (a) wzbudzenie elektronowe, (b) jonizacja i (c) generowanie gęstej plazmy, co skutkuje wyrzuceniem materiału z powierzchni4. Ablacja laserowa to prosty, jednoetapowy proces wytwarzania nanocząstek (NP) o wysokiej wydajności, wąskim rozkładzie wielkości i nanostrukturach (NS). Naser i wsp.5 przeprowadzili szczegółowy przegląd czynników wpływających na syntezę i produkcję nanocząsteczek za pomocą metody ablacji laserowej. Przegląd obejmował różne aspekty, takie jak parametry impulsu laserowego, warunki ogniskowania i medium ablacyjne. W przeglądzie omówiono również ich wpływ na wytwarzanie szerokiej gamy nanocząsteczek przy użyciu metody ablacji laserowej w cieczy (LAL). Nanomateriały ablowane laserowo są obiecującymi materiałami, mającymi zastosowanie w różnych dziedzinach, takich jak kataliza, elektronika, czujniki i biomedycyna, aplikacje do rozdzielania wody6,7,8,9,10,11,12,13,14.
Powierzchniowo wzmocnione rozpraszanie Ramana (SERS) to potężna technika analitycznego wykrywania, która znacznie wzmacnia sygnał Ramana z cząsteczek sondy/analitu zaadsorbowanych na metalicznych NS/NPs. SERS opiera się na wzbudzeniu powierzchniowych rezonansów plazmonowych w metalicznych nano-nano-NS, co powoduje znaczny wzrost lokalnego pola elektromagnetycznego w pobliżu metalicznych nano-obiektów. To wzmocnione pole oddziałuje z cząsteczkami zaadsorbowanymi na powierzchni, znacznie wzmacniając sygnał Ramana. Technika ta została wykorzystana do wykrywania różnych analitów, w tym barwników, materiałów wybuchowych, pestycydów, białek, DNA i leków15,16,17. W ostatnich latach poczyniono znaczne postępy w rozwoju podłoży SERS, w tym zastosowanie metalicznych NPs18,19 (nanopręty, nanogwiazdy i nanodruty), hybrydowe NSs20,21 (połączenie metalu z innymi materiałami, takimi jak Si22,23, GaAs24, Ti25, graphene26, MOS227, Fe28, itd.), a także elastyczne podłoża29,30 (papier, tkanina, nanowłókno itp.). Opracowanie tych nowych strategii w zakresie podłoży otworzyło nowe możliwości wykorzystania SERS w różnych zastosowaniach czasu rzeczywistego.
Ten protokół omawia wytwarzanie NPs Ag za pomocą lasera ps na różnych długościach fal oraz NPs ze stopu Ag-Au (o różnych proporcjach celów Ag i Au) wytwarzanych przy użyciu techniki ablacji laserowej w wodzie destylowanej. Dodatkowo mikro/nanostruktury krzemu są tworzone za pomocą lasera fs na krzemie w powietrzu. Te NP i NS są charakteryzowane za pomocą absorpcji w ultrafiolecie (UV), transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD) i skaningowej mikroskopii elektronowej z emisją pola (FESEM). Ponadto omówiono przygotowanie substratów SERS i cząsteczek analitu, a następnie zebrano widma Ramana i SERS cząsteczek analitu. Analiza danych jest przeprowadzana w celu określenia współczynnika wzmocnienia, czułości i odtwarzalności ablowanych laserowo nanos/NS jako czujników potencjału. Dodatkowo omówiono typowe badania SERS oraz oceniono wydajność SERS substratów hybrydowych. W szczególności odkryto, że czułość SERS obiecujących nanogwiazd złota może być zwiększona około 21-krotnie, jeśli jako podstawę zastosujemy krzem o strukturze laserowej zamiast gładkich powierzchni (takich jak Si/szkło).

<table><tbody><tr><td>Stopy</td><td>Lokalny złotnik</td><td>Nie dotyczy</td><td>99% czystości</td></tr><tr><td>Axicon</td><td>Thorlabs</td><td>N/A</td><td>100, zakres IR, powlekany AR, AX1210-B</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Supelco, Indie</td><td>Nr CAS 64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Femtosekundowy laser</td><td>femtosekundowy&nbsp; (fs)&nbsp; Wzmacniacz laserowy&nbsp; Waga HE, Koherentna</td><td>N/A</td><td>Puls podczas 50 fs; długość fali 800 nm; Wskaźnik powtórzeń 1 KHz; Energia impulsu: 4 mJ</td></tr><tr><td>FESEM</td><td>Carl ZEISS, Ultra 55</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Gatan DM3</td><td>www.gatan.com</td><td>Gatan Microscopy Suite 3.x</td><td></td></tr><tr><td>Złoty cel&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich, Indie</td><td></td><td>99% czysty</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O</td><td>Sigma-Aldrich, Indie</td><td>Nr CAS 16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Stopnie translacyjne o wysokiej rozdzielczości</td><td>Newport SPECTRA PHYSICS GMBI</td><td>N/A</td><td>M-443 Wysokowydajny niskoprofilowy stolik liniowy z łożyskiem kulkowym; Scena ma tylko 1 cal wysokości i 2 cale skoku.</td></tr><tr><td>Krata Micro Raman</td><td>Horiba LabRAM</td><td>N/A</td><td>- 1,800 i 600 rowków / mm; Długość fali wzbudzenia - 785 nm, 632 nm, 532 nm, 325 nm; Obiektywy 10x, 20x, 50x, 100x; Detektor CCD</td></tr><tr><td>Lustra</td><td>Edmund Optics</td><td>N/A</td><td>Odpowiednie lustra dla określonej długości fali lasera</td></tr><tr><td>Kontroler ruchu</td><td>NEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBI</td><td>N/A</td><td>Kontroler ESP300-sterowanie 3 osiami</td></tr><tr><td>Origin</td><td>www.originlab.com</td><td>Origin 2018</td><td></td></tr><tr><td>Laser pikosekundowy</td><td>EKSPLA 2251</td><td>N/A</td><td>Wytrzymałość impulsowa 30ps; długość fali 1064 nm, 532 nm, 355 nm; Częstotliwość powtórzeń 10 Hz; Energia impulsu: 1,5 do 30 mJ</td></tr><tr>Soczewka <td></td><td>planowypukła</td><td>N/A Ogniskowa</td><td>10 cm</td></tr><tr><td>Ramana</td><td>przenośna i-Raman plus,&nbsp; B& W Tek, USA</td><td>N/A</td><td>785 nm, ~ 100 &micro; M Plamka laserowa&nbsp; wzbudzanie i zbieranie sondy światłowodowej</td></tr><tr><td>Wafel krzemowy</td><td>Macwin India Ltd.</td><td></td><td>1&ndash; 10 &Omega;-cm, p (100)-type</td></tr><tr><td>Sól srebra (AgNO3)</td><td>Finar, Indie</td><td>Nr CAS 7783-90-6&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Srebrny cel</td><td>Sigma-Aldrich, Indie</td><td>Nr CAS 7440-22-4</td><td>99% czysty</td></tr><tr><td>TEM</td><td>Tecnai TEM</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>TEM siatki</td><td>Sigma-Aldrich, Indie</td><td>TEM-CF200CU</td><td>Siatka miedziana pokryta węglem&nbsp; 200 mesh</td></tr><tr><td>Thiram</td><td>Sigma-Aldrich, Indie</td><td>Nr CAS 137-26-8</td><td></td></tr><tr><td>UV</td><td>Jasco V-670</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>Bruker D8 advance</td><td>N/A</td><td></td></tr></tbody></table>

ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Ultrafast Laser-Ablated Nanoparticles and Nanostructures for Surface-Enhanced Raman Scattering-Based Sensing Applications

Technika ultraszybkiej ablacji laserowej w cieczach ewoluowała i dojrzała w ciągu ostatniej dekady, z kilkoma nadchodzącymi zastosowaniami w różnych dziedzinach, takich jak wykrywanie, kataliza i medycyna. Wyjątkową cechą tej techniki jest tworzenie nanocząstek (koloidów) i nanostruktur (ciał stałych) w jednym eksperymencie z ultrakrótkimi impulsami laserowymi. Pracowaliśmy nad tą techniką przez ostatnie kilka lat, badając jej potencjał przy użyciu techniki powierzchniowo wzmocnionego rozpraszania Ramana (SERS) w zastosowaniach związanych z wykrywaniem materiałów niebezpiecznych. Ultraszybkie substraty ablowane laserowo (ciała stałe i koloidy) mogą wykrywać kilka cząsteczek analitu na śladowych poziomach/postaci mieszaniny, w tym barwników, materiałów wybuchowych, pestycydów i biomolekuł. Poniżej przedstawiamy niektóre z wyników osiągniętych przy użyciu celów Ag, Au, Ag-A, i Si. Zoptymalizowaliśmy otrzymane nanostruktury (NS) i nanocząstki (NP) (w cieczach i powietrzu) przy użyciu różnych czasów trwania impulsów, długości fal, energii, kształtów impulsów i geometrii zapisu. W związku z tym przetestowano różne NS i NP pod kątem ich skuteczności w wykrywaniu wielu cząsteczek analitu za pomocą prostego, przenośnego spektrometru Ramana. Ta metodologia, po zoptymalizowaniu, toruje drogę do zastosowań czujników w terenie. Omawiamy protokoły w (a) syntezie NPs/NS poprzez ablację laserową, (b) charakterystyce NPs/NS oraz (c) ich wykorzystaniu w badaniach detekcyjnych opartych na SERS.

Nanocząstki (NPs) srebra zostały zsyntetyzowane via techniką pikosekundowej (ps) ablacji laserowej w cieczy. Zastosowano system lasera ps o czasie trwania impulsu ~30 ps, pracujący z częstotliwością powtarzania 10 Hz i długością fali 355, 532 lub 1064 nm. Energię impulsu wejściowego ustawiono na 15 mJ. Impulsy laserowe skupiono za pomocą soczewki plano-konweksyjnej o ogniskowej 10 cm. Podczas ablacji laserowej ognisko lasera powinno znajdować się dokładnie na powierzchni materiału, ponieważ energia lasera jest n...

Ultraszybka ablacja laserowa w cieczy to precyzyjna i wszechstronna technika syntezy nanomateriałów (nanocząstek [NPs] i nanostruktur [NSs]) w środowisku ciecz/powietrze. Nanomateriały ablowane laserowo mogą być funkcjonalizowane cząsteczkami aktywnymi Ramanem w celu wzmocnienia sygnału Ramana analitów umieszczonych na lub w pobliżu NS/NP.

Ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

The technique of ultrafast laser ablation in liquids has evolved and matured over the past decade, with several impending applications in various fields ...

Technika ablacji laserowej i cieczy koncentruje się na syntezie nanocząstek i nanostruktur poprzez ablację materiału docelowego w środowisku ciekłym lub gazowym, tworząc przyjazne dla środowiska nanocząstki bez żadnych środków powierzchniowo czynnych. Ten zakres badań obejmuje dopracowanie parametrów lasera, analizę właściwości nanocząstek, badanie mechanizmów syntezy i odkrywanie zastosowań w różnych dziedzinach, takich jak kataliza, wykrywanie, elektronika, magazynowanie energii i obrazowanie biomedyczne. Najnowsze osiągnięcia w dziedzinie ablacji laserowej do wytwarzania nanomateriałów obejmują dostosowanie rozmiarów, kształtów i składu nanocząstek, skalowalne metody produkcji, hybrydową syntezę nanomateriałów i funkcjonalizację powierzchni.Postępy te zapewniają lepszą stabilność, wydłużony okres trwałości, wysoką skalowalność do kilku gramów na godzinę oraz komercyjnie opłacalną produkcję nanocząstek koloidalnych i nanostruktur powierzchniowych do różnych zastosowań. W ostatnim czasie wdrożono różne inne improwizacje, takie jak ultraszybkie procesy ablacji wiązką naczyń krwionośnych i wiązką wirową, w celu wygenerowania egzotycznych nanostruktur, a także nanocząstek, o dostrajalnych kształtach, rozmiarach i topografiach. Technologie przyspieszające syntezę nanocząstek za pomocą ultraszybkiej ablacji laserowej obejmują symulacje dynamiki molekularnej w celu zrozumienia powstawania tych nanocząstek, precyzyjną kontrolę w celu dostosowania rozmiaru, kształtu i składu nanocząstek w charakterystyce C-2 TEM oraz techniki monitorowania w czasie rzeczywistym.Wyzwania eksperymentalne to techniki automatyzacji dzięki ulepszonemu oprzyrządowaniu i technologii, rozwiązanie początkowych kosztów założenia samej techniki ablacji laserowej, zapewnienie prawidłowego przygotowania próbki, kontrola zanieczyszczenia oraz ogłaszanie analizy i interpretacji danych w celu zwiększenia dokładności i wiarygodności wyników. W naszym laboratorium badaliśmy różne materiały, takie jak złoto, srebro,, tytan, miedź, krzem, arsenek galu, german, rafkasanid, aphnea oraz różne mononukleotydy bimetaliczne, trimetaliczne i plazmowe. Eksperymenty z ablacją laserową przeprowadzono w różnych środowiskach przy użyciu różnych warunków ogniskowania w celu precyzyjnego przetwarzania materiału i syntezy nanocząstek.Aby rozpocząć, wybierz materiał docelowy i otaczającą go ciecz. Wykonaj ultradźwiękowe czyszczenie powierzchni docelowej za pomocą acetonu przez 15 minut, aby usunąć materiały organiczne, takie jak oleje, smary i woski. Poddaj powierzchnię czyszczeniu ultradźwiękowemu etanolem przez kolejne 15 minut w celu usunięcia zanieczyszczeń polarnych, takich jak sole i cukry, a następnie oczyść powierzchnię wodą dejonizowaną, stosując czyszczenie ultradźwiękowe przez 15 minut, aby usunąć wszelkie pozostałości rozpuszczalników lub zanieczyszczeń z powierzchni próbki.Zmierz masę próbki przed ablacją, a następnie przeprowadź eksperyment ablacji laserowej na próbce. Ponownie zmierzyć masę próbki po doświadczeniu ablacji. Oszacuj ilość materiału usuniętego podczas eksperymentu, porównując masę próbki przed i po ablacji.Następnie dostosuj wejściową moc lasera do około 150 miliwatów do pikosekundowej ablacji laserowej srebrnego celu. Połącz polaryzator i płytkę półfalową, aby dostosować energię impulsu laserowego. Skoncentruj wiązkę laserową na próbce za pomocą soczewki skupiającej, aby dokonać ablacji powierzchni materiału.Ręcznie dostosuj ostrość lasera na próbce za pomocą stolika translacyjnego w kierunku Z, obserwując wytwarzaną jasną plazmę i wydobywający się dźwięk pękania. Następnie użyj optyki skupiającej, aby skupić wiązkę laserową na próbce, w zależności od uzyskania różnych głębokości ablacji i poprawy kontroli nad syntezą nanocząstek i nanostruktur. Umieść próbkę na stoliku XY podłączonym do sterownika ESP, upewniając się, że porusza się prostopadle do kierunku propagacji lasera.Dostosuj prędkość skanowania i obszar obróbki laserowej, aby zoptymalizować liczbę impulsów laserowych oddziałujących z próbką. Podczas procesu ablacji laserowej należy wykonać modelowanie laserowe podczas skanowania próbki, aby osiągnąć pożądane wymiary i zapobiec ablacji jednopunktowej. Następnie, w celu ablacji laserowej w cieczy, przeprowadź eksperyment z ablacją laserową.Monitoruj moc lasera i inne ustawienia, aby zachować spójność. Stale obserwuj materiał docelowy podczas eksperymentu, upewniając się, że wiązka lasera pozostaje skupiona na żądanym obszarze. Widma absorpcyjne koloidalnych nanocząstek srebra ujawniły, że piki powierzchniowego rezonansu plazminy obserwowano na 420, 394 i 403 nanometrach dla różnych długości fal lasera.Znormalizowane widma absorbancji nanocząstek ze stopu srebra i złota o różnym składzie ujawniły przesunięcie piku rezonansu plazminy powierzchniowej z 410 do 519 nanometrów, ponieważ procent złota wzrósł od zera do 100.

ultrafast-laser-ablated-nanoparticles-nanostructures-for-surface

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy wytwarzanie i charakterystykę systemów nanobiologicznych łączących nanostrukturalne podłoża z unieruchomionymi białkami i aptamerami. Przedstawiono odpowiednie etapy eksperymentalne obejmujące litograficzną produkcję substratów nanostrukturalnych, biofunkcjonalizację i charakterystykę spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo (SERS). Wykazano detekcję SERS białek unieruchomionych powierzchniowo oraz sondowanie wiązania białko-ligand i aptamer-ligand.

Powierzchniowo wzmocniona spektroskopia Ramana wykrywanie biomolekuł przy użyciu nanostrukturalnych substratów wytworzonych przez EBL

Sondy optyczne oparte na nanocząstkach zostały zaprojektowane jako nośnik do wykrywania antygenów za pomocą spektroskopii Ramana i UV-Vis. W tym miejscu opisujemy protokół przygotowania takich sond do testu immunologicznego spektroskopii UV-Vis/Ramana w taki sposób, aby uwzględnić przyszłe możliwości multipleksowania.

Wytwarzanie platformy testów immunologicznych UV-VIS i spektroskopii Ramana

Ten artykuł przedstawia integrację modułu spektralnego ogniskowania i lasera impulsowego o podwójnym wyjściu, umożliwiającego szybkie obrazowanie hiperspektralne nanocząsteczek złota i komórek rakowych. Praca ta ma na celu zademonstrowanie szczegółów multimodalnych nieliniowych technik optycznych na standardowym laserowym mikroskopie skaningowym.

Obrazowanie biomolekularne wychwytu komórkowego nanocząstek przy użyciu multimodalnej nieliniowej mikroskopii optycznej

Obecny protokół opisuje wygodne podejście do integracji optycznego pułapkowania i powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii Ramana (SERS) do manipulowania plazmonicznymi nanocząstkami w celu czułego wykrywania molekularnego. Bez środków agregujących, laser pułapkujący gromadzi plazmoniczne nanocząstki w celu wzmocnienia sygnałów SERS docelowych analitów do pomiarów spektroskopowych in situ.

Optyczne pułapkowanie nanocząstek plazmonicznych do charakterystyki spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo in situ

Ten protokół demonstruje pomiary jednocząsteczkowego wzmocnionego powierzchniowo rozpraszania Ramana (SERS) za pomocą nanoanteny DNA origami (DONA) w połączeniu z kolokalizowaną mikroskopią sił atomowych (AFM) i pomiarami Ramana.

Pomiary rozpraszania Ramana wzmocnionego powierzchniowo pojedynczej cząsteczki możliwe dzięki nanoantenom origami plazmonicznego DNA

W tym badaniu opracowaliśmy tanią nanosondę odcisków palców opartą na powierzchniowo wzmocnionym rozpraszaniu Ramana (SERS) o korzystnej biokompatybilności, aby pokazać bezznacznikowe bioobrazowanie żywych komórek i wykryć dwa szczepy bakterii, pokazując szczegółowo, jak uzyskać widma SERS żywych komórek w sposób nieniszczący.

Bezznacznikowa bioanaliza rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym oparta na nanosondach Au@Carbon dot

Opisano proces wytwarzania hiperpolaryzowanego ksenonu za pomocą optycznego pompowania wymiany spinowej (SEOP). Metoda ta pozwala na ok. 10000-krotne zwiększenie polaryzacji spinu jądrowego Xe-129 i znajduje zastosowanie w spektroskopii oraz obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego jąder. Przedstawiono przykłady eksperymentów w fazie gazowej oraz w stanie roztworu.

Hiperpolaryzowany ksenon w zastosowaniach NMR i MRI

Bezpośredni zapis laserem femtosekundowym jest często wykorzystywany do tworzenia trójwymiarowych (3D) wzorów w polimerach i szkle. Jednakże formowanie metali w 3D wciąż stanowi wyzwanie. Opisujemy metodę wytwarzania nanostruktur srebrnych osadzonych w matrycy polimerowej przy użyciu lasera femtosekundowego o długości fali 800 nm.

Metoda wytwarzania rozłącznych nanostruktur srebrowych w 3D

Czujniki mikrownękowe z rdzeniem fluorescencyjnym wykorzystują powłokę z kropek kwantowych o wysokim indeksie w kanale mikrokapilar krzemionkowych. Zmiany współczynnika załamania światła płynów pompowanych do kanału kapilarnego powodują przesunięcia w widmie fluorescencji mikrownęki, które można wykorzystać do analizy ośrodka kanałowego.

Synteza i działanie mikrownęk z rdzeniem fluorescencyjnym w detekcji refraktometrycznej

Prezentujemy technikę, która pozwala na przestrzenne oddzielenie różnych konformerów lub klastrów obecnych w wiązce molekularnej. Deflektor elektrostatyczny służy do rozdzielania gatunków według ich stosunku momentu masowego do dipolowego, co prowadzi do wytworzenia zespołów fazy gazowej o pojedynczym konformerze lub stechiometrii klastrowej.

Separacja przestrzenna konformerów molekularnych i klastrów

Odkryj syntezę nanocząstek metodą ultraszybkiej ablacji laserowej w cieczy. Technika umożliwia precyzyjną kontrolę wielkości, kształtu i składu nanomateriałów bez użycia surfaktantów.

Ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (Wideo) | JoVE Journal

Ultraszybkie nanocząstki i nanostruktury z ablacją laserową do zastosowań w wykrywaniu opartym na rozpraszaniu Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Przeglądaj więcej filmów